JP3362590B2 - レゾール樹脂成形材料の製法 - Google Patents
レゾール樹脂成形材料の製法Info
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- phenol
- resin molding
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Phenolic Resins Or Amino Resins (AREA)
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、レゾール樹脂成形
材料の製法に関する。
材料の製法に関する。
【０００２】
【従来の技術】レゾール樹脂成形材料は、フェノールと
ホルムアルデヒドとをアルカリの存在下で反応させて得
られた縮合物を脱水、冷却して固化物とし、この固化物
を粉砕して粉末状の樹脂を得、さらにこの樹脂とフィラ
ー、離型剤、硬化助剤、および樹脂を溶かすための溶剤
とを混合、分散し、ヘンシェルミキサ等の造粒機で粒状
化して製造する製法が採用されている。この製法による
と、上述の如く、固化物を一旦メタノールの如き揮発
性、可燃性の高い有機溶剤に溶かす工程を含むために、
作業環境の安全性に欠ける問題がある。
ホルムアルデヒドとをアルカリの存在下で反応させて得
られた縮合物を脱水、冷却して固化物とし、この固化物
を粉砕して粉末状の樹脂を得、さらにこの樹脂とフィラ
ー、離型剤、硬化助剤、および樹脂を溶かすための溶剤
とを混合、分散し、ヘンシェルミキサ等の造粒機で粒状
化して製造する製法が採用されている。この製法による
と、上述の如く、固化物を一旦メタノールの如き揮発
性、可燃性の高い有機溶剤に溶かす工程を含むために、
作業環境の安全性に欠ける問題がある。
【０００３】この作業環境の安全性に欠ける問題を解消
するレゾール樹脂成形材料の製法として、フェノールと
ホルムアルデヒドとをアルカリの存在下で反応させる際
に、ホルムアルデヒドのモル数Ｆとフェノールのモル数
Ｐとのモル比Ｆ／Ｐが１．２〜２．５の範囲で縮合反応
させた後、脱水して得られた液状の縮合物をフィラーに
混合分散した後、造粒する方法が有効であるが、未反応
のフリーのフェノールモノマーが３〜４ｗｔ％成形材料
中に残存するのが実情であった。このフェノールモノマ
ーは成形金型を汚し、その結果、連続的成形性が低下す
る点で問題があった。すなわち、多量のフェノールモノ
マーが残存すると、少ない成形サイクルの過程で成形金
型にクモリが発生し、しばしば青粉で磨く必要があった
からである。
するレゾール樹脂成形材料の製法として、フェノールと
ホルムアルデヒドとをアルカリの存在下で反応させる際
に、ホルムアルデヒドのモル数Ｆとフェノールのモル数
Ｐとのモル比Ｆ／Ｐが１．２〜２．５の範囲で縮合反応
させた後、脱水して得られた液状の縮合物をフィラーに
混合分散した後、造粒する方法が有効であるが、未反応
のフリーのフェノールモノマーが３〜４ｗｔ％成形材料
中に残存するのが実情であった。このフェノールモノマ
ーは成形金型を汚し、その結果、連続的成形性が低下す
る点で問題があった。すなわち、多量のフェノールモノ
マーが残存すると、少ない成形サイクルの過程で成形金
型にクモリが発生し、しばしば青粉で磨く必要があった
からである。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】したがって、本発明の
目的は、フェノールとホルムアルデヒドとが反応したレ
ゾール型縮合物から成る固化物を溶媒に溶かす工程を無
くした、作業環境の安全性を改善したレゾール樹脂成形
材料の製法において、フリーのフェノールモノマーの残
存量を削減したレゾール樹脂成形材料の製法を提供する
ものである。
目的は、フェノールとホルムアルデヒドとが反応したレ
ゾール型縮合物から成る固化物を溶媒に溶かす工程を無
くした、作業環境の安全性を改善したレゾール樹脂成形
