WO2019106812A1 - コンパウンド粉 - Google Patents

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WO2019106812A1
WO2019106812A1 PCT/JP2017/043193 JP2017043193W WO2019106812A1 WO 2019106812 A1 WO2019106812 A1 WO 2019106812A1 JP 2017043193 W JP2017043193 W JP 2017043193W WO 2019106812 A1 WO2019106812 A1 WO 2019106812A1
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WO
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powder
resin
compound powder
metal element
compound
Prior art date
Application number
PCT/JP2017/043193
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English (en)
French (fr)
Inventor
須田　聡一郎
竹内　一雅
稲垣　孝
石原　千生
前田　英雄
遼 田村
Original Assignee
日立化成株式会社
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
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Publication date
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Priority to JP2019556498A priority patent/JP7136121B2/ja
Priority to PCT/JP2017/043193 priority patent/WO2019106812A1/ja
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Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G59/00—Polycondensates containing more than one epoxy group per molecule; Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups
    • C08G59/18—Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups ; e.g. general methods of curing
    • C08G59/40—Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups ; e.g. general methods of curing characterised by the curing agents used
    • C08G59/62—Alcohols or phenols
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G8/00—Condensation polymers of aldehydes or ketones with phenols only
    • C08G8/04—Condensation polymers of aldehydes or ketones with phenols only of aldehydes
    • C08G8/08—Condensation polymers of aldehydes or ketones with phenols only of aldehydes of formaldehyde, e.g. of formaldehyde formed in situ
    • C08G8/10—Condensation polymers of aldehydes or ketones with phenols only of aldehydes of formaldehyde, e.g. of formaldehyde formed in situ with phenol

Definitions

  • the present invention relates to compound powder.
  • Compound powder containing a metal powder and a resin composition is used as a raw material of various industrial products such as an inductor, an electromagnetic wave shield, or a bond magnet according to various physical properties of the metal powder (see Patent Documents 1 and 2 below) reference.)
  • JP 2004-31786 A Unexamined-Japanese-Patent No. 8-273916
  • the compound powder When manufacturing an industrial product from compound powder, the compound powder is supplied and filled into the mold, or parts such as coils are embedded in the compound powder in the mold. Although the flowability of the compound powder is required in these steps, the conventional compound powder did not have sufficient flowability.
  • An object of the present invention is to provide a compound powder excellent in fluidity.
  • a compound powder according to one aspect of the present invention includes a first powder containing metal element-containing particles, a resin composition covering the metal element-containing particles, and a second powder containing a wax.
  • the wax may contain fatty acids.
  • the metal element-containing particles may be an alloy containing iron.
  • the resin composition may contain a thermosetting resin.
  • the resin composition may contain an epoxy resin.
  • the resin composition may contain a phenolic resin.
  • the compound powder which concerns on one side of this invention may be used for a magnetic core.
  • the compound powder according to one aspect of the present invention may be used for transfer molding.
  • the compound powder which concerns on this embodiment is equipped with the 1st powder containing metal element containing particle
  • the compound powder may be a mixture of the first powder and the second powder. In the compound powder, the first powder and the second powder may be uniformly mixed. The compound powder may consist of only the first powder and the second powder. The individual particles making up the second powder may consist only of wax.
  • the wax contained in the second powder is liquefied by heating the compound powder according to the present embodiment at a temperature around the melting point of the wax.
  • the excellent flowability may be rephrased as the ability of the heated compound powder to flow easily.
  • the conventional compound powder without the second powder containing wax is less fluid than the compound powder according to the present embodiment.
  • a compound powder consisting only of particles in which a metal element-containing particle, a resin composition and a wax are integrated is inferior in fluidity to the compound powder according to the present embodiment.
  • the compound powder consisting only of the metal element-containing particles covered with the mixture of the resin composition and the wax is inferior in fluidity to the compound powder according to the present embodiment.
  • the second powder (individual particles that make up the second powder) can be present independently of the first powder (individual particles that make up the first powder). That is, the second powder (individual particles constituting the second powder) can be separated from the first powder (individual particles constituting the first powder). Since the second powder contains a wax having a smaller specific gravity than the metal element-containing particles, the specific gravity of the second powder tends to be smaller than the specific gravity of the first powder. Thus, it is possible to separate the second powder from the first powder by vibration or air flow classification.
  • the proportions of the volumes of the first powder and the second powder in the compound powder are not particularly limited because they can be changed depending on the application of the compound powder.
  • the proportion of the volume of the first powder in the compound powder may be, for example, 90% by volume or more and 99% by volume or less.
  • the proportion of the volume of the second powder in the compound powder may be, for example, 1% by volume or more and 10% by volume or less.
  • the resin composition may cover a part or all of the metal element-containing particles.
  • the wax may be mixed with the resin composition contained in the first powder, as long as the compound powder comprises the second powder separable from the first powder. In other words, some of the particles that make up the first powder may have a mixture of resin composition and wax and metal element-containing particles covered by the mixture.
  • the average particle size of the first powder may be, for example, 100 ⁇ m or more and 2000 ⁇ m or less.
  • the average particle diameter of the metal element-containing particles of the individual first particles constituting the first powder may be, for example, 1 ⁇ m or more and 300 ⁇ m or less.
  • the average value of the thickness of the resin composition covering the metal element-containing particles may be, for example, 1 ⁇ m or more and 500 ⁇ m or less.
  • the average value of the thickness of the resin composition may be measured, for example, using an optical microscope, a scanning electron mirror, or a transmission electron microscope.
  • the average particle size of the second powder may be, for example, 10 ⁇ m or more and 2000 ⁇ m or less. Each average particle size may be measured by, for example, a particle size distribution analyzer.
  • the shape of the individual particles constituting the first powder is not limited, but may be, for example, spherical, flat, prismatic or needle-like.
  • the shape of the individual particles constituting the second powder is not limited, and may be, for example, spherical, flat, prismatic or needle-like.
  • the compound powder according to the present embodiment can have excellent flowability derived from liquefied wax, and is thus easily formed into a desired shape.
  • the wax also functions as a mold release agent, it easily separates from the mold without damaging the molded body formed from the compound powder.
  • the compound powder according to the present embodiment is easy to be used for transfer molding (transfer molding).
  • Transfer molding is a type of injection molding of a thermosetting resin. Transfer molding may be reworded as pressure-feed molding.
  • Transfer molding comprises the steps of heating and fluidizing the compound powder in a heating chamber, and feeding (pressing) the fluidized compound powder into the mold from the heating chamber through a casting runner.
  • Good. Transfer molding involves heating and fluidizing the compound powder in a heating chamber, and supplying the fluidized compound powder from the heating chamber into the plunger, and the compound powder from the plunger into the mold through the runner. Feeding (press-fitting). Since the compound powder according to the present embodiment exhibits excellent fluidity by heating, it easily flows without interruption in a narrow runner (without containing air bubbles), and is filled into a space (cavity) in a mold without unevenness. It is easy to be done.
  • the method of molding the compound powder is not limited to transfer molding, and may be, for example, extrusion molding. Tablets formed from compound powder may be used as a starting material for the above transfer molding.
  • the compound powder according to the present embodiment may be used for a magnetic core.
  • the transfer molding includes the steps of supplying fluidized compound powder into the mold, and embedding part or all of the air core coil in the compound powder in the mold; Curing the compound powder in which the air core coil is embedded. Since the compound powder according to the present embodiment is excellent in fluidity, it is easy to be filled without unevenness in the inside of the air core coil, and part or all of the surface of the air core coil is easily covered with the compound powder. The compound powder filled inside the air core coil becomes the core of the inductor by being cured.
  • the application of the compound powder according to the present embodiment is not limited to the magnetic core of the inductor.
  • various physical properties such as electromagnetic properties or thermal conductivity of the compound powder can be freely controlled, and the compound powder is used for various industrial products or their raw materials can do.
  • Industrial products manufactured using compound powder may be, for example, automobiles, medical devices, electronic devices, electric devices, information communication devices, home appliances, audio devices, and general industrial devices.
  • the compound powder contains soft magnetic powder such as Fe-Si-Cr alloy or ferrite as metal element-containing particles
  • the compound powder is used as the above-mentioned inductor (for example, EMI filter) or transformer material (for example, magnetic core) May be done.
  • the compound powder When the compound powder contains a permanent magnet as the metal element-containing particle, the compound powder may be used as a raw material of a bonded magnet.
  • the compound powder When the compound powder contains iron and copper as the metal element-containing particles, a formed body (for example, a sheet) formed of the compound powder may be used as an electromagnetic wave shield.
  • the resin composition contains at least a resin.
  • the resin composition is a component that may include a resin, a curing agent, a curing accelerator, and an additive, and may be the remaining component (nonvolatile component) excluding the organic solvent and the metal element-containing particles.
  • the additive is a component of the resin composition except the resin, the curing agent and the curing accelerator.
  • the additive is, for example, a coupling agent or a flame retardant.
  • the resin composition may contain a wax as an additive.
  • the first powder may be formed from the metal element-containing particles and the resin composition.
  • the resin composition has a function as a binder (binder) of metal element-containing particles and imparts mechanical strength to a molded body formed from compound powder.
  • a binder binder
  • the resin composition contained in the first powder is filled between the metal element-containing particles to bind the metal element-containing particles to each other.
  • the cured product of the resin composition binds the metal element-containing particles more firmly, and the mechanical strength of the molded product is improved.
  • the resin composition covering the metal element-containing particles in the first powder may contain a thermosetting resin.
  • the thermosetting resin may be, for example, at least one selected from the group consisting of an epoxy resin, a phenol resin, and a polyamideimide resin. If the resin composition comprises both an epoxy resin and a phenolic resin, the phenolic resin may function as a curing agent for the epoxy resin.
  • the resin composition may contain a thermoplastic resin.
  • the thermoplastic resin may be, for example, at least one selected from the group consisting of acrylic resin, polyethylene, polypropylene, polystyrene, polyvinyl chloride, and polyethylene terephthalate.
  • the resin composition may contain both a thermosetting resin and a thermoplastic resin.
  • the resin composition may contain a silicone resin.
  • the content of the resin composition in the first powder may be 0.2 to 10% by mass with respect to the mass of the entire first powder (the total of the mass of the metal element-containing particles and the resin composition), more preferably May be 4 to 6% by mass.
  • the content of the resin composition is within the above range, the moldability of each of the compound powder and the tablet is easily compatible.
  • the resin composition contains an epoxy resin, since the epoxy resin is excellent in fluidity among thermosetting resins.
  • the epoxy resin may be, for example, a resin having two or more epoxy groups in one molecule.
  • crystalline epoxy resins are preferred. Although the molecular weight of the crystalline epoxy resin is relatively low, the crystalline epoxy resin has a relatively high melting point and is excellent in fluidity.
  • the epoxy resin is, for example, biphenyl type epoxy resin, stilbene type epoxy resin, diphenylmethane type epoxy resin, sulfur atom containing type epoxy resin, novolak type epoxy resin, dicyclopentadiene type epoxy resin, salicylaldehyde type epoxy resin, naphthols and phenol Copolymerized epoxy resin, epoxy compound of aralkyl type phenol resin, bisphenol type epoxy resin, glycidyl ether type epoxy resin of alcohols, glycidyl ether type epoxy resin of paraxylylene and / or metaxylylene modified phenolic resin, terpene modified phenolic resin Of glycidyl ether type epoxy resin, cyclopentadiene type epoxy resin, glycidyl ether type epoxy resin of polycyclic aromatic ring modified phenol resin, naphthale Ring-containing phenolic resin glycidyl ether type epoxy resin, glycidyl ester type epoxy resin, glycidyl type or
  • the crystalline epoxy resin (highly crystalline epoxy resin) may be, for example, at least one selected from the group consisting of a hydroquinone epoxy resin, a bisphenol epoxy resin, a thioether epoxy resin, and a biphenyl epoxy resin.
  • crystalline epoxy resin Commercial products of crystalline epoxy resin include, for example, Epiclon 860, Epiclon 1050, Epiclon 1055, Epiclon 2050, Epiclon 3050, Epiclon 4050, Epiclon 7050, Epiclon HM-091, Epiclon HM-101, Epiclon N-730A, Epiclon N -740, Epiclon N-770, Epiclon N-775, Epiclon N-865, Epiclon HP-4032D, Epiclon HP-7200L, Epiclon HP-7200, Epiclon HP-7200H, Epiclon HP-7200HH, Epiclon HP-7200HHH, Epiclon HP -4700, Epiclon HP-4710, Epiclon HP-4770, Epiclon HP-5000, Epiclon HP-6000, and N500P-2 (above, Product name made by IC Co., Ltd.), NC-3000, NC-3000-L, NC-3000-H, NC-3100, CER-3000-L, NC-2000-L, XD-
  • the resin composition contained in the first powder may contain one of the above epoxy resins.
  • the resin composition contained in the first powder may contain a plurality of epoxy resins among the above.
  • the resin composition contained in the first powder preferably contains both a biphenyl type epoxy resin (YX-4000H) and an ortho cresol novolac epoxy resin (N500P-2).
  • the curing agent is classified into a curing agent which cures an epoxy resin in a range from low temperature to room temperature, and a heat curing type curing agent which cures an epoxy resin with heating.
  • curing agents that cure epoxy resins in the range from low temperature to room temperature include aliphatic polyamines, polyaminoamides, polymercaptans and the like.
  • the heat-curable curing agent is, for example, an aromatic polyamine, an acid anhydride, a phenol novolac resin, and dicyandiamide (DICY).
  • the curing agent may preferably be a heat-curing type curing agent, more preferably a phenol resin, and still more preferably a phenol novolac resin.
  • a phenol novolac resin as a curing agent, a cured product of an epoxy resin having a high glass transition temperature can be easily obtained. As a result, the heat resistance and mechanical strength of the molded body can be easily improved.
  • the phenolic resin is, for example, an aralkyl type phenolic resin, a dicyclopentadiene type phenolic resin, a salicylaldehyde type phenolic resin, a novolak type phenolic resin, a copolymer type phenolic resin of benzaldehyde type phenol and an aralkyl type phenol, paraxylylene and / or metaxylylene modified From the group consisting of phenolic resin, melamine modified phenolic resin, terpene modified phenolic resin, dicyclopentadiene type naphthol resin, cyclopentadiene modified phenolic resin, polycyclic aromatic ring modified phenolic resin, biphenyl type phenolic resin, and triphenylmethane type phenolic resin It may be at least one selected.
  • the phenolic resin may be a copolymer composed of two or more of the above.
  • a commercial product of a phenol resin for example, Tamanor 758 manufactured by Arakawa Chemical Industries, Ltd., HP-850N manufactured by Hitachi Chemical Co., Ltd., or the like may be used.
  • the phenol novolac resin may be, for example, a resin obtained by condensation or cocondensation of phenols and / or naphthols with aldehydes under an acidic catalyst.
  • the phenols constituting the phenol novolac resin may be, for example, at least one selected from the group consisting of phenol, cresol, xylenol, resorcin, catechol, bisphenol A, bisphenol F, phenylphenol and aminophenol.
  • the naphthols constituting the phenol novolac resin may be, for example, at least one selected from the group consisting of ⁇ -naphthol, ⁇ -naphthol and dihydroxynaphthalene.
  • the aldehydes constituting the phenol novolac resin may be, for example, at least one selected from the group consisting of formaldehyde, acetaldehyde, propionaldehyde, benzaldehyde and salicylaldehyde.
  • the curing agent may be, for example, a compound having two phenolic hydroxyl groups in one molecule.
  • the compound having two phenolic hydroxyl groups in one molecule may be, for example, at least one selected from the group consisting of resorcin, catechol, bisphenol A, bisphenol F, and substituted or unsubstituted biphenol.
  • the resin composition contained in the first powder may contain one of the above-mentioned phenol resins.
  • the resin composition which the first powder has may include plural types of phenol resins among the above.
  • the resin composition contained in the first powder may contain one of the above curing agents.
  • the resin composition contained in the first powder may contain a plurality of curing agents of the above.
  • the ratio of the active group (phenolic OH group) in the curing agent that reacts with the epoxy group in the epoxy resin is preferably 0.5 to 1.5 equivalents, more preferably one equivalent to the epoxy group in the epoxy resin. May be 0.9 to 1.4 equivalents, more preferably 1.0 to 1.2 equivalents.
  • the ratio of active groups in the curing agent is less than 0.5 equivalent, the amount of OH per unit weight of the epoxy resin after curing decreases, and the curing rate of the resin composition (epoxy resin) decreases. If the ratio of active groups in the curing agent is less than 0.5 equivalent, the glass transition temperature of the resulting cured product may be lowered, or a sufficient elastic modulus of the cured product may not be obtained.
  • the curing accelerator is not limited as long as it is, for example, a composition that reacts with the epoxy resin to accelerate the curing of the epoxy resin.
  • the curing accelerator may be, for example, an alkyl group-substituted imidazole or an imidazole such as benzimidazole.
  • the resin composition of the first powder may be provided with one type of curing accelerator.
  • the resin composition contained in the first powder may be provided with a plurality of curing accelerators. When the first powder contains a curing accelerator as a component of the resin composition, the moldability and releasability of the compound powder can be easily improved.
  • the first powder contains a curing accelerator as a component of the resin composition
  • the mechanical strength of a molded article for example, an electronic component
  • high temperature and high humidity can be obtained.
  • the storage stability of the compound powder in the environment is improved.
  • the compounding quantity of a hardening accelerator should just be an quantity which the hardening acceleration effect is acquired, and is not specifically limited.
  • the compounding amount of the curing accelerator is preferably 0.1 to 30 parts by mass, relative to 100 parts by mass of the epoxy resin. Preferably, it may be 1 to 15 parts by mass. It is preferable that content of a hardening accelerator is 0.001 mass part or more and 5 mass parts or less with respect to the sum total of the mass of an epoxy resin and a hardening agent (for example, phenol resin).
  • a hardening agent for example, phenol resin
  • the coupling agent improves the adhesion between the resin composition and the metal element-containing particles, and improves the flexibility and mechanical strength of the molded body formed from the compound powder.
  • the coupling agent may be, for example, at least one selected from the group consisting of silane compounds (silane coupling agents), titanium compounds, aluminum compounds (aluminum chelates), and aluminum / zirconium compounds.
  • the silane coupling agent may be, for example, at least one selected from the group consisting of epoxysilane, mercaptosilane, aminosilane, alkylsilane, ureidosilane, acid anhydride silane and vinylsilane. In particular, aminophenyl-based silane coupling agents are preferred.
  • the compound powder may include one of the above coupling agents, and may include two or more of the above coupling agents.
  • the compound powder may contain a flame retardant because of the environmental safety, recyclability, moldability and low cost of the compound powder.
  • the flame retardant is, for example, at least one selected from the group consisting of bromine flame retardants, stalk flame retardants, hydrated metal compound flame retardants, silicone flame retardants, nitrogen containing compounds, hindered amine compounds, organic metal compounds and aromatic engineering plastics It may be.
  • the compound powder may include one of the above-described flame retardants, and may include a plurality of the above-described flame retardants.
  • the metal element-containing particle may contain, for example, at least one selected from the group consisting of a single metal, an alloy and a metal compound.
  • the metal element-containing particles may be made of, for example, at least one selected from the group consisting of simple metals, alloys, and metal compounds.
  • the alloy may include at least one selected from the group consisting of solid solution, eutectic and intermetallic compounds.
  • the alloy may be, for example, stainless steel (Fe-Cr based alloy, Fe-Ni-Cr based alloy, etc.).
  • the metal compound may be, for example, an oxide such as ferrite.
