JP2001342325A - 光半導体封止用エポキシ樹脂組成物及び光半導体装置 - Google Patents
光半導体封止用エポキシ樹脂組成物及び光半導体装置Info
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- JP2001342325A JP2001342325A JP2000163470A JP2000163470A JP2001342325A JP 2001342325 A JP2001342325 A JP 2001342325A JP 2000163470 A JP2000163470 A JP 2000163470A JP 2000163470 A JP2000163470 A JP 2000163470A JP 2001342325 A JP2001342325 A JP 2001342325A
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- optical semiconductor
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- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】透明性及び耐半田性に優れた光半導体封止用エ
ポキシ樹脂組成物及びその硬化物で封止された光半導体
装置を提供する。 【解決手段】エポキシ樹脂（Ａ）、酸無水物硬化剤、及
びフェノール硬化剤からなる群より選ばれる硬化剤
（Ｂ）、硬化促進剤（Ｃ）、無機充填剤（Ｄ）を必須成
分とし、無機充填剤（Ｄ）が光の波長よりも小さい粒子
径であり、前記無機充填剤と少なくとも一部の前記樹脂
成分との溶融混合物を湿式ビーズミルで処理した後、残
りの成分と予備混合し、加熱混練して得られたことを特
徴とする光半導体封止用エポキシ樹脂組成物及びその硬
化物で封止された光半導体装置。
ポキシ樹脂組成物及びその硬化物で封止された光半導体
装置を提供する。 【解決手段】エポキシ樹脂（Ａ）、酸無水物硬化剤、及
びフェノール硬化剤からなる群より選ばれる硬化剤
（Ｂ）、硬化促進剤（Ｃ）、無機充填剤（Ｄ）を必須成
分とし、無機充填剤（Ｄ）が光の波長よりも小さい粒子
径であり、前記無機充填剤と少なくとも一部の前記樹脂
成分との溶融混合物を湿式ビーズミルで処理した後、残
りの成分と予備混合し、加熱混練して得られたことを特
徴とする光半導体封止用エポキシ樹脂組成物及びその硬
化物で封止された光半導体装置。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、透明性及び耐半田
性に優れた光半導体封止用エポキシ樹脂組成物及びその
硬化物で封止された光半導体装置に関するのものであ
る。
性に優れた光半導体封止用エポキシ樹脂組成物及びその
硬化物で封止された光半導体装置に関するのものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】近年、通信情報機器の小型化、集積密度
の向上及び製造プロセスの簡略化をねらい、半導体産業
において従来の実装方法にかわり、表面実装方法の要求
が急速に高まっている。さらにオプトエレクトロニクス
の分野に着目すると、従来の半導体封止樹脂の機能に加
えて、透明性が非常に重要な要因となっている。すなわ
ち、フォトセンサー、ＬＥＤ、発光素子等のオプトデバ
イスにおいては、表面実装におけるＩＲリフロー等の実
装方式を行っても、透明性が損なわれることなく、その
上、熱衝撃によるパッケージクラックの発生や、チップ
やリードフレームと樹脂間に剥離を生じず、高い信頼性
のある封止用樹脂が求められている。
の向上及び製造プロセスの簡略化をねらい、半導体産業
において従来の実装方法にかわり、表面実装方法の要求
が急速に高まっている。さらにオプトエレクトロニクス
の分野に着目すると、従来の半導体封止樹脂の機能に加
えて、透明性が非常に重要な要因となっている。すなわ
ち、フォトセンサー、ＬＥＤ、発光素子等のオプトデバ
イスにおいては、表面実装におけるＩＲリフロー等の実
装方式を行っても、透明性が損なわれることなく、その
上、熱衝撃によるパッケージクラックの発生や、チップ
やリードフレームと樹脂間に剥離を生じず、高い信頼性
のある封止用樹脂が求められている。
【０００３】光半導体封止用の樹脂としては、これま
で、特定構造のエポキシ樹脂と酸無水物硬化剤を用いる
ことで耐熱性と透明性が得られているが、酸無水物基が
親水性が高いため、樹脂組成物の吸水率が高くなり、表
面実装型の光半導体パッケージを、ＩＲリフロー等で実
装すると、熱衝撃によるパッケージクラックやチップや
リードフレームと樹脂間に剥離が多発するという問題が
あり、シリカなどの無機質充填材を、樹脂組成物中に高
い比率で充填するが、このようにして得た樹脂組成物
は、シリカ粒子と樹脂の界面で起こる光の反射や屈折の
影響により、樹脂硬化物の光透過性は極端に低いものと
なり、充填材種を変えない限り、この点を解消すること
は難しい。
で、特定構造のエポキシ樹脂と酸無水物硬化剤を用いる
ことで耐熱性と透明性が得られているが、酸無水物基が
親水性が高いため、樹脂組成物の吸水率が高くなり、表
面実装型の光半導体パッケージを、ＩＲリフロー等で実
装すると、熱衝撃によるパッケージクラックやチップや
リードフレームと樹脂間に剥離が多発するという問題が
あり、シリカなどの無機質充填材を、樹脂組成物中に高
い比率で充填するが、このようにして得た樹脂組成物
