JP7318422B2 - 樹脂組成物および成形品 - Google Patents
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本発明は、樹脂組成物および成形品に関する。より具体的には、溶融成形用の樹脂組成物およびこの樹脂組成物を用いて形成された成形品に関する。
磁性粉と樹脂とを含む樹脂組成物を成形して、磁心や磁石などの磁性部材を製造する技術が知られている。
一例として、特許文献１の実施例５には、（ｉ）特定の軟磁性粉末に対して、アモルファスシリカ１．５重量部、アクリル樹脂１．５重量部、ステアリン酸亜鉛０．３重量部を混合した混合物を調製した旨、（ｉｉ）その混合物を圧縮成形、熱処理するなどして圧粉磁心を製造した旨が記載されている。
特許文献１においては、「圧縮成形」により磁心が製造されている。しかし、圧縮成形は、複雑な形状の成形品を形成することが難しいという欠点を有する。このことは、電気・電子機器の小型化・複雑化の点で不利である。
また、磁性粉と樹脂とを含む樹脂組成物を成形して成形品を製造する場合、機械的強度が良好な成形品が製造可能であることが好ましい。しかし、本発明者の知見として、通常、磁性粉と樹脂の相溶性の悪さなどに起因して、通常、成形品の機械的強度は弱くなりがちである。
本発明はこのような事情に鑑みてなされたものである。本発明は、圧縮成形とは異なる成形方法により、機械的強度が良好な成形品（具体的には磁性部材など）を製造可能な樹脂組成物を提供することを目的とする。
本発明者らは、鋭意検討の結果、以下に提供される発明を完成させ、上記課題を解決した。
本発明によれば、
溶融成形用の樹脂組成物であって、
熱硬化性樹脂と、シロキサンポリマーを含む表面被覆層を備える磁性体粒子と、を含む樹脂組成物
が提供される。
溶融成形用の樹脂組成物であって、
熱硬化性樹脂と、シロキサンポリマーを含む表面被覆層を備える磁性体粒子と、を含む樹脂組成物
が提供される。
また、本発明によれば、
上記の樹脂組成物を用いて形成された成形品
が提供される。
上記の樹脂組成物を用いて形成された成形品
が提供される。
本発明によれば、圧縮成形とは異なる成形方法により、機械的強度が良好な成形品（具体的には磁性部材など）を製造可能な樹脂組成物が提供される。
以下、本発明の実施形態について、図面を参照しつつ、詳細に説明する。
すべての図面において、同様な構成要素には同様の符号を付し、適宜説明を省略する。
煩雑さを避けるため、（ｉ）同一図面内に同一の構成要素が複数ある場合には、その１つのみに符号を付し、全てには符号を付さない場合や、（ｉｉ）特に図２以降において、図１と同様の構成要素に改めては符号を付さない場合がある。
すべての図面はあくまで説明用のものである。図面中の各部材の形状や寸法比などは、必ずしも現実の物品と対応しない。
すべての図面において、同様な構成要素には同様の符号を付し、適宜説明を省略する。
煩雑さを避けるため、（ｉ）同一図面内に同一の構成要素が複数ある場合には、その１つのみに符号を付し、全てには符号を付さない場合や、（ｉｉ）特に図２以降において、図１と同様の構成要素に改めては符号を付さない場合がある。
すべての図面はあくまで説明用のものである。図面中の各部材の形状や寸法比などは、必ずしも現実の物品と対応しない。
本明細書中、数値範囲の説明における「Ｘ～Ｙ」との表記は、特に断らない限り、Ｘ以上Ｙ以下のことを表す。例えば、「１～５質量％」とは「１質量％以上５質量％以下」を意味する。
本明細書における基（原子団）の表記において、置換か無置換かを記していない表記は、置換基を有しないものと置換基を有するものの両方を包含するものである。例えば「アルキル基」とは、置換基を有しないアルキル基（無置換アルキル基）のみならず、置換基を有するアルキル基（置換アルキル基）をも包含するものである。
本明細書における「有機基」の語は、特に断りが無い限り、有機化合物から１つ以上の水素原子を除いた原子団のことを意味する。例えば、「１価の有機基」とは、任意の有機化合物から１つの水素原子を除いた原子団のことを表す。
本明細書における「有機基」の語は、特に断りが無い限り、有機化合物から１つ以上の水素原子を除いた原子団のことを意味する。例えば、「１価の有機基」とは、任意の有機化合物から１つの水素原子を除いた原子団のことを表す。
＜樹脂組成物＞
本実施形態の樹脂組成物は、溶融成形用である。換言すると、本実施形態の樹脂組成物は、溶融成形法によって成形品を製造する際の材料として用いられる。
本実施形態の樹脂組成物は、熱硬化性樹脂と、シロキサンポリマーを含む表面被覆層を備える磁性体粒子と、を含む。
本実施形態の樹脂組成物は、溶融成形用である。換言すると、本実施形態の樹脂組成物は、溶融成形法によって成形品を製造する際の材料として用いられる。
本実施形態の樹脂組成物は、熱硬化性樹脂と、シロキサンポリマーを含む表面被覆層を備える磁性体粒子と、を含む。
本実施形態の樹脂組成物は、「溶融成形用」であることにより、従来の圧縮成形法による磁性部材の形成と比較して、小型／複雑な形状の磁性部材を形成可能である。
また、本実施形態の樹脂組成物は、磁性体粒子として、シロキサンポリマーを含む表面被覆層を含む。このことにより、熱硬化性樹脂と磁性体粒子との相溶性が高まると考えられる。そして、成形品中の各成分の分布の均一性が高まり、成形品の機械的強度が向上すると推定される。
本実施形態の樹脂組成物の含有成分、物性などについて以下具体的に説明する。
以下では、「シロキサンポリマーを含む表面被覆層を備える磁性体粒子」を、「特定磁性体粒子」と表現することがある。
以下では、「シロキサンポリマーを含む表面被覆層を備える磁性体粒子」を、「特定磁性体粒子」と表現することがある。
（熱硬化性樹脂）
本実施形態の樹脂組成物は、熱硬化性樹脂を含む。
熱硬化性樹脂としては、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、ポリイミド樹脂、ビスマレイミド樹脂、ユリア（尿素）樹脂、メラミン樹脂、ポリウレタン樹脂、シアネートエステル樹脂、シリコーン樹脂、オキセタン樹脂（オキセタン化合物）、（メタ）アクリレート樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ジアリルフタレート樹脂、ベンゾオキサジン樹脂等が挙げられる。これらを単独で用いても２種以上を組み合わせて用いてもよい。
本実施形態の樹脂組成物は、熱硬化性樹脂を含む。
熱硬化性樹脂としては、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、ポリイミド樹脂、ビスマレイミド樹脂、ユリア（尿素）樹脂、メラミン樹脂、ポリウレタン樹脂、シアネートエステル樹脂、シリコーン樹脂、オキセタン樹脂（オキセタン化合物）、（メタ）アクリレート樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ジアリルフタレート樹脂、ベンゾオキサジン樹脂等が挙げられる。これらを単独で用いても２種以上を組み合わせて用いてもよい。
特に、熱硬化性樹脂は、エポキシ樹脂を含むことが好ましい。これにより、一般的な条件下（温度、金型への注入圧力等）での溶融成形において、良好な成形性を得やすい。
エポキシ樹脂として、フェノールノボラック樹脂、クレゾールノボラック樹脂、ビスフェノールＡ型ノボラック樹脂、トリアジン骨格含有フェノールノボラック樹脂等のノボラック型フェノール樹脂；未変性のレゾールフェノール樹脂、桐油、アマニ油、クルミ油等で変性した油変性レゾールフェノール樹脂等のレゾール型フェノール樹脂、フェノールアラルキル樹脂、ビフェニルアラルキル型フェノール樹脂等のアラルキル型フェノール樹脂等のフェノール樹脂；ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂、テトラメチルビスフェノールＦ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＳ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＥ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＭ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＰ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＺ型エポキシ樹脂等のビスフェノール型エポキシ樹脂；フェノールノボラック型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂等のノボラック型エポキシ樹脂；ビフェニル型エポキシ樹脂、ビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂、アリールアルキレン型エポキシ樹脂、ナフタレン型エポキシ樹脂、アントラセン型エポキシ樹脂、フェノキシ型エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂、ノルボルネン型エポキシ樹脂、アダマンタン型エポキシ樹脂、フルオレン型エポキシ樹脂、トリスフェニルメタン型エポキシ樹脂等を挙げることができる。
エポキシ樹脂として、フェノールノボラック樹脂、クレゾールノボラック樹脂、ビスフェノールＡ型ノボラック樹脂、トリアジン骨格含有フェノールノボラック樹脂等のノボラック型フェノール樹脂；未変性のレゾールフェノール樹脂、桐油、アマニ油、クルミ油等で変性した油変性レゾールフェノール樹脂等のレゾール型フェノール樹脂、フェノールアラルキル樹脂、ビフェニルアラルキル型フェノール樹脂等のアラルキル型フェノール樹脂等のフェノール樹脂；ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂、テトラメチルビスフェノールＦ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＳ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＥ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＭ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＰ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＺ型エポキシ樹脂等のビスフェノール型エポキシ樹脂；フェノールノボラック型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂等のノボラック型エポキシ樹脂；ビフェニル型エポキシ樹脂、ビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂、アリールアルキレン型エポキシ樹脂、ナフタレン型エポキシ樹脂、アントラセン型エポキシ樹脂、フェノキシ型エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂、ノルボルネン型エポキシ樹脂、アダマンタン型エポキシ樹脂、フルオレン型エポキシ樹脂、トリスフェニルメタン型エポキシ樹脂等を挙げることができる。
