JP2016031387A - 静電荷像現像用キャリア、静電荷像現像剤、現像剤カートリッジ、プロセスカートリッジ、および画像形成装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】磁性芯材粒子と、前記磁性芯材粒子を被覆し、結着樹脂、熱硬化樹脂粒子、および前記結着樹脂の重合に用いられたモノマーと同じモノマーを少なくとも重合した架橋樹脂粒子を含有する被覆層と、を有する静電荷像現像用キャリア。
【選択図】なし
Description
に関する。
即ち、請求項1に係る発明は、
磁性芯材粒子と、
前記磁性芯材粒子を被覆し、結着樹脂、熱硬化樹脂粒子、および前記結着樹脂の重合に用いられたモノマーと同じモノマーを少なくとも重合した架橋樹脂粒子を含有する被覆層と、
を有する静電荷像現像用キャリアである。
前記熱硬化樹脂粒子が窒素元素を含む請求項1に記載の静電荷像現像用キャリアである。
前記結着樹脂および前記架橋樹脂粒子が、前記同じモノマーとして脂環式アルキル(メタ)アクリレートモノマーを含んで重合された重合体である請求項1または請求項2に記載の静電荷像現像用キャリアである。
静電荷像現像用トナーと、請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載の静電荷像現像用キャリアと、を含む静電荷像現像剤である。
前記静電荷像現像用トナーが、平均一次粒径50nm以上200nm以下の外添剤粒子が外添されてなる請求項4に記載の静電荷像現像剤である。
請求項4または請求項5に記載の静電荷像現像剤を収容し、
画像形成装置に着脱される現像剤カートリッジである。
請求項4または請求項5に記載の静電荷像現像剤を収容し、前記静電荷像現像剤により、像保持体の表面に形成された静電荷像をトナー画像として現像する現像手段を備え、
画像形成装置に着脱されるプロセスカートリッジである。
像保持体と、
前記像保持体の表面を帯電する帯電手段と、
帯電した前記像保持体の表面に静電荷像を形成する静電荷像形成手段と、
請求項4または請求項5に記載の静電荷像現像剤を収容し、前記静電荷像現像剤により、前記像保持体の表面に形成された静電荷像をトナー画像として現像する現像手段と、
前記像保持体の表面に形成されたトナー画像を記録媒体の表面に転写する転写手段と、
前記記録媒体の表面に転写されたトナー画像を定着する定着手段と、
を備える画像形成装置である。
本実施形態に係る静電荷像現像用キャリア(以下単に「キャリア」とも称す)は、磁性芯材粒子(以下単に「芯材」とも称す)と前記磁性芯材粒子を被覆する被覆層とを有する。前記被覆層は、結着樹脂、熱硬化樹脂粒子、および架橋樹脂粒子を含有し、架橋樹脂粒子として、前記結着樹脂の重合に用いられたモノマーと同じモノマーを少なくとも重合したものを用いる。
そこで、キャリアの被覆層を、トナー添加剤との摩擦やキャリア同士の摩擦による摩耗が生じる程度に柔らかくすることで、該摩耗によって削られる被覆層の一部と共に、表面に付着した前記トナー添加剤の除去を促し、前記表面組成や構造の変化を抑制する方法が考えられる。
従って、キャリアの被覆層を、前記の通り摩耗が生じる程度に制御しつつも、剥がれや削れが発生し過ぎない程度に、適度に摩耗が進行するよう制御する方法が考えられる。
尚、通常被覆層の結着樹脂には、トナー添加剤との摩擦やキャリア同士の摩擦によって摩耗が生じる程度に柔らかい樹脂が用いられる。また、架橋樹脂粒子および熱硬化樹脂粒子には、結着樹脂よりも硬く、つまり被覆層の摩耗を抑制し得る性能を付与する粒子が用いられる。更に、架橋樹脂粒子は一般に熱硬化樹脂粒子よりも柔らかいため、熱硬化樹脂粒子に比べればトナー添加剤との摩擦やキャリア同士の摩擦による摩耗が生じ易い。
つまり、硬さの異なる熱硬化樹脂粒子および架橋樹脂粒子の両粒子を含有する本実施形態の被覆層では、摩耗を抑制しつつも、キャリア表面に付着したトナー添加剤が除去される程度に適度に摩耗を生じさせられるよう、摩耗の程度を制御し得る。
これにより、架橋樹脂粒子と結着樹脂との密着性が高まり、被覆層からの架橋樹脂粒子の離脱が抑制され、表面組成の変動が抑制されて、その結果長期にわたり安定したトナー帯電量が得られる。そして、白点などの画像欠損の発生が抑制される。
磁性芯材粒子としては、特に制限されるものではないが、例えば、鉄、鋼、ニッケル、コバルト等の磁性金属、フェライト、マグネタイト等の磁性酸化物、磁性粒子を内部分散した樹脂粒子等が挙げられる。具体的には、磁性材料を使用し磁性粉を単独で芯材粒子に用いるもの、磁性粉を粒子化し樹脂中に分散させたもの等が挙げられる。
磁性芯材粒子に用いられる樹脂としては、スチレン系樹脂、アクリル系樹脂、スチレン−アクリル系共重合樹脂、ポリオレフィン系樹脂、フェノール系樹脂等が挙げられる。
被覆層を磁性芯材粒子表面へ被覆形成する樹脂被覆方法としては、溶剤を使用する湿式法と、溶剤を使用しない乾式法がある。
本実施形態においては、特に限定しないが、乳化重合法で重合し乾燥して作製した樹脂粒子を磁性芯材粒子表面に固着固定化する乾式法で製造されることが好ましい。
本実施形態において乾式法でキャリアを作製する場合、結着樹脂を樹脂粒子とすることが好ましく、該樹脂粒子の作製方法としては、乳化重合法または懸濁重合法等により樹脂粒子を合成するか、合成後の樹脂を粉砕分級や水中で乳化分散して得る方法がある。本実施形態においては乳化重合法で重合し乾燥して作製した樹脂粒子を用いることが望ましい。