は、シリカ粒子と樹脂の界面で起こる光の反射や屈折の
影響により、樹脂硬化物の光透過性は極端に低いものと
なり、充填材種を変えない限り、この点を解消すること
は難しい。
【０００４】これを解消するために、シリカ以外の充填
材として、ＳｉＯ2、ＣａＯおよびＡｌ2Ｏ3を主成分と
するガラス粒子を用い、各成分の組成を変化させること
や、金属元素類を添加することで、充填材の屈折率を容
易に変化させることができることが知られているが、本
発明者らが光半導体封止用樹脂組成物の充填材として、
該技術によるガラス充填材を用い、耐半田性の試験を行
ったところ、パッケージクラック等の不良が発生した。
本発明者らが類推するには、詳細は不明であるが、前述
の通り該充填材を用いることにより高い透明性の硬化物
を得ることは可能であるが、充填材種やその添加量のみ
で耐半田性を得ることは難しい。
材として、ＳｉＯ2、ＣａＯおよびＡｌ2Ｏ3を主成分と
するガラス粒子を用い、各成分の組成を変化させること
や、金属元素類を添加することで、充填材の屈折率を容
易に変化させることができることが知られているが、本
発明者らが光半導体封止用樹脂組成物の充填材として、
該技術によるガラス充填材を用い、耐半田性の試験を行
ったところ、パッケージクラック等の不良が発生した。
本発明者らが類推するには、詳細は不明であるが、前述
の通り該充填材を用いることにより高い透明性の硬化物
を得ることは可能であるが、充填材種やその添加量のみ
で耐半田性を得ることは難しい。
【０００５】そこで、特開平５−６９４６号公報では、
シリカ系の微粒子、特に平均粒子径が０．５μｍ以下の
微粒子をエポキシ樹脂に配合し、光の波長よりも小さい
粒子径の充填剤を添加することにより、透明で内部応力
の低くなることが述べられている。しかしながら、光の
波長よりも小さい粒子径の充填剤を添加すると、フィラ
ーの凝集物が発生し、樹脂組成物の硬化物は白濁する問
題点がある。凝集解消の手法としてアルコキシシラン等
を充填剤の原料に用いたゾルゲル法を適用する方法がこ
の公報に述べられているが、このゾルゲル法では非常に
工程数が多くなり、コストもかかる。さらにゾルゲル法
での重合合成は溶剤が必要であり、脱溶剤をする工程が
必ず必要となる上、残留する溶剤が光半導体を封止した
際に素子へ影響を及ぼす。
シリカ系の微粒子、特に平均粒子径が０．５μｍ以下の
微粒子をエポキシ樹脂に配合し、光の波長よりも小さい
粒子径の充填剤を添加することにより、透明で内部応力
の低くなることが述べられている。しかしながら、光の
波長よりも小さい粒子径の充填剤を添加すると、フィラ
ーの凝集物が発生し、樹脂組成物の硬化物は白濁する問
題点がある。凝集解消の手法としてアルコキシシラン等
を充填剤の原料に用いたゾルゲル法を適用する方法がこ
の公報に述べられているが、このゾルゲル法では非常に
工程数が多くなり、コストもかかる。さらにゾルゲル法
での重合合成は溶剤が必要であり、脱溶剤をする工程が
必ず必要となる上、残留する溶剤が光半導体を封止した
際に素子へ影響を及ぼす。
【０００６】特開平５−２８７０８２号公報では、予め
有機溶剤に超微粒子を分散させ、超微粒子を分散した溶
液と樹脂成分を混合し、樹脂成分中に超微粒子を分散さ
せると、超微粒子は二次凝集せずに均一に分散し優れた
光透過性が得られると述べられている。しかしながら、
本発明者らが、検討した結果超微粒子を分散するために
用いた有機溶剤が樹脂組成物中に残留し、その残留した
有機溶剤が成形時に揮発し、パッケージ内に気泡が発生
する。
有機溶剤に超微粒子を分散させ、超微粒子を分散した溶
液と樹脂成分を混合し、樹脂成分中に超微粒子を分散さ
せると、超微粒子は二次凝集せずに均一に分散し優れた
光透過性が得られると述べられている。しかしながら、
本発明者らが、検討した結果超微粒子を分散するために
用いた有機溶剤が樹脂組成物中に残留し、その残留した
有機溶剤が成形時に揮発し、パッケージ内に気泡が発生
する。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、透明性及び
耐半田性に優れた光半導体封止用エポキシ樹脂組成物及
びその硬化物で封止された光半導体装置を提供すること
を目的とする。
耐半田性に優れた光半導体封止用エポキシ樹脂組成物及
びその硬化物で封止された光半導体装置を提供すること
を目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明は、微粒の無機充
填剤を用い、特に光の波長よりも小さい微粒子の無機充
填剤を用い、無機充填剤の均一分散を図ることにより、
透明性及び耐半田性に優れた樹脂組成物を用いることに
より、上記目標を達成するに至った。
填剤を用い、特に光の波長よりも小さい微粒子の無機充
填剤を用い、無機充填剤の均一分散を図ることにより、
透明性及び耐半田性に優れた樹脂組成物を用いることに
より、上記目標を達成するに至った。
【０００９】すなわち、本発明は、１分子内に２個以上
のエポキシ基を有するエポキシ樹脂（Ａ）、酸無水物硬
化剤、及びフェノール硬化剤からなる群より選ばれる硬
化剤（Ｂ）、硬化促進剤（Ｃ）、無機充填剤（Ｄ）を必
須成分とする光半導体封止用エポキシ樹脂組成物におい
て、無機充填剤（Ｄ）が光の波長よりも小さい粒子径で
あり、前記無機充填剤と少なくとも一部の前記樹脂成分
との溶融混合物を湿式ビーズミルで処理した後、残りの
成分と予備混合し、加熱混練して得られたことを特徴と
する光半導体封止用エポキシ樹脂組成物及びその硬化物
で封止された光半導体装置である。