エポキシ樹脂は、分子中に２個以上のエポキシ基を有する多官能エポキシ樹脂を含むことができる。エポキシ樹脂としては、トリスフェニルメタン型エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂、テトラメチルビスフェノールＦ型エポキシ樹脂等を好ましく挙げることができる。これらのうち１または２以上を用いることで、耐熱性が高く、また、溶融成形に適した樹脂組成物を得やすい。
特に、エポキシ樹脂は、以下一般式（ａ１）で表される構造単位を有するエポキシ樹脂、および／または、以下一般式（ａ２）で表される構造単位を有するエポキシ樹脂を含むことが好ましい。とりわけ、これら２種のエポキシ樹脂を併用することで、成形時の適度な流動性を得つつ、成形品の耐熱性を高めることができる。これら２種のエポキシ樹脂を併用する場合、併用比率（質量比）は、例えば１０／９０～９０／１０、好ましくは２０／８０～８０／２０である。
一般式（ａ１）中、
Ｒ１１は、複数ある場合はそれぞれ独立に、１価の置換基を表し、
Ｒ１２は、複数ある場合はそれぞれ独立に、１価の置換基を表し、
ｉは、０～３の整数であり、
ｊは、０～４の整数である。
Ｒ１１は、複数ある場合はそれぞれ独立に、１価の置換基を表し、
Ｒ１２は、複数ある場合はそれぞれ独立に、１価の置換基を表し、
ｉは、０～３の整数であり、
ｊは、０～４の整数である。
Ｒ１１およびＲ１２の１価の置換基としては、１価の有機基、ハロゲン原子、ヒドロキシ基、シアノ基等を挙げることができる。
１価の有機基の例としては、アルキル基、アルケニル基、アルキニル基、アルキリデン基、アリール基、アラルキル基、アルカリル基、シクロアルキル基、アルコキシ基、ヘテロ環基、カルボキシル基などを挙げることができる。１価の有機基の炭素数は、例えば１～３０、好ましくは１～２０、より好ましくは１～１０、更に好ましくは１～６である。
アルキル基の例としては、メチル基、エチル基、ｎ－プロピル基、イソプロピル基、ｎ－ブチル基、イソブチル基、ｓｅｃ－ブチル基、ｔｅｒｔ－ブチル基、ペンチル基、ネオペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基、ノニル基、デシル基などが挙げられる。
アルケニル基の例としては、アリル基、ペンテニル基、ビニル基などが挙げられる。
アルキニル基の例としては、エチニル基などが挙げられる。
アルキリデン基の例としては、メチリデン基、エチリデン基などが挙げられる。
アリール基の例としては、トリル基、キシリル基、フェニル基、ナフチル基、アントラセニル基が挙げられる。
アラルキル基の例としては、ベンジル基、フェネチル基などが挙げられる。
アルカリル基の例としては、トリル基、キシリル基などが挙げられる。
シクロアルキル基の例としては、アダマンチル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基、シクロオクチル基などが挙げられる。
アルコキシ基の例としては、メトキシ基、エトキシ基、ｎ－プロポキシ基、イソプロポキシ基、ｎ－ブトキシ基、ｓ－ブトキシ基、イソブトキシ基、ｔ－ブトキシ基、ｎ－ペンチルオキシ基、ネオペンチルオキシ基、ｎ－ヘキシルオキシ基などが挙げられる。
ヘテロ環基の例としては、エポキシ基、オキセタニル基などが挙げられる。
アルキル基の例としては、メチル基、エチル基、ｎ－プロピル基、イソプロピル基、ｎ－ブチル基、イソブチル基、ｓｅｃ－ブチル基、ｔｅｒｔ－ブチル基、ペンチル基、ネオペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基、ノニル基、デシル基などが挙げられる。
アルケニル基の例としては、アリル基、ペンテニル基、ビニル基などが挙げられる。
アルキニル基の例としては、エチニル基などが挙げられる。
アルキリデン基の例としては、メチリデン基、エチリデン基などが挙げられる。
アリール基の例としては、トリル基、キシリル基、フェニル基、ナフチル基、アントラセニル基が挙げられる。
アラルキル基の例としては、ベンジル基、フェネチル基などが挙げられる。
アルカリル基の例としては、トリル基、キシリル基などが挙げられる。
シクロアルキル基の例としては、アダマンチル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基、シクロオクチル基などが挙げられる。
アルコキシ基の例としては、メトキシ基、エトキシ基、ｎ－プロポキシ基、イソプロポキシ基、ｎ－ブトキシ基、ｓ－ブトキシ基、イソブトキシ基、ｔ－ブトキシ基、ｎ－ペンチルオキシ基、ネオペンチルオキシ基、ｎ－ヘキシルオキシ基などが挙げられる。
ヘテロ環基の例としては、エポキシ基、オキセタニル基などが挙げられる。
ｉおよびｊは、それぞれ独立に、好ましくは０～２、より好ましくは０～１である。
一態様として、ｉおよびｊはともに０である。つまり、一態様として、一般式（ａ１）中のベンゼン環の全ては、１価の置換基としては、明示されたグリシジルオキシ基以外の置換基を有しない。
一態様として、ｉおよびｊはともに０である。つまり、一態様として、一般式（ａ１）中のベンゼン環の全ては、１価の置換基としては、明示されたグリシジルオキシ基以外の置換基を有しない。
一般式（ａ２）中、
２つのＲはそれぞれ独立に、水素原子またはメチル基であり、
Ｒ２２は、複数ある場合はそれぞれ独立に、１価の置換基を表し、
Ｒ２３は、複数ある場合はそれぞれ独立に、１価の置換基を表し、
ｐおよびｑは、それぞれ独立に、０～４の整数である。
一般式（ａ２）におけるＲ２２およびＲ２３の１価の置換基の具体例としては、一般式（ａ１）におけるＲ１１およびＲ１２の１価の置換基として説明したものと同様のものを挙げることができる。ここで、Ｒ２２およびＲ２３の１価の置換基としては、アルキル基が好ましく、直鎖または分枝状の炭素数１～６のアルキル基がより好ましく、メチル基が特に好ましい。
２つのＲはそれぞれ独立に、水素原子またはメチル基であり、
Ｒ２２は、複数ある場合はそれぞれ独立に、１価の置換基を表し、
Ｒ２３は、複数ある場合はそれぞれ独立に、１価の置換基を表し、
ｐおよびｑは、それぞれ独立に、０～４の整数である。
一般式（ａ２）におけるＲ２２およびＲ２３の１価の置換基の具体例としては、一般式（ａ１）におけるＲ１１およびＲ１２の１価の置換基として説明したものと同様のものを挙げることができる。ここで、Ｒ２２およびＲ２３の１価の置換基としては、アルキル基が好ましく、直鎖または分枝状の炭素数１～６のアルキル基がより好ましく、メチル基が特に好ましい。
一般式（ａ２）におけるｐおよびｑは、それぞれ独立に、好ましくは０～３、より好ましくは０～２である。溶融時の適度な流動性の観点などから、２つのＲがメチル基である場合には、ｐおよびｑは好ましくは０であり、２つのＲが水素原子である場合には、ｐおよびｑは好ましくは１または２である。
本実施形態の樹脂組成物は、熱硬化性樹脂を１種のみ含んでもよいし、２種以上含んでもよい。
本実施形態の樹脂組成物中の熱硬化性樹脂の含有量は、樹脂組成物全体を基準（１００質量％）として、例えば０．５～２０質量％、好ましくは１～１５質量％である。このような数値範囲とすることにより、成形性および機械的特性を一層向上させることができる。
本実施形態の樹脂組成物中の熱硬化性樹脂の含有量は、樹脂組成物全体を基準（１００質量％）として、例えば０．５～２０質量％、好ましくは１～１５質量％である。このような数値範囲とすることにより、成形性および機械的特性を一層向上させることができる。
（特定磁性体粒子）
本実施形態の樹脂組成物は、シロキサンポリマーを含む表面被覆層を備える磁性体粒子（特定磁性体粒子）を含む。
本実施形態の樹脂組成物は、シロキサンポリマーを含む表面被覆層を備える磁性体粒子（特定磁性体粒子）を含む。
・特定磁性体粒子の元素組成
特定磁性体粒子は、好ましくは、Ｆｅ、Ｃｒ、Ｃｏ、Ｎｉ、ＡｇおよびＭｎからなる群より選択される１種または２種以上の元素を含む。特定磁性体粒子がこれらの元素のいずれかを含むことで、磁気特性をより高めることができる。
特定磁性体粒子は、好ましくは、Ｆｅ、Ｃｒ、Ｃｏ、Ｎｉ、ＡｇおよびＭｎからなる群より選択される１種または２種以上の元素を含む。特定磁性体粒子がこれらの元素のいずれかを含むことで、磁気特性をより高めることができる。
一態様として、特定磁性体粒子は、軟磁性粒子を含む。換言すると、特定磁性体粒子は、好ましくは、シロキサンポリマーで被覆されていない軟磁性粒子が、シロキサンポリマーを含む表面被覆層で被覆されたものを含む（被覆方法については後述する）。軟磁性粒子を用いることで、コイルの磁性コアに好ましい磁気的特性を得ることができる。
特に、特定磁性体粒子は、好ましくは鉄基粒子を含む。換言すると、特定磁性体粒子は、好ましくは、シロキサンポリマーで被覆されていない鉄基粒子が、シロキサンポリマーを含む表面被覆層で被覆されたものである。鉄基粒子を用いることで、とりわけ、コイルの磁性コアに好ましい磁気的特性を得ることができる。また、鉄基粒子は、コストや入手性の点からも好ましい。
鉄基粒子とは、鉄原子を主成分とする（化学組成において鉄原子の含有質量が一番多い）粒子のことを言い、より具体的には、化学組成において鉄原子の含有質量が一番多い鉄合金のことをいう。
鉄基粒子とは、鉄原子を主成分とする（化学組成において鉄原子の含有質量が一番多い）粒子のことを言い、より具体的には、化学組成において鉄原子の含有質量が一番多い鉄合金のことをいう。
鉄基粒子としてより具体的には、軟磁性を示し、鉄原子の含有率が８５質量％以上（より好ましくは９０質量％以上）である粒子を用いることができる。
念のため述べておくと、軟磁性とは、保磁力が小さい強磁性のことを指す。一般的には、保磁力が８００Ａ／ｍ以下である強磁性のことを軟磁性という。
念のため述べておくと、軟磁性とは、保磁力が小さい強磁性のことを指す。一般的には、保磁力が８００Ａ／ｍ以下である強磁性のことを軟磁性という。
このような粒子の構成材料としては、構成元素としての鉄の含有率が８５質量％以上である金属含有材料が挙げられる。構成元素としての鉄の含有率が高い金属材料は、透磁率や磁束密度等の磁気特性が比較的良好な軟磁性を示す。このため、成形されたとき、良好な磁気特性を示しうる樹脂組成物が得られる。
