TW201943455A - 樹脂粉末、密封材、電子零件及樹脂粉末之製造方法 - Google Patents

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Abstract

樹脂粉末係由樹脂組成物之球狀粒子的集合體所構成。前述樹脂組成物含有：含熱硬化性樹脂之樹脂成分、與含電絕緣性無機粒子及/或磁性粒子之非樹脂成分。

Description

樹脂粉末、密封材、電子零件及樹脂粉末之製造方法
本揭示一般來說涉及樹脂粉末、密封材、電子零件及樹脂粉末之製造方法，更詳細而言係涉及用於電子零件之樹脂粉末、密封材、電子零件及樹脂粉末之製造方法。
發明背景
近年來伴隨數位家電等高機能化、小型化，半導體元件之樹脂密封技術常利用壓縮成型方式。壓縮成型方式係直接將密封材料裝入模具之模槽內並加壓使已熔融之樹脂組成物慢慢地與半導體元件抵接而成形。
專利文獻1中揭示了一種顆粒狀半導體密封用樹脂組成物(以下稱顆粒狀樹脂組成物)作為壓縮成型方式之密封材料。該顆粒狀樹脂組成物係以下述方式製造。首先，以亨氏混合器(Henschel mixer)將熱硬化性樹脂、硬化劑、無機充填材、硬化促進劑及添加劑進行預混合並投入雙軸捏合機進料斗後，用雙軸捏合機在樹脂組成物溫度100℃下進行熔融捏合，再從設置在擠製機前端部之T型模頭擠製成四方柱狀。將已冷卻之四方狀組成物投入粉碎式增粒機之進料斗並藉由多個切刀裁切四方狀組成物，進行整粒。如此可製得顆粒狀樹脂組成物。
專利文獻1中記載之顆粒狀樹脂組成物係利用碎裂型造粒機造粒，所以構成顆粒狀樹脂組成物之粒子的形狀會呈現有稜有角的碎裂狀。因此，在將顆粒狀樹脂組成物裝入模具之模槽等處理時，粒子彼此會相互摩擦而發生微粉，該微粉飛散恐招致設備汙染、計量異常。再者，顆粒狀樹脂組成物體積大，恐無法將顆粒狀樹脂組成物均勻地裝入模具之模槽內，而使顆粒狀樹脂組成物熔融硬化而成之密封樹脂有發生外觀不良之虞。
專利文獻2中記載，鐵粉芯(dust core)在高頻下獲得良好特性之條件之一，是提高金屬磁性粉末之電阻，使粉末粒子尺寸最佳化並縮小金屬磁性粉末粒子內的渦流。鐵粉芯譬如可將金屬磁性粉末與絕緣性之有機黏結劑混合後進行加壓成型，並視需求使有機黏結劑加熱硬化而製得。
然而，若為了縮小金屬磁性粉末粒子內之渦流而將金屬磁性粉末粒子微粒化，也很容易因微粉飛散而招致設備汙染、計量異常等，而於處理時須留意。
先前技術文獻
專利文獻
專利文獻1：日本特開第2015-116768號公報
專利文獻2：日本特開平9-102409號公報
發明概要
本揭示目的在於提供一種方便處理的樹脂粉末、密封材、電子零件及樹脂粉末之製造方法。
本揭示一態樣之樹脂粉末係由樹脂組成物之球狀粒子的集合體所構成。前述樹脂組成物含有：含熱硬化性樹脂之樹脂成分、與含電絕緣性無機粒子及/或磁性粒子之非樹脂成分。
本揭示一態樣之密封材含有前述樹脂粉末。
本揭示一態樣之電子零件包含前述樹脂粉末之成形體。
本揭示一態樣之樹脂粉末之製造方法係調製漿料並藉由噴霧乾燥法造粒。前述漿料含有：含熱硬化性樹脂之樹脂成分、與含電絕緣性無機粒子及/或磁性粒子之非樹脂成分。
用以實施發明之形態
以下據圖式說明實施形態。惟，以下說明之實施形態僅為本揭示各種實施形態之一。下述實施形態只要可達成本揭示目的，可視設計等做各種變更。
>第1實施形態>
(1)樹脂粉末
本實施形態之樹脂粉末(以下稱樹脂粉末)係由樹脂組成物之球狀粒子的集合體所構成。樹脂組成物含有樹脂成分與非樹脂成分(在本實施形態中為電絕緣性無機粒子)。
在此，球狀意指樹脂粉末之平均圓度為0.90以上，且樹脂粉末之平均長寬比為0.80以上。平均圓度為各球狀粒子之圓度的平均值，可以與實施例中記載之方法同樣的方式求得。圓度與ISO 9276-6中所定義之「Circularity」同義。平均長寬比為各球狀粒子之長寬比的平均值，可以與實施例中記載之方法同樣的方式求得。長寬比與ISO 9276-6中所定義之「Aspect Ratio」同義。
另一方面，專利文獻1中記載之顆粒狀樹脂組成物係在其製造時以粉碎式增粒機利用多個切刀裁切而製得。所以無法控制構成顆粒狀樹脂組成物之粒子的形狀，從而構成顆粒狀樹脂組成物之粒子的形狀非為球狀。
另，由樹脂組成物之球狀粒子的集合體所構成並不單指樹脂粉末僅由樹脂組成物之球狀粒子所構成之情況，在不阻礙本揭示效果之範圍內亦包含含有非球狀之樹脂組成物之粒子的情況。
樹脂粉末係由上述構成所形成，所以在處理樹脂粉末時球狀粒子彼此不易相互摩擦，從而不易發生微粉。因此，將樹脂粉末作為壓縮成型方式之半導體用密封材使用時，不易因微粉飛散而招致設備汙染、計量異常等。再者，樹脂粉末並非以往之碎裂狀粒子的集合體，而是球狀粒子的集合體，所以體積不大。因此，將樹脂粉末作為壓縮成型方式之半導體密封材使用時，可輕易將樹脂粉末均勻地裝入模具之模槽中，相較於使用以往之碎裂狀粒子之集合體的情況，更可抑制使樹脂粉末熔融硬化而成之密封樹脂發生外觀不良的情況。
在樹脂粉末之體積基準粒度分布中，平均粒徑(以下稱體積平均粒徑)之上限宜為200μm，較宜為100μm。樹脂粉末之體積平均粒徑的下限宜為1μm，較宜為10μm。樹脂粉末之體積平均粒徑只要在上述範圍內，便適合將樹脂粉末作為譬如半導體密封材使用。樹脂粉末之體積平均粒徑可以與實施例中記載之方法同樣的方式求得。
在體積基準之粒度分布中，相對於樹脂組成物之球狀粒子整體，粒徑(以下稱體積粒徑)為50μm以上且100μm以下之樹脂組成物之球狀粒子的比率上限宜為100質量%。相對於樹脂組成物之球狀粒子整體，體積粒徑為50μm以上且100μm以下之樹脂組成物之球狀粒子的比率下限較宜為70質量%，更宜為80質量%，尤宜為90質量%。體積粒徑為50μm以上且100μm以下之樹脂組成物的球狀粒子比率只要在上述範圍內，樹脂粉末之體積基準的粒度分布即可評估為窄(sharp)，而將樹脂粉末作為壓縮成型方式之半導體密封材使用時，更容易將樹脂粉末裝入模具模槽內所圖之位置。
