CN115427483A - 半导体密封用树脂成形材的制造方法、半导体封装的制造方法及半导体装置的制造方法 - Google Patents

半导体密封用树脂成形材的制造方法、半导体封装的制造方法及半导体装置的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种能够进一步减少导电性异物的含量的半导体密封用树脂成形材的制造方法、半导体封装的制造方法及半导体装置的制造方法。半导体密封用树脂成形材的制造方法是喷雾含有热硬化性树脂、填料及溶媒的混合物并进行干燥。

Description

半导体密封用树脂成形材的制造方法、半导体封装的制造方 法及半导体装置的制造方法
技术领域
本发明涉及一种半导体密封用树脂成形材的制造方法、半导体封装的制造方法及半导体装置的制造方法。
背景技术
半导体封装是半导体元件被热硬化性树脂密封而用以保护半导体元件免受外部冲击等的装置，与电路基板、例如电子设备的主板电性连接而使用。近年来，与电子设备相关的技术开发的趋势是零件尺寸的狭小化。伴随于此，在半导体封装的领域中，小型封装的需求也急剧增加，而要求尺寸虽然小型但可配置多个连接端子的半导体封装。
如此，小型化及高性能化发展，伴随于此，半导体封装内部的金属线的间距也变窄，最新的情况是，也存在金属线的间距不足100μm的情况。
包含热硬化性树脂的半导体密封用树脂成形材一般而言经过原料的熔融混炼及粉碎的各工序来制造成粒子状物，因此会从原料及混炼机、粉碎机等制造装置混入导电性异物。所获得的半导体密封用树脂成形材以粒子状直接使用，或者在利用压片机进行片化后，用于半导体元件的密封。
导电性异物有混入原材料中的金属、自制造设备中产生的金属、原材料中使用的碳的凝聚物、被称为碳格栅的粗大粒子等。在使用混入了导电性异物的半导体密封用树脂成形材来密封半导体元件时，导电性异物会夹在窄间距的金属线之间等，有引起短路之虞。
针对减少导电性异物的混入的课题，例如提出了一种使用磁选机进行导电性异物的去除而获得片的方法(例如，参照专利文献1)。进而，提出了如下方法：使原料溶解在溶媒中，在粘度低的状态下利用磁选机去除导电性异物，然后制成薄膜状并进行干燥、粉碎，从而获得粒子状物(例如，参照专利文献2)。根据专利文献2的方法，由于在粘度低的状态下进行混炼及磁选，因此可抑制金属的混入。现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利特开2006-294677号公报
专利文献2：日本专利特开2011-252041号公报
发明内容
发明所要解决的问题
然而，在使用磁选机的去除方法中，虽然能够去除尺寸大的导电性金属异物及强磁性的导电性金属异物，但无法充分地进行微细的(例如直径约100μm以下)导电性金属异物、弱磁性的导电性金属异物及碳的粗大粒子的去除。
本发明的课题在于提供一种能够进一步减少导电性异物的含量的半导体密封用树脂成形材的制造方法、半导体封装的制造方法及半导体装置的制造方法。
解决问题的技术手段
用于解决所述课题的具体手段如以下所述。
＜1＞一种半导体密封用树脂成形材的制造方法，其中喷雾含有热硬化性树脂、填料及溶媒的混合物并进行干燥。
＜2＞根据＜1＞所述的半导体密封用树脂成形材的制造方法，其中所述混合物中的溶媒的含有率为10质量％～90质量％。
＜3＞根据＜1＞或＜2＞所述的半导体密封用树脂成形材的制造方法，其中所述混合物在25℃下的粘度为0.001Pa·s～50Pa·s。
＜4＞根据＜1＞～＜3＞中任一项所述的半导体密封用树脂成形材的制造方法，其中对所述混合物进行加温并喷雾。
＜5＞根据＜1＞～＜4＞中任一项所述的半导体密封用树脂成形材的制造方法，其中所述半导体密封用树脂成形材的体积平均粒子径为100μm～3mm。
＜6＞根据＜1＞～＜5＞中任一项所述的半导体密封用树脂成形材的制造方法，其中在喷雾所述混合物之前，利用选自由磁选机及过滤器所组成的群组中的至少一种来去除异物。
＜7＞根据＜1＞～＜6＞中任一项所述的半导体密封用树脂成形材的制造方法，其中所述混合物还包含选自由硬化剂、硬化促进剂、脱模剂及着色剂所组成的群组中的至少一种。
＜8＞一种半导体封装的制造方法，使用通过根据＜1＞～＜6＞中任一项所述的制造方法而获得的半导体密封用树脂成形材来密封半导体元件。
＜9＞一种半导体装置的制造方法，使用通过根据＜8＞所述的制造方法而获得的半导体封装。
发明的效果
根据本发明，可提供一种能够进一步减少导电性异物的含量的半导体密封用树脂成形材的制造方法、半导体封装的制造方法及半导体装置的制造方法。
