CN115572458A - 一种氰酸酯树脂改性环氧树脂粉末包封料、制备方法和应用 - Google Patents
一种氰酸酯树脂改性环氧树脂粉末包封料、制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开一种氰酸酯树脂改性环氧树脂粉末包封料，其组成成分及重量份数如下：氰酸酯树脂改性环氧树脂40‑60份；酸酐固化剂2‑6份；促进剂0.01‑1.5份；阻燃剂2‑8份；有机硅弹性微球1‑3份；颜填料25‑50份；气相法白炭黑0.05‑0.5份。本发明包封料采用氰酸酯树脂改性环氧树脂作为粉末包封料的主体树脂，相较于环氧树脂(含特种环氧树脂、多官能度环氧树脂)/酸酐体系，其耐热性提高。且介电损耗因数和吸水率也有降低。另外，相较于纯氰酸酯树脂或者以氰酸酯树脂为主要成分的电子封装材料，成本有较大的优势，且固化温度可以低至175℃以下，满足目前中高端电子元件的性能需求。
Description
技术领域
本发明属于新材料技术领域，涉及电子元件封装材料，尤其是一种氰酸酯树脂改性环氧树脂粉末包封料、制备方法和应用。
背景技术
聚合物基封装材料是电子元件封装领域重要的关键基础材料，所采用的聚合物有环氧树脂、酚醛树脂、有机硅树脂、聚氨酯树脂或者其中部分种类树脂的共混或者共聚体系。其中环氧粉末包封料是聚合物基封装材料中重要的一个产品分支，用于压敏电阻、陶瓷电容、薄膜电容、TMOV等电子元件的浸涂式封装，该封装方式工艺简单、过程环保，且环氧树脂具有技术成熟度高、粘接强度高、收缩率小、电绝缘等性能优异，耐热性和介电损耗因数尚可满足基本要求的特点，因此环氧粉末包封料电子元件的封装领域占据重要的地位。
但随着设备小型化、5G通讯乃至后续新一代通讯方式的到来，对电子元件用封装材料的耐热性和介电损耗因数的要求越来越高，在高温(>130℃)环境下材料要保持长期的稳定性能，不发生过早的老化劣化乃至电击穿等失效；并且介电损耗因数低(10GHz，<0.01)，才可以保证在交变电场中不能因材料损耗过多的电能，否则既浪费宝贵的能源，又造成元件和封装材料内热量的积累，引发高温老化劣化乃至失效。
专利公开文献ZL201910132280.4提出了一种耐高温环氧粉末组合物及其制备方法，通过使用特种结构的耐热环氧树脂，增加交联密度，提高环氧树脂与填料以及电子元件表面的附着力，来提高涂料的耐热性以提高电子元件使用的上限类别温度，从而提高电子元件的可靠性，使得环氧封装材料的上限使用温度由105℃提升至125℃，这也接近了环氧树脂材料耐热温度上限。该发明未涉及材料介电损耗因数的测试，但根据重现实验测试表明，其介电损耗因数(1MHz)约为0.02-0.05，且因为环氧树脂分子结构固有的强极性特性，使得该体系降低介电损耗因数和吸水率的程度有限。
新兴的氰酸酯树脂是一种可以与聚酰亚胺、双马树脂比肩的新一代高性能树脂，具有优异的耐高温性能(Tg>190℃，长期使用温度>200℃)、易加工性能和极佳的介电性能(介电损耗因数低于环氧树脂1个数量级)，具有极广泛的应用前景，该材料最早用于航空航天领域，近几年开始进入民用工业领域，并出现了用于PCB板的报道。可以说，基于氰酸酯树脂的电子封装材料将是一种新的技术发展趋势。
然而氰酸酯树脂具有质脆韧性差、固化温度高的固有缺点，且氰酸酯树脂成本高昂，单价是环氧树脂的10倍左右，对于电子元件行业大量的中低端产品来说，难以承担。且氰酸酯树脂的固化或后固化温度>240℃，在此温度下，电子元件焊锡会发生熔化脱焊不良，必须将固化温度降低至210℃以下。