另一方面，專利文獻1中記載之顆粒狀樹脂組成物係在其製造時以粉碎式增粒機利用多個切刀裁切而製得。所以無法控制顆粒狀樹脂組成物之大小，而顆粒狀樹脂組成物之體積基準的粒度分布可評估為寬(broad)。
粒徑為50μm以上且100μm以下之樹脂組成物之球狀粒子的比率可以與實施例中記載之方法同樣的方式求得。將體積粒徑為50μm以上且100μm以下之樹脂組成物之球狀粒子的比率調整至上述範圍內的方法，可舉如後述利用噴霧乾燥法將漿料進行造粒之方法、將樹脂粉末過篩進行分級之方法等。
樹脂粉末在體積基準粒度分布中宜存在1個頻率的波峰。藉此，更容易將樹脂粉末裝入模具模槽內所圖之位置。此外，將樹脂粉末曝露在樹脂粉末能熔融之溫度下時，樹脂粉末較容易均勻熔融，且所得之密封材不易發生外觀不良。頻率的波峰之存在可以與實施例中記載之方法同樣的方式做確認。
調整成存在1個頻率的波峰之樹脂粉末的方法，可舉如後述利用噴霧乾燥法將漿料進行造粒之方法、將樹脂粉末過篩進行分級之方法等。
樹脂粉末在個數基準粒度分布中，宜在粒徑為1μm以上且10μm以下之範圍及粒徑為大於10μm且在100μm以下之範圍下各具有至少1個頻率的波峰。藉此，小粒徑之球狀粒子便可混入大粒徑之球狀粒子彼此之間隙中，減少樹脂粉末之體積大小，使得樹脂粉末更容易均勻裝入模具之模槽內。頻率的波峰之存在可以與實施例中記載之方法同樣的方式做確認。
將樹脂粉末調整成在個數基準粒度分布中，在粒徑為1μm以上且10μm以下之範圍及粒徑為大於10μm且100μm以下之範圍下各具有至少1個頻率的波峰的方法，可舉如後述利用噴霧乾燥法將漿料進行造粒之方法、將樹脂粉末過篩進行分級之方法等。
樹脂粉末之平均圓度的上限宜為1.00。樹脂粉末之平均圓度的下限宜為0.90，較宜為0.95，更宜為0.98。樹脂粉末之平均圓度只要在上述範圍內，將樹脂粉末作為壓縮成型方式之半導體密封材使用時，便更容易將樹脂粉末均勻裝入模具模槽中。
將樹脂粉末之平均圓度調整在上述範圍內的方法，可舉如後述利用噴霧乾燥法將漿料進行造粒時，採用旋轉噴霧器方式來調整圓盤之旋轉數的方法等。
樹脂粉末之平均長寬比的上限宜為1.00。樹脂粉末之平均長寬比的下限宜為0.80，較宜為0.85，尤宜為0.90。樹脂粉末之平均長寬比只要在上述範圍內，將樹脂粉末作為壓縮成型方式之半導體密封材使用時，便更容易將樹脂粉末均勻裝入模具模槽中。
將樹脂粉末之平均長寬比調整在上述範圍內的方法，可舉如後述利用噴霧乾燥法將漿料進行造粒時，採用旋轉噴霧器方式來調整圓盤之旋轉數的方法等。
球狀粒子宜具有由至少1個以上電絕緣性無機粒子所構成的核體與被覆整個核體的樹脂成分。藉此，比起含有在電絕緣性無機粒子裸露出表面之狀態的球狀粒子之情況，更可在處理樹脂粉末時抑制球狀粒子彼此因相互摩擦而發生之微粉產生。而且成型時在樹脂粉末經熱熔融後，相鄰接之球狀粒子彼此的樹脂成分與樹脂成分會變成表層，成為潤濕性提升而易流動的球狀粒子。
球狀粒子是否具有核體與被覆整個核體之樹脂成分，可以與實施例中記載之方法同樣的方式做確認。將球狀粒子調整成具有核體與被覆整個核體之樹脂成分的方法，可舉如後述可藉由改變漿料之黏度來進行調整並且藉由噴霧乾燥法進行造粒的方法等。
樹脂成分宜為未硬化狀態。即，樹脂成分宜可評估為A階段之狀態。藉此，將樹脂粉末作為壓縮成型方式之半導體密封材使用時，可抑制所得之密封劑發生外觀不良的情況。
另一方面，專利文獻1中記載之顆粒狀樹脂組成物係在其製造時用雙軸捏合機在100℃下以預定時間進行熔融捏合而成。所以，顆粒狀樹脂組成物中之樹脂成分可評估為B階段之狀態，而其中恐包含在熔融捏合中進行了反應後之C階段之狀態的粒子(以下稱硬化粒)。該硬化粒即使將顆粒狀樹脂組成物曝露在顆粒狀樹脂組成物能熔融之溫度下也不會熔融，所以製得之密封材恐發生外觀不良。
在此，A階段、B階段或C階段與JISK6900：1994中所定義之A階段、B階段或C階段同義。即，A階段意指在某種熱硬化性樹脂之調製中，其材料對另一種液體為可溶性且可熔性的初始階段。B階段意指在某種熱硬化性樹脂之反應中，材料與某種液體接觸時，在進行膨潤且加熱時會軟化但不會完全溶解或熔融的中間階段。C階段意指在某種熱硬化性樹脂之反應中，其材料事實上呈不溶不熔的最終階段。令樹脂成分為未硬化狀態之方法，可舉如後述可藉由改變漿料之黏度來進行調整並且藉由噴霧乾燥法進行造粒的方法等。
樹脂粉末之金屬含量上限相對於樹脂粉末宜為1ppm，較宜為0.5ppm。樹脂粉末之金屬含量上限只要在上述範圍內，將樹脂粉末作為壓縮成型方式之半導體密封材使用時，可抑制配線被腐蝕等，從而可提升所得密封材的可靠性。另一方面，專利文獻1中記載之顆粒狀樹脂組成物係在其製造時以雙軸捏合機進行熔融捏合，並以粉碎式增粒機利用多個切刀裁切而製得。所以，顆粒狀樹脂組成物在其製造過程中恐含有源自設備的金屬成分。樹脂粉末之金屬含量可以與實施例中記載之方法同樣的方式求得。將樹脂粉末之金屬含量調整在上述範圍內的方法，可舉如後述利用噴霧乾燥法將漿料進行造粒的方法等。
樹脂粉末之丙酮不溶物量的上限相對於樹脂粉末宜為1ppm，較宜為0.5ppm。樹脂粉末之丙酮不溶物只要在上述範圍內，樹脂粉末中便幾乎無硬化物類似成分，而將樹脂粉末作為壓縮成型方式之半導體密封材使用時，在將樹脂粉末熔融成形之際便難以發生充填不良，從而可抑制所得密封材發生外觀不良的情況。丙酮不溶物可以與實施例中記載之方法同樣的方式求得。將丙酮不溶物調整在上述範圍內的方法，可舉如後述利用噴霧乾燥法將漿料進行造粒的方法等。
樹脂粉末之殘餘溶劑量的上限相對於樹脂粉末宜為1質量%，較宜為0.5質量%。樹脂粉末之殘餘溶劑量只要在上述範圍內，將樹脂粉末作為壓縮成型方式之半導體密封材使用時，可抑制在所得密封材中產生空隙等，提升密封材之可靠性。樹脂粉末之殘餘溶劑量可以與實施例中記載之方法同樣的方式求得。將樹脂粉末之殘餘溶劑量調整在上述範圍內的方法，可舉如後述利用噴霧乾燥法將漿料進行造粒的方法等。
(1.1)樹脂組成物
樹脂組成物含有非樹脂成分與樹脂成分。
(1.1.1)非樹脂成分
