JPH10204257A - エポキシ樹脂組成物及び半導体装置 - Google Patents
エポキシ樹脂組成物及び半導体装置Info
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Abstract
(57)【要約】
【解決手段】 結晶性エポキシ樹脂と、フェノール樹脂
と、無機質充填剤と、結晶性エポキシ樹脂のエポキシ基
にフェノール樹脂のフェノール性水酸基を反応させてな
る反応生成物とを含有してなることを特徴とするエポキ
シ樹脂組成物。 【効果】 本発明のエポキシ樹脂組成物は、成形性、接
着性に優れ、ボイド、金線流れ等の欠陥のない成形を可
能とし、このエポキシ樹脂組成物の硬化物で封止した半
導体装置は信頼性の高いものである。
と、無機質充填剤と、結晶性エポキシ樹脂のエポキシ基
にフェノール樹脂のフェノール性水酸基を反応させてな
る反応生成物とを含有してなることを特徴とするエポキ
シ樹脂組成物。 【効果】 本発明のエポキシ樹脂組成物は、成形性、接
着性に優れ、ボイド、金線流れ等の欠陥のない成形を可
能とし、このエポキシ樹脂組成物の硬化物で封止した半
導体装置は信頼性の高いものである。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、成形性に優れ、か
つ接着性が良好で、半導体装置を封止する場合などにボ
イド等の成形不良を生じることがないエポキシ樹脂組成
物及び上記エポキシ樹脂組成物の硬化物によって封止さ
れた半導体装置に関する。
つ接着性が良好で、半導体装置を封止する場合などにボ
イド等の成形不良を生じることがないエポキシ樹脂組成
物及び上記エポキシ樹脂組成物の硬化物によって封止さ
れた半導体装置に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】近年、
エポキシ樹脂組成物の耐半田リフロー性を改善するた
め、ビフェニル型エポキシ樹脂が使用されるようになっ
てきた。このビフェニル型エポキシ樹脂は、結晶性があ
り低粘度であることから大量に無機質充填剤を添加する
ことができるため、低吸水化が可能な上、各種基材との
接着性も良好であるので、好んで使用されるようになっ
てきた。
エポキシ樹脂組成物の耐半田リフロー性を改善するた
め、ビフェニル型エポキシ樹脂が使用されるようになっ
てきた。このビフェニル型エポキシ樹脂は、結晶性があ
り低粘度であることから大量に無機質充填剤を添加する
ことができるため、低吸水化が可能な上、各種基材との
接着性も良好であるので、好んで使用されるようになっ
てきた。
【０００３】しかしながら、上記ビフェニル型エポキシ
樹脂は、一方では結晶性が強く、混練が不十分な場合、
ビフェニル型エポキシ樹脂が結晶として析出し易いこ
と、更にビフェニル型エポキシ樹脂が溶融した場合、粘
度が非常に低くなって混練時シェアーがかからず、練り
不足となるといった問題点があり、この結果、成形物の
内部にボイドが出やすく信頼性の良好な成形物が得られ
ないという欠点を有しており、このためこの点の課題を
解決することが要望された。
樹脂は、一方では結晶性が強く、混練が不十分な場合、
ビフェニル型エポキシ樹脂が結晶として析出し易いこ
と、更にビフェニル型エポキシ樹脂が溶融した場合、粘
度が非常に低くなって混練時シェアーがかからず、練り
不足となるといった問題点があり、この結果、成形物の
内部にボイドが出やすく信頼性の良好な成形物が得られ
ないという欠点を有しており、このためこの点の課題を
解決することが要望された。
【０００４】本発明は、上記要望に応えたもので、成形
性がよく、上述した従来の問題点を解決したエポキシ樹
脂組成物及び上記エポキシ樹脂組成物の硬化物で封止さ
れた半導体装置を提供することを目的とする。
性がよく、上述した従来の問題点を解決したエポキシ樹
脂組成物及び上記エポキシ樹脂組成物の硬化物で封止さ
れた半導体装置を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段及び発明の実施の形態】本
発明者らは、上記目的を達成するため鋭意検討を行った
結果、ビフェニル型エポキシ樹脂等の結晶性エポキシ樹
脂と、フェノール樹脂と、無機質充填剤とを必須成分と
するエポキシ樹脂組成物に、更に結晶性エポキシ樹脂と
フェノール樹脂との反応生成物を配合することにより、
混練時に結晶性エポキシ樹脂が結晶として析出したり、
溶融時に低粘度化することがなく、成形性を大幅に改善
できること、それ故、各種基材との接着性が良好な上、
成形性に優れたエポキシ樹脂組成物が得られ、このエポ
キシ樹脂組成物の硬化物で封止された半導体装置が高い
信頼性を有していること、この場合、上記反応生成物形
成前の結晶性エポキシ樹脂を含む全結晶性エポキシ樹脂
中のエポキシ基の３〜３０％にフェノール樹脂中のフェ
ノール性水酸基が反応した割合で反応生成物を含有させ
ることが有効であることを知見し、本発明をなすに至っ
た。
発明者らは、上記目的を達成するため鋭意検討を行った
結果、ビフェニル型エポキシ樹脂等の結晶性エポキシ樹
脂と、フェノール樹脂と、無機質充填剤とを必須成分と
するエポキシ樹脂組成物に、更に結晶性エポキシ樹脂と
フェノール樹脂との反応生成物を配合することにより、
混練時に結晶性エポキシ樹脂が結晶として析出したり、
溶融時に低粘度化することがなく、成形性を大幅に改善
できること、それ故、各種基材との接着性が良好な上、
成形性に優れたエポキシ樹脂組成物が得られ、このエポ
キシ樹脂組成物の硬化物で封止された半導体装置が高い
信頼性を有していること、この場合、上記反応生成物形
成前の結晶性エポキシ樹脂を含む全結晶性エポキシ樹脂
中のエポキシ基の３〜３０％にフェノール樹脂中のフェ
ノール性水酸基が反応した割合で反応生成物を含有させ
ることが有効であることを知見し、本発明をなすに至っ