经过检索，未发现以环氧树脂为主体树脂(含量>70％)，采用氰酸酯树脂对其共聚改性，并采用酸酐固化剂固化，以提高固化物的耐热性、降低介电损耗因数和吸水率的报导。
发明内容
本发明目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种氰酸酯树脂改性环氧树脂粉末包封料、制备方法和应用。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种氰酸酯树脂改性环氧树脂粉末包封料，其组成成分及重量份数如下：
进一步地，所述氰酸酯树脂改性环氧树脂的制备方法如下：
第一步，取氰酸酯树脂单体以及环氧树脂，环氧树脂的添加量为氰酸酯树脂单体质量的10％，投入反应釜中升温至150℃，维持2h；
第二步，再加入环氧树脂，两次加入的环氧树脂质量之和：氰酸酯树脂单体的质量比为10：2-4，并升温至180℃，维持1-3h，1h后每0.5h检测-OCN基团含量，直至不能检出；
最后，出料冷却至室温，获得氰酸酯树脂增韧改性环氧树脂。
进一步地，所述检测-OCN基团含量采用红外光谱，观察2270cm-1-OCN基团特征峰或采用其他化学分析方法；
或者，所述氰酸酯树脂单体有双酚A型、双酚E型、双酚M型、四甲基双酚F型或双环戊二烯双酚型；
或者，所述环氧树脂为双酚A型、双酚F型环氧树脂中的一种或两种以上混合物，软化点范围为60-110℃，环氧当量范围为450-930/eg。
进一步地，所述酸酐固化剂为均苯四甲酸酐、3,3',4,4'-二苯酮四酸二酐、偏苯三酸酐、乙二醇双偏苯三酸酐中的一种或两种以上混合物。
进一步地，所述促进剂为咪唑及其衍生物或者路易斯碱。
进一步地，所述阻燃剂为具有如下结构的磷酸酯：
其中，上述结构式中
该阻燃剂磷含量高达9％，具有优异的抗水解性和耐热性，对基材的电绝缘性能影响较小。
进一步地，所述有机硅弹性微球的直径为0.1-5微米。该类物质一是用于在固化物基体中作为分散相，在材料受到应力时可以诱发大量银纹并控制其发展，作为应力集中点诱发剪切屈服形成屈服带来消耗破坏性能量，从而降低局部负荷与宏观开裂并提高基体整体的韧性。再者有机硅材料具有良好的疏水性能和电绝缘性能，还能辅助提高阻燃性能，减少发烟和发热量。
进一步地，所述颜填料为钛白粉、石英粉、氧化铝、氢氧化铝、滑石粉、云母粉、铁黄、酞菁铜、耐晒黄中的一种或两种以上。
如上所述的氰酸酯树脂改性环氧树脂粉末包封料的制备方法，步骤如下：
首先将除气相法白炭黑之外的所有组分在高速混合机中混合均匀，再通过单螺杆或者双螺杆挤出机熔融挤出，出料口温度120-160℃；然后粉碎分级，粉末的中值粒径为45-70微米；最后加入气相法白炭黑，混合均匀，制备得到最终产品。
如上所述的氰酸酯树脂改性环氧树脂粉末包封料在电子元件封装方面中的应用。
本发明取得的优点和积极效果为：
1、本发明包封料采用氰酸酯树脂改性环氧树脂作为粉末包封料的主体树脂，相较于环氧树脂(含特种环氧树脂、多官能度环氧树脂)/酸酐体系，其耐热性提高。且介电损耗因数和吸水率也有降低。另外，相较于纯氰酸酯树脂或者以氰酸酯树脂为主要成分的电子封装材料，成本有较大的优势，且固化温度可以低至175℃以下，满足目前中高端电子元件的性能需求。
