CN115698119A - 复合物、成型体及固化物 - Google Patents

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Abstract

一种复合物，其至少包含金属粉末和树脂组合物，树脂组合物至少含有环氧树脂及磷酸酯，复合物中的环氧树脂的含量为1.0质量％以上且2.0质量％以下。

Description

复合物、成型体及固化物
技术领域
本发明的一方式涉及一种复合物、成型体及固化物。
背景技术
包含金属粉末及热固性树脂的复合物根据金属粉末的各物性，例如用作电感器等各种工业产品的原材料(参考下述专利文献1及2。)。
以往技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利公开2011-211026号公报
专利文献2：日本专利公开2017-133071号公报
发明内容
发明要解决的技术课题
当由复合物制造工业产品时，通过流路向模具内供给及填充复合物，或将线圈等零件埋入模具内的复合物中。在这些工序中，要求复合物的流动性。当复合物不具有充分的流动性时，复合物难以均匀地填充到模具内，容易在由复合物形成的成型体内形成空隙(void)。复合物的流动性随着复合物中的金属粉末的含量的减少而提高。
另一方面，为了提高电感器等中使用的复合物的磁特性，优选复合物中的金属粉末的含量(填充率)高。例如，相对磁导率及饱和磁通密度等复合物的磁特性值随着复合物中的金属粉末的含量的增加而增加。然而，随着复合物中的金属粉末的含量的增加，复合物变得难以流动。
本发明是鉴于上述课题而完成的，本发明的一方式的目的在于提供一种流动性优异的复合物、包含复合物的成型体及复合物的固化物。
用于解决技术课题的手段
本发明的一方式的复合物至少包含金属粉末和树脂组合物，树脂组合物至少含有环氧树脂及磷酸酯，复合物中的环氧树脂的含量为1.0质量％以上且2.0质量％以下。
相对于100质量份的金属粉末的磷酸酯的比例可以为0.01质量份以上且0.05质量份以下。
140℃下的复合物的熔融粘度可以为10Pa·s以上且1500Pa·s以下。
复合物中的金属粉末的含量可以为90质量％以上且98质量％以下。
本发明的一方式的复合物可以用于传递成型及压缩成型中的至少一者。
本发明的一方式的成型体包含上述复合物。
本发明的一方式的固化物为上述复合物的固化物。
发明效果
根据本发明的一方式，提供一种流动性优异的复合物、包含复合物的成型体及复合物的固化物。
具体实施方式
以下，对本发明的优选实施方式进行说明。但是，本发明并不受下述实施方式的任何限定。
<复合物的概要>
本实施方式的复合物至少包含金属粉末和树脂组合物。即，复合物可以为金属粉末及树脂组合物的混合物。复合物可以称为磁性密封件。
金属粉末由多个金属粒子构成。金属粉末例如可以含有选自由金属单体(纯金属)、合金、非晶质粉及金属化合物组成的组中的至少一种。金属粉末可以称为由金属形成的填充材料(filler)。
树脂组合物至少含有环氧树脂及磷酸酯。
环氧树脂在低于固化温度的温度下熔融，由此复合物的流动性提高。并且环氧树脂通过热固化将金属粉末彼此粘结。此外，环氧树脂使金属粉末彼此电绝缘。复合物中的环氧树脂的含量为1.0质量％以上且2.0质量％以下。当复合物中的环氧树脂的含量在上述范围内，且复合物含有磷酸酯时，复合物能够具有高流动性(低熔融粘度)。当复合物中的环氧树脂的含量小于下限值时，复合物难以具有高流动性。当复合物中的环氧树脂的含量在上述范围内，且复合物不含磷酸酯时，复合物也难以具有高流动性。当复合物中的环氧树脂的含量大于上限值时，难以制造复合物。由于复合物容易具有高流动性，因此复合物中的环氧树脂的含量可以为1.86质量％以上且1.90质量％以下。换句话说，相对于100质量份的金属粉末的环氧树脂的比例可以为1.92质量份以上且1.97质量份以下。
磷酸酯例如可以表示为OP(OR1)(OR2)(OR3)。R1、R2及R3分别为氢或任意的烃基，且R1、R2及R3中的至少一个为烃基。烃基例如可以为烷基或芳基。磷酸酯为与亚磷酸酯不同的化合物。亚磷酸酯例如可以表示为P(OR1)(OR2)(OR3)。除了磷酸酯以外，树脂组合物还可以含有亚磷酸酯。但是，不含磷酸酯且含有亚磷酸酯的复合物与本实施方式的复合物相比，难以具有高流动性。除了磷酸酯以外，树脂组合物还可以含有其他分散剂(例如，偶联剂)。
磷酸酯可以为分散剂。磷酸酯的磷酸基具有极性，因此容易选择性地吸附于金属粒子的表面。另一方面，磷酸酯的烃基具有亲油性，因此含有环氧树脂的树脂组合物容易存在于吸附有磷酸酯的金属粒子之间。因此，由于磷酸酯，金属粉末的凝聚得到抑制，各金属粒子容易分散于复合物中。换句话说，由于磷酸酯，金属粒子彼此难以直接接触，容易抑制金属粒子之间的直接摩擦，也容易抑制金属粒子与树脂组合物之间的摩擦。如上所述，通过磷酸酯作为分散剂作用于金属粉末，复合物的流动性提高。例如，通过复合物含有磷酸酯，复合物的熔融粘度降低。含有磷酸酯的复合物的流动性具有比含有除了磷酸酯以外的分散剂的复合物的流动性优异的倾向。金属粒子之间的直接摩擦可以根据通过胶凝时间的测量装置测量的扭矩值来评价。金属粒子之间的直接摩擦越被抑制，扭矩值越减少。作为胶凝时间的测量装置，可以使用JSR Corporation制造的加硫试验机(CURELASTOMETER)。
