CN114402029A - 压缩成形用密封材及电子零件装置 - Google Patents
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Abstract
一种压缩成形用密封材，其为含有环氧树脂、硬化剂以及无机填充材的压缩成形用密封材，在利用超声波探伤装置对隔着硅芯片将所述压缩成形用密封材压缩成形在基板上而成的压缩成形体进行观察所得的图像中，相对于与所述芯片上的压缩成形体相当的区域整体的面积，与所述芯片上的压缩成形体相当的区域中的除黑点以外的面积为86％以上。
Description
技术领域
本公开涉及一种压缩成形用密封材及电子零件装置。
背景技术
自之前以来，在晶体管、集成电路(Integrated Circuit，IC)等电子零件装置的元件密封的领域中，就生产性、成本等方面而言树脂密封成为主流。另外，近年来，电子零件在印刷配线板上的高密度安装化得到推进。伴随于此，半导体装置中，相对于现有的引脚插入型的封装，表面安装型的封装正成为主流。表面安装型的IC、大规模集成电路(Large-ScaleIntegration，LSI)等为了提高安装密度且降低安装高度，而成为薄型且小型的封装，元件相对于封装的占有体积变大，封装的壁厚变得非常薄。
另外，由于元件的多功能化及大容量化，推进芯片面积的增大及多引脚化，进而由于焊盘(电极)数的增大，也正在推进焊盘间距的缩小化与焊盘尺寸的缩小化、所谓的窄焊盘间距化。另外，为了应对进一步的小型轻量化，封装的形态也自四面扁平封装(Quad FlatPackage，QFP)、小外型封装(Small Outline Package，SOP)等逐渐转变为更容易应对多引脚化、可实现更高密度安装的芯片尺寸封装(Chip Size Package，CSP)、球栅阵列(BallGrid Array，BGA)等。
作为电子零件装置的树脂密封的方法，除了通常使用的转移成形法以外，也可列举压缩成形法等(例如，参照专利文献1)。压缩成形法为如下方法：以与保持于模具内的被密封物(设置有半导体芯片等电子元件的基板等)相向的方式供给粉粒状的树脂组合物即密封材，并对被密封物与密封材进行压缩，由此进行树脂密封。
[现有技术文献]
[专利文献]
专利文献1：日本专利特开2008-279599号公报
发明内容
[发明所要解决的问题]
伴随封装的多功能化，内置的导线细线化，因此不仅在转移成形中，而且在压缩成形中也抑制导线偏离的发生的情况成为课题。
鉴于上述情况，本公开的第一实施形态的课题在于提供一种由压缩成形引起的导线偏离得到抑制的压缩成形用密封材及包括通过所述压缩成形用密封材而密封的元件的电子零件装置。
[解决问题的技术手段]
在本公开的实施形态中包含以下形态。
＜1＞一种压缩成形用密封材，其为含有环氧树脂、硬化剂以及无机填充材的压缩成形用密封材，
在利用超声波探伤装置对隔着硅芯片将所述压缩成形用密封材压缩成形在基板上而成的压缩成形体进行观察而得的图像中，相对于与所述芯片上的压缩成形体相当的区域整体的面积，与所述芯片上的压缩成形体相当的区域中的除黑点以外的面积为86％以上。
＜2＞根据＜1＞所述的压缩成形用密封材，其中，所述无机填充材为利用偶合剂进行了处理的材料。
＜3＞根据＜2＞所述的压缩成形用密封材，其中，所述偶合剂为硅烷偶合剂。
＜4＞根据＜2＞或＜3＞所述的压缩成形用密封材，其中，所述偶合剂具有选自(甲基)丙烯酰基、环氧基及苯基中的至少一种官能基。
＜5＞根据＜2＞～＜4＞中任一项所述的压缩成形用密封材，其中，所述偶合剂具有二级氨基。
＜6＞根据＜1＞～＜5＞中任一项所述的压缩成形用密封材，其中，所述无机填充材在体积基准的粒度分布中在0.1μm～2μm处具有极大值。
＜7＞一种电子零件装置，包括：元件；以及将所述元件密封的根据＜1＞～＜6＞中任一项所述的压缩成形用密封材的硬化物。
[发明的效果]
根据本公开的第一实施形态，可提供一种由压缩成形引起的导线偏离得到抑制的压缩成形用密封材及包括通过所述压缩成形用密封材而密封的元件的电子零件装置。
具体实施方式
以下，对用以实施本发明的形态进行详细说明。但是，本发明并不限定在以下的实施形态。在以下的实施形态中，除特别明示的情况以外，其构成要素(也包含要素步骤等)并非必需。关于数值及其范围也同样如此，并不限制本发明。
在本公开中，“步骤”这一用语除了包括独立于其他步骤的步骤以外，即便在无法与其他步骤明确地区别的情况下，只要实现所述步骤的目的，则也包括所述步骤。
在本公开中，使用“～”所表示的数值范围中包含“～”的前后所记载的数值分别作为最小值及最大值。
在本公开中阶段性记载的数值范围中，一个数值范围内所记载的上限值或下限值也可置换为其他阶段性记载的数值范围的上限值或下限值。另外，在本公开中所记载的数值范围中，所述数值范围的上限值或下限值也可置换为实施例中所示的值。
在本公开中，各成分中也可包含多种相当的物质。于在组合物中存在多种相当于各成分的物质的情况下，只要无特别说明，则各成分的含有率或含量是指组合物中所存在的所述多种物质的合计含有率或含量。
在本公开中，相当于各成分的粒子中也可包含多种粒子。于在组合物中存在多种相当于各成分的粒子的情况下，只要无特别说明，则各成分的粒径是指关于组合物中所存在的所述多种粒子的混合物的值。
在本公开中，所谓“(甲基)丙烯酰基”是指丙烯酰基及甲基丙烯酰基的至少一者，所谓“(甲基)丙烯酰氧基”是指丙烯酰氧基及甲基丙烯酰氧基的至少一者。
＜压缩成形用密封材＞
本公开的密封材为一种压缩成形用密封材，且为含有环氧树脂、硬化剂以及无机填充材的压缩成形用密封材，在利用超声波探伤装置对隔着硅芯片将所述压缩成形用密封材压缩成形在基板上而成的压缩成形体进行观察而得的图像中，相对于与所述芯片上的压缩成形体相当的区域整体的面积，与所述芯片上的压缩成形体相当的区域中的除黑点以外的面积为86％以上。
以下，将压缩成形用密封材也简称为“密封材”。另外，在利用超声波探伤装置对隔着硅芯片将压缩成形用密封材压缩成形在基板上而成的压缩成形体进行观察所得的图像中，将与硅芯片上的压缩成形体相当的图像的区域也称为“SAT图像”。另外，将除黑点以外的面积相对于SAT图像整体的面积的比例也称为“非黑点比例”。
