JPH05148427A - 複合充填材及びこの複合充填材を配合したエポキシ樹脂組 成物 - Google Patents
複合充填材及びこの複合充填材を配合したエポキシ樹脂組 成物Info
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- JPH05148427A JPH05148427A JP4354491A JP4354491A JPH05148427A JP H05148427 A JPH05148427 A JP H05148427A JP 4354491 A JP4354491 A JP 4354491A JP 4354491 A JP4354491 A JP 4354491A JP H05148427 A JPH05148427 A JP H05148427A
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- Japan
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 複合充填材の配合によって、封止材に適した
エポシキ樹脂組成物の低応力化をはかる。 【構成】 シリカを芯材粒子、０. １〜１０μｍのアク
リル樹脂を壁材粒子に用い、芯材粒子と壁材粒子の粒径
比が８：１以上で重量比が１２：１以上である複合充填
材、エボキシ樹脂及び硬化剤を配合してエポキシ樹脂組
成物とする。
エポシキ樹脂組成物の低応力化をはかる。 【構成】 シリカを芯材粒子、０. １〜１０μｍのアク
リル樹脂を壁材粒子に用い、芯材粒子と壁材粒子の粒径
比が８：１以上で重量比が１２：１以上である複合充填
材、エボキシ樹脂及び硬化剤を配合してエポキシ樹脂組
成物とする。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、樹脂を主成分とした例
えば封止用の組成物に有用な複合充填材及びこの充填材
を配合した、封止用に適したエポキシ樹脂組成物に関す
る。
えば封止用の組成物に有用な複合充填材及びこの充填材
を配合した、封止用に適したエポキシ樹脂組成物に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】近年、高集積４ｂｉｔ、１６ｂｉｔ用Ｌ
ＳＩ用に適した封止材の分野においては、半導体チップ
の大型化にともない耐はんだ性とともに高度な低応力性
が付与された材料の開発が必要とされ、封止材に配合さ
れる充填材による効果が期待されている。低応力化のた
めには、低線膨張率化と低弾性率化が必要であるが、そ
のうち低線膨張率化については、これまで数種の粒子を
複合した複合充填材が有する低い熱膨張性を利用する研
究がなされている。この複合充填材の低線膨張性を実現
するには、例えばＫＥＲＮＥＲ式に基づいたシリカの高
充填化による方法及びシリコーン樹脂変性による手法が
検討されてきたが、いずれも他の粒子の物性とのトレー
ドオフを生じ、今後はさらなる低線膨張率化を目指すに
は、新たな開発が必要である。
ＳＩ用に適した封止材の分野においては、半導体チップ
の大型化にともない耐はんだ性とともに高度な低応力性
が付与された材料の開発が必要とされ、封止材に配合さ
れる充填材による効果が期待されている。低応力化のた
めには、低線膨張率化と低弾性率化が必要であるが、そ
のうち低線膨張率化については、これまで数種の粒子を
複合した複合充填材が有する低い熱膨張性を利用する研
究がなされている。この複合充填材の低線膨張性を実現
するには、例えばＫＥＲＮＥＲ式に基づいたシリカの高
充填化による方法及びシリコーン樹脂変性による手法が
検討されてきたが、いずれも他の粒子の物性とのトレー
ドオフを生じ、今後はさらなる低線膨張率化を目指すに
は、新たな開発が必要である。
【０００３】他方粒子表面の改質によるものとして、従
来から広く検討されてきたトポケミカルな改質の他に
も、メカノケミカルな改質、コーティングによる改質、
湿式法でカプセル化する改質、高エネルギー利用による
改質、沈澱反応を利用した改質など多くの手法が検討さ
れてきた。これらのうちメカノケミカルな改質について
着目したところ、これまで芯材粒子、壁材粒子に有機
物、金属、セラミックを用いた系で検討されており、粒
子の流動性、分散性、電気的特性をはじめ種々の特性の
制御が試みられている。
来から広く検討されてきたトポケミカルな改質の他に
も、メカノケミカルな改質、コーティングによる改質、
湿式法でカプセル化する改質、高エネルギー利用による