非樹脂成分含有電絕緣性無機粒子。電絕緣性無機粒子具有電絕緣性。電絕緣性意指電絕緣性無機粒子之材料的體積固有電阻率為1×109 Ω/cm以上。作為所述電絕緣性無機粒子之材料，可舉金屬氧化物、金屬氮化物、金屬碳酸鹽或金屬氫氧化物等。金屬氧化物可舉如氧化鋁、熔融二氧化矽、結晶性二氧化矽、氧化鎂、氧化鈣、氧化鈦、氧化鈹、氧化銅、氧化亞銅或氧化鋅等。金屬氮化物可舉如氮化硼、氮化鋁或氮化矽等。金屬碳酸鹽可舉如碳酸鎂或碳酸鈣等。金屬氫氧化物可舉氫氧化鋁或氫氧化鎂等。樹脂粉末中之電絕緣性無機粒子的材質可為1種，亦可為2種以上。
電絕緣性無機粒子之形狀依樹脂粉末用途等適宜選擇即可，可舉如球狀、扁平狀、橢圓狀、管狀、線狀、針狀、板狀、花生狀、不定形狀等。在流動性等優異的觀點下，將樹脂粉末熔融後之樹脂組成物的熔融物宜為球狀。樹脂粉末中之電絕緣性無機粒子的形狀可為1種，亦可為2種以上。
樹脂粉末中之電絕緣性無機粒子的大小只要比樹脂粉末之球狀粒子小即可。樹脂組成物之球狀粒子中之電絕緣性無機粒子的含量並無特別限定。其上限宜相對於樹脂組成物之球狀粒子為90體積%，較宜為85體積%。其下限宜相對於樹脂組成物之球狀粒子為40體積%，較宜為50體積%。
(1.1.2)樹脂成分
樹脂成分含有熱硬化性樹脂。熱硬化性樹脂係可藉由熱引起交聯反應的反應性化合物。熱硬化性樹脂可舉如環氧樹脂、醯亞胺樹脂、苯酚樹脂、氰酸酯樹脂、三聚氰胺樹脂、丙烯酸樹脂等。環氧樹脂可舉如雙酚A型環氧樹脂、雙酚F型環氧樹脂、多官能環氧樹脂、聯苯型環氧樹脂、甲酚酚醛型環氧樹脂、苯酚酚醛型環氧樹脂等。多官能環氧樹脂係於1分子中具有3個以上環氧基之樹脂。醯亞胺樹脂可舉雙烯丙基納迪克醯亞胺(bisallylnadimide)樹脂等。樹脂成分中所含熱硬化性樹脂可僅為1種，亦可為2種以上。樹脂成分含量並無特別限定。其上限宜相對於樹脂組成物之球狀粒子為60體積%，較宜為50體積%。其下限宜相對於樹脂組成物之球狀粒子為10體積%，較宜為15體積%。
樹脂成分亦可因應熱硬化性樹脂之種類等進一步含有硬化劑。硬化劑係可使熱硬化性樹脂硬化之添加劑。硬化劑可舉二氰二胺、苯酚系硬化劑、環戊二烯、胺系硬化劑、酸酐等。苯酚系硬化劑於1分子中具有2個以上苯酚性羥基。苯酚系硬化劑可舉如苯酚酚醛樹脂、苯酚芳烷基樹脂、萘型苯酚樹脂、雙酚樹脂等。雙酚樹脂可舉如雙酚A樹脂、雙酚F樹脂等。
樹脂成分亦可因應熱硬化性樹脂之種類等進一步含有硬化促進劑。硬化促進劑可舉如三級胺、三級胺鹽、咪唑、膦、鏻鹽等。咪唑可使用2-乙基-4-甲基咪唑等。
樹脂成分亦可因應熱硬化性樹脂之種類等進一步含有耦合劑。藉此，如後述藉由噴霧乾燥法將漿料進行造粒時，可使樹脂成分與電絕緣性無機粒子有良好密合度，做出更均勻的漿料。矽烷耦合劑可舉如環氧矽烷、胺基矽烷、鈦酸酯鋁螯合物、鋯鋁酸鹽(zircoaluminate)等。
樹脂成分亦可因應熱硬化性樹脂之種類等進一步含有分散劑。藉此，如後述藉由噴霧乾燥法將漿料進行造粒時，可降低漿料之黏度，同時使樹脂成分與電絕緣性無機粒子有良好密合度，做出更均勻的漿料。分散劑可舉如高級脂肪酸磷酸酯、高級脂肪酸磷酸酯之胺鹽、高級脂肪酸磷酸酯之環氧烷等。高級脂肪酸磷酸酯可舉磷酸辛酯、磷酸癸酯、磷酸月桂酯等。
樹脂成分亦可因應樹脂粉末之用途等進一步含有熱塑性樹脂、彈性體、阻燃化劑、著色劑、揺變性賦予劑、離子捕捉劑、著色劑、揺變性賦予劑、界面活性劑、調平劑、消泡劑或反應性稀釋劑等。熱塑性樹脂可舉苯氧基樹脂等。彈性體可舉如熱硬化性彈性體、熱塑性彈性體等。阻燃化劑可舉如溴化環氧樹脂、氧化銻等。
(1.2)樹脂粉末之用途
樹脂粉末適合當作譬如半導體密封材、印刷板之絕緣材等的原料使用。將樹脂粉末用於半導體密封材時，半導體元件之樹脂密封技術並無特別限定，可舉如轉注成型方式、壓縮成型方式、底部填料工法等。其中，從處理時不易產生微粉且容易均勻裝入模具之模槽內等觀點來看，適合用在壓縮成型方式。而且，從流動性、充填性、印刷配線之電路埋入性優異等觀點來看，熔融了樹脂粉末之樹脂組成物的熔融物也適合用在底部填料工法、印刷板之絕緣材。
(2)半導體密封材
本實施形態之半導體密封材(以下稱半導體密封材)含有上述樹脂粉末。半導體密封材之形態因應半導體密封材之用途等適宜選擇即可，可舉如固態、液態、糊狀、薄膜狀等。固態可舉粉末狀、錠狀等。糊狀意指即使半導體密封材不含溶劑，在室溫下仍具有流動性。半導體密封材之材質可因應半導體密封材之使用形態等僅含樹脂粉末，且除了樹脂粉末還可含有溶劑、紫外線硬化性樹脂、熱硬化性樹脂、熱塑性樹脂等。該等樹脂粉末除外之樹脂在常溫下可為液態亦可為粉末狀等固態。
(3)樹脂粉末之製造方法
本實施形態之樹脂粉末之製造方法係調製漿料並藉由噴霧乾燥法造粒。漿料含有樹脂成分及電絕緣性無機粒子。藉此可製得上述樹脂粉末。此外，藉由噴霧乾燥法，可用即使用習知捏合機在100℃下進行捏合也無法熔融捏合且未能成形成粉狀或片狀之樹脂成分的構成成分，來製造樹脂粉末。
(3.1)調製漿料
調製漿料之方法可舉如：添加由上述電絕緣性無機粒子所構成之粉末(以下稱無機粉末)及上述樹脂成分，且視需求添加溶劑後予以攪拌使該等均勻的方法等。
無機粉末之平均粒徑因應樹脂粉末之用途等適宜選擇即可。無機粉末之平均粒徑上限宜為75μm，較宜為50μm。無機粉末之平均粒徑下限宜為1μm，較宜為5μm。無機粉末之平均粒徑係指根據基於雷射散射繞射法設定之粒度分布測定裝置，進行測定所得粒度分布中的累積值50%之粒徑。
無機粉末之添加比率因應樹脂粉末之用途等適宜選擇即可。相對於漿料之固體成分100質量份，無機粉末之摻混比率上限宜為95質量份，較宜為85質量份；相對於漿料之固體成分100質量份，無機粉末之添加比率下限宜為40質量份，較宜為50質量份。無機粉末之摻混比率只要在上述範圍內，便適合將樹脂粉末作為半導體密封材使用。漿料中之固體成分係從電絕緣性無機粒子及樹脂成分去除溶劑後之成分。
構成樹脂成分之熱硬化性樹脂等構成成分只要可調製成漿料，在常溫下可為液態亦可為粉末狀等固態。即，樹脂成分之構成成分即使是如以往用捏合機在100℃下捏合後仍無法熔融捏合的樹脂，只要是可調製為漿料者，即無特別限定。