上記の金属含有材料の形態としては、例えば、単体の他、固溶体、共晶、金属間化合物のような合金等が挙げられる。このような金属材料で構成された粒子を用いることにより、鉄に由来する優れた磁気特性、すなわち、高透磁率や高磁束密度等の磁気特性を有する樹脂組成物を得ることができる。
また、上記の金属含有材料は、構成元素として鉄以外の元素を含んでいてもよい。鉄以外の元素としては、例えば、Ｂ、Ｃ、Ｎ、Ｏ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｐ、Ｓ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｙ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｃｄ、Ｉｎ、Ｓｎ等が挙げられる。これらのうちの１種または２種以上を組み合わせて用いることができる。
上記の金属含有材料の具体例としては、例えば、純鉄、ケイ素鋼、鉄－コバルト合金、鉄－ニッケル合金、鉄－クロム合金、鉄－アルミニウム合金、カルボニル鉄、ステンレス鋼、またはこれらのうちの１種もしくは２種以上を含む複合材料等が挙げられる。入手性などの観点からカルボニル鉄を好ましく用いることができる。
上記では鉄基粒子を中心に説明したが、もちろん、特定磁性体粒子はそれ以外の粒子を含んでもよい。例えば、特定磁性体粒子は、Ｎｉ基軟磁性粒子、Ｃｏ基軟磁性粒子等を含んでもよい。
・表面被覆層について
表面被覆層は、シロキサンポリマーを含む限り、特に限定されない。また、表面被覆層が含むシロキサンポリマーは、シロキサン結合（Ｓｉ－Ｏ－Ｓｉ）を含むものである限り、特に限定されない。シロキサンポリマーは任意の置換基を備えることができる。
表面被覆層は、シロキサンポリマーを含む限り、特に限定されない。また、表面被覆層が含むシロキサンポリマーは、シロキサン結合（Ｓｉ－Ｏ－Ｓｉ）を含むものである限り、特に限定されない。シロキサンポリマーは任意の置換基を備えることができる。
特定磁性体粒子において、シロキサンポリマーを含む表面被覆層は、特定磁性体粒子の表面の少なくとも一部に存在していればよい。ただし、機械的特性の向上などの効果を十二分に得る点では、表面被覆層は、実質上、特定磁性体粒子の表面全体に存在していることが好ましい。
別の言い方として、特定磁性体粒子の断面を観察したときに、表面被覆層は、断面の外周全体に（切れ目なく）存在していることが好ましい。微細な特定磁性体粒子の「表面全体」を、３次元的に全て確認して表面被覆層の有無を確認することは非現実的である。よって、このように「断面」を確認することで、表面被覆層が特定磁性体粒子の表面全体を十分に覆っているか否かの確認に替えることができる。
特定磁性体粒子の断面の観察は、例えば、（１）まず、集束イオンビーム装置を用いて特定磁性体粒子の断面を露出させ、（２）その断面を電子顕微鏡で観察すること、により行うことができる。なお、電子顕微鏡による観察をしやすくするために、Ｐｔ蒸着を行ってもよい。
特定磁性体粒子の断面の観察は、例えば、（１）まず、集束イオンビーム装置を用いて特定磁性体粒子の断面を露出させ、（２）その断面を電子顕微鏡で観察すること、により行うことができる。なお、電子顕微鏡による観察をしやすくするために、Ｐｔ蒸着を行ってもよい。
表面被覆層の厚みは特に限定されない。表面被覆層の厚さは、好ましくは５～１００ｎｍ、より好ましくは１０～１００ｎｍ、さらに好ましくは２０～１００ｎｍである。十分な厚みの表面被覆層が設けられていることにより、成形品の機械的強度の向上効果を確実に得ることができると考えられる。一方、表面被覆層の厚みが大きすぎないことにより、成形品の磁気的特性をより高めることができる。
表面被覆層の厚みは、例えば、上述の断面観察により知ることができる。
表面被覆層の厚みは、例えば、上述の断面観察により知ることができる。
・表面被覆層以外の層の存在について
特定磁性体粒子は、表面被覆層以外の層を備えていてもよい。
例えば、特定磁性体粒子は、表面被覆層の内側に、リン系化合物を含む絶縁性向上層を更に備えることが好ましい。絶縁性向上層が存在することにより、成形品の絶縁性をより高めうる。
特定磁性体粒子は、表面被覆層以外の層を備えていてもよい。
例えば、特定磁性体粒子は、表面被覆層の内側に、リン系化合物を含む絶縁性向上層を更に備えることが好ましい。絶縁性向上層が存在することにより、成形品の絶縁性をより高めうる。
絶縁性向上層の設け方や、絶縁性向上層を設けるための材料などは特に限定されない。
一例として、リン酸塩系ガラス、より具体的には、酸化スズを含有するリン酸塩系ガラス（ＳｎＯ・Ｐ２Ｏ５）を、絶縁性向上層を備えない磁性体粒子に機械的に固着させる（高い圧力で押圧することで固着させる）ことで、絶縁性向上層を設けることができる（方法１）。
具体的には、ハンマーミル、ディスクミル、ローラーミル、ボールミル、遊星ミル、ジェットミル等の各種粉砕機や、オングミル（登録商標）、高速楕円型混合機、ミックスマラー（登録商標）、ヤコブソンミル、メカノフュージョン（登録商標）、ハイブリダイゼーション（登録商標）等の摩擦混合機のいずれかを用いて、撹拌と圧縮摩擦作用とを繰り返すことで、絶縁性向上層を備えない磁性体粒子に、絶縁性向上層を機械的に固着させることができる
一例として、リン酸塩系ガラス、より具体的には、酸化スズを含有するリン酸塩系ガラス（ＳｎＯ・Ｐ２Ｏ５）を、絶縁性向上層を備えない磁性体粒子に機械的に固着させる（高い圧力で押圧することで固着させる）ことで、絶縁性向上層を設けることができる（方法１）。
具体的には、ハンマーミル、ディスクミル、ローラーミル、ボールミル、遊星ミル、ジェットミル等の各種粉砕機や、オングミル（登録商標）、高速楕円型混合機、ミックスマラー（登録商標）、ヤコブソンミル、メカノフュージョン（登録商標）、ハイブリダイゼーション（登録商標）等の摩擦混合機のいずれかを用いて、撹拌と圧縮摩擦作用とを繰り返すことで、絶縁性向上層を備えない磁性体粒子に、絶縁性向上層を機械的に固着させることができる
また、別の例として、絶縁性向上層は、絶縁性材料を溶媒に溶解または分散した液により、磁性体粒子を処理することで設けてもよい（方法２）。
例えば、（１）リン含有化合物、具体的には、オルトリン酸（Ｈ３ＰＯ４）、ピロリン酸（Ｈ４Ｐ２Ｏ７）のようなリン酸系化合物を、適当な溶媒または分散媒と混合して溶液または分散液とし、（２）この溶液または分散液を、絶縁性向上層を備えない磁性体粒子に浸漬、噴霧等し、その後溶媒または分散媒を乾燥させることで、絶縁性向上層を設けることができる。
溶媒または分散媒は特に限定されない。水、エタノール、α－テルピネオール、フェノキシエタノール、エチルセロソルブ、ジブチルセロソルブ、ブチルカルビトールアセテート、エチレングリコールモノフェニルエーテル等を挙げることができる。また、溶媒または分散媒には、エチルセルロース、ニトロセルロース、ブチラール樹脂等の樹脂成分が添加されていてもよい。
例えば、（１）リン含有化合物、具体的には、オルトリン酸（Ｈ３ＰＯ４）、ピロリン酸（Ｈ４Ｐ２Ｏ７）のようなリン酸系化合物を、適当な溶媒または分散媒と混合して溶液または分散液とし、（２）この溶液または分散液を、絶縁性向上層を備えない磁性体粒子に浸漬、噴霧等し、その後溶媒または分散媒を乾燥させることで、絶縁性向上層を設けることができる。
溶媒または分散媒は特に限定されない。水、エタノール、α－テルピネオール、フェノキシエタノール、エチルセロソルブ、ジブチルセロソルブ、ブチルカルビトールアセテート、エチレングリコールモノフェニルエーテル等を挙げることができる。また、溶媒または分散媒には、エチルセルロース、ニトロセルロース、ブチラール樹脂等の樹脂成分が添加されていてもよい。
特定磁性体粒子は、上記の方法１により得られた絶縁性向上層と、上記の方法２により得られた絶縁性向上層の両方を備えていてもよい。
絶縁性向上層の組成や、絶縁性向上層の設け方については、特許第５２９３３２６号公報、特許第５３８１２１９号公報、特許第５３８１２２０号公報の記載なども参照されたい。また、絶縁性向上層を備える
・粒径、粒径分布、粒子形状について
特定磁性体粒子の粒径や粒径分布は特に限定されない。ただし、粒径や粒径分布を適切に調整することで、溶融成形の際の流動性を適切に調整したり、成形品の絶縁性を高めたりすることができる。
特定磁性体粒子の粒径や粒径分布は特に限定されない。ただし、粒径や粒径分布を適切に調整することで、溶融成形の際の流動性を適切に調整したり、成形品の絶縁性を高めたりすることができる。
具体的には、特定磁性体粒子の、体積基準の粒子径分布曲線における累積５０％値Ｄ５０は、好ましくは１～６５μｍ、より好ましくは３～６０μｍ、さらに好ましくは５～５５μｍである。
Ｄ５０が１μｍ以上であることで、溶融成形の際の流動性を十分良好としやすい。
Ｄ５０が６５μｍ以下であることで、成形体の単位体積中に存在する、特定磁性体粒子間の「境界」が多くなる。このことより、成形品の絶縁性をより高めることができる。
Ｄ５０が１μｍ以上であることで、溶融成形の際の流動性を十分良好としやすい。
Ｄ５０が６５μｍ以下であることで、成形体の単位体積中に存在する、特定磁性体粒子間の「境界」が多くなる。このことより、成形品の絶縁性をより高めることができる。
Ｄ５０とは別観点として、特定磁性体粒子の、体積基準の粒子径分布曲線における累積１０％値をＤ１０、累積９０％値をＤ９０としたとき、Ｄ９０／Ｄ１０の値は、好ましくは２～５０、より好ましくは２～４０、さらに好ましくは２～３０、特に好ましくは２～２０である。
Ｄ９０／Ｄ１０の値は、粒子径分布曲線の「広がり具合」を示す数値と言える。Ｄ９０／Ｄ１０の値が適当な数値範囲内であることは、集団としての粒子中に、比較的大きな粒子と比較的小さな粒子とが混在することを意味すると言える。そうすると、比較的大きな粒子の間に、比較的小さな粒子が入り込んで、成形品中での特定磁性体粒子の「密度」を高めやすい。これにより、磁気的特性を一層向上させることができる。
Ｄ９０／Ｄ１０の値は、粒子径分布曲線の「広がり具合」を示す数値と言える。Ｄ９０／Ｄ１０の値が適当な数値範囲内であることは、集団としての粒子中に、比較的大きな粒子と比較的小さな粒子とが混在することを意味すると言える。そうすると、比較的大きな粒子の間に、比較的小さな粒子が入り込んで、成形品中での特定磁性体粒子の「密度」を高めやすい。これにより、磁気的特性を一層向上させることができる。
粒径や粒径分布の情報は、レーザ回折／散乱式粒子径分布測定装置を用い、粒子を乾式で測定することで、体積基準の値として求めることができる。
磁性体粒子は、真円（真球）に近い形状であることが好ましい。これにより、粒子同士の摩擦が少なくなり、流動性を一層高めることができると考えられる。
具体的には、以下で定義される「真円度」を、特定磁性体粒子の任意の１０個以上（好ましくは５０個以上）について求め、その値を平均することで求められる平均真円度が０．６０以上であることが好ましく、０．７５以上であることがより好ましい。