樹脂粒子の体積平均粒径が3μm以下であることで、最終的に得られるキャリアの被覆層の厚さが精密に制御され、種々の添加剤が良好に分散される。また、キャリアの被覆層内の組成の偏在が減少され、性能や信頼性のバラツキが小さくなる等の点で有利である。尚、樹脂粒子の体積平均粒径は、例えばマイクロトラック等を用いて測定すればよい。
スチレン系モノマーとしては、スチレンモノマー等が挙げられる。
(メタ)アクリル系モノマーとしては、(メタ)アクリルモノマー、アルキル(メタ)アクリレートモノマー等が挙げられる。アルキル(メタ)アクリレートモノマーとしては、メチル(メタ)アクリレートモノマー、エチル(メタ)アクリレートモノマー、シクロヘキシル(メタ)アクリレートモノマー等の脂環式アルキル(メタ)アクリレートモノマー等が挙げられる。
これらのうち、特に帯電性制御性等が良好なスチレン系モノマー、(メタ)アクリル系モノマーとの共重合体が好ましく、特に低吸湿性である等の点から、シクロヘキシルメタクリレートモノマー等の脂環式アルキル(メタ)アクリレートモノマーがより好ましい。脂環式(メタ)アクリル酸エステル樹脂としては、例えば、シクロヘキシルメタクリレート樹脂、等が挙げられる。
全モノマーに占める、架橋樹脂粒子の重合に用いられたモノマーと同じモノマーの割合は、50モル%以上が好ましく、80モル%以上がより好ましく、90モル%以上が更に好ましい。上記下限値以上であることで、被覆層形成用の結着樹脂と架橋樹脂粒子との密着性が良好となり、被覆層からの架橋樹脂粒子の離脱などが抑制される。
本実施形態においては被覆層に熱硬化樹脂粒子を添加する。熱硬化樹脂粒子は、加熱により分子構造中に網目構造が形成されて硬化する樹脂であって、加熱により軟化しない三次元構造を有する樹脂粒子をさす。
また本実施形態においては上記熱硬化樹脂粒子に加えて架橋樹脂粒子(架橋構造を有する樹脂粒子)を含有する。架橋樹脂粒子は、複数の線状高分子構造中の特定の原子間に化学結合が形成された橋掛構造を有する樹脂粒子をさす。
スチレン系モノマーとしては、スチレンモノマー等が挙げられる。
(メタ)アクリル系モノマーとしては、(メタ)アクリルモノマー、アルキル(メタ)アクリレートモノマー等が挙げられる。アルキル(メタ)アクリレートモノマーとしては、メチル(メタ)アクリレートモノマー、エチル(メタ)アクリレートモノマー、シクロヘキシル(メタ)アクリレートモノマー等の脂環式アルキル(メタ)アクリレートモノマー等が挙げられる。
これらのモノマーにより得られる樹脂うち、低吸湿性である脂環式(メタ)アクリル酸エステル樹脂がより好ましい。脂環式(メタ)アクリル酸エステル樹脂としては、例えば、シクロヘキシルメタクリレート樹脂等が挙げられる。
被覆層中に含まれる熱硬化樹脂粒子と架橋樹脂粒子との割合を調整することにより、被覆層の摩耗の度合いを調整し得る。求められる摩耗の度合いによって異なるものの、熱硬化樹脂粒子と架橋樹脂粒子との割合(熱硬化樹脂粒子:架橋樹脂粒子)としては、1:9乃至9:1が好ましく、2:8乃至8:2がより好ましく、4:6乃至6:4が更に好ましい。
使用される樹脂粒子の添加量としては、熱硬化樹脂粒子と架橋性粒子を合わせて、磁性芯材粒子100質量部に対して、0.01質量部以上5質量部以下が好ましく、0.1質量部以上0.5質量部以下がより好ましい。
両粒子の添加量が5質量部以下であることで、被覆層の強度が得られ、使用時のストレスによる変質のしやすさが抑制される。樹脂粒子の添加量が0.01質量部以上であることで、帯電量低下の抑制機能が発揮される。
本実施形態において上記熱硬化樹脂粒子および架橋樹脂粒子の体積平均粒径としては、通常3μm以下であり、10nm以上1,000nm以下の範囲であることが好ましい。それぞれの粒子の体積平均粒径が3μm以下であることで、被覆層からの露出が抑制され、また他の添加剤の分散も良好に行われ、性能や信頼性の向上が図られる。また、キャリアの被覆層の強度が適度に保たれ、長期使用時の摩耗が制御される。
熱硬化樹脂粒子および架橋樹脂粒子のそれぞれの粒径は同じでもよいし、分散性や結着樹脂強度を考慮して調整してもよい。なお、両粒子の体積平均粒径は、例えば、マイクロトラック等を用いて測定すればよい。
本実施形態において乳化重合を実施する場合に用いるラジカル重合用開始剤としては、特に制限はない。具体的には、例えば、過酸化水素、過酸化アセチル、過酸化クミル、過酸化tert−ブチル、過酸化プロピオニル、過酸化ベンゾイル、過酸化クロロベンゾイル、過酸化ジクロロベンゾイル、過酸化ブロモメチルベンゾイル、過酸化ラウロイル、過硫酸アンモニウム、過硫酸ナトリウム、過硫酸カリウム、ペルオキシ炭酸ジイソプロピル、テトラリンヒドロペルオキシド、1−フェニル−2−メチルプロピル−1−ヒドロペルオキシド、過トリフェニル酢酸tert−ブチルヒドロペルオキシド、過蟻酸tert−ブチル、過酢酸tert−ブチル、過安息香酸tert−ブチル、過フェニル酢酸tert−ブチル、過メトキシ酢酸tert−ブチル、過N−(3−トルイル)カルバミン酸tert−ブチル等の過酸化物類;2,2'-アゾビスプロパン、2,2'−ジクロロ−2,2'−アゾビスプロパン、1,1'−アゾ(メチルエチル)ジアセテート、2,2'−アゾビス(2−アミジノプロパン)塩酸塩、2,2'−アゾビス(2−アミジノプロパン)硝酸塩、2,2'−アゾビスイソブタン、2,2'−アゾビスイソブチルアミド、2,2'−アゾビスイソブチロニトリル、2,2'−アゾビス−2−メチルプロピオン酸メチル、2,2'−ジクロロ−2,2'−アゾビスブタン、2,2'−アゾビス−2−メチルブチロニトリル、2,2'−アゾビスイソ酪酸ジメチル、1,1'−アゾビス(1−メチルブチロニトリル−3−スルホン酸ナトリウム)、2−(4−メチルフェニルアゾ)−2−メチルマロノジニトリル、4,4'−アゾビス−4−シアノ吉草酸、3,5−ジヒドロキシメチルフェニルアゾ−2−メチルマロノジニトリル、2−(4−ブロモフェニルアゾ)−2−アリルマロノジニトリル、2,2'−アゾビス−2−メチルバレロニトリル、4,4'−アゾビス−4−シアノ吉草酸ジメチル、2,2'−アゾビス−2,4−ジメチルバレロニトリル、1,1'−アゾビスシクロヘキサンニトリル、2,2'−アゾビス−2−プロピルブチロニトリル、1,1'−アゾビス−1−クロロフェニルエタン、1,1'−アゾビス−1−シクロヘキサンカルボニトリル、1,1'−アゾビス−1−シクロへプタンニトリル、1,1'−アゾビス−1−フェニルエタン、1,1'−アゾビスクメン、4−ニトロフェニルアゾベンジルシアノ酢酸エチル、フェニルアゾジフェニルメタン、フェニルアゾトリフェニルメタン、4−ニトロフェニルアゾトリフェニルメタン、1,1'−アゾビス−1,2−ジフェニルエタン、ポリ(ビスフェノールA−4,4'−アゾビス-4-シアノペンタノエート)、ポリ(テトラエチレングリコール−2,2'−アゾビスイソブチレート)等のアゾ化合物類;1,4−ビス(ペンタエチレン)−2−テトラゼン、1,4−ジメトキシカルボニル−1,4−ジフェニル−2−テトラゼン等が挙げられる。
酸エステル類;ラウリルスルホネート、ドデシルスルホネート、ドデシルベンゼンスルホネート、トリイソプロピルナフタレンスルホネート、ジブチルナフタレンスルホネートなどのアルキルナフタレンスルホン酸ナトリウム、ナフタレンスルホネートホルマリン縮合物、モノオクチルスルホサクシネート、ジオクチルスルホサクシネート、ラウリン酸アミドスルホネート、オレイン酸アミドスルホネート等のスルホン酸塩類;ラウリルホスフェート、イソプロピルホスフェート、ノニルフェニルエーテルホスフェート等のリン酸エステル類;ジオクチルスルホコハク酸ナトリウムなどのジアルキルスルホコハク酸ナトリウム、スルホコハク酸ラウリル2ナトリウム、ポリオキシエチレンスルホコハク酸ラウリル2ナトリウム等のスルホコハク酸塩類;などが挙げられる。
帯電制御剤の添加量が5質量部以下であることで、被覆層の強度が得られ、使用時のストレスによる変質のしやすさが抑制される。帯電制御剤の添加量が0.001質量部以上であることで、帯電制御剤の機能が十分に発揮され、また導電材料等の添加材の分散性も得られる。
導電材料の含有量が0.01質量部以上であると、抵抗調整効果が得られるので好ましい。また、含有量が10質量部以下であると導電材料が離脱しにくくなるので好ましい。
キャリアの体積固有抵抗値が106Ω・cm以上であると、細線の再現性が向上し、また感光体(像保持体)へ移行するキャリアの量が低減され、感光体の傷つけが抑制される。一方、キャリアの体積固有抵抗が1014Ω・cm以下であると、黒ベタ画像や、ハーフトーン画像の再現性が向上する。
キャリアの体積平均粒径が20μm以上であると、トナーとともに現像されることが抑制され、100μm以下であると、トナーをムラなく帯電させることが容易となる。
本実施形態に係る静電荷像現像剤は、本実施形態に係るキャリアとトナーとを含む二成分現像剤として構成される。
以下、本実施形態に係る静電荷像現像剤に用いられるトナーについて説明する。
トナー粒子は、例えば、結着樹脂と、必要に応じて、着色剤と、離型剤と、その他添加剤と、を含んで構成される。
結着樹脂としては、例えば、スチレン類(例えばスチレン、パラクロロスチレン、α−メチルスチレン等)、(メタ)アクリル酸エステル類(例えばアクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸n−プロピル、アクリル酸n−ブチル、アクリル酸ラウリル、アクリル酸2−エチルヘキシル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸n−プロピル、メタクリル酸ラウリル、メタクリル酸2−エチルヘキシル等)、エチレン性不飽和ニトリル類(例えばアクリロニトリル、メタクリロニトリル等)、ビニルエーテル類(例えばビニルメチルエーテル、ビニルイソブチルエーテル等)、ビニルケトン類(ビニルメチルケトン、ビニルエチルケトン、ビニルイソプロペニルケトン等)、オレフィン類(例えばエチレン、プロピレン、ブタジエン等)等の単量体の単独重合体、又はこれら単量体を2種以上組み合せた共重合体からなるビニル系樹脂が挙げられる。
結着樹脂としては、例えば、エポキシ樹脂、ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリアミド樹脂、セルロース樹脂、ポリエーテル樹脂、変性ロジン等の非ビニル系樹脂、これらと前記ビニル系樹脂との混合物、又は、これらの共存下でビニル系単量体を重合して得られるグラフト重合体等も挙げられる。
これらの結着樹脂は、1種類単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
ポリエステル樹脂としては、例えば、公知のポリエステル樹脂が挙げられる。
多価カルボン酸は、ジカルボン酸と共に、架橋構造又は分岐構造をとる3価以上のカルボン酸を併用してもよい。3価以上のカルボン酸としては、例えば、トリメリット酸、ピロメリット酸、これらの無水物、又はこれらの低級(例えば炭素数1以上5以下)アルキルエステル等が挙げられる。