のエポキシ基を有するエポキシ樹脂（Ａ）、酸無水物硬
化剤、及びフェノール硬化剤からなる群より選ばれる硬
化剤（Ｂ）、硬化促進剤（Ｃ）、無機充填剤（Ｄ）を必
須成分とする光半導体封止用エポキシ樹脂組成物におい
て、無機充填剤（Ｄ）が光の波長よりも小さい粒子径で
あり、前記無機充填剤と少なくとも一部の前記樹脂成分
との溶融混合物を湿式ビーズミルで処理した後、残りの
成分と予備混合し、加熱混練して得られたことを特徴と
する光半導体封止用エポキシ樹脂組成物及びその硬化物
で封止された光半導体装置である。
【００１０】
【発明の実施の形態】本発明に用いる、１分子内に２個
以上のエポキシ基を有するエポキシ樹脂（Ａ）は、１分
子内に２個以上のエポキシ基を有していれば、何ら制限
されるものではないが、透明性の観点から着色の少ない
エポキシ樹脂を用いることがより好ましく、その具体的
例としては、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、ビスフ
ェノールＦ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＳ型エポキ
シ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、フェノールノボラ
ック型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ
樹脂、アルキル変性トリフェノールメタン型エポキシ樹
脂、水素化添加ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、トリ
グリシジルイソシアヌレートのなどの多官能複素環式エ
ポキシ樹脂、ポリ（エポキシ化シクロヘキセンオキサイ
ド）などの多官能脂環式エポキシ樹脂等が上げられる
が、特にこれらに限定されるものではなく、単独もしく
は２種以上用いても何ら差し支えない。
以上のエポキシ基を有するエポキシ樹脂（Ａ）は、１分
子内に２個以上のエポキシ基を有していれば、何ら制限
されるものではないが、透明性の観点から着色の少ない
エポキシ樹脂を用いることがより好ましく、その具体的
例としては、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、ビスフ
ェノールＦ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＳ型エポキ
シ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、フェノールノボラ
ック型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ
樹脂、アルキル変性トリフェノールメタン型エポキシ樹
脂、水素化添加ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、トリ
グリシジルイソシアヌレートのなどの多官能複素環式エ
ポキシ樹脂、ポリ（エポキシ化シクロヘキセンオキサイ
ド）などの多官能脂環式エポキシ樹脂等が上げられる
が、特にこれらに限定されるものではなく、単独もしく
は２種以上用いても何ら差し支えない。
【００１１】本発明に用いる、酸無水物硬化剤、及びフ
ェノール硬化剤からなる群より選ばれる硬化剤（Ｂ）の
うち酸無水物硬化剤としては、無水フタル酸、無水マレ
イン酸、無水トリメリット酸、無水ピロメリット酸、ヘ
キサヒドロ無水フタル酸、３−メチル−ヘキサヒドロ無
水フタル酸、４−メチル−ヘキサヒドロ無水フタル酸、
あるいは３−メチル−ヘキサヒドロ無水フタル酸と４−
メチル−ヘキサヒドロ無水フタル酸との混合物、テトラ
ヒドロ無水フタル酸、無水ナジック酸、無水メチルナジ
ック酸などが例示されるが、特にこれらに限定されるも
のではなく、単独もしくは２種以上用いても差し支えな
い。また、フェノール硬化剤としては、通常用いられる
ものであれば何ら制限はないが、フェノールノボラック
樹脂、クレゾールノボラック樹脂、フェノールアラルキ
ル樹脂、テルペン変性フェノール樹脂、ビスフェノール
Ａ型ノボラック樹脂、等が例示される。本発明では酸無
水物硬化剤、フェノール硬化剤を各々単独であるいは複
数を併用しても構わない。
ェノール硬化剤からなる群より選ばれる硬化剤（Ｂ）の
うち酸無水物硬化剤としては、無水フタル酸、無水マレ
イン酸、無水トリメリット酸、無水ピロメリット酸、ヘ
キサヒドロ無水フタル酸、３−メチル−ヘキサヒドロ無
水フタル酸、４−メチル−ヘキサヒドロ無水フタル酸、
あるいは３−メチル−ヘキサヒドロ無水フタル酸と４−
メチル−ヘキサヒドロ無水フタル酸との混合物、テトラ
ヒドロ無水フタル酸、無水ナジック酸、無水メチルナジ
ック酸などが例示されるが、特にこれらに限定されるも
のではなく、単独もしくは２種以上用いても差し支えな
い。また、フェノール硬化剤としては、通常用いられる
ものであれば何ら制限はないが、フェノールノボラック
樹脂、クレゾールノボラック樹脂、フェノールアラルキ
ル樹脂、テルペン変性フェノール樹脂、ビスフェノール
Ａ型ノボラック樹脂、等が例示される。本発明では酸無
水物硬化剤、フェノール硬化剤を各々単独であるいは複
数を併用しても構わない。
【００１２】本発明に用いる硬化促進剤（Ｃ）につい
は、通常、エポキシ樹脂のアニオン硬化に用いられるも
のは、すべて使用可能であるが、例示するならば、イミ
ダゾール類、３級アミン、４級アンモニウム塩、ジアザ
ビシクロウンデセンなどの双環式アミジン類とその誘導
体、ホスフィン、ホスホニウム塩などが一般的である
が、硬化性がよく、着色がないものであれば、何ら限定
されるものではなく、単独でも２種以上用いても差し支
えない。
は、通常、エポキシ樹脂のアニオン硬化に用いられるも
のは、すべて使用可能であるが、例示するならば、イミ
ダゾール類、３級アミン、４級アンモニウム塩、ジアザ
ビシクロウンデセンなどの双環式アミジン類とその誘導
体、ホスフィン、ホスホニウム塩などが一般的である
が、硬化性がよく、着色がないものであれば、何ら限定
されるものではなく、単独でも２種以上用いても差し支
えない。
【００１３】本発明に用いる無機充填剤（Ｄ）について
は、光の波長よりも小さい粒子径の無機充填剤であれ
ば、何ら制限されるものではない。その組成としては溶
融シリカ粉末、結晶シリカ粉末、アルミナ、窒化ケイ
素、ガラスなどが挙げられ、透明性の観点から屈折率を
操作できるガラスを用いることがより好ましく、これら
を単独で用いても、混合して用いても構わない。また、
無機充填剤は予めシランカップリング剤等で表面処理し
たものを用いても良い。無機充填剤の粒径としては、例
えば、紫外光を透過する半導体用途に用いるならば、最
大粒径が０．３μｍ以下かつ平均粒径０．２μｍである
ことがより好ましい。ここで無機充填剤の粒径測定に
は、公知の方法を用いればよいが、レーザー光散乱法で
粒子の体積粒径分布を測定し、粒子の真密度の値を用い
て重量粒径分布に換算する方法を用いるのが好適であ
る。
は、光の波長よりも小さい粒子径の無機充填剤であれ
ば、何ら制限されるものではない。その組成としては溶
融シリカ粉末、結晶シリカ粉末、アルミナ、窒化ケイ
素、ガラスなどが挙げられ、透明性の観点から屈折率を
操作できるガラスを用いることがより好ましく、これら
を単独で用いても、混合して用いても構わない。また、
無機充填剤は予めシランカップリング剤等で表面処理し
たものを用いても良い。無機充填剤の粒径としては、例
えば、紫外光を透過する半導体用途に用いるならば、最
大粒径が０．３μｍ以下かつ平均粒径０．２μｍである
ことがより好ましい。ここで無機充填剤の粒径測定に
は、公知の方法を用いればよいが、レーザー光散乱法で
粒子の体積粒径分布を測定し、粒子の真密度の値を用い
て重量粒径分布に換算する方法を用いるのが好適であ
る。
【００１４】本発明の光半導体封止用エポキシ樹脂組成
物には、前記必須成分の他に必要に応じて、他のエポキ
シ樹脂、酸化防止剤、離型剤、カップリング剤、充填剤
等当業者にて公知の添加剤、副資材を組み合わせること
は何らさしつかえない。
物には、前記必須成分の他に必要に応じて、他のエポキ
シ樹脂、酸化防止剤、離型剤、カップリング剤、充填剤
等当業者にて公知の添加剤、副資材を組み合わせること
は何らさしつかえない。
【００１５】本発明の光半導体封止用エポキシ樹脂組成
物は、上記の各成分を適宜配合するが、例えば、エポキ
シ樹脂と硬化剤の当量比、すなわち、エポキシ樹脂のエ
ポキシ基と酸無水物硬化剤の酸無水物基またはフェノー
ル硬化剤のフェノール性水酸基のモル比を、０．８〜
１．４、より好ましくは１．０〜１．２とし、エポキシ
樹脂および硬化剤の総重量を１００とした時、硬化促進
剤の添加量は０．５〜２重量部が好ましい。
物は、上記の各成分を適宜配合するが、例えば、エポキ
シ樹脂と硬化剤の当量比、すなわち、エポキシ樹脂のエ
ポキシ基と酸無水物硬化剤の酸無水物基またはフェノー
ル硬化剤のフェノール性水酸基のモル比を、０．８〜
１．４、より好ましくは１．０〜１．２とし、エポキシ
樹脂および硬化剤の総重量を１００とした時、硬化促進
剤の添加量は０．５〜２重量部が好ましい。
【００１６】本発明のエポキシ樹脂組成物の製造方法と
しては、まず、加圧ニーダ、二軸押出機、加熱機構を具
備したヘンシェルミキサーなどを用いて得られた、光の
波長よりも小さい粒子径の無機充填剤と樹脂成分の一部
又は全部との溶融混合物を、湿式ビーズミルで処理した
後で粉砕する。次に、粉砕物と残りの成分とを、ヘンシ
ェルミキサーや波形状の二軸が回転するニーダーなど
で、予備混合した後、コニーダーを含めた単軸押出機、
二軸押出機、加熱ロール、連続ニーダ、バンバリーミキ
サーなどで、加熱混練してエポキシ樹脂組成物が得られ
る。湿式ビーズミルでの処理により光の波長よりも小さ
い粒子径の無機充填剤が樹脂成分の一部又は全部の溶融
体に均一に分散し、高い透明性を有する光半導体封止用
エポキシ樹脂組成物を得ることができる。
しては、まず、加圧ニーダ、二軸押出機、加熱機構を具
備したヘンシェルミキサーなどを用いて得られた、光の
波長よりも小さい粒子径の無機充填剤と樹脂成分の一部
又は全部との溶融混合物を、湿式ビーズミルで処理した
後で粉砕する。次に、粉砕物と残りの成分とを、ヘンシ
ェルミキサーや波形状の二軸が回転するニーダーなど
で、予備混合した後、コニーダーを含めた単軸押出機、
二軸押出機、加熱ロール、連続ニーダ、バンバリーミキ
サーなどで、加熱混練してエポキシ樹脂組成物が得られ
る。湿式ビーズミルでの処理により光の波長よりも小さ
い粒子径の無機充填剤が樹脂成分の一部又は全部の溶融
体に均一に分散し、高い透明性を有する光半導体封止用
エポキシ樹脂組成物を得ることができる。
【００１７】本発明に用いる湿式ビーズミルは、無機充
填剤を含有した樹脂を処理する容器の中に剪断場を作り
出す回転子、剪断場中で動くビーズを有していれば特に
限定しないが、処理容器やそれに付属する配管部等に加
熱機構を備え、無機充填剤を含有した樹脂を繰り返し処
理することができるポンプ機構、及び樹脂を排出する際
に一緒にビーズが流出することを防ぐセパレータ機構を