  • the metal element-containing particles may contain one or more metal elements.
  • the metal element contained in the metal element-containing particle may be, for example, a base metal element, a noble metal element, a transition metal element, or a rare earth element.
  • the metal element contained in the metal element-containing powder is, for example, iron (Fe), copper (Cu), titanium (Ti), manganese (Mn), cobalt (Co), nickel (Ni), zinc (Zn), aluminum ( Al), tin (Sn), chromium (Cr), barium (Ba), strontium (Sr), lead (Pb), silver (Ag), praseodymium (Pr), neodymium (Nd), samarium (Sm) and dysprosium ( It may be at least one selected from the group consisting of Dy).
  • the metal element-containing particle may contain an element other than the metal element.
  • the metal element-containing particles may contain, for example, oxygen (O), beryllium (Be), phosphorus (P), boron (B), or silicon (Si).
  • the metal element-containing particles may be magnetic powder.
  • the metal element-containing particles may be a soft magnetic alloy or a ferromagnetic alloy.
  • the metal element-containing particles are, for example, Fe-Si alloys, Fe-Si-Al alloys (Sendust), Fe-Ni alloys (Permalloy), Fe-Cu-Ni alloys (Permalloy), Fe-Co alloys (Permendur), Fe-Cr-Si alloy (electromagnetic stainless steel), Nd-Fe-B alloy (rare earth magnet), Sm-Fe-N alloy (rare earth magnet), Al-Ni-Co alloy
  • the magnetic powder may be at least one selected from the group consisting of (alnico magnet) and ferrite.
  • the ferrite may be, for example, spinel ferrite, hexagonal ferrite, or garnet ferrite.
  • the metal element-containing particles may be a copper alloy such as a Cu-Sn alloy, a Cu-Sn-P alloy, a Cu-Ni alloy, or a Cu-Be alloy.
  • the metal element-containing particle may contain one of the above elements and compositions, and may contain a plurality of the above elements and compositions.
  • the metal element-containing particles may be Fe alone.
  • the metal element-containing particles may be an iron-containing alloy (Fe-based alloy).
  • the Fe-based alloy may be, for example, an Fe-Si-Cr-based alloy or an Nd-Fe-B-based alloy.
  • the first powder contains at least one of Fe simple substance and Fe-based alloy as metal element-containing particles, it is easy to produce a molded body having a high space factor and excellent in magnetic characteristics from compound powder.
  • the metal element-containing particles may be Fe amorphous alloy.
  • Fe amorphous alloy powder Commercial products of Fe amorphous alloy powder include, for example, AW2-08, KUAMET-6B2 (all trade names of Epson Atomics Co., Ltd., DAP MS3, DAP MS7, DAP MSA10, DAP PB, DAP PC, DAP MKV 49). , DAP 410L, DAP 430L, DAP HYB series (all trade names of Daido Steel Co., Ltd.), MH45D, MH28D, MH25D, and MH20D (all trade names of Kobe Steel Co., Ltd.) At least one may be used.
  • the shape of the metal element-containing particle is not particularly limited.
  • the individual metal element-containing particles may be, for example, spherical, flat or needle-like.
  • the first powder may contain plural types of metal element-containing particles having different average particle sizes.
  • the wax contained in the second powder may be at least one of fatty acids such as higher fatty acids and fatty acid esters.
  • the second powder may comprise more than one wax.
  • the wax preferably contains a fatty acid from the viewpoint of easily improving the flowability of the compound powder.
  • the wax contained in the second powder is, for example, fatty acids such as montanic acid, stearic acid, 12-oxystearic acid, lauric acid or esters thereof; zinc stearate, calcium stearate, barium stearate, aluminum stearate, stearin Fatty acid salts such as magnesium acid, calcium laurate, zinc linoleate, calcium ricinoleate, zinc 2-ethylhexoate; stearic acid amide, oleic acid amide, erucic acid amide, behenic acid amide, palmitic acid amide, lauric acid amide, hydroxystearin Acid amide, methylene bis stearic acid amide, ethylene bis stearic acid amide, ethylene bis lauric acid amide, distearyl adipic acid amide, ethylene bis oleic acid amide, dioleyl adipic acid acid acid Fatty acid amides such as N, stearyl stearic
  • montanic acid wax As a commercial product of montanic acid wax, at least one selected from the group consisting of Licowax E, Licowax OP, Recolube E and Recoleve WE 40 (all trade names manufactured by Clariant Chemicals, Inc.) may be used. As a commercially available product of stearic acid wax, at least one of Lunak S-50V (titer: 56 ° C.) and Lunack S-90 V (melting point: 68 ° C.) manufactured by Kao Corporation may be used.
  • the second powder contains at least one of Lunak S-50V and Lunak S-90V in terms of flowability, releasability, temperature and pressure at molding, and melting point of the compound powder. .
  • Method of producing compound powder By mixing the metal element-containing particles and the resin composition while heating, the resin composition adheres to a part or the whole of the surface of the metal element-containing particles to cover the metal element-containing particles, and the first powder is can get. After preparation of the first powder, compound powder is obtained by adding the second powder to the first powder.
  • the specific production method of the first powder is not particularly limited as long as the surface of the metal element-containing particle can be covered with the resin composition.
  • the softened resin composition covers the surface of the metal element-containing particles.
  • metal element-containing particles a resin such as an epoxy resin, a curing agent such as a phenol resin, a curing accelerator, and a coupling agent may be kneaded in a tank.
  • the resin, the curing agent, and the curing accelerator may be charged into the tank to knead the raw materials in the tank.
  • the curing accelerator may be introduced into the tank to further knead the raw materials in the tank.
  • a mixed powder of a resin, a curing agent, and a curing accelerator (resin mixed powder) is prepared in advance, and then metal element-containing particles and a coupling agent are kneaded to prepare a metal mixed powder, and You may knead
  • the kneading time by the kneader is, for example, preferably 5 minutes or more, more preferably 10 minutes or more, and still more preferably 20 minutes or more, although it depends on the volume of the tank and the production amount of compound powder. .
  • the kneading time by the kneader is preferably 120 minutes or less, more preferably 60 minutes or less, and still more preferably 40 minutes or less. If the kneading time is less than 5 minutes, the kneading is insufficient, the formability of the compound powder is impaired, and the degree of hardening of the compound powder varies.
  • the curing of the resin composition (for example, an epoxy resin and a phenol resin) proceeds in the tank, and the flowability and the moldability of the compound powder tend to be impaired.
  • heating temperature is based on the composition of a resin composition, it is not limited.
  • the heating temperature is, for example, preferably 50 ° C. or more, more preferably 60 ° C. or more, and still more preferably 80 ° C. or more.
  • the heating temperature is preferably 150 ° C. or less, more preferably 120 ° C. or less, and still more preferably 110 ° C. or less.
  • the resin composition in the tank is softened to easily cover the surface of the metal element-containing particles, and the curing of the resin composition during kneading is easily suppressed.
  • a compound powder is completed by adding a 2nd powder (for example, ready-made wax powder) to the 1st powder produced by said kneading
  • a 2nd powder for example, ready-made wax powder
  • the tablet may be formed by filling the compound powder in a predetermined mold and molding it under pressure.
  • the shape and size of the tablet are not particularly limited.
  • the diameter of the tablet may be 5 mm or more, and the height (length) of the tablet may be 5 mm or more.
  • the molding pressure of the tablet is, for example, preferably 500 MPa or more, more preferably 1000 MPa or more, and still more preferably 2000 MPa or more.
  • Example 1 [Preparation of compound powder] The following four types of alloy powders were put into a bag made of PE (polyethylene) and sealed as metal element-containing particles. In the following, the numerical value shown in the unit of “mass%” is the content of each component in the compound powder.
  • a metal element-containing particle (a mixture of the above metal powders) was prepared by holding the sealed portion of the bag and the bottom of the bag with both hands and shaking the bag for 3 minutes to mix the metal powder in the bag.
  • the dimensions of the bag for the alloy powder were 470 mm ⁇ 670 mm.
  • thermosetting resin a curing agent and a curing accelerator were put into another PE bag and sealed as raw materials of the resin composition.
  • the resin composition was prepared by holding the sealed portion of the bag and the bottom of the bag with both hands and shaking the bag for 3 minutes to mix the raw materials in the bag.
  • the dimensions of the bag for the resin composition were 205 ⁇ 300 mm.
  • the metal element-containing particles and the resin composition prepared by the above method were placed in a tank of a biaxial pressure kneader. Furthermore, 0.16 mass% long-chain methacryl silane (silane coupling agent) was put into the tank as a coupling agent.
  • long-chain methacryl silane KBM-5803 manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. was used.
  • the contents of the tank were kneaded while being pressurized by a kneader.
  • the temperature in the tank during kneading was 82 ° C.
  • the rotational speed of the kneader was 40 rpm.
  • the kneading time was 1 minute.
  • a twin-screw pressure kneader a PS1-5 MHB-H type kneader which is a pressure kneader manufactured by Nippon Spindle Manufacturing Co., Ltd. was used.
  • the lump of the mixture obtained by the above-mentioned kneading was naturally cooled and then crushed to obtain a first powder.
  • the first powder had the above-described metal element-containing particles and the above-described resin composition covering the surfaces of the individual metal element-containing particles.
  • Example 1 49.85 g of the first powder and 0.15 g of wax powder (second powder) were placed in a disposable cup.
  • the compound powder of Example 1 was obtained by mixing for 3 minutes with the first powder and the second powder spatula in the cup.
  • the volume of the disposable cup was 100 cc.
  • powder of stearic acid of 0.50% by mass and powder of montanic acid ester of 0.01% by mass were used.
  • powder of stearic acid LENAC S-90V manufactured by Kao Corporation was used.
  • montanic acid ester "Licowax E” manufactured by Clariant Chemicals Co., Ltd. was used.