改質、沈澱反応を利用した改質など多くの手法が検討さ
れてきた。これらのうちメカノケミカルな改質について
着目したところ、これまで芯材粒子、壁材粒子に有機
物、金属、セラミックを用いた系で検討されており、粒
子の流動性、分散性、電気的特性をはじめ種々の特性の
制御が試みられている。
【０００４】本発明者等は、これまで成形品の線膨張率
を低下させるために、樹脂組成物中に配合されるシリカ
の高充填化及びこのシリカの表面改質としてシリコーン
樹脂による変性を試みてきた。しかし充填材量を増加す
ると樹脂組成物の流動性の低下、弾性率の増加等の現象
が生じ、またシリコーン樹脂で変性を行うと流動性の低
下、強度の低下等の現象が生じる。
を低下させるために、樹脂組成物中に配合されるシリカ
の高充填化及びこのシリカの表面改質としてシリコーン
樹脂による変性を試みてきた。しかし充填材量を増加す
ると樹脂組成物の流動性の低下、弾性率の増加等の現象
が生じ、またシリコーン樹脂で変性を行うと流動性の低
下、強度の低下等の現象が生じる。
【０００５】
【発明が解決しょうとする課題】したがって、この発明
の解決する課題は、封止材の低応力化に有効な複合充填
材及びこの複合充填材を配合した封止用に適したエポキ
シ樹脂組成物を提供する点にある。
の解決する課題は、封止材の低応力化に有効な複合充填
材及びこの複合充填材を配合した封止用に適したエポキ
シ樹脂組成物を提供する点にある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】この発明に係る複合充填
材は、シリカを芯材粒子として用い、この芯材粒子の表
面にアクリル樹脂を壁材粒子として付着させてカプセル
化した複合充填材であって、かつ壁材粒子が０．１μｍ
〜１０μｍで、芯材粒子と壁材粒子の粒径比が８：１以
上で、重量比が１２：１以上である点を特徴とするもの
である。
材は、シリカを芯材粒子として用い、この芯材粒子の表
面にアクリル樹脂を壁材粒子として付着させてカプセル
化した複合充填材であって、かつ壁材粒子が０．１μｍ
〜１０μｍで、芯材粒子と壁材粒子の粒径比が８：１以
上で、重量比が１２：１以上である点を特徴とするもの
である。
【０００７】そして他の発明に係るエポキシ樹脂組成物
は、エポキシ樹脂、硬化剤、及び複合充填材を配合して
なるエポキシ樹脂組成物において、上記の複合充填材が
シリカを芯材粒子として用い、この芯材粒子の表面にア
クリル樹脂を壁材粒子として付着させてカプセル化した
複合充填材であって、かつ壁材粒子が０．１μｍ〜１０
μｍで、芯材粒子と壁材粒子の粒径比が８：１以上で、
重量比が１２：１以上である複合充填材である点を特徴
とするものである。
は、エポキシ樹脂、硬化剤、及び複合充填材を配合して
なるエポキシ樹脂組成物において、上記の複合充填材が
シリカを芯材粒子として用い、この芯材粒子の表面にア
クリル樹脂を壁材粒子として付着させてカプセル化した
複合充填材であって、かつ壁材粒子が０．１μｍ〜１０
μｍで、芯材粒子と壁材粒子の粒径比が８：１以上で、
重量比が１２：１以上である複合充填材である点を特徴
とするものである。
【０００８】以下、この発明を詳しく説明する。複合充
填材を構成する芯材粒子としてのシリカとしては、溶融
シリカが適切である。このシリカの粒径は、１００μｍ
以下０. １μｍ以上に制限される。その理由は、上限を
越えると、たとえば封止用の樹脂組成物の充填材として
用いた場合、半導体を封止するためにこの樹脂組成物を
成形したときにゲート詰まりを起こしやすく、また樹脂
組成物の流動性が低下し、成形しにくいからである。
填材を構成する芯材粒子としてのシリカとしては、溶融
シリカが適切である。このシリカの粒径は、１００μｍ
以下０. １μｍ以上に制限される。その理由は、上限を
越えると、たとえば封止用の樹脂組成物の充填材として
用いた場合、半導体を封止するためにこの樹脂組成物を
成形したときにゲート詰まりを起こしやすく、また樹脂
組成物の流動性が低下し、成形しにくいからである。
【０００９】複合充填材を構成する壁材粒子としてのア
クリル樹脂の粒径は、小さくなるほど、芯材粒子との相
互作用が大きくなる点で１０μｍ以下に制限される。
クリル樹脂の粒径は、小さくなるほど、芯材粒子との相
互作用が大きくなる点で１０μｍ以下に制限される。
【００１０】さらに芯材粒子と壁材粒子との粒径比は、
両粒子間で強い相互作用を有するためには比較的大きな
芯材粒子に対し付着力の高い小さな壁材粒子を用いるこ
とが有効である。
両粒子間で強い相互作用を有するためには比較的大きな