材料の製法において、フリーのフェノールモノマーの残
存量を削減したレゾール樹脂成形材料の製法を提供する
ものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明に係るレゾール樹
脂成形材料の製法は、フェノールとホルムアルデヒドと
をアルカリの存在下で反応させる際に、ホルムアルデヒ
ドのモル数Ｆとフェノールのモル数Ｐとのモル比Ｆ／Ｐ
が１．２〜２．５の範囲で縮合反応させた後、脱水して
得られた液状の縮合物にジグリシジルアニリンを添加攪
拌し、次いでフィラーに混合分散した後、造粒するもの
で、フェノールとホルムアルデヒドとが反応したレゾー
ル型縮合物から成る固化物を溶媒に溶かす工程を無くし
た、作業環境の安全性を改善し、併せてフリーのフェノ
ールモノマーの残存量の削減効果を有するものである。
脂成形材料の製法は、フェノールとホルムアルデヒドと
をアルカリの存在下で反応させる際に、ホルムアルデヒ
ドのモル数Ｆとフェノールのモル数Ｐとのモル比Ｆ／Ｐ
が１．２〜２．５の範囲で縮合反応させた後、脱水して
得られた液状の縮合物にジグリシジルアニリンを添加攪
拌し、次いでフィラーに混合分散した後、造粒するもの
で、フェノールとホルムアルデヒドとが反応したレゾー
ル型縮合物から成る固化物を溶媒に溶かす工程を無くし
た、作業環境の安全性を改善し、併せてフリーのフェノ
ールモノマーの残存量の削減効果を有するものである。
【０００６】
【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
【０００７】本発明のレゾール樹脂成形材料の製法にお
いては、フェノールとホルムアルデヒドとをアルカリの
存在下で反応させることにより、レゾール型の縮合物が
得られる。フェノールとホルムアルデヒドとの配合割合
は、ホルムアルデヒドのモル数Ｆとフェノールのモル数
Ｐとのモル比Ｆ／Ｐが１．２〜２．５の範囲に限定され
る。すなわち、モル比Ｆ／Ｐが１．２未満では目的物の
レゾール樹脂成形材料を高温で成形しても硬化反応しに
くく、２．５を越えるとゲル化しやすいからである。
いては、フェノールとホルムアルデヒドとをアルカリの
存在下で反応させることにより、レゾール型の縮合物が
得られる。フェノールとホルムアルデヒドとの配合割合
は、ホルムアルデヒドのモル数Ｆとフェノールのモル数
Ｐとのモル比Ｆ／Ｐが１．２〜２．５の範囲に限定され
る。すなわち、モル比Ｆ／Ｐが１．２未満では目的物の
レゾール樹脂成形材料を高温で成形しても硬化反応しに
くく、２．５を越えるとゲル化しやすいからである。
【０００８】フェノールとホルムアルデヒドとを反応さ
せる際に用いるアルカリとしては、常用のアルカリ化合
物を適用することができ、例えば水酸化ナトリューム、
水酸化バリュームの如き種々の金属水酸化物、アンモニ
アからはじまってヘキサメチレンテトラミン等の有機の
アミン系化合物を用いることができる。
せる際に用いるアルカリとしては、常用のアルカリ化合
物を適用することができ、例えば水酸化ナトリューム、
水酸化バリュームの如き種々の金属水酸化物、アンモニ
アからはじまってヘキサメチレンテトラミン等の有機の
アミン系化合物を用いることができる。
【０００９】ホルムアルデヒドとフェノールとの反応温
度は比較的広範囲でも、反応が進行するが、８０〜１３
０℃が適当である。
度は比較的広範囲でも、反応が進行するが、８０〜１３
０℃が適当である。
【００１０】このような条件のもとで反応させると、レ
ゾール型の縮合物を得ることができるが、反応後は減圧
の下で加熱脱水して液状の状態にする。このレゾール型
の縮合物は、ＧＰＣ分析での数平均分子量が３００〜３
０００、中でも６００〜１０００が望ましい。
ゾール型の縮合物を得ることができるが、反応後は減圧
の下で加熱脱水して液状の状態にする。このレゾール型
の縮合物は、ＧＰＣ分析での数平均分子量が３００〜３
０００、中でも６００〜１０００が望ましい。
