JPH09241479A - 封止用エポキシ樹脂組成物、及び、その製造方法 - Google Patents
封止用エポキシ樹脂組成物、及び、その製造方法Info
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- JPH09241479A JPH09241479A JP5358096A JP5358096A JPH09241479A JP H09241479 A JPH09241479 A JP H09241479A JP 5358096 A JP5358096 A JP 5358096A JP 5358096 A JP5358096 A JP 5358096A JP H09241479 A JPH09241479 A JP H09241479A
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- epoxy resin
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- coupling agent
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 封止成形の際に流動性に優れ、且つ、封止層
の熱時強度が良好な封止用エポキシ樹脂組成物、及び、
その製造方法を提供する。 【解決手段】 封止用エポキシ樹脂組成物は、エポキシ
樹脂、硬化剤、及び、表面処理したシリカ粉末を構成材
料とし、上記シリカ粉末が、ジイソシアネート化合物と
シランカップリング剤とを加熱反応した生成物で表面処
理したものであり、且つ、上記シランカップリング剤に
対し、上記ジイソシアネート化合物の配合割合が重量比
率（ジイソシアネート化合物／シランカップリング剤）
で０．１〜０．５の範囲である。製造方法は、ジイソシ
アネート化合物／シランカップリング剤を０．１〜０．
５の範囲の重量比率で混合し、加熱反応させて生成物を
作製し、この生成物で表面処理をしたシリカ粉末を用い
る。これにより、シランカップリング剤どおしが架橋す
ることを防止すると共に、この生成物を介してエポキシ
樹脂とシリカ粉末を架橋させる。
の熱時強度が良好な封止用エポキシ樹脂組成物、及び、
その製造方法を提供する。 【解決手段】 封止用エポキシ樹脂組成物は、エポキシ
樹脂、硬化剤、及び、表面処理したシリカ粉末を構成材
料とし、上記シリカ粉末が、ジイソシアネート化合物と
シランカップリング剤とを加熱反応した生成物で表面処
理したものであり、且つ、上記シランカップリング剤に
対し、上記ジイソシアネート化合物の配合割合が重量比
率（ジイソシアネート化合物／シランカップリング剤）
で０．１〜０．５の範囲である。製造方法は、ジイソシ
アネート化合物／シランカップリング剤を０．１〜０．
５の範囲の重量比率で混合し、加熱反応させて生成物を
作製し、この生成物で表面処理をしたシリカ粉末を用い
る。これにより、シランカップリング剤どおしが架橋す
ることを防止すると共に、この生成物を介してエポキシ
樹脂とシリカ粉末を架橋させる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は電子部品、半導体素
子等の封止に用いられる封止用エポキシ樹脂組成物、及
び、その製造方法に関するものである。
子等の封止に用いられる封止用エポキシ樹脂組成物、及
び、その製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】電子部品、半導体素子を物理的、化学的
に保護し、且つ固着するための封止材料として、エポキ
シ樹脂、硬化剤、シリカ粉末を構成材料とするエポキシ
樹脂組成物が知られている。このエポキシ樹脂組成物を
作製する際に、シリカ粉末とエポキシ樹脂のなじみを良
くするため、シリカ粉末にシランカップリング剤を添加
し、シリカ粉末を表面処理する方法が採用されている。
