JP4853618B2 - 電波吸収材用球状複合体粒子粉末及びその製造方法、該複合体粒子粉末を含む半導体封止用樹脂組成物 - Google Patents
電波吸収材用球状複合体粒子粉末及びその製造方法、該複合体粒子粉末を含む半導体封止用樹脂組成物 Download PDFInfo
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Description
球状複合体粒子中のSiO2量は球状複合体粒子粉末に対して1〜30wt%であり、SiO2量が1wt%未満の場合は、体積固有抵抗が1×1013Ωcm未満になる場合があり信頼性に問題が生じる。また、30wt%を超える場合は、球状複合体粒子の磁化値が不十分となり、期待する電波吸収効果が得られない。好ましくは2〜20重量部である。なお、フェライト粒子とSiO2との境界付近にあっては、Siとフェライトの構成元素との化合物が形成されていても良い。
また、ガーネット型の結晶構造を有するフェライトの組成は、酸化物換算で5.5〜42.25mol%のY2O3、0〜35.5mol%のGd2O3、57.5〜67.5mol%のFe2O3および0.25〜1.7mol%のSiO2からなることが好ましい。
本発明に係る球状複合体粒子は、上述の様にSiイオンを除く可溶性イオンが少ないため、シリカ同等の優れた抑制効果が得られ、Al金属等の半導体素子への腐食に対し、信頼性が高く、且つ、体積固有抵抗が高いため、抵抗の低さに起因する渦電流損失に基づく信頼性も高い。フェライト粒子に非磁性粒子を混合すると、通常、磁気損失μ”の低下が起こるが、意外にも、本発明の球状複合体粒子は、従来の球状フェライト粒子と同等以上を有し、その結果、高周波数帯域での磁気損失μ”が高い。
△:腐食が進行し、Alに孔食または腐食割れが起こっている。Alの断線はない。
×:腐食が進行し、Alが完全に断線している。
即ち、球状複合体粒子を20〜60vol%熱可塑性エラストマ−(シェルクレイトンG1657)にロール混練により充填する。得られた混練物を中空円柱(外形7mm内径3mm厚さ1.0±0.1mm)に成形し、ネットワークアナライザ8720D(ヒューレットパッカード社製)を用いて、同軸管Sパラメータ法により測定した。周波数1GHzでの磁気損失μ”が1.0以上の場合、電磁波吸収性能が優れている。
球状複合体粒子40体積%、球状シリカ粉末(溶融シリカ:平均粒径10μm)21体積%、ポリエチレンワックス0.8体積%の割合で以下の樹脂成分とヘンシェルミキサーで混合した。次いで、温度95〜110℃に加熱した熱ロールで3分間溶融混合した後、冷却粉砕し、10メッシュの篩いを通過させて半導体封止用樹脂組成物を製造した。また、必要に応じてタブレット状に圧縮成形することが可能である。
ビフェニル型エポキシ樹脂(軟化点105℃、エポキシ当量192)
100部
フェノールアラルキル樹脂(軟化点60℃、水酸基当量169)
70部
臭素化ビスフェノールA型エポキシ樹脂(軟化点77℃、水酸基当量465)
8部
三酸化アンチモン 3部
カーボンブラック 0.5部
電気抵抗測定は、30時間、環境試験後に共試体を常温に戻し、抵抗測定を行った。AA’とBB’の抵抗測定は、電気テスターHIOKI CE3030−10型を用いた。
ABとA’B’は超高抵抗/微小電流計アドバンテストR8340A型を用いて、500V印加し、その時の電流値から抵抗値を算出する。
アルミニウム線と樹脂の状態観察は、抵抗測定を行った後、樹脂層を剥がし、アルミニウム線との接触面を光学顕微鏡(倍率×1.00K)で観察する。
回路の抵抗の測定結果とアルミニウム線と樹脂の状態から、表1に示す4段階の判定で評価した。
ヘンシェルミキサー内にNiOを20.6mol%、ZnOを20.5mol%、CuOを10.4mol%、Fe2O3を48.5mol%の割合で合計1Kgの前駆体を仕込み、十分に攪拌して、エポキシ基を有するシラン系カップリング剤KBM−403(商品名:信越化学工業製)10gを添加混合して、前駆体の粒子表面にエポキシ基を有するシラン系カップリング剤で親油化処理した。
実施例1において、フェライト前駆体の種類、親油化処理したSiO2の種類、平均粒径および量、親油化処理剤の種類および量、その他反応条件を変えた以外は、実施例1と同様にして複合粒子を得た。このときの製造条件を表2に、諸特性を表3に示す。
Fe2O3を55.5mol%、MnOを30.5mol%、ZnOを14.0mol%の割合の前駆体をボールミルにて3時間混合した。得られた混合物を乾燥した後、900℃で1時間仮焼し、再びボールミルで粉砕した。得られた仮焼粒子1kgにエポキシ基を有するシラン系カップリング剤KBM−403(商品名:信越化学工業製)10gを添加混合してエポキシ基を有するシラン系カップリング剤で親油化処理した。次に、実施例1と同様にフェノール樹脂生成反応を行い、複合粒子を得、さらに、表4に示すように変更した他は実施例1と同様に加熱処理Iおよび加熱処理IIを行い、球状複合体粒子を得た。このときの製造条件および諸特性を表2、表3および表4に、得られた複合体粒子の諸特性を表5に示す。