真円度の定義：特定磁性体粒子の輪郭を走査型電子顕微鏡で観察したときの、当該輪郭から求められる等面積円相当径をＲｅｑ、当該輪郭に外接する円の半径をＲｃとしたときの、Ｒｅｑ／Ｒｃの値。
具体的には、以下で定義される「真円度」を、特定磁性体粒子の任意の１０個以上（好ましくは５０個以上）について求め、その値を平均することで求められる平均真円度が０．６０以上であることが好ましく、０．７５以上であることがより好ましい。
真円度の定義：特定磁性体粒子の輪郭を走査型電子顕微鏡で観察したときの、当該輪郭から求められる等面積円相当径をＲｅｑ、当該輪郭に外接する円の半径をＲｃとしたときの、Ｒｅｑ／Ｒｃの値。
・樹脂組成物中の含有量
本実施形態の樹脂組成物中の、特定磁性体粒子の含有比率は、好ましくは９０質量％以上、より好ましくは９０～９９質量％、さらに好ましくは９３～９９質量％である。含有比率が９０質量％以上であることで、磁気的特性が優れた成形品（磁性部材）を得やすい。一方、含有比率が９９質量％以下であることで、熱可塑性樹脂などを十分な量用いることができ、成形性、機械的強度などを一層高めうる。
本実施形態の樹脂組成物中の、特定磁性体粒子の含有比率は、好ましくは９０質量％以上、より好ましくは９０～９９質量％、さらに好ましくは９３～９９質量％である。含有比率が９０質量％以上であることで、磁気的特性が優れた成形品（磁性部材）を得やすい。一方、含有比率が９９質量％以下であることで、熱可塑性樹脂などを十分な量用いることができ、成形性、機械的強度などを一層高めうる。
・特定磁性体粒子の製造方法
特定磁性体粒子は、例えば、テトラアルコキシシランの加水分解反応を利用して製造することができる。具体的には、原料の磁性粉に対し、テトラアルコキシシラン、水、有機溶剤およびアルカリ化合物を含む溶液を作用させることで、原料の磁性粉の表面に、シロキサンポリマーを含む表面被覆層を設けることができる。より具体的には、例えば、以下工程１～３のようにして特定磁性体粒子を製造することができる。
特定磁性体粒子は、例えば、テトラアルコキシシランの加水分解反応を利用して製造することができる。具体的には、原料の磁性粉に対し、テトラアルコキシシラン、水、有機溶剤およびアルカリ化合物を含む溶液を作用させることで、原料の磁性粉の表面に、シロキサンポリマーを含む表面被覆層を設けることができる。より具体的には、例えば、以下工程１～３のようにして特定磁性体粒子を製造することができる。
工程１：原料の磁性粉の分散
まず、内容物を撹拌可能な容器中に、原料の磁性粉と、分散媒とを投入し、攪拌することで、分散媒中に磁性粉を分散させて分散液とする。分散は、適当な攪拌装置を用い、５０～３００ｒｐｍ程度の攪拌条件下で行うことができる。
まず、内容物を撹拌可能な容器中に、原料の磁性粉と、分散媒とを投入し、攪拌することで、分散媒中に磁性粉を分散させて分散液とする。分散は、適当な攪拌装置を用い、５０～３００ｒｐｍ程度の攪拌条件下で行うことができる。
原料の磁性粉は、例えば、エプソンアトミックス株式会社、大同特殊鋼株式会社、ＢＡＳＦ社などから入手することができる。原料の磁性粉の元素組成については前述のとおりである。
分散媒は、水、有機溶媒、水と有機溶媒の混合溶媒などであることができる。後述の加水分解工程を考慮すると、水と有機溶剤の混合溶媒であることが好ましい。また、有機溶剤としてはアルコールが好ましい。具体的には、メタノール、エタノール、ｎ－プロパノール、２－プロパノール、ｎ－ブタノール、２－ブタノールなどを挙げることができる。これらの中でもエタノールが好ましい。
後述の加水分解工程を促進するため、分散液を加熱しておいてもよい。加熱温度は特に限定されないが、例えば４０～６０℃である。
分散媒は、水、有機溶媒、水と有機溶媒の混合溶媒などであることができる。後述の加水分解工程を考慮すると、水と有機溶剤の混合溶媒であることが好ましい。また、有機溶剤としてはアルコールが好ましい。具体的には、メタノール、エタノール、ｎ－プロパノール、２－プロパノール、ｎ－ブタノール、２－ブタノールなどを挙げることができる。これらの中でもエタノールが好ましい。
後述の加水分解工程を促進するため、分散液を加熱しておいてもよい。加熱温度は特に限定されないが、例えば４０～６０℃である。
工程２：表面被覆層形成用溶液の添加
上記工程１で得られた分散液を収容する容器中に、攪拌および場合によっては加熱（４０～６０℃）を継続しつつ、テトラアルコキシシラン、水、有機溶剤およびアルカリ化合物を添加する。これにより、原料の磁性粉の表面に、シロキサンポリマー（テトラアルコキシシランの縮合物である）を含む表面被覆層が形成される。
上記工程１で得られた分散液を収容する容器中に、攪拌および場合によっては加熱（４０～６０℃）を継続しつつ、テトラアルコキシシラン、水、有機溶剤およびアルカリ化合物を添加する。これにより、原料の磁性粉の表面に、シロキサンポリマー（テトラアルコキシシランの縮合物である）を含む表面被覆層が形成される。
テトラアルコキシシランとしては、入手コストや適度な加水分解性などの点で、テトラエトキシシラン（ＴＥＯＳ、Ｓｉ（ＯＣ２Ｈ５）４）が好ましい。その他、テトラアルコキシシランとして、テトラメトキシシラン、テトラプロポキシシラン等も用いることができる。
有機溶剤としては、上記工程１で挙げたものと同様のものが挙げられる。
アルカリ化合物としては、アンモニアや有機塩基を挙げることができる。
有機溶剤としては、上記工程１で挙げたものと同様のものが挙げられる。
アルカリ化合物としては、アンモニアや有機塩基を挙げることができる。
テトラアルコキシシランは、例えば、反応系中での初期濃度が、例えば０．０１～１．０ｍｏｌ／Ｌ、好ましくは０．０５～０．５ｍｏｌ／Ｌとなるような量で適宜調整される。テトラアルコキシシランの濃度を適切に調整することで、表面被覆層の厚みを適切に制御しやすい。また、特定磁性体粒子の凝集を抑えやすい。
アルカリ化合物の量は、反応系のｐＨが、好ましくは７～１２、より好ましくは８～１１となる量で調整される。ｐＨを適切に制御することで、反応速度を制御したり、表面被覆層の厚みを適切に制御したりすることができる。
反応系中における溶媒は、加水分解による反応の進行しやすさの点で、水と有機溶媒の混合溶媒であることが好ましい。
アルカリ化合物の量は、反応系のｐＨが、好ましくは７～１２、より好ましくは８～１１となる量で調整される。ｐＨを適切に制御することで、反応速度を制御したり、表面被覆層の厚みを適切に制御したりすることができる。
反応系中における溶媒は、加水分解による反応の進行しやすさの点で、水と有機溶媒の混合溶媒であることが好ましい。
工程２を行う時間は、所望の表面被覆層の厚み等により適宜調整すればよいが、例えば３０分～１２時間、好ましくは１～１０時間、より好ましくは２～１０時間である。
工程３：後処理
工程２で得られた特定磁性体粒子に超音波を当てて洗浄し、そして乾燥させることで、不純物が低減された特定磁性体粒子を得ることができる。また、超音波により、粒子の凝集が低減されるとも考えられる。粒子の凝集が低減されることで、成形品中で粒子が均一に分散することとなり、成形品の機械的強度が一層向上すると考えられる。
乾燥条件は、例えば５０～１００℃で３０分～３時間程度とすることができる。
工程２で得られた特定磁性体粒子に超音波を当てて洗浄し、そして乾燥させることで、不純物が低減された特定磁性体粒子を得ることができる。また、超音波により、粒子の凝集が低減されるとも考えられる。粒子の凝集が低減されることで、成形品中で粒子が均一に分散することとなり、成形品の機械的強度が一層向上すると考えられる。
乾燥条件は、例えば５０～１００℃で３０分～３時間程度とすることができる。
・特定磁性体粒子の表面修飾
特定磁性体粒子は、シロキサンポリマーによる表面被覆に加えて、何らかの表面修飾がされていてもよい。例えば、シランカップリングなどのカップリング剤による修飾がされていてもよい。
カップリング剤により、特定磁性体粒子は、例えば下記一般式（１）で表される官能基で修飾される。
＊－Ｏ－Ｘ－Ｒ ・・・（１）
［式中、Ｒは有機基を表し、ＸはＳｉ、Ｔｉ、Ａｌ、またはＺｒであり、＊は磁性体粒子を構成する原子の１つである。］
特定磁性体粒子は、シロキサンポリマーによる表面被覆に加えて、何らかの表面修飾がされていてもよい。例えば、シランカップリングなどのカップリング剤による修飾がされていてもよい。
カップリング剤により、特定磁性体粒子は、例えば下記一般式（１）で表される官能基で修飾される。
＊－Ｏ－Ｘ－Ｒ ・・・（１）
［式中、Ｒは有機基を表し、ＸはＳｉ、Ｔｉ、Ａｌ、またはＺｒであり、＊は磁性体粒子を構成する原子の１つである。］
上記官能基は、例えば、シラン系カップリング剤、チタン系カップリング剤、アルミニウム系カップリング剤、ジルコニウム系カップリング剤等の公知のカップリング剤による表面処理によって形成された残基であるが、シラン系カップリング剤およびチタン系カップリング剤からなる群より選択されるカップリング剤の残基であることが好ましい。
カップリング剤で表面処理する場合、その方法としては、特定磁性体粒子をカップリング剤の希釈溶液に浸漬したり、特定磁性体粒子にカップリング剤を直接噴霧したりする方法が挙げられる。
カップリング剤の使用量は、特定磁性体粒子１００質量部に対して、例えば、０．０５～１質量部が好ましく、０．１～０．５質量部であるのがより好ましい。
カップリング剤と特定磁性体粒子を反応させるときの溶媒としては、例えば、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール等が挙げられる。また、このときのカップリング剤の使用量は、溶媒１００質量部に対して、０．１～２質量部が好ましく、０．５～１．５質量部がより好ましい。
カップリング剤と磁性体粒子との反応時間（例えば希釈溶液への浸漬時間等）は、１～２４時間であることが好ましい。
カップリング剤の使用量は、特定磁性体粒子１００質量部に対して、例えば、０．０５～１質量部が好ましく、０．１～０．５質量部であるのがより好ましい。
カップリング剤と特定磁性体粒子を反応させるときの溶媒としては、例えば、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール等が挙げられる。また、このときのカップリング剤の使用量は、溶媒１００質量部に対して、０．１～２質量部が好ましく、０．５～１．５質量部がより好ましい。
カップリング剤と磁性体粒子との反応時間（例えば希釈溶液への浸漬時間等）は、１～２４時間であることが好ましい。
また、上述したような官能基を結合させる際には、特定磁性体粒子に対する表面処理の一環として、事前にプラズマ処理を施してもよい。例えば、酸素プラズマ処理を施すことにより、磁性体粒子の表面にＯＨ基が生じて、酸素原子を介した磁性体粒子とカップリング剤の残基との結合が容易になる。これにより、より強固に官能基を結合させることができる。