に保護し、且つ固着するための封止材料として、エポキ
シ樹脂、硬化剤、シリカ粉末を構成材料とするエポキシ
樹脂組成物が知られている。このエポキシ樹脂組成物を
作製する際に、シリカ粉末とエポキシ樹脂のなじみを良
くするため、シリカ粉末にシランカップリング剤を添加
し、シリカ粉末を表面処理する方法が採用されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】近年封止材料の使用範
囲の拡大に伴い、封止層の熱時強度の向上が求められて
いる。また、電子部品等の高密度化に伴い、封止成形の
際に流動性の良好な組成物が求められている。この流動
性を低下させる要因として、上記シランカップリング剤
でシリカ粉末を表面処理する際に、シランカップリング
剤どおしが架橋し、組成物の粘度を増加させることが考
えられる。
囲の拡大に伴い、封止層の熱時強度の向上が求められて
いる。また、電子部品等の高密度化に伴い、封止成形の
際に流動性の良好な組成物が求められている。この流動
性を低下させる要因として、上記シランカップリング剤
でシリカ粉末を表面処理する際に、シランカップリング
剤どおしが架橋し、組成物の粘度を増加させることが考
えられる。
【０００４】本発明は上述の事実に鑑みてなされたもの
で、その目的とするところは、封止成形の際に流動性に
優れ、且つ、封止層の熱時強度が良好な封止用エポキシ
樹脂組成物、及び、その製造方法を提供することにあ
る。
で、その目的とするところは、封止成形の際に流動性に
優れ、且つ、封止層の熱時強度が良好な封止用エポキシ
樹脂組成物、及び、その製造方法を提供することにあ
る。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明の請求項１に係る
封止用エポキシ樹脂組成物は、エポキシ樹脂、硬化剤、
及び、表面処理したシリカ粉末を構成材料とする封止用
エポキシ樹脂組成物であって、上記シリカ粉末が、ジイ
ソシアネート化合物とシランカップリング剤とを加熱反
応した生成物で表面処理したものであり、且つ、上記シ
ランカップリング剤に対し、上記ジイソシアネート化合
物の配合割合が重量比率（ジイソシアネート化合物／シ
ランカップリング剤）で０．１〜０．５の範囲であるこ
とを特徴とする。上記構成によって、シランカップリン
グ剤どおしが架橋することを防止すると共に、この生成
物を介してエポキシ樹脂とシリカ粉末は架橋し、エポキ
シ樹脂組成物の硬化物の強度を向上する。
封止用エポキシ樹脂組成物は、エポキシ樹脂、硬化剤、
及び、表面処理したシリカ粉末を構成材料とする封止用
エポキシ樹脂組成物であって、上記シリカ粉末が、ジイ
ソシアネート化合物とシランカップリング剤とを加熱反
応した生成物で表面処理したものであり、且つ、上記シ
ランカップリング剤に対し、上記ジイソシアネート化合
物の配合割合が重量比率（ジイソシアネート化合物／シ
ランカップリング剤）で０．１〜０．５の範囲であるこ
とを特徴とする。上記構成によって、シランカップリン
グ剤どおしが架橋することを防止すると共に、この生成
物を介してエポキシ樹脂とシリカ粉末は架橋し、エポキ
シ樹脂組成物の硬化物の強度を向上する。
【０００６】本発明の請求項２に係る封止用エポキシ樹
脂組成物は、請求項１記載の封止用エポキシ樹脂組成物
において、上記シランカップリング剤がアミノ基を有す
ることを特徴とする。
脂組成物は、請求項１記載の封止用エポキシ樹脂組成物
において、上記シランカップリング剤がアミノ基を有す
ることを特徴とする。
【０００７】本発明の請求項３に係る封止用エポキシ樹
脂組成物の製造方法は、シランカップリング剤に対し、
ジイソシアネート化合物を０．１〜０．５の範囲の重量
比率（ジイソシアネート化合物／シランカップリング
剤）混合し、加熱反応させて生成物を作製した後に、こ
の生成物で表面処理をしたシリカ粉末に、エポキシ樹
脂、及び、硬化剤を混練することを特徴とする。上記方
法により、シランカップリング剤どおしが架橋すること
