JP2012052090A - 機能性粒子およびその製造方法、充填剤、電子部品用樹脂組成物、電子部品および半導体装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】機能性粒子群130は、硬化性樹脂(A)、硬化剤(B)、および硬化促進剤(C)からなる群から選択される一以上の成分を含む固形原料を粉砕し、粉砕物を得る工程と、無機粒子111と粉砕物とを混合し、機械的に複合化することにより、無機粒子111の上部に前記成分を含む層を形成する工程と、を含む。機能性粒子群130において、硬化性樹脂(A)、硬化剤(B)および硬化促進剤(C)のうち、いずれか一または二つの成分が第一の層113に含まれるとともに、他の成分が第二の層123に含まれる。
【選択図】図1
Description
硬化性樹脂(A)、前記硬化性樹脂の硬化剤(B)、および硬化促進剤(C)からなる群から選択される一以上の成分を含む固形原料を粉砕し、粉砕物を得る工程と、
無機材料により構成された基材粒子と前記粉砕物とを混合し、機械的に複合化することにより、前記基材粒子の上部に前記成分を含む層を形成する工程と、
を含む、機能性粒子の製造方法が提供される。
また、本発明によれば、前記本発明における機能性粒子からなる充填剤が提供される。
また、本発明によれば、前記本発明における充填剤を含む電子部品用樹脂組成物が提供される。
また、本発明によれば、前記本発明における電子部品用樹脂組成物を成形させてなる、電子部品が提供される。
また、本発明によれば、前記本発明における電子部品用樹脂組成物を用いて半導体素子を封止してなる、半導体装置が提供される。
また、第一の層と基材粒子とは直接接していてもよいし、これらの間に介在層が設けられていてもよい。第一の層と第二の層についても、これらが直接接していてもよいし、これらの間に介在層が設けられていてもよい。
また、第一の層と第一の基材粒子とは直接接していてもよいし、これらの間に介在層が設けられていてもよい。同様に、第二の層および第二の基材粒子ならびに第三の層および第三の基材粒子についても、これらが直接接していてもよいし、これらの間に介在層が設けられていてもよい。
図1は、本実施形態における機能性粒子群の構成を示す断面図である。図1に示した機能性粒子群130は、第一の粒子131および第二の粒子121を含む。なお、図1および後述する図2、図3においては、説明のために各粒子を1つずつ示したが、本実施形態および以下の実施形態において、具体的には、機能性粒子群は、各粒子をいずれも複数含み、これらが混合された状態となっている。
(i)第一の層113は、硬化剤(B)および硬化促進剤(C)を含み、第二の層123は、硬化性樹脂(A)を含む構成、
(ii)第一の層113は、硬化性樹脂(A)および硬化促進剤(C)を含み、第二の層123は、硬化剤(B)を含む構成、および
(iii)第一の層113は、硬化性樹脂(A)および硬化剤(B)を含み、第二の層123は、硬化促進剤(C)を含む構成。
中でも、上記(i)の構成により、保存中の硬化性樹脂(A)の硬化反応をさらに効果的に抑制することができ、好ましい。
第一の層113および第二の層123のうち、一方が硬化剤(B)を含み、硬化性樹脂(A)を含まないとき、その層の厚さは、樹脂と反応を生じるために必要な配合量であれば特に制限はないが、たとえば5nm以上、好ましくは50nm以上とし、生産性をさらに向上させる観点からは、たとえば50μm以下、好ましくは5μm以下とする。
また、第一の層113および第二の層123のうち、一方が硬化促進剤(C)を含み、硬化性樹脂(A)および硬化剤(B)を含まないとき、その層の厚さは、硬化反応を発現させるために必要な配合量であれば特に制限はないが、たとえば1nm以上、好ましくは5nm以上とし、必ずしも均一な層を形成している必要はないが、生産性をさらに向上させる観点からは、たとえば50μm以下、好ましくは5μm以下とする。
無機粒子111の材料として、たとえば、溶融破砕シリカ粉末、溶融球状シリカ粉末、結晶シリカ粉末、2次凝集シリカ粉末等のシリカ粉末;アルミナ、窒化ケイ素、チタンホワイト、水酸化アルミニウム、タルク、クレー、マイカ、ガラス繊維が挙げられる。