140℃下的复合物的熔融粘度可以为10Pa·s以上且1500Pa·s以下，优选为401Pa·s以上且650Pa·s以下。当复合物中的环氧树脂的含量在上述范围内，且复合物含有磷酸酯时，复合物能够具有如上所述的低熔融粘度(高流动性)。当复合物的熔融粘度在上述范围内时，熔融的复合物容易均匀地填充到模具内，容易抑制由复合物形成的成型体及固化物中的缺陷(空隙或毛边(burr)等)。因此，具有如上所述的低熔融粘度的复合物适合于传递成型。
相对于100质量份的金属粉末的磷酸酯的比例可以为0.01质量份以上且0.05质量份以下。当磷酸酯的比例为0.01质量份(优选为0.02质量份)以上时，容易获得由磷酸酯引起的复合物的高流动性(低熔融粘度)。磷酸酯能够阻碍环氧树脂的固化。但是，当磷酸酯的比例为0.05质量份以下时，容易抑制由磷酸酯引起的环氧树脂的固化阻碍。换句话说，当磷酸酯的比例为0.05质量份以下时，复合物的胶凝化时间(固化时间)缩短。根据相同的理由，相对于100质量份的金属粉末的磷酸酯的比例也可以为0.02质量份以上且0.03质量份以下。
复合物中的金属粉末的含量可以为90质量％以上且98质量％以下，或96质量％以上且97.5质量％。随着复合物中的金属粉末的含量(填充率)的增加，复合物的相对磁导率及饱和磁通密度容易增加。具有高相对磁导率及高饱和磁通密度的复合物例如适合于电感器用密封件或电感器的磁芯的原料。然而，随着复合物中的金属粉末的含量的增加，复合物变得难以流动。假设不含磷酸酯的复合物中的金属粉末的含量为90质量％以上时，复合物的熔融粘度显著增加。但是，即使在复合物中的金属粉末的含量为90质量％以上的情况下，本实施方式的复合物含有环氧树脂及磷酸酯，因此能够具有高流动性(低熔融粘度)。当复合物中的金属粉末的含量为上述上限值以下时，容易获得由环氧树脂及磷酸酯引起的高流动性(低熔融粘度)。
<复合物的组成的详细内容>
(树脂组合物)
树脂组合物可以为包含环氧树脂及磷酸酯的成分，且为构成复合物的所有成分中除了金属粉末及有机溶剂以外的剩余成分(不挥发性成分)。即，除了环氧树脂及磷酸酯以外，树脂组合物还可以含有其他成分。例如，树脂组合物还可以含有固化剂。树脂组合物还可以含有固化促进剂。树脂组合物还可以含有蜡(脱模剂)。树脂组合物还可以含有添加剂。添加剂例如可以为偶联剂或阻燃剂等。
树脂组合物具有作为构成金属粉末的金属粒子的结合材料(粘合剂)的功能，对由复合物形成的成型体赋予机械强度。例如，在使用模具将复合物以高压进行成型时，复合物中所包含的树脂组合物被填充于金属粒子之间，使各金属粒子互相粘结。通过成型体中的树脂组合物的固化，树脂组合物的固化物进一步牢固地粘结金属粒子彼此，获得机械强度优异的复合物的固化物。
树脂组合物可以附着于构成金属粉末的各金属粒子的表面。树脂组合物可以覆盖各金属粒子的表面的一部分，也可以覆盖各金属粒子的整个表面。复合物可以包含金属粉末和未固化的树脂组合物。复合物可以包含金属粉末和树脂组合物的半固化物(例如B阶段的树脂组合物)。复合物也可以包含未固化的树脂组合物及树脂组合物的半固化物这两者。复合物可以为粉末。复合物也可以为锭。复合物也可以为膏。
复合物中的树脂组合物的含量例如可以为2质量％以上且10质量％以下。
[磷酸酯]
树脂组合物可以含有一种磷酸酯。树脂组合物也可以含有多种磷酸酯。树脂组合物中所包含的磷酸酯可以为选自由磷酸单酯、磷酸二酯及磷酸三酯组成的组中的至少一种磷酸酯。
树脂组合物中所包含的磷酸酯可以为选自由含有酸基的共聚物的磷酸酯盐、由下述化学式1表示的化合物1、由下述化学式2表示的化合物2、由下述化学式3表示的化合物3及由下述化学式4表示的化合物4组成的组中的至少一种磷酸酯。当这些磷酸酯中的至少一个包含在树脂组合物中时，复合物容易具有高流动性。尤其，当含有酸基的共聚物的磷酸酯盐包含在树脂组合物中时，复合物容易具有高流动性。
含有酸基的共聚物的磷酸酯盐例如可以为BYK-Chemie GmbH制造的disperbyk-111(商品名)。含有酸基的共聚物的磷酸酯盐的酸值可以为129。disperbyk-111的酸值为129。
由下述化学式1表示的化合物1例如可以为JOHOKU CHEMICAL CO.，LTD.制造的JP-504。
由下述化学式2表示的化合物2例如可以为JOHOKU CHEMICAL CO.，LTD.制造的JP-506H。
由下述化学式3表示的化合物3例如可以为JOHOKU CHEMICAL CO.，LTD.制造的JP-508。
由下述化学式4表示的化合物4例如可以为JOHOKU CHEMICAL CO.，LTD.制造的JP-513。
(C4H9O)nOP(OH)3-n (1)