を防止すると共に、この生成物を介してエポキシ樹脂と
シリカ粉末を架橋させることができる。
脂組成物の製造方法は、シランカップリング剤に対し、
ジイソシアネート化合物を０．１〜０．５の範囲の重量
比率（ジイソシアネート化合物／シランカップリング
剤）混合し、加熱反応させて生成物を作製した後に、こ
の生成物で表面処理をしたシリカ粉末に、エポキシ樹
脂、及び、硬化剤を混練することを特徴とする。上記方
法により、シランカップリング剤どおしが架橋すること
を防止すると共に、この生成物を介してエポキシ樹脂と
シリカ粉末を架橋させることができる。
【０００８】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につい
て説明する。
て説明する。
【０００９】本発明の封止用エポキシ樹脂組成物は、エ
ポキシ樹脂、硬化剤、及び、表面処理したシリカ粉末を
構成材料とする。
ポキシ樹脂、硬化剤、及び、表面処理したシリカ粉末を
構成材料とする。
【００１０】上記エポキシ樹脂としては、例えば、ビス
フェノールＡ系エポキシ樹脂、ビスフェノールＦ系エポ
キシ樹脂、ノボラック系エポキシ樹脂、ビフェニル型エ
ポキシ樹脂、脂環式エポキシ樹脂等が挙げられる。これ
らは単独、あるいは２種以上を併用して使用される。上
記エポキシ樹脂は限定はしないが、硬化物のガラス転移
温度（Ｔｇ）、及び耐湿性が良好な点からノボラック系
エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂が好ましい。
フェノールＡ系エポキシ樹脂、ビスフェノールＦ系エポ
キシ樹脂、ノボラック系エポキシ樹脂、ビフェニル型エ
ポキシ樹脂、脂環式エポキシ樹脂等が挙げられる。これ
らは単独、あるいは２種以上を併用して使用される。上
記エポキシ樹脂は限定はしないが、硬化物のガラス転移
温度（Ｔｇ）、及び耐湿性が良好な点からノボラック系
エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂が好ましい。
【００１１】上記硬化剤としては、例えば、フェノール
ノボラック樹脂、酸無水物、アミン類等が挙げられる。
これらは単独、あるいは２種以上を併用して使用され
る。上記硬化剤は限定はしないが、硬化物の耐湿性が良
好な点からフェノールノボラック樹脂等のフェノール樹
脂が好ましい。また、硬化剤の配合割合は特に制限がな
く、適宜選定すればよい。
ノボラック樹脂、酸無水物、アミン類等が挙げられる。
これらは単独、あるいは２種以上を併用して使用され
る。上記硬化剤は限定はしないが、硬化物の耐湿性が良
好な点からフェノールノボラック樹脂等のフェノール樹
脂が好ましい。また、硬化剤の配合割合は特に制限がな
く、適宜選定すればよい。
【００１２】本発明の特徴は、上記シリカ粉末が、ジイ
ソシアネート化合物とシランカップリング剤とを加熱反
応した生成物で表面処理した点にある。上記ジイソシア
ネート化合物は、下記一般式〔１〕で表されるものであ
る。上記シランカップリング剤としては、アミノ基（Ｎ
Ｈ2 ）を有するシランカップリング剤、水酸基（ＯＨ）
を有するシランカップリング剤等が挙げられ、なかで
も、アミノ基（ＮＨ2 ）を有するシランカップリング剤
は硬化物のガラス転移温度（Ｔｇ）や熱時強度に優れる
点で好ましい。上記シランカップリング剤として、より
具体的には、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、
γ−（β−アミノエチル）−γ−アミノプロピルトリメ
トキシシラン、γ−（β−アミノエチル）−γ−アミノ
プロピルメチルジメトキシシラン、テトラメトキシシラ
ン等が挙げられる。なお、上記シリカ粉末の形状は、球
状、破砕状等限定されない。
ソシアネート化合物とシランカップリング剤とを加熱反
応した生成物で表面処理した点にある。上記ジイソシア
ネート化合物は、下記一般式〔１〕で表されるものであ