また、機械的強度の観点からは、無機粒子111をガラス繊維等の無機繊維、カーボン繊維、アラミド繊維等の有機繊維、植物由来繊維の繊維材料により構成された繊維状粒子とすることが好ましい。また、無機粒子は、ガラス不織布等の不織布を粒子状に加工して得られる粒子であってもよい。
エポキシ樹脂として、たとえば、ビフェニル型エポキシ樹脂、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビスフェノールF型エポキシ樹脂、スチルベン型エポキシ樹脂、ハイドロキノン型エポキシ樹脂等の2官能性または結晶性エポキシ樹脂;
クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、ナフトールノボラック型エポキシ樹脂等のノボラック型エポキシ樹脂;
フェニレン骨格含有フェノールアラルキル型エポキシ樹脂、ビフェニレン骨格含有フェノールアラルキル型エポキシ樹脂、フェニレン骨格含有ナフトールアラルキル型エポキシ樹脂等のフェノールアラルキル型エポキシ樹脂;
トリフェノールメタン型エポキシ樹脂およびアルキル変性トリフェノールメタン型エポキシ樹脂等の3官能型エポキシ樹脂;
ジシクロペンタジエン変性フェノール型エポキシ樹脂、テルペン変性フェノール型エポキシ樹脂等の変性フェノール型エポキシ樹脂;
トリアジン核含有エポキシ樹脂等の複素環含有エポキシ樹脂等が挙げられる。これらは1種類を単独で用いても2種類以上を組み合わせて用いてもよい。
ビフェニル型エポキシ樹脂;
フェニレン骨格含有フェノールアラルキル型エポキシ樹脂、ビフェニレン骨格含有フェノールアラルキル(すなわちビフェニルアラルキル)型エポキシ樹脂、フェニレン骨格含有ナフトールアラルキル型エポキシ樹脂等のフェノールアラルキル型エポキシ樹脂;
トリフェノールメタン型エポキシ樹脂およびアルキル変性トリフェノールメタン型エポキシ樹脂等の3官能型エポキシ樹脂;
ジシクロペンタジエン変性フェノール型エポキシ樹脂、テルペン変性フェノール型エポキシ樹脂等の変性フェノール型エポキシ樹脂;
トリアジン核含有エポキシ樹脂等の複素環含有エポキシ樹脂、アリールアルキレン型エポキシ樹脂が好適に用いられる。
たとえば、エポキシ樹脂に対する硬化剤としては、エポキシ樹脂と反応して硬化させるものであればよく、当業者に公知のものが使用でき、たとえば、ジエチレントリアミン(DETA)、トリエチレンテトラミン(TETA)、メタキシレンジアミン(MXDA)などの脂肪族ポリアミン、ジアミノジフェニルメタン(DDM)、m−フェニレンジアミン(MPDA)、ジアミノジフェニルスルホン(DDS)などの芳香族ポリアミンのほか、ジシアンジアミド(DICY)、有機酸ジヒドラジドなどを含むポリアミン化合物;
ヘキサヒドロ無水フタル酸(HHPA)、メチルテトラヒドロ無水フタル酸(MTHPA)などの脂環族酸無水物、無水トリメリット酸(TMA)、無水ピロメリット酸(PMDA)、ベンゾフェノンテトラカルボン酸(BTDA)などの芳香族酸無水物などを含む酸無水物;
ノボラック型フェノール樹脂、フェニレン骨格含有フェノールアラルキル樹脂、ビフェニレン骨格含有フェノールアラルキル(すなわちビフェニルアラルキル)樹脂、フェニレン骨格含有ナフトールアラルキル樹脂等のフェノールアラルキル型エポキシ樹脂などのポリフェノール化合物およびビスフェノールAなどのビスフェノール化合物;
ポリサルファイド、チオエステル、チオエーテルなどのポリメルカプタン化合物;
イソシアネートプレポリマー、ブロック化イソシアネートなどのイソシアネート化合物;
カルボン酸含有ポリエステル樹脂などの有機酸類;
ベンジルジメチルアミン(BDMA)、2,4,6−トリジメチルアミノメチルフェノール(DMP−30)などの3級アミン化合物;
2−メチルイミダゾール、2−エチル−4−メチルイミダゾール(EMI24)などのイミダゾール化合物;およびBF3錯体などのルイス酸;
ノボラック型フェノール樹脂、レゾール型フェノール樹脂などのフェノール樹脂;
メチロール基含有尿素樹脂のような尿素樹脂;および
メチロール基含有メラミン樹脂のようなメラミン樹脂などが挙げられる。
硬化性樹脂(A):ビフェニル型エポキシ樹脂、硬化剤(B):フェノールノボラック樹脂、硬化促進剤(C):トリフェニルホスフィン。
