JPH08170008A - 封止用エポキシ樹脂組成物 - Google Patents
封止用エポキシ樹脂組成物Info
- Publication number
- JPH08170008A JPH08170008A JP31611994A JP31611994A JPH08170008A JP H08170008 A JPH08170008 A JP H08170008A JP 31611994 A JP31611994 A JP 31611994A JP 31611994 A JP31611994 A JP 31611994A JP H08170008 A JPH08170008 A JP H08170008A
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- JP
- Japan
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- epoxy resin
- silica powder
- aqueous solution
- resin composition
- powder
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- Structures Or Materials For Encapsulating Or Coating Semiconductor Devices Or Solid State Devices (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 エポキシ樹脂、硬化剤、及び、カップリング
処理したシリカ粉末を構成材料とする封止用エポキシ樹
脂組成物であって、封止層の熱時強度が良好な封止用エ
ポキシ樹脂組成物を提供する。 【構成】 カップリング処理前に、ｐＨ８〜１０のアル
カリ水溶液と混合し、酸性水溶液で中和処理されている
シリカ粉末を構成材料とする。
処理したシリカ粉末を構成材料とする封止用エポキシ樹
脂組成物であって、封止層の熱時強度が良好な封止用エ
ポキシ樹脂組成物を提供する。 【構成】 カップリング処理前に、ｐＨ８〜１０のアル
カリ水溶液と混合し、酸性水溶液で中和処理されている
シリカ粉末を構成材料とする。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は電子部品、半導体素子等
の封止に用いられる封止用エポキシ樹脂組成物に関する
ものである。
の封止に用いられる封止用エポキシ樹脂組成物に関する
ものである。
【０００２】
【従来の技術】電子部品、半導体素子を物理的、化学的
に保護し、且つ固着するための封止材料として、エポキ
シ樹脂、シリカ粉末を構成材料とするエポキシ樹脂組成
物が知られている。このエポキシ樹脂組成物を作製する
際に、シリカ粉末とエポキシ樹脂のなじみを良くするた
め、シリカ粉末にシランカップリング剤を添加し、シリ
カ粉末をカップリング処理する方法が採用されている。
しかし、近年封止材料の使用範囲の拡大に伴い、封止層
の熱時強度の向上が求められている。
に保護し、且つ固着するための封止材料として、エポキ
シ樹脂、シリカ粉末を構成材料とするエポキシ樹脂組成
物が知られている。このエポキシ樹脂組成物を作製する
際に、シリカ粉末とエポキシ樹脂のなじみを良くするた
め、シリカ粉末にシランカップリング剤を添加し、シリ
カ粉末をカップリング処理する方法が採用されている。
しかし、近年封止材料の使用範囲の拡大に伴い、封止層
の熱時強度の向上が求められている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】上記封止層の熱時強度
を向上するためには、シリカ粉末の表面をより活性化
し、シリカ粉末とエポキシ樹脂の架橋度を上げると、エ
ポキシ樹脂組成物の硬化物の強度が向上すると推測され
る。