なお、シランカップリング剤による修飾のみが行われ、シロキサンポリマーによる表面被覆がされていない磁性体粒子は、本実施形態から除外される。
本実施形態の樹脂組成物は、特定磁性体粒子を１種のみ含んでもよいし、２種以上含んでもよい。
本実施形態の樹脂組成物中の特定磁性体粒子の含有量は、樹脂組成物全体を基準（１００質量％）として、好ましくは９０質量％以上、より好ましくは９３質量％以上、さらに好ましくは９５質量％以上である。樹脂組成物中の磁性体粒子の含有量の上限については、十分な流動性を確保する点などから、例えば９９質量％以下である。磁性体粒子の含有量を十分多くすることで、磁気的特性を一層向上させることができる。
本実施形態の樹脂組成物中の特定磁性体粒子の含有量は、樹脂組成物全体を基準（１００質量％）として、好ましくは９０質量％以上、より好ましくは９３質量％以上、さらに好ましくは９５質量％以上である。樹脂組成物中の磁性体粒子の含有量の上限については、十分な流動性を確保する点などから、例えば９９質量％以下である。磁性体粒子の含有量を十分多くすることで、磁気的特性を一層向上させることができる。
（硬化剤）
本実施形態の樹脂組成物は、好ましくは硬化剤を含む。硬化剤は、熱硬化性樹脂と反応して熱硬化性樹脂を硬化させることが可能である限り、特に限定されない。硬化剤を用いることで、適度な加熱時間で硬化する樹脂組成物を得ることができる。また、硬化剤を用いることで、成形品の機械的強度をより高めることができる。
本実施形態の樹脂組成物は、好ましくは硬化剤を含む。硬化剤は、熱硬化性樹脂と反応して熱硬化性樹脂を硬化させることが可能である限り、特に限定されない。硬化剤を用いることで、適度な加熱時間で硬化する樹脂組成物を得ることができる。また、硬化剤を用いることで、成形品の機械的強度をより高めることができる。
熱硬化性樹脂がエポキシ樹脂を含む場合には、硬化剤として、例えば脂肪族ポリアミン、芳香族ポリアミン、芳香族ジアミン、ジシアミンジアミドのようなアミン化合物、脂環族酸無水物、芳香族酸無水物のような酸無水物、ノボラック型フェノール樹脂のようなポリフェノール化合物（フェノール系硬化剤）、イミダゾール化合物等を用いることが好ましい。
熱硬化性樹脂がノボラック型フェノール樹脂等のフェノール樹脂を含む場合、硬化剤としては例えばヘキサメチレンテトラミン等を用いることが好ましい。
熱硬化性樹脂がマレイミド樹脂を含む場合、硬化剤としては例えばイミダゾール化合物を用いることが好ましい。
熱硬化性樹脂がノボラック型フェノール樹脂等のフェノール樹脂を含む場合、硬化剤としては例えばヘキサメチレンテトラミン等を用いることが好ましい。
熱硬化性樹脂がマレイミド樹脂を含む場合、硬化剤としては例えばイミダゾール化合物を用いることが好ましい。
本実施形態においては、硬化剤はフェノール系硬化剤を含むことが好ましい。
フェノール系硬化剤は、フェノール性ヒドロキシ基を含み、エポキシ樹脂等の熱硬化性樹脂と反応しうるものである限り、特に限定されない。フェノール系硬化剤は、低分子であっても高分子であってもよい。
フェノール系硬化剤は、好ましくはノボラック樹脂を含む。フェノール系硬化剤がノボラック樹脂を含むことで、特に成形品（磁性部材）の耐熱性を高めることができる。
フェノール系硬化剤は、フェノール性ヒドロキシ基を含み、エポキシ樹脂等の熱硬化性樹脂と反応しうるものである限り、特に限定されない。フェノール系硬化剤は、低分子であっても高分子であってもよい。
フェノール系硬化剤は、好ましくはノボラック樹脂を含む。フェノール系硬化剤がノボラック樹脂を含むことで、特に成形品（磁性部材）の耐熱性を高めることができる。
硬化剤が高分子またはオリゴマーである場合、硬化剤の数平均分子量（ＧＰＣ測定による標準ポリスチレン換算値）は、特に限定されないが、例えば２００～８００程度である。
本実施形態の樹脂組成物が硬化剤を含む場合、硬化剤を１種のみ含んでもよいし、２種以上含んでもよい。
本実施形態の樹脂組成物が硬化剤を含む場合、硬化剤の含有量は、樹脂組成物全体を基準（１００質量％）として、例えば０．５～２０質量％、好ましくは１～１５質量％である。
硬化剤を用いる場合、その量を適切に調整することにより、成形性を一層向上させることができ、得られる硬化物（磁性部材）の機械特性や磁気特性を向上させることができる。
本実施形態の樹脂組成物が硬化剤を含む場合、硬化剤の含有量は、樹脂組成物全体を基準（１００質量％）として、例えば０．５～２０質量％、好ましくは１～１５質量％である。
硬化剤を用いる場合、その量を適切に調整することにより、成形性を一層向上させることができ、得られる硬化物（磁性部材）の機械特性や磁気特性を向上させることができる。
（離型剤）
本実施形態の樹脂組成物は、好ましくは離型剤を含む。これにより、成形時の樹脂組成物の離型性を高めることができる。
離型剤としては、例えば、カルナバワックス等の天然ワックス、モンタン酸エステルワックスや酸化ポリエチレンワックス等の合成ワックス、ステアリン酸亜鉛等の高級脂肪酸およびその金属塩類、パラフィン等が挙げられる。
本実施形態の樹脂組成物は、好ましくは離型剤を含む。これにより、成形時の樹脂組成物の離型性を高めることができる。
離型剤としては、例えば、カルナバワックス等の天然ワックス、モンタン酸エステルワックスや酸化ポリエチレンワックス等の合成ワックス、ステアリン酸亜鉛等の高級脂肪酸およびその金属塩類、パラフィン等が挙げられる。
離型剤を用いる場合、１種のみを用いてもよいし、２種以上を併用してもよい。
離型剤を用いる場合、その量は、例えば、樹脂組成物全体を基準（１００質量％）として、例えば０．０１～３質量％、好ましくは０．０５～２質量％である。適度な量の離型剤を用いることで、他の性能を維持しつつ、成形時における離型性を向上させることができる。
離型剤を用いる場合、その量は、例えば、樹脂組成物全体を基準（１００質量％）として、例えば０．０１～３質量％、好ましくは０．０５～２質量％である。適度な量の離型剤を用いることで、他の性能を維持しつつ、成形時における離型性を向上させることができる。
（硬化促進剤）
本実施形態の樹脂組成物は、硬化促進剤を含むことが好ましい。これにより、樹脂組成物の硬化性を向上させることができる。
本実施形態の樹脂組成物は、硬化促進剤を含むことが好ましい。これにより、樹脂組成物の硬化性を向上させることができる。
硬化促進剤としては、エポキシ樹脂等の熱硬化性樹脂の硬化反応を促進させるものであれば任意のものを用いることができる。例えば、公知のエポキシ硬化触媒を用いることができる。
具体的には、有機ホスフィン、テトラ置換ホスホニウム化合物、ホスホベタイン化合物、ホスフィン化合物とキノン化合物との付加物、ホスホニウム化合物とシラン化合物との付加物等のリン原子含有化合物；２－メチルイミダゾール等のイミダゾール類（イミダゾール系硬化促進剤）；１，８－ジアザビシクロ［５．４．０］ウンデセン－７、ベンジルジメチルアミン等が例示されるアミジンや３級アミン、アミジンやアミンの４級塩等の窒素原子含有化合物などを挙げることができる。
具体的には、有機ホスフィン、テトラ置換ホスホニウム化合物、ホスホベタイン化合物、ホスフィン化合物とキノン化合物との付加物、ホスホニウム化合物とシラン化合物との付加物等のリン原子含有化合物；２－メチルイミダゾール等のイミダゾール類（イミダゾール系硬化促進剤）；１，８－ジアザビシクロ［５．４．０］ウンデセン－７、ベンジルジメチルアミン等が例示されるアミジンや３級アミン、アミジンやアミンの４級塩等の窒素原子含有化合物などを挙げることができる。
硬化促進剤を用いる場合、１種のみを用いてもよいし、２種以上を用いてもよい。
硬化促進剤を用いる場合、その含有量は、樹脂組成物全体に対して、好ましくは０．０１～１質量％、より好ましくは０．０５～０．８質量％である。このような数値範囲とすることにより、他の性能を維持しつつ、十分に硬化性向上の効果が得られる。
硬化促進剤を用いる場合、その含有量は、樹脂組成物全体に対して、好ましくは０．０１～１質量％、より好ましくは０．０５～０．８質量％である。このような数値範囲とすることにより、他の性能を維持しつつ、十分に硬化性向上の効果が得られる。
（その他の成分）
本実施形態の樹脂組成物は、上述した成分以外の成分を含んでいてもよい。例えば、低応力剤、カップリング剤、密着助剤、着色剤、酸化防止剤、耐食剤、染料、顔料、難燃剤、離型剤（ワックス）、非磁性体粒子（例えばシリカ）等のうち、１または２以上を含んでもよい。
また、本実施形態の樹脂組成物は、機械的強度の改善効果が得られる限り、特定磁性体粒子とは異なる磁性体粒子を含んでいてもよい。すなわち、本実施形態の樹脂組成物は、特定磁性体粒子と、特定磁性体粒子とは異なる磁性体粒子の２種の磁性体粒子を含んでもよい。
もちろん、本実施形態の樹脂組成物は、磁性体粒子として特定磁性体粒子のみを含んでもよい。機械的強度の改善効果を十二分に確実に得る観点では、全磁性体粒子中の特定磁性体粒子の割合は、好ましくは５０質量％以上、より好ましくは８０質量％以上、さらに好ましくは９０質量％以上である。
本実施形態の樹脂組成物は、上述した成分以外の成分を含んでいてもよい。例えば、低応力剤、カップリング剤、密着助剤、着色剤、酸化防止剤、耐食剤、染料、顔料、難燃剤、離型剤（ワックス）、非磁性体粒子（例えばシリカ）等のうち、１または２以上を含んでもよい。
また、本実施形態の樹脂組成物は、機械的強度の改善効果が得られる限り、特定磁性体粒子とは異なる磁性体粒子を含んでいてもよい。すなわち、本実施形態の樹脂組成物は、特定磁性体粒子と、特定磁性体粒子とは異なる磁性体粒子の２種の磁性体粒子を含んでもよい。
もちろん、本実施形態の樹脂組成物は、磁性体粒子として特定磁性体粒子のみを含んでもよい。機械的強度の改善効果を十二分に確実に得る観点では、全磁性体粒子中の特定磁性体粒子の割合は、好ましくは５０質量％以上、より好ましくは８０質量％以上、さらに好ましくは９０質量％以上である。
低応力剤としては、ポリブタジエン化合物、アクリロニトリルブタジエン共重合化合物、シリコーンオイル、シリコーンゴム等のシリコーン化合物が挙げられる。低応力剤を用いる場合、１種のみを用いてもよいし２種以上を併用してもよい。
カップリング剤としては、上述の、特定磁性体粒子の表面修飾に関する説明で挙げたカップリング剤を用いることができる。例えば、シラン系カップリング剤、チタン系カップリング剤、ジルコニア系カップリング剤、アルミニウム系カップリング剤等が挙げられる。カップリング剤を用いる場合、１種のみを用いてもよいし２種以上を併用してもよい。
本実施形態の樹脂組成物がその他の成分を含む場合、その量は、樹脂組成物全体を基準（１００質量％）として、例えば０．００１～１０質量％の範囲で適宜調整される。
（樹脂組成物の性状や製造方法など）
本実施形態の樹脂組成物は、室温（２５℃）において固形であってよい。