在100℃下捏合後仍無法熔融捏合的構成成分可舉如熔點為140℃以上之樹脂等。熔點為140℃以上之樹脂可舉所得硬化物之耐熱性優異的醯亞胺樹脂、4,4’-雙馬來醯亞胺二苯甲烷等。
相對於漿料之固體成分100質量份，熱硬化性樹脂之含量上限宜為65質量份，較宜為55質量份。相對於漿料之固體成分100質量份，熱硬化性樹脂之含量下限宜為10質量份，較宜為15質量份。
相對於漿料之固體成分，硬化劑之含量上限宜為50質量份。硬化促進劑之含量因應熱硬化性樹脂及硬化劑之種類適宜調整即可。相對於漿料之固體成分100質量份，耦合劑之含量上限宜為1質量份。
溶劑可使用甲基乙基酮(MEK)、N,N-二甲基甲醯胺(DMF)、丙酮、甲基異丁基酮(MIBK)等。溶劑可僅使用1種亦可將2種以上混合使用。混合2種以上溶劑時，混合比(質量比及體積比)並無特別限定。溶劑含量無特別限定。漿料中之固體成分的含有比率上限相對於漿料宜為99質量%，較宜為98質量%。漿料中之固體成分的含有比率下限相對於漿料宜為50質量%，較宜為60質量%。
(3.2)利用噴霧乾燥法之造粒
藉由噴霧乾燥法將漿料造粒之方法可舉如將漿料投入噴霧乾燥機中再將製得之粉末加以收集的方法等。噴霧乾燥機係在乾燥機內將漿料進行噴霧使其微粒化，增加每單位體積之表面積，並同時連續接觸熱風而瞬間進行乾燥及造粒。亦即，使漿料成為某程度大小的液滴，並使其急遽乾燥，藉由表面張力形成球狀，藉此做成幾乎相同粒徑的球狀粉末，就不易產生非常小且易飛散的粉末。相反地只要使漿料黏度適當，將其做成液滴時，就不會形成過大的液滴而可獲得幾乎大小一致的樹脂粉末，所以不易發生像碎裂粉末的不良狀況。如此一來，只要使用噴霧乾燥機，便可製得由在體積基準之粒度分布中頻率窄之球狀粒子所構成的樹脂粉末，所以無需如習知將顆粒狀樹脂組成物過篩分級。藉此，譬如可將從噴霧乾燥機收集起來的樹脂粉末直接作為半導體密封材使用，省略製造半導體密封材時的分級步驟，比以往更能大幅節省工時。而且無須如以往以捏合機將無機粉末及樹脂成分熔融捏合後以粉碎式增粒機裁切，所以製得之樹脂粉末中不含金屬異物。並且，製得之樹脂粉末的樹脂成分與熱風僅瞬間接觸，所以幾乎不具熱歷程，而可評估為A階段之狀態。
漿料之噴霧方式並無特別限定，可舉如旋轉噴霧器方式、噴嘴方式等。旋轉噴霧器方式是對高速旋轉之圓盤連續輸送漿料，利用離心力進行噴霧。使用該旋轉噴霧器方式，可輕易獲得在體積基準之粒度分布中使粒徑成為20μm以上且200μm以下且頻率窄的樹脂粉末。圓盤之旋轉數上限宜為25000rpm，較宜為20000rpm。圓盤之旋轉數下限宜為5000rpm，較宜為10000rpm。將圓盤之旋轉數設定得愈高，愈能縮小製得之樹脂粉末的體積平均粒徑。將圓盤之旋轉數設定得愈低，製得之樹脂粉末的體積平均粒徑會愈大而可製得真圓狀的粒子。即，將圓盤之旋轉數設定得愈低，愈容易製得平均圓度及平均長寬比分別近似於1.0的樹脂粉末。噴嘴方式可舉如二流體噴嘴方式、單流體噴嘴方式等。使用二流體噴嘴方式，便容易獲得在體積基準之粒度分布中粒徑為20μm以下之樹脂粉末，且藉由調整漿料供給速度，即可調整製得之樹脂粉末的體積平均粒徑。漿料供給速度之上限宜為2.0kg/小時。漿料供給速度之下限宜為0.5kg/小時。藉由將漿料供給速度設定為高速，可使製得之樹脂粉末之體積平均粒徑變大。
]噴霧乾燥機之熱乾燥條件並無特別限定，舉例來說，乾燥可在常壓下進行。供給之熱風溫度(入口溫度)之上限宜為200℃，較宜為150℃。入口溫度之下限宜為60℃，較宜為80℃。乾燥機出口溫度(出口溫度)之上限宜為170℃，較宜為120℃。出口溫度之下限宜為30℃，較宜為50℃。
樹脂粉末之收集方式並無特別限定，因應獲得之樹脂粉末的用途等適宜選擇即可。收集方式可舉如二點收集方式、旋風器收集方式、袋濾器收集方式等。二點收集方式係在乾燥室下及與乾燥機連接之旋風器下的兩個位置收集，具有分級效果。在乾燥機下可集得球形之樹脂粉末，而在旋風器下可集得微粒子之樹脂粉末。旋風器收集方式係以與乾燥室連接之旋風器一次收集。而袋濾器收集方式係以與乾燥室連接之袋濾器一次收集，適合收集無法以旋風器收集方式集得的微粒子。
>第2實施形態>
(1)樹脂粉末
本實施形態之樹脂粉末(以下稱樹脂粉末)係由樹脂組成物之球狀粒子的集合體所構成。樹脂組成物含有樹脂成分與非樹脂成分(在本實施形態中為磁性粒子)。以下，關於和第1實施形態通用之構成，將省略詳細說明。
樹脂粉末係由上述構成所構成，所以很好處理。即，在處理樹脂粉末時，球狀粒子彼此不易相互摩擦，更能抑制微粉發生。因此，不易因微粉飛散而招致設備汙染、計量異常等。並且，樹脂粉末並非以往之碎裂狀粒子的集合體，而是球狀粒子的集合體，所以體積不大。故而充填性佳。
在樹脂粉末之體積基準粒度分布中，平均粒徑(以下稱體積平均粒徑)之上限宜為200μm，較宜為100μm。樹脂粉末之體積平均粒徑的下限宜為1μm，較宜為10μm。樹脂粉末之體積平均粒徑只要在上述範圍內，便可在譬如可減低磁性粒子內之渦流的特性與成型性之間取得平衡。即，容易將樹脂粉末高度充填，而使樹脂粉末熱熔融後的黏度也比體積平均粒子在上述範圍外之樹脂粉末更不易上升，所以不易招致成型性惡化，而且將樹脂粉末用於鐵粉芯之原料時，可抑制鐵粉芯之渦流損失。樹脂粉末之體積平均粒徑可以與實施例中記載之方法同樣的方式求得。
在體積基準之粒度分布中，相對於樹脂組成物之球狀粒子整體，粒徑(以下稱體積粒徑)為50μm以上且100μm以下之樹脂組成物之球狀粒子的比率上限宜為100質量%。相對於樹脂組成物之球狀粒子整體，體積粒徑為50μm以上且100μm以下之樹脂組成物之球狀粒子的比率下限宜為70質量%，較宜為80質量%。體積粒徑為50μm以上且100μm以下之樹脂組成物的球狀粒子比率只要在上述範圍內，樹脂粉末之體積基準的粒度分布即可評估為窄，而樹脂粉末更不易飛散。
樹脂粉末在體積基準粒度分布中宜存在1個頻率的波峰。藉此，可使樹脂粉末變得更不易飛散。
樹脂粉末在個數基準粒度分布中，宜在粒徑為1μm以上且10μm以下之範圍及粒徑為大於10μm且100μm以下之範圍下各具有至少1個頻率的波峰。藉此，小粒徑之球狀粒子便容易混入大粒徑之球狀粒子彼此之間隙中，樹脂粉末的體積會變得更小，充填性更佳。
樹脂粉末之平均圓度的上限宜為1.00。樹脂粉末之平均圓度的下限宜為0.90，較宜為0.95，更宜為0.98。樹脂粉末之平均圓度只要在上述範圍內，在處理樹脂粉末時，球狀粒子彼此就不易相互摩擦，更能抑制微粉發生，從而可使樹脂粉末之處理變得更加容易。
將樹脂粉末之平均圓度調整在上述範圍內的方法，可舉如後述亦可藉由改變漿料之黏度來做調整，並且利用噴霧乾燥法將漿料進行造粒時，採用旋轉噴霧器方式來調整圓盤之旋轉數的方法等。
樹脂粉末之平均長寬比的上限宜為1.00。樹脂粉末之平均長寬比的下限宜為0.80，較宜為0.85，尤宜為0.90。樹脂粉末之平均長寬比只要在上述範圍內，在處理樹脂粉末時，球狀粒子彼此就不易相互摩擦，更能抑制微粉發生，從而可使樹脂粉末之處理變得更加容易。
將樹脂粉末之平均長寬比調整在上述範圍內的方法，可舉如後述亦可藉由改變漿料之黏度來做調整，並且利用噴霧乾燥法將漿料進行造粒時，採用旋轉噴霧器方式來調整圓盤之旋轉數的方法等。
球狀粒子宜具有由至少1個以上磁性粒子所構成的核體與被覆整個核體的樹脂成分。藉此，比起含有在磁性粒子裸露出表面之狀態的球狀粒子之情況，在處理樹脂粉末時，球狀粒子彼此不易相互摩擦，更可抑制微粉產生。而且成型時在樹脂粉末經熱熔融後，相鄰接之球狀粒子彼此的樹脂成分與樹脂成分會變成表層，成為潤濕性提升而易流動的球狀粒子。
球狀粒子是否具有核體與被覆整個核體之樹脂成分，可以與實施例中記載之方法同樣的方式做確認。將球狀粒子調整成具有核體與被覆整個核體之樹脂成分的方法，可舉如後述可藉由改變漿料之黏度來進行調整並且藉由噴霧乾燥法進行造粒的方法等。
樹脂成分宜為未硬化狀態。即，樹脂成分宜可評估為A階段之狀態。藉此，製得之樹脂成分不含C階段狀態的粒子(以下稱硬化粒)，所以可抑制譬如將樹脂粉末熱熔融使其硬化而得之硬化物發生外觀不良的情況。該硬化粒係即使曝露在熱之下也不會熔融，所以製得之硬化物恐發生外觀不良的情況。
樹脂粉末之丙酮不溶物量上限相對於樹脂粉末宜為2ppm，較宜為1ppm。樹脂粉末之丙酮不溶物只要在上述範圍內，樹脂粉末中便幾乎無硬化物類似成分，在將樹脂粉末熔融成形之際便難以發生充填不良，從而可抑制所得硬化物發生外觀不良的情況。丙酮不溶物可以與實施例中記載之方法同樣的方式求得。將丙酮不溶物調整在上述範圍內的方法，可舉如後述利用噴霧乾燥法將漿料進行造粒的方法等。
樹脂粉末之殘餘溶劑量的上限相對於樹脂粉末宜為1質量%，較宜為0.5質量%。樹脂粉末之殘餘溶劑量只要在上述範圍內，便可抑制在將樹脂粉末熱熔融使其硬化而得之硬化物中產生空隙等情況。樹脂粉末之殘餘溶劑量可以與實施例中記載之方法同樣的方式求得。將樹脂粉末之殘餘溶劑量調整在上述範圍內的方法，可舉如後述利用噴霧乾燥法將漿料進行造粒的方法等。
(1.1)樹脂組成物
樹脂組成物含有非樹脂成分與樹脂成分。
(1.1.1)非樹脂成分
非樹脂成分含有磁性粒子。磁性粒子係以可藉由外部磁場帶磁性之物質(磁性體)構成的粒子。
磁性粒子之材料可舉如硬磁性材料、軟磁性材料等。硬磁性材料可舉如NdFeB、NdFe黏結磁石、LaCoSr鐵氧體(Lax Sr1-x Fe12 O19 )等。軟磁性材料可舉如金屬系軟磁性材料、尖晶石系鐵氧體、石榴石系鐵氧體、六角晶系鐵氧體、氧化鐵、氧化鉻、鈷等。金屬系軟磁性材料係以鐵為主成分之非氧化物材料，可舉如羰基鐵、電磁鋼板、高導磁合金、非晶合金、奈米結晶金屬磁性材料等。非晶合金可舉如Fe基非晶合金、Co基非晶合金等。奈米結晶金屬磁性材料係藉由熱處理將Fe基非晶合金進行奈米結晶化後的材料。尖晶石系鐵氧體具有MFe2 O3 之組成。M為二價金屬，可舉如Mn、Zn及Fe之物(MnZn鐵氧體)、主要為Ni、Zn、Cu之物(NiZn鐵氧體)等。石榴石系鐵氧體可舉Gdx Y3-x Fe5 O12 (Gd取代型YIG)等。六角晶系鐵氧體可舉如磁鐵鉛礦(M)型鐵氧體、六角晶體鐵淦氧型鐵氧體等。M型鐵氧體係以Ba鐵氧體或Sr鐵氧體作為原組成並將其部分成分取代為Ti、Ca、Cu、Co等者。六角晶體鐵淦氧可舉如W型(Ba1 M2 Fe16 O27 )、Y型(Ba2 M2 Fe12 O22 )、Z型(Ba3 M2 Fe24 O41 )等。式中，M為2價金屬。樹脂粉末中之磁性粒子的材質可為1種亦可為2種以上。
磁性粒子之形狀依樹脂粉末用途等適宜選擇即可，可舉如球狀、扁平狀、橢圓狀、管狀、線狀、針狀、板狀、花生狀、不定形狀等。樹脂粉末中之磁性粒子的形狀可為1種亦可為2種以上。
磁性粒子亦可因應樹脂粉末之用途等施有絕緣處理。即，各磁性粒子其表面可被覆著電絕緣性皮膜。藉此，可抑制橫流在鄰接磁性粒子彼此之粒子間渦流的發生，進一步降低渦流損失。絕緣處理之方法可舉如將磁性粉末與含電絕緣性填料之水溶液混合並使其乾燥的方法等。電絕緣性填料之材質可使用譬如磷酸、硼酸、氧化鎂等。
樹脂粉末中之磁性粒子的大小只要比樹脂粉末之球狀粒子小即可。樹脂組成物之球狀粒子中的磁性粒子含量並無特別限定。其上限宜相對於樹脂組成物之球狀粒子為90體積%，較宜為85體積%。其下限宜相對於樹脂組成物之球狀粒子為40體積%，較宜為50體積%。
(1.1.2)樹脂成分
樹脂成分亦可因應熱硬化性樹脂之種類等進一步含有耦合劑。藉此，如後述藉由噴霧乾燥法將漿料進行造粒時，可使樹脂成分與磁性粒子有良好密合度，做出更均勻的漿料。矽烷耦合劑可舉如環氧矽烷、胺基矽烷、鈦酸酯鋁螯合物、鋯鋁酸鹽等。
樹脂成分亦可因應熱硬化性樹脂之種類等進一步含有分散劑。藉此，如後述藉由噴霧乾燥法將漿料進行造粒時，可降低漿料之黏度，同時使樹脂成分與磁性粒子有良好密合度，做出更均勻的漿料。分散劑可舉如高級脂肪酸磷酸酯、高級脂肪酸磷酸酯之胺鹽、高級脂肪酸磷酸酯之環氧烷等。高級脂肪酸磷酸酯可舉磷酸辛酯、磷酸癸酯、磷酸月桂酯等。
(1.2)樹脂粉末之用途
樹脂粉末適合作為譬如線路濾波器、電波吸收體、轉換器、磁屏蔽、感應器(線圈)、溫度開關、致動器、靜磁波元件、影印機的碳粉、炸彈標幟物、半導體密封材、印刷板之絕緣材等的原料使用。
(2)樹脂粉末之製造方法
本實施形態之樹脂粉末之製造方法係調製漿料並藉由噴霧乾燥法造粒。漿料含有樹脂成分及磁性粒子。因如所述將磁性粒子原料之磁性粉末混在漿料中，所以在製造樹脂粉末時，樹脂粉末無飛散之虞。並且，藉由噴霧乾燥法，可用即使用習知捏合機在100℃下進行捏合後仍無法熔融捏合且未能成形成粉狀或片狀之樹脂成分的構成成分，來製造樹脂粉末。
(2.1)調製漿料
調製漿料之方法可舉如：添加由上述磁性粒子所構成之粉末(以下稱磁性粉末)及上述樹脂成分，且視需求添加溶劑後予以攪拌使該等均勻的方法等。
磁性粉末之平均粒徑因應樹脂粉末之用途等適宜選擇即可。磁性粉末之平均粒徑上限宜為75μm，較宜為50μm。磁性粉末之平均粒徑下限宜為1μm，較宜為5μm。磁性粉末之平均粒徑係指根據基於雷射散射繞射法設定之粒度分布測定裝置，進行測定所得之粒度分布中的累積值50%之粒徑。
磁性粉末之添加比率因應樹脂粉末之用途等適宜選擇即可。相對於漿料之固體成分100質量份，磁性粉末之摻混比率上限宜為95質量份，較宜為85質量份；相對於漿料之固體成分100質量份，磁性粉末之添加比率下限宜為40質量份，較宜為50質量份。磁性粉末之摻混比率只要在上述範圍內，便適合將樹脂粉末作為磁性材料使用。漿料中之固體成分係從磁性粒子及樹脂成分去除溶劑後之成分。
相對於漿料之固體成分100質量份，熱硬化性樹脂之含量上限宜為65質量份，較宜為55質量份。相對於漿料之固體成分100質量份，熱硬化性樹脂之含量下限宜為2質量份，較宜為5質量份。
(2.2)利用噴霧乾燥法之造粒
藉由噴霧乾燥法將漿料造粒之方法可舉如將漿料投入噴霧乾燥機中再將製得之粉末加以收集的方法等。噴霧乾燥機係在乾燥機內將漿料進行噴霧使其微粒化，增加每單位體積之表面積，並同時連續接觸熱風而瞬間進行乾燥及造粒。亦即，使漿料成為某程度大小的液滴，並使其急遽乾燥，藉由表面張力形成球狀，藉此做成幾乎相同粒徑的球狀粉末，就不易產生非常小且易飛散的粉末。相反地只要使漿料黏度適當，將其做成液滴時，不會形成過大的液滴而可獲得幾乎大小一致的樹脂粉末，所以不易發生像碎裂粉末的不良狀況。如此一來，只要使用噴霧乾燥機，便可製得由在體積基準之粒度分布中頻率窄之球狀粒子所構成的樹脂粉末，所以無需過篩分級。而且無須以捏合機將磁性粉末及樹脂成分熔融捏合後以粉碎式增粒機裁切，所以製得之樹脂粉末中不含金屬異物。並且，製得之樹脂粉末的樹脂成分與熱風僅瞬間接觸，所以幾乎不具熱歷程，可評估為A階段之狀態。
>第3實施形態>
(1)樹脂粉末
本實施形態之樹脂粉末(以下稱樹脂粉末)係由樹脂組成物之球狀粒子的集合體與奈米填料所構成。樹脂組成物含有樹脂成分與非樹脂成分(在本實施形態中為電絕緣性無機粒子及/或磁性粒子)。以下，關於和第1實施形態及第2實施形態通用之構成，將省略詳細說明。
(1.1)樹脂組成物
(1.1.1)奈米填料
奈米填料並無特別限定，可舉如二氧化矽、氧化鋁、鐵氧體、沸石、氧化鈦及碳黑等顏料。
相對於樹脂粉末，奈米填料之含量宜為0.1質量%以上且2質量%以下。奈米填料之含量只要在上述範圍內，即可提升樹脂粉末之流動性。奈米填料之含量上限較宜為1質量%以下，更宜為0.5質量%以下。
奈米填料之平均粒徑因應樹脂粉末之用途等適宜選擇即可。奈米填料之平均粒徑上限宜為150nm，較宜為100nm。奈米填料之平均粒徑下限宜為1nm，較宜為10nm。奈米填料之平均粒徑只要在上述範圍內，即可提升樹脂粉末之流動性。奈米填料之平均粒徑係指根據基於雷射散射繞射法設定之粒度分布測定裝置，進行測定所得之粒度分布中的累積值50%之粒徑。
作為樹脂粉末之流動性指標，可舉如靜止角。靜止角係指在樹脂粉末堆積成堆時，不會自己崩塌而保持穩定斜面的最大角度。具體而言，靜止角可以與實施例記載之方法同樣的方式求得。靜止角愈小，作為粉末之流動性愈佳。而且亦能提升充填性。
樹脂粉末之靜止角宜為26°以下，較宜為25.5°以下，更宜為25°以下。樹脂粉末之靜止角下限宜為20°以上，較宜為21°以上，更宜為22°以上。
(1.1.2)非樹脂成分及樹脂成分
關於非樹脂成分及樹脂成分，和第1實施形態或第2實施形態通用。
(1.2)樹脂粉末之用途
樹脂粉末並無特別限定，譬如可用於電子零件。電子零件包含樹脂粉末之成形體。電子零件並無特別限定，可舉如電晶體、二極體、電容器、電阻、感應器(線圈)及連接器等。
(2)樹脂粉末之製造方法
(2.1)漿料調製及利用噴霧乾燥法之造粒
關於漿料調製及利用噴霧乾燥法之造粒，和第1實施形態或第2實施形態通用。
(2.2)添加奈米填料
樹脂粉末可藉由噴霧乾燥法獲得乾燥粉末後，於該乾燥粉末添加奈米填料而製得。藉由使比樹脂組成物之球狀粒子更小的奈米填料存於該等彼此之間，比第1實施形態及第2實施形態更能提升樹脂粉末之流動性。而且亦能提升處理性。
>變形例>
第1實施形態之樹脂粉末亦可進一步含有磁性粒子。
第2實施形態之樹脂粉末亦可進一步含有電絕緣性無機粒子。
含有第1~3實施形態之樹脂粉末的密封材連半導體元件以外的電子零件也能密封。
實施例
以下，以實施例具體說明本揭示，惟本揭示不受實施例限定。
漿料之原料顯示於下。
[電絕緣性無機粒子]
・球狀氧化鋁(Denka Co., Ltd.製「DAW-07」，D50：8μm)
[磁性粒子]
・磁性粉末(Epson Atmix Co.製「27μm品項」，粒徑：27μm)
[樹脂成分]
(環氧樹脂)
・雙酚A型液態環氧樹脂(DIC股份有限公司製「EPICLON 850S」)・聯苯芳烷基型環氧樹脂(日本化藥股份有限公司製「NC-3000」)
(醯亞胺樹脂)
・雙馬來醯亞胺(大和化成工業股份有限公司製「BMI-2300」，熔點：70~145℃)
・雙烯丙基納迪克醯亞胺(丸善石油化學股份有限公司製「BANI-M」，熔點：75℃)
(硬化劑)
・二氰二胺(NIPPON CARBIDE INDUSTRIES CO., INC.製「二氰二胺」)
(硬化促進劑)
・2-乙基-4-甲基咪唑(四國化成工業股份有限公司製「2E4MZ」)
(耦合劑)
・環氧矽烷(Momentive Performance Materials Japan LLC.製「A187」)
