JP2003105067A - エポキシ樹脂組成物及びその製造方法 - Google Patents
エポキシ樹脂組成物及びその製造方法Info
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- JP2003105067A JP2003105067A JP2001304969A JP2001304969A JP2003105067A JP 2003105067 A JP2003105067 A JP 2003105067A JP 2001304969 A JP2001304969 A JP 2001304969A JP 2001304969 A JP2001304969 A JP 2001304969A JP 2003105067 A JP2003105067 A JP 2003105067A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 磁性材料含有率が重量で７０％を超える
エポキシ樹脂組成物であり、トランスファー成形及び／
または射出成形の成形方法において成形性を確保したエ
ポキシ樹脂組成物、およびその好適な製造方法を提供す
ること。 【解決手段】 エポキシ樹脂、硬化剤、硬化促進剤、ワ
ックス、磁性材料および所望により非磁性無機充填剤を
含み、磁性材料が７０重量％以上で、ＥＭＭＩ１−６６
規格のスパイラルフローが２０ｃｍ以上で、周波数が１
ＧＨｚでの比透磁率が４以上で、ワックスがエポキシ樹
脂１００重量部に対し３〜２０重量部であるエポキシ樹
脂組成物。硬化剤及び硬化促進剤以外の原料で、少なく
ともエポキシ樹脂および磁性材料を含む原料を混練し粉
砕して予備コンパウンドを製造する工程と、得られた予
備コンパウンドと残りの原料を混練し粉砕してコンパウ
ンドを製造する工程を有する方法は、好適なエポキシ樹
脂組成物の製造態様である。
エポキシ樹脂組成物であり、トランスファー成形及び／
または射出成形の成形方法において成形性を確保したエ
ポキシ樹脂組成物、およびその好適な製造方法を提供す
ること。 【解決手段】 エポキシ樹脂、硬化剤、硬化促進剤、ワ
ックス、磁性材料および所望により非磁性無機充填剤を
含み、磁性材料が７０重量％以上で、ＥＭＭＩ１−６６
規格のスパイラルフローが２０ｃｍ以上で、周波数が１
ＧＨｚでの比透磁率が４以上で、ワックスがエポキシ樹
脂１００重量部に対し３〜２０重量部であるエポキシ樹
脂組成物。硬化剤及び硬化促進剤以外の原料で、少なく
ともエポキシ樹脂および磁性材料を含む原料を混練し粉
砕して予備コンパウンドを製造する工程と、得られた予
備コンパウンドと残りの原料を混練し粉砕してコンパウ
ンドを製造する工程を有する方法は、好適なエポキシ樹
脂組成物の製造態様である。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、エポキシ樹脂組成
物に関するものであり、さらに詳しくは磁性材料を含有
したエポキシ樹脂組成物及びその製造方法に関する。
物に関するものであり、さらに詳しくは磁性材料を含有
したエポキシ樹脂組成物及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、デジタル機器の高周波数化に伴
い、発生するノイズもＭＨｚ帯域からＧＨｚ帯域へと高
周波数化している。この様な中、ＧＨｚ帯域でのノイズ
対策が急務になっている。
い、発生するノイズもＭＨｚ帯域からＧＨｚ帯域へと高
周波数化している。この様な中、ＧＨｚ帯域でのノイズ
対策が急務になっている。
【０００３】従来から使用されている立方晶系フェライ
トにはＳｎｏｅｋの限界線と呼ばれる周波数限界が存在
するため、ＧＨｚ帯域では比透磁率が２〜３に低下する
問題がある。これらの限界を超えるために、六方晶系フ
ェライトの検討も行われているが、製造条件が難しく、
安定的な量産が出来ないという問題がある。また、フェ
ライトの焼結体は製造上、製品の反りが発生しやすく、
シート状に成形できないという問題があった。
トにはＳｎｏｅｋの限界線と呼ばれる周波数限界が存在
するため、ＧＨｚ帯域では比透磁率が２〜３に低下する
問題がある。これらの限界を超えるために、六方晶系フ
ェライトの検討も行われているが、製造条件が難しく、
安定的な量産が出来ないという問題がある。また、フェ
ライトの焼結体は製造上、製品の反りが発生しやすく、
シート状に成形できないという問題があった。
【０００４】そのような中、熱可塑性樹脂とフェライト
を使用したフェライトコンパウンドが特開平１１−１１
１５１８号公報に記載されているが、熱可塑性樹脂の場
合はフェライトの含有率が重量で７０％が量産の限界と
されており、熱可塑性樹脂では７０％以上の含有率は難
しいとされている。
を使用したフェライトコンパウンドが特開平１１−１１
１５１８号公報に記載されているが、熱可塑性樹脂の場
合はフェライトの含有率が重量で７０％が量産の限界と
されており、熱可塑性樹脂では７０％以上の含有率は難
しいとされている。
【０００５】一方、エポキシ樹脂を用いた例としては、
特開平０８−３４０１９３号公報に組成物が液状である
例が開示されているが、その場合射出成形法やトランス
ファー成形法による成形が難しいという問題がある。ま
た特開平１１−２５１１４２号公報にはエポキシ樹脂と
フェライトを溶剤にて混練してスラリーにすることが開
示されているが、この場合溶剤を取除くための脱溶剤工
程が必要という問題がある。さらに、特開平０８−１８
１４７８号公報、特開平１０−１５０２９０号公報、及
び特開平１１−２０４６９５号公報には、フェライトの
充填率がそれぞれ５０〜９９ｗｔ％、７０〜９０ｗｔ
％、及び３５〜９５ｗｔ％である例が開示されている
が、これらに開示されている組成物では、フェライトの
充填率が７０ｗｔ％以上の高充填領域になると組成物の
流動性が悪いため、成形性を確保した材料を作ることが
難しい。
特開平０８−３４０１９３号公報に組成物が液状である
例が開示されているが、その場合射出成形法やトランス
ファー成形法による成形が難しいという問題がある。ま
た特開平１１−２５１１４２号公報にはエポキシ樹脂と
フェライトを溶剤にて混練してスラリーにすることが開
示されているが、この場合溶剤を取除くための脱溶剤工
程が必要という問題がある。さらに、特開平０８−１８
１４７８号公報、特開平１０−１５０２９０号公報、及
び特開平１１−２０４６９５号公報には、フェライトの
充填率がそれぞれ５０〜９９ｗｔ％、７０〜９０ｗｔ
％、及び３５〜９５ｗｔ％である例が開示されている
が、これらに開示されている組成物では、フェライトの
充填率が７０ｗｔ％以上の高充填領域になると組成物の
流動性が悪いため、成形性を確保した材料を作ることが
難しい。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】上述したようにフェラ
イトを含有するエポキシ樹脂組成物において、フェライ
トの含有率が重量比で７０％を超える組成物であって、
トランスファー成形および／または射出成形の成形方法
において成形性を確保した組成物は知られていない。
イトを含有するエポキシ樹脂組成物において、フェライ
トの含有率が重量比で７０％を超える組成物であって、
トランスファー成形および／または射出成形の成形方法
において成形性を確保した組成物は知られていない。