多価カルボン酸は、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
多価アルコールとしては、ジオールと共に、架橋構造又は分岐構造をとる3価以上の多価アルコールを併用してもよい。3価以上の多価アルコールとしては、例えば、グリセリン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトールが挙げられる。
多価アルコールは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
なお、ガラス転移温度は、示差走査熱量測定(DSC)により得られたDSC曲線より求め、より具体的にはJIS K−1987「プラスチックの転移温度測定方法」のガラス転移温度の求め方に記載の「補外ガラス転移開始温度」により求められる。
ポリエステル樹脂の数平均分子量(Mn)は、2000以上100000以下が好ましい。
ポリエステル樹脂の分子量分布Mw/Mnは、1.5以上100以下が好ましく、2以上60以下がより好ましい。
なお、重量平均分子量および数平均分子量は、ゲルパーミュエーションクロマトグラフィ(GPC)により測定する。GPCによる分子量測定は、測定装置として東ソー製GPC・HLC−8120GPCを用い、東ソー製カラム・TSKgel SuperHM−M(15cm)を使用し、THF溶媒で行う。重量平均分子量および数平均分子量は、この測定結果から単分散ポリスチレン標準試料により作成した分子量校正曲線を使用して算出する。
なお、原料の単量体が、反応温度下で溶解又は相溶しない場合は、高沸点の溶剤を溶解補助剤として加え溶解させてもよい。この場合、重縮合反応は溶解補助剤を留去しながら行う。共重合反応において相溶性の悪い単量体が存在する場合は、あらかじめ相溶性の悪い単量体とその単量体と重縮合予定の酸又はアルコールとを縮合させておいてから主成分と共に重縮合させるとよい。
着色剤としては、例えば、カーボンブラック、クロムイエロー、ハンザイエロー、ベンジジンイエロー、スレンイエロー、キノリンイエロー、ピグメントイエロー、パーマネントオレンジGTR、ピラゾロンオレンジ、バルカンオレンジ、ウオッチヤングレッド、パーマネントレッド、ブリリアンカーミン3B、ブリリアンカーミン6B、デュポンオイルレッド、ピラゾロンレッド、リソールレッド、ローダミンBレーキ、レーキレッドC、ピグメントレッド、ローズベンガル、アニリンブルー、ウルトラマリンブルー、カルコオイルブルー、メチレンブルークロライド、フタロシアニンブルー、ピグメントブルー、フタロシアニングリーン、マラカイトグリーンオキサレートなどの種々の顔料、又は、アクリジン系、キサンテン系、アゾ系、ベンゾキノン系、アジン系、アントラキノン系、チオインジコ系、ジオキサジン系、チアジン系、アゾメチン系、インジコ系、フタロシアニン系、アニリンブラック系、ポリメチン系、トリフェニルメタン系、ジフェニルメタン系、チアゾール系などの各種染料等が挙げられる。
着色剤は、1種類単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
離型剤としては、例えば、炭化水素系ワックス;カルナウバワックス、ライスワックス、キャンデリラワックス等の天然ワックス;モンタンワックス等の合成又は鉱物・石油系ワックス;脂肪酸エステル、モンタン酸エステル等のエステル系ワックス;などが挙げられる。離型剤は、これに限定されるものではない。
なお、融解温度は、示差走査熱量測定(DSC)により得られたDSC曲線から、JIS K−1987「プラスチックの転移温度測定方法」の融解温度の求め方に記載の「融解ピーク温度」により求める。
その他の添加剤としては、例えば、磁性体、帯電制御剤、無機粉体等の周知の添加剤が挙げられる。これらの添加剤は、内添剤としてトナー粒子に含まれる。
トナー粒子は、単層構造のトナー粒子であってもよいし、芯部(コア粒子)と芯部を被覆する被覆層(シェル層)とで構成された所謂コア・シェル構造のトナー粒子であってもよい。
ここで、コア・シェル構造のトナー粒子は、例えば、結着樹脂と必要に応じて着色剤および離型剤等のその他添加剤とを含んで構成された芯部と、結着樹脂を含んで構成された被覆層と、で構成されていることがよい。
測定に際しては、分散剤として、界面活性剤(アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウムが好ましい)の5%水溶液2ml中に測定試料を0.5mg以上50mg以下加える。これを電解液100ml以上150ml以下中に添加する。
試料を懸濁した電解液は超音波分散器で1分間分散処理を行い、コールターマルチサイザーIIにより、アパーチャー径として100μmのアパーチャーを用いて2μm以上60μm以下の範囲の粒径の粒子の粒度分布を測定する。なお、サンプリングする粒子数は50000個である。
測定される粒度分布を基にして分割された粒度範囲(チャネル)に対して体積、数をそれぞれ小径側から累積分布を描いて、累積16%となる粒径を体積粒径D16v、数粒径D16p、累積50%となる粒径を体積平均粒径D50v、累積数平均粒径D50p、累積84%となる粒径を体積粒径D84v、数粒径D84pと定義する。
これらを用いて、体積平均粒度分布指標(GSDv)は(D84v/D16v)1/2、数平均粒度分布指標(GSDp)は(D84p/D16p)1/2として算出される。
式:SF1=(ML2/A)×(π/4)×100