具体实施方式
在本公开中，“工序”的用语中，除与其他工序独立的工序以外，即便在无法与其他工序明确区别的情况下，只要达成所述工序的目的，则也包含所述工序。
在本公开中，在使用“～”所表示的数值范围中包含“～”的前后所记载的数值分别作为最小值及最大值。
在本公开中阶段性记载的数值范围中，一个数值范围中所记载的上限值或下限值也可置换为其他阶段性记载的数值范围的上限值或下限值。另外，在本公开中所记载的数值范围中，所述数值范围的上限值或下限值也可置换为实施例中所示的值。
在本公开中，各成分可包含多种相符的物质。当在组合物中存在多种相当于各成分的物质的情况下，只要无特别说明，则各成分的含有率或含量是指组合物中所存在的所述多种物质的合计的含有率或含量。
在本公开中，相当于各成分的粒子可包含多种。当在组合物中存在多种相当于各成分的粒子的情况下，只要无特别说明，则各成分的粒子径是指与组合物中所存在的所述多种粒子的混合物相关的值。
在本公开中，所谓固体及液状，是指25℃下的性状。
＜半导体密封用树脂成形材的制造方法＞
在本公开的半导体密封用树脂成形材的制造方法中，喷雾含有热硬化性树脂、填料及溶媒的混合物(以下也称为“喷雾工序”)并进行干燥(以下也称为“干燥工序”)。本公开的半导体密封用树脂成形材的制造方法也可包括混合物的制备工序等其他工序。
根据本公开的方法，与现有的方法相比，能够进一步减少导电性异物的含量。特别是，能够有效地去除源自制造半导体密封用树脂成形材时使用的制造装置的45μm以上的导电性异物，能够减少窄间距的半导体装置的短路不良。
在现有的半导体密封用树脂成形材的制造方法中，有时将原料的混合物利用三辊等熔融混炼，进而使用双轴的加热挤出机，因此混合物以高粘度的状态持续与辊等金属构件接触。因此，混合物中容易从辊等金属构件混入导电性异物。另外，由于混合物为高粘度，因此一旦混入了导电性异物就难以从混合物中脱落。混炼后的混合物在冷却后，利用粉碎机粉碎，制造出粒子状的半导体密封用树脂成形材。冷却后的硬混合物与粉碎机的刀刃摩擦，以磨损纷的形式混入导电性异物。
进而，在现有的方法中，由于每个制造工序都会混入导电性异物，因此每个工序后都会去除导电性异物。例如，对于制备混合物前的原料、制备后的混合物、以及粉碎后的半导体密封用树脂成形材，分别进行导电性异物的去除，而成为繁杂的工序。
再者，在专利文献1及专利文献2等的使用磁选机进行导电性异物的去除的方法中，如上所述，微细的导电性异物及弱磁性的导电性异物的去除并不充分。进而，为了获得粒子状物，如专利文献2那样，最终需要利用粉碎机进行粉碎，在所述工序中会混入导电性异物。
与此相对，在本公开的方法中，由于将原料溶解于溶媒中，因此可降低混合物的粘度，且与粉碎刀等金属构件没有摩擦。由此，可显著减少半导体密封用树脂成形材中的导电性异物的含量。另外，也可抑制微细的导电性异物及弱磁性的导电性异物的含量。
进而，在本公开的方法中，可省略混炼工序、冷却工序及粉碎工序、以及各个工序后的导电性异物的去除工序，而为简便的方法。
以下，按照每个工序来对本公开的半导体密封用树脂成形材的制造方法进行说明。
(混合物的制备工序)
在混合物的制备工序中，将半导体密封用树脂成形材的原料与溶媒混合。作为原料，至少包含热硬化性树脂及填料，也可还包含硬化剂、硬化促进剂、脱模剂、着色剂等。另外，作为原料，也可含有通常用作密封材料的添加剂。
作为热硬化性树脂，并无特别限制，就作业性或处理性的观点而言，优选为25℃下为固体。具体而言，可列举环氧树脂、不饱和聚酯树脂、聚酰胺树脂、聚酰胺酰亚胺树脂、酚树脂、三聚氰胺树脂等，就密封性的观点而言，优选为包含环氧树脂。作为环氧树脂，可适宜地应用通常用作密封材的环氧树脂。
可并用25℃下为液状的热硬化性树脂，25℃下为固体的热硬化性树脂相对于25℃下为固体的热硬化性树脂与25℃下为液状的热硬化性树脂的总量的含有率优选为85质量％以上，更优选为90质量％以上，进而优选为95质量％以上，特别优选为98质量％以上。当在25℃下为固体的热硬化性树脂的含有率为所述范围时，存在喷雾工序中的操作性优异、所获得的粒子状的半导体密封用树脂成形材的粒子径、粒子形状等的均匀性优异的倾向。