【０００７】本発明の課題は、磁性材料含有率が重量比
で７０％以上のエポキシ樹脂組成物であり、トランスフ
ァー成形及び／または射出成形の成形方法において成形
性を確保したエポキシ樹脂組成物を提供することにあ
る。さらに本発明の課題は、そのようなエポキシ樹脂組
成物を製造する方法を提供することにある。
で７０％以上のエポキシ樹脂組成物であり、トランスフ
ァー成形及び／または射出成形の成形方法において成形
性を確保したエポキシ樹脂組成物を提供することにあ
る。さらに本発明の課題は、そのようなエポキシ樹脂組
成物を製造する方法を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明は、エポキシ樹
脂、硬化剤、硬化促進剤、ワックスおよび磁性材料を含
み、磁性材料の含有率が重量で７０％以上である組成物
であって、ＥＭＭＩ １−６６規格で測定したスパイラ
ルフローが２０ｃｍ以上であって、周波数が１ＧＨｚで
の比透磁率が４以上であって、ワックスがエポキシ樹脂
１００重量部に対して３〜２０重量部であるエポキシ樹
脂組成物を提供する。
脂、硬化剤、硬化促進剤、ワックスおよび磁性材料を含
み、磁性材料の含有率が重量で７０％以上である組成物
であって、ＥＭＭＩ １−６６規格で測定したスパイラ
ルフローが２０ｃｍ以上であって、周波数が１ＧＨｚで
の比透磁率が４以上であって、ワックスがエポキシ樹脂
１００重量部に対して３〜２０重量部であるエポキシ樹
脂組成物を提供する。
【０００９】本発明は、さらに非磁性無機充填物を含
み、非磁性無機充填物と磁性材料の合計での含有量が６
０〜８０容量％である前記エポキシ樹脂組成物を提供す
る。
み、非磁性無機充填物と磁性材料の合計での含有量が６
０〜８０容量％である前記エポキシ樹脂組成物を提供す
る。
【００１０】非磁性無機充填物が、平均粒径１００μｍ
以下の球状シリカである前記エポキシ樹脂組成物は、本
発明の好ましい態様である。
以下の球状シリカである前記エポキシ樹脂組成物は、本
発明の好ましい態様である。
【００１１】磁性材料が、Ｚｎフェライト、Ｆｅフェラ
イト、Ｍｎフェライト、Ｎｉフェライト、Ｃｏフェライ
ト、Ｃｕフェライト、Ｍｇフェライト単独またはこれら
の複合フェライトであり、平均粒径が１〜５０μｍであ
る前記エポキシ樹脂組成物は、本発明の好ましい態様で
ある。
イト、Ｍｎフェライト、Ｎｉフェライト、Ｃｏフェライ
ト、Ｃｕフェライト、Ｍｇフェライト単独またはこれら
の複合フェライトであり、平均粒径が１〜５０μｍであ
る前記エポキシ樹脂組成物は、本発明の好ましい態様で
ある。
【００１２】硬化促進剤が一般式Ａｒ−ＮＨ−ＣＯ−Ｎ
Ｒ２（Ａｒは置換または非置換のアリール基、Ｒは同一
または異なっていてもよいアルキル基）で表わされる尿
素誘導体である前記エポキシ樹脂組成物は、本発明の好
ましい態様である。
Ｒ２（Ａｒは置換または非置換のアリール基、Ｒは同一
または異なっていてもよいアルキル基）で表わされる尿
素誘導体である前記エポキシ樹脂組成物は、本発明の好
ましい態様である。
【００１３】硬化剤がフェノールノボラック樹脂または
アラルキルフェノール樹脂である前記エポキシ樹脂組成
物は、本発明の好ましい態様である。
アラルキルフェノール樹脂である前記エポキシ樹脂組成
物は、本発明の好ましい態様である。
【００１４】本発明は、エポキシ樹脂、硬化剤、硬化促
進剤、ワックス、磁性材料および所望により非磁性無機
充填物を含むエポキシ樹脂組成物の製造するに際し、硬
化剤及び硬化促進剤以外の原料であって少なくともエポ
キシ樹脂および磁性材料を含む原料を１００〜１４０℃
の温度で混練した後、粉砕して予備コンパウンドを製造
する工程と、得られた予備コンパウンドと硬化剤及び硬
化促進剤を含む残りの原料を８０〜１１０℃の温度で混
練して、粉砕してコンパウンドを製造する工程を有する
エポキシ樹脂組成物の製造方法を提供する。
進剤、ワックス、磁性材料および所望により非磁性無機
充填物を含むエポキシ樹脂組成物の製造するに際し、硬
化剤及び硬化促進剤以外の原料であって少なくともエポ
キシ樹脂および磁性材料を含む原料を１００〜１４０℃
の温度で混練した後、粉砕して予備コンパウンドを製造
する工程と、得られた予備コンパウンドと硬化剤及び硬
化促進剤を含む残りの原料を８０〜１１０℃の温度で混
練して、粉砕してコンパウンドを製造する工程を有する
エポキシ樹脂組成物の製造方法を提供する。
【００１５】前記エポキシ樹脂組成物の製造方法によっ
て、磁性材料の含有率が重量で７０％以上である組成物
であって、ＥＭＭＩ １−６６規格で測定したスパイラ
ルフローが２０ｃｍ以上であって、周波数が１ＧＨｚで
の比透磁率が４以上であって、ワックスがエポキシ樹脂
１００重量部に対して３〜２０重量部であるエポキシ樹
脂組成物を製造する方法は、本発明の好ましい態様であ
る。
て、磁性材料の含有率が重量で７０％以上である組成物
であって、ＥＭＭＩ １−６６規格で測定したスパイラ
ルフローが２０ｃｍ以上であって、周波数が１ＧＨｚで
の比透磁率が４以上であって、ワックスがエポキシ樹脂
１００重量部に対して３〜２０重量部であるエポキシ樹
脂組成物を製造する方法は、本発明の好ましい態様であ
る。
【００１６】前記エポキシ樹脂組成物の製造方法によっ
て、さらに非磁性無機充填物と磁性材料の合計での含有
量が６０〜８０容量％であるエポキシ樹脂組成物を製造
する方法は、本発明の好ましい態様である。
て、さらに非磁性無機充填物と磁性材料の合計での含有
量が６０〜８０容量％であるエポキシ樹脂組成物を製造
する方法は、本発明の好ましい態様である。
【００１７】非磁性無機充填物が平均粒径１００μｍ以
下の球状シリカであるエポキシ樹脂組成物を製造する方
法は、本発明の好ましい態様である。
下の球状シリカであるエポキシ樹脂組成物を製造する方
法は、本発明の好ましい態様である。
【００１８】磁性材料がＺｎフェライト、Ｆｅフェライ
ト、Ｍｎフェライト、Ｎｉフェライト、Ｃｏフェライ
ト、Ｃｕフェライト、Ｍｇフェライト単独、またはこれ
らの複合フェライトであり、平均粒径が１〜５０μｍで
あるエポキシ樹脂組成物を製造する方法は、本発明の好
ましい態様である。
ト、Ｍｎフェライト、Ｎｉフェライト、Ｃｏフェライ
ト、Ｃｕフェライト、Ｍｇフェライト単独、またはこれ
らの複合フェライトであり、平均粒径が１〜５０μｍで
あるエポキシ樹脂組成物を製造する方法は、本発明の好
ましい態様である。
【００１９】硬化促進剤が一般式Ａｒ−ＮＨ−ＣＯ−Ｎ
Ｒ２（Ａｒは置換または非置換のアリール基、Ｒは同一
または異なっていてもよいアルキル基）で表わされる尿
素誘導体であるエポキシ樹脂組成物を製造する方法は、
本発明の好ましい態様である。
Ｒ２（Ａｒは置換または非置換のアリール基、Ｒは同一
または異なっていてもよいアルキル基）で表わされる尿
素誘導体であるエポキシ樹脂組成物を製造する方法は、
本発明の好ましい態様である。
【００２０】硬化剤がフェノールノボラック樹脂または
アラルキルフェノール樹脂であるエポキシ樹脂組成物を
製造する方法は、本発明の好ましい態様である。
アラルキルフェノール樹脂であるエポキシ樹脂組成物を
製造する方法は、本発明の好ましい態様である。
【００２１】
【発明の実施の具体的形態】本発明のエポキシ樹脂組成
物は、エポキシ樹脂、硬化剤、硬化促進剤、ワックス、