具備した連続方式のものが好適である。使用するビーズ
も限定しないが、無機充填剤の材質や分率に応じて、直
径が０．２〜１．０ｍｍであるジルコニア、アルミナ、
鉄製のものが使用可能であり、処理室の有効容積の２０
〜９０体積％充填させることが好ましい。また、セパレ
ータ機構を具備した連続方式の湿式ビーズミルの場合、
繰り返し処理を円滑に行うため、処理温度、無機充填剤
の配合量、処理流量を加減することによって、無機充填
剤を含有した樹脂の粘度を１００Ｐａ・ｓ以下にするこ
とが必要である。
填剤を含有した樹脂を処理する容器の中に剪断場を作り
出す回転子、剪断場中で動くビーズを有していれば特に
限定しないが、処理容器やそれに付属する配管部等に加
熱機構を備え、無機充填剤を含有した樹脂を繰り返し処
理することができるポンプ機構、及び樹脂を排出する際
に一緒にビーズが流出することを防ぐセパレータ機構を
具備した連続方式のものが好適である。使用するビーズ
も限定しないが、無機充填剤の材質や分率に応じて、直
径が０．２〜１．０ｍｍであるジルコニア、アルミナ、
鉄製のものが使用可能であり、処理室の有効容積の２０
〜９０体積％充填させることが好ましい。また、セパレ
ータ機構を具備した連続方式の湿式ビーズミルの場合、
繰り返し処理を円滑に行うため、処理温度、無機充填剤
の配合量、処理流量を加減することによって、無機充填
剤を含有した樹脂の粘度を１００Ｐａ・ｓ以下にするこ
とが必要である。
【００１８】このようにして得られた光半導体封止用エ
ポキシ樹脂組成物を用いての封止は、一般的な方法でで
きるが、例えば、トランスファー成形法等により、光半
導体素子を封止して、エポキシ樹脂組成物の硬化物で封
止された光半導体装置を得ることができる。
ポキシ樹脂組成物を用いての封止は、一般的な方法でで
きるが、例えば、トランスファー成形法等により、光半
導体素子を封止して、エポキシ樹脂組成物の硬化物で封
止された光半導体装置を得ることができる。
【００１９】
【実施例】以下に実施例を示すが、これらに本発明が限
定されるものではない。
定されるものではない。
【００２０】（実施例１）ビスフェノールＡ型エポキシ
樹脂（油化シェルエポキシ製エピコート１００１、エポ
キシ当量４７５）７０．２０重量部、ヘキサヒドロ無水
フタル酸とメチルヘキサヒドロ無水フタル酸の混合物
（酸無水物硬化剤、新日本理化製ＭＨ−７００）２０．
９７重量部、２−メチルイミダゾール（硬化促進剤、四
国化成製２ＭＺ）０．９１重量部、トリフェニルホスフ
ァイト（酸化防止剤Ａ、住友化学製ＴＰＰ−Ｒ）１．８
１重量部、ヒンダートフェノール（酸化防止剤Ｂ、本州
化学製ＢＨＴ−Ｐ）０．４６重量部、モンタン酸（離型
剤、クラリアントジャパン製ヘキストＳ）０．６５重量
部、平均粒径が１３ｎｍ、最大粒径１００ｎｍのアルミ
ナ（無機充填剤）５．００重量部から構成される調合物
を基本配合品Ａとした。
樹脂（油化シェルエポキシ製エピコート１００１、エポ
キシ当量４７５）７０．２０重量部、ヘキサヒドロ無水
フタル酸とメチルヘキサヒドロ無水フタル酸の混合物
（酸無水物硬化剤、新日本理化製ＭＨ−７００）２０．
９７重量部、２−メチルイミダゾール（硬化促進剤、四
国化成製２ＭＺ）０．９１重量部、トリフェニルホスフ
ァイト（酸化防止剤Ａ、住友化学製ＴＰＰ−Ｒ）１．８
１重量部、ヒンダートフェノール（酸化防止剤Ｂ、本州
化学製ＢＨＴ−Ｐ）０．４６重量部、モンタン酸（離型
剤、クラリアントジャパン製ヘキストＳ）０．６５重量
部、平均粒径が１３ｎｍ、最大粒径１００ｎｍのアルミ
ナ（無機充填剤）５．００重量部から構成される調合物
を基本配合品Ａとした。
【００２１】基本配合品Ａの中から、エポキシ樹脂、無
機充填剤を加圧ニーダ（１２０℃、１５分）で溶融混合
したものを直径０．８ｍｍのジルコニアビーズを処理室
（容積２リットル）に２０体積％充填した湿式ビーズミ
ル（ローター回転数３０００ｒｐｍ、温度１２０℃、流
量１５リットル／分、セパレーター間隔０．２ｍｍ）で
３０分間処理した後に、冷却して粉砕し、これを基本配
合物Ａの残りの成分の内、酸無水物硬化剤と酸化防止剤
Ａとを配合し、１２０℃、３時間、反応釜中で反応さ
せ、冷却して粉砕後、さらに基本配合品Ａの残りの成分
と一緒にヘンシェルミキサー（容量１５リットル、回転
数１０００ｒｐｍ、１０℃冷却）で５分間予備混合した
ものを、加熱２本ロール混練機（ロール径１０インチ、
加熱温度７０℃）で２０分間混練した。その後、冷却
し、粉砕してエポキシ樹脂組成物を得た。この樹脂組成
物を、低圧トランスファー成形機を用いて、金型温度１
７５℃、注入圧力６．８６ｘ１０6Ｐａ、硬化時間２
分、ポストキュア１５０℃２時間の条件で、各試験で用
いるテストピースを作製した。評価方法は以下の通り。
結果は表１にまとめて示す。
機充填剤を加圧ニーダ（１２０℃、１５分）で溶融混合
したものを直径０．８ｍｍのジルコニアビーズを処理室
（容積２リットル）に２０体積％充填した湿式ビーズミ
ル（ローター回転数３０００ｒｐｍ、温度１２０℃、流
量１５リットル／分、セパレーター間隔０．２ｍｍ）で
３０分間処理した後に、冷却して粉砕し、これを基本配
合物Ａの残りの成分の内、酸無水物硬化剤と酸化防止剤
Ａとを配合し、１２０℃、３時間、反応釜中で反応さ
せ、冷却して粉砕後、さらに基本配合品Ａの残りの成分
と一緒にヘンシェルミキサー（容量１５リットル、回転
数１０００ｒｐｍ、１０℃冷却）で５分間予備混合した
ものを、加熱２本ロール混練機（ロール径１０インチ、
加熱温度７０℃）で２０分間混練した。その後、冷却