上述化学式1中的n可以为1或2。上述化学式1中的n也可以为1以上且3以下。
(C4H9OCH2CH2O)nOP(OH)3-n (2)
上述化学式2中的n可以为1或2。上述化学式2中的n也可以为1以上且3以下。
(C4H9C2HsCHCH2O)nOP(OH)3-n (3)
上述化学式3中的n可以为1或2。上述化学式3中的n也可以为1以上且3以下。
(iso-C13H27O)nOP(OH)3-n (4)
上述化学式4中的n可以为1或2。上述化学式4中的n也可以为1以上且3以下。
[环氧树脂]
树脂组合物至少含有环氧树脂作为热固性树脂。通过复合物含有在热固性树脂中流动性相对优异的环氧树脂，复合物的流动性、填充性、保存稳定性及成型性提高。但是，只要不阻碍本发明的效果，除了环氧树脂以外，复合物还可以含有其他树脂。例如，树脂组合物也可以含有酚醛树脂及聚酰胺酰亚胺树脂中的至少一种作为热固性树脂。当树脂组合物含有环氧树脂及酚醛树脂这两者时，酚醛树脂也可以作为环氧树脂的固化剂发挥作用。除了热固性树脂以外，树脂组合物还可以含有热塑性树脂。热塑性树脂例如可以为选自由丙烯酸树脂、聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚对苯二甲酸乙二酯及橡胶(弹性体)组成的组中的至少一种。树脂组合物也可以含有硅酮(silicone)树脂。
环氧树脂例如可以为在1个分子中具有2个以上的环氧基的树脂。环氧树脂例如可以为选自由联苯型环氧树脂、联苯芳烷基(biphenyl aralkyl)型环氧树脂、联苯芳烷基型环氧树脂、芪型环氧树脂、二苯基甲烷型环氧树脂、含硫原子型环氧树脂、酚醛清漆型环氧树脂、二环戊二烯型环氧树脂、柳醛型环氧树脂、萘酚类与酚类的共聚型环氧树脂、芳烷基型酚醛树脂的环氧化物、双酚型环氧树脂、含有双酚骨架的环氧树脂、醇类的缩水甘油醚型环氧树脂、对二甲苯和/或间二甲苯改性酚醛树脂的缩水甘油醚型环氧树脂、萜烯改性酚醛树脂的缩水甘油醚型环氧树脂、环戊二烯型环氧树脂、多环芳香环改性酚醛树脂的缩水甘油醚型环氧树脂、含萘环的酚醛树脂的缩水甘油醚型环氧树脂、缩水甘油酯型环氧树脂、缩水甘油型或甲基缩水甘油型环氧树脂、脂环型环氧树脂、卤化苯酚酚醛清漆型环氧树脂、邻甲酚酚醛清漆型环氧树脂、氢醌型环氧树脂、三甲基丙烷型环氧树脂及用过乙酸等过酸将烯烃键进行氧化而获得的线性脂肪族环氧树脂组成的组中的至少一种。
在流动性优异的观点上，环氧树脂可以为选自由联苯型环氧树脂、邻甲酚酚醛清漆型环氧树脂、苯酚酚醛清漆型环氧树脂、双酚型环氧树脂、具有双酚骨架的环氧树脂、柳醛酚醛清漆型环氧树脂及萘酚酚醛清漆型环氧树脂组成的组中的至少一种。
环氧树脂可以为结晶性的环氧树脂。尽管结晶性的环氧树脂的分子量相对低，但结晶性的环氧树脂具有相对高的熔点，且流动性优异。结晶性的环氧树脂(结晶性高的环氧树脂)例如可以为选自由氢醌型环氧树脂、双酚型环氧树脂、硫醚型环氧树脂及联苯型环氧树脂组成的组中的至少一种。结晶性的环氧树脂的市售品例如可以为选自由EPICLON 860、EPICLON 1050、EPICLON 1055、EPICLON2050、EPICLON 3050、EPICLON 4050、EPICLON7050、EPICLON HM-091、EPICLON HM-101、EPICLON N-730A、EPICLON N-740、EPICLON N-770、EPICLON N-775、EPICLON N-865、EPICLON HP-4032D、EPICLON HP-7200L、EPICLON HP-7200、EPICLON HP-7200H、EPICLON HP-7200HH、EPICLON HP-7200HHH、EPICLON HP-4700、EPTCLON HP-4710、EPICLON HP-4770、EPICLON HP-5000、EPICLON HP-6000、N500P-2及N500P-10(以上为DIC Corporation制造的商品名)、NC-3000、NC-3000-L、NC-3000-H、NC-3100、CER-3000-L、NC-2000-L、XD-1000、NC-7000-L、NC-7300-L、EPPN-501H、EPPN-501HY、EPPN-502H、EOCN-1020、EOCN-102S、EOCN-103S、EOCN-104S、CER-1020、EPPN-201、BREN-S、BREN-10S(以上为Nippon Kayaku Co.，Ltd.制造的商品名)、YX-4000、YX-4000H、YL4121H及YX-8800(以上为Mitsubishi Chemical Corporation制造的商品名)组成的组中的至少一种。
从复合物的成型收缩率容易降低的观点而言，树脂组合物可以含有异氰酸酯改性环氧树脂作为环氧树脂。异氰酸酯改性环氧树脂的市售品例如可以为Asahi KaseiCorporation(旧asahi kasei E-Materials Corporation)制造的AER-4001。