磁性材料および所望により非磁性無機充填物を含み、磁
性材料の含有率が重量で７０％以上である組成物であっ
て、ＥＭＭＩ １−６６規格で測定したスパイラルフロ
ーが２０ｃｍ以上であって、周波数が１ＧＨｚでの比透
磁率が４以上であって、ワックスがエポキシ樹脂１００
重量部に対して３〜２０重量部であるエポキシ樹脂組成
物である。
物は、エポキシ樹脂、硬化剤、硬化促進剤、ワックス、
磁性材料および所望により非磁性無機充填物を含み、磁
性材料の含有率が重量で７０％以上である組成物であっ
て、ＥＭＭＩ １−６６規格で測定したスパイラルフロ
ーが２０ｃｍ以上であって、周波数が１ＧＨｚでの比透
磁率が４以上であって、ワックスがエポキシ樹脂１００
重量部に対して３〜２０重量部であるエポキシ樹脂組成
物である。
【００２２】本発明のエポキシ樹脂組成物においては、
エポキシ樹脂、硬化剤、硬化促進剤、磁性材料を配合す
ることでエポキシ樹脂配合材が得られ、さらに加えてワ
ックスおよび所望により非磁性無機充填物を配合するこ
とによって成形性の良好なエポキシ樹脂組成物が得られ
るものと考えられる。
エポキシ樹脂、硬化剤、硬化促進剤、磁性材料を配合す
ることでエポキシ樹脂配合材が得られ、さらに加えてワ
ックスおよび所望により非磁性無機充填物を配合するこ
とによって成形性の良好なエポキシ樹脂組成物が得られ
るものと考えられる。
【００２３】本発明におけるエポキシ樹脂としては、１
分子中に２個以上のエポキシ基を有するエポキシ樹脂で
あって、オルソクレゾールノボラックエポキシ樹脂、ナ
フタレン骨格含有エポキシ樹脂またはビフェニル骨格含
有エポキシ樹脂が好適に用いられ、これらのいずれか１
種類を単独で使用しても、あるいは、２種類以上を適当
な比率で併用しても良い。なお、エポキシ当量は１００
〜３００ｇ／ｅｑが好ましい。
分子中に２個以上のエポキシ基を有するエポキシ樹脂で
あって、オルソクレゾールノボラックエポキシ樹脂、ナ
フタレン骨格含有エポキシ樹脂またはビフェニル骨格含
有エポキシ樹脂が好適に用いられ、これらのいずれか１
種類を単独で使用しても、あるいは、２種類以上を適当
な比率で併用しても良い。なお、エポキシ当量は１００
〜３００ｇ／ｅｑが好ましい。
【００２４】本発明における硬化剤としては、上記エポ
キシ樹脂と硬化反応するものであれば特に制限なく使用
することができる。中でもフェノール樹脂が好ましく、
フェノールノボラック樹脂、アラルキルフェノール樹脂
が挙げられる。硬化剤の配合量は、エポキシ樹脂１００
重量部に対して、２０〜１２０重量部、好ましくは３０
〜９５重量部の割合で配合されるが、この配合割合は、
エポキシ樹脂中に含まれるエポキシ基１個当たり、フェ
ノール性水酸基が０．５〜２．０個、好ましくは約１個
となるような割合に相当する。この範囲は、硬化が十分
に進行し、成形物の物性を維持するのに好適な範囲であ
る。
キシ樹脂と硬化反応するものであれば特に制限なく使用
することができる。中でもフェノール樹脂が好ましく、
フェノールノボラック樹脂、アラルキルフェノール樹脂
が挙げられる。硬化剤の配合量は、エポキシ樹脂１００
重量部に対して、２０〜１２０重量部、好ましくは３０
〜９５重量部の割合で配合されるが、この配合割合は、
エポキシ樹脂中に含まれるエポキシ基１個当たり、フェ
ノール性水酸基が０．５〜２．０個、好ましくは約１個
となるような割合に相当する。この範囲は、硬化が十分
に進行し、成形物の物性を維持するのに好適な範囲であ
る。
【００２５】硬化促進剤としては、１，８−ジアザビシ
クロ（５，４，０）ウンデセン−７（以下ＤＢＵとい
う）フェノール塩、フェノールノボラック塩、炭酸塩な
どのＤＢＵ誘導体、２−メチルイミダゾール、２−フェ
ニルイミダゾール、２−ヘプタデシルイミダゾール、２
−エチル−４−メチルイミダゾール、２−フェニル−４
−メチルイミダゾールなどのイミダゾール類、エチルホ
スフィン、プロピルホスフィン、フェニルホスフィン、
トリフェニルホスフィン、トリアルキルホスフィンなど
通常第一ホスフィン、第二ホスフィン、第三ホスフィン
に包含されるオルガノホスフィン化合物、尿素誘導体が
挙げられる。
クロ（５，４，０）ウンデセン−７（以下ＤＢＵとい
う）フェノール塩、フェノールノボラック塩、炭酸塩な
どのＤＢＵ誘導体、２−メチルイミダゾール、２−フェ
ニルイミダゾール、２−ヘプタデシルイミダゾール、２
−エチル−４−メチルイミダゾール、２−フェニル−４
−メチルイミダゾールなどのイミダゾール類、エチルホ
スフィン、プロピルホスフィン、フェニルホスフィン、
トリフェニルホスフィン、トリアルキルホスフィンなど
通常第一ホスフィン、第二ホスフィン、第三ホスフィン
に包含されるオルガノホスフィン化合物、尿素誘導体が
挙げられる。
【００２６】特に、好ましいものとして、一般式Ａｒ−
ＮＨ−ＣＯ−ＮＲ２（Ａｒは置換または非置換のアリー
ル基、Ｒは同一または異なっていてもよい置換または非
置換のアルキル基）で表わされる尿素誘導体が挙げられ
る。
ＮＨ−ＣＯ−ＮＲ２（Ａｒは置換または非置換のアリー
ル基、Ｒは同一または異なっていてもよい置換または非
置換のアルキル基）で表わされる尿素誘導体が挙げられ
る。
【００２７】上記尿素誘導体の中でも特に、以下に例示
するようなアルキル系尿素誘導体を含有させると、組成
物は１００℃近辺での熱安定性が大幅に向上し急速な硬
化反応が起こらない。つまり、１００℃近辺であるシリ
ンダー内では硬化が急速に進行することなく熱安定性に
優れ、かつ、金型内では急速に硬化する硬化特性を備え
ることになり、射出成形可能なエポキシ樹脂組成物を提
供することができる。
するようなアルキル系尿素誘導体を含有させると、組成
物は１００℃近辺での熱安定性が大幅に向上し急速な硬
化反応が起こらない。つまり、１００℃近辺であるシリ
ンダー内では硬化が急速に進行することなく熱安定性に
優れ、かつ、金型内では急速に硬化する硬化特性を備え
ることになり、射出成形可能なエポキシ樹脂組成物を提
供することができる。
【００２８】このようなアルキル系尿素誘導体の例とし
ては、下記式（１）で表される化合物を挙げることがで
きる。
ては、下記式（１）で表される化合物を挙げることがで
きる。
【化１】
（式中、Ｘ１、Ｘ２は水素、ハロゲン、低級アルキル
基、低級アルコシキ基またはニトロ基であり、両者は同
じでも異なっていてもよい。Ｒのそれぞれは同じでも異
なっていてもよい低級アルキル基である。）
基、低級アルコシキ基またはニトロ基であり、両者は同
じでも異なっていてもよい。Ｒのそれぞれは同じでも異
なっていてもよい低級アルキル基である。）
【００２９】これに該当する化合物としては、例えば３
−フェニル−１，１−ジメチルウレア、３−（ｐ−クロ
ルフェニル）１，１−ジメチルウレア、３−（３，４−
ジクロルフェニル）−１，１−ジメチルウレア、３−
（o−メチルフェニル）−１，１−ジメチルウレア、３
−（ｐ−メチルフェニル）−１，１−ジメチルウレア、
３−（メトキシフェニル）−１，１−ジメチルウレア、
３−（ニトロフェニル）−１，１−ジメチルウレアなど
を挙げることができる。
−フェニル−１，１−ジメチルウレア、３−（ｐ−クロ
ルフェニル）１，１−ジメチルウレア、３−（３，４−
ジクロルフェニル）−１，１−ジメチルウレア、３−
（o−メチルフェニル）−１，１−ジメチルウレア、３
−（ｐ−メチルフェニル）−１，１−ジメチルウレア、
