JP7390590B2 - 樹脂粉末、封止材、電子部品、及び樹脂粉末の製造方法 - Google Patents
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Description
(1)樹脂粉末
本実施形態の樹脂粉末(以下、樹脂粉末)は、樹脂組成物の球状粒子の集合体からなる。樹脂組成物は、樹脂成分と、非樹脂成分(本実施形態では電気絶縁性無機粒子)と、を含有する。
樹脂組成物は、非樹脂成分と、樹脂成分と、を含有する。
非樹脂成分は、電気絶縁性無機粒子を含む。電気絶縁性無機粒子は、電気絶縁性を有する。電気絶縁性とは、電気絶縁性無機粒子の材料の体積固有抵抗率が1×109Ω/cm以上であることを意味する。このような電気絶縁性無機粒子の材料として、金属酸化物、金属窒化物、金属炭酸塩、又は金属水酸化物などが挙げられる。金属酸化物としては、例えば、アルミナ、溶融シリカ、結晶性シリカ、酸化マグネシウム、酸化カルシウム、酸化チタン、酸化ベリリウム、酸化銅、亜酸化銅、又は酸化亜鉛などが挙げられる。金属窒化物としては、例えば、窒化ホウ素、窒化アルミニウム、又は窒化ケイ素などが挙げられる。金属炭酸塩としては、例えば、炭酸マグネシウム又は炭酸カルシウムなどが挙げられる。金属水酸化物としては、水酸化アルミニウム又は水酸化マグネシウムなどが挙げられる。樹脂粉末中の電気絶縁性無機粒子の材質は、1種類であってもよいし、2種以上であってもよい。
樹脂成分は、熱硬化性樹脂を含む。熱硬化性樹脂は、熱により架橋反応を起こしうる反応性化合物である。熱硬化性樹脂としては、例えば、エポキシ樹脂、イミド樹脂、フェノール樹脂、シアネート樹脂、メラミン樹脂、アクリル樹脂などが挙げられる。エポキシ樹脂としては、例えば、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビスフェノールF型エポキシ樹脂、多官能エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂などが挙げられる。多官能エポキシ樹脂は、1分子中に3個以上のエポキシ基を有する樹脂である。イミド樹脂としては、ビスアリルナジイミド樹脂などが挙げられる。樹脂成分に含まれる熱硬化性樹脂は1種のみであってもよいし、2種以上であってもよい。樹脂成分の含有量は、特に限定されない。その上限は、樹脂組成物の球状粒子に対して、好ましく60体積%、より好ましくは50体積%である。その下限は、樹脂組成物の球状粒子に対して、好ましく10体積%、より好ましくは15体積%である。
樹脂粉末は、例えば、半導体封止材、プリント板の絶縁材などの原料として好適に用いられる。樹脂粉末を半導体封止材に用いる場合、半導体素子の樹脂封止技術としては、特に限定されず、例えば、トランスファーモールド方式、圧縮成型方式、アンダーフィル工法などが挙げられる。なかでも、取扱い時に微粉が発生しにくく、金型のキャビティ内に均一に装入しやすいなどの点から、圧縮成型方式に好適に用いられる。また、樹脂粉末を溶融した樹脂組成物の溶融物は、流動性、充填性、プリント配線の回路の埋め込み性に優れるなどの点から、アンダーフィル工法、プリント板の絶縁材にも好適に用いられる。
本実施形態の半導体封止材(以下、半導体封止材)は、上述した樹脂粉末を含む。半導体封止材の形態としては、半導体封止材の用途などに応じて適宜選択さればよく、例えば、固形状、液状、ペースト状、フィルム状などが挙げられる。固形状としては、粉末状、タブレット状などが挙げられる。ペースト状とは、半導体封止材が溶剤を含有せずとも室温において流動性を有することをいう。半導体封止材の材質は、半導体封止材の使用形態などに応じて、樹脂粉末のみであってもよいし、樹脂粉末の他に、溶剤、紫外線硬化性樹脂、熱硬化性樹脂、熱可塑性樹脂などを含んでもよい。これらの樹脂粉末を除く樹脂は、常温において液状でも、粉末状などの固形でもよい。