た。
【０００６】従って、本発明は、（１）結晶性エポキシ
樹脂と、フェノール樹脂と、無機質充填剤と、結晶性エ
ポキシ樹脂のエポキシ基にフェノール樹脂のフェノール
性水酸基を反応させてなる反応生成物とを含有してなる
ことを特徴とするエポキシ樹脂組成物、（２）上記反応
生成物形成前の結晶性エポキシ樹脂を含む全結晶性エポ
キシ樹脂中のエポキシ基の３〜３０％にフェノール樹脂
中のフェノール性水酸基が反応した割合で反応生成物が
含有された（１）記載のエポキシ樹脂組成物、及び
（３）（１）又は（２）記載のエポキシ樹脂組成物の硬
化物で封止された半導体装置を提供する。
樹脂と、フェノール樹脂と、無機質充填剤と、結晶性エ
ポキシ樹脂のエポキシ基にフェノール樹脂のフェノール
性水酸基を反応させてなる反応生成物とを含有してなる
ことを特徴とするエポキシ樹脂組成物、（２）上記反応
生成物形成前の結晶性エポキシ樹脂を含む全結晶性エポ
キシ樹脂中のエポキシ基の３〜３０％にフェノール樹脂
中のフェノール性水酸基が反応した割合で反応生成物が
含有された（１）記載のエポキシ樹脂組成物、及び
（３）（１）又は（２）記載のエポキシ樹脂組成物の硬
化物で封止された半導体装置を提供する。
【０００７】以下、本発明について更に詳細に説明する
と、本発明で主剤として使用する結晶性エポキシ樹脂と
しては、１分子中に２個以上のエポキシ基を有し、かつ
液晶構造を有し、結晶性が良好で低粘度のエポキシ樹脂
が好適に使用され、具体的には下記構造のものが例示さ
れる。
と、本発明で主剤として使用する結晶性エポキシ樹脂と
しては、１分子中に２個以上のエポキシ基を有し、かつ
液晶構造を有し、結晶性が良好で低粘度のエポキシ樹脂
が好適に使用され、具体的には下記構造のものが例示さ
れる。
【０００８】
【化１】
【０００９】本発明では、エポキシ樹脂として上記結晶
性エポキシ樹脂以外に他のエポキシ樹脂を配合すること
ができる。他のエポキシ樹脂としては、従来から公知の
１分子当たり２個以上のエポキシ基を持ったものであれ
ば如何なるものでも使用することができ、例えばビスフ
ェノールＡ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＦ型エポキ
シ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、クレゾ
ールノボラック型エポキシ樹脂、ナフタレン型エポキシ
樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、シクロペンタジエン
型エポキシ樹脂などが挙げられる。なお、これら他のエ
ポキシ樹脂の配合量は、エポキシ樹脂全体の３０重量％
以下、通常０〜３０重量％、特に０〜１５重量％程度と
することがよい。
性エポキシ樹脂以外に他のエポキシ樹脂を配合すること
ができる。他のエポキシ樹脂としては、従来から公知の
１分子当たり２個以上のエポキシ基を持ったものであれ
ば如何なるものでも使用することができ、例えばビスフ
ェノールＡ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＦ型エポキ
シ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、クレゾ
ールノボラック型エポキシ樹脂、ナフタレン型エポキシ
樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、シクロペンタジエン
型エポキシ樹脂などが挙げられる。なお、これら他のエ
ポキシ樹脂の配合量は、エポキシ樹脂全体の３０重量％
以下、通常０〜３０重量％、特に０〜１５重量％程度と
することがよい。
【００１０】これらエポキシ樹脂中の全塩素含有量は、
１，５００ｐｐｍ以下、特に１，０００ｐｐｍ以下が好
ましい。また、１２０℃で５０重量％エポキシ樹脂濃度
における２０時間での抽出水塩素が５ｐｐｍ以下である
ことが好ましい。全塩素含有量が１，５００ｐｐｍを超
えたり、抽出水塩素が５ｐｐｍを超えると、半導体の耐
湿信頼性が低下する場合がある。
１，５００ｐｐｍ以下、特に１，０００ｐｐｍ以下が好
ましい。また、１２０℃で５０重量％エポキシ樹脂濃度
における２０時間での抽出水塩素が５ｐｐｍ以下である
ことが好ましい。全塩素含有量が１，５００ｐｐｍを超
えたり、抽出水塩素が５ｐｐｍを超えると、半導体の耐
湿信頼性が低下する場合がある。
【００１１】次に、フェノール樹脂硬化剤としては、１
分子中にフェノール性の水酸基が２個以上あれば如何な
るものでも使用可能であり、例えばフェノールノボラッ
ク樹脂、クレゾールノボラック樹脂、フェノールアラル
キル樹脂、ナフタレン型フェノール樹脂、シクロペンタ
ジエン型フェノール樹脂等が挙げられ、中でも下記構造
のフェノール性水酸基を含有するものなどが望ましく使
用される。
分子中にフェノール性の水酸基が２個以上あれば如何な
るものでも使用可能であり、例えばフェノールノボラッ
ク樹脂、クレゾールノボラック樹脂、フェノールアラル
キル樹脂、ナフタレン型フェノール樹脂、シクロペンタ
ジエン型フェノール樹脂等が挙げられ、中でも下記構造
のフェノール性水酸基を含有するものなどが望ましく使
用される。
【００１２】
【化２】 （上記式中、ｎは０又は１〜５の整数を示す。）
【００１３】上記フェノール樹脂は、抽出される塩素イ
オンやナトリウムイオンなどのイオン濃度がいずれも１
０ｐｐｍ以下、特に５ｐｐｍ以下であることが望まし
い。
オンやナトリウムイオンなどのイオン濃度がいずれも１
０ｐｐｍ以下、特に５ｐｐｍ以下であることが望まし
い。
【００１４】上記結晶性エポキシ樹脂とフェノール樹脂
硬化剤との混合割合は、エポキシ基１モルに対しフェノ
ール性水酸基が０．５〜１．６モル、特に０．６〜１．
４モルの範囲であることが好適である。エポキシ樹脂と