３−（メトキシフェニル）−１，１−ジメチルウレア、
３−（ニトロフェニル）−１，１−ジメチルウレアなど
を挙げることができる。
【００３０】アルキル系尿素誘導体の他の例として、下
記式（２）で表される化合物を挙げることができる。
記式（２）で表される化合物を挙げることができる。
【化２】
（式中、Ｙ、Ｚは水素、ハロゲン、低級アルキル基であ
り、両者は同一でも異なっていてもよい。Ｒのそれぞれ
は同じでも異なっていてもよい低級アルキル基であ
る。）
り、両者は同一でも異なっていてもよい。Ｒのそれぞれ
は同じでも異なっていてもよい低級アルキル基であ
る。）
【００３１】これに該当する化合物としては、１，１’
−フェニレンビス（３，３−ジメチルウレア）、１，
１’−（４−メチル−ｍ−フェニレン）−ビス（３，３
−ジメチルウレア）などが挙げられる。
−フェニレンビス（３，３−ジメチルウレア）、１，
１’−（４−メチル−ｍ−フェニレン）−ビス（３，３
−ジメチルウレア）などが挙げられる。
【００３２】また、アルキル系尿素誘導体の他の例とし
ては、下記式（３）で表される化合物を挙げることがで
きる。
ては、下記式（３）で表される化合物を挙げることがで
きる。
【化３】
（式中Ｒは、それぞれ同じでも異なっていてもよい、低
級アルキル基である。）
級アルキル基である。）
【００３３】さらにまた、アルキル系尿素誘導体の他の
例としては、下記式（４）〜（６）で表される化合物を
挙げることができる。
例としては、下記式（４）〜（６）で表される化合物を
挙げることができる。
【化４】
（式中、Ｐは０〜５の整数、Ｒのそれぞれは同じでも異
なっていてもよい低級アルキル基である。）
なっていてもよい低級アルキル基である。）
【００３４】
【化５】
【００３５】
【化６】
【００３６】上記式（１）〜（６）におけるＸ１、Ｘ２
及びＲの低級アルキル基または低級アルコキシ基として
は、メチル基、エチル基、プロピル基及びブチル基、ま
たはそれに相当するアルコキシ基が好ましい。
及びＲの低級アルキル基または低級アルコキシ基として
は、メチル基、エチル基、プロピル基及びブチル基、ま
たはそれに相当するアルコキシ基が好ましい。
【００３７】また、式（５）に於いて、２，４−トリレ
ンジイソシアネートのジメチルアミン付加物が例示され
ているが、ジメチルアミン付加物は、１００℃付近での
熱安定性が大幅に向上し、即ち、シリンダー温度として
設定される１００℃付近での硬化反応が急速に進行せ
ず、一方、より高温の金型内で硬化反応が急速に進行す
るという射出成形に好適な硬化特性を示すため、射出成
形用エポキシ樹脂組成物において好適に使用される。
ンジイソシアネートのジメチルアミン付加物が例示され
ているが、ジメチルアミン付加物は、１００℃付近での
熱安定性が大幅に向上し、即ち、シリンダー温度として
設定される１００℃付近での硬化反応が急速に進行せ
ず、一方、より高温の金型内で硬化反応が急速に進行す
るという射出成形に好適な硬化特性を示すため、射出成
形用エポキシ樹脂組成物において好適に使用される。
【００３８】これらの硬化促進剤は、エポキシ樹脂１０
０重量部に対して、３〜２０重量部配合されるのが好ま
しく、さらには５〜１０重量部の割合で配合されるのが
好ましい。硬化促進剤の配合量が少なすぎると、金型内
での硬化時間が長くかかり、多すぎると１００℃近辺で
の熱安定性が損なわれる恐れがある。
０重量部に対して、３〜２０重量部配合されるのが好ま
しく、さらには５〜１０重量部の割合で配合されるのが
好ましい。硬化促進剤の配合量が少なすぎると、金型内
での硬化時間が長くかかり、多すぎると１００℃近辺で
の熱安定性が損なわれる恐れがある。
【００３９】本発明において使用されるワックスとして
は、例えばカルナバワックスなどの天然ワックス類、合
成ワックス類が挙げられる。これらワックスは本発明に
係わるエポキシ樹脂組成物をロール混合にて製造する際
に必須であり、エポキシ樹脂１００重量部に対して、３
〜２０重量部、好ましくは４〜１３重量部の割合で配合
される。ワックスの配合量が少なすぎるときは、ロール
混合時に組成物がロールへ付着するためロール練り性が
低下し、また、組成物のロールへの付着が強固な場合に
はロール表面の清掃が必要となり、連続して製造できな
いという問題が生じる。また、ワックスの配合量が多す
ぎると成形時においてワックスが金型へ付着するが、ワ
ックスの金型への付着が多い場合には、金型の清掃が必
要になり、連続して成形できないという問題が生じる。
は、例えばカルナバワックスなどの天然ワックス類、合
成ワックス類が挙げられる。これらワックスは本発明に
係わるエポキシ樹脂組成物をロール混合にて製造する際
に必須であり、エポキシ樹脂１００重量部に対して、３
〜２０重量部、好ましくは４〜１３重量部の割合で配合
される。ワックスの配合量が少なすぎるときは、ロール
混合時に組成物がロールへ付着するためロール練り性が
低下し、また、組成物のロールへの付着が強固な場合に
はロール表面の清掃が必要となり、連続して製造できな
いという問題が生じる。また、ワックスの配合量が多す
ぎると成形時においてワックスが金型へ付着するが、ワ
ックスの金型への付着が多い場合には、金型の清掃が必
要になり、連続して成形できないという問題が生じる。
【００４０】また、本発明において使用される非磁性無
機充填物としては、タルク、マイカ、炭酸カルシウム、
クレー、アルミナ、アルミナシリカ、シリカ、酸化亜
鉛、水酸化アルミニウム、ガラスなどが挙げられる。こ
れら無機充填物は、粉末状、顆粒状、ビーズ状、中空球
状、球状などの形状をとりうる。中でも、粉末状、ビー
ズ状、球状などの形状のものが好ましく使用される。無
機充填物の好ましい例としては、アルミナ、ガラス、シ
リカなどを挙げることができるが、中でもシリカが好ま
しく、特には球状シリカが好ましい。
機充填物としては、タルク、マイカ、炭酸カルシウム、
クレー、アルミナ、アルミナシリカ、シリカ、酸化亜
鉛、水酸化アルミニウム、ガラスなどが挙げられる。こ
れら無機充填物は、粉末状、顆粒状、ビーズ状、中空球
状、球状などの形状をとりうる。中でも、粉末状、ビー
ズ状、球状などの形状のものが好ましく使用される。無
機充填物の好ましい例としては、アルミナ、ガラス、シ
リカなどを挙げることができるが、中でもシリカが好ま
しく、特には球状シリカが好ましい。
【００４１】シリカとしては、レーザー回折法により測
定した平均粒径が１００μｍ以下、好ましくは平均粒径
１〜５０μｍのものが好ましく使用される。また、シリ
カの形状は前記の通り球状のものが好ましく、具体的に
は球形度０．７５以上のものが好ましく、０．８０以上
がより好ましい。ここで、球形度＝（粒子の投影面積）
／（粒子の投影周囲長と同じ円周を持つ真円の面積）で
ある。
定した平均粒径が１００μｍ以下、好ましくは平均粒径
１〜５０μｍのものが好ましく使用される。また、シリ
カの形状は前記の通り球状のものが好ましく、具体的に
は球形度０．７５以上のものが好ましく、０．８０以上
がより好ましい。ここで、球形度＝（粒子の投影面積）
／（粒子の投影周囲長と同じ円周を持つ真円の面積）で
ある。
【００４２】また、本発明において使用される磁性材料
としてはＺｎフェライト、Ｆｅフェライト、Ｍｎフェラ
イト、Ｎｉフェライト、Ｃｏフェライト、Ｃｕフェライ