芯材粒子に対し付着力の高い小さな壁材粒子を用いるこ
とが有効である。
【００１１】また、芯材粒子のシリカは、粒径が０. １
μｍ〜１００μｍの粒子が好ましく、壁材粒子のアクリ
ル樹脂は、粒径が０. １μｍ〜１０μｍの粒子が好まし
く、さらには０. １μｍ〜１μｍの粒子が好ましい。そ
して芯材粒子と壁材粒子の粒径比は、８：１以上に制限
され、さらには１０：１以上が好ましい。その上に、芯
材粒子と壁材粒子の重量比は、１２：１以上であること
が必要で、さらには１５：１以上に制限するとより効果
的である。
μｍ〜１００μｍの粒子が好ましく、壁材粒子のアクリ
ル樹脂は、粒径が０. １μｍ〜１０μｍの粒子が好まし
く、さらには０. １μｍ〜１μｍの粒子が好ましい。そ
して芯材粒子と壁材粒子の粒径比は、８：１以上に制限
され、さらには１０：１以上が好ましい。その上に、芯
材粒子と壁材粒子の重量比は、１２：１以上であること
が必要で、さらには１５：１以上に制限するとより効果
的である。
【００１２】芯材粒子の溶融シリカに壁材粒子のアクリ
ル樹脂を付着させるには、既知の機械的混合法を用いる
ことができる。例示すると自動乳鉢による乾式単純混合
法、メカノヒュージョンシステムによる機械化学的表面
融合法、ハイブリダイザーによる高速気流中衝撃法、メ
カノミルによる乾式コーティング法等がある。中でも強
力な剪断力を利用した機械化学的表面融合法と、強力な
衝撃力を利用した高速気流中衝撃法が高メカノエネルギ
ー下で芯材粒子と壁材粒子の相互作用を強め、アクリル
樹脂のシリカへの効率のよい付着、カプセル化が実現で
きる。
ル樹脂を付着させるには、既知の機械的混合法を用いる
ことができる。例示すると自動乳鉢による乾式単純混合
法、メカノヒュージョンシステムによる機械化学的表面
融合法、ハイブリダイザーによる高速気流中衝撃法、メ
カノミルによる乾式コーティング法等がある。中でも強
力な剪断力を利用した機械化学的表面融合法と、強力な
衝撃力を利用した高速気流中衝撃法が高メカノエネルギ
ー下で芯材粒子と壁材粒子の相互作用を強め、アクリル
樹脂のシリカへの効率のよい付着、カプセル化が実現で
きる。
【００１３】この複合充填材を配合したエポキシ樹脂組
成物は、ロール、ニーダ、バンバリーミキサー等を用い
て混合して得られる。エポキシ樹脂組成物の配合するエ
ポキシ樹脂の代表的な化合物は、一般に使用されている
フェノールノボラック型エポキシ樹脂、オルソクレゾー
ルノボラック型エポキシ樹脂、その他たとえば下記一般
式で表されたビフェニール型エポキシ樹脂が用いられ
る。
成物は、ロール、ニーダ、バンバリーミキサー等を用い
て混合して得られる。エポキシ樹脂組成物の配合するエ
ポキシ樹脂の代表的な化合物は、一般に使用されている
フェノールノボラック型エポキシ樹脂、オルソクレゾー
ルノボラック型エポキシ樹脂、その他たとえば下記一般
式で表されたビフェニール型エポキシ樹脂が用いられ
る。
【００１４】
【化１】
【００１５】また、硬化剤の一例を示すと、一般に使用
されているフェノールノボラック、クレゾールノボラッ
ク、その他たとえば下記一般式で示されるジシクロペ
ンタジエン・フェノール重合体が用いられる。
されているフェノールノボラック、クレゾールノボラッ
ク、その他たとえば下記一般式で示されるジシクロペ
ンタジエン・フェノール重合体が用いられる。
【００１６】
【化２】
【００１７】そして硬化促進剤としては、たとえば、
１，８−ジアザ−ビシクロ（５，４，０）ウンデセン−
７、トリエチレンジアミン、ベンジルジメチルアミン、
トリエタノールアミン、ジメチルアミノエタノール、ト
リス（ジメチルアミノメチル）フェノール等の三級アミ
ン類；２−メチルイミダゾール、２−エチル−４−メチ
ルイミダゾール、２−フェニルイミダゾール、２−フェ
ニル−４−メチルイミダゾール、２−ヘプタデシルイミ
ダゾール等のイミダゾール類；トリブチルホスフィン、
メチルジフェニルホスフィン、トリフェニルホスフィ
ン、ジフェニルホスフィン、フェニルホスフィン等の有
機ホスフィン類；テトラフェニルホスホニウムテトラフ
ェニルボレート、トリフェニルホスフィンテトラフェニ
ルボレート、２−エチル−４−メチルイミダゾールテト
ラフェニルボレート、Ｎ−メチルモルホリンテトラフェ
ニルボレート等のテトラフェニルボロン塩等がある。
１，８−ジアザ−ビシクロ（５，４，０）ウンデセン−
７、トリエチレンジアミン、ベンジルジメチルアミン、
トリエタノールアミン、ジメチルアミノエタノール、ト
リス（ジメチルアミノメチル）フェノール等の三級アミ