本実施形態の樹脂組成物の性状は、粉末状、顆粒状またはタブレット状などとすることができる。
本実施形態の樹脂組成物は、例えば、まず（１）ミキサーを用いて各成分を混合し、（２）その後、ロールを用いて、１２０℃前後で５分程度混練することにより混練物を得、（３）そして得られた混練物を冷却後粉砕することにより製造することができる。以上により、粉末状の樹脂組成物を得ることができる。
必要に応じて、粉末状の樹脂組成物を打錠し、顆粒状やタブレット状にしてもよい。これにより、トランスファー成形等の溶融成形に適する樹脂組成物が得られる。また、樹脂組成物を室温（２５℃）で固形とすることにより、搬送性や保管性をより高めることが可能である。
本実施形態の樹脂組成物は、室温（２５℃）において固形であってよい。
本実施形態の樹脂組成物の性状は、粉末状、顆粒状またはタブレット状などとすることができる。
本実施形態の樹脂組成物は、例えば、まず（１）ミキサーを用いて各成分を混合し、（２）その後、ロールを用いて、１２０℃前後で５分程度混練することにより混練物を得、（３）そして得られた混練物を冷却後粉砕することにより製造することができる。以上により、粉末状の樹脂組成物を得ることができる。
必要に応じて、粉末状の樹脂組成物を打錠し、顆粒状やタブレット状にしてもよい。これにより、トランスファー成形等の溶融成形に適する樹脂組成物が得られる。また、樹脂組成物を室温（２５℃）で固形とすることにより、搬送性や保管性をより高めることが可能である。
＜成形品、成形品の製造方法＞
本実施形態の樹脂組成物は、トランスファー成形法、射出成形法、押出成形法等の溶融成形法により、所望の形状に成形される。
これらの方法の中でも、本実施形態の樹脂組成物は、トランスファー成形法による成形に適している。つまり、トランスファー成形装置を用いて、上述の樹脂組成物の溶融物を金型に注入し、その溶融物が硬化した成形品（磁性部材）を得ることができる。成形品は、電気・電子デバイス中の磁性部材などとして好適に用いることができる。より具体的には、成形物は、コイル（用途や目的により、リアクトルやインダクタなどとも呼ばれる）の磁性コアなどとして好適に用いられる。
本実施形態の樹脂組成物は、トランスファー成形法、射出成形法、押出成形法等の溶融成形法により、所望の形状に成形される。
これらの方法の中でも、本実施形態の樹脂組成物は、トランスファー成形法による成形に適している。つまり、トランスファー成形装置を用いて、上述の樹脂組成物の溶融物を金型に注入し、その溶融物が硬化した成形品（磁性部材）を得ることができる。成形品は、電気・電子デバイス中の磁性部材などとして好適に用いることができる。より具体的には、成形物は、コイル（用途や目的により、リアクトルやインダクタなどとも呼ばれる）の磁性コアなどとして好適に用いられる。
トランスファー成形については、公知のトランスファー成形装置を適宜用いて行うことができる。具体的には、まず、予熱した樹脂組成物を、トランスファー室とも言われる加熱室に入れて溶融し、溶融物を得る。その後、その溶融物をプランジャーで金型に注入し、そのまま保持して溶融物を硬化させる。これにより、所望の成形物を得ることができる。
トランスファー成形は、成形品の寸法の制御性や、形状自由度の向上などの点で、他の成形法に比べて好ましい。
トランスファー成形は、成形品の寸法の制御性や、形状自由度の向上などの点で、他の成形法に比べて好ましい。
トランスファー成形における各種条件は、任意に設定することができる。例えば、予熱の温度は６０～１００℃、溶融の際の加熱温度は１５０～２５０℃、金型温度は１５０～２００℃、金型に樹脂組成物の溶融物を注入する際の圧力は１～２０ＭＰａの間で適宜調整することができる。
＜磁性部材およびコイル＞
上述のように、本実施形態の樹脂組成物を用いて得られた成形品（樹脂組成物の硬化物）は、磁性部材として好適に用いることができる。ここでは、得られた成形品（磁性部材）を磁性コアおよび／または外装部材として備えるコイルの態様について説明する。
上述のように、本実施形態の樹脂組成物を用いて得られた成形品（樹脂組成物の硬化物）は、磁性部材として好適に用いることができる。ここでは、得られた成形品（磁性部材）を磁性コアおよび／または外装部材として備えるコイルの態様について説明する。
（第１の態様）
図１（ａ）および図１（ｂ）は、本実施形態の樹脂組成物の成形品で構成された磁性コアを備えるコイル１００（リアクトル）を模式的に示した図である。
図１（ａ）は、上面から見たコイル１００の概要を示す。図１（ｂ）は、図１（ａ）におけるＡ－Ａ'断面視における断面図を示す。
図１（ａ）および図１（ｂ）は、本実施形態の樹脂組成物の成形品で構成された磁性コアを備えるコイル１００（リアクトル）を模式的に示した図である。
図１（ａ）は、上面から見たコイル１００の概要を示す。図１（ｂ）は、図１（ａ）におけるＡ－Ａ'断面視における断面図を示す。
コイル１００は、図１に示されるように、巻線１０および磁性コア２０を備えることができる。磁性コア２０は、空芯コイルである巻線１０の内部に充填されている。図１（ａ）に示す一対の巻線１０は、並列した状態で連結されている。この場合、環状の磁性コア２０は、図１（ｂ）に示す１対の巻線１０の内部を貫通する構造を有する。これらの磁性コア２０と巻線１０とは一体化した構造を有することができる。
コイル１００は、巻線１０と磁性コア２０との間に、これらの絶縁を確保する観点から、不図示のインシュレータを介在させた構造であってもよい。
コイル１００は、巻線１０と磁性コア２０との間に、これらの絶縁を確保する観点から、不図示のインシュレータを介在させた構造であってもよい。
コイル１００において、巻線１０および磁性コア２０は、外装部材３０（封止部材）で封止されていてもよい。例えば、筐体（ケース）中に巻線１０および磁性コア２０を収容し、そこに液状樹脂を導入し、必要に応じて液状樹脂を硬化することにより、巻線１０および磁性コア２０の周囲に外装部材３０を形成してもよい。このとき巻線１０は、巻線の端部を外装部材３０の外部に引き出した不図示の引き出し部を有していてもよい。
巻線１０は、通常、金属線の表面に絶縁被覆を施した巻線を巻回した構造により構成される。金属線は、導電性の高いものが好ましく、銅、銅合金が好適に利用できる。また、絶縁被覆は、エナメルなどの被覆が利用できる。巻線の断面形状は、円形や矩形、六角形などが挙げられる。
一方、磁性コア２０の断面形状は、特に限定されないが、例えば、断面視において、円形形状や、四角形や六角形などの多角形状とすることができる。磁性コア２０は、例えば本実施形態の樹脂組成物の溶融成形品で構成されるため、所望の形状を有することが可能である。
本実施形態の樹脂組成物の硬化物によれば、成形性および磁気特性に優れた磁性コア２０を実現できる。すなわち、この磁性コア２０を備えるコイル１００は、量産適性が良好であり、また、鉄損が小さいことなどが期待される。また、機械的特性に優れた磁性コア２０を実現できるため、コイル１００の耐久性や信頼性、製造安定性を高めることが可能である。このため、コイル１００は、昇圧回路用や大電流用のリアクトルとして用いることができる。
（第２の態様）
上記のコイルとは別の態様として、本実施形態の樹脂組成物の成形品で構成された外装部材を備えるコイル（インダクタ）の概要を、図２を参照しつつ説明する。
図２（ａ）は、コイル１００Ｂの上面からみたコイルの概要を示す。図２（ｂ）は、図２（ａ）におけるＢ－Ｂ'断面視における断面図を示す。
上記のコイルとは別の態様として、本実施形態の樹脂組成物の成形品で構成された外装部材を備えるコイル（インダクタ）の概要を、図２を参照しつつ説明する。
図２（ａ）は、コイル１００Ｂの上面からみたコイルの概要を示す。図２（ｂ）は、図２（ａ）におけるＢ－Ｂ'断面視における断面図を示す。
コイル１００Ｂは、図２に示されるように、巻線１０Ｂおよび磁性コア２０Ｂを備えることができる。磁性コア２０Ｂは、空芯コイルである巻線１０Ｂの内部に充填されている。図２（ａ）に示される一対の巻線１０Ｂは、並列した状態で連結されている。この場合、環状の磁性コア２０Ｂは、図２（ｂ）に示される１対の巻線１０Ｂの内部を貫通する構造を有する。これらの磁性コア２０Ｂと巻線１０Ｂとは、それぞれ個別に作成し、組み合わせた組合せ構造を有することができる。
コイル１００Ｂは、巻線１０Ｂと磁性コア２０Ｂとの間に、これらの絶縁を確保する観点から、不図示のインシュレータを介在させた構造であってもよい。
コイル１００Ｂは、巻線１０Ｂと磁性コア２０Ｂとの間に、これらの絶縁を確保する観点から、不図示のインシュレータを介在させた構造であってもよい。
コイル１００Ｂにおいて、巻線１０Ｂおよび磁性コア２０Ｂは、外装部材３０Ｂ（封止部材）で封止されている。例えば、巻線１０Ｂに充填された磁性コア２０Ｂを金型に配置し、本実施形態の樹脂組成物を用いて、トランスファー成形等の溶融成形することにより、樹脂組成物を硬化させて、巻線１０Ｂおよび磁性コア２０Ｂの周囲に外装部材３０Ｂを形成することができる。このとき巻線１０Ｂは、巻線の端部を外装部材３０Ｂの外部に引き出した不図示の引き出し部を有してもよい。
巻線１０Ｂは、通常、金属線の表面に絶縁被覆を施した導線を巻回した構造により構成される。金属線は、導電性の高いものが好ましく、銅、銅合金が好適に利用できる。また、絶縁被覆は、エナメルなどの被覆が利用できる。巻線１０Ｂの断面形状は、円形や矩形、六角形などが挙げられる。
一方、磁性コア２０Ｂの断面形状は、特に限定されないが、例えば、断面視において、円形形状や、四角形や六角形などの多角形状とすることができる。磁性コア２０Ｂは、例えば、磁性粉とバインダーとで構成された圧粉鉄芯を用いることができる。
本実施形態の樹脂組成物の硬化物によれば、成形性および磁気特性に優れた外装部材３０Ｂを実現できるため、磁性コア２０Ｂを備えるコイル１００Ｂにおいては、低磁気損失が期待される。また、機械的特性に優れた外装部材３０Ｂを実現できるため、コイル１００Ｂの耐久性や信頼性、製造安定性を高めることが可能である。
（第３の態様）
更に別の態様として、本実施形態の樹脂組成物の硬化物で構成された磁性コアと外装部材を備える一体型インダクタの概要を、図３を参照しつつ説明する。
図３（ａ）は、一体型インダクタ１００Ｃの上面からみた構造体の概要を示す。図３（ｂ）は、図３（ａ）におけるＣ－Ｃ'断面視における断面図を示す。
更に別の態様として、本実施形態の樹脂組成物の硬化物で構成された磁性コアと外装部材を備える一体型インダクタの概要を、図３を参照しつつ説明する。
図３（ａ）は、一体型インダクタ１００Ｃの上面からみた構造体の概要を示す。図３（ｂ）は、図３（ａ）におけるＣ－Ｃ'断面視における断面図を示す。