ト、Ｍｇフェライト単独、またはこれらの複合フェライ
トであって、平均粒径が１〜５０μｍの破砕状または球
状のものが好ましい。
としてはＺｎフェライト、Ｆｅフェライト、Ｍｎフェラ
イト、Ｎｉフェライト、Ｃｏフェライト、Ｃｕフェライ
ト、Ｍｇフェライト単独、またはこれらの複合フェライ
トであって、平均粒径が１〜５０μｍの破砕状または球
状のものが好ましい。
【００４３】本発明のエポキシ樹脂組成物は、非磁性無
機充填物と磁性材料の合計での含有量（フィラー含有
量）が６０〜８０容量％であることが好ましい。ここ
で、フィラー含有量（容量％）は、各原料の配合重量
（ｇ）及び密度（ｇ／ｃｍ３）より体積（ｃｍ３）を求
め、全体積に占めるフィラー（磁性材料及び非磁性無機
充填物）の体積割合を計算にて求めた。フィラー含有量
が少なすぎると組成物の物性低下が発生し、成形性の悪
化も発生する。また、フィラー含有量が多すぎるとロー
ル混練性が悪くなり、ロールへの付着などの問題が生じ
る。
機充填物と磁性材料の合計での含有量（フィラー含有
量）が６０〜８０容量％であることが好ましい。ここ
で、フィラー含有量（容量％）は、各原料の配合重量
（ｇ）及び密度（ｇ／ｃｍ３）より体積（ｃｍ３）を求
め、全体積に占めるフィラー（磁性材料及び非磁性無機
充填物）の体積割合を計算にて求めた。フィラー含有量
が少なすぎると組成物の物性低下が発生し、成形性の悪
化も発生する。また、フィラー含有量が多すぎるとロー
ル混練性が悪くなり、ロールへの付着などの問題が生じ
る。
【００４４】これら以外に、本エポキシ樹脂組成物に対
して、必要に応じてシランカップリング剤、チタネート
系カップリング剤、アルミニウム系カップリング剤など
のカップリング剤、三酸化アンチモン、水酸化アルミニ
ウム、ポリリン酸メラミン等の難燃剤、カーボンブラッ
ク、フタロシアニン等の着色剤などを、適宜の量で、適
宜の段階で配合してもよい。
して、必要に応じてシランカップリング剤、チタネート
系カップリング剤、アルミニウム系カップリング剤など
のカップリング剤、三酸化アンチモン、水酸化アルミニ
ウム、ポリリン酸メラミン等の難燃剤、カーボンブラッ
ク、フタロシアニン等の着色剤などを、適宜の量で、適
宜の段階で配合してもよい。
【００４５】本発明のエポキシ樹脂組成物は、エポキシ
樹脂、硬化剤、硬化促進剤、ワックス、磁性材料および
所望により非磁性無機充填物を含み、磁性材料の含有率
が重量で７０％以上である組成物であって、ＥＭＭＩ
１−６６規格で測定したスパイラルフローが２０ｃｍ以
上であって、周波数が１ＧＨｚでの比透磁率が４以上で
あって、ワックスがエポキシ樹脂１００重量部に対して
３〜２０重量部であるエポキシ樹脂組成物である。
樹脂、硬化剤、硬化促進剤、ワックス、磁性材料および
所望により非磁性無機充填物を含み、磁性材料の含有率
が重量で７０％以上である組成物であって、ＥＭＭＩ
１−６６規格で測定したスパイラルフローが２０ｃｍ以
上であって、周波数が１ＧＨｚでの比透磁率が４以上で
あって、ワックスがエポキシ樹脂１００重量部に対して
３〜２０重量部であるエポキシ樹脂組成物である。
【００４６】本発明のエポキシ樹脂組成物を得る方法と
しては、上述の各材料を用いて従来公知の方法で混練し
て、粉砕することによりエポキシ樹脂組成物を得る方法
を挙げることができる。各材料の添加順序は、適宜選択
して実施することができる。例えば、エポキシ樹脂組成
物を得る方法の例として、エポキシ樹脂、硬化剤、硬化
促進剤、ワックス、磁性材料および所望により非磁性無
機充填物を加熱条件下、例えば９５℃で混練し、この混
練した混合物を冷却し粉砕してコンパウンドを製造する
方法を挙げることができる。
しては、上述の各材料を用いて従来公知の方法で混練し
て、粉砕することによりエポキシ樹脂組成物を得る方法
を挙げることができる。各材料の添加順序は、適宜選択
して実施することができる。例えば、エポキシ樹脂組成
物を得る方法の例として、エポキシ樹脂、硬化剤、硬化
促進剤、ワックス、磁性材料および所望により非磁性無
機充填物を加熱条件下、例えば９５℃で混練し、この混
練した混合物を冷却し粉砕してコンパウンドを製造する
方法を挙げることができる。
【００４７】各材料を用いて混練する際に、材料をまと
めて加熱条件下に混練し、この混練した混合物を冷却し
粉砕してコンパウンドを作成する方法を採用した場合に
は、非磁性無機充填物および磁性材料と樹脂との分散性
が悪いことに起因して、その充填率が多くなるとコンパ
ウンドの特性が低下する傾向がみられるので、その混練
には、細心の注意を払うことが望まれる。
めて加熱条件下に混練し、この混練した混合物を冷却し
粉砕してコンパウンドを作成する方法を採用した場合に
は、非磁性無機充填物および磁性材料と樹脂との分散性
が悪いことに起因して、その充填率が多くなるとコンパ
ウンドの特性が低下する傾向がみられるので、その混練
には、細心の注意を払うことが望まれる。
【００４８】本発明のエポキシ樹脂、硬化剤、硬化促進
剤、ワックス、磁性材料および所望により非磁性無機充
填物を含み、磁性材料の含有率が重量で７０％以上であ
る組成物であって、ＥＭＭＩ １−６６規格で測定した
スパイラルフローが２０ｃｍ以上であって、周波数が１
ＧＨｚでの比透磁率が４以上であって、ワックスがエポ
キシ樹脂１００重量部に対して３〜２０重量部であるエ
ポキシ樹脂組成物を、より安定的に容易に製造すること
を可能とする方法として、本発明者らは、これらの全材
料のうち、硬化剤及び硬化促進剤以外の原料であって少
なくともエポキシ樹脂および磁性材料を含む原料を混練
したのち、粉砕して予備コンパウンドを製造する工程
と、得られた予備コンパウンドと硬化剤および硬化促進
剤を含む残りの原料を混練し、粉砕してコンパウンドを
製造する工程を含む、多段練りエポキシ樹脂組成物の製
造方法を提案する。
剤、ワックス、磁性材料および所望により非磁性無機充
填物を含み、磁性材料の含有率が重量で７０％以上であ
る組成物であって、ＥＭＭＩ １−６６規格で測定した
スパイラルフローが２０ｃｍ以上であって、周波数が１
ＧＨｚでの比透磁率が４以上であって、ワックスがエポ
キシ樹脂１００重量部に対して３〜２０重量部であるエ
ポキシ樹脂組成物を、より安定的に容易に製造すること
を可能とする方法として、本発明者らは、これらの全材
料のうち、硬化剤及び硬化促進剤以外の原料であって少
なくともエポキシ樹脂および磁性材料を含む原料を混練
したのち、粉砕して予備コンパウンドを製造する工程
と、得られた予備コンパウンドと硬化剤および硬化促進
剤を含む残りの原料を混練し、粉砕してコンパウンドを
製造する工程を含む、多段練りエポキシ樹脂組成物の製
造方法を提案する。
【００４９】練りの段数は、適宜２段練り、３段練り、
もしくはさらに多い多段練りを採用することができる
が、２段練りで十分より安定的に容易に製造するという
目的を達することができる。多段練りの場合、硬化剤お
よび硬化促進剤は、最終の段で混練することが望まし
い。
もしくはさらに多い多段練りを採用することができる
が、２段練りで十分より安定的に容易に製造するという
目的を達することができる。多段練りの場合、硬化剤お
よび硬化促進剤は、最終の段で混練することが望まし
い。
【００５０】本発明において材料の混練方法としては、
従来公知の方法で行なうことができる。その例として、
