JPH0925395A - 封止用エポキシ樹脂組成物 - Google Patents

封止用エポキシ樹脂組成物

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JPH0925395A
JPH0925395A JP17530695A JP17530695A JPH0925395A JP H0925395 A JPH0925395 A JP H0925395A JP 17530695 A JP17530695 A JP 17530695A JP 17530695 A JP17530695 A JP 17530695A JP H0925395 A JPH0925395 A JP H0925395A
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JP
Japan
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epoxy resin
silane coupling
silica powder
formula
resin composition
Prior art date
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Withdrawn
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JP17530695A
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English (en)
Inventor
Chihiro Kuroda
千尋 黒田
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Panasonic Electric Works Co Ltd
Original Assignee
Matsushita Electric Works Ltd
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 エポキシ樹脂、硬化剤、及び、表面処理した
シリカ粉末を構成材料とする封止用エポキシ樹脂組成物
であって、封止層の熱時強度が良好な封止用エポキシ樹
脂組成物を提供する。 【解決手段】 シリカ粉末は、下記一般式〔1〕で表さ
れた有機官能基Xを有する第1のシランカップリング剤
と、下記一般式〔2〕で表された第2のシランカップリ
ング剤とを加熱反応し、シリカと反応個所が増加した生
成物で表面処理したシリカ粉末を構成材料とする。その
ため、組成物中のシリカ粉末とエポキシ樹脂の架橋がよ
り強固になる。なお、式中、n=1、2、3を示し、M
eはメチル基を示す。 【化1】 【化2】

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は電子部品、半導体素
子等の封止に用いられる封止用エポキシ樹脂組成物に関
するものである。
【0002】
【従来の技術】電子部品、半導体素子を物理的、化学的
に保護し、且つ固着するための封止材料として、エポキ
シ樹脂、硬化剤、シリカ粉末を構成材料とするエポキシ
樹脂組成物が知られている。このエポキシ樹脂組成物を
作製する際に、シリカ粉末とエポキシ樹脂のなじみを良
くするため、シリカ粉末にシランカップリング剤を添加
し、シリカ粉末をカップリング処理する方法が採用され
ている。しかし、近年封止材料の使用範囲の拡大に伴
い、封止層の熱時強度の向上が求められている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】上記封止層の熱時強度
を向上するためには、シリカ粉末とエポキシ樹脂の架橋
度を上げると、エポキシ樹脂組成物の硬化物の強度が向
上すると推測される。
【0004】本発明は上述の事実に鑑みてなされたもの
で、その目的とするところは、封止層の熱時強度が良好
な封止用エポキシ樹脂組成物を提供することにある。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明の請求項1に係る
封止用エポキシ樹脂組成物は、エポキシ樹脂、硬化剤、
及び、表面処理したシリカ粉末を構成材料とする封止用
エポキシ樹脂組成物であって、上記シリカ粉末は、下記
一般式〔1〕で表された有機官能基を有する第1のシラ
ンカップリング剤と、下記一般式〔2〕で表された第2
のシランカップリング剤とを加熱反応した生成物で表面
処理したものであることを特徴とする。
【0006】
【化3】
【0007】〔式中、Meはメチル基を示し、Xは有機
官能基を示す。〕
【0008】
【化4】
【0009】〔式中、n=1、2、3を示し、Meはメ