を向上するためには、シリカ粉末の表面をより活性化
し、シリカ粉末とエポキシ樹脂の架橋度を上げると、エ
ポキシ樹脂組成物の硬化物の強度が向上すると推測され
る。
【０００４】本発明は上述の事実に鑑みてなされたもの
で、その目的とするところは、封止層の熱時強度が良好
な封止用エポキシ樹脂組成物を提供することにある。
で、その目的とするところは、封止層の熱時強度が良好
な封止用エポキシ樹脂組成物を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明の請求項１に係る
封止用エポキシ樹脂組成物は、エポキシ樹脂、硬化剤、
及び、カップリング処理したシリカ粉末を構成材料とす
る封止用エポキシ樹脂組成物であって、上記シリカ粉末
がカップリング処理前に、ｐＨ８〜１０のアルカリ水溶
液と混合し、酸性水溶液で中和処理されていることを特
徴とする。
封止用エポキシ樹脂組成物は、エポキシ樹脂、硬化剤、
及び、カップリング処理したシリカ粉末を構成材料とす
る封止用エポキシ樹脂組成物であって、上記シリカ粉末
がカップリング処理前に、ｐＨ８〜１０のアルカリ水溶
液と混合し、酸性水溶液で中和処理されていることを特
徴とする。
【０００６】本発明の請求項２に係る封止用エポキシ樹
脂組成物は、請求項１記載の封止用エポキシ樹脂組成物
において、上記シリカ粉末とアルカリ水溶液との混合
が、シリカ粉末に８０〜９０℃のアルカリ水溶液を噴霧
することを特徴とする。
脂組成物は、請求項１記載の封止用エポキシ樹脂組成物
において、上記シリカ粉末とアルカリ水溶液との混合
が、シリカ粉末に８０〜９０℃のアルカリ水溶液を噴霧
することを特徴とする。
【０００７】以下、本発明を詳細に説明する。本発明の
封止用エポキシ樹脂組成物は、エポキシ樹脂、硬化剤、
及び、カップリング処理したシリカ粉末を構成材料と
し、熱時強度を向上するために、カップリング処理前
に、上記シリカ粉末の表面を予め活性化することにあ
る。
封止用エポキシ樹脂組成物は、エポキシ樹脂、硬化剤、
及び、カップリング処理したシリカ粉末を構成材料と
し、熱時強度を向上するために、カップリング処理前
に、上記シリカ粉末の表面を予め活性化することにあ
る。
【０００８】上記エポキシ樹脂としては、例えば、ビス
フェノールＡ系エポキシ樹脂、ビスフェノールＦ系エポ
キシ樹脂、ノボラック系エポキシ樹脂、ビフェニル型エ
ポキシ樹脂、脂環式エポキシ樹脂等が挙げられる。これ
らは単独、あるいは２種以上を併用して使用される。上
記エポキシ樹脂は限定はしないが、硬化物のガラス転移
温度（Ｔｇ）、及び耐湿性が良好な点からノボラック系
エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂が好ましい。
フェノールＡ系エポキシ樹脂、ビスフェノールＦ系エポ
キシ樹脂、ノボラック系エポキシ樹脂、ビフェニル型エ
ポキシ樹脂、脂環式エポキシ樹脂等が挙げられる。これ
らは単独、あるいは２種以上を併用して使用される。上
記エポキシ樹脂は限定はしないが、硬化物のガラス転移
温度（Ｔｇ）、及び耐湿性が良好な点からノボラック系
エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂が好ましい。
【０００９】上記硬化剤としては、例えば、フェノール
ノボラック樹脂、酸無水物、アミン類等が挙げられる。
これらは単独、あるいは２種以上を併用して使用され
る。上記硬化剤は限定はしないが、硬化物の耐湿性が良
好な点からフェノールノボラック樹脂等のフェノール樹
脂が好ましい。また、硬化剤の配合割合は特に制限がな
く、適宜選定すればよい。
ノボラック樹脂、酸無水物、アミン類等が挙げられる。
これらは単独、あるいは２種以上を併用して使用され
る。上記硬化剤は限定はしないが、硬化物の耐湿性が良
好な点からフェノールノボラック樹脂等のフェノール樹
脂が好ましい。また、硬化剤の配合割合は特に制限がな