本実施形態の樹脂粉末の製造方法は、スラリーを調製し、スプレードライ法により造粒する。スラリーは、樹脂成分、及び電気絶縁性無機粒子を含有する。これにより、上述した樹脂粉末が得られる。さらに、スプレードライ法によれば、従来の混練機を用いて100℃で混練しても溶融混練せず、粉状又はシート状にも成形できなかった樹脂成分の構成成分を用いて、樹脂粉末を製造することができる。
スラリーを調製する方法としては、例えば、上述した電気絶縁性無機粒子からなる粉末(以下、無機粉末)及び上述した樹脂成分、必要に応じて溶剤を添加した後、均一になるように撹拌する方法などが挙げられる。
スラリーをスプレードライ法により造粒する方法としては、例えば、スラリーを噴霧乾燥機に投入し、得られる粉末を捕集する方法などが挙げられる。噴霧乾燥機は、乾燥機内において、スラリーを噴霧して微粒化し、単位体積あたりの表面積を増大させながら連続して熱風に接触させることにより瞬間的に乾燥及び造粒を行う。つまり、スラリーをある程度の大きさの液滴にし、それを急激に乾燥させ、表面張力により球状にすることで、ほぼ同じ粒径の球状粉末とすることができ、非常に小さい飛散し易い粉末が発生しにくい。逆にスラリーの粘度が適正であればそれを液滴にする際に大き過ぎる液滴にもならないのでほぼ大きさが揃った樹脂粉末が得られるために、破砕粉末のような不具合は発生し難い。このように、噴霧乾燥機を用いれば、体積基準の粒度分布において、頻度がシャープな球状粒子からなる樹脂粉末が得られるので、従来のように、顆粒状樹脂組成物を篩にかけて分級する必要はない。これにより、例えば、噴霧乾燥機から捕集した樹脂粉末をそのまま半導体封止材として使用でき、半導体封止材を製造する際の分級工程を省略でき、従来よりも大幅に手間を省くことができる。また、従来のように、無機粉末及び樹脂成分を混練機で溶融混練して、粉砕式増粒機で切断する必要はないので、得られる樹脂粉末中には金属異物が含まれない。さらに、得られる樹脂粉末の樹脂成分は、熱風と瞬間的に接触するのみであるので熱履歴がほとんどなく、Aステージの状態と評価できる。
(1)樹脂粉末
本実施形態の樹脂粉末(以下、樹脂粉末)は、樹脂組成物の球状粒子の集合体からなる。樹脂組成物は、樹脂成分と、非樹脂成分(本実施形態では磁性粒子)と、を含有する。以下、第1実施形態と共通する構成については、詳細な説明を省略する。
樹脂組成物は、非樹脂成分と、樹脂成分と、を含有する。
非樹脂成分は、磁性粒子を含む。磁性粒子は、外部磁場により磁性を帯びることが可能な物質(磁性体)で構成される粒子である。
樹脂成分は、熱硬化性樹脂の種類などに応じて、カップリング剤をさらに含んでもよい。これにより、後述するようにスラリーをスプレードライ法により造粒する際に、樹脂成分と磁性粒子とのなじみをよくし、より均一なスラリーとすることができる。シランカップリング剤としては、例えば、エポキシシラン、アミノシラン、チタネートアルミキレート、ジルコアルミネートなどが挙げられる。
樹脂粉末は、例えば、ラインフィルター、電波吸収体、トランス、磁気シールド、インダクタ(コイル)、温度スイッチ、アクチュエーター、静磁波素子、複写機のトナー、爆薬のマーカー、半導体封止材、プリント板の絶縁材などの原料として好適に用いられる。
本実施形態の樹脂粉末の製造方法は、スラリーを調製し、スプレードライ法により造粒する。スラリーは、樹脂成分、及び磁性粒子を含有する。このように、磁性粒子の原料である磁性粉末をスラリー中で混ぜるため、樹脂粉末の製造の際に、樹脂粉末が飛散するおそれがない。さらに、スプレードライ法によれば、従来の混練機を用いて100℃で混練しても溶融混練せず、粉状又はシート状にも成形できなかった樹脂成分の構成成分を用いて、樹脂粉末を製造することができる。
スラリーを調製する方法としては、例えば、上述した磁性粒子からなる粉末(以下、磁性粉末)及び上述した樹脂成分、必要に応じて溶剤を添加した後、均一になるように撹拌する方法などが挙げられる。