フェノール樹脂の混合割合が０．５モル未満では、水酸
基が不足してエポキシ基の単独重合の割合が多くなり、
ガラス転移温度が低くなる場合があり、また、１．６モ
ルを超えるとフェノール性水酸基の比率が高くなり、反
応性が低下するほか、架橋密度が低く十分な強度が得ら
れない場合がある。
硬化剤との混合割合は、エポキシ基１モルに対しフェノ
ール性水酸基が０．５〜１．６モル、特に０．６〜１．
４モルの範囲であることが好適である。エポキシ樹脂と
フェノール樹脂の混合割合が０．５モル未満では、水酸
基が不足してエポキシ基の単独重合の割合が多くなり、
ガラス転移温度が低くなる場合があり、また、１．６モ
ルを超えるとフェノール性水酸基の比率が高くなり、反
応性が低下するほか、架橋密度が低く十分な強度が得ら
れない場合がある。
【００１５】本発明では、樹脂成分として、上記結晶性
エポキシ樹脂及びフェノール樹脂硬化剤に加え、更に結
晶性エポキシ樹脂中のエポキシ基とフェノール樹脂中の
フェノール性水酸基とが反応してなる結晶性エポキシ樹
脂とフェノール樹脂との予備反応生成物を配合するもの
で、この反応生成物は、成形性改善のための重要成分で
ある。
エポキシ樹脂及びフェノール樹脂硬化剤に加え、更に結
晶性エポキシ樹脂中のエポキシ基とフェノール樹脂中の
フェノール性水酸基とが反応してなる結晶性エポキシ樹
脂とフェノール樹脂との予備反応生成物を配合するもの
で、この反応生成物は、成形性改善のための重要成分で
ある。
【００１６】この場合、上記結晶性エポキシ樹脂とフェ
ノール樹脂との予備反応生成物は、予め所定量の結晶性
エポキシ樹脂とフェノール樹脂とを必要により、例えば
後述する触媒の存在下で溶剤中又はバルクで反応させる
ことにより得ることができる。
ノール樹脂との予備反応生成物は、予め所定量の結晶性
エポキシ樹脂とフェノール樹脂とを必要により、例えば
後述する触媒の存在下で溶剤中又はバルクで反応させる
ことにより得ることができる。
【００１７】また、結晶性エポキシ樹脂とフェノール樹
脂をニーダーなどの混練装置にとり、混練する際に触媒
を添加し、混練中に反応させることにより得ることもで
き、場合によっては無触媒で高温下、十分混練すること
で反応させることにより得ることもできる。
脂をニーダーなどの混練装置にとり、混練する際に触媒
を添加し、混練中に反応させることにより得ることもで
き、場合によっては無触媒で高温下、十分混練すること
で反応させることにより得ることもできる。
【００１８】この場合、上記反応時の結晶性エポキシ樹
脂とフェノール樹脂の配合比は、結晶性エポキシ樹脂１
００部（重量部、以下同様）に対してフェノール樹脂が
５０〜２００部、特に１００〜２００部の範囲であるこ
とが好ましく、５０部に満たないとエポキシ基の数が多
すぎて反応時にエポキシ基のみ（同士）の重合が起こ
り、反応生成物及びそれを配合した組成物の粘度が高く
なることがあり、２００部を超えるとエポキシ基が反応
生成物中に残存する確率が減少し、水酸基のみを持った
生成物となり、更にエポキシ樹脂を添加しなければなら
なくなる場合がある。
脂とフェノール樹脂の配合比は、結晶性エポキシ樹脂１
００部（重量部、以下同様）に対してフェノール樹脂が
５０〜２００部、特に１００〜２００部の範囲であるこ
とが好ましく、５０部に満たないとエポキシ基の数が多
すぎて反応時にエポキシ基のみ（同士）の重合が起こ
り、反応生成物及びそれを配合した組成物の粘度が高く
なることがあり、２００部を超えるとエポキシ基が反応
生成物中に残存する確率が減少し、水酸基のみを持った
生成物となり、更にエポキシ樹脂を添加しなければなら
なくなる場合がある。
【００１９】また、予備反応生成物を得る際の触媒とし
ては、例えばリン系、イミダゾール誘導体、シクロアミ
ジン系誘導体などを使用することができるが、中でもリ
ン系触媒が望ましく、とりわけトリフェニルホスフィン
が副反応を防止できる点から望ましいものである。
ては、例えばリン系、イミダゾール誘導体、シクロアミ
ジン系誘導体などを使用することができるが、中でもリ
ン系触媒が望ましく、とりわけトリフェニルホスフィン
が副反応を防止できる点から望ましいものである。
【００２０】上記触媒の配合量は、予備反応生成物を得
るのに使用する結晶性エポキシ樹脂とフェノール樹脂の
合計量１００部に対して０．０１〜１０部が好適であ
る。
るのに使用する結晶性エポキシ樹脂とフェノール樹脂の
合計量１００部に対して０．０１〜１０部が好適であ
る。
【００２１】上記反応において、溶剤を使用する際は、
メチルイソブチルケトン等のケトン系溶剤や、トルエン
等の芳香族系溶剤などが望ましく使用される。なお、溶
剤の使用量は、予備反応生成物を得るのに使用する結晶
性エポキシ樹脂とフェノール樹脂の合計１００部に対し
５００部以下、特に５０〜４００部程度が好ましい。
メチルイソブチルケトン等のケトン系溶剤や、トルエン
等の芳香族系溶剤などが望ましく使用される。なお、溶
剤の使用量は、予備反応生成物を得るのに使用する結晶
性エポキシ樹脂とフェノール樹脂の合計１００部に対し
５００部以下、特に５０〜４００部程度が好ましい。
【００２２】上記結晶性エポキシ樹脂とフェノール樹脂
との反応条件は、反応温度は５０〜１２０℃、特に１０
０℃以下が好ましく、反応時間は反応温度によって異な
るが、５〜３０分間、特に１０〜２０分間あれば十分で
ある。なお、溶剤中又はバルクで反応させる場合は、ゲ
ル化を防止するため反応温度と反応時間を厳密にコント
ロールすることが望ましい。反応終了後は、速やかに反
応生成物を取り出し、冷却することが好ましい。
との反応条件は、反応温度は５０〜１２０℃、特に１０
０℃以下が好ましく、反応時間は反応温度によって異な
るが、５〜３０分間、特に１０〜２０分間あれば十分で
ある。なお、溶剤中又はバルクで反応させる場合は、ゲ
