JPH0478433A - 無機粉体の表面処理方法 - Google Patents
無機粉体の表面処理方法Info
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- JPH0478433A JPH0478433A JP19324690A JP19324690A JPH0478433A JP H0478433 A JPH0478433 A JP H0478433A JP 19324690 A JP19324690 A JP 19324690A JP 19324690 A JP19324690 A JP 19324690A JP H0478433 A JPH0478433 A JP H0478433A
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Landscapes
- Glanulating (AREA)
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
この発明は、たとえば、有機材料との複合化等に用いら
れる無機粉体の表面処理方法に関する。
れる無機粉体の表面処理方法に関する。
従来、有機材料と無機材料、金属材料等とを組み合わせ
ることによって有用な特性を有するようにした複合材料
がある。たとえば、エポキシ樹脂は、半導体封止材料等
として用いられるが、同樹脂の線膨張係数を封止される
半導体素子の線膨張係数に近づけたり、同樹脂の曲げ強
度や体積抵抗率を向上させたりするために、同樹脂にシ
リカ等の無機粉体を複合させることが多い。しかし、有
機物と無機物とは、本来なじみに＜＜（親和性が低く）
、そのままでは複合材料を形成しにくいため、複合前の
無機粉体にシランカップリング剤を添加し加熱処理して
、無機粉体の表面にエポキシ樹脂と結合可能な官能基を
存在させておいて、同樹脂と無機粉体とがなじみやすく
なるようにする表面改質処理が行われていた。
ることによって有用な特性を有するようにした複合材料
がある。たとえば、エポキシ樹脂は、半導体封止材料等
として用いられるが、同樹脂の線膨張係数を封止される
半導体素子の線膨張係数に近づけたり、同樹脂の曲げ強
度や体積抵抗率を向上させたりするために、同樹脂にシ
リカ等の無機粉体を複合させることが多い。しかし、有
機物と無機物とは、本来なじみに＜＜（親和性が低く）
、そのままでは複合材料を形成しにくいため、複合前の
無機粉体にシランカップリング剤を添加し加熱処理して
、無機粉体の表面にエポキシ樹脂と結合可能な官能基を
存在させておいて、同樹脂と無機粉体とがなじみやすく
なるようにする表面改質処理が行われていた。
ところが、シランカップリング剤は、無機粉体の表面に
結合して粉体表面を改質するだけでなく、粉体同士を結
合させる作用も有するため、シランカップリング剤で表
面処理された粉体同士が反応して粉体の二次凝集が起こ
りやすい。二次凝集が起きた場合、複合材料中での無機
粉体の均一分散性が悪くなるため、所望の性能の複合材
料を得ることができないという問題があった。
結合して粉体表面を改質するだけでなく、粉体同士を結
合させる作用も有するため、シランカップリング剤で表
面処理された粉体同士が反応して粉体の二次凝集が起こ
りやすい。二次凝集が起きた場合、複合材料中での無機
粉体の均一分散性が悪くなるため、所望の性能の複合材
料を得ることができないという問題があった。
このような事情に鑑み、この発明は、シランカフブリン
グ剤で表面処理された無機粉体の二次凝集を抑制するこ
とができる表面処理方法を提供することを課題とする。
グ剤で表面処理された無機粉体の二次凝集を抑制するこ
とができる表面処理方法を提供することを課題とする。
〔課題を解決するための手段］
前記課題を解決するため、この発明ムこかかる無機粉体
の表面処理方法は、 下記一般式〔■〕 ： （ＣＨ，）、−１ 〕 Ｘ−５ｉ （ＯＲ）。 ＣＩ）〔式中、Ｒはメ