上記式中、MLはトナーの絶対最大長、Aはトナーの投影面積を各々示す。
具体的には、形状係数SF1は、主に顕微鏡画像又は走査型電子顕微鏡(SEM)画像を画像解析装置を用いて解析することによって数値化され、以下のようにして算出される。すなわち、スライドガラス表面に散布した粒子の光学顕微鏡像をビデオカメラによりルーゼックス画像解析装置に取り込み、100個の粒子の最大長と投影面積を求め、上記式によって計算し、その平均値を求めることにより得られる。
外添剤としては、例えば、無機粒子が挙げられる。該無機粒子として、SiO2、TiO2、Al2O3、CuO、ZnO、SnO2、CeO2、Fe2O3、MgO、BaO、CaO、K2O、Na2O、ZrO2、CaO・SiO2、K2O・(TiO2)n、Al2O3・2SiO2、CaCO3、MgCO3、BaSO4、MgSO4等が挙げられる。
しかし、本実施形態では、上記粒径範囲の外添剤を有するトナーを使用した場合でも、キャリアの被覆層の摩耗が適度に制御され、その結果白点等の画像欠損を抑制し得る。なお、外添剤の平均一次粒径は、SEM等の写真から算出される。
疎水化処理剤の量としては、通常、例えば、無機粒子100質量部に対して、1質量部以上10質量部である。
次に、本実施形態に係るトナーの製造方法について説明する。
本実施形態に係るトナーは、トナー粒子を製造後、トナー粒子に対して、外添剤を外添することで得られる。
これらの中でも、凝集合一法により、トナー粒子を得ることがよい。
結着樹脂となる樹脂粒子が分散された樹脂粒子分散液を準備する工程(樹脂粒子分散液準備工程)と、樹脂粒子分散液中で(必要に応じて他の粒子分散液を混合した後の分散液中で)、樹脂粒子(必要に応じて他の粒子)を凝集させ、凝集粒子を形成する工程(凝集粒子形成工程)と、凝集粒子が分散された凝集粒子分散液に対して加熱し、凝集粒子を融合・合一して、トナー粒子を形成する工程(融合・合一工程)と、を経て、トナー粒子を製造する。
なお、以下の説明では、着色剤、および離型剤を含むトナー粒子を得る方法について説明するが、着色剤、離型剤は、必要に応じて用いられるものである。無論、着色剤、離型剤以外のその他添加剤を用いてもよい。
まず、結着樹脂となる樹脂粒子が分散された樹脂粒子分散液と共に、例えば、着色剤粒子が分散された着色剤粒子分散液、離型剤粒子が分散された離型剤粒子分散液を準備する。
水系媒体としては、例えば、蒸留水、イオン交換水等の水、アルコール類等が挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
界面活性剤は、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
なお、転相乳化法とは、分散すべき樹脂を、その樹脂が可溶な疎水性有機溶剤中に溶解せしめ、有機連続相(O相)に塩基を加えて、中和したのち、水媒体(W相)を投入することによって、W/OからO/Wへの、樹脂の変換(いわゆる転相)が行われて不連続相化し、樹脂を、水媒体中に粒子状に分散する方法である。
なお、樹脂粒子の体積平均粒径は、レーザー回折式粒度分布測定装置(例えば、堀場製作所製、LA−700)の測定によって得られた粒度分布を用い、分割された粒度範囲(チャンネル)に対し、体積について小粒径側から累積分布を引き、全粒子に対して累積50%となる粒径を体積平均粒径D50vとして測定される。なお、他の分散液中の粒子の体積平均粒径も同様に測定される。
次に、樹脂粒子分散液と共に、着色剤粒子分散液と、離型剤粒子分散液と、を混合する。
そして、混合分散液中で、樹脂粒子と着色剤粒子と離型剤粒子とをヘテロ凝集させ目的とするトナー粒子の径に近い径を持つ、樹脂粒子と着色剤粒子と離型剤粒子とを含む凝集粒子を形成する。
凝集粒子形成工程においては、例えば、混合分散液を回転せん断型ホモジナイザーで攪拌下、室温(例えば25℃)で上記凝集剤を添加し、混合分散液のpHを酸性(例えばpHが2以上5以下)に調整し、必要に応じて分散安定剤を添加した後に、上記加熱を行ってもよい。
凝集剤の金属イオンと錯体もしくは類似の結合を形成する添加剤を必要に応じて用いてもよい。この添加剤としては、キレート剤が好適に用いられる。
キレート剤としては、水溶性のキレート剤を用いてもよい。キレート剤としては、例えば、酒石酸、クエン酸、グルコン酸等のオキシカルボン酸、イミノジ酸(IDA)、ニトリロトリ酢酸(NTA)、エチレンジアミンテトラ酢酸(EDTA)等が挙げられる。
キレート剤の添加量としては、例えば、樹脂粒子100質量部に対して0.01質量部以上5.0質量部以下が好ましく、0.1質量部以上3.0質量部未満がより好ましい。
次に、凝集粒子が分散された凝集粒子分散液に対して、例えば、樹脂粒子のガラス転移温度以上(例えば樹脂粒子のガラス転移温度より10から30℃高い温度以上)に加熱して、凝集粒子を融合・合一し、トナー粒子を形成する。
なお、凝集粒子が分散された凝集粒子分散液を得た後、当該凝集粒子分散液と、樹脂粒子が分散された樹脂粒子分散液と、をさらに混合し、凝集粒子の表面にさらに樹脂粒子を付着するように凝集して、第2凝集粒子を形成する工程と、第2凝集粒子が分散された第2凝集粒子分散液に対して加熱をし、第2凝集粒子を融合・合一して、コア/シェル構造のトナー粒子を形成する工程と、を経て、トナー粒子を製造してもよい。
洗浄工程は、帯電性の点から充分にイオン交換水による置換洗浄を施すことがよい。また、固液分離工程は、特に制限はないが、生産性の点から吸引濾過、加圧濾過等を施すことがよい。また、乾燥工程も特に方法に制限はないが、生産性の点から凍結乾燥、フラッシュジェット乾燥、流動乾燥、振動型流動乾燥等を施すことがよい。