(奈米填料)
・奈米二氧化矽(股份有限公司Admatechs製「YA050C-SM1」，粒徑：50nm)
以下，將樹脂粉末之粒子形狀、粒度分布、金屬含量、丙酮不溶物及殘餘溶劑量之測定方法顯示於下。
[粒子形狀]
樹脂粉末之粒子形狀係求出樹脂粉末之平均長寬比及平均圓度後，按下述基準進行評估。樹脂粉末之平均長寬比及平均圓度係用粒子影像分析裝置(Malvern Instruments Ltd製「Morphologi G3」，以下相同)，測定各粒子之長寬比及圓度後，從各測定值之平均值求算。該裝置是利用自動乾式分散單元使試料均勻分散後，藉由解析試料之靜態影像來測定試料之物性。
平均長寬比為0.80以上且平均圓度為0.90以上時，將樹脂粉末之粒子形狀評估為「球狀」。平均長寬比及平均圓度不滿足上述條件時，則將樹脂粉末之粒子形狀評估為「不定形狀」。
[粒度分布]
樹脂粉末之粒度分布係求出樹脂粉末之體積基準粒度分布後，按下述基準進行評估。樹脂粉末之體積基準粒度分布是用粒子影像分析裝置進行測定。
在體積基準之粒度分布中，粒徑為50μm以上且100μm以下之球狀粒子的比率相對於樹脂粉末在80質量%以上時，將樹脂粉末之粒度分布評估為「窄」。粒徑為50μm以上且100μm以下之球狀粒子的比率不滿足上述條件時，則評估為「寬」。
[金屬異物]
樹脂粉末之金屬異物係按下述基準做評估。藉由感應耦合電漿質量分析法(ICP/MS)求出樹脂粉末之金屬含量。所得金屬含量相對於樹脂粉末在1ppm以下時，樹脂粉末之金屬異物評估為「無」。所得金屬異物相對於樹脂粉末超過1ppm時，則樹脂粉末之金屬含有係評估為「有」。
[丙酮不溶物]
樹脂粉末之丙酮不溶物係按下述基準做評估。首先，使樹脂粉末300g溶解於丙酮後以100網目的金網過濾，取出不溶物。將殘留物倒在包藥紙上進行秤量後，除以原本的樹脂質量300g而計算出丙酮不溶物量(ppm)。所得丙酮不溶物量相對於樹脂粉末在1ppm以下時，將樹脂粉末之丙酮不溶物評估為「無」。所得丙酮不溶物量相對於樹脂粉末超過1ppm時，則將樹脂粉末之丙酮不溶物評估為「有」。
[殘餘溶劑量]
樹脂粉末之殘餘溶劑量係以下述方法測定。將相當5g之樹脂粉末放入乾燥機中163℃/15分鐘，去除揮發成分(溶劑)。測定投入乾燥機前後之樹脂粉末的質量減量。算出相對於投入乾燥機前之樹脂粉末質量的質量減量，並以此作為殘餘溶劑量。
[靜止角]
靜止角係以下述方法測定。首先將樹脂粉末6g放入試驗管(外徑12mm，內徑10mm，長度120mm)中。接著以平板塞住試驗管之開口部，然後直接將試驗管倒扣放在水平的基板上。然後使平板水平滑動移除後，慢慢地將試驗管垂直提起。最後從自試驗管掉落所生成之樹脂粉末的圓錐狀堆積物之直徑及高度算出底角，並以該底角作為靜止角。
(實施例1-1及實施例1-7)
將按表1所示摻混比率而摻混了各成分之樹脂組成物及溶劑混合，製得漿料。溶劑係採用將甲基乙基酮(MEK，沸點：79℃)與N,N-二甲基甲醯胺(DMF，沸點：153℃)調製成以質量比(MEK/DMF)計為(7/3)者(以下稱混合溶劑)。漿料中之固體成分含有比率相對於漿料為92質量%。
使所得漿料噴霧乾燥後，將所得乾燥粉末一次收集而獲得樹脂粉末。噴霧乾燥係用噴霧乾燥機(PRECI CO., LTD.製「P260」，噴霧方式：旋轉噴霧器方式，收集方式：旋風器收集方式)，按下述運轉條件進行。
旋轉噴霧器之旋轉數：20000rpm
漿料供給速度：2kg/小時
熱風溫度(入口溫度)：100℃
排風溫度(出口溫度)：60℃
圖1係以粒子影像分析裝置拍攝之實施例1-1中所得樹脂粉末的SEM影像(倍率：100倍)。圖2A係以粒子影像分析裝置測得實施例1-1中所得樹脂粉末之個數基準粒度分布的圖表。圖2B係以粒子影像分析裝置測得實施例1-1中所得樹脂粉末之體積基準粒度分布的圖表。圖3A係以粒子影像分析裝置測得實施例1-1中所得樹脂粉末之長寬比的圖表。圖3B係以粒子影像分析裝置測得實施例1-1中所得樹脂粉末之圓度的圖表。
從圖1可確認實施例1-1之構成樹脂粉末的粒子10為球狀。此外從圖1可確認，球狀粒子10為具有由至少1個以上電絕緣性無機粒子所構成的核體11與被覆整個核體11的樹脂成分12。從圖2A可確認樹脂粉末在個數基準粒度分布中，在粒徑為1μm以上且10μm以下之範圍及粒徑為大於10μm且100μm以下之範圍下各具有1個頻率的波峰。從圖2B可確認在體積基準粒度分布中存在1個頻率的波峰。
實施例1-1中所得樹脂粉末之平均粒徑為70μm。樹脂粉末之平均粒徑係以粒子影像分析裝置測得實施例1-1中所得樹脂粉末之體積基準粒度分布的中值粒徑(D50)。
實施例1-1中所得樹脂粉末之平均圓度為0.96。實施例1-1中所得樹脂粉末之平均長寬比為0.86。
實施例1-1中所得樹脂粉末在體積基準粒度分布中，相對於球狀粒子之集合體，粒徑為50μm以上且100μm以下之球狀粒子的比率為81質量%。實施例1-7中所得樹脂粉末之平均粒徑以與實施例1-1同樣方式求算的結果為65μm。
(實施例1-2~實施例1-6)
將按表1所示摻混比率而摻混了各成分(奈米填料除外)之樹脂組成物及混合溶劑混合，製得漿料。以與實施例1-1同樣地使漿料噴霧乾燥而獲得乾燥粉末。於該乾燥粉末中按表1所示摻混比率添加奈米填料並使其均勻分散而獲得樹脂粉末。
實施例1-2~實施例1-6僅在含有奈米填料此點上與實施例1-1有所不同，而且實施例1-2~實施例1-6與實施例1-1的噴霧乾燥機之運轉條件相同，所以可推測實施例1-2~實施例1-6之樹脂粉末與實施例1-1之樹脂粉末在粒子形狀、粒度分布等物性評估為相同等級。
(實施例2-1)
將按表1所示摻混比率而摻混了各成分之樹脂組成物及混合溶劑混合，製得漿料。漿料中之固體成分含有比率相對於漿料為95質量%。除了將漿料供給速度改為2.5kg/小時以外，以與實施例1-1同樣方式獲得樹脂粉末。