2、本发明包封料引入有机硅弹性体，改善体系韧性以及耐冷热冲击性能，且对改善材料的憎水性有一定作用。
3、本发明包封料加入了无卤磷系环保阻燃剂，与有机硅弹性体通过磷氮协同，提高阻燃性，满足ULV-0阻燃要求。
4、本发明包封料中氰酸酯树脂改性环氧树脂在制备时，在第一步反应中，环氧树脂分子链上的羟基可以催化氰酸酯树脂单体自聚形成具有高度对称的三嗪结构，电负性大的氧原子和单原子对称围绕电负性小的碳原子，该结构平衡了电子吸引作用，使得偶极运动较小，在电场中储能小，且因树脂中没有强的氢键，使得氰酸酯树脂的介电损耗因数和吸水率极低。
其中，
结构式1
此外环氧基团与部分氰酸酯基团和三嗪结构分别反应或重排为噁唑啉和噁唑烷酮结构，这两种结构也具有好的耐热性。
第二步反应中，发生三嗪结构和环氧树脂的重排反应，最终形成中间含有三嗪结构，间有噁唑烷酮结构，并以环氧基团封端的化合物，如结构式2；或者氰酸酯单体与环氧树脂嵌段共聚并以环氧基团封端的共聚物，如结构式3。
R1为双酚A或双酚F环氧树脂除环氧端基基团外的中间链段。
结构式2
结构式3
结构式2，3中的恶唑烷酮结构可以提高环氧树脂的刚性、玻璃化温度、和耐热性。
5、本发明包封料将氰酸酯树脂作为化学改性剂引入，少量的添加即可较为显著地提高环氧树脂的耐热性，降低介电损耗和吸水率，该方案可以作为现阶段较为理想的中间解决途径，并可以为氰酸酯树脂后期大规模应用积累技术和实践经验。因材料的主体树脂仍为环氧树脂，仍然可以采用成熟的基于环氧树脂的相关技术，在从室温到200℃的温度范围内实现固化。该发明还引入有机硅弹性体，用以提高材料的韧性、降低吸水率。
具体实施方式
下面详细叙述本发明的实施例，需要说明的是，本实施例是叙述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
本发明中所使用的原料，如无特殊说明，均为常规的市售产品；本发明中所使用的方法，如无特殊说明，均为本领域的常规方法。
一种氰酸酯树脂改性环氧树脂粉末包封料，其组成成分及重量份数如下：
较优地，所述氰酸酯树脂改性环氧树脂的制备方法如下：
第一步，取氰酸酯树脂单体以及环氧树脂，环氧树脂的添加量为氰酸酯树脂单体质量的10％，投入反应釜中升温至150℃，维持2h；
第二步，再加入环氧树脂，两次加入的环氧树脂质量之和：氰酸酯树脂单体的质量比为10：2-4，并升温至180℃，维持1-3h，1h后每0.5h检测-OCN基团含量，直至不能检出；
最后，出料冷却至室温，获得氰酸酯树脂增韧改性环氧树脂。
较优地，所述检测-OCN基团含量采用红外光谱，观察2270cm-1-OCN基团特征峰或采用其他化学分析方法；
或者，所述氰酸酯树脂单体有双酚A型、双酚E型、双酚M型、四甲基双酚F型或双环戊二烯双酚型；
或者，所述环氧树脂为双酚A型、双酚F型环氧树脂中的一种或两种以上混合物，软化点范围为60-110℃，环氧当量范围为450-930/eg。
较优地，所述酸酐固化剂为均苯四甲酸酐、3,3',4,4'-二苯酮四酸二酐、偏苯三酸酐、乙二醇双偏苯三酸酐中的一种或两种以上混合物。
较优地，所述促进剂为咪唑及其衍生物或者路易斯碱。
较优地，所述阻燃剂为具有如下结构的磷酸酯：
其中，上述结构式中
该阻燃剂磷含量高达9％，具有优异的抗水解性和耐热性，对基材的电绝缘性能影响较小。
