TWI637989B - 球狀肥粒鐵粉、含有該球狀肥粒鐵粉之樹脂組合物以及使用該樹脂組合物之成型體 - Google Patents
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Abstract
提供作為填料時之填充性及成型性良好、又具有優異的操作性且高電阻之球狀肥粒鐵粉(ferrite)、含有該肥粒鐵粉之樹脂組合物以及使用該樹脂組合物之成型體。採用含有15~30重量%之粒徑小於11μm的肥粒鐵粒子、且體積平均粒徑為10~50μm之正球狀肥粒鐵粉、含有該肥粒鐵粉之樹脂組成物以及使用該樹脂組合物之成型體。
Description
本發明係有關於作為填料時之填充性及成型性良好、又具有優異的操作性且高電阻之球狀肥粒鐵粉(ferrite)、含有該肥粒鐵粉之樹脂組合物以及使用該樹脂組合物之成型體。
在以半導體等的LSI封裝劑為首之各種領域之中，各種在樹脂混合無機填料而成之樹脂組合物被使用與提案。
現今，通常使用具有各式各樣的組成、平均粒徑和粉體特性及電特性者來作為混合在樹脂之無機填料。
對流動性高的樹脂添加填料時，雖然亦取決於填料粒徑和樹脂黏度，但通常填料的添加量增加時，填料添加後的樹脂組成物之流動性變低。另一方面，填料粒徑大時，即便增加填料的添加量，流動性亦未必變低。因此，多半是添加主要是用以使特性發揮的填料、及用以控制樹脂組成物流動性的填料之複數種填料。
作為主要是用以使特性發揮的填料之例子，可舉出各種金屬粉、氧化物金屬等，作為控制流動性的填料，可舉出氧化矽粉、碳黑等。
又，亦有藉由使用組成為相同且不同粒徑的氧化矽等的填料，使其具有寬廣的粒度分布，來進行控制樹脂組成物的流動性之情形。而且，在不規則狀肥粒鐵粉等的填料之中，亦有藉由使其具有寬廣的粒度分布來進行控制流動性及改善填料填充率之情形。
雖然填料係依照其用途而選擇，但在電磁波吸收用途中欲使用磁性填料而兼具較高的填料填充率及較高的體積電阻率時，必須控制磁性填料的各種粉體特性(平均粒徑、粒度分布及形狀等)及調整電特性，使得難度變高。
作為磁性填料，已有許多使用肥粒鐵粉末之提案，例如專利文獻1(日本特開平5-335121號公報)，係記載一種磁性封裝材料，其係由含有經矽烷偶合劑表面處理過的肥粒鐵粉末之樹脂所構成。使用該磁性封裝材料，使得強度提升且脫模性變為良好。
專利文獻2(日本特開2005-139050號公報)係記載一種球狀肥粒鐵磁性粉體，其在120℃之體積電阻係數為5×107Ωm(5×109Ωcm)以上以及在25℃之體積電阻係數為3×109Ωm(3×1011Ωcm)以上。又，該專利文獻2係揭示一種含有該肥粒鐵磁性粉體之半導體封裝用樹脂組成物，而且揭示其與氧化矽粒子併用並使用之情事。
依照該專利文獻2，在該文獻所記載之肥粒鐵磁性粉體，係被認為具備電磁波遮蔽功能及電絕緣性，含有該肥粒鐵磁性粉體之半導體封裝用樹脂組成物係被認為具有較高的可靠性。
專利文獻3(日本特開2005-347449號公報)，係記載一種軟磁性粉末、及使樹脂或橡膠含有該軟磁性粉末之有機材料，該軟磁性粉末係在頻率粒度分布中，於10μm以上且50μm以下的區域具有極大值A，於0.5μm以上且小於10m的區域具有極大值B。在該專利文獻3，被認為能夠得到具有優異的電磁波吸收性及散熱性之成型物。
但是，在該等專利文獻1~3所記載的磁性粉末，藉由同時進行控制各種粉體特性(平均粒徑、粒度分布及形狀等)及調整電特性，在作為填料使用時，並不是填充性良好而且具有優異的操作性且高電阻者。
另一方面，專利文獻4(日本再公表2007/108437號公報)係記載一種氧化矽粉末，其係在藉由雷射繞射．散射法之體積基準頻率粒度分布中，至少具有在1~4μm的粒度區域具有極大尖峰1的最大頻率值，和在15~55μm的粒度區域具有極大尖峰2的最大頻率值之氧化矽粉末；前述極大尖峰2的最大頻率值係比前述極大尖峰1的最大頻率值更大，在前述極大尖峰2具有肩部，在15~55μm的粒度區域的粒子之含有率比在1~4μm的粒度區域的粒子之含有率更多。專利文獻4也存有將使橡膠及樹脂的至少一方含有該氧化矽粉末而成之組成物，作為半導體封裝材料來使用之記載。