树脂组合物可以含有上述中的一种环氧树脂。树脂组合物也可以含有上述中的多种环氧树脂。
[固化剂]
固化剂被分类为在从低温至室温的范围使环氧树脂固化的固化剂和随着加热而使环氧树脂固化的加热固化型的固化剂。在从低温至室温的范围使环氧树脂固化的固化剂例如为脂肪族多胺、聚胺基酰胺及聚硫醇等。加热固化型的固化剂例如为芳香族多胺、酸酐、酚醛清漆树脂及二氰二胺(DICY)等。
当使用在从低温至室温的范围使环氧树脂固化的固化剂时，具有环氧树脂的固化物的玻璃转移点低，环氧树脂的固化物柔软的倾向。其结果，由复合物形成的成型体也容易变柔软。另一方面，从提高成型体的耐热性的观点而言，固化剂可以优选为加热固化型的固化剂，更优选为酚醛树脂，进一步优选为酚醛清漆树脂。尤其，通过使用酚醛清漆树脂作为固化剂，容易获得玻璃转移点高的环氧树脂的固化物。其结果，成型体的耐热性及机械强度容易得到提高。
酚醛树脂例如可以为选自由芳烷基型酚醛树脂、二环戊二烯型酚醛树脂、柳醛型酚醛树脂、酚醛清漆型酚醛树脂、苯甲醛型苯酚与芳烷基型苯酚的共聚型酚醛树脂、对二甲苯和/或间二甲苯改性酚醛树脂、三聚氰胺改性酚醛树脂、萜烯改性酚醛树脂、二环戊二烯型萘酚醛树脂、环戊二烯改性酚醛树脂、多环芳香环改性酚醛树脂、联苯型酚醛树脂及三苯基甲烷型酚醛树脂组成的组中的至少一种。酚醛树脂也可以为由上述中的2种以上构成的共聚物。
酚醛清漆树脂例如可以为使酚类和/或萘酚类与醛类在酸性催化剂下缩合或共缩合而获得的树脂。构成酚醛清漆树脂的酚类例如可以为选自由苯酚、甲酚、二甲酚、间苯二酚、邻苯二酚、双酚A、双酚F、苯基苯酚及胺基苯酚组成的组中的至少一种。构成酚醛清漆树脂的萘酚类例如可以为选自由α-萘酚、β-萘酚及二羟基萘组成的组中的至少一种。构成酚醛清漆树脂的醛类例如可以为选自由甲醛、乙醛、丙醛、苯甲醛及柳醛组成的组中的至少一种。
固化剂例如也可以为在1个分子中具有2个酚性羟基的化合物。在1个分子中具有2个酚性羟基的化合物例如可以为选自由间苯二酚、邻苯二酚、双酚A、双酚F及取代或非取代的联苯酚组成的组中的至少一种。
树脂组合物可以含有上述中的一种酚醛树脂。树脂组合物也可以含有上述中的多种酚醛树脂。树脂组合物可以含有上述中的一种固化剂。树脂组合物也可以含有上述中的多种固化剂。
相对于环氧树脂中的1当量的环氧基，与环氧树脂中的环氧基进行反应的固化剂中的活性基(酚性OH基)的比率可以优选为0.5～1.5当量，更优选为0.6～1.4当量，进一步优选为0.8～1.2当量。当固化剂中的活性基的比率小于0.5当量时，难以获得所获得的固化物的充分的弹性模量。另一方面，当固化剂中的活性基的比率超过1.5当量时，具有由复合物形成的成型体的固化后的机械强度下降的倾向。
[固化促进剂]
固化促进剂例如只要为与环氧树脂进行反应而促进环氧树脂的固化的组合物，则不受限定。固化促进剂例如可以为烷基取代咪唑或苯并咪唑等咪唑类。树脂组合物可以含有一种固化促进剂。树脂组合物也可以含有多种固化促进剂。通过树脂组合物含有固化促进剂，复合物的成型性及脱模性容易提高。并且，通过树脂组合物含有固化促进剂，使用复合物来制造的成型体(例如，电子零件)的机械强度得到提高，或者高温和/或高湿环境下的复合物的保存稳定性得到提高。作为咪唑类固化促进剂的市售品，例如可以使用选自由2MZ-H、C11Z、C17Z、1，2DMZ、2E4MZ、2PZ-PW、2P4MZ、1B2MZ、1B2PZ、2MZ-CN、C11Z-CN、2E4MZ-CN、2PZ-CN、C11Z-CNS、2P4MHZ、TPZ及SFZ(以上为Shikoku Chemicals Corporation制造的商品名)组成的组中的至少一种。
固化促进剂的调配量只要为可获得固化促进效果的量即可，不受特别限定。但是，从改善树脂组合物的吸湿时的固化性及流动性的观点而言，相对于100质量份的环氧树脂，固化促进剂的调配量可以优选为0.1质量份以上且30质量份以下，更优选为1质量份以上且15质量份以下。相对于环氧树脂及固化剂(例如酚醛树脂)的质量的合计100质量份，固化促进剂的含量优选为0.001质量份以上且5质量份以下。当固化促进剂的调配量小于0.1质量份时，难以获得充分的固化促进效果。当固化促进剂的调配量超过30质量份时，复合物的保存稳定性容易下降。
[偶联剂]
偶联剂提高树脂组合物与构成金属粉末的金属粒子的密接性，且提高由复合物形成的成型体的可挠性及机械强度。偶联剂例如可以为选自由硅烷类化合物(硅烷偶联剂)、钛类化合物、铝化合物(铝螯合物类)及铝/锆类化合物组成的组中的至少一种。硅烷偶联剂例如可以为选自由环氧硅烷、巯基硅烷、胺基硅烷、烷基硅烷、脲基硅烷、酸酐类硅烷及乙烯基硅烷组成的组中的至少一种。尤其，优选为胺基苯基类硅烷偶联剂。树脂组合物可以含有上述中的一种偶联剂，也可以含有上述中的多种偶联剂。