ル化を防止するため反応温度と反応時間を厳密にコント
ロールすることが望ましい。反応終了後は、速やかに反
応生成物を取り出し、冷却することが好ましい。
【００２３】このような反応で得られる結晶性エポキシ
樹脂とフェノール樹脂との反応生成物は、例えば結晶性
エポキシ樹脂としてビフェニル型エポキシ樹脂、フェノ
ール樹脂としてフェノールアラルキル樹脂を使用した場
合を例に挙げると、反応の初期段階で反応を停止してい
ること、また反応後におけるエポキシ当量の変化などか
ら、エポキシ樹脂をＡ、フェノール樹脂をＢとした場
合、例えばＡ−Ｂ型、Ａ−Ｂ−Ａ型、Ｂ−Ａ−Ｂ型等で
示される、分子中にエポキシ基とフェノール性水酸基の
少なくとも一方、好ましくは両方が残存している下記構
造のものが生成しているものと考えられる。
樹脂とフェノール樹脂との反応生成物は、例えば結晶性
エポキシ樹脂としてビフェニル型エポキシ樹脂、フェノ
ール樹脂としてフェノールアラルキル樹脂を使用した場
合を例に挙げると、反応の初期段階で反応を停止してい
ること、また反応後におけるエポキシ当量の変化などか
ら、エポキシ樹脂をＡ、フェノール樹脂をＢとした場
合、例えばＡ−Ｂ型、Ａ−Ｂ−Ａ型、Ｂ−Ａ−Ｂ型等で
示される、分子中にエポキシ基とフェノール性水酸基の
少なくとも一方、好ましくは両方が残存している下記構
造のものが生成しているものと考えられる。
【００２４】
【化３】
【００２５】上記反応生成物の配合量は、この反応生成
物形成前の反応生成物製造材料である結晶性エポキシ樹
脂と上記主剤としての結晶性エポキシ樹脂とからなる、
本発明のエポキシ樹脂組成物の調製に用いる全結晶性エ
ポキシ樹脂中の全エポキシ基の３〜３０％（重量％ある
いはモル％いずれでも可）、とりわけ５〜２５％に対し
て、フェノール樹脂中のフェノール性水酸基が反応した
に相当する量である。従って、このような反応生成物の
量となるようにフェノール樹脂及びこれと反応する結晶
性エポキシ樹脂の量を調整し、また反応を調整すること
が好ましい。全エポキシ基の３％未満にフェノール性水
酸基が反応したに相当する量では、結晶性エポキシ樹脂
が混練後に結晶化し、析出し易くなり、樹脂の均一性や
成形性が低下する場合がある。また、上記３０％を超え
る反応量では、粘度が高くなって無機質充填剤の高充填
化が困難になり、そのため応力特性が低下する上、吸湿
性が大きくなり、リフロー性が悪くなる場合がある。
物形成前の反応生成物製造材料である結晶性エポキシ樹
脂と上記主剤としての結晶性エポキシ樹脂とからなる、
本発明のエポキシ樹脂組成物の調製に用いる全結晶性エ
ポキシ樹脂中の全エポキシ基の３〜３０％（重量％ある
いはモル％いずれでも可）、とりわけ５〜２５％に対し
て、フェノール樹脂中のフェノール性水酸基が反応した
に相当する量である。従って、このような反応生成物の
量となるようにフェノール樹脂及びこれと反応する結晶
性エポキシ樹脂の量を調整し、また反応を調整すること
が好ましい。全エポキシ基の３％未満にフェノール性水
酸基が反応したに相当する量では、結晶性エポキシ樹脂
が混練後に結晶化し、析出し易くなり、樹脂の均一性や
成形性が低下する場合がある。また、上記３０％を超え
る反応量では、粘度が高くなって無機質充填剤の高充填
化が困難になり、そのため応力特性が低下する上、吸湿
性が大きくなり、リフロー性が悪くなる場合がある。
【００２６】なお、上記反応において、結晶性エポキシ
樹脂中のエポキシ基の反応量を上記範囲に調整する方法
としては、予め所定量の結晶性エポキシ樹脂とフェノー
ル樹脂を配合し、エポキシ基の反応量が上記値となる比
較的初期段階で反応を停止させる方法を採用し得る。
樹脂中のエポキシ基の反応量を上記範囲に調整する方法
としては、予め所定量の結晶性エポキシ樹脂とフェノー
ル樹脂を配合し、エポキシ基の反応量が上記値となる比
較的初期段階で反応を停止させる方法を採用し得る。
【００２７】また、予備反応生成物を得た際に、結晶性
エポキシ樹脂中のエポキシ基の反応量が上記３０％を超
えた場合には、結晶性エポキシ樹脂、フェノール樹脂と
該予備反応生成物の混合物に、更に結晶性エポキシ樹脂
を添加して、該予備反応生成物の配合量が、上記全結晶
性エポキシ樹脂中のエポキシ基の３〜３０％がフェノー
ル樹脂中のフェノール性水酸基と反応したものに相当す
る量に調整することは任意とされる。
エポキシ樹脂中のエポキシ基の反応量が上記３０％を超
えた場合には、結晶性エポキシ樹脂、フェノール樹脂と
該予備反応生成物の混合物に、更に結晶性エポキシ樹脂
を添加して、該予備反応生成物の配合量が、上記全結晶
性エポキシ樹脂中のエポキシ基の３〜３０％がフェノー
ル樹脂中のフェノール性水酸基と反応したものに相当す
る量に調整することは任意とされる。
【００２８】本発明に使用される無機質充填剤として
は、通常エポキシ樹脂組成物に配合されるものを使用で
き、例えばボールミルなどで粉砕した溶融シリカや火炎
溶融することで得られる球状のシリカ、ゾルゲル法など
で製造される球状シリカ、結晶シリカ、アルミナ、ボロ
ンナイトライド、窒化アルミ、窒化珪素、マグネシア、
マグネシウムシリケートなどが使用される。なお、半導
体素子が発熱の大きい素子の場合、熱伝導率ができるだ
け大きく、かつ膨張係数の小さなアルミナ、ボロンナイ
トライド、窒化アルミ、窒化珪素などを充填剤として使
用するほうが望ましい。また、溶融シリカなどとブレン
ドして使用してもよい。
は、通常エポキシ樹脂組成物に配合されるものを使用で
き、例えばボールミルなどで粉砕した溶融シリカや火炎
溶融することで得られる球状のシリカ、ゾルゲル法など
で製造される球状シリカ、結晶シリカ、アルミナ、ボロ
ンナイトライド、窒化アルミ、窒化珪素、マグネシア、
マグネシウムシリケートなどが使用される。なお、半導
体素子が発熱の大きい素子の場合、熱伝導率ができるだ