る。上記シランカップリング剤としては、アミノ基（Ｎ
Ｈ2 ）を有するシランカップリング剤、水酸基（ＯＨ）
を有するシランカップリング剤等が挙げられ、なかで
も、アミノ基（ＮＨ2 ）を有するシランカップリング剤
は硬化物のガラス転移温度（Ｔｇ）や熱時強度に優れる
点で好ましい。上記シランカップリング剤として、より
具体的には、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、
γ−（β−アミノエチル）−γ−アミノプロピルトリメ
トキシシラン、γ−（β−アミノエチル）−γ−アミノ
プロピルメチルジメトキシシラン、テトラメトキシシラ
ン等が挙げられる。なお、上記シリカ粉末の形状は、球
状、破砕状等限定されない。
【００１３】
【化１】
【００１４】上記ジイソシアネート化合物とシランカッ
プリング剤との加熱反応にあっては、上記シランカップ
リング剤に対し、上記ジイソシアネート化合物の配合割
合が重量比率（ジイソシアネート化合物／シランカップ
リング剤）は０．１〜０．５の範囲に限定される。重量
比率が０．１未満ではシランカップリング剤どおしが架
橋し、封止成形の際に流動性を低下させる。重量比率が
０．５を超えると、封止層の熱時強度が低下する。
プリング剤との加熱反応にあっては、上記シランカップ
リング剤に対し、上記ジイソシアネート化合物の配合割
合が重量比率（ジイソシアネート化合物／シランカップ
リング剤）は０．１〜０．５の範囲に限定される。重量
比率が０．１未満ではシランカップリング剤どおしが架
橋し、封止成形の際に流動性を低下させる。重量比率が
０．５を超えると、封止層の熱時強度が低下する。
【００１５】本発明の封止用エポキシ樹脂組成物は上述
のエポキシ樹脂、硬化剤、及び、表面処理したシリカ粉
末と共に、必要に応じて、硬化促進剤、低応力化剤、難
燃化剤、離型剤、着色剤等を適宜含有する。上記硬化促
進剤としては、第３級アミン、イミダゾール類、有機リ
ン化合物等が挙げられ、上記低応力化剤は硬化物の熱膨
張係数を下げるもので、シリコンオイル等が挙げられ
る。上記難燃化剤としては、三酸化アンチモン、水和ア
ルミナ等が挙げられ、上記離型剤としては、天然カルナ
バ、ステアリン酸、ステアリン酸塩等が挙げられ、上記
着色剤としては、カーボンブラック、金属酸化物等の顔
料等が挙げられる。
のエポキシ樹脂、硬化剤、及び、表面処理したシリカ粉
末と共に、必要に応じて、硬化促進剤、低応力化剤、難
燃化剤、離型剤、着色剤等を適宜含有する。上記硬化促
進剤としては、第３級アミン、イミダゾール類、有機リ
ン化合物等が挙げられ、上記低応力化剤は硬化物の熱膨
張係数を下げるもので、シリコンオイル等が挙げられ
る。上記難燃化剤としては、三酸化アンチモン、水和ア
ルミナ等が挙げられ、上記離型剤としては、天然カルナ
バ、ステアリン酸、ステアリン酸塩等が挙げられ、上記
着色剤としては、カーボンブラック、金属酸化物等の顔
料等が挙げられる。
【００１６】本発明の製造方法は、先ずシランカップリ
ング剤に対し、ジイソシアネート化合物を０．１〜０．
５の範囲の重量比率（ジイソシアネート化合物／シラン
カップリング剤）混合し、加熱反応させて生成物を作製
する。なお、上記シランカップリング剤は、シリカ粉末
１００重量部に対し２部程度で配合することが好まし
い。上記加熱反応の条件は、温度１４０℃〜１６０℃、
時間２〜３時間が適している。温度が１４０℃未満で２
時間より下まわると十分な生成物が得られず、温度が１
６０℃時間３時間を超えると、反応が進行しすぎ、生成
物がシリカ粉末と十分に反応しなくなる恐れがある。
ング剤に対し、ジイソシアネート化合物を０．１〜０．
５の範囲の重量比率（ジイソシアネート化合物／シラン
カップリング剤）混合し、加熱反応させて生成物を作製
する。なお、上記シランカップリング剤は、シリカ粉末
１００重量部に対し２部程度で配合することが好まし
い。上記加熱反応の条件は、温度１４０℃〜１６０℃、