作为环氧树脂，具体而言，可列举：使选自由苯酚、甲酚、二甲酚、间苯二酚、邻苯二酚、双酚A、双酚F等苯酚化合物及α-萘酚、β-萘酚、二羟基萘等萘酚化合物所组成的群组中的至少一种酚性化合物与甲醛、乙醛、丙醛等脂肪族醛化合物在酸性催化剂下缩合或共缩合而获得酚醛清漆树脂并对所述酚醛清漆树脂进行环氧化而获得的酚醛清漆型环氧树脂(苯酚酚醛清漆型环氧树脂、邻甲酚酚醛清漆型环氧树脂等)；使所述酚性化合物与苯甲醛、水杨醛等芳香族醛化合物在酸性催化剂下缩合或共缩合而获得三苯基甲烷型酚树脂并对所述三苯基甲烷型酚树脂进行环氧化而获得的三苯基甲烷型环氧树脂；使所述苯酚化合物及萘酚化合物与醛化合物在酸性催化剂下共缩合而获得酚醛清漆树脂并对所述酚醛清漆树脂进行环氧化而获得的共聚合型环氧树脂；作为双酚A、双酚F等的二缩水甘油醚的二苯基甲烷型环氧树脂；作为烷基经取代或未经取代的联苯酚的二缩水甘油醚的联苯型环氧树脂；作为二苯乙烯(stilbene)系酚化合物的二缩水甘油醚的二苯乙烯型环氧树脂；作为双酚S等的二缩水甘油醚的含硫原子环氧树脂；作为丁二醇、聚乙二醇、聚丙二醇等醇类的缩水甘油醚的环氧树脂；作为邻苯二甲酸、间苯二甲酸、四氢邻苯二甲酸等多元羧酸化合物的缩水甘油酯的缩水甘油酯型环氧树脂；将苯胺、二氨基二苯基甲烷、异三聚氰酸等的键结于氮原子的活性氢以缩水甘油基取代而获得的缩水甘油胺型环氧树脂；对二环戊二烯与酚化合物的共缩合树脂进行环氧化而获得的二环戊二烯型环氧树脂；对分子内的烯烃键进行环氧化而获得的二环氧化乙烯基环己烯、3,4-环氧基环己基甲基-3,4-环氧基环己烷羧酸酯、2-(3,4-环氧基)环己基-5,5-螺环(3,4-环氧基)环己烷-间二恶烷等脂环型环氧树脂；作为对二甲苯改性酚树脂的缩水甘油醚的对二甲苯改性环氧树脂；作为间二甲苯改性酚树脂的缩水甘油醚的间二甲苯改性环氧树脂；作为萜烯改性酚树脂的缩水甘油醚的萜烯改性环氧树脂；作为二环戊二烯改性酚树脂的缩水甘油醚的二环戊二烯改性环氧树脂；作为环戊二烯改性酚树脂的缩水甘油醚的环戊二烯改性环氧树脂；作为多环芳香环改性酚树脂的缩水甘油醚的多环芳香环改性环氧树脂；作为含萘环的酚树脂的缩水甘油醚的萘型环氧树脂；卤化苯酚酚醛清漆型环氧树脂；对苯二酚型环氧树脂；三羟甲基丙烷型环氧树脂；利用过乙酸等过酸将烯烃键氧化而获得的线状脂肪族环氧树脂；对苯酚芳烷基树脂、萘酚芳烷基树脂等芳烷基型酚树脂进行环氧化而获得的芳烷基型环氧树脂等。进而，也可列举硅酮树脂的环氧化物、丙烯酸树脂的环氧化物等作为环氧树脂。
作为填料，可适宜地应用通常用作密封材料的填料，优选为无机填料。作为无机填料的材质，具体而言，可列举：熔融二氧化硅、结晶二氧化硅、玻璃、氧化铝、碳酸钙、硅酸锆、硅酸钙、氮化硅、氮化铝、氮化硼、氧化镁、碳化硅、氧化铍、氧化锆、锆石、镁橄榄石、块滑石、尖晶石、莫来石、氧化钛、滑石、黏土、云母等无机材料。
填料的形状并无特别限制，可列举粉体、球形、纤维等，就填充性及密封模具的磨损减少的方面而言，优选为球形。
作为无机填料，优选为球状熔融二氧化硅粒子、破碎二氧化硅粒子等。
填料可单独使用一种，也可并用两种以上。再者，所谓“并用两种以上的填料”，例如可列举使用两种以上为相同成分且平均粒子径不同的填料的情况、使用两种以上的平均粒子径相同且成分不同的填料的情况、以及使用两种以上的平均粒子径及种类不同的填料的情况。
填料的含有率并无特别限制。就进一步提高密封后的硬化物的热膨胀系数、热传导率、弹性模量等特性的观点而言，填料的含有率优选为半导体密封用树脂成形材整体的70质量％～95质量％，更优选为75质量％～90质量％。
半导体密封用树脂成形材中的填料的含有率以如下方式进行测定。首先，测定半导体密封用树脂成形材的硬化物(成形物)的总质量，将成形物在400℃下煅烧2小时，继而在700℃下煅烧3小时，使树脂成分蒸发，测定残存的填料的质量。根据所获得的各质量获得填料的质量相对于半导体密封用树脂成形材的总质量的比例，来作为填料的含有率。
填料的平均粒子径并无特别限制。例如，填料的体积平均粒子径优选为0.1μm～150μm，更优选为0.5μm～75μm。填料的体积平均粒子径可作为在利用激光散射衍射法粒度分布测定装置测定的体积基准的粒度分布中，从小径侧开始的累积为50％时的粒子径(D50)来测定。
作为硬化剂，并无特别限制，可适宜地应用通常用作密封材料的硬化剂。例如，在使用环氧树脂作为热硬化性树脂的情况下，可列举：酚硬化剂、胺硬化剂、酸酐硬化剂、聚硫醇硬化剂、聚氨基酰胺硬化剂、异氰酸酯硬化剂、封端异氰酸酯硬化剂等。就提高耐热性的观点而言，硬化剂优选为分子中具有酚性羟基的硬化剂(酚硬化剂)。在使用酚硬化剂时，存在喷雾工序及干燥工序中温度控制的允许范围广，且所获得的粒子状的半导体密封用树脂成形材的粒子径、粒子形状等的均匀性优异的倾向。