市售的偶联剂例如可以为选自由乙烯基三甲氧基硅烷(KBM-1003)、乙烯基三乙氧基硅烷(KBE-1003)、2-(3，4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷KBM-303)、3-缩水甘油氧基丙基甲基二甲氧基硅烷(KBM-402)、3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷(KBM-403)、对苯乙烯基三甲氧基硅烷(KBM-1403)、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷(KBM-502)、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KBM-503)、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷(KBE-502)、3-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷(KBE-503)、3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KBM-5103)、N-2-(胺基乙基)-3-胺基丙基甲基二甲氧基硅烷(KBM-602)、N-2-(胺基乙基)-3-胺基丙基三甲氧基硅烷(KBM-603)、3-胺基丙基三甲氧基硅烷(KBM-903)、3-胺基丙基三乙氧基硅烷(KBE-903)、3-三乙氧基硅基-N-(1，3-二甲基-亚丁基)丙胺(KBE-9103)、N-苯基-3-胺基丙基三甲氧基硅烷(KBM-573)、N-乙烯基苄基-2-胺基乙基-3-胺基丙基三甲氧基硅烷的盐酸盐(KBM-575)、三-(三甲氧基甲硅烷基丙基)异氰脲酸酯(KBM-9659)、3-脲基丙基三烷氧基硅烷(KBE-585)、3-巯基丙基甲基二甲氧基硅烷(KBM-802)、3-巯基丙基三甲氧基硅烷(KBM-803)、3-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷(KBM-9007)、辛烯基三甲氧基硅烷(KBM-1083)、缩水甘油氧基辛基三甲氧基硅烷(KBM-4803)、甲基丙烯酰氧基辛基三甲氧基硅烷(KBM-5803)、甲基三甲氧基硅烷(KBM-13)、甲基三乙氧基硅烷(KBE-13)、二甲基二甲氧基硅烷(KBM-22)、二甲基二乙氧基硅烷(KBE-22)、苯基三甲氧基硅烷(KBM-103)、苯基三乙氧基硅烷(KBE-103)、正丙基三甲氧基硅烷(KBM-3033)、正丙基三乙氧基硅烷(KBE-3033)、己基三乙氧基硅烷(KBM-3063)、己基三乙氧基硅烷(KBE-3063)、辛基三乙氧基硅烷(KBE-3083)、癸基三甲氧基硅烷(KBM-3103C)、1，6-(三甲氧基硅基)己烷(KBM-3066)、三氟丙基三甲氧基硅烷(KBM-7103)、六甲基二硅氮烷(SZ-31)及含水解性基的硅氧烷(KPN-3504)(以上为Shin-Etsu Chemical Co.，Ltd.制造的商品名)组成的组中的至少一种。偶联剂也可以为硅酮烷氧基低聚物(具有烷氧基的硅酮低聚物)。硅酮烷氧基低聚物可以具有甲氧基及乙氧基中的至少一种烷氧基。硅酮烷氧基低聚物可以具有选自由环氧基、甲基、巯基、丙烯酰基、甲基丙烯酰基、乙烯基及苯基组成的组中的至少一种有机取代基。硅酮烷氧基低聚物例如可以为选自由KR-517、X-41-1059A、X-24-9590、KR-516、X-41-1805、X-41-1818、X-41-1810、KR-513、X-40-9296、KR-511、KC-89S、KR-515、KR-500、X-40-9225、X-40-9246、X-40-9250、KR-41N、X-40-9227、KR-510、KR-9218及KR-213(以上为Shin-Etsu Chemical Co.，Ltd.制造的商品名)组成的组中的至少一种。
[蜡]
蜡提高复合物的成型(例如传递成型)时的复合物的流动性，并且作为脱模剂发挥作用。蜡可以为高级脂肪酸等脂肪酸、脂肪酸酯及脂肪酸盐中的至少任意一种。
蜡例如可以为选自由褐煤酸、硬脂酸、12-羟基硬脂酸(12-oxystearic acid)、月桂酸等脂肪酸类或这些的酯、硬脂酸锌、硬脂酸钙、硬脂酸钡、硬脂酸铝、硬脂酸镁、月桂酸锌、月桂酸钙、亚油酸锌、蓖麻油酸钙、2-乙基己酸锌等脂肪酸盐、硬脂酸酰胺、油酸酰胺、芥酸酰胺、山萮酸酰胺、棕榈酸酰胺、月桂酸酰胺、羟基硬脂酸酰胺、亚甲基双硬脂酸酰胺、亚乙基双硬脂酸酰胺、亚乙基双月桂酸酰胺、二硬脂基己二酸酰胺、亚乙基双油酸酰胺、二油烯基己二酸酰胺、N-硬脂基硬脂酸酰胺、N-油烯基硬脂酸酰胺、N-硬脂基芥酸酰胺、羟甲基硬脂酸酰胺、羟甲基山萮酸酰胺等脂肪酸酰胺、硬脂酸丁酯等脂肪酸酯、乙二醇、硬脂基醇等醇类、包含聚乙二醇、聚丙二醇、聚四亚甲基二醇及这些的改性物的聚醚类、硅油及硅润滑脂等聚硅氧烷类、氟类油、氟类润滑脂及含氟树脂粉末等氟化合物、以及石蜡、聚乙烯蜡、酰胺蜡、聚丙烯蜡、酯蜡、巴西棕榈及微晶蜡等蜡类组成的组中的至少一种。
[树脂组合物中的其他成分]