本公开的密封材在制成压缩成形体时的非黑点比例为所述范围，因此可抑制由压缩成形引起的导线偏离。其理由尚未确定，但如以下那样推测。
在SAT图像中，例如树脂局部地偏向存在的区域(以下也称为“富含树脂的区域”)表现为黑点。认为所述富含树脂的区域的形成原因在于：例如在压缩成形时的减压下因溶入密封材的气体而发生破泡，破泡部位的无机填充材的量局部地变少。例如，在流动性低的密封材中，即便产生无机填充材的量局部地变少的区域，也难以发生由流动引起的无机填充材相对于所述区域的流入。因此，认为由于无机填充材的量局部地变少的区域直接硬化，从而形成富含树脂的区域。而且认为，如此般大量产生富含树脂的区域的密封材的流动性低，因此当压缩成形时的压力施加于导线时，容易产生导线的位置偏移(即导线偏离)。
与此相对，关于可获得非黑点比例大的压缩成形体的本公开的密封材，认为即便因减压时的破泡而产生无机填充材局部地少的部位，也容易因流动而引起无机填充材的流入，可抑制富含树脂的区域的产生。而且，如此般可抑制富含树脂的区域的产生的密封材的流动性高，因此推测可抑制由压缩成形引起的导线偏离。
再者，所述大量产生富含树脂的区域的密封材的流动性低，因此在压缩成形时产生的气泡容易残留，有时会获得具有空孔(void)的压缩成形体，所述空孔有时会以黑点的形式表现于SAT图像中。
然而，可获得非黑点比例大的压缩成形体的本公开的密封材由于流动性高，因此认为富含树脂的区域及空孔均难以产生。如此，推测富含树脂的区域的产生及空孔的产生均得到抑制的流动性高的密封材在压缩成形时不易产生导线偏离。
此处，密封材的压缩成形体的SAT图像以如下方式获得。
具体而言，首先，准备在基板的其中一面配置有芯片的压缩成形用基材。作为基板，例如可列举大小为横240mm×纵74mm×厚度0.45mm的基板。作为硅芯片，例如可列举每一个的大小为横10mm×纵8mm×厚度0.4mm且材质为硅的芯片。而且，压缩成形用基材例如可通过在基板的其中一面的中央部以按照8mm的隔开距离相互隔开的状态设置共计12个(横3个×纵4个)芯片而得。
使用在基板的其中一面配置有硅芯片的压缩成形用基材，并利用超声波探伤装置对硅芯片上的压缩成形体进行观察，由此，如上所述，不仅是空孔，富含树脂的区域也可确认为黑点。再者，通过使用具有镜面的金属芯片代替硅芯片，富含树脂的区域也会显现为黑点。另一方面，在利用超声波探伤装置对在未配置芯片的基板(一般的树脂基板、金属基板等)上直接压缩成形而成的压缩成形体进行观察的情况下，虽然空孔可确认为黑点，但富含树脂的区域难以显现为黑点。
接着，在所述压缩成形用基材中的配置有芯片的面，利用压缩模制(compressionmold)装置对作为测定对象的密封材进行压缩成形。
压缩成形时的成形条件为模具温度：175℃、成形压力：约10MPa、硬化时间：120秒、真空保持时间：3秒。
另外，作为通过所述压缩成形而得的压缩成形体(即，非黑点比例测定用的压缩成形体)的厚度，例如可列举在未配置芯片的区域(即，在基板上直接设置有压缩成形体的区域)中为0.8mm，在芯片上为0.4mm。
接着，通过利用超声波断层扫描(Scanning Acoustic Tomograph，SAT)(即超声波探伤装置，例如日立电力解决方案(Hitachi Power Solutions)股份有限公司，型号：FS200III A)对所得的压缩成形体进行观测而获得图像。SAT观测条件为探针频率：50MHz。
在所得的图像中，将相当于在压缩成形用基材的芯片上成形的压缩成形体的图像的区域作为“SAT图像”。
在SAT图像中，将像的对比度范围设为(0～255)时的0～99的区域定义为“黑点”，100～255的区域定义为“黑点以外”。
而且，SAT图像中的非黑点比例是依照所述定义，在共计12片的10mm×8mm的芯片中进行分析，并通过其合计而求出。
以下，对本公开的密封材中含有的各成分进行详述。
(环氧树脂)
环氧树脂若为在分子中具有环氧基的环氧树脂，则其种类并无特别限制。
作为环氧树脂，具体而言可列举：酚醛清漆型环氧树脂(苯酚酚醛清漆型环氧树脂、邻甲酚酚醛清漆型环氧树脂等)，其是使选自由苯酚、甲酚、二甲酚、间苯二酚、邻苯二酚、双酚A、双酚F等酚化合物及α-萘酚、β-萘酚、二羟基萘等萘酚化合物所组成的群组中的至少一种酚性化合物与甲醛、乙醛、丙醛等脂肪族醛化合物在酸性催化剂下缩合或共缩合而获得酚醛清漆树脂并将所述酚醛清漆树脂进行环氧化而得；三苯基甲烷型环氧树脂，其是使所述酚性化合物与苯甲醛、水杨醛等芳香族醛化合物在酸性催化剂下缩合或共缩合而获得三苯基甲烷型酚树脂并将所述三苯基甲烷型酚树脂进行环氧化而得；共聚型环氧树脂，其是使所述酚化合物及萘酚化合物与醛化合物在酸性催化剂下共缩合而获得酚醛清漆树脂并将所述酚醛清漆树脂进行环氧化而得；作为双酚A、双酚F等的二缩水甘油醚的二苯基甲烷型环氧树脂；作为经烷基取代或未经取代的联苯酚的二缩水甘油醚的联苯型环氧树脂；作为二苯乙烯系酚化合物的二缩水甘油醚的二苯乙烯型环氧树脂；作为双酚S等的二缩水甘油醚的含硫原子的环氧树脂；作为丁二醇、聚乙二醇、聚丙二醇等醇类的缩水甘油醚的环氧树脂；作为邻苯二甲酸、间苯二甲酸、四氢邻苯二甲酸等多元羧酸化合物的缩水甘油酯的缩水甘油酯型环氧树脂；缩水甘油胺型环氧树脂，其是将苯胺、二氨基二苯基甲烷、异氰脲酸等的键结于氮原子的活性氢以缩水甘油基取代而得；二环戊二烯型环氧树脂，其是将二环戊二烯与酚化合物的共缩合树脂进行环氧化而得；将分子内的烯烃键进行环氧化而获得的二环氧化乙烯基环己烯、3,4-环氧环己基甲基-3,4-环氧环己烷羧酸酯、2-(3,4-环氧基)环己基-5,5-螺环(3,4-环氧基)环己烷-间二噁烷等脂环型环氧树脂；作为对二甲苯改性酚树脂的缩水甘油醚的对二甲苯改性环氧树脂；作为间二甲苯改性酚树脂的缩水甘油醚的间二甲苯改性环氧树脂；作为萜烯改性酚树脂的缩水甘油醚的萜烯改性环氧树脂；作为二环戊二烯改性酚树脂的缩水甘油醚的二环戊二烯改性环氧树脂；作为环戊二烯改性酚树脂的缩水甘油醚的环戊二烯改性环氧树脂；作为多环芳香环改性酚树脂的缩水甘油醚的多环芳香环改性环氧树脂；作为含萘环的酚树脂的缩水甘油醚的萘型环氧树脂；卤化酚酚醛清漆型环氧树脂；对苯二酚型环氧树脂；三羟甲基丙烷型环氧树脂；利用过乙酸等过酸将烯烃键氧化而获得的线状脂肪族环氧树脂；芳烷基型环氧树脂，其是将苯酚芳烷基树脂、萘酚芳烷基树脂等芳烷基型酚树脂进行环氧化而得；等。进而，也可列举硅酮树脂的环氧化物、丙烯酸树脂的环氧化物等作为环氧树脂。这些环氧树脂可单独使用一种，也可组合使用两种以上。