スラリーをスプレードライ法により造粒する方法としては、例えば、スラリーを噴霧乾燥機に投入し、得られる粉末を捕集する方法などが挙げられる。噴霧乾燥機は、乾燥機内において、スラリーを噴霧して微粒化し、単位体積あたりの表面積を増大させながら連続して熱風に接触させることにより瞬間的に乾燥及び造粒を行う。つまり、スラリーをある程度の大きさの液滴にし、それを急激に乾燥させ、表面張力により球状にすることで、ほぼ同じ粒径の球状粉末とすることができ、非常に小さい飛散し易い粉末が発生しにくい。逆にスラリーの粘度が適正であればそれを液滴にする際に大き過ぎる液滴にもならないのでほぼ大きさが揃った樹脂粉末が得られるために、破砕粉末のような不具合は発生し難い。このように、噴霧乾燥機を用いれば、体積基準の粒度分布において、頻度がシャープな球状粒子からなる樹脂粉末が得られるので、篩にかけて分級する必要はない。また、磁性粉末及び樹脂成分を混練機で溶融混練して、粉砕式増粒機で切断する必要はないので、得られる樹脂粉末中には金属異物が含まれない。さらに、得られる樹脂粉末の樹脂成分は、熱風と瞬間的に接触するのみであるので熱履歴がほとんどなく、Aステージの状態と評価できる。
(1)樹脂粉末
本実施形態の樹脂粉末(以下、樹脂粉末)は、樹脂組成物の球状粒子の集合体と、ナノフィラーとからなる。樹脂組成物は、樹脂成分と、非樹脂成分(本実施形態では電気絶縁性無機粒子及び/又は磁性粒子)と、を含有する。以下、第1実施形態及び第2実施形態と共通する構成については、詳細な説明を省略する。
(1.1.1)ナノフィラー
ナノフィラーとしては、特に限定されないが、例えば、シリカ、アルミナ、フェライト、ゼオライト、酸化チタン、及びカーボンブラックなどの顔料が挙げられる。
非樹脂成分及び樹脂成分については、第1実施形態又は第2実施形態と共通する。
樹脂粉末は、特に限定されないが、例えば、電子部品に用いられる。電子部品は、樹脂粉末の成形体を含む。電子部品としては、特に限定されないが、例えば、トランジスタ、ダイオード、コンデンサ、抵抗、インダクタ(コイル)、及びコネクタなどが挙げられる。
(2.1)スラリーの調製及びスプレードライ法による造粒
スラリーの調製及びスプレードライ法による造粒については、第1実施形態又は第2実施形態と共通する。
樹脂粉末は、スプレードライ法により乾燥粉末を得た後、この乾燥粉末にナノフィラーを添加することで得られる。樹脂組成物の球状粒子同士の間に、これらよりも小さいナノフィラーが介在することで、樹脂粉末の流動性が第1実施形態及び第2実施形態に比べて更に向上する。さらに取扱い性も向上する。
第1実施形態の樹脂粉末は、磁性粒子を更に含有してもよい。
・球状アルミナ(デンカ株式会社製の「DAW-07」、D50:8μm)
[磁性粒子]
・磁性粉末(エプソンアトミックス株式会社製の「27μm品」、粒径:27μm)
[樹脂成分]
(エポキシ樹脂)
・ビスフェノールA型液状エポキシ樹脂(DIC株式会社製の「エピクロン850S」)・ビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂(日本化薬株式会社製の「NC-3000」)
(イミド樹脂)
・ビスマレイミド(大和化成工業株式会社製の「BMI-2300」、融点:70~145℃)
・ビスアリルナジイミド(丸善石油化学株式会社製の「BANI-M」、融点:75℃)(硬化剤)
・ジシアンジアミド(日本カーバイド工業株式会社製の「ジシアンジアミド」)
(硬化促進剤)
・2-エチル-4-メチルイミダゾール(四国化成工業株式会社製の「2E4MZ」)
(カップリング剤)
・エポキシシラン(モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社製の「A187」)
(ナノフィラー)
・ナノシリカ(株式会社アドマテックス製の「YA050C-SM1」、粒径:50nm)