  • the compound powder of Example 1 was charged in a transfer tester, and the spiral flow amount of the compound powder was measured at a mold temperature of 165 ° C., an injection pressure of 4.7 MPa, and a molding time of 180 seconds.
  • the amount of spiral flow is a length in which the softened or liquefied compound powder flows in a spiral curve (Archimedean spiral) groove formed in the mold. That is, the amount of spiral flow is the flow distance of the softened or liquefied compound powder.
  • Example 1 As a transfer tester, a 100KN transfer molding machine (PZ-10 type) manufactured by Kodaira Seisakusho Co., Ltd. was used. As a mold, a mold for spiral flow measurement according to ASTM D3123 was used. The amount of spiral flow of Example 1 is shown in Table 1 below.
  • Examples 2 to 4 The coupling agents shown in Table 1 below were used in the preparation of each of the compound powders of Examples 2 to 4.
  • the wax powder (second powder) shown in Table 1 below was used in the preparation of each of the compound powders of Examples 2 to 4.
  • Compound powders of Examples 2 to 4 were individually produced in the same manner as in Example 1 except for these matters.
  • the spiral flow rate of each of the compound powders of Examples 2 to 4 was measured in the same manner as in Example 1.
  • the amounts of spiral flow in Examples 2 to 4 are shown in Table 1 below.
  • Comparative Examples 1 to 3 In the preparation of the resin compositions of Comparative Examples 1 to 3, the wax powder shown in the following Table 1 was uniformly mixed with the above-mentioned thermosetting resin, curing agent and curing accelerator. That is, in Comparative Examples 1 to 3, the wax powder shown in Table 1 below was mixed with a thermosetting resin, a curing agent and a curing accelerator before the above-mentioned kneading using a kneader. However, in the preparation of compound powders of Comparative Examples 1 to 3, wax powder was not used as the second powder. Therefore, the compounds of Comparative Examples 1 to 3 each contained only the first powder and did not contain the second powder which can be separated from the first powder.
  • the individual particles constituting the compound of each of Comparative Examples 1 to 3 have a mixture of the above resin composition and wax, and metal element-containing particles covered on the surface with this mixture. It was in addition, in the preparation of each of the compound powders of Comparative Examples 1 to 3, the coupling agents shown in the following Table 1 were used.
  • the compound powders of Comparative Examples 1 to 3 were individually prepared in the same manner as in Example 1 except for the above matters.
  • the spiral flow rates of the compound powders of Comparative Examples 1 to 3 were measured in the same manner as in Example 1.
  • the spiral flow rates of Comparative Examples 1 to 3 are shown in Table 1 below.
  • KBM-503 in the following Table 1 is a silane coupling agent (methacrylic silane) manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.
  • KBM-3063 in the following Table 1 is a silane coupling agent (hexyltrimethoxysilane) manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.
  • KBM-403 in the following Table 1 is a silane coupling agent (3-glycidoxypropyltriethoxysilane) manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.
  • KBM-13 in the following Table 1 is a silane coupling agent (methyltrimethoxysilane) manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.
  • lunac S-50V is a wax powder (stearic acid powder) manufactured by Kao Corporation.
  • the compound powder and the tablet produced from the compound powder according to the present invention are excellent in flowability and moldability in transfer molding, and have high industrial value.

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Abstract

流動性に優れたコンパウンド粉が提供される。コンパウンド粉は、金属元素含有粒子と、金属元素含有粒子を覆う樹脂組成物と、を含む第一粉と、ワックスを含む第二粉と、を備える。

Description

コンパウンド粉
　本発明は、コンパウンド粉に関する。
　金属粉末及び樹脂組成物を含むコンパウンド粉は、金属粉末の諸物性に応じて、例えば、インダクタ、電磁波シールド、又はボンド磁石等の多様な工業製品の原材料として利用される（下記特許文献１及び２参照。）
特開２００４－３１７８６号公報 特開平８－２７３９１６号公報
　コンパウンド粉から工業製品を製造する場合、コンパウンド粉を型内へ供給及び充填したり、コイル等の部品を型内のコンパウンド粉中に埋め込んだりする。これらの工程ではコンパウンド粉の流動性が要求されるが、従来のコンパウンド粉は十分な流動性を有していなかった。
　本発明は、流動性に優れたコンパウンド粉を提供することを目的とする。
　本発明の一側面に係るコンパウンド粉は、金属元素含有粒子と、金属元素含有粒子を覆う樹脂組成物と、を含む第一粉と、ワックスを含む第二粉と、を備える。