为了复合物的环境安全性、再回收性、成型加工性及低成本，复合物可以包含阻燃剂。阻燃剂例如可以为选自由溴类阻燃剂、磷类阻燃剂、水合金属化合物类阻燃剂、硅酮类阻燃剂、含氮化合物、受阻胺化合物、有机金属化合物及芳香族工程塑料组成的组中的至少一种。树脂组合物可以含有上述中的一种阻燃剂，也可以含有上述中的多种阻燃剂。
(金属粉末)
金属粉末例如可以含有选自由金属单体(纯金属)及合金组成的组中的至少一种。金属粉末例如可以由选自由金属单体(纯金属)、合金、非晶质粉及金属化合物组成的组中的至少一种构成。合金可以包含选自由固溶体、共晶及金属间化合物组成的组中的至少一种。合金例如可以为不锈钢(Fe-Cr类合金、Fe-Ni-Cr类合金等)。金属粉末可以包含一种金属元素或多种金属元素。金属粉末中所包含的金属元素例如可以为卑金属元素、贵金属元素、过渡金属元素或稀土类元素。复合物可以包含一种金属粉末，也可以包含多种金属粉末。
金属粉末中所包含的金属元素例如可以为选自由铁(Fe)、铜(Cu)、钛(Ti)、锰(Mn)、钴(Co)、镍(Ni)、锌(Zn)、铝(Al)、锡(Sn)、铬(Cr)、钡(Ba)、锶(Sr)、铅(Pb)、银(Ag)、镨(Pr)、钕(Nd)、钐(Sm)及镝(Dy)组成的组中的至少一种。金属粉末可以包含除了金属元素以外的元素。例如，金属粉末可以包含氧(O)、铍(Be)、磷(P)、硼(B)或硅(Si)。金属粉末可以为磁性粉末。金属粉末可以为软磁性合金或强磁性合金。金属粉末例如可以为由选自由Fe-Si类合金、Fe-Si-A1类合金(铝硅铁粉(Sendust))、Fe-Ni类合金(高导磁合金(Permalloy))、Fe-Cu-Ni类合金(高导磁合金)、Fe-Co类合金(铁钴合金(Permendur))、Fe-Cr-Si类合金(电磁不锈钢)、Nd-Fe-B类合金(稀土类磁铁)、Sm-Fe-N类合金(稀土类磁铁)及Al-Ni-Co类合金(铝镍钴磁铁)组成的组中的至少一种组成的磁性粉末。金属粉末可以为Cu-Sn类合金、Cu-Sn-P类合金、Cu-Ni类合金或Cu-Be类合金等铜合金。金属粉末可以仅由一种元素或组合物构成。金属粉末也可以包含多种元素或组合物。
金属粉末也可以为Fe单体(纯铁)。金属粉末可以为包含铁的合金(Fe类合金)。Fe类合金例如可以为Fe-Si-Cr类合金、Nd-Fe-B类合金或Sm-Fe-N类合金。金属粉末也可以为非晶系铁粉及羰基铁粉中的至少任意一种。当金属粉末包含Fe单体及Fe类合金中的至少任意一种时，容易由复合物来制作具有高槽满率(space factor)且磁特性优异的成型体。金属粉末也可以为Fe非晶合金。作为Fe非晶合金粉的市售品，例如可以使用选自由AW2-08、KUAMET-6B2(以上为Epson Atmix Corporation制造的商品名)、DAP MS3、DAP MS7、DAPMSA10、DAP PB、DAP PC、DAP MKV49、DAP 410L、DAP 430L、DAP HYB系列(以上为Daido SteelCo.，Ltd.制造的商品名)、MH45D、MH28D、MH25D及MH20D(以上为Kobe Steel，Ltd.制造的商品名)组成的组中的至少一种。
金属粉末的平均粒径并不受特别限定，例如可以为1μm以上且300μm以下。平均粒径例如可以通过粒度分布计来进行测量。构成金属粉末的各个金属粒子的形状并不受限定，例如可以为球状、扁平形状、角柱状或针状。复合物可以包含平均粒径不同的多种金属粉末。
<复合物的用途>
复合物可以用于传递成型(移送成型)及压缩成型中的至少一者。传递成型为热固性树脂的注射成型法的一种。传递成型可以称为压送成型。传递成型可以包括：在加热室内对复合物进行加热而使其流动化的工序；通过浇道(easting runner)从加热室向模具内供给(压入)所流动化的复合物的工序；及对模具内的复合物进行加热而使其固化的工序。传递成型可以包括：在加热室内对复合物进行加热而使其流动化的工序；从加热室向柱塞内供给所流动化的复合物粉，通过浇道从柱塞向模具内供给(压入)复合物的工序；及对模具内的复合物进行加热而使其固化的工序。在传递成型中作用于复合物的压力例如可以为3MPa以上且100MPa以下。本实施方式的复合物由于通过加热显示优异的流动性及填充性，因此容易在细的浇道内流动，并且容易向模具内的空间(模腔)均匀地填充。因此，通过传递成型对复合物进行加工，由此能够制造空隙或毛边(burr)等缺陷少的成型体及固化物。复合物的成型方法也可以为压缩成型。
根据复合物中所包含的金属粉末的组成或组合，能够自如地控制由复合物形成的成型体及固化物各自的各特性(例如，电磁特性或磁特性)。因此，能够将成型体及固化物用于各种各样的工业产品或它们的原材料。由复合物形成的成型体可以包含未固化的树脂组合物及B阶段的树脂组合物(树脂组合物的半固化物)中的至少任一种。成型体可以仅由复合物构成。复合物或成型体的固化物可以包含C阶段的树脂组合物(树脂组合物的固化物)。