作为酚硬化剂，具体而言，可列举：间苯二酚、邻苯二酚、双酚A、双酚F、经取代或未经取代的联苯酚等多元酚化合物；使选自由苯酚、甲酚、二甲酚、间苯二酚、邻苯二酚、双酚A、双酚F、苯基苯酚、氨基苯酚等苯酚化合物及α-萘酚、β-萘酚、二羟基萘等萘酚化合物所组成的群组中的至少一种酚性化合物、与甲醛、乙醛、丙醛、苯甲醛、水杨醛等醛化合物在酸性催化剂下缩合或共缩合而获得的酚醛清漆型酚树脂；由所述酚性化合物与二甲氧基对二甲苯、双(甲氧基甲基)联苯等所合成的苯酚芳烷基树脂、萘酚芳烷基树脂等芳烷基型酚树脂；对二甲苯改性酚树脂和/或间二甲苯改性酚树脂；三聚氰胺改性酚树脂；萜烯改性酚树脂；由所述酚性化合物与二环戊二烯通过共聚合而合成的二环戊二烯型苯酚树脂及二环戊二烯型萘酚树脂；环戊二烯改性酚树脂；多环芳香环改性酚树脂；联苯型酚树脂；使所述酚性化合物与苯甲醛、水杨醛等芳香族醛化合物在酸性催化剂下缩合或共缩合而获得的三苯基甲烷型酚树脂；将这些两种以上共聚合而获得的酚树脂等。
硬化剂可单独使用一种，也可将两种以上组合而使用。
在使用环氧树脂作为硬化性树脂且半导体密封用树脂成形材含有硬化剂的情况下，环氧树脂与硬化剂的当量比、即硬化剂中的官能基数相对于环氧树脂中的环氧基数的比(硬化剂中的官能基数/环氧树脂中的环氧基数)并无特别限制。就将各自的未反应成分抑制得少的关联而言，当量比优选为设定为0.5～2.0的范围，更优选为设定为0.7～1.2的范围。
作为硬化促进剂，并无特别限定，可适宜地应用通常用作密封材料的硬化促进剂。
作为硬化促进剂，例如可列举：1,5-二氮杂双环[4.3.0]壬烯-5(1,5-Diazabicyclo[4.3.0]nonene-5，DBN)、1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一烯-7(1,8-Diazabicyclo[5.4.0]undecene-7，DBU)等二氮杂双环烯烃、2-甲基咪唑、2-苯基咪唑、2-苯基-4-甲基咪唑、2-十七烷基咪唑等环状脒化合物；所述环状脒化合物的衍生物；所述环状脒化合物或其衍生物的苯酚酚醛清漆盐；在这些化合物上加成马来酸酐、1,4-苯醌、2,5-甲苯醌、1,4-萘醌、2,3-二甲基苯醌、2,6-二甲基苯醌、2,3-二甲氧基-5-甲基-1,4-苯醌、2,3-二甲氧基-1,4-苯醌、苯基-1,4-苯醌等醌化合物、重氮苯基甲烷等具有π键的化合物而形成的具有分子内极化的化合物；DBU的四苯基硼酸盐、DBN的四苯基硼酸盐、2-乙基-4-甲基咪唑的四苯基硼酸盐、N-甲基吗啉的四苯基硼酸盐等环状脒鎓化合物；吡啶、三乙胺、三乙二胺、苄基二甲基胺、三乙醇胺、二甲基氨基乙醇、三(二甲基氨基甲基)苯酚等三级胺化合物；所述三级胺化合物的衍生物；乙酸四-正丁基铵、磷酸四-正丁基铵、乙酸四乙基铵、苯甲酸四-正己基铵、氢氧化四丙基铵等铵盐化合物；三苯基膦、二苯基(对甲苯基)膦、三(烷基苯基)膦、三(烷氧基苯基)膦、三(烷基烷氧基苯基)膦、三(二烷基苯基)膦、三(三烷基苯基)膦、三(四烷基苯基)膦、三(二烷氧基苯基)膦、三(三烷氧基苯基)膦、三(四烷氧基苯基)膦、三烷基膦、二烷基芳基膦、烷基二芳基膦等三级膦；所述三级膦与有机硼类的络合物等膦化合物；所述三级膦或所述膦化合物与马来酸酐、1,4-苯醌、2,5-甲苯醌、1,4-萘醌、2,3-二甲基苯醌、2,6-二甲基苯醌、2,3-二甲氧基-5-甲基-1,4-苯醌、2,3-二甲氧基-1,4-苯醌、苯基-1,4-苯醌等醌化合物、重氮苯基甲烷等具有π键的化合物加成而成的具有分子内极化的化合物；在使所述三级膦或所述膦化合物与4-溴苯酚、3-溴苯酚、2-溴苯酚、4-氯苯酚、3-氯苯酚、2-氯苯酚、4-碘苯酚、3-碘苯酚、2-碘苯酚、4-溴-2-甲基苯酚、4-溴-3-甲基苯酚、4-溴-2,6-二甲基苯酚、4-溴-3,5-二甲基苯酚、4-溴-2,6-二-叔丁基苯酚、4-氯-1-萘酚、1-溴-2-萘酚、6-溴-2-萘酚、4-溴-4'-羟基联苯等卤化酚化合物反应后经过脱卤化氢的工序而获得的具有分子内极化的化合物；四苯基鏻等四取代鏻、四-对甲苯基硼酸盐等不存在与硼原子键结的苯基的四取代鏻及四取代硼酸盐；四苯基鏻与酚化合物的盐等。
硬化促进剂可单独使用一种，也可将两种以上组合而使用。
在半导体密封用树脂成形材含有硬化促进剂的情况下，硬化促进剂的含有率并无特别限制，例如相对于树脂成分(即，树脂与硬化剂的合计)100质量份，优选为0.1质量％～5.0质量％，在考虑到半导体密封用树脂成形材的流动性时，更优选为0.15质量％～0.35质量％。