く、適宜選定すればよい。
【００１０】本発明において、特徴的に用いられるシリ
カ粉末は、先ずｐＨ８〜１０のアルカリ水溶液と混合
し、その後、酸性水溶液で中和処理する。上記シリカ粉
末にｐＨ８〜１０のアルカリ水溶液を混合すると、シリ
カ粉末の表面に水酸基を増加することができるので、上
記シリカ粉末の表面全域でシランカップリング剤と反応
し易くなる。その結果、封止用エポキシ樹脂組成物中の
シリカ粉末とエポキシ樹脂の架橋が強固になるため、熱
時強度が良好となる。上記シリカ粉末の形状は、球状の
シリカでも、破砕状のシリカでもよい。上記アルカリ水
溶液としては、炭酸水素ナトリウム水溶液等が挙げら
れ、中和する酸性水溶液としては、例えば、希塩酸水溶
液等が挙げられる。上記シリカ粉末に対する、アルカリ
水溶液の割合は、シリカ粉末１００重量部に対しアルカ
リ水溶液が７０〜１００重量部が適している。アルカリ
水溶液が７０重量部未満であるとシリカ粉末の表面の水
酸基が少なく、１００重量部を超えると中和処理が十分
にできない。上記シリカ粉末とアルカリ水溶液との混合
は、シリカ粉末をアルカリ水溶液に浸漬してもよいし、
シリカ粉末にアルカリ水溶液を噴霧してもよい。この
際、温度８０〜９０℃で行うと、短時間でシリカ粉末の
表面の水酸基を増加することができる。上記シリカ粉末
を酸性水溶液で中和処理した後に、室温で乾燥すると、
表面が活性化したシリカ粉末が得られる。
カ粉末は、先ずｐＨ８〜１０のアルカリ水溶液と混合
し、その後、酸性水溶液で中和処理する。上記シリカ粉
末にｐＨ８〜１０のアルカリ水溶液を混合すると、シリ
カ粉末の表面に水酸基を増加することができるので、上
記シリカ粉末の表面全域でシランカップリング剤と反応
し易くなる。その結果、封止用エポキシ樹脂組成物中の
シリカ粉末とエポキシ樹脂の架橋が強固になるため、熱
時強度が良好となる。上記シリカ粉末の形状は、球状の
シリカでも、破砕状のシリカでもよい。上記アルカリ水
溶液としては、炭酸水素ナトリウム水溶液等が挙げら
れ、中和する酸性水溶液としては、例えば、希塩酸水溶
液等が挙げられる。上記シリカ粉末に対する、アルカリ
水溶液の割合は、シリカ粉末１００重量部に対しアルカ
リ水溶液が７０〜１００重量部が適している。アルカリ
水溶液が７０重量部未満であるとシリカ粉末の表面の水
酸基が少なく、１００重量部を超えると中和処理が十分
にできない。上記シリカ粉末とアルカリ水溶液との混合
は、シリカ粉末をアルカリ水溶液に浸漬してもよいし、
シリカ粉末にアルカリ水溶液を噴霧してもよい。この
際、温度８０〜９０℃で行うと、短時間でシリカ粉末の
表面の水酸基を増加することができる。上記シリカ粉末
を酸性水溶液で中和処理した後に、室温で乾燥すると、
表面が活性化したシリカ粉末が得られる。
【００１１】上記表面を活性化したシリカ粉末にシラン
カップリング剤を添加し、シリカ粉末をカップリング処
理する。上記シランカップリング剤としては、例えば、
下記構造式〔１〕で表されるオルガノトリアルコキシシ
ランが挙げられる。
カップリング剤を添加し、シリカ粉末をカップリング処
理する。上記シランカップリング剤としては、例えば、
下記構造式〔１〕で表されるオルガノトリアルコキシシ
ランが挙げられる。
【００１２】
【化１】
【００１３】式中Ｒは−ＣＨ3 ，−ＣＨ2 ＣＨ3 を示
し、Ｘは有機反応基であり、例えば、ビニル基、メタク
リル基、エポキシ基、アミノ基、メルカプト基等を例示
することができる。
し、Ｘは有機反応基であり、例えば、ビニル基、メタク
リル基、エポキシ基、アミノ基、メルカプト基等を例示
することができる。
【００１４】本発明の封止用エポキシ樹脂組成物は、上
述のエポキシ樹脂、硬化剤、及び、カップリング処理し
たシリカ粉末と共に、必要に応じて、硬化促進剤、染み
だし防止剤、難燃化剤、離型剤、着色剤等を適宜含有す
る。上記硬化促進剤としては、第３級アミン、イミダゾ