【００１１】この液状の縮合物は低温になるにしたがい
粘度が高くなる性質を示すから、５０〜１２０℃、好ま
しくは８０〜９０℃に保持し、この縮合物にジグリシジ
ルアニリンを添加攪拌し均一な樹脂固形分を含む液状組
成物とする。
粘度が高くなる性質を示すから、５０〜１２０℃、好ま
しくは８０〜９０℃に保持し、この縮合物にジグリシジ
ルアニリンを添加攪拌し均一な樹脂固形分を含む液状組
成物とする。
【００１２】次に この液状組成物をフィラー、離型剤
に投入しながら混合分散する。フィラーとしては、木
粉、パルプ紙、綿粉、シリカ、炭酸カルシュウム等々の
常用のフィラーを用いることができる。
に投入しながら混合分散する。フィラーとしては、木
粉、パルプ紙、綿粉、シリカ、炭酸カルシュウム等々の
常用のフィラーを用いることができる。
【００１３】また、これらのフィラーの他に必要に応じ
て常用の離型剤、たとえばステアリン酸亜鉛、ステアリ
ン酸カルシュームを混合分散してもよい。
て常用の離型剤、たとえばステアリン酸亜鉛、ステアリ
ン酸カルシュームを混合分散してもよい。
【００１４】フィラー、離型剤の配合物質と上記の縮合
物とが混合したものは、ヘンシェルミキサー等の造粒機
によって造粒され、成形材料となる。
物とが混合したものは、ヘンシェルミキサー等の造粒機
によって造粒され、成形材料となる。
【００１５】以下、本発明の実施例と比較例を挙げる。
【００１６】
（実施例１）フェノール２８００ｇ、４７ｗｔ％のホル
マリン３１００ｇ、酢酸亜鉛２０ｇをフラスコに投入
し、１００〜１２０℃で６時間反応させ、次にこの生成
物を減圧脱水釜を用いて、４０Ｔｏｏｒの減圧下で１１
０℃に３時間加熱して脱水し、液状の縮合物とした。ホ
ルムアルデヒドＦとフェノールＰのモル比Ｆ／Ｐは１．
６３であった。なお、この液状の縮合物の８０℃の粘度
は、４００００ｃｐｓであった。この液状のレゾール樹
脂を８０℃に保温した減圧脱水釜内に放置し、次いでジ
グリシジルアニリンを２１２ｇ添加攪拌し、樹脂固形分
を含む液状組成物とした。８０℃に保温したこの液状組
成物を７０℃に昇温したユニバーサルミキサー内の攪拌
羽を８ｍ／ｓで低速回転させながら投入し、その後３０
ｍ／ｓの高速回転を２分間行い、微粉のないレゾール樹
脂成形材料を得た。なお、下記の配合のフィラーは予め
上記ユニバーサルミキサー内で混合したものに縮合物を
投入した。
マリン３１００ｇ、酢酸亜鉛２０ｇをフラスコに投入
し、１００〜１２０℃で６時間反応させ、次にこの生成
物を減圧脱水釜を用いて、４０Ｔｏｏｒの減圧下で１１
０℃に３時間加熱して脱水し、液状の縮合物とした。ホ
ルムアルデヒドＦとフェノールＰのモル比Ｆ／Ｐは１．
６３であった。なお、この液状の縮合物の８０℃の粘度
は、４００００ｃｐｓであった。この液状のレゾール樹
脂を８０℃に保温した減圧脱水釜内に放置し、次いでジ
グリシジルアニリンを２１２ｇ添加攪拌し、樹脂固形分
を含む液状組成物とした。８０℃に保温したこの液状組
成物を７０℃に昇温したユニバーサルミキサー内の攪拌
羽を８ｍ／ｓで低速回転させながら投入し、その後３０
ｍ／ｓの高速回転を２分間行い、微粉のないレゾール樹
脂成形材料を得た。なお、下記の配合のフィラーは予め
上記ユニバーサルミキサー内で混合したものに縮合物を
投入した。
【００１７】木粉（フィラー）２８８０ｇ、炭酸カルシ
ューム（フィラー）１７８０ｇ、綿粉（フィラー）６８
０ｇ、水酸化カルシューム（硬化助剤）３１０ｇ この成形材料中の樹脂固形分のＧＰＣによる分析の結
果、フリーのフェノールモノマーは２重量％以下であっ
た。
ューム（フィラー）１７８０ｇ、綿粉（フィラー）６８
０ｇ、水酸化カルシューム（硬化助剤）３１０ｇ この成形材料中の樹脂固形分のＧＰＣによる分析の結
果、フリーのフェノールモノマーは２重量％以下であっ
た。
【００１８】
【発明の効果】本発明のレゾール樹脂成形材料の製法に
よると、フェノールとホルムアルデヒドとをアルカリの
存在下で反応させた液状の縮合物をフィラーと混合分散