時間２〜３時間が適している。温度が１４０℃未満で２
時間より下まわると十分な生成物が得られず、温度が１
６０℃時間３時間を超えると、反応が進行しすぎ、生成
物がシリカ粉末と十分に反応しなくなる恐れがある。
【００１７】上記生成物でシリカ粉末に表面処理を施し
た後に、このシリカ粉末、エポキシ樹脂、硬化剤と共
に、必要に応じて、硬化促進剤、低応力化剤、難燃化
剤、離型剤、着色剤等を配合し、ミキサ、ブレンダー等
を用いて均一に混合する。その後に、ニーダー、ロール
等を用いて混練すると封止用エポキシ樹脂組成物が得ら
れる。なお、混練した後に、必要に応じて冷却固化し、
粉砕して粉状としたり、粒状にして使用する。
た後に、このシリカ粉末、エポキシ樹脂、硬化剤と共
に、必要に応じて、硬化促進剤、低応力化剤、難燃化
剤、離型剤、着色剤等を配合し、ミキサ、ブレンダー等
を用いて均一に混合する。その後に、ニーダー、ロール
等を用いて混練すると封止用エポキシ樹脂組成物が得ら
れる。なお、混練した後に、必要に応じて冷却固化し、
粉砕して粉状としたり、粒状にして使用する。
【００１８】
（実施例１）シリカ粉末を次のようにして表面処理し
た。ジイソシアネート化合物に前記構造式〔１〕でＲ＝
（ＣＨ2 ）4 の化合物を用い、シランカップリング剤に
γ−アミノプロピルトリエトキシシランを用いた。上記
ジイソシアネート化合物を１重量部（以下部と記す）、
シランカップリング剤を２部混合し、１４０℃で時間加
熱反応を行い生成物を作製した。この生成物にシリカ粉
末１００部を加え、混合し、表面処理を行った。ジイソ
シアネート化合物／シランカップリング剤の重量比率は
０．５であった。
た。ジイソシアネート化合物に前記構造式〔１〕でＲ＝
（ＣＨ2 ）4 の化合物を用い、シランカップリング剤に
γ−アミノプロピルトリエトキシシランを用いた。上記
ジイソシアネート化合物を１重量部（以下部と記す）、
シランカップリング剤を２部混合し、１４０℃で時間加
熱反応を行い生成物を作製した。この生成物にシリカ粉
末１００部を加え、混合し、表面処理を行った。ジイソ
シアネート化合物／シランカップリング剤の重量比率は
０．５であった。
【００１９】エポキシ樹脂組成物は次の配合で作製し
た。上記条件で得られた表面処理したシリカ粉末に、ビ
フェニル型エポキシ樹脂（油化シェル株式会社製：ＹＸ
４０００Ｈ、エポキシ当量１９５）を３．２部、ナフタ
レン型エポキシ樹脂（大日本インキ株式会社製：ＥＸＡ
４７５０、エポキシ当量１８２）を５．４部、硬化剤と
してフェノールノボラック樹脂（三井東圧化学株式会社
製、ＯＨ当量１８０）を６．０部、硬化促進剤として２
−エチルイミダゾールを０．１部、難燃化剤として三酸
化アンチモンを１．９部、低応力化剤としてシリコンオ
イルを０．７部、離型剤として天然のカルナバを０．４
部、着色剤としてカーボンブラックを０．６部配合し、
ミキサで均一に混合した。その後、ニーダーで混練し、
封止用エポキシ樹脂組成物を得た。
た。上記条件で得られた表面処理したシリカ粉末に、ビ
フェニル型エポキシ樹脂（油化シェル株式会社製：ＹＸ
４０００Ｈ、エポキシ当量１９５）を３．２部、ナフタ
レン型エポキシ樹脂（大日本インキ株式会社製：ＥＸＡ
４７５０、エポキシ当量１８２）を５．４部、硬化剤と
してフェノールノボラック樹脂（三井東圧化学株式会社
製、ＯＨ当量１８０）を６．０部、硬化促進剤として２
−エチルイミダゾールを０．１部、難燃化剤として三酸
化アンチモンを１．９部、低応力化剤としてシリコンオ
イルを０．７部、離型剤として天然のカルナバを０．４
部、着色剤としてカーボンブラックを０．６部配合し、
ミキサで均一に混合した。その後、ニーダーで混練し、
封止用エポキシ樹脂組成物を得た。
【００２０】（実施例２）シリカ粉末を次のようにして
表面処理した。ジイソシアネート化合物に前記構造式
〔１〕でＲ＝（ＣＨ2 ）4 の化合物を用い、シランカッ