　本発明の一側面においては、ワックスが脂肪酸を含有してよい。
　本発明の一側面においては、金属元素含有粒子が、鉄を含む合金であってよい。
　本発明の一側面においては、樹脂組成物が熱硬化性樹脂を含有してよい。
　本発明の一側面においては、樹脂組成物がエポキシ樹脂を含有してよい。
　本発明の一側面においては、樹脂組成物がフェノール樹脂を含有してよい。
　本発明の一側面に係るコンパウンド粉は、磁芯に用いられてよい。
　本発明の一側面に係るコンパウンド粉は、トランスファー成形に用いられてよい。
　本発明によれば、流動性に優れたコンパウンド粉が提供される。
　以下、本発明の好適な実施形態について説明する。ただし、本発明は下記実施形態に何ら限定されるものではない。
（コンパウンド粉の概要）
　本実施形態に係るコンパウンド粉は、金属元素含有粒子と、個々の金属元素含有粒子を覆う樹脂組成物と、を含む第一粉と、ワックスを含む第二粉と、を備える。つまり、第一粉を構成する複数の粒子其々が、金属元素含有粒子と、金属元素含有粒子の表面を覆う樹脂組成物と、を有しており、第二粉を構成する複数の粒子其々がワックスを含んでいる。コンパウンド粉は、第一粉及び第二粉の混合物であってよい。コンパウンド粉において、第一粉及び第二粉が均一に混合されていてよい。コンパウンド粉は、第一粉及び第二粉のみからなっていてもよい。第二粉を構成する個々の粒子は、ワックスのみからなっていてよい。
　本実施形態に係るコンパウンド粉を、ワックスの融点程度の温度で加熱することにより、第二粉に含まれるワックスが液状化する。その結果、コンパウンド粉の全体が、ワックスに由来する優れた流動性を有することができる。優れた流動性とは、加熱されたコンパウンド粉が流動し易い性質と言い換えられてよい。ワックスを含む第二粉を備えない従来のコンパウンド粉は、本実施形態に係るコンパウンド粉よりも流動性に劣る。例えば、金属元素含有粒子と樹脂組成物とワックスとが一体化された粒子のみからなるコンパウンド粉は、本実施形態に係るコンパウンド粉よりも流動性に劣る。換言すれば、樹脂組成物及びワックスの混合物によって覆われた金属元素含有粒子のみからなるコンパウンド粉は、本実施形態に係るコンパウンド粉よりも流動性に劣る。
　第二粉（第二粉を構成する個々の粒子）は、第一粉（第一粉を構成する個々の粒子）とは独立して存在することができる。つまり、第二粉（第二粉を構成する個々の粒子）を、第一粉（第一粉を構成する個々の粒子）と分離することができる。第二粉は、金属元素含有粒子に比べて比重が小さいワックスを含むため、第二粉の比重は第一粉の比重よりも小さい傾向がある。したがって、振動又は気流分級により、第二粉を第一粉から分離することが可能である。コンパウンド粉における第一粉及び第二粉其々の体積の割合は、コンパウンド粉の用途に依って変更され得るので特に限定されない。コンパウンド粉における第一粉の体積の割合は、例えば、９０体積％以上９９体積％以下であってよい。コンパウンド粉における第二粉の体積の割合は、例えば、１体積％以上１０体積％以下であってよい。コンパウンド粉における第一粉及び第二粉其々の体積の割合が上記の数値範囲内であることにより、第一粉に由来する諸物性（例えば、絶縁性、透磁率、電界シールド値、又は残留磁束密度等）と、コンパウンド粉の優れた流動性とが両立し易い。
　樹脂組成物は、金属元素含有粒子の一部又は全体を覆っていてよい。コンパウンド粉が第一粉から分離可能な第二粉を備える限りにおいて、ワックスが、第一粉に含まれる樹脂組成物と混ざっていてもよい。換言すれば、第一粉を構成する一部の粒子は、樹脂組成物及びワックスの混合物と、当該混合物によって覆われる金属元素含有粒子と、を有していてよい。第一粉の平均粒径は、例えば、１００μｍ以上２０００μｍ以下であってよい。第一粉を構成する個々の第一粒子が有する金属元素含有粒子の平均粒子径は、例えば、１μｍ以上３００μｍ以下であってよい。金属元素含有粒子を覆う樹脂組成物の厚みの平均値は、例えば、１μｍ以上５００μｍ以下であってよい。樹脂組成物の厚みの平均値は、例えば、光学顕微鏡、走査型電子鏡、又は透過型電子顕微鏡を用いて測定されてよい。第二粉の平均粒径は、例えば、１０μｍ以上２０００μｍ以下であってよい。各平均粒子径は、例えば粒度分布計によって測定されてよい。第一粉を構成する個々の粒子の形状は限定されないが、例えば、球状、扁平形状、角柱状又は針状であってよい。第二粉を構成する個々の粒子の形状は限定されないが、例えば、球状、扁平形状、角柱状又は針状であってよい。
　本実施形態に係るコンパウンド粉は、液化したワックスに由来する優れた流動性を有することができるため、所望の形状に成形され易い。またワックスは離型剤としても機能するため、コンパウンド粉から形成された成形体を破損させることなく型から分離し易い。さらに本実施形態に係るコンパウンド粉から成形体を形成する場合、バリが形成され難い。これらの理由から、本実施形態に係るコンパウンド粉は、トランスファー成形（移送成形）に用いられ易い。トランスファー成形とは、熱硬化性樹脂の射出成形法の一種である。トランスファー成形は、圧送成形と言い換えられてよい。トランスファー成形は、コンパウンド粉を加熱室内で加熱して流動化させるステップと、流動化したコンパウンド粉を、湯道（ｃａｓｔｉｎｇ　ｒｕｎｎｅｒ）を通じて加熱室から金型内へ供給（圧入）するステップとを備えてよい。トランスファー成形は、コンパウンド粉を加熱室内で加熱して流動化させるステップと、流動化したコンパウンド粉を、加熱室からプランジャー内へ供給し、コンパウンド粉を、湯道を通じてプランジャーから金型内へ供給（圧入）するステップとを備えてよい。本実施形態に係るコンパウンド粉は、加熱によって優れた流動性を示すため、細い湯道内を途切れることなく（気泡を内包することなく）流れ易く、また金型内の空間（キャビティ）へ斑なく充填され易い。その結果、空隙又はバリ等の欠陥の少ない成形体をコンパウンド粉から形成することが可能になる。したがって、本発明によれば成形体の生産性が向上する。コンパウンド粉の成形方法は、トランスファー成形に限定されず、例えば押出成形であってよい。コンパウンド粉から形成されたタブレットを、上記のトランスファー成形の出発材料として用いてもよい。
　以下のように、本実施形態に係るコンパウンド粉は、磁芯に用いられてよい。例えば、トランスファー成形によってインダクタを製造する場合、トランスファー成形は、流動化したコンパウンド粉を金型内へ供給するステップと、空芯コイルの一部又は全体を型内のコンパウンド粉中に埋め込むステップと、空芯コイルが埋め込まれたコンパウンド粉を硬化するステップと、を備えてよい。本実施形態に係るコンパウンド粉は、流動性に優れているため、空芯コイルの内部に斑なく充填され易く、空芯コイルの表面の一部又は全体が斑なくコンパウンド粉で覆われ易い。空芯コイルの内部に充填されたコンパウンド粉は、硬化されることによって、インダクタの磁芯になる。
　本実施形態に係るコンパウンド粉の用途は、インダクタの磁芯に限定されない。コンパウンド粉に含まれる金属元素含有粒子の組成又は組合せに応じて、コンパウンド粉の電磁気的特性又は熱伝導性等の諸物性を自在に制御し、コンパウンド粉を様々な工業製品又はそれらの原材料に利用することができる。コンパウンド粉を用いて製造される工業製品は、例えば、自動車、医療機器、電子機器、電気機器、情報通信機器、家電製品、音響機器、及び一般産業機器であってよい。例えば、コンパウンド粉が金属元素含有粒子としてＦｅ‐Ｓｉ‐Ｃｒ系合金又はフェライト等の軟磁性粉を含む場合、コンパウンド粉は、上述のインダクタ（例えばＥＭＩフィルタ）又はトランスの材料（例えば磁心）として利用されてよい。コンパウンド粉が金属元素含有粒子として永久磁石を含む場合、コンパウンド粉はボンド磁石の原材料として利用されてよい。コンパウンド粉が金属元素含有粒子として鉄と銅とを含む場合、コンパウンド粉から形成された成形体（例えばシート）は、電磁波シールドとして利用されてよい。
（第一粉の組成）
［樹脂組成物］
　樹脂組成物は少なくとも樹脂を含有する。樹脂組成物は、樹脂、硬化剤、硬化促進剤及び添加剤を包含し得る成分であって、有機溶媒と金属元素含有粒子とを除く残りの成分（不揮発性成分）であってよい。添加剤とは、樹脂組成物のうち、樹脂、硬化剤及び硬化促進剤を除く残部の成分である。添加剤とは、例えば、カップリング剤又は難燃剤等である。樹脂組成物が添加剤としてワックスを含んでいてもよい。以下の通り、第一粉は、金属元素含有粒子と樹脂組成物とから形成されてよい。
　樹脂組成物は金属元素含有粒子の結合剤（バインダー）としての機能を有し、コンパウンド粉から形成される成形体に機械的強度を付与する。例えば、第一粉に含まれる樹脂組成物は、金型を用いてコンパウンド粉が高圧で成形される際に、金属元素含有粒子の間に充填され、金属元素含有粒子を互いに結着する。成形体中の樹脂組成物を硬化させることにより、樹脂組成物の硬化物が金属元素含有粒子同士をより強固に結着して、成形体の機械的強度が向上する。
　第一粉において金属元素含有粒子を覆う樹脂組成物は、熱硬化性樹脂を含有してよい。熱硬化性樹脂は、例えば、エポキシ樹脂、フェノール樹脂及びポリアミドイミド樹脂からなる群より選ばれる少なくとも一種であってよい。樹脂組成物がエポキシ樹脂及びフェノール樹脂の両方を含む場合、フェノール樹脂はエポキシ樹脂の硬化剤として機能してもよい。樹脂組成物は、熱可塑性樹脂を含んでもよい。熱可塑性樹脂は、例えば、アクリル樹脂、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリ塩化ビニル、及びポリエチレンテレフタレートからなる群より選ばれる少なくとも一種であってよい。樹脂組成物は、熱硬化性樹脂及び熱可塑性樹脂の両方を含んでよい。樹脂組成物は、シリコーン樹脂を含んでもよい。