する工程を含むもので、フィラーが混合分散される縮合
物が液状であるので、混合分散させるに溶媒が不要であ
る。したがって、レゾール樹脂成形材料を製造するに当
たり、フェノールとホルムアルデヒドとが反応したレゾ
ール型の縮合物から成る固化物を有機溶媒に溶かす工程
が不要となり、作業環境の安全性を改善することがで
き、その上フリーのフェノールモノマーの残存量を減量
することができ、連続成形性に優れるものである。
よると、フェノールとホルムアルデヒドとをアルカリの
存在下で反応させた液状の縮合物をフィラーと混合分散
する工程を含むもので、フィラーが混合分散される縮合
物が液状であるので、混合分散させるに溶媒が不要であ
る。したがって、レゾール樹脂成形材料を製造するに当
たり、フェノールとホルムアルデヒドとが反応したレゾ
ール型の縮合物から成る固化物を有機溶媒に溶かす工程
が不要となり、作業環境の安全性を改善することがで
き、その上フリーのフェノールモノマーの残存量を減量
することができ、連続成形性に優れるものである。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
G08G 8/00 - 8/38
G08G 59/18 - 59/72
C08J 3/12 - 3/22
Claims (2)
- 【請求項１】 フェノールとホルムアルデヒドとをアル
カリの存在下で反応させる際に、ホルムアルデヒドのモ
ル数Ｆとフェノールのモル数Ｐとのモル比Ｆ／Ｐが１．
２〜２．５の範囲で縮合反応させた後、脱水して得られ
た液状の縮合物にジグリシジルアニリンを添加攪拌し、
次いでフィラーに混合分散した後、造粒することを特徴
とするレゾール樹脂成形材料の製法。 - 【請求項２】 上記液状の縮合物が８０〜９０℃に保温
されている請求項１のレゾール樹脂成形材料の製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP01536096A JP3362590B2 (ja) | 1996-01-31 | 1996-01-31 | レゾール樹脂成形材料の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP01536096A JP3362590B2 (ja) | 1996-01-31 | 1996-01-31 | レゾール樹脂成形材料の製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09208648A JPH09208648A (ja) | 1997-08-12 |
| JP3362590B2 true JP3362590B2 (ja) | 2003-01-07 |
Family
ID=11886642
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP01536096A Expired - Fee Related JP3362590B2 (ja) | 1996-01-31 | 1996-01-31 | レゾール樹脂成形材料の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3362590B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116496599A (zh) * | 2023-03-20 | 2023-07-28 | 开化瑞达塑胶科技有限公司 | 一种特种环保无氨酚醛注塑料一步法制备工艺 |
-
1996
- 1996-01-31 JP JP01536096A patent/JP3362590B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH09208648A (ja) | 1997-08-12 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |