JPH09176456A - 封止用エポキシ樹脂組成物 - Google Patents

封止用エポキシ樹脂組成物

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JPH09176456A
JPH09176456A JP33865695A JP33865695A JPH09176456A JP H09176456 A JPH09176456 A JP H09176456A JP 33865695 A JP33865695 A JP 33865695A JP 33865695 A JP33865695 A JP 33865695A JP H09176456 A JPH09176456 A JP H09176456A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
epoxy resin
silica powder
resin composition
silane coupling
coupling agent
Prior art date
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Pending
Application number
JP33865695A
Other languages
English (en)
Inventor
Chihiro Kuroda
千尋 黒田
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Panasonic Electric Works Co Ltd
Original Assignee
Matsushita Electric Works Ltd
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 エポキシ樹脂、硬化剤、及び、表面処理した
シリカ粉末を構成材料とする封止用エポキシ樹脂組成物
であって、封止層の熱時強度が良好な封止用エポキシ樹
脂組成物を提供する。 【解決手段】 シリカ粉末が、下記一般式〔1〕で表さ
れた有機官能基を有するシランカップリング剤と、エポ
キシ樹脂とを加熱反応した生成物で表面処理したもので
ある。上記構成によって、シランカップリング剤を介し
てエポキシ樹脂とシリカ粉末が架橋するため、組成物中
の架橋度が上がる。なお、式中、n=1、2、3を示
し、Meはメチル基を示し、Xは有機官能基を示す。 【化1】

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は電子部品、半導体素
子等の封止に用いられる封止用エポキシ樹脂組成物に関
するものである。
【0002】
【従来の技術】電子部品、半導体素子を物理的、化学的
に保護し、且つ固着するための封止材料として、エポキ
シ樹脂、硬化剤、シリカ粉末を構成材料とするエポキシ
樹脂組成物が知られている。このエポキシ樹脂組成物を
作製する際に、シリカ粉末とエポキシ樹脂のなじみを良
くするため、シリカ粉末にシランカップリング剤を添加
し、シリカ粉末を表面処理する方法が採用されている。
しかし、近年封止材料の使用範囲の拡大に伴い、封止層
の熱時強度の向上が求められている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】上記封止層の熱時強度
を向上するためには、シリカ粉末とエポキシ樹脂の架橋
度を上げると、エポキシ樹脂組成物の硬化物の強度が向
上すると推測される。
【0004】本発明は上述の事実に鑑みてなされたもの
で、その目的とするところは、封止層の熱時強度が良好
な封止用エポキシ樹脂組成物を提供することにある。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明の請求項1に係る
封止用エポキシ樹脂組成物は、エポキシ樹脂、硬化剤、
及び、表面処理したシリカ粉末を構成材料とする封止用
エポキシ樹脂組成物であって、上記シリカ粉末が、下記
一般式〔1〕で表された有機官能基を有するシランカッ
プリング剤と、エポキシ樹脂とを加熱反応した生成物で
表面処理したものであることを特徴とする封止用エポキ