一体型インダクタ１００Ｃは、図３に示されるように、巻線１０Ｃおよび磁性コア２０Ｃを備えることができる。磁性コア２０Ｃは、空芯コイルである巻線１０のＣ内部に充填されている。巻線１０Ｃおよび磁性コア２０Ｃは、外装部材３０Ｃ（封止部材）で封止されている。磁性コア２０Ｃおよび外装部材３０Ｃは、本実施形態の樹脂組成物の成形品で構成することができる。磁性コア２０Ｃおよび外装部材３０Ｃは、シームレスの一体部材として形成されていてもよい。
一体型インダクタ１００Ｃの製造方法としては、例えば、巻線１０Ｃを金型に配置し、本実施形態の樹脂組成物を用いて、トランスファー成形等の溶融成形をする。これにより、樹脂組成物を硬化させて、巻線１０Ｃ中に充填された磁性コア２０Ｃおよびこれらの周囲に外装部材３０Ｃを一体的に形成することができる。このとき、巻線１０Ｃは、巻線の端部を外装部材３０Ｃの外部に引き出した不図示の引き出し部を有してもよい。
巻線１０Ｃは、通常、金属線の表面に絶縁被覆を施した導線を巻回した構造により構成される。金属線は、導電性の高いものが好ましく、銅、銅合金が好適に利用できる。また、絶縁被覆は、エナメルなどの被覆が利用できる。巻線１０Ｃの断面形状は、円形や矩形、六角形などが挙げられる。
一方、磁性コア２０Ｃの断面形状は、特に限定されないが、例えば、断面視において、円形形状や、四角形や六角形などの多角形状とすることができる。磁性コア２０Ｃは、本実施形態の樹脂組成物の溶融成形品で構成されるため、所望の形状を有することが可能である。
本実施形態の樹脂組成物の硬化物によれば、成形性および磁気特性に優れた磁性コア２０Ｃおよび外装部材３０Ｃを実現できる。よって、これらを有する一体型インダクタ１００Ｃにおいては、低磁気損失が期待される。また、機械的特性に優れた外装部材３０Ｃを実現できるため、一体型インダクタ１００Ｃの耐久性や信頼性、製造安定性を高めることが可能である。このため、一体型インダクタ１００Ｃは、昇圧回路用や大電流用のインダクタとして用いることができる。
以上、本発明の実施形態について述べたが、これらは本発明の例示であり、上記以外の様々な構成を採用することができる。また、本発明は上述の実施形態に限定されるものではなく、本発明の目的を達成できる範囲での変形、改良等は本発明に含まれる。
以下、参考形態の例を付記する。
１．
溶融成形用の樹脂組成物であって、
熱硬化性樹脂と、シロキサンポリマーを含む表面被覆層を備える磁性体粒子と、を含む樹脂組成物。
２．
１．に記載の樹脂組成物であって、
前記熱硬化性樹脂は、エポキシ樹脂を含む樹脂組成物。
３．
１．または２．に記載の樹脂組成物であって、
前記磁性体粒子の断面を観察したときに、前記表面被覆層は前記断面の外周全体に存在している樹脂組成物。
４．
３．に記載の樹脂組成物であって、
前記表面被覆層の厚みは、５～１００ｎｍである樹脂組成物。
５．
１．～４．のいずれか１つに記載の樹脂組成物であって、
前記磁性体粒子は、前記表面被覆層の内側に、リン系化合物を含む絶縁性向上層を更に備える樹脂組成物。
６．
１．～５．のいずれか１つに記載の樹脂組成物であって、
前記磁性体粒子の、体積基準の粒子径分布曲線における累積５０％値Ｄ ５０ は１～６５μｍである樹脂組成物。
７．
１．～６．のいずれか１つに記載の樹脂組成物であって、
前記磁性体粒子の、体積基準の粒子径分布曲線における累積１０％値をＤ １０ 、累積９０％値をＤ ９０ としたとき、Ｄ ９０ ／Ｄ １０ の値は２～５０である樹脂組成物。
８．
１．～７．のいずれか１つに記載の樹脂組成物であって、
前記磁性体粒子は、軟磁性粒子を含む樹脂組成物。
９．
１．～８．のいずれか１つに記載の樹脂組成物であって、
前記磁性体粒子は、鉄基粒子を含む樹脂組成物。
１０．
１．～９．のいずれか１つに記載の樹脂組成物であって、
前記熱硬化性樹脂の硬化剤を含む樹脂組成物。
１１．
１．～１０．のいずれか１つに記載の樹脂組成物であって、
樹脂組成物全体中の前記磁性体粒子の含有比率が、９０質量％以上である樹脂組成物。
１２．
１．～１１．のいずれか１つに記載の樹脂組成物を用いて形成された成形品。
以下、参考形態の例を付記する。
１．
溶融成形用の樹脂組成物であって、
熱硬化性樹脂と、シロキサンポリマーを含む表面被覆層を備える磁性体粒子と、を含む樹脂組成物。
２．
１．に記載の樹脂組成物であって、
前記熱硬化性樹脂は、エポキシ樹脂を含む樹脂組成物。
３．
１．または２．に記載の樹脂組成物であって、
前記磁性体粒子の断面を観察したときに、前記表面被覆層は前記断面の外周全体に存在している樹脂組成物。
４．
３．に記載の樹脂組成物であって、
前記表面被覆層の厚みは、５～１００ｎｍである樹脂組成物。
５．
１．～４．のいずれか１つに記載の樹脂組成物であって、
前記磁性体粒子は、前記表面被覆層の内側に、リン系化合物を含む絶縁性向上層を更に備える樹脂組成物。
６．
１．～５．のいずれか１つに記載の樹脂組成物であって、
前記磁性体粒子の、体積基準の粒子径分布曲線における累積５０％値Ｄ ５０ は１～６５μｍである樹脂組成物。
７．
１．～６．のいずれか１つに記載の樹脂組成物であって、
前記磁性体粒子の、体積基準の粒子径分布曲線における累積１０％値をＤ １０ 、累積９０％値をＤ ９０ としたとき、Ｄ ９０ ／Ｄ １０ の値は２～５０である樹脂組成物。
８．
１．～７．のいずれか１つに記載の樹脂組成物であって、
前記磁性体粒子は、軟磁性粒子を含む樹脂組成物。
９．
１．～８．のいずれか１つに記載の樹脂組成物であって、
前記磁性体粒子は、鉄基粒子を含む樹脂組成物。
１０．
１．～９．のいずれか１つに記載の樹脂組成物であって、
前記熱硬化性樹脂の硬化剤を含む樹脂組成物。
１１．
１．～１０．のいずれか１つに記載の樹脂組成物であって、
樹脂組成物全体中の前記磁性体粒子の含有比率が、９０質量％以上である樹脂組成物。
１２．
１．～１１．のいずれか１つに記載の樹脂組成物を用いて形成された成形品。
本発明の実施態様を、実施例および比較例に基づき詳細に説明する。念のため述べておくと、本発明は実施例のみに限定されない。
＜原料の磁性粉の準備＞
後掲の表１の「原料磁性粉」の欄に示されている磁性粉を準備した。
（補足）
・ＤＡＰＭＳＣ５は、大同特殊鋼株式会社より入手した。
・ＫＵＡＭＥＴ６Ｂ２ ０５３Ｃ０３、ＫＵＡＭＥＴ６Ｂ２ ０５３Ｃ０３、ＫＵＡＭＥＴ６Ｂ２ １５０Ｃ０１、および、ＡＷ２－０８は、エプソンアトミックス株式会社より入手した。
・後掲の表１には、ＫＵＡＭＥＴ６Ｂ２ ０５３Ｃ０３が２つ記載されている。これらは絶縁性向上層の有無において異なる。
・絶縁性向上層「あり」とは、リン系化合物を含む絶縁性向上層を備えていることを表す。
後掲の表１の「原料磁性粉」の欄に示されている磁性粉を準備した。
（補足）
・ＤＡＰＭＳＣ５は、大同特殊鋼株式会社より入手した。
・ＫＵＡＭＥＴ６Ｂ２ ０５３Ｃ０３、ＫＵＡＭＥＴ６Ｂ２ ０５３Ｃ０３、ＫＵＡＭＥＴ６Ｂ２ １５０Ｃ０１、および、ＡＷ２－０８は、エプソンアトミックス株式会社より入手した。
・後掲の表１には、ＫＵＡＭＥＴ６Ｂ２ ０５３Ｃ０３が２つ記載されている。これらは絶縁性向上層の有無において異なる。
・絶縁性向上層「あり」とは、リン系化合物を含む絶縁性向上層を備えていることを表す。
＜特定磁性体粒子の製造＞
以下手順により、「粒子１」を製造した。
（１）まず、２リットルの丸底フラスコに、３００ｍＬのエタノールと、３００ｍＬの純水と、３５ｍＬのアンモニア水と、７５０ｇのＤＡＰＭＳＣ５を添加した。
（２）次に、丸底フラスコをオイルバスの中で５０℃まで昇温し、１９ｍＬのテトラエトキシシランと７５ｍｌのエタノールとの混合溶液を添加し、６時間攪拌した。
（３）その後、磁性粉末と反応溶液を分離し、磁性粉末を５００ｍＬのエタノールで３回超音波洗浄した。
（４）最後に、磁性粉末を単離し、乾燥させた。以上により粒子１を得た。
以下手順により、「粒子１」を製造した。
（１）まず、２リットルの丸底フラスコに、３００ｍＬのエタノールと、３００ｍＬの純水と、３５ｍＬのアンモニア水と、７５０ｇのＤＡＰＭＳＣ５を添加した。
（２）次に、丸底フラスコをオイルバスの中で５０℃まで昇温し、１９ｍＬのテトラエトキシシランと７５ｍｌのエタノールとの混合溶液を添加し、６時間攪拌した。
（３）その後、磁性粉末と反応溶液を分離し、磁性粉末を５００ｍＬのエタノールで３回超音波洗浄した。
（４）最後に、磁性粉末を単離し、乾燥させた。以上により粒子１を得た。
上記の粒子１の製造において、（１）のＤＡＰＭＳＣ５をＫＵＡＭＥＴ６Ｂ２ ０５３Ｃ０３（絶縁性向上層が無いもの、またはあるもの）に替え、（３）のテトラエトキシシランの量を９ｍＬに変更した以外は、同様の手順により、粒子２および粒子３を得た。
上記の粒子１の製造において、（１）のＤＡＰＭＳＣ５をＫＵＡＭＥＴ６Ｂ２ １５０Ｃ０１に替え、（３）のテトラエトキシシランの量を４ｍＬに変更した以外は、同様の手順により、粒子４を得た。
＜原料磁性粉および特定磁性体粒子の粒径分布測定＞
ＨＯＲＩＢＡ社製の粒子径分布測定装置「ＬＡ－９５０」により、原料磁性粉および特定磁性体粒子を乾式で測定することで、体積基準の粒子径分布曲線を得た。この粒子径分布曲線に基づき、Ｄ５０およびＤ９０／Ｄ１０を算出した。
ＨＯＲＩＢＡ社製の粒子径分布測定装置「ＬＡ－９５０」により、原料磁性粉および特定磁性体粒子を乾式で測定することで、体積基準の粒子径分布曲線を得た。この粒子径分布曲線に基づき、Ｄ５０およびＤ９０／Ｄ１０を算出した。
原料磁性粉や、粒子１～４に関する情報をまとめて以下に示す。
＜特定磁性体粒子の断面観察＞
以下手順で行った。
（１）上記で製造された特定磁性体粒子を試料台に固定し、日立ハイテクノロジーズ社製の集束イオンビーム加工観察装置ＦＢ－２２００を用いてＰｔを蒸着して導電膜を形成した。その後、さらにその上にＣ、Ｗ保護膜を形成した。
（２）上記装置を用いて、上記の試料を削った。そして、厚さ約１００ｎｍの薄膜状の観察用試料（特定磁性体粒子の断面を観察できるもの）を得た。
（３）日立ハイテクノロジーズ社製の電界放出型透過電子顕微鏡ＨＦ－２２００を用いて、上記観察用試料を観察した。
以下手順で行った。
（１）上記で製造された特定磁性体粒子を試料台に固定し、日立ハイテクノロジーズ社製の集束イオンビーム加工観察装置ＦＢ－２２００を用いてＰｔを蒸着して導電膜を形成した。その後、さらにその上にＣ、Ｗ保護膜を形成した。
（２）上記装置を用いて、上記の試料を削った。そして、厚さ約１００ｎｍの薄膜状の観察用試料（特定磁性体粒子の断面を観察できるもの）を得た。
（３）日立ハイテクノロジーズ社製の電界放出型透過電子顕微鏡ＨＦ－２２００を用いて、上記観察用試料を観察した。
観察の結果、粒子１～４の断面において表面被覆層は断面の外周全体に存在していた。また、表面被覆層の厚みは５～１００ｎｍの範囲内に収まっていた。
＜樹脂組成物の調製＞
まず、以下の表２に示される原料成分およびその配合比率に従い、各原料成分をミキサーにより混合した。次いで、得られた混合物をロール混練して混練物を得た。その後、その混練物を冷却、粉砕して粉体状の樹脂組成物を得た。