ール類、有機リン化合物等が挙げられ、上記染みだし防
止剤は成形の際に樹脂の染みだしを防止するもので、シ
リコンオイル等が挙げられる。上記難燃化剤としては、
三酸化アンチモン、水和アルミナ等が挙げられ、上記離
型剤としては、天然カルナバ、ステアリン酸、ステアリ
ン酸塩等が挙げられ、上記着色剤としては、カーボンブ
ラック、金属酸化物等の顔料等が挙げられる。
述のエポキシ樹脂、硬化剤、及び、カップリング処理し
たシリカ粉末と共に、必要に応じて、硬化促進剤、染み
だし防止剤、難燃化剤、離型剤、着色剤等を適宜含有す
る。上記硬化促進剤としては、第３級アミン、イミダゾ
ール類、有機リン化合物等が挙げられ、上記染みだし防
止剤は成形の際に樹脂の染みだしを防止するもので、シ
リコンオイル等が挙げられる。上記難燃化剤としては、
三酸化アンチモン、水和アルミナ等が挙げられ、上記離
型剤としては、天然カルナバ、ステアリン酸、ステアリ
ン酸塩等が挙げられ、上記着色剤としては、カーボンブ
ラック、金属酸化物等の顔料等が挙げられる。
【００１５】上述の配合成分をミキサ、ブレンダー等を
用いて均一に混合した後に、ニーダー、ロール等を用い
て混練してエポキシ樹脂組成物が得られる。なお、混練
した後に、必要に応じて冷却固化し、粉砕して粉状とし
たり、粒状にして用いられる。
用いて均一に混合した後に、ニーダー、ロール等を用い
て混練してエポキシ樹脂組成物が得られる。なお、混練
した後に、必要に応じて冷却固化し、粉砕して粉状とし
たり、粒状にして用いられる。
【００１６】
【作用】本発明の請求項１に係る封止用エポキシ樹脂組
成物は、ｐＨ８〜１０のアルカリ水溶液と混合し、酸性
水溶液で中和処理した後にカップリング処理したシリカ
粉末を構成材料とするので、シリカ粉末の表面に水酸基
を増加することができるため、上記シリカ粉末の表面全
域でシランカップリング剤と反応し易くなる。その結
果、封止用エポキシ樹脂組成物中のシリカ粉末とエポキ
シ樹脂の架橋が強固になる。
成物は、ｐＨ８〜１０のアルカリ水溶液と混合し、酸性
水溶液で中和処理した後にカップリング処理したシリカ
粉末を構成材料とするので、シリカ粉末の表面に水酸基
を増加することができるため、上記シリカ粉末の表面全
域でシランカップリング剤と反応し易くなる。その結
果、封止用エポキシ樹脂組成物中のシリカ粉末とエポキ
シ樹脂の架橋が強固になる。
【００１７】
実施例１ シリカ粉末を次の条件で表面を活性化した。平均粒径が
０．５μｍの球状のシリカ粉末１００重量部（以下部と
記す）に対し、ｐＨを８に調整した炭酸水素ナトリウム
水溶液８０部を混合し、密閉容器に入れ、８５℃の乾燥
機中で３０分加熱した。その後、希塩酸水溶液を用いて
中和処理を行った後、室温にて２４時間放置し、乾燥し
た。
０．５μｍの球状のシリカ粉末１００重量部（以下部と
記す）に対し、ｐＨを８に調整した炭酸水素ナトリウム
水溶液８０部を混合し、密閉容器に入れ、８５℃の乾燥
機中で３０分加熱した。その後、希塩酸水溶液を用いて
中和処理を行った後、室温にて２４時間放置し、乾燥し
た。
【００１８】エポキシ樹脂組成物は次の配合で作製し
た。上記条件で得られたシリカ粉末８４部を、下式
〔２〕で表されるシランカップリング剤０．４部で処理
し、その後、ビフェニル型エポキシ樹脂（油化シェル株
式会社製：ＹＸ４０００Ｈ、エポキシ当量１９５）を
３．０部、ナフタレン型エポキシ樹脂（大日本インキ株
式会社製：ＥＸＡ４７５０、エポキシ当量１８２）を
４．５部、硬化剤としてフェノールノボラック樹脂（三
井東圧化学株式会社製、ＯＨ当量１８０）を５．０部、
硬化促進剤として２−エチルイミダゾールを０．１部、
難燃化剤として三酸化アンチモンを１．６部、染みだし
防止剤としてシリコーンオイルを０．６部、離型剤とし
て天然のカルナバを０．３部、着色剤としてカーボンブ
ラックを０．５部配合し、ミキサで均一に混合した。そ