チル基を示す。〕 本発明の請求項2に係る封止用エポキシ樹脂組成物は、
請求項1記載の封止用エポキシ樹脂組成物において、第
1にシランカップリング剤の有機官能基がアミノ基であ
ることを特徴とする。
【0010】上記構成によれば、上記第1のシランカッ
プリング剤と第2のシランカップリング剤とを加熱反応
した生成物はシリカと反応個所が増すので、組成物中の
エポキシ樹脂とシリカ粉末の架橋度を向上し、エポキシ
樹脂組成物の硬化物の強度を向上する。
【0011】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につい
て説明する。
【0012】本発明の封止用エポキシ樹脂組成物は、エ
ポキシ樹脂、硬化剤、及び、表面処理したシリカ粉末を
構成材料とする。
【0013】上記エポキシ樹脂としては、例えば、ビス
フェノールA系エポキシ樹脂、ビスフェノールF系エポ
キシ樹脂、ノボラック系エポキシ樹脂、ビフェニル型エ
ポキシ樹脂、脂環式エポキシ樹脂等が挙げられる。これ
らは単独、あるいは2種以上を併用して使用される。上
記エポキシ樹脂は限定はしないが、硬化物のガラス転移
温度(Tg)、及び耐湿性が良好な点からノボラック系
エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂が好ましい。
【0014】上記硬化剤としては、例えば、フェノール
ノボラック樹脂、酸無水物、アミン類等が挙げられる。
これらは単独、あるいは2種以上を併用して使用され
る。上記硬化剤は限定はしないが、硬化物の耐湿性が良
好な点からフェノールノボラック樹脂等のフェノール樹
脂が好ましい。また、硬化剤の配合割合は特に制限がな
く、適宜選定すればよい。
【0015】本発明において、特徴的に用いられるシリ
カ粉末は、前記一般式〔1〕で表された有機官能基を有
する第1のシランカップリング剤と、前記一般式〔2〕
で表された第2のシランカップリング剤とを加熱反応し
た生成物で表面処理したものである。上記シリカ粉末の
形状は、球状、破砕状等限定されない。
【0016】上記第1のシランカップリング剤と第2の
シランカップリング剤の配合比は、1のシランカップリ
ング剤と第2のシランカップリング剤が等モル比となる
よう配合することが好ましい。第1のシランカップリン
グ剤と第2のシランカップリング剤を加熱反応する条件
は、温度140℃〜160℃、時間2〜3時間が適して
いる。温度が140℃未満で2時間より下まわると十分
な生成物が得られず、温度が160℃時間3時間を超え
ると、シランカップリング剤どおしの反応が進行しす
ぎ、生成物がシリカ粉末と十分に反応しなくなる恐れが
ある。前記第1のシランカップリング剤の有機官能基と
しては、例えば、ビニル基、メタクリル基、エポキシ
基、アミノ基、メルカプト基が挙げられる。第1のシラ
ンカップリング剤の有機官能基がアミノ基であると第2
のシランカップリング剤と素早く反応する等、容易に反
応するので好ましい。
【0017】上記第1のシランカップリング剤と第2の
シランカップリング剤とを加熱反応すると、シリカと反
応個所が増加した生成物が得られる。上記生成物で表面
処理したシリカ粉末を構成材料とすると、組成物中のシ
リカ粉末とエポキシ樹脂の架橋度が上がる。
【0018】本発明の封止用エポキシ樹脂組成物は、上
述のエポキシ樹脂、硬化剤、及び、表面処理したシリカ
粉末と共に、必要に応じて、硬化促進剤、染みだし防止
剤、難燃化剤、離型剤、着色剤等を適宜含有する。上記
硬化促進剤としては、第3級アミン、イミダゾール類、
有機リン化合物等が挙げられ、上記染みだし防止剤は成
形の際に樹脂の染みだしを防止するもので、シリコンオ
イル等が挙げられる。上記難燃化剤としては、三酸化ア
ンチモン、水和アルミナ等が挙げられ、上記離型剤とし
ては、天然カルナバ、ステアリン酸、ステアリン酸塩等
が挙げられ、上記着色剤としては、カーボンブラック、
金属酸化物等の顔料等が挙げられる。
【0019】上述の配合成分をミキサ、ブレンダー等を
用いて均一に混合した後に、ニーダー、ロール等を用い
て混練してエポキシ樹脂組成物が得られる。なお、混練
した後に、必要に応じて冷却固化し、粉砕して粉状とし
たり、粒状にして用いられる。
【0020】本発明においては、上記第1のシランカッ
プリング剤と第2のシランカップリング剤とを加熱反応
した生成物でシリカ粉末を表面処理するため、エポキシ
樹脂とシリカ粉末の架橋度が上がる。その結果、本発明
の封止用エポキシ樹脂組成物で形成した封止層の熱時強
度が高くなる。
【0021】
【実施例】
実施例1 シリカ粉末を次のようにして表面処理した。第1のシラ
ンカップリング剤として、下記構造式〔3〕で表され
る、有機官能基がアミノ基であるケイ素化合物0.21
重量部(以下部と記す)と、第2のシランカップリング
