JPH08170007A - 封止用エポキシ樹脂組成物 - Google Patents

封止用エポキシ樹脂組成物

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JPH08170007A
JPH08170007A JP31611894A JP31611894A JPH08170007A JP H08170007 A JPH08170007 A JP H08170007A JP 31611894 A JP31611894 A JP 31611894A JP 31611894 A JP31611894 A JP 31611894A JP H08170007 A JPH08170007 A JP H08170007A
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JP
Japan
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silica powder
epoxy resin
silane coupling
coupling agent
parts
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JP31611894A
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English (en)
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Chihiro Kuroda
千尋 黒田
Naokatsu Fujita
直克 藤田
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Panasonic Electric Works Co Ltd
Original Assignee
Matsushita Electric Works Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 封止層の熱時強度が良好な封止用エポキシ樹
脂組成物を提供する。 【構成】 エポキシ樹脂、硬化剤、及び、表面処理した
シリカ粉末を構成材料とする封止用エポキシ樹脂組成物
であって、上記表面処理したシリカ粉末は、シランカッ
プリング剤、及び、溶媒としてアルコールと水からなる
シランカップリング剤溶液にシリカ粉末を混合した後
に、上記溶媒、及び、未反応シランカップリング剤を除
去したものである。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は電子部品、半導体素子等
の封止に用いられる封止用エポキシ樹脂組成物に関する
ものである。
【0002】
【従来の技術】電子部品、半導体素子を物理的、化学的
に保護し、且つ固着するための封止材料として、エポキ
シ樹脂、シリカ粉末を構成材料とするエポキシ樹脂組成
物が知られている。このエポキシ樹脂組成物を作製する
際に、シリカ粉末とエポキシ樹脂のなじみを良くするた
め、シリカ粉末にシランカップリング剤を添加し、シリ
カ粉末をカップリング処理する方法が採用されている。
しかし、シランカップリング剤はシリカ粉末の表面に結
合してシリカ粉末の表面を改質するだけでなく、シリカ
粉末どうしを結合させる作用も有するため、シリカ粉末
どうしが凝集し易い。この凝集が起きると、封止層の熱
時強度が低下する。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上述の事実に
鑑みてなされたもので、その目的とするところは、封止
層の熱時強度が良好な封止用エポキシ樹脂組成物を提供
することにある。
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明の請求項1に係る
封止用エポキシ樹脂組成物は、エポキシ樹脂、硬化剤、
及び、表面処理したシリカ粉末を構成材料とする封止用
エポキシ樹脂組成物であって、上記表面処理したシリカ
粉末は、シランカップリング剤、及び、溶媒としてアル