　第一粉における樹脂組成物の含有量は、第一粉全体の質量（金属元素含有粒子及び樹脂組成物の質量の合計）に対して、０．２～１０質量％であってよく、より好ましくは４～６質量％であってよい。樹脂組成物の含有量が上記の範囲内である場合、でコンパウンド粉及びタブレット其々の成形性が両立し易い。
　エポキシ樹脂は熱硬化性樹脂の中でも流動性に優れているので、樹脂組成物はエポキシ樹脂を含有することが好ましい。エポキシ樹脂は、例えば、１分子中に２個以上のエポキシ基を有する樹脂であってよい。エポキシ樹脂の中でも、結晶性のエポキシ樹脂が好ましい。結晶性のエポキシ樹脂の分子量は比較的低いにもかかわらず、結晶性のエポキシ樹脂は比較的高い融点を有し、且つ流動性に優れる。
　エポキシ樹脂は、例えば、ビフェニル型エポキシ樹脂、スチルベン型エポキシ樹脂、ジフェニルメタン型エポキシ樹脂、硫黄原子含有型エポキシ樹脂、ノボラック型エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂、サリチルアルデヒド型エポキシ樹脂、ナフトール類とフェノール類との共重合型エポキシ樹脂、アラルキル型フェノール樹脂のエポキシ化物、ビスフェノール型エポキシ樹脂、アルコール類のグリシジルエーテル型エポキシ樹脂、パラキシリレン及び／又はメタキシリレン変性フェノール樹脂のグリシジルエーテル型エポキシ樹脂、テルペン変性フェノール樹脂のグリシジルエーテル型エポキシ樹脂、シクロペンタジエン型エポキシ樹脂、多環芳香環変性フェノール樹脂のグリシジルエーテル型エポキシ樹脂、ナフタレン環含有フェノール樹脂のグリシジルエーテル型エポキシ樹脂、グリシジルエステル型エポキシ樹脂、グリシジル型又はメチルグリシジル型のエポキシ樹脂、脂環型エポキシ樹脂、ハロゲン化フェノールノボラック型エポキシ樹脂、オルソクレゾールノボラック型エポキシ樹脂、ハイドロキノン型エポキシ樹脂、トリメチロールプロパン型エポキシ樹脂、及びオレフィン結合を過酢酸等の過酸で酸化して得られる線状脂肪族エポキシ樹脂からなる群より選ばれる少なくとも一種であってよい。
　結晶性のエポキシ樹脂（結晶性の高いエポキシ樹脂）は、例えば、ハイドロキノン型エポキシ樹脂、ビスフェノール型エポキシ樹脂、チオエーテル型エポキシ樹脂、及びビフェニル型エポキシ樹脂からなる群より選ばれる少なくとも一種であってよい。結晶性のエポキシ樹脂の市販品は、例えば、エピクロン８６０、エピクロン１０５０、エピクロン１０５５、エピクロン２０５０、エピクロン３０５０、エピクロン４０５０、エピクロン７０５０、エピクロンＨＭ－０９１、エピクロンＨＭ－１０１、エピクロンＮ－７３０Ａ、エピクロンＮ－７４０、エピクロンＮ－７７０、エピクロンＮ－７７５、エピクロンＮ－８６５、エピクロンＨＰ－４０３２Ｄ、エピクロンＨＰ－７２００Ｌ、エピクロンＨＰ－７２００、エピクロンＨＰ－７２００Ｈ、エピクロンＨＰ－７２００ＨＨ、エピクロンＨＰ－７２００ＨＨＨ、エピクロンＨＰ－４７００、エピクロンＨＰ－４７１０、エピクロンＨＰ－４７７０、エピクロンＨＰ－５０００、エピクロンＨＰ－６０００、及びＮ５００Ｐ－２（以上、ＤＩＣ株式会社製の商品名）、ＮＣ－３０００、ＮＣ－３０００－Ｌ、ＮＣ－３０００－Ｈ、ＮＣ－３１００、ＣＥＲ－３０００－Ｌ、ＮＣ－２０００－Ｌ、ＸＤ－１０００、ＮＣ－７０００－Ｌ、ＮＣ－７３００－Ｌ、ＥＰＰＮ－５０１Ｈ、ＥＰＰＮ－５０１ＨＹ、ＥＰＰＮ－５０２Ｈ、ＥＯＣＮ－１０２０、ＥＯＣＮ－１０２Ｓ、ＥＯＣＮ－１０３Ｓ、ＥＯＣＮ－１０４Ｓ、ＣＥＲ－１０２０、ＥＰＰＮ－２０１、ＢＲＥＮ－Ｓ、ＢＲＥＮ－１０Ｓ（以上、日本化薬株式会社製の商品名）、ＹＸ－４０００、ＹＸ－４０００Ｈ、ＹＬ４１２１Ｈ、及びＹＸ－８８００（以上、三菱ケミカル株式会社製の商品名）からなる群より選ばれる少なくとも一種であってよい。
　第一粉が有する樹脂組成物は、上記のうち一種のエポキシ樹脂を含有してよい。第一粉が有する樹脂組成物は、上記のうち複数種のエポキシ樹脂を含有してもよい。第一粉が有する樹脂組成物は、上記のエポキシ樹脂の中でも、ビフェニル型エポキシ樹脂（ＹＸ－４０００Ｈ）及びオルソクレゾールノボラック型エポキシ樹脂（Ｎ５００Ｐ－２）の両方を含有することが好ましい。
　硬化剤は、低温から室温の範囲でエポキシ樹脂を硬化させる硬化剤と、加熱に伴ってエポキシ樹脂を硬化させる加熱硬化型硬化剤と、に分類される。低温から室温の範囲でエポキシ樹脂を硬化させる硬化剤は、例えば、脂肪族ポリアミン、ポリアミノアミド、及びポリメルカプタン等である。加熱硬化型硬化剤は、例えば、芳香族ポリアミン、酸無水物、フェノールノボラック樹脂、及びジシアンジアミド（ＤＩＣＹ）等である。
　低温から室温の範囲でエポキシ樹脂を硬化させる硬化剤を用いた場合、エポキシ樹脂の硬化物のガラス転移点は低く、エポキシ樹脂の硬化物は軟らかい傾向がある。その結果、コンパウンド粉から形成された成形体も軟らかくなり易い。一方、成形体の耐熱性を向上させる観点から、硬化剤は、好ましくは加熱硬化型の硬化剤、より好ましくはフェノール樹脂、さらに好ましくはフェノールノボラック樹脂であってよい。特に硬化剤としてフェノールノボラック樹脂を用いることで、ガラス転移点が高いエポキシ樹脂の硬化物が得られ易い。その結果、成形体の耐熱性及び機械強度が向上し易い。
　フェノール樹脂は、例えば、アラルキル型フェノール樹脂、ジシクロペンタジエン型フェノール樹脂、サリチルアルデヒド型フェノール樹脂、ノボラック型フェノール樹脂、ベンズアルデヒド型フェノールとアラルキル型フェノールとの共重合型フェノール樹脂、パラキシリレン及び／又はメタキシリレン変性フェノール樹脂、メラミン変性フェノール樹脂、テルペン変性フェノール樹脂、ジシクロペンタジエン型ナフトール樹脂、シクロペンタジエン変性フェノール樹脂、多環芳香環変性フェノール樹脂、ビフェニル型フェノール樹脂、及びトリフェニルメタン型フェノール樹脂からなる群より選ばれる少なくとも一種であってよい。フェノール樹脂は、上記のうちの２種以上から構成される共重合体であってもよい。フェノール樹脂の市販品としては、例えば、荒川化学工業株式会社製のタマノル７５８、又は日立化成株式会社製のＨＰ－８５０Ｎ等を用いてもよい。
　フェノールノボラック樹脂は、例えば、フェノール類及び／又はナフトール類と、アルデヒド類と、を酸性触媒下で縮合又は共縮合させて得られる樹脂であってよい。フェノールノボラック樹脂を構成するフェノール類は、例えば、フェノール、クレゾール、キシレノール、レゾルシン、カテコール、ビスフェノールＡ、ビスフェノールＦ、フェニルフェノール及びアミノフェノールからなる群より選ばれる少なくとも一種であってよい。フェノールノボラック樹脂を構成するナフトール類は、例えば、α‐ナフトール、β‐ナフトール及びジヒドロキシナフタレンからなる群より選ばれる少なくとも一種であってよい。フェノールノボラック樹脂を構成するアルデヒド類は、例えば、ホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、プロピオンアルデヒド、ベンズアルデヒド及びサリチルアルデヒドからなる群より選ばれる少なくとも一種であってよい。
　硬化剤は、例えば、１分子中に２個のフェノール性水酸基を有する化合物であってもよい。１分子中に２個のフェノール性水酸基を有する化合物は、例えば、レゾルシン、カテコール、ビスフェノールＡ、ビスフェノールＦ、及び置換又は非置換のビフェノールからなる群より選ばれる少なくとも一種であってよい。
　第一粉が有する樹脂組成物は、上記のうち一種のフェノール樹脂を含有してよい。第一粉が有する樹脂組成物は、上記のうち複数種のフェノール樹脂を備えてもよい。第一粉が有する樹脂組成物は、上記のうち一種の硬化剤を含有してよい。第一粉が有する樹脂組成物は、上記のうち複数種の硬化剤を含有してもよい。
　エポキシ樹脂中のエポキシ基と反応する硬化剤中の活性基（フェノール性ＯＨ基）の比率は、エポキシ樹脂中のエポキシ基１当量に対して、好ましくは０．５～１．５当量、より好ましくは０．９～１．４当量、さらに好ましくは１．０～１．２当量であってよい。硬化剤中の活性基の比率が０．５当量未満である場合、硬化後のエポキシ樹脂の単位重量当たりのＯＨ量が少なくなり、樹脂組成物（エポキシ樹脂）の硬化速度が低下する。また硬化剤中の活性基の比率が０．５当量未満である場合、得られる硬化物のガラス転移温度が低くなったり、硬化物の充分な弾性率が得られなかったりする。一方、硬化剤中の活性基の比率が１．５当量を超える場合、コンパウンド粉から形成された成形体の硬化後の機械的強度が低下する傾向がある。ただし、硬化剤中の活性基の比率が上記範囲外である場合であっても、本発明に係る効果は得られる。
　硬化促進剤は、例えば、エポキシ樹脂と反応してエポキシ樹脂の硬化を促進させる組成物であれば限定されない。硬化促進剤は、例えば、アルキル基置換イミダゾール、又はベンゾイミダゾール等のイミダゾール類であってよい。第一粉が有する樹脂組成物は、一種の硬化促進剤を備えてよい。第一粉が有する樹脂組成物は、複数種の硬化促進剤を備えてもよい。第一粉が樹脂組成物の成分として、硬化促進剤を含有することにより、コンパウンド粉の成形性及び離型性が向上し易い。また第一粉が樹脂組成物の成分として硬化促進剤を含有することにより、コンパウンド粉を用いて製造された成形体（例えば、電子部品）の機械的強度が向上したり、高温・高湿な環境下におけるコンパウンド粉の保存安定性が向上したりする。
　硬化促進剤の配合量は、硬化促進効果が得られる量であればよく、特に限定されない。ただし、樹脂組成物の吸湿時の硬化性及び流動性を改善する観点からは、硬化促進剤の配合量は、１００質量部のエポキシ樹脂に対して、好ましくは０．１～３０質量部、より好ましくは１～１５質量部であってよい。硬化促進剤の含有量は、エポキシ樹脂及び硬化剤（例えばフェノール樹脂）の質量の合計に対して０．００１質量部以上５質量部以下であることが好ましい。硬化促進剤の配合量が０．１質量部未満である場合、十分な硬化促進効果が得られ難い。硬化促進剤の配合量が３０質量部を超える場合、コンパウンド粉の保存安定性が低下し易い。ただし、硬化促進剤の配合量及び含有量が上記範囲外である場合であっても、本発明に係る効果は得られる。