较优地，所述有机硅弹性微球的直径为0.1-5微米，例如可以为DOWSILTMEP 2601或专利公开文献CN111500067B中所公开的。该类物质一是用于在固化物基体中作为分散相，在材料受到应力时可以诱发大量银纹并控制其发展，作为应力集中点诱发剪切屈服形成屈服带来消耗破坏性能量，从而降低局部负荷与宏观开裂并提高基体整体的韧性。再者有机硅材料具有良好的疏水性能和电绝缘性能，还能辅助提高阻燃性能，减少发烟和发热量。
较优地，所述颜填料为钛白粉、石英粉、氧化铝、氢氧化铝、滑石粉、云母粉、铁黄、酞菁铜、耐晒黄中的一种或两种以上。
如上所述的氰酸酯树脂改性环氧树脂粉末包封料的制备方法，步骤如下：
首先将除气相法白炭黑之外的所有组分在高速混合机中混合均匀，再通过单螺杆或者双螺杆挤出机熔融挤出，出料口温度120-160℃；然后粉碎分级，粉末的中值粒径为45-70微米；最后加入气相法白炭黑，混合均匀，制备得到最终产品。
如上所述的氰酸酯树脂改性环氧树脂粉末包封料在电子元件封装方面中的应用。
具体地，相关制备及检测实施例如下：
一种氰酸酯树脂改性环氧树脂粉末包封料，其组成成分及重量份数如下：
氰酸酯树脂改性环氧树脂的制备方法如下：
第一步，取氰酸酯树脂单体20-40重量份，以及环氧树脂2-4重量份(氰酸酯树脂的10％wt)，投入反应釜中升温至150℃，恒温反应2h。
第二步，再加入98-96重量份环氧树脂(与第一步相加，环氧树脂总投料量100重量份)，并升温至180℃，维持1-3h，1h后每0.5h检测-OCN基团含量，直至不能检出。-OCN基团含量的测试可以采用观察红外光谱中波数2270cm-1左右-OCN基团特征峰存在与否或采用其他化学分析方法来判定。
最后，出料冷却至室温。
所述环氧树脂为双酚A型、双酚F型环氧树脂的一种或两种以上混合物，软化点范围60-110℃，环氧当量范围450-930/eg。
酸酐固化剂可以是均苯四甲酸酐、3,3',4,4'-二苯酮四酸二酐、偏苯三酸酐、乙二醇双偏苯三酸酐中的一种或两种以上混合物。
促进剂为咪唑及其衍生物或者路易斯碱。
阻燃剂为具有如下结构的磷酸酯：
有机硅弹性微球，直径0.1-5微米。
颜填料为钛白粉、石英粉、氧化铝、氢氧化铝、滑石粉、云母粉、铁黄、酞菁铜、耐晒黄中的一种或两种以上。
如上所述的氰酸酯树脂改性环氧树脂粉末包封料的制备方法，步骤如下：
首先将除气相法白炭黑之外的所有组分在高速混合机中混合均匀，再通过单螺杆或者双螺杆挤出机熔融挤出，出料口温度120-160℃；然后粉碎分级，粉末的中值粒径为45-70微米；最后加入气相法白炭黑，混合均匀，制备得到最终产品。
下文将结合实施例进一步具体说明发明内容。实施例A1-A4说明了具有不同组成氰酸酯树脂改性环氧树脂的合成方法，实施例B1-B4为采用实施例A1-A4制备的改性树脂来进一步制备粉末包封料。
实施例A1
本发明氰酸酯树脂改性环氧树脂粉末包封料的组成成分氰酸酯树脂改性环氧树脂的制备方法如下：
第一步，取双酚A型氰酸酯树脂单体20kg，以及陶氏化学环氧树脂(如DOWD.E.R.663U)2kg，投入反应釜中升温至150℃，恒温反应2h。
第二步，再加入98kg陶氏化学环氧树脂，并升温至180℃，维持1h，然后取样测试红外光谱，观察波数为2270cm-1左右-OCN基团特征峰，若有峰继续恒温反应。根据实验验证，3h后该特征峰消失，证明反应已经完全，可以出料并冷却至室温。
实施例A2-A4的制备步骤与实施例A1相同，仅原料种类与用量不同，其具体组成见表1。