の後、ニーダーで混練し、封止用エポキシ樹脂組成物を
得た。
た。上記条件で得られたシリカ粉末８４部を、下式
〔２〕で表されるシランカップリング剤０．４部で処理
し、その後、ビフェニル型エポキシ樹脂（油化シェル株
式会社製：ＹＸ４０００Ｈ、エポキシ当量１９５）を
３．０部、ナフタレン型エポキシ樹脂（大日本インキ株
式会社製：ＥＸＡ４７５０、エポキシ当量１８２）を
４．５部、硬化剤としてフェノールノボラック樹脂（三
井東圧化学株式会社製、ＯＨ当量１８０）を５．０部、
硬化促進剤として２−エチルイミダゾールを０．１部、
難燃化剤として三酸化アンチモンを１．６部、染みだし
防止剤としてシリコーンオイルを０．６部、離型剤とし
て天然のカルナバを０．３部、着色剤としてカーボンブ
ラックを０．５部配合し、ミキサで均一に混合した。そ
の後、ニーダーで混練し、封止用エポキシ樹脂組成物を
得た。
【００１９】
【化２】
【００２０】実施例２ シリカ粉末を次の条件で表面を活性化した。平均粒径が
４．０μｍの球状のシリカ粉末１００部に対し、ｐＨを
８に調整した温度８５℃の炭酸水素ナトリウム水溶液８
０部を３０分間噴霧した。その後、希塩酸水溶液を用い
て中和処理を行った後、室温にて２４時間放置し、乾燥
した。上記条件で得られたシリカ粉末を用いた以外は実
施例１と同様にして封止用エポキシ樹脂組成物を得た。
４．０μｍの球状のシリカ粉末１００部に対し、ｐＨを
８に調整した温度８５℃の炭酸水素ナトリウム水溶液８
０部を３０分間噴霧した。その後、希塩酸水溶液を用い
て中和処理を行った後、室温にて２４時間放置し、乾燥
した。上記条件で得られたシリカ粉末を用いた以外は実
施例１と同様にして封止用エポキシ樹脂組成物を得た。
【００２１】比較例１ 平均粒径が０．５μｍの球状のシリカ粉末８４部を、上
式〔２〕で表されるシランカップリング剤０．４部で処
理した後に、ビフェニル型エポキシ樹脂（油化シェル株
式会社製：ＹＸ４０００Ｈ、エポキシ当量１９５）を
３．０部、ナフタレン型エポキシ樹脂（大日本インキ株
式会社製：ＥＸＡ４７５０、エポキシ当量１８２）を
４．５部、硬化剤としてフェノールノボラック樹脂（三
井東圧化学株式会社製、ＯＨ当量１８０）を５．０部、
硬化促進剤として２−エチルイミダゾールを０．１部、
難燃化剤として三酸化アンチモンを１．６部、染みだし
防止剤としてシリコーンオイルを０．６部、離型剤とし
て天然のカルナバを０．３部、着色剤としてカーボンブ
ラックを０．５部配合し、ミキサで均一に混合した。そ
の後、ニーダーで混練し、封止用エポキシ樹脂組成物を
得た。
式〔２〕で表されるシランカップリング剤０．４部で処
理した後に、ビフェニル型エポキシ樹脂（油化シェル株
式会社製：ＹＸ４０００Ｈ、エポキシ当量１９５）を
３．０部、ナフタレン型エポキシ樹脂（大日本インキ株
式会社製：ＥＸＡ４７５０、エポキシ当量１８２）を
４．５部、硬化剤としてフェノールノボラック樹脂（三
井東圧化学株式会社製、ＯＨ当量１８０）を５．０部、
硬化促進剤として２−エチルイミダゾールを０．１部、
難燃化剤として三酸化アンチモンを１．６部、染みだし
防止剤としてシリコーンオイルを０．６部、離型剤とし
て天然のカルナバを０．３部、着色剤としてカーボンブ
ラックを０．５部配合し、ミキサで均一に混合した。そ
の後、ニーダーで混練し、封止用エポキシ樹脂組成物を
得た。
【００２２】比較例２ 平均粒径が４．０μｍの球状のシリカ粉末を用いた以外
は比較例１と同様にして封止用エポキシ樹脂組成物を得
た。
は比較例１と同様にして封止用エポキシ樹脂組成物を得
た。
【００２３】
【表１】
【００２４】得られた実施例１〜２、及び比較例１〜２
の封止用エポキシ樹脂組成物の封止層の熱時強度を評価
するため、硬化物の２４０℃の曲げ強度を測定した。上
記封止用エポキシ樹脂組成物を、常法に従って圧力５０
ｋｇ／ｃｍ2 、温度１７０℃で３分間成形し、さらに温