本実施形態に係る画像形成装置/画像形成方法について説明する。
本実施形態に係る画像形成装置は、像保持体と、像保持体の表面を帯電する帯電手段と、帯電した像保持体の表面に静電荷像を形成する静電荷像形成手段と、静電荷像現像剤を収容し、静電荷像現像剤により、像保持体の表面に形成された静電荷像をトナー画像として現像する現像手段と、像保持体の表面に形成されたトナー画像を記録媒体の表面に転写する転写手段と、記録媒体の表面に転写されたトナー画像を定着する定着手段と、を備える。そして、静電荷像現像剤として、本実施形態に係る静電荷像現像剤が適用される。
中間転写方式の装置の場合、転写手段は、例えば、表面にトナー画像が転写される中間転写体と、像保持体の表面に形成されたトナー画像を中間転写体の表面に一次転写する一次転写手段と、中間転写体の表面に転写されたトナー画像を記録媒体の表面に二次転写する二次転写手段と、を有する構成が適用される。
図1に示す画像形成装置は、色分解された画像データに基づくイエロー(Y)、マゼンタ(M)、シアン(C)、ブラック(K)の各色の画像を出力する電子写真方式の第1乃至第4の画像形成ユニット10Y、10M、10C、10K(画像形成手段)を備えている。これらの画像形成ユニット(以下、単に「ユニット」と称する場合がある)10Y、10M、10C、10Kは、水平方向に互いに予め定められた距離離間して並設されている。なお、これらユニット10Y、10M、10C、10Kは、画像形成装置に対して脱着するプロセスカートリッジであってもよい。
また、各ユニット10Y、10M、10C、10Kの現像装置(現像手段)4Y、4M、4C、4Kのそれぞれには、トナーカートリッジ8Y、8M、8C、8Kに収められたイエロー、マゼンタ、シアン、ブラックの4色のトナーを含むトナーの供給がなされる。
なお、一次転写ロール5Yは、中間転写ベルト20の内側に配置され、感光体1Yに対向した位置に設けられている。更に、各一次転写ロール5Y、5M、5C、5Kには、一次転写バイアスを印加するバイアス電源(図示せず)がそれぞれ接続されている。各バイアス電源は、図示しない制御部による制御によって、各一次転写ロールに印加する転写バイアスを可変する。
まず、動作に先立って、帯電ロール2Yによって感光体1Yの表面が−600V乃至−800Vの電位に帯電される。
感光体1Yは、導電性(例えば20℃における体積抵抗率:1×10−6Ωcm以下)の基体上に感光層を積層して形成されている。この感光層は、通常は高抵抗(一般の樹脂の抵抗)であるが、レーザ光線3Yが照射されると、レーザ光線が照射された部分の比抵抗が変化する性質を持っている。そこで、帯電した感光体1Yの表面に、図示しない制御部から送られてくるイエロー用の画像データに従って、露光装置3を介してレーザ光線3Yを出力する。レーザ光線3Yは、感光体1Yの表面の感光層に照射され、それにより、イエロー画像パターンの静電荷像が感光体1Yの表面に形成される。
感光体1Y上に形成された静電荷像は、感光体1Yの走行に従って予め定められた現像位置まで回転される。そして、この現像位置で、感光体1Y上の静電荷像が、現像装置4Yによってトナー画像として可視像(現像像)化される。
一方、感光体1Y上に残留したトナーは感光体クリーニング装置6Yで除去されて回収される。
こうして、第1のユニット10Yにてイエロートナー画像の転写された中間転写ベルト20は、第2乃至第4のユニット10M、10C、10Kを通して順次搬送され、各色のトナー画像が重ねられて多重転写される。
定着後における画像表面の平滑性をさらに向上させるには、記録紙Pの表面も平滑が好ましく、例えば、普通紙の表面を樹脂等でコーティングしたコート紙、印刷用のアート紙等が好適に使用される。
本実施形態に係るプロセスカートリッジについて説明する。
本実施形態に係るプロセスカートリッジは、本実施形態に係る静電荷像現像剤を収容し、静電荷像現像剤により、像保持体の表面に形成された静電荷像をトナー画像として現像する現像手段を備え、画像形成装置に着脱されるプロセスカートリッジである。
図2に示すプロセスカートリッジ200は、例えば、取り付けレール116および露光のための開口部118が備えられた筐体117により、感光体107(像保持体の一例)と、感光体107の周囲に備えられた帯電ロール108(帯電手段の一例)、現像装置111(現像手段の一例)、および感光体クリーニング装置113(クリーニング手段の一例)を一体的に組み合わせて保持して構成し、カートリッジ化されている。
なお、図2中、109は露光装置(静電荷像形成手段の一例)、112は転写装置(転写手段の一例)、115は定着装置(定着手段の一例)、300は記録紙(記録媒体の一例)を示している。
本実施形態に係る現像剤カートリッジは、本実施形態に係る静電荷像現像剤を収容し、画像形成装置に着脱される現像剤カートリッジである。現像剤カートリッジは、画像形成装置内に設けられた現像手段に供給するための補給用の静電荷像現像剤を収容するものである。
シクロヘキシルメタクリレートモノマー : 100質量部
ドデカンチオール : 1質量部