表1氰酸酯树脂改性环氧树脂实施例(单位：kg)
下述实施例B1-B4系采用上一步骤制备的氰酸酯树脂改性环氧树脂作为原料之一来制备得到的粉末包封料。
表2氰酸酯树脂改性环氧树脂粉末包封料实施例和对比例(单位：kg)
实施例B1-B4以及对比例1-3的制备方法相同，首先按表2准确称量各组分，并将除气相法白炭黑之外的所有组分先在高速混合机中混合均匀，再通过双螺杆挤出机熔融挤出，出料口温度140℃；然后粉碎分级，粉末的中值粒径为70微米，且最大粒径<100微米。最后加入气相法白炭黑，混合均匀，得到粉末包封料产品。
实施例以及对比例制样后采取如下条件固化：150℃/1hr，测试结果如表3所示。
表3包封料固化物性能
注1：介电损耗因数因数可采用射频矢量网络分析仪测试。
注2，取TGA分析中质量损失5％的温度。
注3：拉伸强度测试参照GB/T 1040.2-2006《塑料拉伸性能的测定第2部分：模塑和挤塑塑料的试验条件》。
注4：弯曲强度测试依据GB/T 9341-2008《塑料弯曲性能的测试》标准测试，样条尺寸80mm*10mm*4mm。
注5：按照国标GB/T 28859-2012《电子元器件用环氧粉末包封料》所述方法测试，条件：温度范围-55℃→125℃，使用直径Φ20mm压敏电阻测试。
注6：按照国标GB/T 1034-2008《塑料吸水性的测试》中方法1测试。
对比例1是市场上常见的采用环氧/酸酐固化体系的包封料，综合性能较低。
对比例2引用了发明专利ZL201910132280.4的相关技术，该发明使用了萘酚型和多官能度邻甲酚环氧树脂，提高了交联密度和玻璃化温度，也提高了热稳定性；但脆性较大，耐冷热冲击次数略有降低，介电损耗因数和吸水率也与对比例1相当，没有改善。
对比例3使用了双酚A型氰酸酯树脂改性环氧树脂，氰酸酯树脂在配方中含量约8％wt，相对于对比例2，该共混体系的玻璃化温度和耐热性有一定提升，介电损耗因数和吸水率也得到明显降低，体现了氰酸酯树脂耐热好、介电损耗低的特点；但机械强度和耐冷热冲击水平虽略有提升，但不明显。
实施例B1相较于对比例3，引入了有机硅弹性微球(例如，可以为DOWSILTMEP 2601或专利公开文献CN111500067B中所公开的)作为增韧剂和协效阻燃剂。该类物质一是在固化物基体中作为分散相，在材料受到应力时可以诱发大量银纹并控制其发展，作为应力集中点诱发剪切屈服形成屈服带来消耗破坏性能量，起到增韧效果，材料的拉伸强度和弯曲强度，以及耐冷热冲击水平都得到提高；另一方面作用是有机硅材料具有优良的耐热性、阻燃性、憎水性，可以进一步降低吸水率，与其中的磷系阻燃剂起到P/Si协效阻燃的效果，将材料的阻燃等级，从V1水平提高至最优的V0等级。因此，本发明中有机硅弹性微球与阻燃剂二者之间具有协同增效效果。
实施例B2-B4进一步提高了氰酸酯树脂含量至约13.4％，固化物的玻璃化温度和热分解温度进一步提高，耐热性提高，介电损耗因数与吸水率显著降低，材料强度韧性提高，耐冷热冲击水平也有提高。
相较于对比例1-3，实施例B1-B5的相关检测指标都大大得到了提高，也就是说本发明中氰酸酯树脂改性环氧树脂的加入能够大大提高制备得到的氰酸酯树脂改性环氧树脂粉末包封料的相关性能，从表2及表3也可以看出，氰酸酯树脂改性环氧树脂与酸酐固化剂、促进剂、阻燃剂、有机硅弹性微球、颜填料、气相法白炭黑之间具有协同作用，能够大大提高制备产品的相关性能。