所述环氧树脂中，就耐回焊性与流动性的平衡的观点而言，优选为选自由联苯型环氧树脂、二苯乙烯型环氧树脂、二苯基甲烷型环氧树脂、含硫原子的环氧树脂、酚醛清漆型环氧树脂、二环戊二烯型环氧树脂、三苯基甲烷型环氧树脂、共聚合型环氧树脂及芳烷基型环氧树脂所组成的群组中的环氧树脂。
环氧树脂的环氧当量(分子量/环氧基数)并无特别限制。就成形性、耐回焊性及电气可靠性等各种特性平衡的观点而言，优选为100g/eq～1000g/eq，更优选为150g/eq～500g/eq。
环氧树脂的环氧当量设为利用依据日本工业标准(Japanese IndustrialStandards，JIS)K 7236:2009的方法测定而得的值。
在环氧树脂为固体的情况下，其软化点或熔点并无特别限制。就成形性及耐回焊性的观点而言，优选为40℃～180℃，就密封材的制备时的操作性的观点而言，更优选为50℃～130℃。
环氧树脂的熔点设为利用示差扫描热量测定(Differential ScanningCalorimetry，DSC)测定而得的值，环氧树脂的软化点设为利用依据JIS K 7234:1986的方法(环球法)测定而得的值。
就强度、流动性、耐热性、成形性等观点而言，密封材中的环氧树脂的含有率优选为0.5质量％～50质量％，更优选为2质量％～30质量％，进而优选为2质量％～20质量％。
(硬化剂)
硬化剂的种类并无特别限制，可根据树脂的种类、密封材的所需的特性等选择。
作为硬化剂，可列举：酚硬化剂、胺硬化剂、酸酐硬化剂、聚硫醇硬化剂、聚氨基酰胺硬化剂、异氰酸酯硬化剂、嵌段异氰酸酯硬化剂等。就耐热性提高的观点而言，硬化剂优选为在分子中具有酚性羟基的硬化剂(酚硬化剂)。
作为酚硬化剂，具体而言可列举：间苯二酚、邻苯二酚、双酚A、双酚F、经取代或未经取代的联苯酚等多元酚化合物；使选自由苯酚、甲酚、二甲酚、间苯二酚、邻苯二酚、双酚A、双酚F、苯基苯酚、氨基苯酚等酚化合物及α-萘酚、β-萘酚、二羟基萘等萘酚化合物所组成的群组中的至少一种酚性化合物与甲醛、乙醛、丙醛、苯甲醛、柳醛等醛化合物在酸性催化剂下缩合或共缩合而获得的酚醛清漆型酚树脂；由所述酚性化合物与二甲氧基对二甲苯、双(甲氧基甲基)联苯等合成的苯酚芳烷基树脂、萘酚芳烷基树脂等芳烷基型酚树脂；对二甲苯和/或间二甲苯改性酚树脂；三聚氰胺改性酚树脂；萜烯改性酚树脂；通过所述酚性化合物与二环戊二烯的共聚而合成的二环戊二烯型酚树脂及二环戊二烯型萘酚树脂；环戊二烯改性酚树脂；多环芳香环改性酚树脂；联苯型酚树脂；使所述酚性化合物与苯甲醛、柳醛等芳香族醛化合物在酸性催化剂下进行缩合或共缩合而获得的三苯基甲烷型酚树脂；将这些的两种以上共聚而获得的酚树脂等。这些酚硬化剂可单独使用一种，也可组合使用两种以上。
硬化剂的官能基当量(在酚硬化剂的情况下为羟基当量)并无特别限制。就成形性、耐回焊性、电气可靠性等各种特性平衡的观点而言，优选为70g/eq～1000g/eq，更优选为80g/eq～500g/eq。
将硬化剂的官能基当量(在酚硬化剂的情况下为羟基当量)设为利用依据JIS K0070:1992的方法测定而得的值。
在硬化剂为固体的情况下，其软化点或熔点并无特别限制。就成形性与耐回焊性的观点而言，优选为40℃～180℃，就密封材的制造时的操作性的观点而言，更优选为50℃～130℃。
将硬化剂的熔点或软化点设为与环氧树脂的熔点或软化点同样地测定而得的值。
环氧树脂与硬化剂的当量比、即硬化剂中的官能基数相对于环氧树脂中的环氧基数的比(硬化剂中的官能基数/环氧树脂中的环氧基数)并无特别限制。就将各自的未反应成分抑制地少的关联而言，优选为设定为0.5～2.0的范围内，更优选为设定为0.6～1.3的范围内。就成形性与耐回焊性的观点而言，进而优选为设定为0.8～1.2的范围内。
(无机填充材)
无机填充材的材质并无特别限制。
作为无机填充材的材质，具体而言可列举：球状二氧化硅、晶体二氧化硅、玻璃、氧化铝、碳酸钙、硅酸锆、硅酸钙、氮化硅、氮化铝、氮化硼、氧化镁、碳化硅、氧化铍、氧化锆、锆石、镁橄榄石、块滑石、尖晶石、莫来石、二氧化钛、滑石、粘土、云母等无机材料。也可使用具有阻燃效果的无机填充材。作为具有阻燃效果的无机填充材，可列举氢氧化铝、氢氧化镁、镁与锌的复合氢氧化物等复合金属氢氧化物、硼酸锌等。
无机填充材的形状并无特别限制，就填充性及模具磨耗性的方面而言，优选为球形。
无机填充材可单独使用一种，也可并用两种以上。再者，所谓“并用两种以上无机填充材”，例如可列举使用两种以上成分相同、平均粒径不同的无机填充材的情况；使用两种以上平均粒径相同、成分不同的无机填充材的情况以及使用两种以上平均粒径及种类不同的无机填充材的情况。
作为无机填充材，在所述具体例中，优选为可列举球状二氧化硅、晶体二氧化硅及氧化铝，更优选为可列举球状二氧化硅。
相对于密封材整体而言的无机填充材的含有率并无特别限制。就进一步提高密封材的压缩成形体的热膨胀系数、导热系数、弹性系数等特性的观点而言，无机填充材的含有率优选为密封材整体的30体积％以上，更优选为35体积％以上，进而优选为40体积％以上，特别优选为45体积％以上，极优选为50体积％以上。就流动性的提高、粘度的降低等观点而言，无机填充材的含有率优选为密封材整体的99体积％以下，优选为98体积％以下，更优选为97体积％以下。
另外，相对于用于压缩成形用途的本公开的密封材整体，无机填充材的含有率可设为60体积％～99体积％，也可设为70体积％～99体积％，也可设为73体积％～99体积％，还可设为75体积％～99体积％。
密封材中的无机填充材的含有率以如下方式测定。首先，测定密封材的硬化物(压缩成形物)的总质量，将所述硬化物在400℃下煅烧2小时，继而在700℃下煅烧3小时，使树脂成分蒸发，测定残存的无机填充材的质量。根据所得的各质量及各自的比重算出体积，获得无机填充材的体积相对于密封材的总体积的比例，并设为无机填充材的含有率。