また、機能性粒子群130において、第一および第二の基材粒子(無機粒子111)と硬化性樹脂(A)の組み合わせとしては、無機粒子111の材料がいずれもシリカであり、硬化性樹脂(A)がエポキシ樹脂である組み合わせが挙げられる。
機能性粒子群130の製造方法は、
(ステップ11)硬化性樹脂(A)、硬化性樹脂の硬化剤(B)、および硬化促進剤(C)からなる群から選択される一以上の成分を含む固形原料を粉砕し、粉砕物を得る工程、および
(ステップ12)無機材料により構成された無機粒子111とステップ11で得られた粉砕物とを混合し、機械的に複合化することにより、無機粒子111の上部に成分(A)〜(C)から選択される一以上の成分を含む層を形成する工程
を含む。
ステップ12は、具体的には、無機粒子111の上部(たとえば、表面)に第一の層113を形成し、第一の粒子131を得る工程と、無機粒子111の上部(たとえば、表面)に第二の層123を形成し、第二の粒子121を得る工程とを含む。
また、本実施形態において、ステップ12により得られた第一の粒子131および第二の粒子121を所定の割合で配合し、機能性粒子群130を得る工程(ステップ13)をさらに含む。
ステップ11においては、成分(A)〜(C)のうち、固形原料を、あらかじめ粉砕し、所定の形態の粉体とする。こうすることにより、ステップ12において第一の層113および第二の層123を各無機粒子111上にそれぞれ均質に形成することができ、第一の層113および第二の層123の製造安定性を向上させることができる。
また、粉砕物の形状は破砕状、略球状、真球状等形状は任意に選択して構わない。
メジアン径:フランホーファー回折理論およびミーの散乱理論による解析を利用したレーザー回折散乱式粒度分布測定装置(堀場製作所製LA−950V2)を用いて、湿式法にて測定を行い、粉体をある粒子径から2つに分けたとき、大きい側と小さい側が等量となる径をメジアン径とする。湿式法での測定では、純水50ml中に測定試料を少量(耳かき一杯程度)を加えた後、界面活性剤を添加し、超音波バス中で3分間処理し、試料が分散した溶液を用いる。
機能性粒子群130を構成する第一の粒子131および第二の粒子121は、たとえば以下の方法により得られる。以下、第一の粒子131を例に説明するが、第二の粒子121についても第一の粒子131に準じて得ることができる。
また、混合時間は、原料に応じて設定されるが、たとえば30秒以上120分以下とし、期待する処理効果の観点からは1分以上、好ましくは3分以上とし、生産性の観点からは90分以下、好ましくは60分以下とする。
なお、得られた第一の粒子131および第二の粒子121の層構造の分析は、走査型電子顕微鏡、ラマン分光法等によりおこなうことができる。
本実施形態においては、あらかじめ粉砕した固形成分を原料として、無機粒子111上の第一および第二の層を形成し、機能性粒子群130を得る。このため、第一および第二の層を均質に形成することができる。
以下の実施形態においては、第一の実施形態と異なる点を中心に説明する。
図2は、本実施形態における機能性粒子群の構成を示す断面図である。図2に示した機能性粒子群140の基本構成は、第一の実施形態と同様であるが、硬化性樹脂(A)、硬化剤(B)および硬化促進剤(C)がそれぞれ異なる粒子上の層に配合されている点が異なる。
粒子133、第二の粒子121および粒子135中の基材粒子は、たとえば同一材料により構成され、さらに具体的にはシリカである。このとき、硬化性樹脂(A)としてさらに具体的にはエポキシ樹脂が用いられる。
機能性粒子群140においては、硬化性樹脂(A)、硬化剤(B)および硬化促進剤(C)が、それぞれ異なる粒子に担持されているため、より一層保存安定性に優れた構成となっている。
また、無機充填剤へ表面被覆されない樹脂または硬化剤を含む組成物とした場合、それらの粒度分布や比重の違いにより混合操作時に各成分の配合比が均一でなくなったり、組成物中の成分の偏在が起こりやすくなる懸念があった。
一方、本実施形態においては、粒子133、粒子135および粒子121にそれぞれ樹脂層115、硬化剤層117および硬化促進剤層を設けることにより、こうした課題を解決する点においてもさらに優れた構成となっている。