実施例1と同じ割合で前駆体をボールミルにて3時間混合した。混合物を乾燥した後、800℃で1時間仮焼成し、再びボールミルで粉砕した。得られた仮焼粒子1kgにポリビニルアルコール20gと水200gを加え、スラリー化した。得られたスラリーをスプレードライヤ−で造粒および乾燥し、平均粒径30μmの複合体粒子を調製した。次に、得られた複合体粒子を回転式熱処理炉内に入れ、空気を3L/minで流しながら、加熱処理炉内温度を2時間で600℃に上げ、同温度で2時間加熱処理Iを行い、ポリビニルアルコールを除去した。続いて、加熱処理炉内温度を3時間で1000〜1450℃まで上げ、同温度で4時間加熱処理IIを行い、フェライト粒子を得た。その特性を表5に示す。
<樹脂の被覆>
実施例1で得られた球状複合体粒子1kgを万能攪拌機内に投入し、続いて、エポキシ当量が300g/当量のエポキシ樹脂(エピクロン5300−70:大日本インキ化学工業)14gとMEK(メチルエチルケトン)20gを添加して、球状複合体粒子の表面へエポキシ樹脂を被覆した。
得られたエポキシ樹脂被覆球状複合体粒子は、平均粒径26μm、体積固有抵抗値9.8×1014Ωcmであった。
実施例9において、球状複合体粒子の種類、被覆樹脂の種類および量を変えた以外は、実施例9と同様にして樹脂被覆球状複合体粒子を得た。このときの製造条件および諸特性を表6に示す。
実施例1で得られた球状複合体粒子について、前記測定法に従って可溶性のイオン量を測定するとともに、模擬素子上のアルミ配線の腐食を観察した。結果は、模擬素子上のAl金属腐食に対して異常はなかった。抽出液のイオンクロマトグラフ分析では、Siが980ppmであり、Si以外の可溶性イオンは、1ppm未満であった。
Claims (7)
- フェライト粒子の粒子表面にSiO2を主成分とする表層部が形成された電波吸収材用球状複合体粒子粉末であり、該球状複合体粒子粉末の平均粒径が1〜45μmであってSiイオンを除く可溶性イオンが5ppm以下であり、SiO2の含有量が前記球状複合体粒子粉末に対して5.5〜8.0wt%であり、体積固有抵抗が5×1013Ωcm以上であって、水銀圧入法による細孔容積が0.01ml/g以下であることを特徴とする電波吸収材用球状複合体粒子粉末。
- 請求項1記載の電波吸収材用球状複合体粒子粉末において、フェライトの組成がLi、Mg、Ni、Cu、Zn、Mn、Co、Zr、Sn、Ca、BaおよびTiから選ばれる1種または2種以上の金属元素をFe元素100モルに対して60モル以下含有しており、且つ、結晶構造がスピネル型であることを特徴とする電波吸収材用球状複合体粒子粉末。
- 請求項1記載の電波吸収材用球状複合体粒子粉末において、フェライトの組成が酸化物換算で5.5〜42.25mol%のY2O3、0〜35.5mol%のGd2O3、57.5〜67.5mol%のFe2O3および0.25〜1.7mol%のSiO2であって結晶構造がガーネット型であることを特徴とする電波吸収材用球状複合体粒子粉末。
- 請求項1乃至3のいずれかに記載の電波吸収材用球状複合体粒子粉末において、BET比表面積が0.2m2/g以下であることを特徴とする電波吸収材用球状複合粒子粉末。
- 請求項1乃至4のいずれかに記載の電波吸収材用球状複合体粒子粉末において、複合体粒子の粒子表面が、エポキシ樹脂、フェノール樹脂及びシリコーン樹脂から選ばれた少なくとも1種の樹脂で被覆されていることを特徴とする電波吸収材用球状複合体粒子粉末。
- フェライト前駆体が分散している水性溶媒中で、フェノール類とアルデヒド類とを反応・硬化させてフェライト前駆体とフェノール樹脂から成る核粒子を生成した後、SiO2を添加して、核粒子の粒子表面にSiO2とフェノール樹脂とからなる表層部を形成した複合粒子を生成し、得られた複合粒子を400〜700℃の温度範囲で加熱処理してフェノール樹脂を除去し、次いで、800〜1500℃の温度範囲で加熱処理してフェライト前駆体をフェライト化した後、水洗処理することを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の電波吸収材用球状複合体粒子粉末の製造方法。
- 請求項1乃至5のいずれかに記載の電波吸収材用球状複合体粒子粉末とバインダー樹脂からなることを特徴とする半導体封止用樹脂組成物。
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