コールと水からなるシランカップリング剤溶液にシリカ
粉末を混合した後に、上記溶媒、及び、未反応シランカ
ップリング剤を除去したものであることを特徴とする。
【0005】本発明の請求項2に係る封止用エポキシ樹
脂組成物は、請求項1記載の封止用エポキシ樹脂組成物
において、上記溶媒、及び、未反応シランカップリング
剤の除去が、ろ過、または、遠心分離のいずれかによる
ことを特徴とする。
【0006】本発明の請求項3に係る封止用エポキシ樹
脂組成物は、請求項1又は請求項2記載の封止用エポキ
シ樹脂組成物において、上記シリカ粉末の表面処理が、
シリカ粉末100重量部に対し、シランカップリング剤
としてオルガノトリアルコキシシランを50〜100重
量部、アルコールを30〜50重量部、水を30〜50
重量部の範囲で配合されたことを特徴とする。
【0007】以下、本発明を詳細に説明する。本発明の
封止用エポキシ樹脂組成物は、エポキシ樹脂、硬化剤、
及び、表面処理したシリカ粉末を構成材料とし、熱時強
度を向上するために、シランカップリング剤の結合を抑
え、シリカ粉末の凝集を起きにくくしたものである。
【0008】上記エポキシ樹脂としては、例えば、ビス
フェノールA系エポキシ樹脂、ビスフェノールF系エポ
キシ樹脂、ノボラック系エポキシ樹脂、ビフェニル型エ
ポキシ樹脂、脂環式エポキシ樹脂等が挙げられる。これ
らは単独、あるいは2種以上を併用して使用される。上
記エポキシ樹脂は限定はしないが、硬化物のガラス転移
温度(Tg)、及び耐湿性が良好な点からノボラック系
エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂が好ましい。
【0009】上記硬化剤としては、例えば、フェノール
ノボラック樹脂、酸無水物、アミン類等が挙げられる。
これらは単独、あるいは2種以上を併用して使用され
る。上記硬化剤は限定はしないが、硬化物の耐湿性が良
好な点からフェノールノボラック樹脂等のフェノール樹
脂が好ましい。また、硬化剤の配合割合は特に制限がな
く、適宜選定すればよい。
【0010】本発明において、特徴的に用いられる表面
処理したシリカ粉末は、シランカップリング剤溶液にシ
リカ粉末を混合した後に、上記シランカップリング剤溶
液中の溶媒、及び、未反応シランカップリング剤を除去
したものである。上記シランカップリング剤溶液は、シ
ランカップリング剤、及び、溶媒としてアルコールと水
からなる。上記シリカ粉末の形状は、球状のシリカで
も、破砕状のシリカでもよい。上記溶剤として用いるア
ルコールは、エタノール、メタノール等が挙げられる。
【0011】上記シランカップリング剤としては、例え
ば、下記構造式〔1〕で表されるオルガノトリアルコキ
シシランが挙げられる。上記オルガノトリアルコキシシ
ランとして、具体的には、下記構造式〔2〕、〔3〕、
及び〔4〕で表されるケイ素化合物が挙げられる。
【0012】
【化1】
【0013】式中Rは−CH3 ,−CH2 CH3 を示
し、Xは有機反応基であり、例えば、ビニル基、メタク
リル基、エポキシ基、アミノ基、メルカプト基等を例示
することができる。
【0014】
【化2】
【0015】
【化3】
【0016】
【化4】
【0017】上記シリカ粉末を表面処理する際の配合割
合は、シリカ粉末100重量部に対し、シランカップリ
ング剤50〜100重量部、アルコール30〜50重量
部、水30〜50重量部が適している。シランカップリ
ング剤が100重量部を超えるとシリカ粉末の凝集が起
き易く、50重量部未満であるとシリカ粉末とエポキシ
樹脂のなじみが低下する。アルコールが50重量部を超
えるとシランカップリング剤の処理に多時間を要し、3
0重量部未満であるとシリカ粉末の凝集が起き易い。水
が50重量部を超えるとシランカップリング剤の処理に
多時間を要し、30重量部未満であるとシリカ粉末の凝
集が起き易い。
【0018】上記シリカ粉末を表面処理する方法は、シ
ランカップリング剤、アルコール、及び、水を混合し、
密閉容器で数時間放置した後に、このシランカップリン
グ剤溶液にシリカ粉末を投入し攪拌する。シランカップ