プリング剤にγ−アミノプロピルトリエトキシシランを
用いた。上記ジイソシアネート化合物を０．２部、シラ
ンカップリング剤を２部混合し、１４０℃で時間加熱反
応を行い生成物を作製した。この生成物にシリカ粉末１
００部を加え、混合し、表面処理を行った。ジイソシア
ネート化合物／シランカップリング剤の重量比率は０．
１であった。その後は上記条件で得られた表面処理した
シリカ粉末を用いた以外は実施例１と同様にして封止用
エポキシ樹脂組成物を得た。
表面処理した。ジイソシアネート化合物に前記構造式
〔１〕でＲ＝（ＣＨ2 ）4 の化合物を用い、シランカッ
プリング剤にγ−アミノプロピルトリエトキシシランを
用いた。上記ジイソシアネート化合物を０．２部、シラ
ンカップリング剤を２部混合し、１４０℃で時間加熱反
応を行い生成物を作製した。この生成物にシリカ粉末１
００部を加え、混合し、表面処理を行った。ジイソシア
ネート化合物／シランカップリング剤の重量比率は０．
１であった。その後は上記条件で得られた表面処理した
シリカ粉末を用いた以外は実施例１と同様にして封止用
エポキシ樹脂組成物を得た。
【００２１】（実施例３）シリカ粉末を次のようにして
表面処理した。ジイソシアネート化合物に前記構造式
〔１〕でＲがビフェニルメタンの化合物を用い、シラン
カップリング剤にγ−アミノプロピルトリエトキシシラ
ンを用いた。上記ジイソシアネート化合物を１部、シラ
ンカップリング剤を２部混合し、１４０℃で時間加熱反
応を行い生成物を作製した。この生成物にシリカ粉末１
００部を加え、混合し、表面処理を行った。ジイソシア
ネート化合物／シランカップリング剤の重量比率は０．
５であった。その後は上記条件で得られた表面処理した
シリカ粉末を用いた以外は実施例１と同様にして封止用
エポキシ樹脂組成物を得た。
表面処理した。ジイソシアネート化合物に前記構造式
〔１〕でＲがビフェニルメタンの化合物を用い、シラン
カップリング剤にγ−アミノプロピルトリエトキシシラ
ンを用いた。上記ジイソシアネート化合物を１部、シラ
ンカップリング剤を２部混合し、１４０℃で時間加熱反
応を行い生成物を作製した。この生成物にシリカ粉末１
００部を加え、混合し、表面処理を行った。ジイソシア
ネート化合物／シランカップリング剤の重量比率は０．
５であった。その後は上記条件で得られた表面処理した
シリカ粉末を用いた以外は実施例１と同様にして封止用
エポキシ樹脂組成物を得た。
【００２２】（実施例４）シリカ粉末を次のようにして
表面処理した。ジイソシアネート化合物に前記構造式
〔１〕でＲ＝（ＣＨ2 ）4 の化合物を用い、シランカッ
プリング剤にテトラメトキシシランを用いた。上記ジイ
ソシアネート化合物を１部、シランカップリング剤を２
部混合し、１４０℃で時間加熱反応を行い生成物を作製
した。この生成物にシリカ粉末１００部を加え、混合
し、表面処理を行った。ジイソシアネート化合物／シラ
ンカップリング剤の重量比率は０．５であった。その後
は上記条件で得られた表面処理したシリカ粉末を用いた
以外は実施例１と同様にして封止用エポキシ樹脂組成物
を得た。
表面処理した。ジイソシアネート化合物に前記構造式
〔１〕でＲ＝（ＣＨ2 ）4 の化合物を用い、シランカッ
プリング剤にテトラメトキシシランを用いた。上記ジイ
ソシアネート化合物を１部、シランカップリング剤を２
部混合し、１４０℃で時間加熱反応を行い生成物を作製
した。この生成物にシリカ粉末１００部を加え、混合
し、表面処理を行った。ジイソシアネート化合物／シラ
ンカップリング剤の重量比率は０．５であった。その後
は上記条件で得られた表面処理したシリカ粉末を用いた
以外は実施例１と同様にして封止用エポキシ樹脂組成物
を得た。
【００２３】（比較例１）ジイソシアネート化合物／シ
ランカップリング剤の重量比率が０．５を超えて生成物
を作製し、シリカ粉末を表面処理した。先ず、ジイソシ
アネート化合物に前記構造式〔１〕でＲ＝（ＣＨ2 ）4
の化合物を２部、シランカップリング剤にγ−アミノプ