以下、樹脂粉末の粒子形状、粒度分布、金属含有量、アセトン不溶分、及び残存溶剤量の測定方法を以下に示す。
樹脂粉末の粒子形状は、樹脂粉末の平均アスペクト比及び平均円形度を求め、下記基準により評価した。樹脂粉末の平均アスペクト比及び平均円形度は、粒子画像分析装置(マルバーン社(Malvern Instruments Ltd)製の「モフォロギg3(Morphologi G3)」、以下同じ)を用いて、各粒子のアスペクト比及び円形度を測定し、各測定値の平均値から求めた。この装置は、自動乾式分散ユニットにより試料を均一に分散させ、試料の静止画像を解析することにより、試料の物性を測定する。
樹脂粉末の粒度分布は、樹脂粉末の体積基準粒度分布を求め、下記基準により評価した。樹脂粉末の体積基準粒度分布は、粒子画像分析装置を用いて測定した。
樹脂粉末の金属異物は、下記基準により評価した。誘導結合プラズマ質量分析法(ICP/MS)により樹脂粉末の金属含有量を求めた。得られた金属含有量が樹脂粉末に対して1ppm以下である場合、樹脂粉末の金属異物は「無」と評価した。得られた金属異物が樹脂粉末に対して1ppm超である場合、樹脂粉末の金属含有は「有」と評価した。
樹脂粉末のアセトン不溶分は、下記基準により評価した。まず、樹脂粉末300gをアセトンに溶解させ、100メッシュの金網にてろ過し、不溶分を取り出す。残留物を薬包紙に落とし、これを秤量し、もとの樹脂の質量300gで除することでアセトン不溶分量(ppm)を計算した。得られたアセトン不溶分量が樹脂粉末に対して1ppm以下である場合、樹脂粉末のアセトン不溶分を「無」と評価した。得られたアセトン不溶分量が樹脂粉末に対して1ppm超である場合、樹脂粉末のアセトン不溶分を「有」と評価した。
樹脂粉末の残存溶剤量は、以下のようにして測定した。樹脂粉末5g相当を163℃/15分間乾燥機中に入れ、揮発分(溶剤)を除去した。乾燥機投入前後での樹脂粉末の質量減量を測定した。乾燥機投入前の樹脂粉末の質量に対する質量減量揮を算出し、これを残存溶剤量とした。
安息角は、以下のようにして測定した。まず、樹脂粉末6gを試験管(外径12mm、内径10mm、長さ120mm)に入れる。次に、試験管の開口部を平板で塞ぎ、そのまま試験管を逆さにして、水平な基板の上に置く。次に、平板を水平にスライドさせて外し、試験管をゆっくり垂直に持ち上げる。そして、試験管からこぼれ出て生成された樹脂粉末の円錐状堆積物の直径及び高さから底角を算出し、この底角を安息角とした。
表1に示す配合割合に従って各成分を配合した樹脂組成物、及び溶剤を混合して、スラリーを得た。溶剤は、メチルエチルケトン(MEK、沸点:79℃)と、N,N-ジメチルホルムアミド(DMF、沸点:153℃)とを、質量比(MEK/DMF)で(7/3)となるように調製したもの(以下、混合溶剤という)を用いた。スラリー中の固形分の含有割合は、スラリーに対して、92質量%であった。
スラリー供給速度 :2kg/時
熱風温度(入口温度) :100℃
排風温度(出口温度) :60℃
図1は、粒子画像分析装置で撮影した、実施例1-1で得られた樹脂粉末のSEM画像(倍率:100倍)である。図2Aは、粒子画像分析装置で測定した、実施例1-1で得られた樹脂粉末の個数基準粒度分布のグラフである。図2Bは、粒子画像分析装置で測定した、実施例1-1で得られた樹脂粉末の体積基準粒度分布のグラフである。図3Aは、粒子画像分析装置で測定した、実施例1-1で得られた樹脂粉末のアスペクト比のグラフである。図3Bは、粒子画像分析装置で測定した、実施例1-1で得られた樹脂粉末の円形度のグラフである。
表1に示す配合割合に従って各成分(ナノフィラーを除く)を配合した樹脂組成物、及び混合溶剤を混合して、スラリーを得た。実施例1-1と同様にスラリーを噴霧乾燥させて乾燥粉末を得た。この乾燥粉末に表1に示す配合割合に従ってナノフィラーを添加し、均一に分散させて、樹脂粉末を得た。