二軸押出機や熱ロールで加熱混合する方法を挙げること
ができる。混練の温度は通常８０〜１４０℃で行われ
る。混練した後は、粉砕してコンパウンドを得るが、粉
砕は冷却して粉砕することが推奨される。
従来公知の方法で行なうことができる。その例として、
二軸押出機や熱ロールで加熱混合する方法を挙げること
ができる。混練の温度は通常８０〜１４０℃で行われ
る。混練した後は、粉砕してコンパウンドを得るが、粉
砕は冷却して粉砕することが推奨される。
【００５１】エポキシ樹脂から予備コンパウンドを製造
する工程では、必要に応じて硬化剤および硬化促進剤以
外の他の材料を添加してもよい。
する工程では、必要に応じて硬化剤および硬化促進剤以
外の他の材料を添加してもよい。
【００５２】より具体的な好ましいエポキシ樹脂組成物
の製造方法として、エポキシ樹脂、磁性材料およびシラ
ンカップリング剤を混練し、粉砕して予備コンパウンド
を製造し、予備コンパウンドと硬化剤、硬化促進剤、ワ
ックスおよび非磁性無機充填物とを混練し、粉砕してコ
ンパウンドを製造することによりエポキシ樹脂組成物を
製造する２段練り方法を挙げることができる。
の製造方法として、エポキシ樹脂、磁性材料およびシラ
ンカップリング剤を混練し、粉砕して予備コンパウンド
を製造し、予備コンパウンドと硬化剤、硬化促進剤、ワ
ックスおよび非磁性無機充填物とを混練し、粉砕してコ
ンパウンドを製造することによりエポキシ樹脂組成物を
製造する２段練り方法を挙げることができる。
【００５３】この場合、第１段の混練の温度条件として
は、１００〜１４０℃、より好ましくは１１０〜１３０
℃が好ましく、また第２段の混練の温度条件としては、
８０〜１１０℃、より好ましくは９０〜１００℃が好ま
しい。第１段の混練の温度は、第２段の混練の温度より
も高いことが好ましい。
は、１００〜１４０℃、より好ましくは１１０〜１３０
℃が好ましく、また第２段の混練の温度条件としては、
８０〜１１０℃、より好ましくは９０〜１００℃が好ま
しい。第１段の混練の温度は、第２段の混練の温度より
も高いことが好ましい。
【００５４】本発明のエポキシ樹脂組成物によって、周
波数特性１ＧＨｚで比透磁率４以上、好ましくは５以上
を有するエポキシ樹脂組成物を得ることが可能である。
これによって、比透磁率が高い１〜１０ＧＨｚの高周波
領域で電磁波ノイズ対策材料として使用が可能となる。
波数特性１ＧＨｚで比透磁率４以上、好ましくは５以上
を有するエポキシ樹脂組成物を得ることが可能である。
これによって、比透磁率が高い１〜１０ＧＨｚの高周波
領域で電磁波ノイズ対策材料として使用が可能となる。
【００５５】このような本発明のエポキシ樹脂組成物の
優れた磁気特性を図１に示した。図１は、磁性材料とし
てＮｉ−Ｚｎフェライトを用いた本発明のエポキシ樹脂
組成物（Ｎｉ−Ｚｎコンパウンドと表示した）と、焼結
フェライト（ＮｉＦｅ２Ｏ４及び（Ｎｉ０．８Ｚｎ
０．２）Ｆｅ２Ｏ３と表示した）との磁気特性につい
て、周波数と比透磁率の関係を示す図であり、２種類の
焼結フェライトは周波数が高くなると、比透磁性がＳｎ
ｏｅｋの限界線に沿って減少するのに対し、Ｎｉ−Ｚｎ
コンパウンドは周波数３００ＭＨｚ付近からＳｎｏｅｋ
の限界線を越え、高周波数になっても高い比透磁性を保
っており、図１から上記した本発明のエポキシ樹脂組成
物の優れた磁気特性が明らかである。なお、図１のＮｉ
−Ｚｎコンパウンドのデータは、後述の実施例２の評価
結果である。
優れた磁気特性を図１に示した。図１は、磁性材料とし
てＮｉ−Ｚｎフェライトを用いた本発明のエポキシ樹脂
組成物（Ｎｉ−Ｚｎコンパウンドと表示した）と、焼結
フェライト（ＮｉＦｅ２Ｏ４及び（Ｎｉ０．８Ｚｎ
０．２）Ｆｅ２Ｏ３と表示した）との磁気特性につい
て、周波数と比透磁率の関係を示す図であり、２種類の
焼結フェライトは周波数が高くなると、比透磁性がＳｎ
ｏｅｋの限界線に沿って減少するのに対し、Ｎｉ−Ｚｎ
コンパウンドは周波数３００ＭＨｚ付近からＳｎｏｅｋ
の限界線を越え、高周波数になっても高い比透磁性を保
っており、図１から上記した本発明のエポキシ樹脂組成
物の優れた磁気特性が明らかである。なお、図１のＮｉ
−Ｚｎコンパウンドのデータは、後述の実施例２の評価
結果である。
【００５６】本発明のエポキシ樹脂組成物は、トランス
ファー成形及び射出成形における成形性が良好なエポキ
シ樹脂組成物であり、本発明のエポキシ樹脂組成物を用
いることにより、任意形状の成形品を得ることができ
る。
ファー成形及び射出成形における成形性が良好なエポキ
シ樹脂組成物であり、本発明のエポキシ樹脂組成物を用
いることにより、任意形状の成形品を得ることができ
る。
【００５７】また、第１段混練工程と第２段混練工程の
２工程に分けてロール混練を実施することにより、より
高いフェライトの充填が可能となり、かつ製品コンパウ
ンドの成形性、流動性、離形性等の向上を図ることが可
能となる。
２工程に分けてロール混練を実施することにより、より
高いフェライトの充填が可能となり、かつ製品コンパウ
ンドの成形性、流動性、離形性等の向上を図ることが可
能となる。
【００５８】本発明のエポキシ樹脂組成物の成形品は、
電磁波ノイズ対策品として好適に利用される。例えば、
平面コイルの成形シートなどに利用される。
電磁波ノイズ対策品として好適に利用される。例えば、
平面コイルの成形シートなどに利用される。
【００５９】
【実施例】以下、本発明を実施例によってより具体的に
説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるもので
はない。
説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるもので
はない。
【００６０】なお、本発明において、組成物の（１）ロ
ール練り性、（２）スパイラルフロー、および（３）比
透磁率は、下記の方法に従い測定し、組成物の評価を行
なった。
ール練り性、（２）スパイラルフロー、および（３）比
透磁率は、下記の方法に従い測定し、組成物の評価を行
なった。
【００６１】（１）ロール練り性
温度９５℃のロールで加熱混合する際のロール練り性に
関して、 材料のロールへの巻込み（良好の場合○、不良の場合
×） 混練り中のロールへの付着（片方のロールのみに付着
の場合○、２つのロールともに付着の場合×） 材料回収後のロールへの付着具合（付着が少ない場合
○、強固に付着している場合×） の３項目について評価し、○の数を評点とした。
関して、 材料のロールへの巻込み（良好の場合○、不良の場合
×） 混練り中のロールへの付着（片方のロールのみに付着
の場合○、２つのロールともに付着の場合×） 材料回収後のロールへの付着具合（付着が少ない場合
○、強固に付着している場合×） の３項目について評価し、○の数を評点とした。
【００６２】（２）スパイラルフロー
ＥＭＭＩ１−６６規格に準じた、内部がスパイラル状に
なった金型を用い、トランスファー成形にて、金型温度
１５０℃、実効圧力６．９×１０６Ｐａ（７０ｋｇｆ／
ｃｍ２）で成形し、１８０秒間硬化した時の金型内で流
動した長さを測定した。
なった金型を用い、トランスファー成形にて、金型温度
１５０℃、実効圧力６．９×１０６Ｐａ（７０ｋｇｆ／
ｃｍ２）で成形し、１８０秒間硬化した時の金型内で流
動した長さを測定した。
【００６３】（３）比透磁率