ロピルトリエトキシシランを２部混合し、１４０℃で時
間加熱反応を行い生成物を作製した。この生成物にシリ
カ粉末１００部を加え、混合し、表面処理を行った。ジ
イソシアネート化合物／シランカップリング剤の重量比
率は１．０であった。その後は上記条件で得られた表面
処理したシリカ粉末を用いた以外は実施例１と同様にし
て封止用エポキシ樹脂組成物を得た。
ランカップリング剤の重量比率が０．５を超えて生成物
を作製し、シリカ粉末を表面処理した。先ず、ジイソシ
アネート化合物に前記構造式〔１〕でＲ＝（ＣＨ2 ）4
の化合物を２部、シランカップリング剤にγ−アミノプ
ロピルトリエトキシシランを２部混合し、１４０℃で時
間加熱反応を行い生成物を作製した。この生成物にシリ
カ粉末１００部を加え、混合し、表面処理を行った。ジ
イソシアネート化合物／シランカップリング剤の重量比
率は１．０であった。その後は上記条件で得られた表面
処理したシリカ粉末を用いた以外は実施例１と同様にし
て封止用エポキシ樹脂組成物を得た。
【００２４】（比較例２）シリカ粉末をシランカップリ
ング剤のみで表面処理を行った。先ず、シランカップリ
ング剤としてγ−アミノプロピルトリエトキシシランを
２部用い、シリカ粉末１００部の表面処理をおこなっ
た。その後は上記条件で得られた表面処理したシリカ粉
末を用いた以外は実施例１と同様にして封止用エポキシ
樹脂組成物を得た。
ング剤のみで表面処理を行った。先ず、シランカップリ
ング剤としてγ−アミノプロピルトリエトキシシランを
２部用い、シリカ粉末１００部の表面処理をおこなっ
た。その後は上記条件で得られた表面処理したシリカ粉
末を用いた以外は実施例１と同様にして封止用エポキシ
樹脂組成物を得た。
【００２５】（評価）得られた実施例１〜４、及び、比
較例１〜２の封止用エポキシ樹脂組成物の封止層の熱時
強度、及び、流動性を評価した。
較例１〜２の封止用エポキシ樹脂組成物の封止層の熱時
強度、及び、流動性を評価した。
【００２６】上記熱時強度は硬化物の２４０℃の曲げ強
度を測定した。上記封止用エポキシ樹脂組成物を、常法
に従って圧力５０ｋｇ／ｃｍ2 、温度１７０℃で３分間
成形し、さらに温度１７０℃で５時間アフタキュアさせ
て硬化物を得た。上記硬化物の曲げ強度は、ＪＩＳ−Ｋ
−６９１１に基づいて、曲げ強度試験機を用い、温度２
４０℃の雰囲気中で測定した。
度を測定した。上記封止用エポキシ樹脂組成物を、常法
に従って圧力５０ｋｇ／ｃｍ2 、温度１７０℃で３分間
成形し、さらに温度１７０℃で５時間アフタキュアさせ
て硬化物を得た。上記硬化物の曲げ強度は、ＪＩＳ−Ｋ
−６９１１に基づいて、曲げ強度試験機を用い、温度２
４０℃の雰囲気中で測定した。
【００２７】上記流動性はスパイラルフローを測定し
た。このスパイラルフローはスパイラルフロー用金型を
用い、金型温度１８０℃、移送圧７０ｋｇｆ／ｃｍ2 の
条件で、樹脂の流れた長さを測定した。
た。このスパイラルフローはスパイラルフロー用金型を
用い、金型温度１８０℃、移送圧７０ｋｇｆ／ｃｍ2 の
条件で、樹脂の流れた長さを測定した。
【００２８】結果は表１に示すとおり、実施例１〜４は
比較例に比べ熱時の曲げ強度、及び、流動性が共に良好
であった。
比較例に比べ熱時の曲げ強度、及び、流動性が共に良好
であった。
【００２９】
【表１】
【００３０】
【発明の効果】本発明の請求項１又は請求項２に係る封
止用エポキシ樹脂組成物は、シランカップリング剤どお
しが架橋することを防止すると共に、この生成物を介し
てエポキシ樹脂とシリカ粉末は架橋するため、封止成形
の際に流動性に優れ、且つ、封止層の熱時強度が向上す
る。
止用エポキシ樹脂組成物は、シランカップリング剤どお
しが架橋することを防止すると共に、この生成物を介し
てエポキシ樹脂とシリカ粉末は架橋するため、封止成形
の際に流動性に優れ、且つ、封止層の熱時強度が向上す
る。
【００３１】本発明の請求項３に係る製造方法による