　カップリング剤は、樹脂組成物と金属元素含有粒子との密着性を向上させ、コンパウンド粉から形成される成形体の可撓性及び機械的強度を向上させる。カップリング剤は、例えば、シラン系化合物（シランカップリング剤）、チタン系化合物、アルミニウム化合物（アルミニウムキレート類）、及びアルミニウム／ジルコニウム系化合物からなる群より選ばれる少なくとも一種であってよい。シランカップリング剤は、例えば、エポキシシラン、メルカプトシラン、アミノシラン、アルキルシラン、ウレイドシラン、酸無水物系シラン及びビニルシランからなる群より選ばれる少なくとも一種であってよい。特に、アミノフェニル系のシランカップリング剤が好ましい。コンパウンド粉は、上記のうち一種のカップリング剤を備えてよく、上記のうち複数種のカップリング剤を備えてもよい。
　コンパウンド粉の環境安全性、リサイクル性、成形加工性及び低コストのために、コンパウンド粉は難燃剤を含んでよい。難燃剤は、例えば、臭素系難燃剤、鱗茎難燃剤、水和金属化合物系難燃剤、シリコーン系難燃剤、窒素含有化合物、ヒンダードアミン化合物、有機金属化合物及び芳香族エンプラからなる群より選ばれる少なくとも一種であってよい。コンパウンド粉は、上記のうち一種の難燃剤を備えてよく、上記のうち複数種の難燃剤を備えてもよい。
［金属元素含有粒子］
　金属元素含有粒子は、例えば、金属単体、合金及び金属化合物からなる群より選ばれる少なくとも一種を含有してよい。金属元素含有粒子は、例えば、金属単体、合金及び金属化合物からなる群より選ばれる少なくとも一種からなっていてよい。合金は、固溶体、共晶及び金属間化合物からなる群より選ばれる少なくとも一種を含んでよい。合金とは、例えば、ステンレス鋼（Ｆｅ‐Ｃｒ系合金、Ｆｅ‐Ｎｉ‐Ｃｒ系合金等）であってよい。金属化合物とは、例えば、フェライト等の酸化物であってよい。金属元素含有粒子は、一種の金属元素又は複数種の金属元素を含んでよい。金属元素含有粒子に含まれる金属元素は、例えば、卑金属元素、貴金属元素、遷移金属元素、又は希土類元素であってよい。金属元素含有粉に含まれる金属元素は、例えば、鉄（Ｆｅ）、銅（Ｃｕ）、チタン（Ｔｉ）、マンガン（Ｍｎ）、コバルト（Ｃｏ）、ニッケル（Ｎｉ）、亜鉛（Ｚｎ）、アルミニウム（Ａｌ）、スズ（Ｓｎ）、クロム（Ｃｒ）、バリウム（Ｂａ）、ストロンチウム（Ｓｒ）、鉛（Ｐｂ）、銀（Ａｇ）、プラセオジム（Ｐｒ）、ネオジム（Ｎｄ）、サマリウム（Ｓｍ）及びジスプロシウム（Ｄｙ）からなる群より選ばれる少なくとも一種であってよい。金属元素含有粒子は、金属元素以外の元素を含んでもよい。金属元素含有粒子は、例えば、酸素（О）、ベリリウム（Ｂｅ）、リン（Ｐ）、ホウ素（Ｂ）、又はケイ素（Ｓｉ）を含んでもよい。金属元素含有粒子は、磁性粉であってよい。金属元素含有粒子は、軟磁性合金、又は強磁性合金であってよい。金属元素含有粒子は、例えば、Ｆｅ‐Ｓｉ系合金、Ｆｅ‐Ｓｉ‐Ａｌ系合金（センダスト）、Ｆｅ‐Ｎｉ系合金（パーマロイ）、Ｆｅ‐Ｃｕ‐Ｎｉ系合金（パーマロイ）、Ｆｅ‐Ｃｏ系合金（パーメンジュール）、Ｆｅ‐Ｃｒ‐Ｓｉ系合金（電磁ステンレス鋼）、Ｎｄ‐Ｆｅ‐Ｂ系合金（希土類磁石）、Ｓｍ‐Ｆｅ‐Ｎ系合金（希土類磁石）、Ａｌ‐Ｎｉ‐Ｃｏ系合金（アルニコ磁石）及びフェライトからなる群より選ばれる少なくとも一種からなる磁性粉であってよい。フェライトは、例えば、スピネルフェライト、六方晶フェライト、又はガーネットフェライトであってよい。金属元素含有粒子は、Ｃｕ‐Ｓｎ系合金、Ｃｕ‐Ｓｎ‐Ｐ系合金、Ｃｕ－Ｎｉ系合金、又はＣｕ‐Ｂｅ系合金等の銅合金であってもよい。金属元素含有粒子は、上記の元素及び組成物のうち一種を含んでよく、上記の元素及び組成物のうち複数種を含んでもよい。
　金属元素含有粒子は、Ｆｅ単体であってもよい。金属元素含有粒子は、鉄を含む合金（Ｆｅ系合金）であってもよい。Ｆｅ系合金は、例えば、Ｆｅ‐Ｓｉ‐Ｃｒ系合金、又はＮｄ‐Ｆｅ‐Ｂ系合金であってよい。第一粉が、金属元素含有粒子としてＦｅ単体及びＦｅ系合金のうち少なくともいずれかを含む場合、高い占積率を有し、且つ磁気特性に優れる成形体をコンパウンド粉から作製し易い。金属元素含有粒子は、Ｆｅアモルファス合金であってもよい。Ｆｅアモルファス合金粉の市販品としては、例えば、ＡＷ２‐０８、ＫＵＡＭＥＴ‐６Ｂ２（以上、エプソンアトミックス株式会社製の商品名）、ＤＡＰ　ＭＳ３、ＤＡＰ　ＭＳ７、ＤＡＰ　ＭＳＡ１０、ＤＡＰ　ＰＢ、ＤＡＰ　ＰＣ、ＤＡＰ　ＭＫＶ４９、ＤＡＰ　４１０Ｌ、ＤＡＰ　４３０Ｌ、ＤＡＰ　ＨＹＢシリーズ（以上、大同特殊鋼株式会社製の商品名）、ＭＨ４５Ｄ、ＭＨ２８Ｄ、ＭＨ２５Ｄ、及びＭＨ２０Ｄ（以上、神戸製鋼株式会社製の商品名）からなる群より選ばれる少なくとも一種が用いられてよい。
　金属元素含有粒子の形状は、特に限定されない。個々の金属元素含有粒子は、例えば、球状、扁平形状、又は針状であってよい。第一粉は、平均粒子径が異なる複数種の金属元素含有粒子を含んでよい。
（第二粉の組成）
　第二粉に含まれるワックスは、高級脂肪酸等の脂肪酸、及び脂肪酸エステルのうち少なくともいずれか一つであってよい。第二粉は複数種のワックスを含んでよい。コンパウンド粉の流動性が向上し易い観点において、ワックスは、脂肪酸を含有することが好ましい。
　第二粉に含まれるワックスは、例えば、モンタン酸、ステアリン酸、１２－オキシステアリン酸、ラウリン酸等の脂肪酸類又はこれらのエステル；ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウム、ステアエン酸バリウム、ステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸マグネシウム、ラウリン酸カルシウム、リノール酸亜鉛、リシノール酸カルシウム、２－エチルヘキソイン酸亜鉛等の脂肪酸塩；ステアリン酸アミド、オレイン酸アミド、エルカ酸アミド、ベヘン酸アミド、パルミチン酸アミド、ラウリン酸アミド、ヒドロキシステアリン酸アミド、メチレンビスステアリン酸アミド、エチレンビスステアリン酸アミド、エチレンビスラウリン酸アミド、ジステアリルアジピン酸アミド、エチレンビスオレイン酸アミド、ジオレイルアジピン酸アミド、Ｎ－ステアリルステアリン酸アミド、Ｎ－オレイルステアリン酸アミド、Ｎ－ステアリルエルカ酸アミド、メチロールステアリン酸アミド、メチロールベヘン酸アミド等の脂肪酸アミド；ステアリン酸ブチル等の脂肪酸エステル；エチレングリコール、ステアリルアルコール等のアルコール類；ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメチレングリコール及びこれらの変性物からなるポリエーテル類；シリコーンオイル、シリコングリース等のポリシロキサン類；フッ素系オイル、フッ素系グリース、含フッ素樹脂粉末等のフッ素化合物；並びに、パラフィンワックス、ポリエチレンワックス、アマイドワックス、ポリプロピレンワックス、エステルワックス、カルナウバ、マイクロワックス等のワックス類；からなる群より選ばれる少なくとも一種であってよい。
　モンタン酸ワックスの市販品としては、リコワックスＥ、リコワックスＯＰ、リコルブＥ及びリコルブＷＥ４０（以上、クラリアントケミカルズ株式会社製の商品名）からなる群より選ばれる少なくとも一種を用いてもよい。ステアリン酸ワックスの市販品としては、花王株式会社製のルナックＳ‐５０Ｖ（タイター：５６℃）及びルナックＳ‐９０Ｖ（融点：６８℃）のうち少なくともいずれかを用いてもよい。ポリエチレンワックスの市販品としては、リコルブＨ１２、リコワックスＰＥ５２０、及びリコワックスＰＥＤ１９１（以上、クラリアントケミカルズ株式会社製の商品名）からなる群より選ばれる少なくとも一種を用いてよい。アマイドワックスの市販品としては、リコルブＦＡ１（クラリアントケミカルズ株式会社製の商品名）、及びＤＩＳＰＡＲＬＯＮ６６５０（楠本化成株式会社製の商品名）のうち少なくともいずれかを用いてよい。コンパウンド粉の流動性、離型性、成形時の温度及び圧力、並びにワックスの融点、滴点及び溶融粘度等、コンパウンド粉の設計において要求される事項に応じて、第二粉に含まれるワックスが適宜選択されてよい。コンパウンド粉の流動性、離型性、成形時の温度及び圧力、並びにワックスの融点の観点において、ルナックＳ‐５０Ｖ及びルナックＳ‐９０Ｖのうち少なくともいずれかが第二粉に含まれることが特に好ましい。
（コンパウンド粉の製造方法）
　金属元素含有粒子と樹脂組成物とを加熱しながら混合することで、樹脂組成物が金属元素含有粒子の表面の一部又は全体に付着して金属元素含有粒子を被覆して、第一粉が得られる。第一粉の作製後、第二粉を第一粉に加えることにより、コンパウンド粉が得られる。
　第一粉の具体的な作製方法は、金属元素含有粒子の表面を樹脂組成物で覆うことができる方法であれば、特に限定されない。例えば、上述の樹脂組成物と金属元素含有粒子とを加熱しながらニーダー又は攪拌機で混練することで、軟化した樹脂組成物が金属元素含有粒子の表面を被覆する。
　混練では、金属元素含有粒子、エポキシ樹脂等の樹脂、フェノール樹脂等の硬化剤、硬化促進剤、及びカップリング剤を槽内で混練してよい。金属元素含有粒子及びカップリング剤を槽内に投入して混合した後、樹脂、硬化剤、及び硬化促進剤を槽内へ投入して、槽内の原料を混練してもよい。樹脂、硬化剤、カップリング剤を槽内で混練した後、硬化促進剤を槽内入れて、更に槽内の原料を混練してもよい。予め樹脂、硬化剤、及び硬化促進剤の混合粉（樹脂混合粉）を作製して、続いて、金属元素含有粒子とカップリング剤とを混練して金属混合粉を作製して、続いて、金属混合粉と上記の樹脂混合粉とを混練してもよい。