實施例2-1中所得樹脂粉末之平均粒徑為70μm。樹脂粉末之平均粒徑係以粒子影像分析裝置測得實施例2-1中所得樹脂粉末之體積基準粒度分布的中值粒徑(D50)。實施例2-1中所得樹脂粉末之平均圓度為0.95。實施例2-1中所得樹脂粉末之平均長寬比為0.85。
實施例2-1之磁性粉末與實施例1-1之氧化鋁粒子的平均粒徑為相同等級，且實施例2-1與實施例1-1在噴霧乾燥機之運轉條件相同，所以可推測實施例2-1之樹脂粉末與實施例1-1之樹脂粉末在粒子形狀、粒度分布等物性評估為相同等級。
(比較例1-1)
將按表1所示摻混比率而摻混了各成分之樹脂組成物及混合溶劑投入雙軸捏合機，在100℃下進行捏合。但，作為樹脂組成物成分的雙馬來醯亞胺之熔點高，而無法將樹脂組成物與溶劑熔融捏合。
(比較例1-2)
將按表1所示摻混比率而摻混了各成分之樹脂組成物及混合溶劑投入雙軸捏合機，在100℃下捏合10分鐘而獲得樹脂組成物及溶劑之熔融捏合物。將所得捏合物冷卻並以切碎機(cutter mill)粉碎而獲得樹脂粉末。以肉眼確認比較例1-2中所得樹脂粉末之平均粒徑的結果，明顯超過1mm。以粒子影像分析裝置觀察比較例1-1中所得樹脂粉末的結果，粒子之形狀為有稜有角的碎裂狀。
(比較例2-1)
將按表1所示摻混比率而摻混了各成分之樹脂組成物及混合溶劑投入雙軸捏合機，在100℃下捏合15分鐘而獲得樹脂組成物及溶劑之熔融捏合物。將所得捏合物冷卻並以切碎機粉碎而獲得樹脂粉末。以肉眼確認比較例2-1中所得樹脂粉末之平均粒徑的結果，明顯超過1mm。

[表1]

[樹脂粉末之體積大小]
樹脂粉末之體積大小係按下述基準做評估。
首先以同體積的方式秤出實施例1-1中所得樹脂粉末(比重：3g/cm3 )6g，準備了試料20。接著分別秤出比較例1-2中所得樹脂粉末(比重：2g/cm3 )4g，準備了試料30。圖6A為實施例1-1之試料20的影像。圖6B係比較例1-1之試料30的影像。
將試料20、試料30放入個別的試驗管(外徑12mm，內徑10mm，長度120mm)中以後，將試驗管底面輕敲3次使附著在試驗管側面的粉末稍微掉落。圖5A係敲3次後試驗管中之實施例1-1之試料20及試驗管中之比較例1-2之試料30的影像。圖5B係圖5A之試驗管中之實施例1-1之試料20及試驗管中之比較例1-2之試料30的放大影像。圖5A及圖5B中，左側試料為實施例1-1之試料20，右側試料為比較例1-2之試料30。
以直尺從試驗管之底面起測定試料高度，實施例1-1之試料20的高度得44mm，比較例1-2之試料30的高度得48mm。如從圖5B明白可知，實施例1-1之試料20充填得比比較例1-2之試料30更為緻密。從該等結果可評估比較例1-2之試料30的體積大於實施例1-1之試料20。所以可知，實施例1-1之試料20比比較例1-2之試料30更容易均勻裝入模具之模槽內。而且，試驗管直徑愈小，實施例1-1之試料20與比較例1-2之試料30的體積大小評估差就愈明顯。即，實施例1-1之試料20比比較例1-2之試料30更可充填在狹窄的間隙中。
10‧‧‧樹脂組成物之球狀粒子
11‧‧‧由至少1個以上電絕緣性無機粒子所構成之核體
12‧‧‧樹脂成分
20‧‧‧實施例1-1中所得試料
30‧‧‧比較例1-2中所得試料
圖1係實施例1-1中所得樹脂粉末之掃描電子顯微鏡(SEM：Scanning Electron Microscope)影像(倍率：100倍)。
圖2中，圖2A係實施例1-1中所得樹脂粉末之個數基準粒度分布的圖表。圖2B係實施例1-1中所得樹脂粉末之體積基準粒度分布的圖表。
圖3中，圖3A係實施例1-1中所得樹脂粉末之長寬比的圖表。圖3B係實施例1-1中所得樹脂粉末之圓度的圖表。
圖4中，圖4A係實施例1-1之試料影像。圖4B係比較例1-1之試料影像。
圖5中，圖5A係將底面敲3次後試驗管中之實施例1-1之試料及試驗管中之比較例1-2之試料的影像。圖5B係圖5A之試驗管中之實施例1-1之試料及試驗管中之比較例1-2之試料的放大影像。圖5A及圖5B中，左側試料為實施例1-1之試料，右側試料為比較例1-2之試料。

Claims (16)

  1. 一種樹脂粉末，係由樹脂組成物之球狀粒子的集合體所構成，並且 前述樹脂組成物含有：含熱硬化性樹脂之樹脂成分、與含電絕緣性無機粒子及/或磁性粒子之非樹脂成分。
  2. 如請求項1之樹脂粉末，其中前述球狀粒子具有由至少1個以上前述電絕緣性無機粒子所構成的核體與被覆前述核體的前述樹脂成分。
  3. 如請求項1之樹脂粉末，其中前述球狀粒子具有由至少1個以上前述磁性粒子所構成的核體與被覆前述核體的前述樹脂成分。
  4. 如請求項1之樹脂粉末，其在體積基準之粒度分布中，平均粒徑為10μm以上且200μm以下。
  5. 如請求項1之樹脂粉末，其在體積基準之粒度分布中，粒徑為50μm以上且100μm以下之前述球狀粒子相對於前述集合體的比率在70質量%以上。
  6. 如請求項1之樹脂粉末，其在體積基準之粒度分布中存在1個頻率的波峰。
  7. 如請求項1之樹脂粉末，其中前述集合體之平均圓度為0.90以上且1.00以下。
  8. 如請求項1之樹脂粉末，其中前述樹脂成分為未硬化狀態。
  9. 如請求項1之樹脂粉末，其中前述樹脂粉末更含有奈米填料。
  10. 如請求項9之樹脂粉末，其中相對於前述樹脂粉末，前述奈米填料之含量為0.1質量%以上且2質量%以下。
  11. 如請求項9之樹脂粉末，其中前述奈米填料之平均粒徑為1nm以上且150nm以下。
  12. 如請求項1至11中任一項之樹脂粉末，其靜止角為26°以下。
  13. 一種密封材，含有如請求項1至12中任一項之樹脂粉末。
  14. 一種電子零件，包含如請求項1至12中任一項之樹脂粉末的成形體。
  15. 一種樹脂粉末之製造方法，係調製漿料並藉由噴霧乾燥法造粒，該漿料含有：含熱硬化性樹脂之樹脂成分、與含電絕緣性無機粒子及/或磁性粒子之非樹脂成分。
  16. 一種樹脂粉末之製造方法，係藉由如請求項15之方法製得前述樹脂粉末後，於前述樹脂粉末中添加奈米填料。
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