以上の実施形態に記載の機能性粒子群において、硬化性樹脂(A)、硬化剤(B)および硬化促進剤(C)を除く他の成分が被覆された粒子をさらに含む構成とすることもできる。以下、第二の実施形態の構成を例に説明する。
また、第四の層119は、カーボンブラック等の顔料(着色剤)、ハイドロタルサイト等のイオントラップ剤などを主材としていてもよい。
また、第四の層119は、たとえば難燃剤により構成される。難燃剤として、上記金属水酸化物の他、リン系、シリコーン系、有機金属塩系の物質を用いてもよい。
また、第四の層119は、液状原料を含む成分を被覆することにより形成されてもよい。
以上の実施形態に記載の機能性粒子群を構成する粒子において、基材粒子と第一〜第四の層との間に下地層が設けられていてもよい。第一の実施形態を例に挙げると、無機粒子111と第一の層113との間および無機粒子111と第二の層123との間に、前記無機粒子111に接して設けられた第五の層を有してもよい。
たとえば、第一の粒子131および第二の粒子121を構成する無機粒子111の材料がいずれもシリカであり、第五の層が金属水酸化物、カップリング剤、離型剤、イオントラップ剤、着色剤および難燃剤からなる群から選択される一種以上を含んでいてもよい。
基材粒子:シリカ、第五の層:金属水酸化物またはカップリング剤、の組み合わせ、および
基材粒子:アルミナ、第五の層:シリコーン、の組み合わせ。
以上の実施形態に記載の機能性粒子群は、いずれも、たとえば充填剤として好適に用いられる。また、本実施形態における充填剤は、上述した本発明における機能性粒子群からなる。
各粒子を構成する無機粒子111がいずれも球状シリカであり、
粒子133の樹脂層115がビフェニル型エポキシ樹脂であり、
粒子135の硬化剤層117がフェノールノボラック樹脂等のエポキシ樹脂に対する硬化剤であり、
第二の粒子121の第二の層123がトリフェニルホスフィン等の硬化促進剤である構成。この構成は、たとえば半導体封止材料等の電子部品用途に好適である。
各粒子を構成する無機粒子111がいずれもガラス繊維であり、
粒子133の樹脂層115がノボラック型フェノール樹脂等のフェノール樹脂であり、
粒子135の硬化剤層117がヘキサメチレンテトラミン等のフェノール樹脂に対する硬化剤であり、
第二の粒子121の第二の層123が水酸化カルシウム等の硬化促進剤である構成。この構成は、たとえば車載用成形材料として好適である。
各粒子を構成する無機粒子111が結晶シリカまたは水酸化アルミニウムであって、好ましくはいずれも同一材料であり、
粒子133の樹脂層115がビスフェノールA型エポキシ樹脂であり、
粒子135の硬化剤層117が3,3−4,4ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物等のエポキシ樹脂に対する硬化剤であり、
第二の粒子121の第二の層123が2−フェニルイミダゾール等の硬化促進剤である構成。この構成は、たとえば電子部品用絶縁材料に好適である。
以下の実施形態においては、硬化性樹脂(A)、硬化剤(B)または硬化促進剤(C)が配合された第一および第二の層を、同じ粒子上に形成して多層粒子とする例を挙げる。
本実施形態における機能性粒子は、複数の層を有し、硬化性樹脂(A)、硬化性樹脂の硬化剤(B)および硬化促進剤(C)を含む組成物である。
または、硬化性樹脂(A)、硬化剤(B)および硬化促進剤(C)のうち、いずれか二つが第一の層103に含まれ、他の一つが第二の層105に含まれている。
また、硬化性樹脂(A)、硬化剤(B)および硬化促進剤(C)の材料についても、第一の実施形態にて例示したものを用いることができる。
無機粒子101:球状シリカ、第一の層103:エポキシ樹脂に対する硬化剤と硬化促進剤、第二の層105:エポキシ樹脂。
無機粒子101:結晶シリカおよび水酸化アルミニウム、第一の層103:エポキシ樹脂に対する硬化剤、第二の層105:エポキシ樹脂。
上記組み合わせとすることにより、保存安定性に優れた樹脂組成物、たとえば半導体封止用樹脂組成物として、さらに好適に用いることができる。
また、硬化性樹脂(A)、硬化剤(B)および硬化促進剤(C)のうち、いずれか一または二つの成分が第一の層103に含まれるとともに、残りの成分が第二の層105に含まれる。このため、硬化性樹脂(A)、硬化剤(B)および硬化促進剤(C)の各成分を無機粒子101上に安定的に保持させることができる。そして、保存中に成分同士が反応して組成変化することを抑制し、保存安定性を向上させることができる。