シ樹脂組成物。
【0006】
【化2】
【0007】〔式中、n=1,2,3、Meはメチル基
を示し、Xは有機官能基を示す。〕 本発明の請求項2に係る封止用エポキシ樹脂組成物は、
請求項1記載の封止用エポキシ樹脂組成物において、上
記シランカップリング剤の有機官能基がアミノ基である
ことを特徴とする。
【0008】本発明の請求項3に係る封止用エポキシ樹
脂組成物は、請求項1記載の封止用エポキシ樹脂組成物
において、上記シランカップリング剤の有機官能基がメ
ルカプト基であることを特徴とする。
【0009】上記構成によって、シランカップリング剤
とエポキシ樹脂とを加熱反応した生成物でシリカ粉末を
表面処理するので、上記シランカップリング剤を介して
エポキシ樹脂とシリカ粉末が架橋するため、組成物中の
架橋度が上がり、エポキシ樹脂組成物の硬化物の強度を
向上する。
【0010】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につい
て説明する。
【0011】本発明の封止用エポキシ樹脂組成物は、エ
ポキシ樹脂、硬化剤、及び、表面処理したシリカ粉末を
構成材料とする。
【0012】上記エポキシ樹脂としては、例えば、ビス
フェノールA系エポキシ樹脂、ビスフェノールF系エポ
キシ樹脂、ノボラック系エポキシ樹脂、ビフェニル型エ
ポキシ樹脂、脂環式エポキシ樹脂等が挙げられる。これ
らは単独、あるいは2種以上を併用して使用される。上
記エポキシ樹脂は限定はしないが、硬化物のガラス転移
温度(Tg)、及び耐湿性が良好な点からノボラック系
エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂が好ましい。
【0013】上記硬化剤としては、例えば、フェノール
ノボラック樹脂、酸無水物、アミン類等が挙げられる。
これらは単独、あるいは2種以上を併用して使用され
る。上記硬化剤は限定はしないが、硬化物の耐湿性が良
好な点からフェノールノボラック樹脂等のフェノール樹
脂が好ましい。また、硬化剤の配合割合は特に制限がな
く、適宜選定すればよい。
【0014】本発明において、特徴的に用いられるシリ
カ粉末は、前記一般式〔1〕で表された有機官能基を有
するシランカップリング剤と、上記エポキシ樹脂とを加
熱反応した生成物で予め表面処理したものである。上記
シリカ粉末の形状は、球状、破砕状等限定されない。
【0015】上記シランカップリング剤と上記エポキシ
樹脂の配合比は、等モル比となるよう配合することが好
ましい。この加熱反応の条件は、温度140℃〜160
℃、時間2〜3時間が適している。温度が140℃未満
で2時間より下まわると十分な生成物が得られず、温度
が160℃時間3時間を超えると、反応が進行しすぎ、
生成物がシリカ粉末と十分に反応しなくなる恐れがあ
る。
【0016】上記シランカップリング剤の有機官能基と
しては、アミノ基、メルカプト基が挙げられる。具体的
には、有機官能基がアミノ基であるシランカップリング
剤としては、下式構造式〔2〕、及び、構造式〔3〕で
表されるオルガノアルコキシシランが挙げられ、有機官
能基がメルカプト基であるシランカップリング剤として
は、下式構造式〔4〕で表されるオルガノアルコキシシ
ランが挙げられる。
【0017】
【化3】
【0018】
【化4】
【0019】
【化5】
【0020】上記シランカップリング剤とエポキシ樹脂
を予め加熱反応させて、アミノ基、メルカプト基等とエ
ポキシ基を結合させ、得られた生成物でシリカ粉末を表
面処理するので、上記シランカップリング剤を介してエ
ポキシ樹脂とシリカ粉末が架橋するため、組成物中の架
橋度が上がる。その結果、エポキシ樹脂組成物の硬化物
の強度が向上する。
【0021】さらに、有機官能基がアミノ基であるシラ
ンカップリング剤を構成材料とした場合、反応し易いア
ミノ基が置換されているため、封止の際に組成物の流動
性を良好とすることができる。
【0022】本発明の封止用エポキシ樹脂組成物は上述
のエポキシ樹脂、硬化剤、及び、表面処理したシリカ粉
末と共に、必要に応じて、硬化促進剤、染みだし防止
剤、難燃化剤、離型剤、着色剤等を適宜含有する。上記