チル基またはエチル基を表し、Ｘは有機物と反応して同
有機物と結合可能な基（以下、「有機反応基」と称する
。）を表し、ｎは２または３である。〕 で表されるシランカンブリング剤を用いて無機粉体の表
面を改質処理する際に、シランカップリング剤に界面活
性剤を添加するようにするものである。
の表面処理方法は、 下記一般式〔■〕 ： （ＣＨ，）、−１ 〕 Ｘ−５ｉ （ＯＲ）。 ＣＩ）〔式中、Ｒはメ
チル基またはエチル基を表し、Ｘは有機物と反応して同
有機物と結合可能な基（以下、「有機反応基」と称する
。）を表し、ｎは２または３である。〕 で表されるシランカンブリング剤を用いて無機粉体の表
面を改質処理する際に、シランカップリング剤に界面活
性剤を添加するようにするものである。
この発明で表面処理される無機粉体としては、特に限定
されず、たとえば、シリカ、炭酸カルシウム、アルミナ
、水酸化アルミニウム、クレイ等の粉体が挙げられる。
されず、たとえば、シリカ、炭酸カルシウム、アルミナ
、水酸化アルミニウム、クレイ等の粉体が挙げられる。
この発明で用いられる前記一般式ＣＩ）で表されるシラ
ンカップリング剤分子中の有機反応基Ｘとしては、特に
限定されないが、た上えば、ビニル基、メタクリロキシ
基、エポキシ基、アミノ基、メルカプト基などの少なく
とも一つの官能基で置換された炭化水素基等の有機基が
挙げられる。
ンカップリング剤分子中の有機反応基Ｘとしては、特に
限定されないが、た上えば、ビニル基、メタクリロキシ
基、エポキシ基、アミノ基、メルカプト基などの少なく
とも一つの官能基で置換された炭化水素基等の有機基が
挙げられる。
この発明で用いられる界面活性剤としては、特に限定さ
れるわけではないが、前記シランカップリング剤の熔解
性の高い脂肪族アルコール（グリコール）系化合物が好
ましい。特に、粉体に添加した後に加熱処理を行うこと
を考慮すると、揮発性の低い長鎖脂肪族アルコールが好
ましい。さらに、前記シランカップリング剤分子中の反
応基（Ｘ基や５ｉ−ＯＲ基）との反応性がないものがよ
り好ましい。
れるわけではないが、前記シランカップリング剤の熔解
性の高い脂肪族アルコール（グリコール）系化合物が好
ましい。特に、粉体に添加した後に加熱処理を行うこと
を考慮すると、揮発性の低い長鎖脂肪族アルコールが好
ましい。さらに、前記シランカップリング剤分子中の反
応基（Ｘ基や５ｉ−ＯＲ基）との反応性がないものがよ
り好ましい。
シランカフブリング剤に界面活性剤を添加して無機粉体
表面を改質処理する方法としては、たとえば、前記シラ
ンカンブリング剤と界面活性剤を混合した後、それらの
混合物を粉体中に添加しミキ号−等で攪拌して、粉体表
面に前記混合物を均一に分散させる方法が望ましいが、
前記シランカップリング剤と界面活性剤を別々に粉体に
添加した後、ミキ号−等で攪拌するようにしてもよく、
添加時期は、特に限定されない。シランカップリング剤
と界面活性剤の粉体表面への分散性やシランカップリン
グ剤の反応性を向上させるためには、シランカップリン
グ剤と界面活性剤の他に水や有機溶媒等も添加するよう
にすることが推奨されるが、これに限定されない。
表面を改質処理する方法としては、たとえば、前記シラ
ンカンブリング剤と界面活性剤を混合した後、それらの
混合物を粉体中に添加しミキ号−等で攪拌して、粉体表
面に前記混合物を均一に分散させる方法が望ましいが、
前記シランカップリング剤と界面活性剤を別々に粉体に
添加した後、ミキ号−等で攪拌するようにしてもよく、
添加時期は、特に限定されない。シランカップリング剤
と界面活性剤の粉体表面への分散性やシランカップリン
グ剤の反応性を向上させるためには、シランカップリン
グ剤と界面活性剤の他に水や有機溶媒等も添加するよう
にすることが推奨されるが、これに限定されない。
シランカフブリング剤と界面活性剤の添加割合としては