ン類；２−メチルイミダゾール、２−エチル−４−メチ
ルイミダゾール、２−フェニルイミダゾール、２−フェ
ニル−４−メチルイミダゾール、２−ヘプタデシルイミ
ダゾール等のイミダゾール類；トリブチルホスフィン、
メチルジフェニルホスフィン、トリフェニルホスフィ
ン、ジフェニルホスフィン、フェニルホスフィン等の有
機ホスフィン類；テトラフェニルホスホニウムテトラフ
ェニルボレート、トリフェニルホスフィンテトラフェニ
ルボレート、２−エチル−４−メチルイミダゾールテト
ラフェニルボレート、Ｎ−メチルモルホリンテトラフェ
ニルボレート等のテトラフェニルボロン塩等がある。
【００１８】必要に応じて配合される離型剤としては、
たとえばカルナウバワックス、ステアリン酸、モンタン
酸、カルボキシル基含有ポリオレフィンなどがあり、ま
た必要に応じて配合される難燃剤としては臭素化フェノ
ールノボラック等一般に使用されている化合物を使用す
ることができる。
たとえばカルナウバワックス、ステアリン酸、モンタン
酸、カルボキシル基含有ポリオレフィンなどがあり、ま
た必要に応じて配合される難燃剤としては臭素化フェノ
ールノボラック等一般に使用されている化合物を使用す
ることができる。
【００１９】
【比較例】表１に記載のシリカ（平均粒径２３μｍ）を
芯材粒子として用い、壁材粒子であるアクリル樹脂とし
て実施例１と実施例２と比較例３においてはＭＰ−４９
５１（平均粒径０. １５μｍ）、実施例３においてはＭ
Ｐ−４００９（平均粒径１. ５μｍ），実施例４におい
てはＭＰ−１４００（平均粒径１. ５μｍ）、比較例２
においてはＳＧＰ−１５ＣＳ（平均粒径１.５μｍ）
（いずれも商品名．綜研化学（株）製）を用い、この芯
材粒子に壁材粒子をメカノヒュージヨンシステを用い
て、１４００ｒｐｍ，１０分の条件で付着させカプセル
化し複合充填材を得た。そしてこの複合充填材を表１に
記載のとおり配合してエポキシ樹脂組成物とした。ここ
でエポキシ樹脂としては、住友化学（株）製のＥＳＣＮ
−１９５（商品名），硬化剤としてフエノールノボラッ
ク樹脂（商品名タマノール７５２）硬化促進剤として北
興化学（株）製のトリフエニルホスフィンを用い、これ
らの配合物をミキシングロールで１０分間混練後、粉砕
して得た。これを成形温度１７０℃でトランスファー成
形して後、さらに１７０℃、４時間でアフターキュアを
行って成形品を得た。この成形品の曲げ試験及び線膨張
率を測定した。なお、線膨張率はＴＭＡにより圧縮法
で、５０℃〜１１０℃の範囲で求めた。曲げ試験はＪＩ
Ｓ規格、Ｋ−６９１１に準処して行い、室温での曲げ弾
性率、曲げ強度を求めた。 単位：配合量（重量部） 線膨張率（Ｅ−５／℃） 曲げ強度（ｋｇｆ／ｍｍ2 ） 曲げ弾性率（ｋｇｆ／ｍｍ2 ） この物性試験により、本発明の複合充填剤を配合した樹
脂組成物によって与えられる成形品の封止に要求される
曲げ強度、曲げ弾性率及び線膨張率が改善されているこ
とが実施例を比較例に比べることによって明白である。
芯材粒子として用い、壁材粒子であるアクリル樹脂とし
て実施例１と実施例２と比較例３においてはＭＰ−４９
５１（平均粒径０. １５μｍ）、実施例３においてはＭ
Ｐ−４００９（平均粒径１. ５μｍ），実施例４におい
てはＭＰ−１４００（平均粒径１. ５μｍ）、比較例２
においてはＳＧＰ−１５ＣＳ（平均粒径１.５μｍ）
（いずれも商品名．綜研化学（株）製）を用い、この芯
材粒子に壁材粒子をメカノヒュージヨンシステを用い
て、１４００ｒｐｍ，１０分の条件で付着させカプセル
化し複合充填材を得た。そしてこの複合充填材を表１に
記載のとおり配合してエポキシ樹脂組成物とした。ここ
でエポキシ樹脂としては、住友化学（株）製のＥＳＣＮ
−１９５（商品名），硬化剤としてフエノールノボラッ
ク樹脂（商品名タマノール７５２）硬化促進剤として北
興化学（株）製のトリフエニルホスフィンを用い、これ
らの配合物をミキシングロールで１０分間混練後、粉砕
して得た。これを成形温度１７０℃でトランスファー成
形して後、さらに１７０℃、４時間でアフターキュアを
行って成形品を得た。この成形品の曲げ試験及び線膨張
率を測定した。なお、線膨張率はＴＭＡにより圧縮法
で、５０℃〜１１０℃の範囲で求めた。曲げ試験はＪＩ
Ｓ規格、Ｋ−６９１１に準処して行い、室温での曲げ弾
性率、曲げ強度を求めた。 単位：配合量（重量部） 線膨張率（Ｅ−５／℃） 曲げ強度（ｋｇｆ／ｍｍ2 ） 曲げ弾性率（ｋｇｆ／ｍｍ2 ） この物性試験により、本発明の複合充填剤を配合した樹
脂組成物によって与えられる成形品の封止に要求される