け大きく、かつ膨張係数の小さなアルミナ、ボロンナイ
トライド、窒化アルミ、窒化珪素などを充填剤として使
用するほうが望ましい。また、溶融シリカなどとブレン
ドして使用してもよい。
【００２９】また、より精密なデバイスを封止するため
には１７５℃での溶融粘度が２００ポイズ以下、特に１
００ポイズ以下のエポキシ樹脂組成物が望まれている。
そのため無機質充填剤としては、球状で最密充填が可能
な粒度分布を持ったものが望ましく、このため無機質充
填剤の粒度分布は、平均粒径（例えばレーザー回折法な
どによる重量平均として）が４〜３０μｍで最大粒径が
７４μｍ以下、特に最大粒径が５０μｍ以下の粒度分布
を持ち、比表面積が２．５ｍ2／ｇ以下、特に１．０〜
３．０ｍ2／ｇであるものが望ましい。
には１７５℃での溶融粘度が２００ポイズ以下、特に１
００ポイズ以下のエポキシ樹脂組成物が望まれている。
そのため無機質充填剤としては、球状で最密充填が可能
な粒度分布を持ったものが望ましく、このため無機質充
填剤の粒度分布は、平均粒径（例えばレーザー回折法な
どによる重量平均として）が４〜３０μｍで最大粒径が
７４μｍ以下、特に最大粒径が５０μｍ以下の粒度分布
を持ち、比表面積が２．５ｍ2／ｇ以下、特に１．０〜
３．０ｍ2／ｇであるものが望ましい。
【００３０】無機質充填剤の使用量は、上記の反応生成
物と結晶性エポキシ樹脂とフェノール樹脂の合計量１０
０部に対して通常５５０〜１，０００部、特に７５０〜
９５０部が好適であり、５５０部未満では膨張係数を十
分に下げることができず、吸水率も多くなり半田リフロ
ーの際の温度でパッケージにクラックが入ってしまう場
合があり、１，０００部を超えると粘度が高くなり過ぎ
て成形できなくなってしまう場合がある。
物と結晶性エポキシ樹脂とフェノール樹脂の合計量１０
０部に対して通常５５０〜１，０００部、特に７５０〜
９５０部が好適であり、５５０部未満では膨張係数を十
分に下げることができず、吸水率も多くなり半田リフロ
ーの際の温度でパッケージにクラックが入ってしまう場
合があり、１，０００部を超えると粘度が高くなり過ぎ
て成形できなくなってしまう場合がある。
【００３１】本発明の組成物には硬化促進剤を配合する
ことが好ましい。硬化促進剤としては、例えばリン系、
イミダゾール誘導体、シクロアミジン系誘導体などを使
用することができる。
ことが好ましい。硬化促進剤としては、例えばリン系、
イミダゾール誘導体、シクロアミジン系誘導体などを使
用することができる。
【００３２】硬化促進剤の配合量は、上記の反応生成物
とエポキシ樹脂とフェノール樹脂の合計量１００部に対
して０．０１〜１０部が好適である。
とエポキシ樹脂とフェノール樹脂の合計量１００部に対
して０．０１〜１０部が好適である。
【００３３】本発明の組成物には、その他の任意成分を
必要に応じて添加することができ、例えば任意成分とし
て難燃化を目的として臭素化エポキシ樹脂や酸化アンチ
モン誘導体、粘度を下げる目的のために従来より公知の
ｎ−ブチルグリシジルエーテル、フェニルグリシジルエ
ーテル、スチレンオキサイド、ｔ−ブチルフェニルグリ
シジルエーテル、ジシクロペンタジエンジエポキシド、
フェノール、クレゾール、ｔ−ブチルフェノールのよう
な希釈剤を添加することができる。
必要に応じて添加することができ、例えば任意成分とし
て難燃化を目的として臭素化エポキシ樹脂や酸化アンチ
モン誘導体、粘度を下げる目的のために従来より公知の
ｎ−ブチルグリシジルエーテル、フェニルグリシジルエ
ーテル、スチレンオキサイド、ｔ−ブチルフェニルグリ
シジルエーテル、ジシクロペンタジエンジエポキシド、
フェノール、クレゾール、ｔ−ブチルフェノールのよう
な希釈剤を添加することができる。
【００３４】更に、シランカップリング剤、チタン系カ
ップリング剤、アルミニウム系カップリング剤などのカ
ップリング剤やカーボンブラックなどの着色剤、ノニオ
ン系界面活性剤、フッ素系界面活性剤、シリコーンオイ
ルなどの濡れ向上剤や消泡剤なども場合によっては添加
することができる。なお、これら任意成分の添加量は、
本発明の効果を妨げない範囲で通常量とすることができ
る。
ップリング剤、アルミニウム系カップリング剤などのカ
ップリング剤やカーボンブラックなどの着色剤、ノニオ
ン系界面活性剤、フッ素系界面活性剤、シリコーンオイ
ルなどの濡れ向上剤や消泡剤なども場合によっては添加
することができる。なお、これら任意成分の添加量は、
本発明の効果を妨げない範囲で通常量とすることができ
る。
【００３５】本発明の樹脂組成物の製造方法としては、
上記した各原料を高速混合機などを用い、均一に混合し
た後、二本ロールや連続混練装置などで十分混練すれば
よいが、特には、結晶性エポキシ樹脂、フェノール樹
脂、上記反応生成物との混合物を得る際に、結晶性エポ
キシ樹脂を後添加して調整することなく、該予備反応生
成物を上述した量で含む混合物とし、これに無機質充填
剤及び他の任意成分を配合、混練することが好ましく、
これにより、該反応生成物において、１分子中にエポキ
シ基及びフェノール性水酸基の両方を有する成分の割合
が高くなり、より成形性に優れたエポキシ樹脂組成物が
得られるという効果がある。なお、混練温度は５０〜１
１０℃、混練時間は３〜１０分間が望ましい。
上記した各原料を高速混合機などを用い、均一に混合し
た後、二本ロールや連続混練装置などで十分混練すれば
よいが、特には、結晶性エポキシ樹脂、フェノール樹
脂、上記反応生成物との混合物を得る際に、結晶性エポ
キシ樹脂を後添加して調整することなく、該予備反応生
成物を上述した量で含む混合物とし、これに無機質充填
剤及び他の任意成分を配合、混練することが好ましく、
これにより、該反応生成物において、１分子中にエポキ
シ基及びフェノール性水酸基の両方を有する成分の割合
が高くなり、より成形性に優れたエポキシ樹脂組成物が