図4(b)は、本実施形態における機能性粒子の構成を示す断面図である。図4(b)に示した機能性粒子102の基本構成は、第六の実施形態に記載の機能性粒子100(図4(a))と同様であるが、第二の層105が複数の層を有する点が異なる。
第六または第七の実施形態において、第一の層103と第二の層105との間にこれらを離隔する介在層が設けられていてもよい。以下、第六の実施形態の機能性粒子100を例に説明する。
また、介在層107は、カーボンブラック等の顔料(着色剤)、ハイドロタルサイト等のイオントラップ剤などを主材としていてもよい。
また、介在層107は、たとえば難燃剤により構成される。難燃剤として、上記金属水酸化物の他、リン系、シリコーン系、有機金属塩系の物質を用いてもよい。
第六〜第八の実施形態において、無機粒子101と第一の層103との間に、さらに第三の層を設けてもよい。以下、第八の実施形態の機能性粒子110を例に説明する。
タルク;およびクレーが挙げられる。
また、第三の層109は、たとえば難燃剤により構成される。難燃剤として、上記金属水酸化物の他、リン系、シリコーン系、有機金属塩系の物質を用いてもよい。
さらに、第三の層109は第八の実施形態にて例示した介在層107と同様の構成材料とすることができる。
無機粒子101:シリカ、第三の層109:金属水酸化物の組み合わせ、および
無機粒子101:アルミナ、第三の層109:シリコーンの組み合わせ。
無機粒子101:球状シリカ、第一の層103:エポキシ樹脂に対する硬化剤と硬化促進剤、第二の層105:エポキシ樹脂。
無機粒子101:結晶シリカおよび水酸化アルミニウム、第一の層103:エポキシ樹脂に対する硬化剤、第二の層105:エポキシ樹脂。
上記組み合わせとすることにより、保存安定性に優れた樹脂組成物、たとえば半導体封止用樹脂組成物として、さらに好適に用いることができる。
第六〜第九の実施形態に記載の機能性粒子は、いずれも、たとえば充填剤として好適に用いられる。また、本実施形態における充填剤は、上述した本発明における機能性粒子からなる。
また、充填剤中のエポキシ樹脂(A)、その硬化剤(B)および硬化促進剤(C)のさらに具体的な構成として、たとえば以下が挙げられる。
無機粒子101:87質量部、第一の層103:ビフェニル型エポキシ樹脂6.1質量部、フェノールノボラック樹脂4.0質量部、第二の層105:トリフェニルホスフィン0.15質量部。
本実施形態は、以上の実施形態に記載の機能性粒子からなる充填剤を含む樹脂組成物に関する。
この樹脂組成物は、たとえば、以上の実施形態に記載の機能性粒子と必要に応じて使用される半導体封止用樹脂組成物において公知の成分等を含む組成物であり、組成物中に以上の実施形態に記載の機能性粒子が分散したものである。
また、組成物中に含まれる多層粒子において、第一の層103、第二の層105、介在層107または第三の層109の一部が組成変化していたり、消失していてもよい。
たとえば本実施形態の樹脂組成物は、圧縮成形用の顆粒であってもよい。以上の実施形態に記載の機能性粒子による顆粒とすることにより、粒子同士の凝集が抑制されるため粉体流動性が向上するとともに付着しにくくなるため、搬送路での付着を生じることがなく搬送に支障をきたすおそれが低くなり、成形金型への本実施形態の樹脂組成物搬送時の滞留などのトラブルを確実に抑制することができる。また、成形時の充填性を向上することができる。よって、圧縮成形により成形体を得る際の歩留まりを向上することができる。
また、本実施形態の樹脂組成物は、トランスファー成形用のタブレットであってもよい。
本実施形態の樹脂組成物は、以上の実施形態に記載の機能性粒子からなる充填剤および必要に応じその他の添加剤を、ミキサーを用いて常温混合して得ることができる。また、本発明の効果を低下させない範囲でロール、ニーダー等の押出機等の混練機で溶融混練し、冷却後粉砕してもよい。
また、成形時に、第一の層103および第二の層105の全部または一部が組成または形態変化してもよい。たとえば、成形により第一の層103および第二の層105に含まれていた樹脂および硬化剤が硬化して、硬化物中に充填剤由来の無機粒子101が残存していてもよい。