曲げ強度、曲げ弾性率及び線膨張率が改善されているこ
とが実施例を比較例に比べることによって明白である。
【００２０】
【発明の効果】本発明に係る複合充填材及びこの複合充
填材を配合したエボキシ樹脂組成物は、成形品の低応力
に有効である。
填材を配合したエボキシ樹脂組成物は、成形品の低応力
に有効である。
Claims (2)
- 【請求項１】シリカを芯材粒子として用い、この芯材粒
子の表面にアクリル樹脂を壁材粒子として付着させてカ
プセル化した複合充填材であって、壁材粒子が０．１μ
ｍ〜１０μｍで、芯材粒子と壁材粒子の粒径比が８：１
以上で、重量比が１２：１以上である複合充填材。 - 【請求項２】エポキシ樹脂、硬化剤、及び複合充填材を
配合してなるエポキシ樹脂組成物において、上記の複合
充填材がシリカを芯材粒子として用い、この芯材粒子の
表面にアクリル樹脂を壁材粒子として付着させてカプセ
ル化した複合充填材であって、かつ壁材粒子が０．１μ
ｍ〜１０μｍで、芯材粒子と壁材粒子の粒径比が８：１
以上で、重量比が１２：１以上である複合充填材を配合
したエポキシ樹脂組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4354491A JPH05148427A (ja) | 1991-03-08 | 1991-03-08 | 複合充填材及びこの複合充填材を配合したエポキシ樹脂組 成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4354491A JPH05148427A (ja) | 1991-03-08 | 1991-03-08 | 複合充填材及びこの複合充填材を配合したエポキシ樹脂組 成物 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05148427A true JPH05148427A (ja) | 1993-06-15 |
Family
ID=12666690
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4354491A Pending JPH05148427A (ja) | 1991-03-08 | 1991-03-08 | 複合充填材及びこの複合充填材を配合したエポキシ樹脂組 成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05148427A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006282958A (ja) * | 2005-04-05 | 2006-10-19 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 半導体封止用エポキシ樹脂組成物及び半導体装置 |
| CN102549077A (zh) * | 2009-09-25 | 2012-07-04 | 横滨橡胶株式会社 | 热固化性树脂组合物、纤维强化复合材料用热固化性树脂组合物、以及使用其的预浸渍体和蜂窝夹芯板 |
-
1991
- 1991-03-08 JP JP4354491A patent/JPH05148427A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006282958A (ja) * | 2005-04-05 | 2006-10-19 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 半導体封止用エポキシ樹脂組成物及び半導体装置 |
| CN102549077A (zh) * | 2009-09-25 | 2012-07-04 | 横滨橡胶株式会社 | 热固化性树脂组合物、纤维强化复合材料用热固化性树脂组合物、以及使用其的预浸渍体和蜂窝夹芯板 |
| US9074091B2 (en) | 2009-09-25 | 2015-07-07 | The Yokohama Rubber Co., Ltd. | Thermosetting resin composition, thermosetting resin composition for fiber-reinforced composite material, prepared using the same, and honeycomb sandwich panel |
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