圧縮成形用金型に充填し、金型温度１５０℃、実効圧力
７．４×１０６Ｐａ（７５Ｋｇｆ／ｃｍ２）、硬化時間
５分にて圧縮成形し、外径３．５ｍｍφ、内径１．０ｍ
ｍφ、長さ１．０ｍｍの試料を作製した。この様にして
作製した試料をＡＰＣ３．５エアーライン中に挿入し、
ベクトルネットワークアナライザーを用いてＳパラメー
タを測定することによって、１ＧＨｚにおける比透磁率
を測定した。
７．４×１０６Ｐａ（７５Ｋｇｆ／ｃｍ２）、硬化時間
５分にて圧縮成形し、外径３．５ｍｍφ、内径１．０ｍ
ｍφ、長さ１．０ｍｍの試料を作製した。この様にして
作製した試料をＡＰＣ３．５エアーライン中に挿入し、
ベクトルネットワークアナライザーを用いてＳパラメー
タを測定することによって、１ＧＨｚにおける比透磁率
を測定した。
【００６４】また、本発明において用いた非磁性無機充
填物および磁性材料の性状は次のとおりである。 球状シリカ（１）：平均粒径＝２９．７μｍ、球形度＝
０．７１ 球状シリカ（２）：平均粒径＝３．４μｍ、球形度＝
０．７０ 球状シリカ（３）：平均粒径＝２６．３μｍ、球形度＝
０．８２ 破砕フェライト（１）：Ｍｎ−Ｚｎフェライト 平均粒
径＝４．４μｍ 破砕フェライト（２）：Ｍｎ−Ｚｎフェライト 平均粒
径＝１３．４μｍ 破砕フェライト（３）：Ｎｉ−Ｚｎフェライト 平均粒
径＝１０．１μｍ
填物および磁性材料の性状は次のとおりである。 球状シリカ（１）：平均粒径＝２９．７μｍ、球形度＝
０．７１ 球状シリカ（２）：平均粒径＝３．４μｍ、球形度＝
０．７０ 球状シリカ（３）：平均粒径＝２６．３μｍ、球形度＝
０．８２ 破砕フェライト（１）：Ｍｎ−Ｚｎフェライト 平均粒
径＝４．４μｍ 破砕フェライト（２）：Ｍｎ−Ｚｎフェライト 平均粒
径＝１３．４μｍ 破砕フェライト（３）：Ｎｉ−Ｚｎフェライト 平均粒
径＝１０．１μｍ
【００６５】（実施例１）表１に示す原料を、同表に示
す割合で用い、エポキシ樹脂、磁性材料として破砕状フ
ェライト（２）及びシランカップリング剤を、ヘンシェ
ルミキサーにより混合した後、温度１２０℃の８インチ
２本ロールで加熱混合し、続いて冷却し、粉砕した。更
に得られた粉砕物と残りの材料をヘンシェルミキサーに
より混合した後、温度９５℃の８インチ２本ロールで加
熱混合し、続いて冷却し、粉砕することにより目的とす
るエポキシ樹脂組成物を得た。なお、フェライト磁性材
料の含有率は重量で８５％であった。得られたエポキシ
樹脂組成物の評価結果を表１に示した。
す割合で用い、エポキシ樹脂、磁性材料として破砕状フ
ェライト（２）及びシランカップリング剤を、ヘンシェ
ルミキサーにより混合した後、温度１２０℃の８インチ
２本ロールで加熱混合し、続いて冷却し、粉砕した。更
に得られた粉砕物と残りの材料をヘンシェルミキサーに
より混合した後、温度９５℃の８インチ２本ロールで加
熱混合し、続いて冷却し、粉砕することにより目的とす
るエポキシ樹脂組成物を得た。なお、フェライト磁性材
料の含有率は重量で８５％であった。得られたエポキシ
樹脂組成物の評価結果を表１に示した。
【００６６】（実施例２）実施例１において、磁性材料
を破砕状フェライト（３）に変更したほかは実施例１と
同様にエポキシ樹脂組成物を作製し評価を行った。結果
を表１に示す。
を破砕状フェライト（３）に変更したほかは実施例１と
同様にエポキシ樹脂組成物を作製し評価を行った。結果
を表１に示す。
【００６７】（実施例３）実施例１において、破砕状フ
ェライト（２）の量を１３００重量部に変更し、球状シ
リカ（３）の量を１９４重量部に変更したほかは実施例
１と同様にエポキシ樹脂組成物を作製し評価を行った。
結果を表１に示す。
ェライト（２）の量を１３００重量部に変更し、球状シ
リカ（３）の量を１９４重量部に変更したほかは実施例
１と同様にエポキシ樹脂組成物を作製し評価を行った。
結果を表１に示す。
【００６８】（実施例４）実施例１において、磁性材料
を破砕状フェライト（２）の量を１７４０重量部に変更
し、球状シリカ（３）の使用を省略したほかは実施例１
と同様にエポキシ樹脂組成物を作製し評価を行った。結
果を表１に示す。
を破砕状フェライト（２）の量を１７４０重量部に変更
し、球状シリカ（３）の使用を省略したほかは実施例１
と同様にエポキシ樹脂組成物を作製し評価を行った。結
果を表１に示す。
【００６９】（実施例５）実施例１において、磁性材料
を破砕状フェライト（１）１３００重量部に変更し、球
状シリカ（３）１９４重量部に変更したほかは実施例１
と同様にエポキシ樹脂組成物を作製し評価を行った。結
果を表１に示す。
を破砕状フェライト（１）１３００重量部に変更し、球
状シリカ（３）１９４重量部に変更したほかは実施例１
と同様にエポキシ樹脂組成物を作製し評価を行った。結
果を表１に示す。
【００７０】
【表１】
【００７１】（比較例１）実施例１において、非磁性無
機充填物を球状シリカ（１）２７０重量部と球状シリカ
（２）１４２重量部の複合粉とし、さらに磁性材料を破
砕状フェライト（１）７８３重量部に変更し、さらにま
た、ワックスを８重量部に変更し、全原料をまとめて温
度９５℃の８インチ２本ロールで加熱混合（１段練り）
し、続いて冷却し粉砕してエポキシ樹脂組成物を作製し
評価を行った。結果を表２に示す。
機充填物を球状シリカ（１）２７０重量部と球状シリカ
（２）１４２重量部の複合粉とし、さらに磁性材料を破
砕状フェライト（１）７８３重量部に変更し、さらにま
た、ワックスを８重量部に変更し、全原料をまとめて温
度９５℃の８インチ２本ロールで加熱混合（１段練り）
し、続いて冷却し粉砕してエポキシ樹脂組成物を作製し
評価を行った。結果を表２に示す。
【００７２】（比較例２）実施例３において、非磁性無
機充填物を球状シリカ（３）の量を２９４重量部に変更
し、磁性材料を破砕状フェライト（２）の量を１０６９
重量部に変更し、製造方法を1段練りにした以外は実施
例３と同様にエポキシ樹脂組成物を作製し評価を行っ
た。結果を表２に示す。
機充填物を球状シリカ（３）の量を２９４重量部に変更
し、磁性材料を破砕状フェライト（２）の量を１０６９
重量部に変更し、製造方法を1段練りにした以外は実施
例３と同様にエポキシ樹脂組成物を作製し評価を行っ
た。結果を表２に示す。
【００７３】（比較例３）比較例１において、ワックス
を２重量部に変更した以外は比較例１と同様にエポキシ
樹脂組成物を作製し評価を行った。結果を表２に示す。
を２重量部に変更した以外は比較例１と同様にエポキシ
樹脂組成物を作製し評価を行った。結果を表２に示す。
【００７４】
【表２】
【００７５】
【発明の効果】本発明によれば、周波数特性１ＧＨｚで
比透磁率４以上を有するエポキシ樹脂組成物を得ること
が可能であり、これによって、比透磁率が高い１〜１０
ＧＨｚの高周波領域で電磁波ノイズ対策材料としての使
用が可能となる。
比透磁率４以上を有するエポキシ樹脂組成物を得ること
が可能であり、これによって、比透磁率が高い１〜１０
ＧＨｚの高周波領域で電磁波ノイズ対策材料としての使
用が可能となる。
【００７６】本発明のエポキシ樹脂組成物によって、ト
ランスファー成形及び射出成形における成形性が良好な
エポキシ樹脂組成物が提供され、本発明のエポキシ樹脂
組成物を用いることにより、任意形状の成形品を得るこ
とができる。
ランスファー成形及び射出成形における成形性が良好な