、特に限定されないが、シランカップリング剤１重量部
に対して界面活性ｉｏ、１〜２重量部の割合で添加する
のが好ましい。０．１重量部未満の場合は、表面処理さ
れた粉体の二次凝集を抑制する効果が低下し、一方、２
重量部を超える場合は、シランカップリング剤が粉体表
面と反応１７にくくなるため、シランカップリング剤に
よる粉体表面改質効果が低下してしまうからである・〔
作 用〕 シランカップリング剤に界面活性剤を加えて無機粉体を
表面処理するようにすると、シランカンブリング剤によ
る粉体同士を結合させる作用が弱まる。
、特に限定されないが、シランカップリング剤１重量部
に対して界面活性ｉｏ、１〜２重量部の割合で添加する
のが好ましい。０．１重量部未満の場合は、表面処理さ
れた粉体の二次凝集を抑制する効果が低下し、一方、２
重量部を超える場合は、シランカップリング剤が粉体表
面と反応１７にくくなるため、シランカップリング剤に
よる粉体表面改質効果が低下してしまうからである・〔
作 用〕 シランカップリング剤に界面活性剤を加えて無機粉体を
表面処理するようにすると、シランカンブリング剤によ
る粉体同士を結合させる作用が弱まる。
以下に、この発明の具体的な実施例を比較例と併せて説
明するが、この発明は、下記実施例に限定されない。
明するが、この発明は、下記実施例に限定されない。
一実施例１−
シランカップリング剤として下記式（Ｉａ）：ＬＮ（Ｃ
Ｌ）ｍＳｉ、（ＯＣＪｓ）ｓ ［１ａ 〕で表
されるγ−アミノプロピルトリエトキシシランを１．Ｏ
ｇ用い、界面活性剤として下記式（■））１０− （Ｃ
Ｈ，ＣＨ，Ｏ） 、、−）！ Ｃｎ
）で表されるポリエチレングリコールを０．５ｇ用い
、これらと、水０．５ｇ、メタノール０．５ｇとを混合
した。１日放置後、混合物を、平均粒径１０ｆｌの球状
シリカ粉体１００ｇに添加し、ミキ号−で１０分間攪拌
して、反応を促進させた。その後、水とメタノールを除
去するために、１００℃で５時間乾燥させた。
Ｌ）ｍＳｉ、（ＯＣＪｓ）ｓ ［１ａ 〕で表
されるγ−アミノプロピルトリエトキシシランを１．Ｏ
ｇ用い、界面活性剤として下記式（■））１０− （Ｃ
Ｈ，ＣＨ，Ｏ） 、、−）！ Ｃｎ
）で表されるポリエチレングリコールを０．５ｇ用い
、これらと、水０．５ｇ、メタノール０．５ｇとを混合
した。１日放置後、混合物を、平均粒径１０ｆｌの球状
シリカ粉体１００ｇに添加し、ミキ号−で１０分間攪拌
して、反応を促進させた。その後、水とメタノールを除
去するために、１００℃で５時間乾燥させた。
このようにして表面処理されたシリカ粉体を電子顕微鏡
で観察し、二次凝集の有無を確認した。
で観察し、二次凝集の有無を確認した。
その結果を第１表に示した。
次に、クレゾールノボラノクエボキシ樹脂６８重量％、
硬化剤としてフェノールノボラック樹脂３１正門％、お
よび触媒として２−エチルイミダゾール１重量％からな
る硬化性樹脂組成物３０重量部と上記表面処理シリカ粉
体７０重量部とを混合し樹脂を硬化させて、複合材料を
作製した。
硬化剤としてフェノールノボラック樹脂３１正門％、お
よび触媒として２−エチルイミダゾール１重量％からな
る硬化性樹脂組成物３０重量部と上記表面処理シリカ粉
体７０重量部とを混合し樹脂を硬化させて、複合材料を
作製した。
得られた複合材料の曲げ強度と体積抵抗率をヘリ定した
。その結果を第１表に示した。
。その結果を第１表に示した。
実施例２一
実施例１において、シランカップリング剤としてγ−ア
ミノプロピルトリエトキシシランの代わりに下記式（Ｉ
ｂ：ｌ： で表されるＴ−グリシドキシプロビルトリメトキシシラ
ンを同量用いるようにした以外は実施例１と同様にして
、シリカ粉体の表面処理を行った。
ミノプロピルトリエトキシシランの代わりに下記式（Ｉ
ｂ：ｌ： で表されるＴ−グリシドキシプロビルトリメトキシシラ
ンを同量用いるようにした以外は実施例１と同様にして
、シリカ粉体の表面処理を行った。