作为脱模剂，并无特别限定，可适宜地应用通常用作密封材料的脱模剂。作为脱模剂，具体而言，可列举：棕榈蜡(carnauba wax)、褐煤酸、硬脂酸等高级脂肪酸、高级脂肪酸金属盐、褐煤酸酯等酯系蜡、氧化聚乙烯、非氧化聚乙烯等聚烯烃系蜡等。
脱模剂可单独使用一种，也可将两种以上组合而使用。
在半导体密封用树脂成形材含有脱模剂的情况下，相对于树脂成分100质量份，脱模剂的含量优选为0.01质量份～10质量份，更优选为0.1质量份～5质量份。在相对于树脂成分100质量份，脱模剂的含量为0.01质量份以上时，存在可充分地获得脱模性的倾向。在相对于树脂成分100质量份，脱模剂的含量为10质量份以下时，存在可获得更良好的接着性的倾向。另外，含有脱模剂的混合物在进行喷雾干燥时存在可抑制附着在干燥塔的内壁上的倾向。因此，在使用脱模剂时，存在可抑制异物从干燥塔的内壁混入的倾向，且存在产率提高的倾向。进而，就防止附着的观点而言，也可在干燥塔的内壁上实施氟涂布、硅酮涂布等。
作为着色剂，并无特别限定，可使用现有公知的着色剂。作为着色剂，可列举：碳黑、有机染料、有机颜料、氧化钛、铅丹、氧化铁等公知的着色剂。着色剂的含量可根据目的等适宜选择。
着色剂可单独使用一种，也可将两种以上组合而使用。
作为其他添加剂，可列举：离子交换体、阻燃剂、硅烷偶联剂、应力缓和剂等。除了这些以外，半导体密封用树脂成形材还可根据需要含有本技术领域中通常使用的各种添加剂。
离子交换体并无特别限制，可使用现有公知的离子交换体。具体而言，可列举水滑石化合物、以及选自由镁、铝、钛、锆及铋所组成的群组中的至少一种元素的含水氧化物等。
离子交换体可单独使用一种，也可将两种以上组合而使用。
在半导体密封用树脂成形材含有离子交换体的情况下，离子交换体的含量只要是对于捕捉卤素离子等离子而言充分的量，则并无特别限制。例如，相对于树脂成分100质量份，离子交换体的含量优选为0.1质量份～30质量份，更优选为1质量份～10质量份。
阻燃剂并无特别限制，可使用现有公知的阻燃剂。具体而言，可列举包含卤素原子、锑原子、氮原子或磷原子的有机化合物或无机化合物、金属氢氧化物等。
阻燃剂可单独使用一种，也可将两种以上组合而使用。
硅烷偶联剂并无特别限制，可使用现有公知的硅烷偶联剂。具体而言，可列举：乙烯基三氯硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、β-(3,4-环氧基环己基)乙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷、γ-巯基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-[双(β-羟基乙基)]氨基丙基三乙氧基硅烷、N-β-(氨基乙基)-γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-(β-氨基乙基)氨基丙基二甲氧基甲基硅烷、N-(三甲氧基硅烷基丙基)乙二胺、N-(二甲氧基甲基硅烷基异丙基)乙二胺、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、N-β-(N-乙烯基苄基氨基乙基)-γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-氯丙基三甲氧基硅烷、六甲基二硅烷、γ-苯胺丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、γ-巯基丙基甲基二甲氧基硅烷等。
硅烷偶联剂可单独使用一种，也可将两种以上组合而使用。
应力缓和剂并无特别限制，可使用现有公知的应力缓和剂。具体而言，可列举：硅酮系、苯乙烯系、烯烃系、氨基甲酸酯系、聚酯系、聚醚系、聚酰胺系、聚丁二烯系等热塑性弹性体、天然橡胶(natural rubber，NR)、丙烯腈-丁二烯橡胶(acrylonitrile butadienerubber，NBR)、丙烯酸橡胶、氨基甲酸酯橡胶、硅酮粉末等橡胶粒子、甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯-丁二烯共聚物(methyl methacrylate butadiene styrene，MBS)、甲基丙烯酸甲酯-硅酮共聚物、甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸丁酯共聚物等具有核-壳结构的橡胶粒子等。
应力缓和剂可单独使用一种，也可将两种以上组合而使用。