エポキシ樹脂組成物が提供され、本発明のエポキシ樹脂
組成物を用いることにより、任意形状の成形品を得るこ
とができる。
【００７７】また、本発明により第１段混練工程と第２
段混練工程を含む多段混練に分けてロール混練を実施す
ることにより、より高いフェライトの充填が可能とな
り、かつ製品コンパウンドの成形性、流動性、離形性等
の向上を図ることが可能となる。
段混練工程を含む多段混練に分けてロール混練を実施す
ることにより、より高いフェライトの充填が可能とな
り、かつ製品コンパウンドの成形性、流動性、離形性等
の向上を図ることが可能となる。
【図１】周波数と比透磁率の関係を示す磁気特性比較図
である。
である。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考）
Ｃ０８Ｌ 63/00 Ｃ０８Ｌ 63/00 Ｃ
91/06 91/06
Ｆターム(参考） 4F070 AA46 AC15 AC23 AC49 AC86
AC94 AE01 AE07 AE08 AE09
AE16 AE21 DA43 DA46 DA48
DA50 DB06 DB08 DB09 DC06
DC11 FA01 FA04 FA17 FB06
FB07 FC09
4J002 AE033 CC032 CC042 CD031
CD041 CD051 CD061 CE002
DE097 DE108 DE117 DE148
DJ018 DJ038 DJ048 DJ058
DL008 ET016 EU116 EW016
FA088 FD018 FD142 FD156
FD173 FD207 GQ00
4J036 AC05 AD07 AE05 DA01 DA02
DA05 DC25 DC40 DD07 FA02
FA05 FA06 FB06 FB07 FB18
HA11 HA12 HA13 JA15 KA05
KA06
Claims (13)
- 【請求項１】エポキシ樹脂、硬化剤、硬化促進剤、ワッ
クスおよび磁性材料を含み、磁性材料の含有率が重量で
７０％以上である組成物であって、ＥＭＭＩ１−６６規
格で測定したスパイラルフローが２０ｃｍ以上であっ
て、周波数が１ＧＨｚでの比透磁率が４以上であって、
ワックスがエポキシ樹脂１００重量部に対して３〜２０
重量部であるエポキシ樹脂組成物。 - 【請求項２】さらに非磁性無機充填物を含み、非磁性無
機充填物と磁性材料の合計での含有量が６０〜８０容量
％であることを特徴とする請求項１に記載のエポキシ樹
脂組成物。 - 【請求項３】非磁性無機充填物が、平均粒径１００μｍ
以下の球状シリカであることを特徴とする請求項２に記
載のエポキシ樹脂組成物。 - 【請求項４】磁性材料が、Ｚｎフェライト、Ｆｅフェラ
イト、Ｍｎフェライト、Ｎｉフェライト、Ｃｏフェライ
ト、Ｃｕフェライト、Ｍｇフェライト単独またはこれら
の複合フェライトであり、平均粒径が１〜５０μｍであ
ることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載のエ
ポキシ樹脂組成物。 - 【請求項５】硬化促進剤が一般式Ａｒ−ＮＨ−ＣＯ−Ｎ
Ｒ２（Ａｒは置換または非置換のアリール基、Ｒは同一
または異なっていてもよいアルキル基）で表わされる尿
素誘導体であることを特徴とする請求項１〜４のいずれ
かに記載のエポキシ樹脂組成物。 - 【請求項６】硬化剤がフェノールノボラック樹脂または
アラルキルフェノール樹脂であることを特徴とする請求
項１〜５のいずれかに記載のエポキシ樹脂組成物。 - 【請求項７】エポキシ樹脂、硬化剤、硬化促進剤、ワッ
クス、磁性材料および所望により非磁性無機充填物を含
むエポキシ樹脂組成物を製造するに際し、硬化剤及び硬
化促進剤以外の原料であって少なくともエポキシ樹脂お
よび磁性材料を含む原料を１００〜１４０℃の温度で混
練した後、粉砕して予備コンパウンドを製造する工程
と、得られた予備コンパウンドと硬化剤及び硬化促進剤
を含む残りの原料を８０〜１１０℃の温度で混練して、
粉砕してコンパウンドを製造する工程を有するエポキシ
樹脂組成物の製造方法。 - 【請求項８】エポキシ樹脂組成物が、磁性材料の含有率
が重量で７０％以上である組成物であって、ＥＭＭＩ
１−６６規格で測定したスパイラルフローが２０ｃｍ以
上であって、周波数が１ＧＨｚでの比透磁率が４以上で
あって、ワックスがエポキシ樹脂１００重量部に対して
３〜２０重量部であることを特徴とする請求項７に記載
のエポキシ樹脂組成物の製造方法。 - 【請求項９】非磁性無機充填物と磁性材料の合計での含
有量が６０〜８０容量％であることを特徴とする請求項
８に記載のエポキシ樹脂組成物の製造方法。 - 【請求項１０】非磁性無機充填物が平均粒径１００μｍ
以下の球状シリカであることを特徴とする請求項７〜９
のいずれかに記載のエポキシ樹脂組成物の製造方法。 - 【請求項１１】磁性材料がＺｎフェライト、Ｆｅフェラ
イト、Ｍｎフェライト、Ｎｉフェライト、Ｃｏフェライ
ト、Ｃｕフェライト、Ｍｇフェライト単独、またはこれ
らの複合フェライトであり、平均粒径が１〜５０μｍで
あることを特徴とする請求項７〜１０のいずれかに記載
のエポキシ樹脂組成物の製造方法。 - 【請求項１２】硬化促進剤が一般式Ａｒ−ＮＨ−ＣＯ−
ＮＲ２（Ａｒは置換または非置換のアリール基、Ｒは同
一または異なっていてもよいアルキル基）で表わされる
尿素誘導体であることを特徴とする請求項７〜１１のい
ずれかに記載のエポキシ樹脂組成物の製造方法。 - 【請求項１３】硬化剤がフェノールノボラック樹脂また
はアラルキルフェノール樹脂であることを特徴とする請
求項７〜１２のいずれかに記載のエポキシ樹脂組成物の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001304969A JP2003105067A (ja) | 2001-10-01 | 2001-10-01 | エポキシ樹脂組成物及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001304969A JP2003105067A (ja) | 2001-10-01 | 2001-10-01 | エポキシ樹脂組成物及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003105067A true JP2003105067A (ja) | 2003-04-09 |
Family
ID=19124825
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001304969A Pending JP2003105067A (ja) | 2001-10-01 | 2001-10-01 | エポキシ樹脂組成物及びその製造方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2003105067A (ja) |
Cited By (12)
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-
2001
- 2001-10-01 JP JP2001304969A patent/JP2003105067A/ja active Pending
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