このようにして表面処理されたシリカ粉体を電子顕微鏡
で観察し、二次凝集の有無を確認した。
で観察し、二次凝集の有無を確認した。
その結果を第１表に示した。
次に、この表面処理シリカ粉体を用い、実施例１と同様
にして、エポキシ樹脂との複合材料を作製した。
にして、エポキシ樹脂との複合材料を作製した。
得られた複合材料の曲げ強度と体積抵抗率を測定した。
その結果を第１表に示した。
実施例３
実施例１において、シランカップリング剤としてγ−ア
ミノプロピルトリエトキシシランの代わりに下記式（Ｉ
ｃ）： ）１ｓ−（ＣＨｓ）ｔ−５ｉ（ＯＣＨ，）ｓ
ＣＩ ｃ ”Ｊで表されるγ−メルカプトプロピルトリ
メトキシシランを同門用いるようにした以外は実施例１
と同様にして、シリカ粉体の表面処理を行った。
ミノプロピルトリエトキシシランの代わりに下記式（Ｉ
ｃ）： ）１ｓ−（ＣＨｓ）ｔ−５ｉ（ＯＣＨ，）ｓ
ＣＩ ｃ ”Ｊで表されるγ−メルカプトプロピルトリ
メトキシシランを同門用いるようにした以外は実施例１
と同様にして、シリカ粉体の表面処理を行った。
このようにして表面処理されたシリカ粉体を電子顕微鏡
で観察し、二次凝集の有無を確認した。
で観察し、二次凝集の有無を確認した。
その結果を第１表に示した。
次に、この表面処理シリカ粉体を用い、実施例１と同様
にして、エポキシ樹脂との複合材料を作製した。
にして、エポキシ樹脂との複合材料を作製した。
得られた複合材料の曲げ強度と体積抵抗率を測定した。
その結果を第１表に示した。
実施例４
実施例１において、シランカップリング剤としてＴ−ア
ミノプロピルトリエトキシシランの代ねりに下記式（Ｉ
ｄ）： Ｃ）Ｉｔ・Ｃ−Ｃ０−０−（ＣＨｔ） ５−Ｓｉ （Ｏ
ＣＨｓ） ｓ （１ｄ 〕Ｌ で表されるＴ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシ
ランを同量用いるようにした以外は実施例１と同様にし
て、シリカ粉体の表面処理を行ったこのようにして表面
処理されたシリカ粉体を電子顕微鏡で観察し、二次凝集
の有無を確認した。
ミノプロピルトリエトキシシランの代ねりに下記式（Ｉ
ｄ）： Ｃ）Ｉｔ・Ｃ−Ｃ０−０−（ＣＨｔ） ５−Ｓｉ （Ｏ
ＣＨｓ） ｓ （１ｄ 〕Ｌ で表されるＴ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシ
ランを同量用いるようにした以外は実施例１と同様にし
て、シリカ粉体の表面処理を行ったこのようにして表面
処理されたシリカ粉体を電子顕微鏡で観察し、二次凝集
の有無を確認した。
その結果を第１表に示した。
次に、この表面処理シリカ粉体を用い、実施例１と同様
にして、エポキシ樹脂との複合材料を作製した。
にして、エポキシ樹脂との複合材料を作製した。
得られた複合材料の曲げ強度と体積抵抗率を測定した。
その結果を第１表に示した。
−比較例１〜４一
実施例１〜４において、界面活性剤（ポリエチレングリ
コール）をシリカ粉体に添加しないようにした以外は実
施例１〜４と同様にして、シリカ粉体の表面処理を行っ
た。
コール）をシリカ粉体に添加しないようにした以外は実
施例１〜４と同様にして、シリカ粉体の表面処理を行っ
た。
このようにして表面処理されたシリカ粉体を電子顕微鏡
で観察し、二次凝集の有無を確認した。
で観察し、二次凝集の有無を確認した。
その結果を第１表に示した。同表にみるように、いずれ
も二次凝集が起きているので、これらを用いて複合材料
を得ることはできなかった。
も二次凝集が起きているので、これらを用いて複合材料
を得ることはできなかった。
−比較例５−
表面未処理のシリカ粉体を用い、実施倒置と同様にして
、 エポキシ樹脂との複合材料を作製した 得られた複合材料の曲げ強度と体積抵抗率を測定した。
、 エポキシ樹脂との複合材料を作製した 得られた複合材料の曲げ強度と体積抵抗率を測定した。
その結果を第１表に示した。