作为溶媒，只要可溶解或分散半导体密封用树脂成形材的原料，则并无特别限制。例如，就环境负荷小的观点及容易溶解原料的观点而言，可为选自由烃类、酯类、酮类及醇类所组成的群组中的至少一种。其中，在溶媒为酮类的情况下，特别容易溶解热硬化性成分。作为溶媒，就室温(25℃)下的挥发少、干燥时容易去除的观点而言，也可为选自由苯、甲苯、环己酮、丙酮、甲基乙基酮及甲基异丁基酮(methyl isobutyl ketone，MIBK)所组成的群组中的至少一种。
溶媒可单独使用一种，也可将两种以上组合而使用。
混合物中的溶媒的含有率并无特别限制。优选为适宜地调节混合物的粘度，以便在下一工序的喷雾工序中获得所期望的尺寸的粒子。因此，混合物中的溶媒的含有率也优选为根据混合物的所期望的粘度适宜地进行调节。
具体而言，混合物中的溶媒的含有率优选为10质量％～90质量％。若将溶媒的含有率设为10质量％以上，则混合物的粘度被适当地抑制而变得容易喷雾，若设为90质量％以下，则可抑制对于将溶媒干燥并去除而所需的能量，生产性优异。混合物中的溶媒的含有率更优选为20质量％～70质量％。在将溶媒的含有率设为20质量％～70质量％时，存在喷雾的稳定性及生产性更优异的倾向。
混合物在25℃下的粘度优选为0.001Pa·s～50Pa·s，更优选为1Pa·s～30Pa·s。在将混合物在25℃下的粘度设为0.001Pa·s以上时，存在喷雾后填料与硬化性树脂的分离得到抑制，且利用所获得的半导体密封用树脂成形材进行密封时的流动性优异的倾向。在将混合物在25℃下的粘度设为50Pa·s以下时，存在喷雾的稳定性优异的倾向。
在本公开中，混合物的粘度使用E型粘度计或B型粘度计，在25℃、转速20转/分钟(rpm)～60转/分钟(rpm)下进行测定。
将所述原料与溶媒混合的方法并无特别限制，可通过混合机混合。
作为混合机，例如可列举基于搅拌叶片的搅拌混合机、三辊、双轴连续式混炼机、自转公转式混合机、静态混合机及行星混合机。搅拌时间、搅拌速度优选为适宜地设定。
关于原料及溶媒，可将它们的全部量一起混合，或者也可将它们的一部分混合后，追加地加入剩余量并进行混合。
(异物去除工序)
上述中所获得的混合物可在下一喷雾工序及干燥工序之前，通过选自由磁选机及过滤器所组成的群组中的至少一种来去除异物。异物去除工序可在喷雾工序及干燥工序之后进行，但与制成固体的粒子状物之后相比，在对液状(浆料状)的混合物进行异物去除的情况下，异物的去除效率优异。
在异物去除工序中，除了导电性金属异物等导电性异物以外，也可去除非导电性异物等一般的异物。作为导电性金属异物以外的导电性异物，可列举碳的粗大粒子，作为非导电性异物，可列举包含卤素、硫等元素的腐蚀性异物。
作为磁选机，并无特别限制，只要能够通过磁力吸引导电性异物，使导电性异物从混合物中分离即可。作为磁选机，例如可列举日本专利特开平9-173890号公报、日本专利特开2004-9005号公报等中记载的磁选机。
作为过滤器，可使用用于去除异物的一般的过滤器，可列举：筒式过滤器(cartridge filter)、纤维过滤材、粗滤器(strainer)、磁选过滤器(magnet filter)等，优选为使用磁选过滤器。也可并用磁选过滤器与一般的过滤过滤器。
(喷雾工序、干燥工序)
上述中所获得的混合物被喷雾并干燥。由此，可获得粒子状的半导体密封用树脂成形材。所谓喷雾工序与干燥工序可为独立的工序，但优选为一边喷雾一边干燥。作为一边喷雾一边干燥的方法，可列举使用喷雾干燥装置的方法。
在喷雾干燥装置中，从铅垂方向上部将混合物(浆料)喷雾到适宜地加热的干燥气流中。由此，混合物中的溶媒被去除，可获得固体粒状物。干燥气流也可使用空气、氮气等。作为利用喷雾干燥装置进行喷雾的方法，可列举喷嘴方式、盘方式等。
在喷雾干燥装置中，就半导体密封用树脂成形材的粒子径的调节、溶媒的去除等观点而言，优选为适宜地设定入口温度及出口温度。入口温度及出口温度可根据原料及溶媒的种类、浓度等适宜地调整。另外，关于喷雾速度，也优选为适宜地设定。喷雾速度也可根据原料及溶媒的种类、浓度等适宜地调整。
在喷雾工序及干燥工序中，可对浆料进行加温并喷雾，以便容易去除溶媒。所述加温的温度可适宜地设定，例如可设为30℃以上，也可设为35℃以上，也可设为40℃以上。
另外，就抑制溶媒在材料贮藏容器中挥发的观点而言，也可冷却浆料进行喷雾。所述冷却的温度可适宜地设定，例如可设为23℃以下，也可设为20℃以下。
造粒后的半导体密封用树脂成形材在重力作用下落下，通过旋风分离器、袋滤器等从喷雾干燥装置的铅垂方向下部捕集并回收。也可不通过旋风分离器而将粒子状的半导体密封用树脂成形材的全部量回收到袋滤器中。另外，去除的溶媒也可由电容器回收。