し、粉砕してエポキシ樹脂組成物を得た。この樹脂組成
物を、低圧トランスファー成形機を用いて、金型温度１
７５℃、注入圧力６．８６ｘ１０6Ｐａ、硬化時間２
分、ポストキュア１５０℃２時間の条件で、各試験で用
いるテストピースを作製した。評価方法は以下の通り。
結果は表１にまとめて示す。
【００２２】（実施例２）実施例１において、基本配合
品Ａの内、無機充填剤を、平均粒子径１００ｎｍ、最大
粒径３００ｎｍのガラス（組成比はＳｉＯ2／Ａｌ2Ｏ3
／ＣａＯ＝５６／２２／２０で残りの成分はシリコーン
系消泡剤とし、基本配合品Ａの樹脂成分の硬化物の屈折
率と同じ屈折率になるように調合したもの）とする以外
全て同じ成分、配合比、製造方法で樹脂組成物を得た。
評価結果については表１にまとめて示す。
品Ａの内、無機充填剤を、平均粒子径１００ｎｍ、最大
粒径３００ｎｍのガラス（組成比はＳｉＯ2／Ａｌ2Ｏ3
／ＣａＯ＝５６／２２／２０で残りの成分はシリコーン
系消泡剤とし、基本配合品Ａの樹脂成分の硬化物の屈折
率と同じ屈折率になるように調合したもの）とする以外
全て同じ成分、配合比、製造方法で樹脂組成物を得た。
評価結果については表１にまとめて示す。
【００２３】（比較例１）実施例１において、湿式ビー
ズミル処理を除いた製法でエポキシ樹脂組成物を得た。
つまり、基本配合品Ａの内、エポキシ樹脂、酸無水物硬
化剤、酸化防止剤Ａを１２０℃、３時間反応させ、その
後冷却し、粉砕した後に、残りの成分と一緒に一緒にヘ
ンシェルミキサー（容量１５リットル、回転数１０００
ｒｐｍ、１０℃冷却）で５分間予備混合したものを、加
熱２本ロール混練機（ロール径１０インチ、加熱温度７
０℃）で２０分間混練した。その後、冷却し、粉砕して
エポキシ樹脂組成物を得た。評価結果については表１に
まとめて示す。
ズミル処理を除いた製法でエポキシ樹脂組成物を得た。
つまり、基本配合品Ａの内、エポキシ樹脂、酸無水物硬
化剤、酸化防止剤Ａを１２０℃、３時間反応させ、その
後冷却し、粉砕した後に、残りの成分と一緒に一緒にヘ
ンシェルミキサー（容量１５リットル、回転数１０００
ｒｐｍ、１０℃冷却）で５分間予備混合したものを、加
熱２本ロール混練機（ロール径１０インチ、加熱温度７
０℃）で２０分間混練した。その後、冷却し、粉砕して
エポキシ樹脂組成物を得た。評価結果については表１に
まとめて示す。
【００２４】（比較例２）実施例１において、基本配合
品Ａの内、平均粒径が１３ｎｍ、最大粒径１００ｎｍの
アルミナ無機充填剤をメチルエチルケトンに、２０重量
％となるように調合し、室温で２時間攪拌しアルミナ分
散溶液を作製した。次に、基本配合品Ａの内のエポキシ
樹脂を添加し、室温で３時間溶解攪拌を行った。その
後、減圧してメチルエチルケトンを取り除き、アルミナ
が分散したエポキシ樹脂を得た。このエポキシ樹脂に基
本配合品Ａの内の酸無水物硬化剤と酸化防止剤Ａを加
え、１２０℃、３時間反応させ、冷却して粉砕した後、
基本配合品Ａの残りの成分と一緒にヘンシェルミキサー
で５分間予備混合後、加熱２本ロール混練機で２０分間
混練した。その後、冷却し、粉砕してエポキシ樹脂組成
物を得た。評価結果については表１にまとめて示す。
品Ａの内、平均粒径が１３ｎｍ、最大粒径１００ｎｍの
アルミナ無機充填剤をメチルエチルケトンに、２０重量
％となるように調合し、室温で２時間攪拌しアルミナ分
散溶液を作製した。次に、基本配合品Ａの内のエポキシ
樹脂を添加し、室温で３時間溶解攪拌を行った。その
後、減圧してメチルエチルケトンを取り除き、アルミナ
が分散したエポキシ樹脂を得た。このエポキシ樹脂に基
本配合品Ａの内の酸無水物硬化剤と酸化防止剤Ａを加
え、１２０℃、３時間反応させ、冷却して粉砕した後、
基本配合品Ａの残りの成分と一緒にヘンシェルミキサー
で５分間予備混合後、加熱２本ロール混練機で２０分間
混練した。その後、冷却し、粉砕してエポキシ樹脂組成
物を得た。評価結果については表１にまとめて示す。
【００２５】（光透過率の測定）上記で得た樹脂組成物
を用いて、１０×３０×１ｍｍのテストピースを作製
し、分光光度計（島津製作所製自記分光光度計ＵＶ−３
１００）を用いて、１ｍｍ厚さで４００ｎｍの光透過率
を測定した。
を用いて、１０×３０×１ｍｍのテストピースを作製
し、分光光度計（島津製作所製自記分光光度計ＵＶ−３
１００）を用いて、１ｍｍ厚さで４００ｎｍの光透過率
を測定した。
【００２６】（外観の評価）上記で得た樹脂組成物を用
いて、表面実装用パッケージ（１２ピン、４×５ｍｍ、
厚み１．２ｍｍ、チップサイズは１．５ｍｍ×２．０ｍ
ｍ、リードフレームは４２アロイ製）を、金型温度１７
５℃、射出圧力６．８６ｘ１０6Ｐａ、硬化時間２分で
トランスファー成形し、１５０℃、２時間後硬化させ
た。得られた光半導体パッケージを目視にて、気泡の有
無を確認した。
いて、表面実装用パッケージ（１２ピン、４×５ｍｍ、
厚み１．２ｍｍ、チップサイズは１．５ｍｍ×２．０ｍ
ｍ、リードフレームは４２アロイ製）を、金型温度１７
５℃、射出圧力６．８６ｘ１０6Ｐａ、硬化時間２分で
トランスファー成形し、１５０℃、２時間後硬化させ
た。得られた光半導体パッケージを目視にて、気泡の有
無を確認した。
【００２７】（耐半田性の評価）上記同様にして得られ
た光半導体パッケージを、８５℃、相対湿度６０％の環
境下で、１６８時間放置し、その後２４０℃のＩＲリフ
ロー処理を行った。処理したパッケージを顕微鏡及び超
音波探傷装置でクラック、チップと樹脂との剥離の有無
を見た。
た光半導体パッケージを、８５℃、相対湿度６０％の環