封止材硬化物5は、上述した本実施形態の電子部品用樹脂組成物を硬化させたものである。
[1]無機材料により構成された基材粒子を樹脂で被覆した第一の被覆粒子及び前記基材粒子を前記樹脂の硬化剤で被覆した第二の被覆粒子を含んでなることを特徴とする機能性粒子群。
[2]前記無機材料がシリカである[1]に記載の機能性粒子群。
[3]機能性粒子群が、前記基材粒子を樹脂、樹脂の硬化剤以外の第三の成分で被覆した第三の被覆粒子を含んでなる[1]または[2]に記載の機能性粒子群。
[4]前記第三の成分が前記樹脂の硬化触媒を含むものである[3]に記載の機能性粒子群。
[5]前記第三の成分が、難燃剤を含むものである[1]〜[4]いずれか1項に記載の機能性粒子群。
[6]前記第三の成分が、シリカ、アルミナおよびカーボンブラックからなる群から選択される1種以上の無機材料を含むものである[1]〜[5]いずれか1項に記載の機能性粒子群。
[7]前記第三の成分が、ワックス状物質を含むものである[1]〜[6]いずれか1項に記載の機能性粒子群。
[8]前記第三の成分が、液状原料を含むものである[1]〜[7]いずれか1項に記載の機能性粒子群。
[9][1]乃至[7]いずれか1項に記載の機能性粒子群からなる、充填剤。
[10][9]に記載の充填剤を含む、電子部品用樹脂組成物。
[11][10]に記載の電子部品用樹脂組成物を成形させてなる、電子部品。
[12][10]に記載の電子部品用樹脂組成物を用いて半導体素子を封止してなる、半導体装置。
本実施例では、基材粒子上に複数の層を有する機能性粒子を製造した。各層の成分の配合(質量比)を表1に示す。機械的粒子複合化装置として、徳寿工作所社製シータコンポーザを用いた。
はじめに、被覆層となる固形原料を予めジェットミルで粉砕した。ジェットミルとして、セイシン企業社製シングルトラックジェットミルを用いた。粉砕条件は高圧ガス圧力0.6MPaとした。粉砕後の各原料の平均粒子径(d50)(表1中、「平均径」と記載した。)は、表1に示した通りである。
まず、無機充填剤である溶融球状シリカ(平均粒子径30μm)88部(質量部、以下同じ。)およびカップリング剤(合計0.3部)を機械的粒子複合化装置に投入し、攪拌翼の周速10m/sで15分間攪拌することにより、被覆処理をおこなった。
実施例1において、固形原料をジェットミル粉砕せずに用いた他は、実施例1に準じて本例の被覆粒子を得た。用いた原料の平均粒子径(d50)は、表1に記載の通りである。
表1に記載の原料をすべてヘンシェルミキサーに投入して粉砕混合し、本例の半導体封止用樹脂組成物を得た。混合条件は、1000rpmで10分間とした。
表1に記載の原料をミキサー(容器回転V型ブレンダー)にて常温混合した。混合条件は、30rpmで10分間とした。得られた混合物を80〜100℃の加熱ロールで5分間溶融混練し、冷却後粉砕することにより、本例の半導体封止用樹脂組成物を得た。
スパイラルフロー:低圧トランスファー成形機(コータキ精機社製、KTS−15)を用いて、EMMI−1−66に準じたスパイラルフロー測定用金型に、金型温度175℃、注入圧力6.9MPa、保圧時間120秒の条件で機能性粒子群および半導体封止用樹脂組成物を注入し、流動長を測定した。単位をcmとした。
タブレット成形性:各例で得られた機能性粒子群および半導体封止用樹脂組成物からなる試料をタブレットに打錠成型した。下記に示す不具合を生じた場合を×、不具合を生じずに、良好にタブレットが得られたものを○、とした。
タブレット成型工程で、金型内面に樹脂が付着して、タブレットの外観に欠損が生じた場合。
灰分均一性:得られた機能性粒子群および半導体封止用樹脂組成物からなる試料をミキサー(容器回転V型ブレンダー)にて常温混合した。混合条件は、30rpmで10分間とした。得られた混合物の5箇所からサンプリングし、700℃で焼成した後の残渣の質量比を測定した。単位を%とした。得られた測定結果の最大値から最小値を引いた値を算出した。この数値が小さいほど、成分均一性が良いことを示す。