在无机填充材为粒子状的情况下，其平均粒径并无特别限制。例如，无机填充材整体的体积平均粒径优选为80μm以下，也可为50μm以下，也可为40μm以下，也可为30μm以下，也可为25μm以下，也可为20μm以下，还可为15μm以下。另外，无机填充材整体的体积平均粒径优选为0.1μm以上，更优选为0.2μm以上，进而优选为0.3μm以上。若无机填充材的体积平均粒径为0.1μm以上，则存在密封材的粘度的上升得到进一步抑制的倾向。若体积平均粒径为80μm以下，则存在在狭小的间隙中的填充性进一步提高的倾向。
无机填充材的平均粒径可通过以下的方法测定。
在溶媒(纯水)中添加作为测定对象的无机填充材，进行300秒的超声波处理后，实施粒度分布的测定。使用激光衍射式粒度分布测定装置(堀场制作所股份有限公司，商品名：LA-920)测定体积基准的粒度分布。而且，体积平均粒径是作为在体积基准的粒度分布中自小径侧起的累积成为50％时的粒径(D50％)而求出。
作为无机填充材的比表面积，就流动性及成形性的观点而言，优选为0.7m2/g～4.0m2/g，更优选为0.9m2/g～3.0m2/g，进而优选为1.0m2/g～2.5m2/g。
存在无机填充材的比表面积越小则密封材的流动性越高的倾向。
无机填充材的比表面积(布厄特(Brunauer-Emmett-Teller，BET)比表面积)可依据JIS Z 8830：2013并根据氮吸附能力来测定。作为评价装置，可使用康塔(QUANTACHROME)公司：奥拓索伯(AUTOSORB)-1(商品名)。在进行BET比表面积的测定时，认为试样表面及结构中所吸附的水分会对气体吸附能力产生影响，因此优选为首先进行通过加热来去除水分的预处理。
在预处理中，利用真空泵将投入了0.05g的测定用试样的测定用槽(cell)减压至10Pa以下后，在110℃下进行加热并保持3小时以上，然后在保持减压的状态下自然冷却至常温(25℃)。在进行所述预处理后，将评价温度设为77K，将评价压力范围设为在相对压(相对于饱和蒸气压的平衡压力)下未满1来进行测定。
就提高在狭小间隙中的填充性的观点而言，无机填充材的最大粒径(割点)可经控制。无机填充材的最大粒径也可适宜调整，就填充性的观点而言，优选为105μm以下，更优选为75μm以下，也可为60μm以下，还可为40μm以下。最大粒径可通过激光衍射粒度分布计(堀场制作所股份有限公司、商品名：LA-920)进行测定。
就兼顾导热性的提高与流动性的提高的观点而言，无机填充材优选为在所述体积基准的粒度分布中在0.1μm～2μm处具有极大值。无机填充材在所述体积基准的粒度分布中，也可在0.1μm～2μm以及大于2μm的区域中分别具有极大值。
作为在所述体积基准的粒度分布中在0.1μm～2μm处具有极大值的无机填充材，例如可列举体积平均粒径为0.1μm～2μm的第一无机填充材与体积平均粒径大于2μm的第二无机填充材的混合物。
在无机填充材为第一无机填充材与第二无机填充材的混合物的情况下，第一无机填充材相对于组合物整体的比例例如可列举2质量％～30质量％的范围，就流动性或在狭路部中的填充性的观点而言，优选为2.5质量％～25质量％的范围，更优选为2.6质量％～20质量％的范围。
作为第一无机填充材的体积平均粒径，例如可列举0.1μm～2.0μm，优选为0.2μm～1.5μm，更优选为0.3μm～1.0μm。作为第二无机填充材的体积平均粒径，例如可列举超过2.0μm且为75μm以下的范围，优选为5.0μm～55μm，更优选为8.0μm～20μm。
另外，作为第一无机填充材的BET比表面积，例如可列举1.0m2/g～20m2/g，优选为2m2/g～17m2/g，更优选为3m2/g～15m2/g，进而优选为3.5m2/g～10m2/g。作为第二无机填充材的BET比表面积，例如可列举0.5m2/g～10m2/g，优选为0.7m2/g～7m2/g，更优选为0.9m2/g～5m2/g，进而优选为1.0m2/g～4.5m2/g。
作为第一无机填充材，例如可列举球状二氧化硅、氧化铝、硅酸钙、碳酸钙、氧化镁、钛酸钾、氮化硅、氮化铝、氮化硼、氧化铍、氧化锆、锆及二氧化钛等的粉体；以及将这些加以球形化而成的珠粒；玻璃纤维等，其中，就提高流动性的观点而言，优选为球状二氧化硅。作为第二无机填充材，例如可列举球状二氧化硅、氧化铝、硅酸钙、碳酸钙、氧化镁、钛酸钾、氮化硅、氮化铝、氮化硼、氧化铍、氧化锆、锆及二氧化钛等的粉体；以及将这些加以球形化而成的珠粒；玻璃纤维等，其中，优选为球状二氧化硅及氧化铝，就填充性及线膨胀系数的降低的观点而言，更优选为球状二氧化硅。第一无机填充材与第二无机填充材的组合优选为球状二氧化硅与氧化铝的组合、球状二氧化硅与球状二氧化硅的组合、及氧化铝与氧化铝的组合。其中，特别是就兼顾流动性的提高与导热性的提高的观点而言，作为第一无机填充材与第二无机填充材的组合，优选为球状二氧化硅与氧化铝的组合。另外，特别是就提高流动性的观点而言，作为第一无机填充材与第二无机填充材的组合，优选为球状二氧化硅与球状二氧化硅的组合。
无机填充材可为利用偶合剂进行了处理的材料。特别是在无机填充材为所述第一无机填充材与所述第二无机填充材的混合物的情况下，优选为至少第一无机填充材为利用偶合剂进行了处理的材料。通过使用利用偶合剂进行了处理的第一无机填充材与第二无机填充材的混合物作为无机填充材，容易将制成压缩成形体时的非黑点比例控制于所述范围内。再者，第二无机填充材可为利用偶合剂进行了处理的材料，也可为未经处理的材料。
在第一无机填充材为利用偶合剂进行了处理的的材料的情况下，利用偶合剂进行了处理的第一无机填充材在800℃下的质量减少率例如可列举0.27％～1.0％的范围，就将非黑点比例控制于所述范围内的观点而言，优选为0.3％～0.9％的范围，更优选为0.35％～0.8％的范围的范围。
关于所述在800℃下的质量减少率，首先，对作为测定对象的无机填充材不实施预加热等而测定加热前的质量W0。然后，以10℃/min的速度实施加热，测定到达800℃时的无机填充材的质量W1，通过下述式求出质量减少率(％)。
式：质量减少率(％)＝((W0-W1)/W0)×100
对无机填充材进行处理的偶合剂的种类并无特别限制，可使用公知的偶合剂。作为偶合剂，可列举硅烷偶合剂、钛偶合剂、锆偶合剂、铝偶合剂等，其中优选为硅烷偶合剂或钛偶合剂，更优选为硅烷偶合剂。对无机填充材进行处理的偶合剂可单独使用一种，也可并用两种以上。