境下で、１６８時間放置し、その後２４０℃のＩＲリフ
ロー処理を行った。処理したパッケージを顕微鏡及び超
音波探傷装置でクラック、チップと樹脂との剥離の有無
を見た。
【００２８】
【表１】
【００２９】表１の結果をみれば明らかなように、本発
明の樹脂組成物は透明性に優れ、良好な耐半田性を有し
ていることがわかる。
明の樹脂組成物は透明性に優れ、良好な耐半田性を有し
ていることがわかる。
【００３０】
【発明の効果】本発明により得られた光半導体封止用エ
ポキシ樹脂組成物は、透明性及び耐半田性に優れてお
り、高い信頼性を有したオプトデバイスを提供すること
ができる。
ポキシ樹脂組成物は、透明性及び耐半田性に優れてお
り、高い信頼性を有したオプトデバイスを提供すること
ができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｈ０１Ｌ 23/29 Ｈ０１Ｌ 33/00 Ｎ ５Ｆ０８８ 23/31 23/30 Ｒ 31/02 Ｆ 33/00 31/02 Ｂ (72)発明者 秋山 仁人 東京都品川区東品川２丁目５番８号 住友 ベークライト株式会社内 Ｆターム(参考） 4F070 AA46 AC11 AC15 AC23 AC28 AC40 AC45 AC55 AC86 AD10 AE01 AE08 FA03 FB04 FB07 4J002 CC032 CC072 CD001 CD021 CD041 CD051 CD061 CD141 CE002 DE148 DJ008 DJ018 DL008 EL136 EL146 EN007 EN137 EU097 EU117 EW017 EW177 FD018 FD142 FD146 FD157 GQ05 4J036 AA01 AD01 AD07 AD08 AF01 AF06 AJ08 DA01 DA02 DB15 DB17 DB22 DC02 DC41 DD07 FA03 FA05 FB07 JA07 4M109 AA01 CA21 EA02 EB02 EB03 EB12 EC05 EC11 GA01 5F041 AA34 AA44 DA44 DA46 DA58 5F088 BA16 JA06
Claims (2)
- 【請求項１】 １分子内に２個以上のエポキシ基を有す
るエポキシ樹脂（Ａ）、酸無水物硬化剤、及びフェノー
ル硬化剤からなる群より選ばれる硬化剤（Ｂ）、硬化促
進剤（Ｃ）、無機充填剤（Ｄ）を必須成分とする光半導
体封止用エポキシ樹脂組成物において、無機充填剤
（Ｄ）が光の波長よりも小さい粒子径であり、前記無機
充填剤と少なくとも一部の前記樹脂成分との溶融混合物
を湿式ビーズミルで処理した後、残りの成分と予備混合
し、加熱混練して得られたことを特徴とする光半導体封
止用エポキシ樹脂組成物。 - 【請求項２】 請求項１に記載の光半導体封止用エポキ
シ樹脂組成物の硬化物で封止された光半導体装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000163470A JP2001342325A (ja) | 2000-05-31 | 2000-05-31 | 光半導体封止用エポキシ樹脂組成物及び光半導体装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000163470A JP2001342325A (ja) | 2000-05-31 | 2000-05-31 | 光半導体封止用エポキシ樹脂組成物及び光半導体装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001342325A true JP2001342325A (ja) | 2001-12-14 |
Family
ID=18667217
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000163470A Pending JP2001342325A (ja) | 2000-05-31 | 2000-05-31 | 光半導体封止用エポキシ樹脂組成物及び光半導体装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001342325A (ja) |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003064530A1 (fr) * | 2002-01-25 | 2003-08-07 | Sumitomo Bakelite Co., Ltd. | Composition de composite transparent |
| JP2005206787A (ja) * | 2003-07-07 | 2005-08-04 | Sumitomo Bakelite Co Ltd | 透明複合体組成物 |
| JP2005240028A (ja) * | 2004-01-28 | 2005-09-08 | Sumitomo Bakelite Co Ltd | 透明複合シート及びそれを用いた表示素子基板 |
| JP2007235085A (ja) * | 2006-02-03 | 2007-09-13 | Hitachi Chem Co Ltd | 光半導体素子搭載用パッケージ基板の製造方法およびこれを用いた光半導体装置の製造方法 |
| JP2008088249A (ja) * | 2006-09-29 | 2008-04-17 | Nippon Shokubai Co Ltd | 樹脂組成物及びその製造方法 |