表1に示す配合割合に従って各成分を配合した樹脂組成物、及び混合溶剤を混合して、スラリーを得た。スラリー中の固形分の含有割合は、スラリーに対して、95質量%であった。スラリー供給速度を2.5kg/時にした他は、実施例1-1と同様にして、樹脂粉末を得た。
表1に示す配合割合に従って各成分を配合した樹脂組成物、及び混合溶剤を二軸混練機に投入し、100℃で混練した。しかし、樹脂組成物の成分であるビスマレイミドの融点が高く、樹脂組成物と溶剤を溶融混練することができなかった。
表1に示す配合割合に従って各成分を配合した樹脂組成物、及び混合溶剤を二軸混練機に投入し、100℃で10分間混練し、樹脂組成物及び溶剤の溶融混練物を得た。得られた混練物を冷却し、カッターミルで粉砕して、樹脂粉末を得た。比較例1-2で得られた樹脂粉末の平均粒子径は、目視で確認したところ、1mm超であることが明らかであった。比較例1-2で得られた樹脂粉末を粒子画像分析装置で観察したところ、粒子の形状は角張った破砕状であった。
表1に示す配合割合に従って各成分を配合した樹脂組成物、及び混合溶剤を二軸混練機に投入し、100℃で15分間混練し、樹脂組成物及び溶剤の溶融混練物を得た。得られた混練物を冷却し、カッターミルで粉砕して、樹脂粉末を得た。比較例2-1で得られた樹脂粉末の平均粒子径は、目視で確認したところ、1mm超であることが明らかであった。
樹脂粉末の嵩高さは、下記基準により評価した。
11 少なくとも1個以上の電気絶縁性無機粒子からなる核体
12 樹脂成分
20 実施例1-1で得られた試料
30 比較例1-2で得られた試料
Claims (13)
- 樹脂組成物の球状粒子の集合体と、ナノフィラーとからなり、安息角が26°以下である樹脂粉末であって、
前記樹脂組成物は、熱硬化性樹脂を含む樹脂成分と、電気絶縁性無機粒子及び/又は磁性粒子を含む非樹脂成分と、を含有し、
前記球状粒子同士の間に前記ナノフィラーが介在し、
前記ナノフィラーが、シリカ、アルミナ、フェライト、ゼオライト、酸化チタン、及びカーボンブラックからなる群より選ばれた少なくとも1種を含む、
樹脂粉末。 - 前記球状粒子は、少なくとも1個以上の前記電気絶縁性無機粒子からなる核体と、前記核体を被覆する前記樹脂成分と、を有する、
請求項1に記載の樹脂粉末。 - 前記球状粒子は、少なくとも1個以上の前記磁性粒子からなる核体と、前記核体を被覆する前記樹脂成分と、を有する、
請求項1に記載の樹脂粉末。 - 体積基準の粒度分布において、平均粒子径が10μm以上200μm以下である、
請求項1~3のいずれか1項に記載の樹脂粉末。 - 体積基準の粒度分布において、粒子径が50μm以上100μm以下の前記球状粒子の割合が、前記集合体に対して70質量%以上である、
請求項1~4のいずれか1項に記載の樹脂粉末。 - 体積基準の粒度分布において、頻度のピークが1つ存在する、
請求項1~5のいずれか1項に記載の樹脂粉末。 - 前記集合体の平均円形度が0.90以上1.00以下である、
請求項1~6のいずれか1項に記載の樹脂粉末。 - 前記樹脂成分は未硬化状態である、
請求項1~7のいずれか1項に記載の樹脂粉末。 - 前記ナノフィラーの含有量は、前記樹脂粉末に対して、0.1質量%以上2質量%以下である、
請求項1~8のいずれか1項に記載の樹脂粉末。 - 前記ナノフィラーの平均粒子径は、1nm以上150nm以下である、
請求項1~9のいずれか1項に記載の樹脂粉末。 - 請求項1~10のいずれか1項に記載の樹脂粉末を含む封止材。
- 請求項1~10のいずれか1項に記載の樹脂粉末の成形体を含む電子部品。
- 熱硬化性樹脂を含む樹脂成分と、電気絶縁性無機粒子及び/又は磁性粒子を含む非樹脂成分と、を含有するスラリーを調製し、スプレードライ法により造粒して乾燥粉末を得た後、前記乾燥粉末にナノフィラーを添加する、
樹脂粉末の製造方法。
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