リング剤、アルコール、及び、水を混合すると、シラン
カップリング剤の加水分解、及び、重合反応が生じる。
この反応時間として、5〜18時間程度放置するのが好
ましい。上記シランカップリング剤溶液とシリカ粉末の
攪拌時間は、0.5〜1時間程度が好ましい。
【0019】本発明の構成材料であるシリカ粉末は、上
記シランカップリング剤溶液にシリカ粉末を投入し攪拌
した後に、上記溶媒、及び、未反応シランカップリング
剤を除去したものである。上記溶媒の除去としては、ろ
過、遠心分離による方法が挙げられる。上記ろ過による
方法は、シランカップリング剤溶液とシリカ粉末の処理
液を吸引しながらろ過をする。さらに、ろ過されずに残
ったシリカ粉末にアルコールをを加えて、攪拌した後、
吸引しながらろ過を繰り返すと、未反応シランカップリ
ング剤、及び、水の除去できる割合が増すので好まし
い。上記遠心分離による方法は、シランカップリング剤
溶液とシリカ粉末の処理液を遠心分離機により分離す
る。さらに、分離したシリカ粉末にアルコールをを加え
て、攪拌した後、遠心分離を繰り返すと、未反応シラン
カップリング剤、及び、水の除去できる割合が増すので
好ましい。その後、室温にて乾燥すると、表面処理した
シリカ粉末が得られる。
【0020】本発明の封止用エポキシ樹脂組成物は、上
述のエポキシ樹脂、硬化剤、及び、表面処理したシリカ
粉末と共に、必要に応じて、硬化促進剤、染みだし防止
剤、難燃化剤、離型剤、着色剤等を適宜含有する。上記
硬化促進剤としては、第3級アミン、イミダゾール類、
有機リン化合物等が挙げられ、上記染みだし防止剤は成
形の際に樹脂の染みだしを防止するもので、シリコンオ
イル等が挙げられる。上記難燃化剤としては、三酸化ア
ンチモン、水和アルミナ等が挙げられ、上記離型剤とし
ては、天然カルナバ、ステアリン酸、ステアリン酸塩等
が挙げられ、上記着色剤としては、カーボンブラック、
金属酸化物等の顔料等が挙げられる。
【0021】上述の配合成分をミキサ、ブレンダー等を
用いて均一に混合した後に、ニーダー、ロール等を用い
て混練してエポキシ樹脂組成物が得られる。なお、混練
した後に、必要に応じて冷却固化し、粉砕して粉状とし
たり、粒状にして用いられる。
【0022】
【実施例】
実施例1 シリカ粉末を次の条件で表面処理した。シランカップリ
ング剤として下式〔2〕で表されるケイ素化合物を36
重量部(以下部と記す)、アルコールとしてエタノール
を13.5部、水を16.8部混合し、密閉容器で18
時間放置し、シランカップリング剤溶液を作製した。こ
のシランカップリング剤溶液にシリカ粉末を33.7部
投入し、30分室温で攪拌した。その後、保留粒子径が
3μmのろ紙を用い、吸引しながらろ過をした。さら
に、ろ過されない残留物にエタノールを加え、吸引しな
がらろ過をした。これを2回繰り返し、表面処理したシ
リカ粉末を得た。
【0023】
【化5】
【0024】エポキシ樹脂組成物は次の配合で作製し
た。上記条件で得られた表面処理したシリカ粉末84.
4部、ビフェニル型エポキシ樹脂(油化シェル株式会社
製:YX4000H、エポキシ当量195)を3.0
部、ナフタレン型エポキシ樹脂(大日本インキ株式会社
製:EXA4750、エポキシ当量182)を4.5
部、硬化剤としてフェノールノボラック樹脂(三井東圧
化学株式会社製、OH当量180)を5.0部、硬化促
進剤として2−エチルイミダゾールを0.1部、難燃化
剤として三酸化アンチモンを1.6部、染みだし防止剤
としてシリコーンオイルを0.6部、離型剤として天然
のカルナバを0.3部、着色剤としてカーボンブラック
を0.5部配合し、ミキサで均一に混合した。その後、
ニーダーで混練し、封止用エポキシ樹脂組成物を得た。
【0025】実施例2 シリカ粉末を次の条件で表面処理した。シランカップリ
ング剤として下式〔3〕で表されるケイ素化合物を36
部、アルコールとしてエタノールを13.5部、水を1
6.8部混合し、密閉容器で18時間放置し、シランカ
ップリング剤溶液を作製した。このシランカップリング
剤溶液にシリカ粉末を33.7部投入し、30分室温で
攪拌した。その後、遠心分離機を用い、遠心分離を行っ