对无机填充材进行处理的偶合剂优选为具有选自(甲基)丙烯酰基、环氧基及苯基中的至少一种官能基(以下，也称为特定官能基)，其中更优选为具有苯基。
所述偶合剂可为具有包括特定官能基的官能基的偶合剂。作为包括特定官能基的官能基，可列举(甲基)丙烯酰氧基、缩水甘油氧基、苯基氨基等。所述偶合剂优选为具有包括特定官能基的官能基的硅烷偶合剂，更优选为包括特定官能基的官能基直接或经由碳数1～5的链状烃基与硅原子键结的硅烷偶合剂。
另外，所述偶合剂可为具有选自一级氨基、二级氨基及三级氨基中的至少一者的偶合剂，其中，可为具有二级氨基的偶合剂。
作为硅烷偶合剂，可列举烷氧基及卤素原子的至少一者直接键结于Si原子的化合物。
作为硅烷偶合剂的具体例，可列举：乙烯基三氯硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、8-甲基丙烯酰氧基辛基三甲氧基硅烷、β-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷、γ-巯基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-[双(β-羟基乙基)]氨基丙基三乙氧基硅烷、N-β-(氨基乙基)-γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-(β-氨基乙基)氨基丙基二甲氧基甲基硅烷、N-(三甲氧基硅烷基丙基)乙二胺、N-(二甲氧基甲基硅烷基异丙基)乙二胺、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、N-β-(N-乙烯基苄基氨基乙基)-γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-氯丙基三甲氧基硅烷、六甲基二硅烷、γ-苯氨基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、γ-巯基丙基甲基二甲氧基硅烷等。
作为钛偶合剂，可列举：异丙基三异硬脂酰基钛酸酯、异丙基三(二辛基焦磷酸酯)钛酸酯、异丙基三(N-氨基乙基-氨基乙基)钛酸酯、四辛基双(二-十三烷基亚磷酸酯)钛酸酯、四(2,2-二烯丙氧基甲基-1-丁基)双(二-十三烷基亚磷酸酯)钛酸酯、双(二辛基焦磷酸酯)氧基乙酸酯钛酸酯、双(二辛基焦磷酸酯)亚乙基钛酸酯、异丙基三辛酰基钛酸酯、异丙基二甲基丙烯酸基异硬脂酰基钛酸酯、异丙基三-十二烷基苯磺酰基钛酸酯、异丙基异硬脂酰基二丙烯酰基钛酸酯、异丙基三(二辛基磷酸酯)钛酸酯、异丙基三枯基苯基钛酸酯、四异丙基双(二辛基亚磷酸酯)钛酸酯等。
无机填充材的处理中使用的偶合剂的量并无特别限定，可考虑无机填充材的比表面积、偶合剂的最小被覆面积等来设定。
作为无机填充材的处理中使用的偶合剂的量，相对于作为处理对象的无机填充材100质量份，可列举0.1质量份～2.0质量份的范围，优选为0.2质量份～1.5质量份的范围，更优选为0.3质量份～1.0质量份的范围。
获得利用偶合剂进行了处理的无机填充材的方法并无特别限定，例如，可列举在包含偶合剂以及溶媒的液体中添加作为处理对象的无机填充材，并通过干燥将溶媒去除的方法。
(添加剂)
本公开的密封材视需要可含有其他成分作为添加剂。作为添加剂，可列举：偶合剂、硬化促进剂、离子交换体、脱模剂、阻燃剂、着色剂、应力缓和剂等。密封材除了含有这些添加剂以外，也可视需要含有本技术领域中众所周知的各种添加剂。
-偶合剂-
本公开的密封材可含有偶合剂作为添加剂。作为用作添加剂的偶合剂，可列举与对所述无机填充材进行处理的偶合剂同样的偶合剂。用作添加剂的偶合剂可单独使用一种，也可并用两种以上。
作为使用偶合剂作为添加剂的密封材，例如可列举含有附着于无机填充材的表面的第一偶合剂、以及用作添加剂的第二偶合剂的密封材。在密封材含有第一偶合剂及第二偶合剂两者的情况下，作为第二偶合剂，可使用与第一偶合剂相同的物质，也可使用与第一偶合剂不同的物质。
在密封材含有第一偶合剂及第二偶合剂的情况下，作为第一偶合剂与第二偶合剂的质量比(第一偶合剂/第二偶合剂)，可列举超过0且为0.2以下的范围，优选为超过0且为0.15以下的范围，更优选为超过0且为0.1以下的范围。
在密封材含有偶合剂的情况下，相对于密封材整体而言的偶合剂的含有率优选为3质量％以下，更优选为2质量％以下，进而优选为1质量％以下，特别优选为0.5质量％以下，就发挥其效果的观点而言，优选为0.1质量％以上，更优选为0.15质量％以上，进而优选为0.18质量％以上。
另外，相对于无机填充材100质量份，硅烷偶合剂的含有率可为0.01质量份以上，也可为0.02质量份以上。相对于无机填充材100质量份，硅烷偶合剂的含量优选为5质量份以下，更优选为2.5质量份以下。就兼顾流动性与封装的成形性的观点而言，相对于无机填充材100质量份，偶合剂的含量优选为0.05质量份～2.0质量份，更优选为0.1质量份～1.5质量份，进而优选为0.2质量份～1.0质量份，特别优选为0.2质量份～0.5质量份。
再者，所述偶合剂的含有率及含量分别表示密封材中含有的全部偶合剂的含有率及含量。即，在密封材含有第一偶合剂及第二偶合剂的情况下，所述偶合剂的含有率及含量分别表示第一偶合剂及第二偶合剂的合计含有率及合计含量。
-硬化促进剂-
本公开的密封材可含有硬化促进剂作为添加剂。硬化促进剂的种类并无特别限制，可根据环氧树脂的种类、密封材的所需的特性等选择。