硬化促進剤としては、第3級アミン、イミダゾール類、
有機リン化合物等が挙げられ、上記染みだし防止剤は成
形の際に樹脂の染みだしを防止するもので、シリコンオ
イル等が挙げられる。上記難燃化剤としては、三酸化ア
ンチモン、水和アルミナ等が挙げられ、上記離型剤とし
ては、天然カルナバ、ステアリン酸、ステアリン酸塩等
が挙げられ、上記着色剤としては、カーボンブラック、
金属酸化物等の顔料等が挙げられる。
【0023】上述の配合成分をミキサ、ブレンダー等を
用いて均一に混合した後に、ニーダー、ロール等を用い
て混練してエポキシ樹脂組成物が得られる。なお、混練
した後に、必要に応じて冷却固化し、粉砕して粉状とし
たり、粒状にして用いられる。
【0024】
【実施例】
(実施例1〜3、比較例1〜3) 実施例1 シリカ粉末を次のようにして表面処理した。シランカッ
プリング剤に前記構造式〔2〕で表されるオルガノアル
コキシシラン、エポキシ樹脂にビフェニル型エポキシ樹
脂(油化シェル株式会社製:YX4000H、エポキシ
当量195)を用い、上記シランカップリング剤とエポ
キシ樹脂を等モル量配合し、150℃で3時間加熱反応
を行った。得られた生成物0.8重量部(以下部と記
す)でシリカ粉末84部を表面処理した。
【0025】エポキシ樹脂組成物は次の配合で作製し
た。上記条件で得られた表面処理したシリカ粉末に、ビ
フェニル型エポキシ樹脂(油化シェル株式会社製:YX
4000H、エポキシ当量195)を2.7部、ナフタ
レン型エポキシ樹脂(大日本インキ株式会社製:EXA
4750、エポキシ当量182)を4.5部、硬化剤と
してフェノールノボラック樹脂(三井東圧化学株式会社
製、OH当量180)を5.0部、硬化促進剤として2
−エチルイミダゾールを0.1部、難燃化剤として三酸
化アンチモンを1.6部、染みだし防止剤としてシリコ
ーンオイルを0.6部、離型剤として天然のカルナバを
0.3部、着色剤としてカーボンブラックを0.5部配
合し、ミキサで均一に混合した。その後、ニーダーで混
練し、封止用エポキシ樹脂組成物を得た。
【0026】実施例2 シリカ粉末を次のようにして表面処理した。シランカッ
プリング剤に前記構造式〔3〕で表されるオルガノアル
コキシシラン、エポキシ樹脂にビフェニル型エポキシ樹
脂(油化シェル株式会社製:YX4000H、エポキシ
当量195)を用い、上記シランカップリング剤とエポ
キシ樹脂を等モル量配合し、150℃で3時間加熱反応
を行った。得られた生成物0.8部でシリカ粉末84部
を表面処理した。その後は上記条件で得られた表面処理
したシリカ粉末を用いた以外は実施例1と同様にして封
止用エポキシ樹脂組成物を得た。
【0027】実施例3 シリカ粉末を次のようにして表面処理した。シランカッ
プリング剤に前記構造式〔4〕で表されるオルガノアル
コキシシラン、エポキシ樹脂にビフェニル型エポキシ樹
脂(油化シェル株式会社製:YX4000H、エポキシ
当量195)を用い、上記シランカップリング剤とエポ
キシ樹脂を等モル量配合し、150℃で3時間加熱反応
を行った。得られた生成物0.8部でシリカ粉末84部
を表面処理した。その後は上記条件で得られた表面処理
したシリカ粉末を用いた以外は実施例1と同様にして封
止用エポキシ樹脂組成物を得た。
【0028】比較例1 前記構造式〔2〕で表されるシランカップリング剤0.
4部でシリカ粉末84部を表面処理した。その後、上記
表面処理したシリカ粉末に、ビフェニル型エポキシ樹脂
(油化シェル株式会社製:YX4000H、エポキシ当
量195)を3.0部、ナフタレン型エポキシ樹脂(大
日本インキ株式会社製:EXA4750、エポキシ当量
182)を4.5部、硬化剤としてフェノールノボラッ
ク樹脂(三井東圧化学株式会社製、OH当量180)を
5.0部、硬化促進剤として2−エチルイミダゾールを
0.1部、難燃化剤として三酸化アンチモンを1.6
部、染みだし防止剤としてシリコーンオイルを0.6
部、離型剤として天然のカルナバを0.3部、着色剤と
してカーボンブラックを0.5部配合し、ミキサで均一
に混合した。その後、ニーダーで混練し、封止用エポキ
シ樹脂組成物を得た。
【0029】比較例2 前記構造式〔3〕で表されるシランカップリング剤0.