まず、以下の表２に示される原料成分およびその配合比率に従い、各原料成分をミキサーにより混合した。次いで、得られた混合物をロール混練して混練物を得た。その後、その混練物を冷却、粉砕して粉体状の樹脂組成物を得た。
表２中の各成分は以下のとおりである。
（磁性体粒子については、表１で示された特性磁性体粒子（粒子１～４）または原料磁性粉であるため、改めては説明しない。なお、比較例２で用いられているＫＵＡＭＥＴ６Ｂ２ ０５３Ｃ０３は、絶縁性向上層を有しないものであり、比較例３で用いられているＫＵＡＭＥＴ６Ｂ２ ０５３Ｃ０３は、絶縁性向上層を有するものである。）
（磁性体粒子については、表１で示された特性磁性体粒子（粒子１～４）または原料磁性粉であるため、改めては説明しない。なお、比較例２で用いられているＫＵＡＭＥＴ６Ｂ２ ０５３Ｃ０３は、絶縁性向上層を有しないものであり、比較例３で用いられているＫＵＡＭＥＴ６Ｂ２ ０５３Ｃ０３は、絶縁性向上層を有するものである。）
［エポキシ樹脂］
エポキシ樹脂１：トリスフェニルメタン型エポキシ樹脂（三菱ケミカル株式会社製、Ｅ１０３２Ｈ６０、室温２５℃で固形）
エポキシ樹脂２：ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂（三菱ケミカル株式会社製、ＹＬ６８１０、室温２５℃で固形）
エポキシ樹脂１：トリスフェニルメタン型エポキシ樹脂（三菱ケミカル株式会社製、Ｅ１０３２Ｈ６０、室温２５℃で固形）
エポキシ樹脂２：ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂（三菱ケミカル株式会社製、ＹＬ６８１０、室温２５℃で固形）
［硬化剤］
フェノール樹脂：ノボラック型フェノール樹脂（住友ベークライト株式会社製、ＰＲ－ＨＦ－３、室温（２５℃）で固形）
フェノール樹脂：ノボラック型フェノール樹脂（住友ベークライト株式会社製、ＰＲ－ＨＦ－３、室温（２５℃）で固形）
［離型剤］
離型剤：合成ワックス（クラリアントケミカルズ株式会社製、エステルワックスＷＥ－４）
離型剤：合成ワックス（クラリアントケミカルズ株式会社製、エステルワックスＷＥ－４）
［硬化促進剤］
硬化促進剤：イミダゾール系硬化促進剤（四国化成工業株式会社製、キュアゾール２ＰＺ－ＰＷ）
硬化促進剤：イミダゾール系硬化促進剤（四国化成工業株式会社製、キュアゾール２ＰＺ－ＰＷ）
＜性能評価＞
（機械的強度の評価（曲げ強度））
樹脂組成物を、低圧トランスファー成形機（コータキ精機株式会社製「ＫＴＳ－３０」）を用いて、金型温度１７５℃、注入圧力９．８ＭＰａ、硬化時間１２０秒の条件で金型に注入成形した。これにより、幅１０ｍｍ、厚み４ｍｍ、長さ８０ｍｍの成形品を得た。
次いで、得られた成形品を１７５℃、４時間の条件で後硬化させた。これにより、機械的強度の評価用の試験片を作製した。
そして、試験片の２５℃における曲げ強度（ＭＰａ）を、ＪＩＳ Ｋ ６９１１に準拠して測定した。
（機械的強度の評価（曲げ強度））
樹脂組成物を、低圧トランスファー成形機（コータキ精機株式会社製「ＫＴＳ－３０」）を用いて、金型温度１７５℃、注入圧力９．８ＭＰａ、硬化時間１２０秒の条件で金型に注入成形した。これにより、幅１０ｍｍ、厚み４ｍｍ、長さ８０ｍｍの成形品を得た。
次いで、得られた成形品を１７５℃、４時間の条件で後硬化させた。これにより、機械的強度の評価用の試験片を作製した。
そして、試験片の２５℃における曲げ強度（ＭＰａ）を、ＪＩＳ Ｋ ６９１１に準拠して測定した。
（スパイラルフローの測定）
低圧トランスファー成形機（コータキ精機株式会社製「ＫＴＳ－１５」）を用いて、ＥＭＭＩ－１－６６に準じたスパイラルフロー測定用の金型に、金型温度１７５℃、注入圧力６．９ＭＰａ、硬化時間１２０秒の条件で樹脂組成物を注入し、流動長を測定した。流動長が大きいほど、流動性が良好であることを表す。
低圧トランスファー成形機（コータキ精機株式会社製「ＫＴＳ－１５」）を用いて、ＥＭＭＩ－１－６６に準じたスパイラルフロー測定用の金型に、金型温度１７５℃、注入圧力６．９ＭＰａ、硬化時間１２０秒の条件で樹脂組成物を注入し、流動長を測定した。流動長が大きいほど、流動性が良好であることを表す。
（ゲル化時間の測定）
１７５℃に設定したホットプレート上に、得られた樹脂組成物３ｇを置いて、ゲル化するまでの時間を測定した。得られた時間をゲル化時間（秒）とした。
１７５℃に設定したホットプレート上に、得られた樹脂組成物３ｇを置いて、ゲル化するまでの時間を測定した。得られた時間をゲル化時間（秒）とした。
（絶縁破壊電圧、絶縁破壊の強さの測定）
樹脂組成物を、低圧トランスファー成形機（コータキ精機株式会社製「ＫＴＳ－３０」）を用いて、金型温度１７５℃、注入圧力９．８ＭＰａ、硬化時間１２０秒の条件で金型に注入成形した。これにより、外径５０ｍｍΦ、厚み３ｍｍの円板状成形品を得た。次いで、得られた成形品を、１７５℃、４時間の条件で後硬化させた。これにより、絶縁破壊電圧の評価用の試験片を作製した。
絶縁破壊電圧の測定は、絶縁耐圧試験器「ＴＯＳ５１０１」（菊水電子工業社製）を用いて実施した。すなわち、シリコーンオイル（ＪＩＳ Ｃ ２３２０絶縁油適合品）を入れた油槽中に試験片を置き電極間に挟み、電極にリード線を接続した。次に０．１ｋＶ／ｓｅｃの昇圧速度で電圧を上昇させ、絶縁破壊電圧を測定した。また、得られた絶縁破壊電圧を試験片の厚さで割ることにより、絶縁破壊の強さを求めた。
樹脂組成物を、低圧トランスファー成形機（コータキ精機株式会社製「ＫＴＳ－３０」）を用いて、金型温度１７５℃、注入圧力９．８ＭＰａ、硬化時間１２０秒の条件で金型に注入成形した。これにより、外径５０ｍｍΦ、厚み３ｍｍの円板状成形品を得た。次いで、得られた成形品を、１７５℃、４時間の条件で後硬化させた。これにより、絶縁破壊電圧の評価用の試験片を作製した。
絶縁破壊電圧の測定は、絶縁耐圧試験器「ＴＯＳ５１０１」（菊水電子工業社製）を用いて実施した。すなわち、シリコーンオイル（ＪＩＳ Ｃ ２３２０絶縁油適合品）を入れた油槽中に試験片を置き電極間に挟み、電極にリード線を接続した。次に０．１ｋＶ／ｓｅｃの昇圧速度で電圧を上昇させ、絶縁破壊電圧を測定した。また、得られた絶縁破壊電圧を試験片の厚さで割ることにより、絶縁破壊の強さを求めた。
性能評価の結果をまとめて表３に示す。
比較例１と実施例１の対比等より、熱硬化性樹脂と、特定磁性体粒子と、を含む樹脂組成物を用いて、溶融成形（トランスファー成形）により製造された成形体の曲げ強度は、特定磁性体粒子を含まない樹脂組成物を用いて製造された成形体の曲げ強度よりも良好だった。
また、各実施例において、スパイラルフローの流動長は適度に大きく、また、ゲル化時間も適当であった。すなわち、各実施例の樹脂組成物は、溶融成形による成形品の製造に好ましく適用可能なことが確認された。
また、各実施例において、スパイラルフローの流動長は適度に大きく、また、ゲル化時間も適当であった。すなわち、各実施例の樹脂組成物は、溶融成形による成形品の製造に好ましく適用可能なことが確認された。
実施例をより細かく見ると、Ｄ５０が５０μｍの特定磁性体粒子を含む例よりも、Ｄ５０が１０～２５μｍの特定磁性体粒子を含む例のほうが、絶縁破壊電圧が大きい傾向が見られた（つまり、粒径が小さめのほうが、より絶縁性が向上する傾向が見られた）。これは、成形体の単位体積中に存在する、特定磁性体粒子間の「境界」が多くなったためと推定される。
（磁気的特性の確認）
念のため、各実施例の樹脂組成物を用いて得られた成形品の、比透磁率等の磁気的特性を測定した。この測定により、各実施例の樹脂組成物を用いて得られた成形品は、磁性コア等の磁性部材に適用しうる磁気的特性を有することが確認された。
念のため、各実施例の樹脂組成物を用いて得られた成形品の、比透磁率等の磁気的特性を測定した。この測定により、各実施例の樹脂組成物を用いて得られた成形品は、磁性コア等の磁性部材に適用しうる磁気的特性を有することが確認された。
１０ 巻線
２０ 磁性コア
３０ 外装部材
１００ コイル
１０Ｂ 巻線
２０Ｂ 磁性コア
３０Ｂ 外装部材
１００Ｂ コイル
１０Ｃ 巻線
２０Ｃ 磁性コア
３０Ｃ 外装部材
１００Ｃ 一体型インダクタ
２０ 磁性コア
３０ 外装部材
１００ コイル
１０Ｂ 巻線
２０Ｂ 磁性コア
３０Ｂ 外装部材
１００Ｂ コイル
１０Ｃ 巻線
２０Ｃ 磁性コア
３０Ｃ 外装部材
１００Ｃ 一体型インダクタ
Claims (14)
- 溶融成形用の樹脂組成物であって、
熱硬化性樹脂と、シロキサンポリマーを含む表面被覆層を備える磁性体粒子と、を含み、
前記磁性体粒子は、軟磁性粒子を含む樹脂組成物。 - 溶融成形用の樹脂組成物であって、
熱硬化性樹脂と、シロキサンポリマーを含む表面被覆層を備える磁性体粒子と、を含み、
前記磁性体粒子は、鉄基粒子を含む樹脂組成物。 - 溶融成形用の樹脂組成物であって、
熱硬化性樹脂と、シロキサンポリマーを含む表面被覆層を備える磁性体粒子と、を含み、
前記熱硬化性樹脂は、エポキシ樹脂を含み、
前記磁性体粒子は、前記表面被覆層の内側に、リン系化合物を含む絶縁性向上層を更に備える樹脂組成物。 - 請求項１または２に記載の樹脂組成物であって、
前記熱硬化性樹脂は、エポキシ樹脂を含む樹脂組成物。 - 請求項１～４のいずれか１項に記載の樹脂組成物であって、
前記磁性体粒子の断面を観察したときに、前記表面被覆層は前記断面の外周全体に存在している樹脂組成物。 - 請求項５に記載の樹脂組成物であって、
前記表面被覆層の厚みは、５～１００ｎｍである樹脂組成物。 - 請求項１または２に記載の樹脂組成物であって、
前記磁性体粒子は、前記表面被覆層の内側に、リン系化合物を含む絶縁性向上層を更に備える樹脂組成物。 - 請求項１～７のいずれか１項に記載の樹脂組成物であって、
前記磁性体粒子の、体積基準の粒子径分布曲線における累積５０％値Ｄ５０は１～６５μｍである樹脂組成物。 - 請求項１～８のいずれか１項に記載の樹脂組成物であって、
前記磁性体粒子の、体積基準の粒子径分布曲線における累積１０％値をＤ１０、累積９０％値をＤ９０としたとき、Ｄ９０／Ｄ１０の値は２～５０である樹脂組成物。 - 請求項２または３に記載の樹脂組成物であって、
前記磁性体粒子は、軟磁性粒子を含む樹脂組成物。 - 請求項１または３に記載の樹脂組成物であって、
前記磁性体粒子は、鉄基粒子を含む樹脂組成物。 - 請求項１～１１のいずれか１項に記載の樹脂組成物であって、
前記熱硬化性樹脂の硬化剤を含む樹脂組成物。 - 請求項１～１２のいずれか１項に記載の樹脂組成物であって、
樹脂組成物全体中の前記磁性体粒子の含有比率が、９０質量％以上である樹脂組成物。 - 請求項１～１３のいずれか１項に記載の樹脂組成物を用いて形成された成形品。
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