使用复合物来制造的工业产品例如可以为汽车、医疗设备、电子设备、电气设备、信息通信设备、家电产品、音响设备及一般产业设备。例如，当复合物包含Sm-Fe-N类合金或Nd-Fe-B类合金等永久磁铁作为金属粉末时，复合物可以用作粘结磁铁的材料。当复合物包含Fe-Si-Cr类合金等软磁性体作为金属粉末时，复合物可以用作电感器(例如EMI滤波器)或变压器的材料(例如密封件或磁芯)。由复合物形成的薄片状的成型体或固化物可以用作电磁波屏蔽件。
<复合物的制造方法>
通过对金属粉末及树脂组合物一边加热一边混合来获得复合物。例如，可以对金属粉末及树脂组合物一边加热一边用捏合机、辊、搅拌机等进行混炼。通过金属粉末及树脂组合物的加热及混合，树脂组合物附着于构成金属粉末的各金属粒子的表面的一部分或整体上而包覆各金属粒子。通过混炼，树脂组合物中的环氧树脂的一部分或全部可以成为半固化物。
例如，可以将金属粉末、环氧树脂、磷酸酯(分散剂)、固化剂、固化促进剂、偶联剂及蜡在槽内一次进行混练。也可以在将金属粉末和磷酸酯及偶联剂中的至少一个在槽内进行混合之后，将金属粉末、环氧树脂、磷酸酯、固化剂、固化促进剂、偶联剂及蜡在槽内进一步进行混练。也可以在将金属粉末、环氧树脂、磷酸酯、固化剂、偶联剂及蜡在槽内进行混练之后，将这些混合物及固化促进剂在槽内进一步进行混练。可以预先将环氧树脂、磷酸酯、固化剂、固化促进剂及蜡进行混合，制作树脂混合粉。可以预先将金属粉末和偶联剂进行混合，制作金属混合粉。可以将金属混合粉和上述树脂混合粉进行混练，获得复合物。
混练时间取决于混练机械的种类、混练机械的容积及复合物的制造量。混练时间例如优选为1分钟以上，更优选为2分钟以上，进一步优选为3分钟以上。并且，混炼时间优选为20分钟以下，更优选为15分钟以下，进一步优选为10分钟以下。当混炼时间小于1分钟时，混炼不充分而损害复合物的成型性，且复合物的固化度产生偏差。当混炼时间超过20分钟时，例如在槽内进行树脂组合物(例如环氧树脂及酚醛树脂)的固化而容易损害复合物的流动性、填充性及成型性。当对槽内的原料一边加热一边用捏合机进行混炼时，加热温度例如为生成环氧树脂的半固化物(B阶段的环氧树脂)且抑制环氧树脂的固化物(C阶段的环氧树脂)的生成的温度即可。加热温度也可以为低于固化促进剂的活化温度的温度。加热温度例如优选为50℃以上，更优选为60℃以上，进一步优选为70℃以上。加热温度优选为150℃以下，更优选为120℃以下，进一步优选为110℃以下。当加热温度在上述范围内时，槽内的树脂组合物软化而容易包覆构成金属粉末的金属粒子的表面，从而容易生成环氧树脂的半固化物，并容易抑制混炼中的环氧树脂的完全的固化。
实施例
以下，根据实施例及比较例，对本发明进一步详细地进行说明。本发明并不限定于这些例。
(实施例1)
[复合物的制作]
将环氧树脂1、环氧树脂2、分散剂(磷酸酯)、固化剂1、固化剂2、固化促进剂、脱模剂1(蜡)及脱模剂2(蜡)装入塑料容器(plastic container)中。通过将塑料容器的内容物混合10分钟，从而制作了树脂混合物。树脂混合物相当于树脂组合物中除了偶联剂以外的其他所有成分。
作为环氧树脂1，使用了Nippon Kayaku Co.，Ltd.制造的NC-3000(联苯芳烷基型环氧树脂)。
作为环氧树脂2，使用了PRINTEC，INC.制造的TECHMORE VG3101L(3官能环氧树脂)。
作为分散剂，使用了BYK-Chemie GmbH制造的disperbyk-111。
作为固化剂1，使用了Meiwa Plastic Industries，Ltd.制造的MEHC-7500-3S(三酚甲烷型酚醛树脂)。
作为固化剂2，使用了Meiwa Plastic Industries，Ltd.制造的MEHC-7851SS(联苯芳烷暴型酚醛树脂)。
作为固化促进剂，使用了San-Apro Ltd.制造的U-CAT 3512T。
作为脱模剂1，使用了NOF CORPORATION制造的POWDER BASE L(月桂酸锌)。
作为脱模剂2，使用了Clariant Chemicals Co.，Ltd.制造的LicowaxOP。LicowaxOP为通过氢氧化钙部分被皂化的褐煤酸酯。
将铁粉1及铁粉2利用加压式双轴捏合机均匀地混合5分钟以制备出金属粉末。铁粉1及铁粉2均为非晶质。
作为铁粉1，使用了Epson Atmix Corporation制造的KUAMET 9A4-II075C03。铁粉1的平均粒径为24μm。
作为铁粉2，使用了Epson Atmix Corporation制造的AW2-08。铁粉2的平均粒径为5.3μm。
作为加压式双轴捏合机，使用了Nihon Spindle Manufacturing Co.，Ltd.制造的加压式双轴捏合机。加压式双轴捏合机的容量为5L。
将偶联剂1、偶联剂2及添加剂(应力缓和剂)添加到双轴捏合机内的金属粉末中。接着，将双轴捏合机的内容物加热至90℃，并且一边保持内容物的温度，一边将双轴捏合机的内容物混合了10分钟。接着，将上述树脂混合物添加到双轴捏合机的内容物中。一边将内容物的温度保持在120℃，一边将内容物混练了15分钟。将所获得的混炼物冷却至室温之后，将混炼物用锤子粉碎至混炼物具有规定的粒度。