　ニーダーによる混練時間は、槽の容積、コンパウンド粉の製造量にもよるが、例えば、５分以上であることが好ましく、１０分以上であることがより好ましく、２０分以上であることがさらに好ましい。またニーダーによる混練時間は、１２０分以下であることが好ましく、６０分以下であることがより好ましく、４０分以下であることがさらに好ましい。混練時間が５分未満ある場合、混練が不十分であり、コンパウンド粉の成形性が損なわれ、コンパウンド粉の硬化度にばらつきが生じる。混練時間が１２０分を超える場合、例えば、槽内で樹脂組成物（例えばエポキシ樹脂及びフェノール樹脂）の硬化が進み、コンパウンド粉の流動性及び成形性が損なわれ易い。槽内の原料を加熱しながらニーダーで混練する場合、加熱温度は樹脂組成物の組成に依るので限定されない。加熱温度は、例えば、５０℃以上であることが好ましく、６０℃以上であることがより好ましく、８０℃以上であることがさらに好ましい。加熱温度は、１５０℃以下であることが好ましく、１２０℃以下であることがより好ましく、１１０℃以下であることがさらに好ましい。加熱温度が上記の範囲内である場合、槽内の樹脂組成物が軟化して金属元素含有粒子の表面を被覆し易く、混練中の樹脂組成物の硬化が抑制され易い。
　上記の混練によって作製された第一粉に、第二粉（例えば、既製のワックス粉）を加えて、これらを混合することにより、コンパウンド粉が完成される。
　コンパウンド粉を所定の金型に充填して加圧により成形することで、タブレットを形成してもよい。タブレットの形状及び寸法は、特に制限はない。例えば、タブレットが円柱状である場合、タブレットの直径は５ｍｍ以上であってよく、タブレットの高さ（長さ）は５ｍｍ以上であってよい。タブレットの成形圧力は、例えば、５００ＭＰａ以上であることが好ましく、１０００ＭＰａ以上であることがより好ましく、２０００ＭＰａ以上であるとさらに好ましい。
　以下では実施例及び比較例により本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの例によって何ら限定されるものではない。
（実施例１）
［コンパウンド粉の作製］
　金属元素含有粒子として、以下の４種類の合金粉末をＰＥ(ポリエチレン)製の袋に入れて封口した。以下において、「質量％」の単位で示される数値は、コンパウンド粉における各成分の含有量である。
１６．３質量％のカルボニル鉄粉（純鉄粉、ＢＡＳＦジャパン株式会社製のＳＱＩ）
１９．２質量％の鉄アモルファス合金の粉末（エプソンアトミックス株式会社製のＫＵＡＭＥＴ　６Ｂ２）
５２．８質量％の鉄アモルファス合金の粉末(エプソンアトミックス株式会社製のＫＵＡＭＥＴ　９Ａ４‐ＩＩ）
７．７質量％のＦｅＳｉＣｒ合金の粉末（新東工業株式会社製、Ｄ５０＝２μｍ）
　両手で袋の封口部と袋の底部とを持ち、３分間袋を振って袋内の金属粉末を混合することにより、金属元素含有粒子（上記金属粉末の混合物）を調製した。合金粉末用の袋の寸法は、４７０ｍｍ×６７０ｍｍであった。
　樹脂組成物の原料として、下記の熱硬化性樹脂、硬化剤及び硬化促進剤を別のＰＥ製の袋に入れて封口した。両手で袋の封口部と袋の底部とを持ち、３分間袋を振って袋内の原料を混合することにより、樹脂組成物を調製した。樹脂組成物用の袋の寸法は、２０５×３００ｍｍであった。
１．７１質量％のオルソクレゾールノボラック型エポキシ樹脂（ＤＩＣ株式会社製のＮ５００Ｐ‐２）
０．４３質量％のビフェニル型エポキシ樹脂（ジャパンエポキシレジン株式会社製のエピコートＹＸ‐４０００Ｈ）
０．９１質量％のノボラック型硬化剤（フェノールノボラック樹脂、日立化成株式会社製のＨＰ－８５０Ｎ）
０．２８質量％の硬化促進剤（２‐フェニル‐４‐メチルイミダゾール及びフェノール樹脂を含む混合物、日立化成株式会社製のＨＰ－８５０ＮＰ）
　上記の方法で調製された金属元素含有粒子と樹脂組成物とを、二軸加圧ニーダーの槽に入れた。さらにカップリング剤として、０．１６質量％の長鎖メタクリルシラン（シランカップリング剤）を槽に入れた。長鎖メタクリルシランとしては、信越化学工業株式会社製のＫＢＭ－５８０３を用いた。続いて、槽の内容物をニーダーで加圧しながら混練した。混練中の槽内の温度は８２℃であった。ニーダーの回転速度は４０ｒｐｍであった。混練時間は１分であった。二軸加圧ニーダーとしては、日本スピンドル製造株式会社製の加圧混練機であるＰＳ１‐５ＭＨＢ‐Ｈ型ニーダーを用いた。
　上記の混練によって得られた混合物の塊を自然冷却後に粉砕することにより、第一粉を得た。第一粉は、上記の金属元素含有粒子と、個々の金属元素含有粒子の表面を覆う上記の樹脂組成物と、を有していた。
　４９．８５ｇの第一粉と０．１５ｇのワックス粉（第二粉）とをディスポカップに入れた。カップ内の第一粉及び第二粉スパチュラで３分混合することにより、実施例１のコンパウンド粉を得た。ディスポカップの容積は１００ｃｃであった。実施例１のワックス粉（第二粉）としては、０．５０質量％のステアリン酸の粉末と、０．０１質量％のモンタン酸エステルの粉末とを用いた。ステアリン酸の粉末としては、花王株式会社製のルナックＳ‐９０Ｖを用いた。モンタン酸エステルの粉末としては、クラリアントケミカルズ株式会社製の「Ｌｉｃｏｗａｘ　Ｅ」を用いた。
［流動性の評価］
　実施例１のコンパウンド粉をトランスファー試験機に仕込み、金型温度１６５℃、注入圧力４．７ＭＰａ、成形時間１８０秒で、コンパウンド粉のスパイラルフロー量を測定した。スパイラルフロー量とは、上記金型に形成された渦巻き曲線（アルキメデスのスパイラル）状の溝内において、軟化又は液化したコンパウンド粉が流れる長さである。つまりスパイラルフロー量とは、軟化又は液化したコンパウンド粉の流動距離である。加熱により軟化又は液化したコンパウンド粉が流動し易いほど、スパイラルフロー量は大きい。つまり、流動性に優れたコンパウンド粉のスパイラルフロー量は大きい。トランスファー試験機としては、株式会社小平製作所製の１００ＫＮトランスファー成型機（ＰＺ－１０型）を用いた。金型としては、ＡＳＴＭ　Ｄ３１２３に準じたスパイラルフロー測定用の金型を用いた。実施例１のスパイラルフロー量は、下記表１に示される。
（実施例２～４）
　実施例２～４其々のコンパウンド粉の作製では、下記表１に示されるカップリング剤を用いた。また実施例２～４其々のコンパウンド粉の作製では、下記表１に示されるワックス粉（第二粉）を用いた。これらの事項を除いて実施例１と同様の方法で、実施例２～４其々のコンパウンド粉を個別に作製した。実施例１と同様の方法で、実施例２～４其々のコンパウンド粉のスパイラルフロー量を測定した。実施例２～４其々のスパイラルフロー量は、下記表１に示される。
（比較例１～３）
　比較例１～３其々の樹脂組成物の調製では、下記表１に示されるワックス粉を、上記の熱硬化性樹脂、硬化剤及び硬化促進剤と均一に混合した。つまり比較例１～３では、ニーダーを用いた上記混練を実施する前に、下記表１に示されるワックス粉を、熱硬化性樹脂、硬化剤及び硬化促進剤と混合した。しかし、比較例１～３其々のコンパウンド粉の調製では、第二粉としてはワックス粉を用いなった。したがって、比較例１～３其々のコンパウンドは、第一粉のみかなり、第一粉と分離可能な第二粉を含んでいなかった。換言すれば、比較例１～３其々のコンパウンドを構成する個々の粒子は、上記の樹脂組成物とワックスとの混合物と、この混合物によって表面を覆われた金属元素含有粒子と、を有していた。また比較例１～３其々のコンパウンド粉の作製では、下記表１に示されるカップリング剤を用いた。
　上記の事項を除いて実施例１と同様の方法で、比較例１～３其々のコンパウンド粉を個別に作製した。実施例１と同様の方法で、比較例１～３其々のコンパウンド粉のスパイラルフロー量を測定した。比較例１～３其々のスパイラルフロー量は、下記表１に示される。
　下記表１中のＫＢＭ－５０３は、信越化学工業株式会社製のシランカップリング剤（メタクリルシラン）である。
　下記表１中のＫＢＭ－３０６３は、信越化学工業株式会社製のシランカップリング剤（ヘキシルトリメトキシシラン）である。
　下記表１中のＫＢＭ－４０３は、信越化学工業株式会社製のシランカップリング剤（３‐グリシドキシプロピルトリエトキシシラン）である。
　下記表１中のＫＢＭ－１３は、信越化学工業株式会社製のシランカップリング剤（メチルトリメトキシシラン）である。
　下記表中のルナックＳ‐５０Ｖは、花王株式会社製のワックス粉（ステアリン酸の粉末）である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表１に示される通り、いずれの実施例のスパイラルフロー量も、比較例１～３其々のスパイラルフロー量よりも大きかった。
　本発明に係るコンパウンド粉及びコンパウン粉から作製されたタブレットは、トランスファー成形における流動性及び成形性に優れており、高い工業的な価値を有している。

Claims (8)

  1. 　金属元素含有粒子と、前記金属元素含有粒子を覆う樹脂組成物と、を含む第一粉と、
    　ワックスを含む第二粉と、
    を備える、
    コンパウンド粉。
  2. 　前記ワックスが脂肪酸を含有する、
    請求項１に記載のコンパウンド粉。
  3. 　前記金属元素含有粒子が、鉄を含む合金である、
    請求項１又は２に記載のコンパウンド粉。
  4. 　前記樹脂組成物が熱硬化性樹脂を含有する、
    請求項１～３のいずれか一項に記載のコンパウンド粉。
  5. 　前記樹脂組成物がエポキシ樹脂を含有する、
    請求項１～４のいずれか一項に記載のコンパウンド粉。
  6. 　前記樹脂組成物がフェノール樹脂を含有する、
    請求項１～５のいずれか一項に記載のコンパウンド粉。
  7. 　磁芯に用いられる、
    請求項１～６のいずれか一項に記載のコンパウンド粉。
  8. 　トランスファー成形に用いられる、
    請求項１～７のいずれか一項に記載のコンパウンド粉。
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