第１表にみるように、シランカップリング剤のみを用い
て表面処理した比較例１〜４のシリカ粉体にはいずれも
二次凝集が見られたのに対し、シランカップリング剤と
界面活性剤を用いて表面処理した実施例１〜４のシリカ
粉体にはいずれも二次凝集が見られなかった。また、実
施例１〜４０表面処理シリカ粉体を用いて作製された複
合材料は、比較例５０表面未処理シリカ粉体を用いて作
製された複合材料に比べて、曲げ強度と体積抵抗率がい
ずれも向上しており、このことから、界面活性剤を添加
してもシランカップリング剤による粉体表面改質効果が
損なわれないことが確認された。
て表面処理した比較例１〜４のシリカ粉体にはいずれも
二次凝集が見られたのに対し、シランカップリング剤と
界面活性剤を用いて表面処理した実施例１〜４のシリカ
粉体にはいずれも二次凝集が見られなかった。また、実
施例１〜４０表面処理シリカ粉体を用いて作製された複
合材料は、比較例５０表面未処理シリカ粉体を用いて作
製された複合材料に比べて、曲げ強度と体積抵抗率がい
ずれも向上しており、このことから、界面活性剤を添加
してもシランカップリング剤による粉体表面改質効果が
損なわれないことが確認された。
Ｃ発明の効果〕
この発明にかかる無機粉体の表面処理方法によれば、二
次凝集の起きない表面処理粉体を得ることができる。
次凝集の起きない表面処理粉体を得ることができる。
代理人 弁理士 松 本 武 彦
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 下記一般式〔 I 〕： ▲数式、化学式、表等があります▼〔 I 〕 （式中、Ｒはメチル基またはエチル基を表し、Ｘは有機
物と反応して同有機物と結合可能な基を表し、ｎは２ま
たは３である。） で表されるシランカップリング剤を用いて無機粉体の表
面を改質処理する際に、シランカップリング剤に界面活
性剤を添加するようにする無機粉体の表面処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19324690A JPH0478433A (ja) | 1990-07-20 | 1990-07-20 | 無機粉体の表面処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19324690A JPH0478433A (ja) | 1990-07-20 | 1990-07-20 | 無機粉体の表面処理方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0478433A true JPH0478433A (ja) | 1992-03-12 |
Family
ID=16304765
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19324690A Pending JPH0478433A (ja) | 1990-07-20 | 1990-07-20 | 無機粉体の表面処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0478433A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0585951A2 (en) * | 1992-09-04 | 1994-03-09 | Ajinomoto Co., Inc. | Agent for filler surface treatment in water |
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-
1990
- 1990-07-20 JP JP19324690A patent/JPH0478433A/ja active Pending
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