4部でシリカ粉末84部を表面処理した。その後、上記
表面処理したシリカ粉末を用いた以外は比較例1と同様
にして封止用エポキシ樹脂組成物を得た。
【0030】比較例3 前記構造式〔4〕で表されるシランカップリング剤0.
4部でシリカ粉末84部を表面処理した。その後、上記
表面処理したシリカ粉末を用いた以外は比較例1と同様
にして封止用エポキシ樹脂組成物を得た。
【0031】(熱時強度の評価)得られた実施例1〜
3、及び、比較例1〜3の封止用エポキシ樹脂組成物の
封止層の熱時強度を評価するため、硬化物の240℃の
曲げ強度を測定した。上記封止用エポキシ樹脂組成物
を、常法に従って圧力50kg/cm2 、温度170℃
で3分間成形し、さらに温度170℃で5時間アフタキ
ュアさせて硬化物を得た。上記硬化物の曲げ強度は、J
IS−K−6911に基づいて、曲げ強度試験機を用
い、温度240℃の雰囲気中で測定した。結果は表1に
示すとおり、実施例1〜3は比較例に比べ熱時の曲げ強
度が良好であった。
【0032】
【表1】
【0033】(流動性の評価)実施例1及び比較例1の
封止用エポキシ樹脂組成物の流動性を評価した。流動性
はスパイラルフローを測定した。上記スパイラルフロー
はスパイラルフロー用金型を用い、金型温度170℃、
圧力100kg/mm2 の条件で、樹脂の流れた長さを
測定した。結果は表2に示すとおり、実施例1は比較例
1に比べ流動性が良好であった。
【0034】
【表2】
【0035】さらに、実施例2及び比較例2の封止用エ
ポキシ樹脂組成物の流動性を上記と同様に測定した。結
果は表3に示すとおり、実施例2は比較例2に比べ流動
性が良好であった。このことから、有機官能基がアミノ
基であるシランカップリング剤を構成材料とした場合、
熱時の曲げ強度と共に封止の際に組成物の流動性を良好
とすることが確認できた。
【0036】
【表3】
【0037】
【発明の効果】本発明の請求項1乃至請求項3いずれか
に係る封止用エポキシ樹脂組成物は、シランカップリン
グ剤とエポキシ樹脂とを加熱反応した生成物でシリカ粉
末を表面処理するので、組成物中の架橋度が上がり、エ
ポキシ樹脂組成物の封止層の熱時強度が向上する。
【0038】本発明の請求項2に係る封止用エポキシ樹
脂組成物は、上記効果に加えて、シランカップリング剤
の有機官能基がアミノ基であるので、封止の際に組成物
の流動性を良好とする。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 エポキシ樹脂、硬化剤、及び、表面処理
    したシリカ粉末を構成材料とする封止用エポキシ樹脂組
    成物であって、上記シリカ粉末が、下記一般式〔1〕で
    表された有機官能基を有するシランカップリング剤と、
    エポキシ樹脂とを加熱反応した生成物で表面処理したも
    のであることを特徴とする封止用エポキシ樹脂組成物。 【化1】 〔式中、n=1,2,3を示し、 Meはメチル基を示し、Xは有機官能基を示す。〕
  2. 【請求項2】 上記シランカップリング剤の有機官能基
    がアミノ基であることを特徴とする請求項1記載の封止
    用エポキシ樹脂組成物。
  3. 【請求項3】 上記シランカップリング剤の有機官能基
    がメルカプト基であることを特徴とする請求項1記載の
    封止用エポキシ樹脂組成物。
JP33865695A 1995-12-26 1995-12-26 封止用エポキシ樹脂組成物 Pending JPH09176456A (ja)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002114891A (ja) * 2000-10-05 2002-04-16 Sumitomo Bakelite Co Ltd エポキシ樹脂組成物、これを用いたプリプレグ及び銅張積層板
JP2012180485A (ja) * 2011-03-02 2012-09-20 Sumitomo Bakelite Co Ltd 半導体封止用樹脂組成物、半導体装置およびその製造方法

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