造粒后的半导体密封用树脂成形材的体积平均粒子径优选为100μm～3mm，更优选为200μm～1mm，进而优选为220μm～1mm。在将体积平均粒子径设为100μm以上时，存在捕集效率提高且利用所获得的半导体密封用树脂成形材进行密封时的流动性优异的倾向。在将体积平均粒子径设为3mm以下时，存在片成形时的外观不良得到抑制的倾向。造粒后的半导体密封用树脂成形材也可为由多个填料聚集而成的不定形的一次凝聚体进一步凝聚而变大的不定形的二次凝聚体。
在本公开中，半导体密封用树脂成形材的体积平均粒子径通过激光衍射法测定，能够通过使用激光衍射散射粒度分布测定装置(例如，贝克曼-库尔特(Beckman-Coulter)公司制造，LS230)测定。
(筛分工序)
从喷雾干燥装置回收的粒子状的半导体密封用树脂成形材进而可经过筛分工序进行分粒。在筛分工序中，可使用振动筛等筛。在筛分工序中，可根据应用的半导体元件去除粗粒粉及微粒粉中的至少一者。
(片成形)
粒子状的半导体密封用树脂成形材可直接以粒子状用于半导体元件的密封，或者也可在片成形后用于半导体元件的密封。片成形可通过密封材中的一般的方法进行。
(半导体密封用树脂成形材)
本公开中的半导体密封用树脂成形材与现有的半导体密封用树脂成形材相比，可有效地去除直径约45μm以上的导电性异物。另外，可减少直径约100μm以下的导电性异物的含量。进而，还可减少弱磁性的导电性异物的含量。能够将半导体密封用树脂成形材中的导电性异物的最大粒子径设为45μm以下。
本公开中的半导体密封用树脂成形材也可适宜地应用于线间距为150μm以下、进而为100μm以下的半导体元件。
＜半导体封装的制造方法＞
本公开的半导体封装的制造方法使用通过所述制造方法而获得的半导体密封用树脂成形材来密封半导体元件。作为半导体元件的密封方法，可列举传递成形法、注射成形法、压缩成形法、浇铸等。在传递成形法中，大多使用经片化的半导体密封用树脂成形材，在压缩成形法中，大多使用粒子状的半导体密封用树脂成形材。然而，密封方法与半导体密封用树脂成形材的形状的关系并不限定于这些。传递成形法、注射成形法、压缩成形法及浇注等可应用半导体元件密封的领域中的一般方法。
作为半导体元件，可列举半导体芯片、晶体管、二极管、晶闸管等有源元件、电容器、电阻体、线圈等无源元件等。
更具体而言，可列举：双列直插式封装(Dual Inline Package，DIP)、塑料引线芯片载体(Plastic Leaded Chip Carrier，PLCC)、四方扁平封装(Quad Flat Package，QFP)、小外型封装(Small Outline Package，SOP)、小外型J-引线封装(Small Outline J-leadpackage，SOJ)、薄小外型封装(Thin Small Outline Package，TSOP)、薄型四方扁平封装(Thin Quad Flat Package，TQFP)等一般的树脂密封型集成电路(integrated circuit，IC)，其具有在将元件固定于引线框架上且以打线接合、凸块等连接接合垫等元件的端子部与引线部后，利用半导体密封用树脂成形材进行密封的结构；带状载体封装(Tape CarrierPackage，TCP)，其具有利用半导体密封用树脂成形材对以凸块连接于带状载体上的半导体元件进行密封的结构；板上芯片(Chip On Board，COB)模块、混合IC、多芯片模块等，其具有利用半导体密封用树脂成形材对以打线接合、倒装芯片接合、焊料等连接于支撑构件上所形成的布线上的半导体元件进行密封的结构；球栅阵列(Ball Grid Array，BGA)、芯片尺寸封装(Chip Size Package，CSP)、多芯片封装(Multi Chip Package，MCP)等，其具有在背面形成布线板连接用端子的支撑构件的表面上搭载半导体元件，并通过凸块或打线接合将半导体元件与支撑构件上形成的布线连接后，利用半导体密封用树脂成形材密封半导体元件的结构。另外，在印刷布线板中也可适宜地使用半导体密封用树脂成形材。
＜半导体装置的制造方法＞
本公开的半导体装置的制造方法使用通过所述制造方法而获得的半导体封装。作为半导体装置，可列举在引线框架、布线完毕的带状载体、布线板、玻璃、硅晶片、有机基板等支撑构件上搭载了半导体封装的元件的装置。
[实施例]
接着，通过实施例对本发明进行说明，但本发明的范围并不限定于这些实施例。