相较于实施例B4，实施例B5中阻燃剂含量降低，有机硅弹性微球(例如，可以为DOWSILTMEP 2601或专利公开文献CN111500067B中所公开的)的用量增加，材料机械强度增加，吸水率和介电损耗因数降低，阻燃水平仍然可以达到V0级。原因是阻燃剂的加入会降低材料强度，因此用量越少越好，但为了保证阻燃水平，适当增加了有机硅材料的用量，原理是前文提及的P/Si协效阻燃效应。因此，本发明中有机硅弹性微球与阻燃剂二者之间具有协同增效效果。
因不同类型氰酸酯树脂的固有特性，双酚E型氰酸酯树脂改性体系的综合性能更优。
尽管为说明目的公开了本发明的实施例，但是本领域的技术人员可以理解：在不脱离本发明及所附权利要求的精神和范围内，各种替换、变化和修改都是可能的，因此，本发明的范围不局限于实施例所公开的内容。
Claims (10)
1.一种氰酸酯树脂改性环氧树脂粉末包封料，其特征在于：其组成成分及重量份数如下：
2.根据权利要求1所述的氰酸酯树脂改性环氧树脂粉末包封料，其特征在于：所述氰酸酯树脂改性环氧树脂的制备方法如下：
第一步，取氰酸酯树脂单体以及环氧树脂，环氧树脂的添加量为氰酸酯树脂单体质量的10％，投入反应釜中升温至150℃，维持2h；
第二步，再加入环氧树脂，两次加入的环氧树脂质量之和：氰酸酯树脂单体的质量比为10：2-4，并升温至180℃，维持1-3h，1h后每0.5h检测-OCN基团含量，直至不能检出；
最后，出料冷却至室温，获得氰酸酯树脂增韧改性环氧树脂。
3.根据权利要求2所述的氰酸酯树脂改性环氧树脂粉末包封料，其特征在于：所述检测-OCN基团含量采用红外光谱，观察2270cm-1-OCN基团特征峰；
或者，所述氰酸酯树脂单体有双酚A型、双酚E型、双酚M型、四甲基双酚F型或双环戊二烯双酚型；
或者，所述环氧树脂为双酚A型、双酚F型环氧树脂中的一种或两种以上混合物，软化点范围为60-110℃，环氧当量范围为450-930/eg。
4.根据权利要求1所述的氰酸酯树脂改性环氧树脂粉末包封料，其特征在于：所述酸酐固化剂为均苯四甲酸酐、3,3',4,4'-二苯酮四酸二酐、偏苯三酸酐、乙二醇双偏苯三酸酐中的一种或两种以上混合物。
5.根据权利要求1所述的氰酸酯树脂改性环氧树脂粉末包封料，其特征在于：所述促进剂为咪唑及其衍生物或者路易斯碱。
6.根据权利要求1所述的氰酸酯树脂改性环氧树脂粉末包封料，其特征在于：所述阻燃剂为具有如下结构的磷酸酯：
其中，上述结构式中
7.根据权利要求1所述的氰酸酯树脂改性环氧树脂粉末包封料，其特征在于：所述有机硅弹性微球的直径为0.1-5微米。
8.根据权利要求1至7任一项所述的氰酸酯树脂改性环氧树脂粉末包封料，其特征在于：所述颜填料为钛白粉、石英粉、氧化铝、氢氧化铝、滑石粉、云母粉、铁黄、酞菁铜、耐晒黄中的一种或两种以上。
9.如权利要求1至8任一项所述的氰酸酯树脂改性环氧树脂粉末包封料的制备方法，其特征在于：步骤如下：
首先将除气相法白炭黑之外的所有组分在高速混合机中混合均匀，再通过单螺杆或者双螺杆挤出机熔融挤出，出料口温度120-160℃；然后粉碎分级，粉末的中值粒径为45-70微米；最后加入气相法白炭黑，混合均匀，制备得到最终产品。
10.如权利要求1至8任一项所述的氰酸酯树脂改性环氧树脂粉末包封料在电子元件封装方面中的应用。
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