た。さらに、分離した粉末にエタノールを加え、遠心分
離を2回繰り返し、表面処理したシリカ粉末を得た。上
記条件で得られたシリカ粉末を用いた以外は実施例1と
同様にして封止用エポキシ樹脂組成物を得た。
【0026】
【化6】
【0027】比較例1 シランカップリング剤として、前式〔2〕で表されるケ
イ素化合物を用いた。シリカ粉末に上記シランカップリ
ング剤を噴霧してした粉末を得た。この粉末は、シリカ
粉末84.0部にシランカップリング剤が0.4部含有
していた。さらに、上記粉末に、ビフェニル型エポキシ
樹脂(油化シェル株式会社製:YX4000H、エポキ
シ当量195)を3.0部、ナフタレン型エポキシ樹脂
(大日本インキ株式会社製:EXA4750、エポキシ
当量182)を4.5部、硬化剤としてフェノールノボ
ラック樹脂(三井東圧化学株式会社製、OH当量18
0)を5.0部、硬化促進剤として2−エチルイミダゾ
ールを0.1部、難燃化剤として三酸化アンチモンを
1.6部、染みだし防止剤としてシリコーンオイルを
0.6部、離型剤として天然のカルナバを0.3部、着
色剤としてカーボンブラックを0.5部配合し、ミキサ
で均一に混合した。その後、ニーダーで混練し、封止用
エポキシ樹脂組成物を得た。
【0028】比較例2 シランカップリング剤として、前式〔3〕で表されるケ
イ素化合物を用いた以外は、比較例1と同様にして封止
用エポキシ樹脂組成物を得た。
【0029】
【表1】
【0030】得られた実施例1〜2、及び比較例1〜2
の封止用エポキシ樹脂組成物の封止層の熱時強度を評価
するため、硬化物の240℃の曲げ強度を測定した。上
記封止用エポキシ樹脂組成物を、常法に従って圧力50
kg/cm2 、温度170℃で3分間成形し、さらに温
度170℃で5時間アフタキュアさせて硬化物を得た。
上記硬化物の曲げ強度は、JIS−K−6911に基づ
いて、曲げ強度試験機を用い、温度240℃の雰囲気中
で測定した。
【0031】結果は表2に示すとおり、実施例1〜2は
比較例に比べ熱時の曲げ強度が良好であった。
【0032】
【表2】
【0033】
【発明の効果】本発明の封止用エポキシ樹脂組成物は、
シランカップリング剤、及び、溶媒としてアルコールと
水からなるシランカップリング剤溶液にシリカ粉末を混
合した後に、上記溶媒、及び、未反応シランカップリン
グ剤を除去してなるシリカ粉末を構成材料とするので、
シリカ粉末の凝集が起きにくく、熱時強度が良好な封止
層を得ることができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 H01L 23/31

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 エポキシ樹脂、硬化剤、及び、表面処理
    したシリカ粉末を構成材料とする封止用エポキシ樹脂組
    成物であって、上記表面処理したシリカ粉末は、シラン
    カップリング剤、及び、溶媒としてアルコールと水から
    なるシランカップリング剤溶液にシリカ粉末を混合した
    後に、上記溶媒、及び、未反応シランカップリング剤を
    除去したものであることを特徴とする封止用エポキシ樹
    脂組成物。
  2. 【請求項2】 上記溶媒、及び、未反応シランカップリ
    ング剤の除去が、ろ過、または、遠心分離のいずれかに
    よることを特徴とする請求項1記載の封止用エポキシ樹
    脂組成物。
  3. 【請求項3】 上記シリカ粉末の表面処理が、シリカ粉
    末100重量部に対し、シランカップリング剤としてオ
    ルガノトリアルコキシシランを50〜100重量部、ア
    ルコールを30〜50重量部、水を30〜50重量部の
    範囲で配合されたことを特徴とする請求項1又は請求項
    2記載の封止用エポキシ樹脂組成物。
JP31611894A 1994-12-20 1994-12-20 封止用エポキシ樹脂組成物 Withdrawn JPH08170007A (ja)

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