40℃/7日後 保存性(スパイラルフロー残存率)(%):40℃に温度調節した乾燥機中に得られた機能性粒子群および半導体封止用樹脂組成物からなる試料を7日間保存した後、スパイラルフローを測定し、保存前後のスパイラルフロー測定結果から残存率(保存後の測定値/保存前の測定値)を求めた。この数値が大きいほど、スパイラルフローの低下が少なく、保存性が良いことを示す。
また、実施例1において、レーザー回折式粒度分布測定装置を用いて測定される累積頻度が10%となる粒子径d10は9.0μmであった。
また、比較例2で得られた半導体封止用樹脂組成物については、ゲルタイムの測定時に試料がボソボソで均一に溶融しなかった。また、スパイラルフローの測定においても、試料がボソボソで硬化物が不均一だった。
本実施例では、実施例1と共通の粉砕物を用いて、被覆層の材料が異なる複数種の粒子を含む機能性粒子群を製造した。機械的粒子複合化装置として、徳寿工作所社製シータコンポーザを用いた。また、ミキサーとしては容器回転V型ブレンダーを用いた。
表2に、各粒子における原料の配合(質量比)を示す。
なお、被覆層となる固形原料は、予めジェットミルで粉砕して用いた。ジェットミルとして、セイシン企業社製シングルトラックジェットミルを用いた。粉砕条件は高圧ガス圧力0.6MPaとした。本実施例で用いた粉砕後の各原料の平均粒子径(d50)は、実施例1において前述した表1に記載された数値である。
本実施例では、被覆層の構成材料が異なる8種類の被覆粒子を含む機能性粒子群を製造した。
無機充填剤である溶融球状シリカ(表2および表4においては「球状シリカ」と記載した。)88質量部とエポキシ樹脂12質量部とを機械的粒子複合化装置に投入して被覆処理をおこない、被覆粒子1を得た。
また、無機充填剤88質量部とフェノール樹脂12質量部とを機械的粒子複合化装置に投入して被覆処理をおこない、被覆粒子2を得た。
被覆粒子3〜8についても、それぞれ、原料を表2に記載の配合で機械的粒子複合化装置に投入して被覆処理することにより製造した。
攪拌処理条件は、いずれの粒子についても、攪拌翼の周速10m/sで60分間攪拌処理とした。
本実施例では、実施例2と同様の機械的粒子複合化装置を用いて、被覆層の材料が異なる7種類の被覆粒子を含む機能性粒子群を製造した。各粒子における原料の配合比は、表2に示した通りである。
得られた被覆粒子9、および実施例2で得られた被覆粒子3〜8を表3に記載の質量比で配合してミキサーで混合し、本例の機能性粒子群を得た。
また、表2の配合で得られた各粒子を表3の配合で混合して得られた本例の機能性粒子群において、各原料の配合比は表4に示した通りである。
また、実施例2において、レーザー回折式粒度分布測定装置を用いて測定される累積頻度が10%となる粒子径d10は9.1μmであり、実施例3において、レーザー回折式粒度分布測定装置を用いて測定される累積頻度が10%となる粒子径d10は8.9μmであった。
2 ダイパッド
3 金線
4 リードフレーム
5 封止材硬化物
6 ダイボンド材硬化物
100 機能性粒子
101 無機粒子
102 機能性粒子
103 第一の層
105 第二の層
105a 上層
105b 下層
107 介在層
109 第三の層
110 機能性粒子
111 無機粒子
113 第一の層
115 樹脂層
117 硬化剤層
119 第四の層
120 機能性粒子
121 第二の粒子
123 第二の層
130 機能性粒子群
131 第一の粒子
133 粒子
135 粒子
137 第四の粒子
140 機能性粒子群
150 機能性粒子群
Claims (17)
- 硬化性樹脂(A)、前記硬化性樹脂の硬化剤(B)、および硬化促進剤(C)からなる群から選択される一以上の成分を含む固形原料を粉砕し、粉砕物を得る工程と、
無機材料により構成された基材粒子と前記粉砕物とを混合し、機械的に複合化することにより、前記基材粒子の上部に前記成分を含む層を形成する工程と、
を含む、機能性粒子の製造方法。 - 請求項1に記載の機能性粒子の製造方法において、前記粉砕物の平均粒子径が、前記基材粒子の平均粒子径以下である、機能性粒子の製造方法。
- 請求項1または2に記載の機能性粒子の製造方法において、前記基材粒子の平均粒子径が1μm以上100μm以下である、機能性粒子の製造方法。