| US20110291260A1 (en) * | 2010-05-26 | 2011-12-01 | Hitachi Chemical Company, Ltd. | Semiconductor encapsulation adhesive composition, semiconductor encapsulation film-like adhesive, method for producing semiconductor device and semiconductor device |
| JP2012052089A (ja) * | 2010-08-05 | 2012-03-15 | Sumitomo Bakelite Co Ltd | 機能性粒子、充填剤、電子部品用樹脂組成物、電子部品および半導体装置 |
| US8524841B2 (en) | 2006-09-29 | 2013-09-03 | Nippon Shokubai Co., Ltd. | Curable resin composition, optical material, and method for controlling optical material |
| CN104387726A (zh) * | 2014-11-21 | 2015-03-04 | 芜湖市宝艺游乐科技设备有限公司 | 一种能释放远红外线的环氧树脂复合材料及其制作方法 |
| JP7494703B2 (ja) | 2019-10-30 | 2024-06-04 | 日産化学株式会社 | 酸無水物分散アルミナゾル、その用途およびその製造方法 |
-
2000
- 2000-05-31 JP JP2000163470A patent/JP2001342325A/ja active Pending
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7132154B2 (en) | 2002-01-25 | 2006-11-07 | Sumitomo Bakelite Co., Ltd | Transparent composite composition |
| WO2003064530A1 (fr) * | 2002-01-25 | 2003-08-07 | Sumitomo Bakelite Co., Ltd. | Composition de composite transparent |
| JP4622348B2 (ja) * | 2003-07-07 | 2011-02-02 | 住友ベークライト株式会社 | 透明複合体組成物 |
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| US8524841B2 (en) | 2006-09-29 | 2013-09-03 | Nippon Shokubai Co., Ltd. | Curable resin composition, optical material, and method for controlling optical material |
| US9129898B2 (en) | 2007-10-22 | 2015-09-08 | Hitachi Chemical Company, Ltd. | Semiconductor encapsulation adhesive composition, semiconductor encapsulation film-like adhesive, method for producing semiconductor device and semiconductor device |
| US20110291260A1 (en) * | 2010-05-26 | 2011-12-01 | Hitachi Chemical Company, Ltd. | Semiconductor encapsulation adhesive composition, semiconductor encapsulation film-like adhesive, method for producing semiconductor device and semiconductor device |
| US9024455B2 (en) * | 2010-05-26 | 2015-05-05 | Hitachi Chemical Company, Ltd. | Semiconductor encapsulation adhesive composition, semiconductor encapsulation film-like adhesive, method for producing semiconductor device and semiconductor device |
| JP2012052089A (ja) * | 2010-08-05 | 2012-03-15 | Sumitomo Bakelite Co Ltd | 機能性粒子、充填剤、電子部品用樹脂組成物、電子部品および半導体装置 |
| CN104387726A (zh) * | 2014-11-21 | 2015-03-04 | 芜湖市宝艺游乐科技设备有限公司 | 一种能释放远红外线的环氧树脂复合材料及其制作方法 |
| JP7494703B2 (ja) | 2019-10-30 | 2024-06-04 | 日産化学株式会社 | 酸無水物分散アルミナゾル、その用途およびその製造方法 |
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