作为偶联剂1，使用了Shin-Etsu Chemical Co.，Ltd.制造的KBM-5803(甲基丙烯酰氧基辛基三甲氧基硅烷)。
作为偶联剂2，使用了Shin-Etsu Chemical Co.，Ltd.制造的KBM-403(3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷)。
作为添加剂，使用了Gelest，Inc.制造的DBL-C32(己内酯改性二甲基硅酮)。
通过以上的方法制作了实施例1的复合物。
构成复合物的各成分的质量(单位：g)示于下述表1中。
复合物中的金属粉末的含量(单位：质量％)示于下述表1中。
复合物中的环氧树脂的含量(单位：质量％)示于下述表1中。
相对于100质量份的金属粉末的环氧树脂的比例(单位：质量份)示于下述表1中。
相对于100质量份的金属粉末的磷酸酯(分散剂)的比例(单位：质量份)示于下述表1中。
[熔融粘度的测量]
如下所述，测量了140℃下的复合物的最低熔融粘度。作为测量装置，使用了Shimadzu Corporation制造的CFT-100(流动测试仪)。作为测量用试样，由7g复合物制作了锭。在140℃、20秒的余热、100kg的荷重的条件下，评价了复合物的流动性。将直到复合物的流动停止为止的柱塞的压入距离(单位：mm)作为流动测试仪行程进行测量。将直到复合物的流动停止为止的时间作为流动时间进行测量。将这些测量值作为流动性的指标。所测量的实施例1的熔融粘度(单位：Pa·s)示于下述表1中。
[圆板流动的测量]
作为测量用试样，使用了5g复合物(粉末)。将复合物放置于下模的平坦的表面上。将平坦的上模按压于复合物上，用上模及下模夹持复合物。以8kg的荷重将上模及下模之间的复合物压缩360秒钟，由此形成了由复合物形成的大致圆板状的成型体。压缩中的复合物的温度维持在140℃。测量了圆板状的成型体的最大直径及最小直径。长径及短径的平均值相当于圆板流动。实施例1的圆板流动(单位：mm)示于下述表1中。
[胶凝时间的测量]
测量了140℃下的复合物的胶凝时间(胶凝化时间)。作为胶凝时间的测量装置(硫化试验机)，使用了JSR Corporation制造的加硫试验机(CURELASTOMETER)。实施例1的胶凝时间(单位：秒)示于下述表1中。
(实施例2～4及比较例1)
实施例2～4及比较例1各自的构成复合物的各成分的质量示于下述表1中。除了构成复合物的各成分的质量以外，以与实施例1相同的方法制作了实施例2～4及比较例1各自的复合物。
在实施例2～4及比较例1的情况下，复合物中的金属粉末的含量为示于下述表1中的值。
在实施例2～4及比较例1的情况下，复合物中的环氧树脂的含量为示于下述表1中的值。
在实施例2～4及比较例1的情况下，相对于100质量份的金属粉末的环氧树脂的比例为示于下述表1中的值。
在实施例2～4及比较例1的情况下，相对于100质量份的金属粉末的磷酸酯(分散剂)的比例为示于下述表1中的值。
以与实施例1相同的方法，测量了实施例2～4及比较例1各自的复合物的熔融粘度、圆板流动及胶凝时间。实施例2～4及比较例1各自的复合物的熔融粘度、圆板流动及胶凝时间为示于下述表1中的值。
Figure BDA0003956224980000181
产业上的可利用性
由于本发明的复合物的流动性及填充性优异，因此能够通过复合物的成型来制造电感器等各种形状的工业产品。

Claims (7)

1.一种复合物，其至少包含金属粉末和树脂组合物，
所述树脂组合物至少含有环氧树脂及磷酸酯，
所述复合物中的所述环氧树脂的含量为1.0质量％以上且2.0质量％以下。
2.根据权利要求1所述的复合物，其中，
相对于100质量份的所述金属粉末的所述磷酸酯的比例为0.01质量份以上且0.05质量份以下。
3.根据权利要求1或2所述的复合物，其中，
140℃下的所述复合物的熔融粘度为10Pa·s以上且1500Pa·s以下。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的复合物，其中，
所述复合物中的所述金属粉末的含量为90质量％以上且98质量％以下。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的复合物，其用于传递成型及压缩成型中的至少一者。
6.一种成型体，其包含权利要求1至5中任一项所述的复合物。
7.一种固化物，其为权利要求1至5中任一项所述的复合物的固化物。
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Applicant after: Lishennoco Co.,Ltd.

Address before: Tokyo, Japan

Applicant before: Showa electrical materials Co.,Ltd.