以上の成分を混合して溶解したものを、カチオン性界面活性剤(ステアリルトリメチルアンモニウムクロライド化合物、コータミン86Pコンク:花王(株)製)0.5質量部をイオン交換水400質量部に溶解したフラスコ中で乳化重合させ、10分間ゆっくり混合しながら、これに開始剤(V−50:和光純薬工業(株)製)0.5質量部を溶解したイオン交換水50質量部を投入した。窒素置換を行った後、前記フラスコ内を撹拌しながら内容物が70℃になるまでオイルバスで加熱し、5時間そのまま乳化重合を継続した。その結果、体積平均粒径350nmの結着樹脂粒子が分散された結着樹脂粒子分散液1が得られた。この結着樹脂粒子分散液1を凍結乾燥し、結着樹脂粒子1を得た。
結着樹脂粒子の重量平均分子量は東ソー(株)HLC−8120GPC,SC−8020装置を使用し、溶離液としてTHF(テトラヒドロフラン)を用い、標準スチレンの分子量による換算する方法で測定したところ3450000であった。
シクロヘキシルメタクリレートモノマー : 100質量部
ドデカンチオール : 1質量部
以上の成分を混合して溶解したものを、アニオン性界面活性剤(ネオゲンSC:第一工業製薬(株)製)0.5質量部をイオン交換水400質量部に溶解したフラスコ中で乳化重合させ、10分間ゆっくり混合しながら、これに開始剤(過硫酸アンモニウム)0.5質量部を溶解したイオン交換水50質量部を投入した。窒素置換を行った後、前記フラスコ内を撹拌しながら内容物が70℃になるまでオイルバスで加熱し、5時間そのまま乳化重合を継続した。その結果、体積平均粒径300nmの結着樹脂粒子が分散された結着樹脂粒子分散液2が得られた。この結着樹脂粒子分散液2を凍結乾燥し、結着樹脂粒子2を得た。
結着樹脂粒子の重量平均分子量は350000であった。
メチルメタクリレートモノマー : 80質量部
スチレンモノマー : 20質量部
モノマー組成を上記に変える以外は、被覆層形成用結着樹脂粒子2の作製方法と同じ方法で、体積平均粒径320nmの樹脂粒子が分散された結着樹脂粒子分散液3を得た。この結着樹脂粒子分散液3を凍結乾燥し、結着樹脂粒子3を得た。
結着樹脂粒子の重量平均分子量は320000であった。
シクロヘキシルメタクリレートモノマー : 95質量部
ポリエチレングリコールジメタクリレートモノマー : 5質量部
ドデカンチオール : 1質量部
以上の成分を混合して溶解したものを、アニオン性界面活性剤(ネオゲンSC:第一工業製薬(株)製)0.5質量部をイオン交換水400質量部に溶解したフラスコ中で乳化重合させ、10分間ゆっくり混合しながら、これに開始剤(過硫酸アンモニウム)0.5質量部を溶解したイオン交換水50質量部を投入した。窒素置換を行った後、前記フラスコ内を撹拌しながら内容物が70℃になるまでオイルバスで加熱し、5時間そのまま乳化重合を継続した。その結果、体積平均粒径300nmの樹脂粒子が分散された架橋樹脂粒子分散液1が得られた。この架橋樹脂粒子分散液1を凍結乾燥し、架橋樹脂粒子1を得た。
メチルメタクリレートモノマー : 95質量部
ポリエチレングリコールジメタクリレートモノマー : 5質量部
ドデカンチオール : 1質量部
以上の成分を混合して溶解したものを、アニオン性界面活性剤(ネオゲンSC:第一工業製薬(株)製)0.5質量部をイオン交換水400質量部に溶解したフラスコ中で乳化重合させ、10分間ゆっくり混合しながら、これに開始剤(過硫酸アンモニウム)0.5質量部を溶解したイオン交換水50質量部を投入した。窒素置換を行った後、前記フラスコ内を撹拌しながら内容物が70℃になるまでオイルバスで加熱し、5時間そのまま乳化重合を継続した。その結果、体積平均粒径280nmの樹脂粒子が分散された架橋樹脂粒子分散液2が得られた。この架橋樹脂粒子分散液2を凍結乾燥し、架橋樹脂粒子2を得た。
[キャリアの調製]
フェライト粒子(Mn−Mgフェライト、真比重4.7g/cm3、体積平均粒径40μm、飽和磁化60emu/g、表面粗さ1.5μm) : 100質量部
被覆層形成用結着樹脂粒子1 : 1.5質量部
熱硬化樹脂粒子 : 0.5質量部
(エポスタS:日本触媒社製、メラミンホルムアルデヒド縮合樹脂粒子、200nm)
架橋樹脂粒子1 : 0.5質量部
カーボンブラック : 0.5質量部
上記材料を5Lヘンシェルミキサー(日本コークス社製)に入れ、2,000rpmで60分混合し、樹脂粒子をフェライト粒子に固定化させた。ヘンシェルミキサー温度を100℃に保ち2,000rpmで20分間撹拌した後、1,000rpmで回転させたまま50℃まで冷却し、被覆層形成キャリア1を得た。被覆層形成キャリアを目開き75μmの網で篩分してキャリア1を得た。
スチレン−ブチルアクリレート共重合体(重量平均分子量Mw=150,000、共重合比80:20)100部、カーボンブラック(モーガルL:キャボット社製)5部、およびカルナバワックス6部の混合物をエクストルーダで混練し、ジェットミルで粉砕後、温風による球形化処理をクリプトロン(川崎重工製)にて実施し、風力式分級機で分級して粒子径6.2μmのトナー粒子を得た。
トナー粒子100質量部と、平均一次粒径40nmのシリコーンオイル処理シリカ粒子(RY50:日本アエロジル社製)1.2質量部と、平均一次粒径150nmのヘキサメチルジシラザン(HMDS)処理化シリカ粒子1.5質量部と、をサンプルミルで混合して外添トナー1を得た。
上記現像剤1を用いて富士ゼロックス社製複写機Docu Centre Color 500改造機により高温高湿環境である35℃、85%RH環境下で1%印字チャートを100,000枚印字し、初期(10枚目)、10,000枚、50,000枚、80,000枚、および100,000枚印字後、ならびに100,000枚印字後72時間放置後に、帯電性が影響しやすいハーフトーン画質、白点および細線再現性の評価を下記の基準で行った。得られた結果を表2に示す。