作为硬化促进剂，可列举：1,5-二氮杂双环[4.3.0]壬烯-5(1,5-Diazabicyclo[4.3.0]nonene-5，DBN)、1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳烯-7(1,8-Diazabicyclo[5.4.0]undecene-7，DBU)等二氮杂双环烯烃、2-甲基咪唑、2-苯基咪唑、2-苯基-4-甲基咪唑、2-十七烷基咪唑等环状脒化合物；所述环状脒化合物的衍生物；所述环状脒化合物或其衍生物的苯酚酚醛清漆盐；在这些化合物上加成马来酸酐、1,4-苯醌、2,5-甲苯醌、1,4-萘醌、2,3-二甲基苯醌、2,6-二甲基苯醌、2,3-二甲氧基-5-甲基-1,4-苯醌、2,3-二甲氧基-1,4-苯醌、苯基-1,4-苯醌等醌化合物、重氮苯基甲烷等具有π键的化合物而形成的具有分子内极化的化合物；DBU的四苯基硼盐、DBN的四苯基硼盐、2-乙基-4-甲基咪唑的四苯基硼盐、N-甲基吗啉的四苯基硼盐等环状脒鎓化合物；吡啶、三乙胺、三乙二胺、苄基二甲基胺、三乙醇胺、二甲基氨基乙醇、三(二甲基氨基甲基)苯酚等三级胺化合物；所述三级胺化合物的衍生物；乙酸四-正丁基铵、磷酸四-正丁基铵、乙酸四乙基铵、苯甲酸四-正己基铵、氢氧化四丙基铵等铵盐化合物；乙基膦、苯基膦等一级膦，二甲基膦、二苯基膦等二级膦，三苯基膦、二苯基(对甲苯)膦、三(烷基苯基)膦、三(烷氧基苯基)膦、三(烷基·烷氧基苯基)膦、三(二烷基苯基)膦、三(三烷基苯基)膦、三(四烷基苯基)膦、三(二烷氧基苯基)膦、三(三烷氧基苯基)膦、三(四烷氧基苯基)膦、三烷基膦、二烷基芳基膦、烷基二芳基膦、三萘基膦、三(苄基)膦等三级膦等有机膦；所述有机膦与有机硼类的络合物等膦化合物；将所述有机膦或所述膦化合物与马来酸酐、1,4-苯醌、2,5-甲苯醌、1,4-萘醌、2,3-二甲基苯醌、2,6-二甲基苯醌、2,3-二甲氧基-5-甲基-1,4-苯醌、2,3-二甲氧基-1,4-苯醌、苯基-1,4-苯醌、蒽醌等醌化合物、重氮苯基甲烷等具有π键的化合物加成而形成的具有分子内极化的化合物；在使所述有机膦或所述膦化合物与4-溴苯酚、3-溴苯酚、2-溴苯酚、4-氯苯酚、3-氯苯酚、2-氯苯酚、4-碘苯酚、3-碘苯酚、2-碘苯酚、4-溴-2-甲基苯酚、4-溴-3-甲基苯酚、4-溴-2,6-二甲基苯酚、4-溴-3,5-二甲基苯酚、4-溴-2,6-二-叔丁基苯酚、4-氯-1-萘酚、1-溴-2-萘酚、6-溴-2-萘酚、4-溴-4'-羟基联苯等卤化苯酚化合物反应后经过脱卤化氢的步骤而获得的具有分子内极化的化合物；四苯基鏻等四取代鏻、四苯基鏻四-对甲苯硼酸盐等四取代鏻的四苯基硼酸盐、四取代鏻与酚化合物的盐等四取代鏻化合物；磷酸甜菜碱(phosphorbetaine)；鏻化合物与硅烷化合物的加成物等。硬化促进剂可单独使用一种，也可组合使用两种以上。
这些中，作为特别优选的硬化促进剂，可列举三苯基膦、三苯基膦与醌化合物的加成物、三丁基膦与醌化合物的加成物、三-对甲苯膦与醌化合物的加成物等。
在密封材含有硬化促进剂的情况下，相对于树脂成分(即，环氧树脂及硬化剂的合计)100质量份，硬化促进剂的量优选为0.1质量份～30质量份，更优选为1质量份～15质量份。若硬化促进剂的量相对于树脂成分100质量份而为0.1质量份以上，则存在短时间内良好地硬化的倾向。若硬化促进剂的量相对于树脂成分100质量份而为30质量份以下，则存在可获得硬化速度不会过快的良好的成形品的倾向。
-离子交换体-
本公开的密封材可含有离子交换体作为添加剂。就使包括经密封的元件的电子零件装置的耐湿性及高温放置特性提高的观点而言，密封材优选为含有离子交换体。离子交换体并无特别限制，可使用现有公知的离子交换体。具体而言，可列举水滑石化合物、以及含有选自由镁、铝、钛、锆及铋所组成的群组中的至少一种元素的水合氧化物等。离子交换体可单独使用一种，也可组合使用两种以上。其中，优选为下述通式(A)所表示的水滑石。
Mg(1-X)AlX(OH)2(CO3)X/2·mH2O……(A)
(0＜X≦0.5，m为正数)
在密封材含有离子交换体的情况下，其含量若为对于捕捉卤素离子等离子而言充分的量，则并无特别限制。例如相对于树脂成分100质量份而优选为0.1质量份～30质量份，更优选为1质量份～10质量份。
-脱模剂-
就获得与成形时的模具的良好的脱模性的观点而言，本公开的密封材可含有脱模剂作为添加剂。脱模剂并无特别限制，可使用现有公知的脱模剂。具体而言，可列举：棕榈蜡(carnauba wax)、二十八酸、硬脂酸等高级脂肪酸、高级脂肪酸金属盐、二十八酸酯等酯系蜡、氧化聚乙烯、非氧化聚乙烯等聚烯烃系蜡等。脱模剂可单独使用一种，也可组合使用两种以上。
在密封材含有脱模剂的情况下，相对于树脂成分100质量份，脱模剂的量优选为0.01质量份～10质量份，更优选为0.1质量份～5质量份。若脱模剂的量相对于树脂成分100质量份而为0.01质量份以上，则存在可充分获得脱模性的倾向。若为10质量份以下，则存在可获得更良好的接着性及硬化性的倾向。
再者，相对于树脂成分100质量份，脱模剂的含量可为未满0.1质量份，也可为未满0.01质量份。
-阻燃剂-
本公开的密封材可含有阻燃剂作为添加剂。阻燃剂并无特别限制，可使用现有公知的阻燃剂。具体而言，可列举包含卤素原子、锑原子、氮原子或磷原子的有机化合物或无机化合物、金属氢氧化物等。阻燃剂可单独使用一种，也可组合使用两种以上。
在密封材含有阻燃剂的情况下，其量若为对于获得所需的阻燃效果而言充分的量，则并无特别限制。例如，相对于树脂成分100质量份而优选为1质量份～30质量份，更优选为2质量份～20质量份。
-着色剂-
本公开的密封材可还含有着色剂作为添加剂。作为着色剂，可列举碳黑、有机染料、有机颜料、氧化钛、铅丹、红丹等公知的着色剂。着色剂的含量可根据目的等适宜选择。着色剂可单独使用一种，也可组合使用两种以上。
-应力缓和剂-
本公开的密封材可含有硅酮油、硅酮橡胶粒子等应力缓和剂作为添加剂。通过含有应力缓和剂，可进一步减少封装的翘曲变形及封装裂纹的产生。作为应力缓和剂，可列举一般所使用的公知的应力缓和剂(可挠剂)。具体而言，可列举硅酮系、苯乙烯系、烯烃系、氨基甲酸酯系、聚酯系、聚醚系、聚酰胺系、聚丁二烯系等热塑性弹性体，天然橡胶(naturalrubber，NR)、丙烯腈-丁二烯橡胶(acrylonitrile butadiene rubber，NBR)、丙烯酸橡胶、氨基甲酸酯橡胶、硅酮粉末等橡胶粒子，甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯-丁二烯共聚物(Methacrylate methyl styrene butadiene，MBS)、甲基丙烯酸甲酯-硅酮共聚物、甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸丁酯共聚物等具有核-壳结构的橡胶粒子等。应力缓和剂可单独使用一种，也可组合使用两种以上。