- 請求項1乃至3いずれか1項に記載の機能性粒子の製造方法において、前記粉砕物の平均粒子径が0.01μm以上50μm以下である、機能性粒子の製造方法。
- 請求項1乃至4いずれか1項に記載の機能性粒子の製造方法において、
層を形成する前記工程が、
前記基材粒子の上部に前記成分を含む第一の層を形成する工程と、
前記第一の層の上部に前記成分を含む第二の層を形成する工程と、
を含み、
前記硬化性樹脂(A)、前記硬化剤(B)および前記硬化促進剤(C)のうち、いずれか一または二つの成分が前記第一の層に含まれるとともに、他の成分が前記第二の層に含まれる、機能性粒子の製造方法。 - 請求項1乃至4いずれか1項に記載の機能性粒子の製造方法において、
層を形成する前記工程が、
前記無機材料により構成された第一の前記基材粒子の上部に前記成分を含む第一の層を形成する工程と、
前記無機材料により構成された第二の前記基材粒子の上部に前記成分を含む第二の層を形成する工程と、
前記第一の層が形成された第一の粒子と前記第二の層が形成された第二の粒子とを混合し、機能性粒子群を得る工程と、
を含み、
前記硬化性樹脂(A)、前記硬化剤(B)、および前記硬化促進剤(C)のうち、いずれか一または二つの成分が前記第一の層に含まれるとともに、他の成分が前記第二の層に含まれる、機能性粒子の製造方法。 - 請求項5または6に記載の機能性粒子の製造方法において、
第一の層を形成する前記工程が、前記硬化性樹脂(A)、前記硬化剤(B)および前記硬化促進剤(C)のうち、いずれか一つの成分を含む層を形成する工程であって、
第二の層を形成する前記工程が、前記硬化性樹脂(A)、前記硬化剤(B)および前記硬化促進剤(C)のうち、
前記第一の層に含まれる成分以外の一方の成分を含む層を形成する工程と、
前記第一の層に含まれる成分以外の他方の成分を含む層を形成する工程と、
を含む、機能性粒子の製造方法。 - 請求項5または6に記載の機能性粒子の製造方法において、
前記第一および第二の層のうち、一方が硬化性樹脂(A)を含み、他方が前記硬化剤(B)および前記硬化促進剤(C)を含む、機能性粒子の製造方法。 - 請求項5または6に記載の機能性粒子の製造方法において、
前記第一および第二の層のうち、一方が前記硬化剤(B)を含み、他方が前記硬化性樹脂(A)および前記硬化促進剤(C)を含む、機能性粒子の製造方法。 - 請求項5または6に記載の機能性粒子の製造方法において、
前記第一および第二の層のうち、一方が前記硬化促進剤(C)を含み、他方が前記硬化性樹脂(A)および前記硬化剤(B)を含む、機能性粒子の製造方法。 - 請求項1乃至4いずれか1項に記載の機能性粒子の製造方法において、
層を形成する前記工程が、
前記無機材料により構成された第一の前記基材粒子の上部に前記成分を含む第一の層を形成する工程と、
前記無機材料により構成された第二の前記基材粒子の上部に前記成分を含む第二の層を形成する工程と、
前記無機材料により構成された第三の前記基材粒子の上部に前記成分を含む第三の層を形成する工程と、
前記第一の層が形成された第一の粒子、前記第二の層が形成された第二の粒子および前記第三の層が形成された第三の粒子を混合し、機能性粒子群を得る工程と、
を含み、
前記第一の層が、硬化性樹脂(A)、硬化剤(B)および硬化促進剤(C)のうち、いずれか一つの成分を含み、
前記第二の層が、前記硬化性樹脂(A)、前記硬化剤(B)および前記硬化促進剤(C)のうち、前記第一の層に含まれる成分以外の一方の成分を含むとともに、前記第三の層が、前記第一の層に含まれる成分以外の他方の成分を含む、機能性粒子群。 - 請求項1乃至11いずれか1項に記載の機能性粒子の製造方法において、前記基材粒子が、シリカ、アルミナおよび窒化ケイ素からなる群から選択される一または二以上の成分を含む、機能性粒子の製造方法。
- 請求項1乃至12いずれか1項に記載の機能性粒子の製造方法により得られる機能性粒子。
- 請求項13に記載の機能性粒子からなる充填剤。
- 請求項14に記載の充填剤を含む電子部品用樹脂組成物。
- 請求項15に記載の電子部品用樹脂組成物を成形させてなる、電子部品。
- 請求項15に記載の電子部品用樹脂組成物を用いて半導体素子を封止してなる、半導体装置。
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