[实施例1]
首先，准备下述所示的各成分。
〔环氧树脂〕
·联苯型环氧树脂(YX-4000H，三菱化学股份有限公司，商品名)：100质量份
〔酚树脂〕
·苯酚芳烷基树脂(XL-225-3L，三井化学股份有限公司，商品名)：90质量份
〔硬化促进剂〕
·三苯基膦：3质量份
〔填料a〕
平均粒子径30μm的球状熔融二氧化硅：700质量份
〔填料b〕
平均粒子径1μm的球状熔融二氧化硅：100质量份
〔脱模剂〕
棕榈蜡：3质量份
以所述比例调配各成分，加入100ml(80g)的丙酮作为溶解溶媒，利用行星混合机以30转/分钟搅拌10分钟，进而加入100ml(80g)的丙酮，加温至35℃并以100转/分钟搅拌30分钟，而制备浆料(固体成分为86质量％，25℃下的粘度为0.02Pa·s)。对于所制备的浆料，利用配置有11,000高斯(Gaussian)的磁铁的磁选过滤器进行过滤后，使用过滤精度40μm的聚丙烯制过滤器进一步进行过滤。
接着，设定为喷雾干燥器B-290(日本步琪(Japan buchi)股份有限公司，商品名)的入口温度为90℃、出口温度为60℃，以20ml/分钟喷雾冷却到20℃的浆料，而获得粒子状的半导体密封用树脂成形材。
[实施例2]
在实施例1中，变更为入口温度25℃、出口温度25℃、以10ml/分钟喷雾冷却到20℃的浆料，除此以外，与实施例1同样地获得粒子状的半导体密封用树脂成形材。
[实施例3]
在实施例1中，在将浆料的温度加温为40℃的状态下喷雾浆料，除此以外，与实施例1同样地获得粒子状的半导体用树脂成形材。
[实施例4]
在实施例2中，在将浆料的温度加温为40℃的状态下喷雾浆料，除此以外，与实施例2同样地获得粒子状的半导体用树脂成形材。
[比较例1]
以实施例1的比例调配实施例1所示的各成分，利用亨舍尔混合机混合调配粉，然后，利用挤出混炼机进行加热混炼。在将所获得的混炼物拉伸成片状后，使用粉碎机获得粒子状的半导体密封用树脂组合物。
＜导电性异物的最大粒子径的测定＞
使实施例及比较例的粒子状的半导体密封用树脂成形材溶解于丙酮中，从半导体密封用树脂成形材中取出填料(二氧化硅粒子)及导电性异物，使用光学显微镜测定导电性异物的最大粒子径。将其结果示于表1中。
[表1]
Figure BDA0003873964560000141
如表1所示，根据本公开的半导体密封用树脂成形材的制造方法，能够去除导电性异物，能够获得可靠性优异的半导体密封用树脂成形材。
日本专利申请2020-069193号的公开的全部内容通过参照而并入至本公开中。
本公开中的所有文献、专利申请及技术规格是与具体且分别记载各个文献、专利申请及技术规格通过参照而并入的情况相同程度地通过参照而并入至本公开中。

Claims (9)

1.一种半导体密封用树脂成形材的制造方法，其中喷雾含有热硬化性树脂、填料及溶媒的混合物并进行干燥。
2.根据权利要求1所述的半导体密封用树脂成形材的制造方法，其中所述混合物中的溶媒的含有率为10质量％～90质量％。
3.根据权利要求1或2所述的半导体密封用树脂成形材的制造方法，其中所述混合物在25℃下的粘度为0.001Pa·s～50Pa·s。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的半导体密封用树脂成形材的制造方法，其中对所述混合物进行加温并喷雾。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的半导体密封用树脂成形材的制造方法，其中所述半导体密封用树脂成形材的体积平均粒子径为100μm～3mm。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的半导体密封用树脂成形材的制造方法，其中在喷雾所述混合物之前，利用选自由磁选机及过滤器所组成的群组中的至少一种来去除异物。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的半导体密封用树脂成形材的制造方法，其中所述混合物还包含选自由硬化剂、硬化促进剂、脱模剂及着色剂所组成的群组中的至少一种。
8.一种半导体封装的制造方法，使用通过根据权利要求1至6中任一项所述的制造方法而获得的半导体密封用树脂成形材来密封半导体元件。
9.一种半导体装置的制造方法，使用通过根据权利要求8所述的制造方法而获得的半导体封装。
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