(密封材的制备方法)
密封材的制备方法并无特别限制。作为一般的手法，可列举利用混合机等将各成分充分混合后，通过混合辊、挤出机等进行熔融混炼，并进行冷却、粉碎的方法。更具体而言，例如可列举对所述成分进行搅拌及混合，利用预先加热至70℃～140℃的捏合机、辊、挤压机(extruder)等进行混炼，并进行冷却、粉碎的方法。
(密封材的特性)
将本公开的密封材制成压缩成形体时的非黑点比例为86％以上，就抑制由压缩成形引起的导线偏离的观点而言，优选为89％以上，更优选为91％以上。
作为获得制成压缩成形体时的非黑点比例为86％以上的密封材的方法，如上所述，例如可列举使用利用偶合剂进行了处理的第一无机填充材与第二无机填充材的混合物作为无机填充材的方法。在使用所述混合物作为无机填充材的情况下，例如可通过调整对第一无机填充材进行处理的偶合剂的种类及量，来控制制成压缩成形体时的非黑点比例。
本公开的密封材在常温常压下(例如，25℃、大气压下)可为固体，也可为液状，优选为固体。密封材为固体时的形状并无特别限制，可列举粉状、粒状、片状等。就操作性的观点而言，密封材为片状时的尺寸及质量优选成为与封装的成形条件相符的尺寸及质量。
＜电子零件装置＞
作为本公开的一形态的电子零件装置包括通过所述密封材而密封的元件。即，电子零件装置包括元件、以及将元件密封的密封材的硬化物。
作为电子零件装置，可列举利用密封材将如下元件部密封而成的电子零件装置，所述元件部是在引线框架、完成配线的带载体(tape carrier)、配线板、玻璃、硅晶片、有机基板等支撑构件上搭载元件(半导体芯片、晶体管、二极管、晶闸管等有源元件；电容器、电阻体、线圈等无源元件等)而获得。
更具体而言，可列举：双列直插式封装(Dual Inline Package，DIP)、带引线的塑料芯片载体(Plastic Leaded Chip Carrier，PLCC)、四面扁平封装(Quad Flat Package，QFP)、小外型封装(Small Outline Package，SOP)、小外型J形引线封装(Small Outline J-lead package，SOJ)、薄型小外型封装(Thin Small Outline Package，TSOP)、薄型四面扁平封装(Thin Quad Flat Package，TQFP)等一般的树脂密封型IC，这些具有在引线框架上固定元件并利用打线接合、凸块等将接合垫等元件的端子部与引线部连接后，使用密封材并通过压缩成形等进行密封而成的结构；带载体封装(Tape Carrier Package，TCP)，其具有通过密封材将利用凸块连接于带载体上的元件密封而成的结构；板上芯片(Chip OnBoard，COB)模块、混合IC、多芯片模块等，这些具有通过密封材将利用打线接合、倒装芯片接合、焊料等连接于支撑构件上所形成的配线的元件密封而成的结构；球栅阵列(BallGrid Array，BGA)、芯片尺寸封装(Chip Size Package，CSP)、多芯片封装(Multi ChipPackage，MCP)等，这些具有将元件搭载于背面形成有配线板连接用端子的支撑构件的表面，并在利用凸块或打线接合将元件与形成于支撑构件上的配线连接后，通过密封材将元件密封而成的结构。另外，在印刷配线板中也可优选地使用密封材。
使用密封材对电子零件装置进行密封的方法并无特别限定，可列举一般的压缩成形法等。
[实施例]
以下，通过实施例对所述实施形态进行具体说明，但所述实施形态的范围并不限定于这些实施例。
＜密封材的制作＞
首先，准备下述所示的各成分。
(A)环氧树脂
〔环氧树脂A1〕三菱化学股份有限公司制造jER YX-4000(商品名)
〔环氧树脂A2〕日铁化学&材料股份有限公司制造爱普特普(EPOTOHTO)YSLV-80XY(商品名)
〔环氧树脂A3〕日本化药股份有限公司EPPN-501HY(商品名)
(B)硬化剂
〔硬化剂B1〕明和化成股份有限公司制造MEH-7851(商品名)
〔硬化剂B2〕明和化成股份有限公司制造MEH-7500(商品名)
(C)无机填充材
〔无机填充材C1〕利用偶合剂(N-苯基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷，别名：γ-苯胺丙基三甲氧基硅烷，商品名“KBM-573”，相对于二氧化硅粒子100质量份而为0.6质量份)对二氧化硅粒子(第一无机填充材，体积平均粒径0.5μm，比表面积5.5m2/g，球状二氧化硅)进行处理而得者(800℃下的质量减少率：0.38％)
〔无机填充材C2〕利用偶合剂(3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，别名：γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，商品名“KBM-503”，相对于二氧化硅粒子100质量份而为0.7质量份)对二氧化硅粒子(第一无机填充材，体积平均粒径0.5μm，比表面积5.5m2/g，球状二氧化硅)进行处理而得者(800℃下的质量减少率：0.41％)
〔无机填充材C3〕利用偶合剂(3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷，别名：γ-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷，商品名“KBM-403”，相对于二氧化硅粒子100质量份而为0.6质量份)对二氧化硅粒子(第一无机填充材，体积平均粒径0.5μm，比表面积5.5m2/g，球状二氧化硅)进行处理而得者(800℃下的质量减少率：0.38％)
〔无机填充材C4〕二氧化硅粒子(第一无机填充材，体积平均粒径0.5μm，比表面积5.5m2/g，未利用偶合剂进行处理的球状二氧化硅)
〔无机填充材C5〕利用偶合剂(N-苯基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷，商品名“KBM-573”，相对于二氧化硅粒子100质量份而为0.6质量份)对二氧化硅粒子(第二无机填充材，体积平均粒径15μm，比表面积4.0m2/g，球状二氧化硅)进行处理而得者