得られるという効果がある。なお、混練温度は５０〜１
１０℃、混練時間は３〜１０分間が望ましい。
【００３６】混練後、薄くシート化し、冷却、粉砕する
ことでエポキシ樹脂組成物を製造することができる。こ
の場合、本発明のエポキシ樹脂組成物は一般用成形樹脂
として使用されるほか、特に薄型パッケージ等の半導体
装置の封止材として好適に用いられる。この場合、これ
ら半導体装置の封止は、トランスファー成形等の公知の
成形法により１６５〜１８５℃、１〜３分間の成形条件
にて成形することができる。
ことでエポキシ樹脂組成物を製造することができる。こ
の場合、本発明のエポキシ樹脂組成物は一般用成形樹脂
として使用されるほか、特に薄型パッケージ等の半導体
装置の封止材として好適に用いられる。この場合、これ
ら半導体装置の封止は、トランスファー成形等の公知の
成形法により１６５〜１８５℃、１〜３分間の成形条件
にて成形することができる。
【００３７】
【実施例】以下、合成例、実施例及び比較例を示して本
発明を具体的に説明するが、本発明は下記実施例に制限
されるものではない。なお、各例中の部はいずれも重量
部である。
発明を具体的に説明するが、本発明は下記実施例に制限
されるものではない。なお、各例中の部はいずれも重量
部である。
【００３８】〔合成例１〕ビフェニル型エポキシ樹脂
（ＹＸ４０００ＨＫ、油化シェル社製）４６．５部、硬
化剤としてフェノールアラルキル樹脂（Ｍｙｌｅｘ ２
２５−３Ｌ、三井東圧社製）５３．６部、トリフェニル
ホスフィン０．２部をニーダーにはかりとり、７０℃で
１５分間混練した。混練後、反応樹脂をシート状に薄く
冷却した。冷却後、エポキシ当量を測定したところ、反
応前は３８６であったものが４１５となっており、当初
のビフェニル型エポキシ樹脂中のエポキシ基の約７％が
フェノールアラルキル樹脂中のフェノール性水酸基と反
応したものである反応生成物が含まれている混合物であ
ることが確認された（反応生成物含有混合物（１））。
（ＹＸ４０００ＨＫ、油化シェル社製）４６．５部、硬
化剤としてフェノールアラルキル樹脂（Ｍｙｌｅｘ ２
２５−３Ｌ、三井東圧社製）５３．６部、トリフェニル
ホスフィン０．２部をニーダーにはかりとり、７０℃で
１５分間混練した。混練後、反応樹脂をシート状に薄く
冷却した。冷却後、エポキシ当量を測定したところ、反
応前は３８６であったものが４１５となっており、当初
のビフェニル型エポキシ樹脂中のエポキシ基の約７％が
フェノールアラルキル樹脂中のフェノール性水酸基と反
応したものである反応生成物が含まれている混合物であ
ることが確認された（反応生成物含有混合物（１））。
【００３９】
【化４】
【００４０】〔合成例２〕合成例１と同様の原料をはか
りとり、ニーダーで７０℃で３０分間反応させたとこ
ろ、エポキシ当量が５１５の溶融混合物を得た。このも
のはエポキシ当量より、当初のビフェニル型エポキシ樹
脂中のエポキシ基の約２５％がフェノールアラルキル樹
脂中のフェノール性水酸基と反応したものである反応生
成物が含まれる混合物であることが確認された（反応生
成物含有混合物（２））。
りとり、ニーダーで７０℃で３０分間反応させたとこ
ろ、エポキシ当量が５１５の溶融混合物を得た。このも
のはエポキシ当量より、当初のビフェニル型エポキシ樹
脂中のエポキシ基の約２５％がフェノールアラルキル樹
脂中のフェノール性水酸基と反応したものである反応生
成物が含まれる混合物であることが確認された（反応生
成物含有混合物（２））。
【００４１】〔合成例３〕合成例１と全く同じ配合で、
反応時間を３分間とした結果、エポキシ当量３４２の溶
融混合物を得た。このものはエポキシ当量より、当初の
ビフェニル型エポキシ樹脂中のエポキシ基の１％以下が
フェノールアラルキル樹脂中のフェノール性水酸基と反
応したものである反応生成物を含んだ混合物であること
が確認された（反応生成物含有混合物（３））。
反応時間を３分間とした結果、エポキシ当量３４２の溶
融混合物を得た。このものはエポキシ当量より、当初の
ビフェニル型エポキシ樹脂中のエポキシ基の１％以下が
フェノールアラルキル樹脂中のフェノール性水酸基と反
応したものである反応生成物を含んだ混合物であること
が確認された（反応生成物含有混合物（３））。
【００４２】〔合成例４〕合成例１と全く同じ配合で、
反応時間を４０分間とした結果、エポキシ当量５９４の
溶融混合物を得た。このものはエポキシ当量より、当初
のビフェニル型エポキシ樹脂中のエポキシ基の３５％が
フェノールアラルキル樹脂中のフェノール性水酸基と反
応したものである反応生成物を含んだ混合物であること
が確認された（反応生成物含有混合物（４））。
反応時間を４０分間とした結果、エポキシ当量５９４の
溶融混合物を得た。このものはエポキシ当量より、当初
のビフェニル型エポキシ樹脂中のエポキシ基の３５％が
フェノールアラルキル樹脂中のフェノール性水酸基と反
応したものである反応生成物を含んだ混合物であること
が確認された（反応生成物含有混合物（４））。
【００４３】〔合成例５〕合成例１と全く同じ条件で下
記に示すエポキシ樹脂とフェノール樹脂を反応させ、反
応生成物を得た。このものはエポキシ当量より、当初の
エポキシ樹脂中のエポキシ基の１８％がフェノールアラ
ルキル樹脂中のフェノール性水酸基と反応したものであ
る反応生成物を含んだ混合物であることが確認された
（反応生成物含有混合物（５））。
記に示すエポキシ樹脂とフェノール樹脂を反応させ、反
応生成物を得た。このものはエポキシ当量より、当初の
エポキシ樹脂中のエポキシ基の１８％がフェノールアラ
ルキル樹脂中のフェノール性水酸基と反応したものであ
る反応生成物を含んだ混合物であることが確認された
（反応生成物含有混合物（５））。
【００４４】
【化５】
【００４５】〔実施例１〜３、比較例１〜３〕上記合成