剤として、下記構造式〔4〕で表されるケイ素化合物
0.19部を用い、160℃で2時間加熱反応を行っ
た。得られた生成物にシリカ粉末84部を浸漬し、表面
処理をした。
【0022】エポキシ樹脂組成物は次の配合で作製し
た。上記条件で得られた表面処理したシリカ粉末に、ビ
フェニル型エポキシ樹脂(油化シェル株式会社製:YX
4000H、エポキシ当量195)を3.0部、ナフタ
レン型エポキシ樹脂(大日本インキ株式会社製:EXA
4750、エポキシ当量182)を4.5部、硬化剤と
してフェノールノボラック樹脂(三井東圧化学株式会社
製、OH当量180)を5.0部、硬化促進剤として2
−エチルイミダゾールを0.1部、難燃化剤として三酸
化アンチモンを1.6部、染みだし防止剤としてシリコ
ーンオイルを0.6部、離型剤として天然のカルナバを
0.3部、着色剤としてカーボンブラックを0.5部配
合し、ミキサで均一に混合した。その後、ニーダーで混
練し、封止用エポキシ樹脂組成物を得た。
【0023】
【化5】
【0024】
【化6】
【0025】実施例2 第2のシランカップリング剤として、下記構造式〔5〕
で表されるケイ素化合物を用いた以外は実施例1と同様
にして、シリカ粉末の表面処理を行い、封止用エポキシ
樹脂組成物を得た。
【0026】
【化7】
【0027】比較例1 シリカ粉末を次のようにして表面処理した。前記構造式
〔4〕で表されるシランカップリング剤0.40部に、
シリカ粉末84部を浸漬し、表面処理をした。その後、
上記シリカ粉末に、ビフェニル型エポキシ樹脂(油化シ
ェル株式会社製:YX4000H、エポキシ当量19
5)を3.0部、ナフタレン型エポキシ樹脂(大日本イ
ンキ株式会社製:EXA4750、エポキシ当量18
2)を4.5部、硬化剤としてフェノールノボラック樹
脂(三井東圧化学株式会社製、OH当量180)を5.
0部、硬化促進剤として2−エチルイミダゾールを0.
1部、難燃化剤として三酸化アンチモンを1.6部、染
みだし防止剤としてシリコーンオイルを0.6部、離型
剤として天然のカルナバを0.3部、着色剤としてカー
ボンブラックを0.5部配合し、ミキサで均一に混合し
た。その後、ニーダーで混練し、封止用エポキシ樹脂組
成物を得た。
【0028】比較例2 シリカ粉末を次のようにして表面処理した。前記構造式
〔5〕で表されるシランカップリング剤0.40部に、
シリカ粉末84部を浸漬し、表面処理をした。上記シリ
カ粉末を用いた以外は比較例1と同様にして封止用エポ
キシ樹脂組成物を得た。
【0029】
【表1】
【0030】得られた実施例1〜2、及び比較例1〜2
の封止用エポキシ樹脂組成物の封止層の熱時強度を評価
するため、硬化物の240℃の曲げ強度を測定した。上
記封止用エポキシ樹脂組成物を、常法に従って圧力50
kg/cm2 、温度170℃で3分間成形し、さらに温
度170℃で5時間アフタキュアさせて硬化物を得た。
上記硬化物の曲げ強度は、JIS−K−6911に基づ
いて、曲げ強度試験機を用い、温度240℃の雰囲気中
で測定した。
【0031】結果は表2に示すとおり、実施例1〜2は
比較例に比べ熱時の曲げ強度が良好であった。
【0032】
【表2】
【0033】
【発明の効果】本発明の請求項1又は請求項2に係る封
止用エポキシ樹脂組成物は、第1のシランカップリング
剤と第2のシランカップリング剤とを加熱反応し、シリ
カと反応個所が増加した生成物で表面処理したシリカ粉
末を構成材料とするので、組成物中のシリカ粉末とエポ
キシ樹脂の架橋がより強固になり、熱時強度が良好な封
止層を得ることができる。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 エポキシ樹脂、硬化剤、及び、表面処理
    したシリカ粉末を構成材料とする封止用エポキシ樹脂組
    成物であって、上記シリカ粉末は、下記一般式〔1〕で
    表された有機官能基を有する第1のシランカップリング
    剤と、下記一般式〔2〕で表された第2のシランカップ
    リング剤とを加熱反応した生成物で表面処理したもので
    あることを特徴とする封止用エポキシ樹脂組成物。 【化1】 〔式中、Meはメチル基を示し、Xは有機官能基を示
    す。〕 【化2】 〔式中、n=1、2、3を示し、Meはメチル基を示
    す。〕
  2. 【請求項2】 上記第1にシランカップリング剤の有機
    官能基がアミノ基であることを特徴とする請求項1記載
    の封止用エポキシ樹脂組成物。
JP17530695A 1995-07-12 1995-07-12 封止用エポキシ樹脂組成物 Withdrawn JPH0925395A (ja)

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