〔无机填充材C6〕二氧化硅粒子(第二无机填充材，体积平均粒径15μm，比表面积4.0m2/g，未利用偶合剂进行处理的球状二氧化硅)
〔无机填充材C7〕利用偶合剂(N-苯基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷，别名：γ-苯胺丙基三甲氧基硅烷，商品名“KBM-573”，相对于二氧化硅粒子100质量份而为0.9质量份)对二氧化硅粒子(第一无机填充材，体积平均粒径0.5μm，比表面积5.5m2/g，球状二氧化硅)进行处理而得者(800℃下的质量减少率：0.73％)
〔无机填充材C8〕利用偶合剂(N-苯基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷，别名：γ-苯胺丙基三甲氧基硅烷，商品名“KBM-573”，相对于二氧化硅粒子100质量份而为1.0质量份)对二氧化硅粒子(第一无机填充材，体积平均粒径0.5μm，比表面积5.5m2/g，球状二氧化硅)进行处理而得者
(D)作为添加剂的偶合剂
〔偶合剂D1〕N-苯基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷(硅烷偶合剂，商品名“KBM-573”信越化学工业股份有限公司制造)
〔偶合剂D2〕3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(硅烷偶合剂，商品名“KBM-503”信越化学工业股份有限公司制造)
〔偶合剂D3〕3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷(硅烷偶合剂，商品名“KBM-403”信越化学工业股份有限公司制造)
(E)硬化促进剂
〔促进剂E1〕三-对甲苯膦与1,4-苯醌的加成物
将表1及表2所示的各成分以所述表所示的量进行调配(单位为质量份)并利用混合机充分混合后，使用双轴混炼机在100℃下熔融混炼2分钟。继而，在将此熔融物冷却后，将成为固体状的物质粉碎成粉末状，由此制备作为目标的粉末状的密封材。表中，空栏表示成分未调配。
将相对于所得的密封材整体而言的无机填充材的含有率示于表1及表2。
另外，关于所得的密封材，将通过前述方法而得的压缩成形体的SAT图像中的非黑点比例示于表1及表2。
另外，关于所得的密封材中含有的无机填充材，通过前述方法求出体积基准的粒度分布，结果可知在任一实施例及比较例中，均在0.5μm与15μm处具有极大值。
另外，通过以下所示的各种试验对所得的密封材进行评价。将评价结果示于表1及表2。
＜螺旋流(spiral flow)长度的评价＞
使用依照规格(EMMI-1-66)的螺旋流测定用模具，以柱塞底部压力换算值的油压70kgf/cm2(6.86MPa)注入所得的密封材，在175℃、120秒的条件下进行成形，将此时的成形物的长度设为流动距离(螺旋流长度)。然后，求出将比较例1中的流动距离设为100时的各实施例及比较例中的流动距离的换算值。将结果示于表1及表2。再者，关于流动距离的换算值，值越大，意味着流动距离越长。
＜导线偏离的评价＞
使用所得的密封材并利用压缩成形机(东和(TOWA)公司制造、PMC-1040)，在成形温度175℃、成形时间120秒的成形条件下对封装进行密封，在175℃、5小时下进行后硬化，由此获得半导体装置。所述半导体装置为球栅阵列(BGA)封装(树脂密封部分尺寸：228mm×67mm×厚度1mm)，芯片尺寸为7.5mm×7.5mm。另外，关于导线，金线导线直径为18μm，平均金线导线长度为5mm。然后，对于所制作的所述封装，利用软X射线分析装置，观察金线导线的变形状态，调查变形的有无(相对于初始形状的变形率)。具体而言，利用X射线测定导线的最大移位量，算出使所得的最大移位量的值除以线弧长度而得的值乘以100而得的值即变形率，将所述变形率设为导线偏离率。
然后，求出将比较例1中的导线偏离率设为100时的各实施例及比较例中的导线偏离率的换算值。将结果示于表1及表2。再者，关于导线偏离率的换算值，值越小，意味着导线偏离率越低。
[表1]
[表2]
根据表1及表2的结果可知，制成压缩成形体时的SAT图像中的非黑点比例为86％以上的实施例的密封材与比较例相比，导线偏离的发生率减少。
在2019年9月12日提出了申请的国际专利申请PCT/JP2019/035934号的公开通过参照而将其整体并入本说明书中。
关于本说明书中所记载的所有文献、专利申请、及技术规格，与具体且各个地记载有通过参照而并入各个文献、专利申请、及技术规格的情况同等程度地，引用且并入至本说明书中。
Claims (7)
1.一种压缩成形用密封材，其为含有环氧树脂、硬化剂以及无机填充材的压缩成形用密封材，
在利用超声波探伤装置对隔着硅芯片将所述压缩成形用密封材压缩成形在基板上而成的压缩成形体进行观察而得的图像中，相对于与所述芯片上的压缩成形体相当的区域整体的面积，与所述芯片上的压缩成形体相当的区域中的除黑点以外的面积为86％以上。
2.根据权利要求1所述的压缩成形用密封材，其中，所述无机填充材为利用偶合剂进行了处理的材料。
3.根据权利要求2所述的压缩成形用密封材，其中，所述偶合剂为硅烷偶合剂。
4.根据权利要求2或3所述的压缩成形用密封材，其中，所述偶合剂具有选自(甲基)丙烯酰基、环氧基及苯基中的至少一种官能基。
5.根据权利要求2至4中任一项所述的压缩成形用密封材，其中，所述偶合剂具有二级氨基。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的压缩成形用密封材，其中，所述无机填充材在体积基准的粒度分布中在0.1μm～2μm处具有极大值。
7.一种电子零件装置，包括：元件；以及将所述元件密封的根据权利要求1至6中任一项所述的压缩成形用密封材的硬化物。
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
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