と、封止成形の際に流動性に優れ、且つ、封止層の熱時
強度が良好な封止用エポキシ樹脂組成物が得られる。
と、封止成形の際に流動性に優れ、且つ、封止層の熱時
強度が良好な封止用エポキシ樹脂組成物が得られる。
Claims (3)
- 【請求項１】 エポキシ樹脂、硬化剤、及び、表面処理
したシリカ粉末を構成材料とする封止用エポキシ樹脂組
成物であって、上記シリカ粉末が、ジイソシアネート化
合物とシランカップリング剤とを加熱反応した生成物で
表面処理したものであり、且つ、上記シランカップリン
グ剤に対し、上記ジイソシアネート化合物の配合割合が
重量比率（ジイソシアネート化合物／シランカップリン
グ剤）で０．１〜０．５の範囲であることを特徴とする
封止用エポキシ樹脂組成物。 - 【請求項２】 上記シランカップリング剤がアミノ基を
有することを特徴とする請求項１記載の封止用エポキシ
樹脂組成物。 - 【請求項３】 シランカップリング剤に対し、ジイソシ
アネート化合物を０．１〜０．５の範囲の重量比率（ジ
イソシアネート化合物／シランカップリング剤）混合
し、加熱反応させて生成物を作製した後に、この生成物
で表面処理をしたシリカ粉末に、エポキシ樹脂、及び、
硬化剤を混練することを特徴とする封止用エポキシ樹脂
組成物の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5358096A JPH09241479A (ja) | 1996-03-12 | 1996-03-12 | 封止用エポキシ樹脂組成物、及び、その製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5358096A JPH09241479A (ja) | 1996-03-12 | 1996-03-12 | 封止用エポキシ樹脂組成物、及び、その製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09241479A true JPH09241479A (ja) | 1997-09-16 |
Family
ID=12946787
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5358096A Pending JPH09241479A (ja) | 1996-03-12 | 1996-03-12 | 封止用エポキシ樹脂組成物、及び、その製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09241479A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008174722A (ja) * | 2006-11-17 | 2008-07-31 | Bayer Materialscience Ag | ナノ粒子修飾ポリイソシアネート |
| JP2012255171A (ja) * | 2005-06-21 | 2012-12-27 | Nisshinbo Holdings Inc | 基板用充填材および無機−有機複合基板成形材料用組成物 |
-
1996
- 1996-03-12 JP JP5358096A patent/JPH09241479A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012255171A (ja) * | 2005-06-21 | 2012-12-27 | Nisshinbo Holdings Inc | 基板用充填材および無機−有機複合基板成形材料用組成物 |
| JP2008174722A (ja) * | 2006-11-17 | 2008-07-31 | Bayer Materialscience Ag | ナノ粒子修飾ポリイソシアネート |
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