A:ハーフトーン画質劣化が目視でまったく解らない場合
B:ハーフトーン画質劣化が目視で若干気になる場合
C:ハーフトーン画質劣化が目視で明確に解る場合
(白点)
ハーフトーン画像をA3用紙で連続して10枚印字し白点の数を数えた。
A:3個以下
B:4個以上10個以下
C:11個以上
上記改造機を用い、2,400dpi(dot per inch)の解像度で1on1off画像を、現像方向に対し垂直方向の5cm×5cmチャートをA4用紙の左上および中央および右下に出力した。出力されたサンプルを×100倍の目盛付きルーペにて線間隔がトナーの飛び散り等によって最も間隔が狭くなっている距離から下記の基準でグレード評価を行った。得られた結果を表2に示す。
A:飛び散りによる距離の減少、細線細りによる増加がほとんど見られない場合
B:減少、増加は見られるが細線が確認し得る場合
C:細線距離が判別できなかったり、欠落が見られる場合
実施例1の被覆層形成用結着樹脂粒子1を被覆層形成用結着樹脂粒子2に変更する以外は実施例1と同じようにキャリア2および表1に示す現像剤2を作製し、評価を行った。得られた結果を表2に示す。
実施例1の被覆層形成用結着樹脂粒子1を被覆層形成用結着樹脂粒子3に変更し、架橋樹脂粒子1を架橋樹脂粒子2に変更する以外は、実施例1と同じようにキャリア3および表1に示す現像剤3を作製し、評価を行った。得られた結果を表2に示す。
実施例1の熱硬化樹脂粒子(エポスタS:日本触媒社製)0.5質量部を熱硬化樹脂粒子(エポスタMS:日本触媒社製、ベンゾグアナミン−ホルムアルデヒド縮合樹脂粒子、1μm)1.0質量部に変更する以外は、実施例1と同じようにキャリア4および表1に示す現像剤4を作製し、評価を行った。得られた結果を表2に示す。
実施例1の被覆層形成用結着樹脂粒子1を被覆層形成用結着樹脂粒子3に変更した以外は、実施例1と同じようにキャリア5および表1に示す現像剤5を作製し、評価を行った。得られた結果を表2に示す。
実施例1の熱硬化樹脂粒子を抜き架橋樹脂粒子1を1部にする以外は、実施例1と同じようにキャリア6および表1に示す現像剤6を作製し、評価を行った。得られた結果を表2に示す。
実施例1の熱硬化樹脂粒子を1部とし架橋樹脂粒子1を抜く以外は、実施例1と同じようにキャリア7および表1に示す現像剤7を作製し、評価を行った。得られた結果を表2に示す。
2Y、2M、2C、2K、帯電ロール(帯電手段の一例)
3 露光装置(静電荷像形成手段の一例)
3Y、3M、3C、3K レーザ光線
4Y、4M、4C、4K 現像装置(現像手段の一例)
5Y、5M、5C、5K 一次転写ロール(一次転写手段の一例)
6Y、6M、6C、6K 感光体クリーニング装置(クリーニング手段の一例)
8Y、8M、8C、8K トナーカートリッジ
10Y、10M、10C、10K 画像形成ユニット
20 中間転写ベルト(中間転写体の一例)
22 駆動ロール
24 支持ロール
26 二次次転写ロール(二次転写手段の一例)
30 中間転写体クリーニング装置
107 感光体(像保持体の一例)
108 帯電ロール(帯電手段の一例)
109 露光装置(静電荷像形成手段の一例)
111 現像装置(現像手段の一例)
112 転写装置(転写手段の一例)
113 感光体クリーニング装置(クリーニング手段の一例)
115 定着装置(定着手段の一例)
116 取り付けレール
117 筐体
118 露光のための開口部
200 プロセスカートリッジ
300 記録紙(記録媒体の一例)
P 記録紙(記録媒体の一例)
Claims (8)
- 磁性芯材粒子と、
前記磁性芯材粒子を被覆し、結着樹脂、熱硬化樹脂粒子、および前記結着樹脂の重合に用いられたモノマーと同じモノマーを少なくとも重合した架橋樹脂粒子を含有する被覆層と、
を有する静電荷像現像用キャリア。 - 前記熱硬化樹脂粒子が窒素元素を含む請求項1に記載の静電荷像現像用キャリア。
- 前記結着樹脂および前記架橋樹脂粒子が、前記同じモノマーとして脂環式アルキル(メタ)アクリレートモノマーを含んで重合された重合体である請求項1または請求項2に記載の静電荷像現像用キャリア。
- 静電荷像現像用トナーと、請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載の静電荷像現像用キャリアと、を含む静電荷像現像剤。
- 前記静電荷像現像用トナーが、平均一次粒径50nm以上200nm以下の外添剤粒子が外添されてなる請求項4に記載の静電荷像現像剤。
- 請求項4または請求項5に記載の静電荷像現像剤を収容し、
画像形成装置に着脱される現像剤カートリッジ。 - 請求項4または請求項5に記載の静電荷像現像剤を収容し、前記静電荷像現像剤により、像保持体の表面に形成された静電荷像をトナー画像として現像する現像手段を備え、
画像形成装置に着脱されるプロセスカートリッジ。 - 像保持体と、
前記像保持体の表面を帯電する帯電手段と、
帯電した前記像保持体の表面に静電荷像を形成する静電荷像形成手段と、
請求項4または請求項5に記載の静電荷像現像剤を収容し、前記静電荷像現像剤により、前記像保持体の表面に形成された静電荷像をトナー画像として現像する現像手段と、
前記像保持体の表面に形成されたトナー画像を記録媒体の表面に転写する転写手段と、
前記記録媒体の表面に転写されたトナー画像を定着する定着手段と、
を備える画像形成装置。
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