度１７０℃で５時間アフタキュアさせて硬化物を得た。
上記硬化物の曲げ強度は、ＪＩＳ−Ｋ−６９１１に基づ
いて、曲げ強度試験機を用い、温度２４０℃の雰囲気中
で測定した。
の封止用エポキシ樹脂組成物の封止層の熱時強度を評価
するため、硬化物の２４０℃の曲げ強度を測定した。上
記封止用エポキシ樹脂組成物を、常法に従って圧力５０
ｋｇ／ｃｍ2 、温度１７０℃で３分間成形し、さらに温
度１７０℃で５時間アフタキュアさせて硬化物を得た。
上記硬化物の曲げ強度は、ＪＩＳ−Ｋ−６９１１に基づ
いて、曲げ強度試験機を用い、温度２４０℃の雰囲気中
で測定した。
【００２５】結果は表２に示すとおり、実施例１〜２は
比較例に比べ熱時の曲げ強度が良好であった。
比較例に比べ熱時の曲げ強度が良好であった。
【００２６】
【表２】
【００２７】
【発明の効果】本発明の封止用エポキシ樹脂組成物は、
ｐＨ８〜１０のアルカリ水溶液と混合し、酸性水溶液で
中和処理した後にカップリング処理したシリカ粉末を構
成材料とするので、シリカ粉末の表面全域でシランカッ
プリング剤と反応したシリカ粉末を構成材料とするの
で、封止用エポキシ樹脂組成物中のシリカ粉末とエポキ
シ樹脂の架橋が強固になるため、熱時強度が良好な封止
層を得ることができる。
ｐＨ８〜１０のアルカリ水溶液と混合し、酸性水溶液で
中和処理した後にカップリング処理したシリカ粉末を構
成材料とするので、シリカ粉末の表面全域でシランカッ
プリング剤と反応したシリカ粉末を構成材料とするの
で、封止用エポキシ樹脂組成物中のシリカ粉末とエポキ
シ樹脂の架橋が強固になるため、熱時強度が良好な封止
層を得ることができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｌ 23/31
Claims (2)
- 【請求項１】 エポキシ樹脂、硬化剤、及び、カップリ
ング処理したシリカ粉末を構成材料とする封止用エポキ
シ樹脂組成物であって、上記シリカ粉末がカップリング
処理前に、ｐＨ８〜１０のアルカリ水溶液と混合し、酸
性水溶液で中和処理されていることを特徴とする封止用
エポキシ樹脂組成物。 - 【請求項２】 上記シリカ粉末とアルカリ水溶液との混
合が、シリカ粉末に８０〜９０℃のアルカリ水溶液を噴
霧することを特徴とする請求項１記載の封止用エポキシ
樹脂組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31611994A JPH08170008A (ja) | 1994-12-20 | 1994-12-20 | 封止用エポキシ樹脂組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31611994A JPH08170008A (ja) | 1994-12-20 | 1994-12-20 | 封止用エポキシ樹脂組成物 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08170008A true JPH08170008A (ja) | 1996-07-02 |
Family
ID=18073464
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP31611994A Withdrawn JPH08170008A (ja) | 1994-12-20 | 1994-12-20 | 封止用エポキシ樹脂組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08170008A (ja) |
-
1994
- 1994-12-20 JP JP31611994A patent/JPH08170008A/ja not_active Withdrawn
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20020305 |