例で得られた反応生成物含有混合物（樹脂組成物）を微
粉砕したものを使用して、これに表１に示すような各成
分をはかりとり、高速混合機で混合した後、連続混練装
置で均一に溶融混練し、冷却、粉砕することで、５種類
のエポキシ樹脂組成物を得た。また、比較のため合成例
１と同様のビフェニル型エポキシ樹脂４６．５部、硬化
剤５３．６部をはかりとって混合し、反応させることな
くそのまま樹脂成分として使用し、エポキシ樹脂組成物
を得た。
例で得られた反応生成物含有混合物（樹脂組成物）を微
粉砕したものを使用して、これに表１に示すような各成
分をはかりとり、高速混合機で混合した後、連続混練装
置で均一に溶融混練し、冷却、粉砕することで、５種類
のエポキシ樹脂組成物を得た。また、比較のため合成例
１と同様のビフェニル型エポキシ樹脂４６．５部、硬化
剤５３．６部をはかりとって混合し、反応させることな
くそのまま樹脂成分として使用し、エポキシ樹脂組成物
を得た。
【００４６】これらのエポキシ樹脂組成物につき、次の
（イ）、（ロ）の諸試験を行った。結果を表１に示す。 （イ）スパイラルフロー ＥＭＭＩ規格に準じた金型を使用して１７５℃、７０ｋ
ｇ／ｃｍ2、成形時間１２０秒の条件で測定した。 （ロ）成形性 各サンプルを用いてアルミ模擬素子を搭載したＱＦＰパ
ッケージ（１４×２０×２．７ｍｍ）を成形条件１７５
℃、７０ｋｇ／ｃｍ2の条件で１０パッケージ封止した
際の成形性を見た。外部ボイド、内部ボイド、未充填の
成形不良が発生したパッケージを不良とした。また、同
時に金線の流れ具合も観察し、変形の有無を調べた。
（イ）、（ロ）の諸試験を行った。結果を表１に示す。 （イ）スパイラルフロー ＥＭＭＩ規格に準じた金型を使用して１７５℃、７０ｋ
ｇ／ｃｍ2、成形時間１２０秒の条件で測定した。 （ロ）成形性 各サンプルを用いてアルミ模擬素子を搭載したＱＦＰパ
ッケージ（１４×２０×２．７ｍｍ）を成形条件１７５
℃、７０ｋｇ／ｃｍ2の条件で１０パッケージ封止した
際の成形性を見た。外部ボイド、内部ボイド、未充填の
成形不良が発生したパッケージを不良とした。また、同
時に金線の流れ具合も観察し、変形の有無を調べた。
【００４７】表１の結果より、本発明のエポキシ樹脂組
成物（実施例１〜３）は、成形性に優れ、接着性が良好
で信頼性に優れた硬化物を与えることが確認された。
成物（実施例１〜３）は、成形性に優れ、接着性が良好
で信頼性に優れた硬化物を与えることが確認された。
【００４８】
【表１】
【００４９】
【発明の効果】本発明のエポキシ樹脂組成物は、成形
性、接着性に優れ、ボイド、金線流れ等の欠陥のない成
形を可能とし、このエポキシ樹脂組成物の硬化物で封止
した半導体装置は信頼性の高いものである。
性、接着性に優れ、ボイド、金線流れ等の欠陥のない成
形を可能とし、このエポキシ樹脂組成物の硬化物で封止
した半導体装置は信頼性の高いものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 井野 茂樹 群馬県碓氷郡松井田町大字人見１番地10 信越化学工業株式会社シリコーン電子材料 技術研究所内 (72)発明者 浅野 英一 群馬県碓氷郡松井田町大字人見１番地10 信越化学工業株式会社シリコーン電子材料 技術研究所内 (72)発明者 奥瀬 聡 群馬県碓氷郡松井田町大字人見１番地10 信越化学工業株式会社シリコーン電子材料 技術研究所内 (72)発明者 富吉 和俊 群馬県碓氷郡松井田町大字人見１番地10 信越化学工業株式会社シリコーン電子材料 技術研究所内
Claims (3)
- 【請求項１】 結晶性エポキシ樹脂と、フェノール樹脂
と、無機質充填剤と、結晶性エポキシ樹脂のエポキシ基
にフェノール樹脂のフェノール性水酸基を反応させてな
る反応生成物とを含有してなることを特徴とするエポキ
シ樹脂組成物。 - 【請求項２】 上記反応生成物形成前の結晶性エポキシ
樹脂を含む全結晶性エポキシ樹脂中のエポキシ基の３〜
３０％にフェノール樹脂中のフェノール性水酸基が反応
した割合で反応生成物が含有された請求項１記載のエポ
キシ樹脂組成物。 - 【請求項３】 請求項１又は２記載のエポキシ樹脂組成
物の硬化物で封止された半導体装置。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9026025A JPH10204257A (ja) | 1997-01-24 | 1997-01-24 | エポキシ樹脂組成物及び半導体装置 |
| US09/006,868 US6027812A (en) | 1997-01-24 | 1998-01-14 | Encapsulant of crystalline epoxy resin and phenolic resin-crystalline epoxy resin reaction product |
| KR10-1998-0002097A KR100500067B1 (ko) | 1997-01-24 | 1998-01-23 | 에폭시수지조성물및반도체장치 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9026025A JPH10204257A (ja) | 1997-01-24 | 1997-01-24 | エポキシ樹脂組成物及び半導体装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10204257A true JPH10204257A (ja) | 1998-08-04 |
Family
ID=12182171
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9026025A Pending JPH10204257A (ja) | 1997-01-24 | 1997-01-24 | エポキシ樹脂組成物及び半導体装置 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6027812A (ja) |
| JP (1) | JPH10204257A (ja) |
| KR (1) | KR100500067B1 (ja) |
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| US6160078A (en) * | 1997-11-11 | 2000-12-12 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Semiconductor encapsulating epoxy resin composition and semiconductor device |
| JP2001131391A (ja) * | 1999-11-02 | 2001-05-15 | Toray Ind Inc | 半導体封止用エポキシ樹脂組成物ならびに半導体装置 |
| JP2011099094A (ja) * | 2009-10-05 | 2011-05-19 | Yokohama Rubber Co Ltd:The | 繊維強化複合材料用エポキシ樹脂組成物、これを用いるプリプレグおよびハニカムサンドイッチパネル |
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| JP3388537B2 (ja) * | 1998-05-15 | 2003-03-24 | 信越化学工業株式会社 | 半導体封止用エポキシ樹脂組成物及び半導体装置 |
| JP2014091744A (ja) * | 2012-10-31 | 2014-05-19 | 3M Innovative Properties Co | アンダーフィル組成物、半導体装置およびその製造方法 |
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|---|---|---|---|---|
| JPH0637542B2 (ja) * | 1989-04-22 | 1994-05-18 | 松下電工株式会社 | 封止用エポキシ樹脂組成物 |
| JP2922672B2 (ja) * | 1991-05-08 | 1999-07-26 | 日東電工株式会社 | 半導体装置の製法 |
| JPH0663939A (ja) * | 1991-10-11 | 1994-03-08 | Denki Kagaku Kogyo Kk | エポキシ樹脂組成物のタブレット |
| JP3428695B2 (ja) * | 1993-08-20 | 2003-07-22 | ジャパンエポキシレジン株式会社 | 変性液状エポキシ樹脂組成物 |
| JPH0726120A (ja) * | 1993-09-22 | 1995-01-27 | Nitto Denko Corp | 半導体封止装置 |
| JP3111819B2 (ja) * | 1994-07-11 | 2000-11-27 | 信越化学工業株式会社 | エポキシ樹脂組成物の製造方法及びエポキシ樹脂組成物 |
| JP3369323B2 (ja) * | 1994-09-13 | 2003-01-20 | ジャパンエポキシレジン株式会社 | 半導体封止用エポキシ樹脂組成物 |
| WO1996027900A1 (fr) * | 1995-03-07 | 1996-09-12 | Nitto Denko Corporation | Procede de production de dispositif a semi-conducteur et pastille d'etancheite utilisee pour ce procede |
| JP3056667B2 (ja) * | 1995-04-04 | 2000-06-26 | 住友ベークライト株式会社 | 半導体封止用エポキシ樹脂組成物 |
| JPH09176144A (ja) * | 1995-10-23 | 1997-07-08 | Nippon Kayaku Co Ltd | エポキシ化合物、その製造法、硬化性組成物及び硬化物 |
| JP3192953B2 (ja) * | 1995-12-27 | 2001-07-30 | 住友ベークライト株式会社 | 半導体封止用エポキシ樹脂成形材料及びその製造方法 |
| JPH09266221A (ja) * | 1996-03-28 | 1997-10-07 | Nitto Denko Corp | 半導体装置の製法および半導体装置ならびにそれに用いられる封止用樹脂層付遮蔽板 |
| JPH101531A (ja) * | 1996-06-18 | 1998-01-06 | Toray Ind Inc | エポキシ樹脂組成物 |
-
1997
- 1997-01-24 JP JP9026025A patent/JPH10204257A/ja active Pending
-
1998
- 1998-01-14 US US09/006,868 patent/US6027812A/en not_active Expired - Lifetime
- 1998-01-23 KR KR10-1998-0002097A patent/KR100500067B1/ko not_active IP Right Cessation
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR100500067B1 (ko) | 2005-09-26 |
| US6027812A (en) | 2000-02-22 |
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