依照專利文獻4的發明，能夠得到高填充有氧化矽粉末之成形性良好且毛邊少的封裝材料。但是，專利文獻4係有關於一種使用作為流動性控制填料之氧化矽粉末，而不是有關於被使用作為用以使特性發揮的填料之肥粒鐵粉。
[專利文獻1]日本特開平5-335121號公報
[專利文獻2]日本特開2005-139050號公報
[專利文獻3]日本特開2005-347449號公報
[專利文獻4]日本再公表2007/108437公報
因而，本發明之目的係提供作為填料時之填充性及成型性良好、又具有優異的操作性且高電阻之球狀肥粒鐵粉、含有該肥粒鐵粉之樹脂組合物以及使用該樹脂組合物之成型體。
為了解決上述課題，本發明者等專心研討的結果，得到如以下之能夠達成上述目的之見解：藉由含有形狀為正球狀且具有特定粒徑及粒度分布之肥粒鐵粒子，作為填料時使用能夠得到具有高的填充性及成型性以及優異的操作性且高電阻之肥粒鐵粉，而完成了本發明。又，在此所謂肥粒鐵粒子，係意味著各個粒子或一定粒徑的集合體，又，所謂肥粒鐵粉，係意味著肥粒鐵粒子全體的集合體。
亦即，本發明係提供一種正球狀肥粒鐵粉，其特徵在於：含有15~30重量%之粒徑小於11μm的肥粒鐵粒子，且體積平均粒徑為10~50μm。
在本發明之上述正球狀肥粒鐵粉中，粒徑11μm以上的肥粒鐵粒子係以被覆有樹脂為佳。
又，本發明係提供一種樹脂組成物，其特徵在於：含有50~99.5重量%之上述正球狀肥粒鐵粉。
而且，本發明係提供一種成型體，其係將上述樹脂組成物成型而成。
本發明的肥粒鐵粉，係藉由含有形狀為正球狀且具有特定粒徑及粒度分布之肥粒鐵粒子，使用作為填料時具有較高的填充性及成型性以及優異的操作性且高電阻。
以下，說明用以實施本發明之形態。
<本發明的肥粒鐵粉>
本發明的肥粒鐵粉係如上述為正球狀。當為不定形狀、粒狀、板狀等正球狀以外的形狀時，作為填料使用時，無法使填充量充分地增大。特別是在電磁波吸收等的用途，電磁波吸收能力除了磁性粉的磁特性以外，在單位重量所佔有的磁性體量越多時變為越高。因此，必須是正球狀。
在此所謂正球狀，其形狀係數SF-1為100~120，較佳為100~110，更佳是無限地非常接近100之形狀。形狀係數SF-1大於120時，肥粒鐵粒子的球狀性受損。
形狀係數SF-1：小於11μm的肥粒鐵粒子之形狀係數SF-1，係藉由FE-SEM採用倍率50000倍，以總計能夠計算100個粒子以上的方式改變視野而拍攝。11μm以上的肥粒鐵粒子之形狀係數SF-1，係藉由FE-SEM採用倍率800倍，以總計能夠計算100個粒子以上的方式改變視野而拍攝。將該等的影像資訊經由界面導入至Media Cybernetics公司製影像解析軟體(Image-Pro PLUS)而進行解析，來求取圓相當直徑及投影面積，依照下述式算出之數值。肥粒鐵粒子的形狀越接近球形，越接近100之值。小於11μm的肥粒鐵粒子及11μm以上的肥粒鐵粒子之形狀係數SF-1，係分別計算每1粒子，將100個粒子的平均值設作該肥粒鐵粒子的形狀係數SF-1。
SF-1=(R2/S)×(π/4)×100
R：圓相當直徑、S：Area(投影面積)
本發明的球狀肥粒鐵粉，係含有15~30重量%之粒徑小於11μm的肥粒鐵粒子。該肥粒鐵粒子的含量大於30重量%時，添加在樹脂作為填料時，樹脂混合物的黏度容易變高，有不容易成型之可能性。肥粒鐵粒子的含量低於15重量%時，添加在樹脂作為填料時，樹脂組成物的黏度容易變低，有不容易成型之可能性。
本發明的球狀肥粒鐵粉之體積平均粒徑為10~50μm。體積平均粒徑低於10μm時，在樹脂中添加肥粒鐵粉作為填料時，樹脂組成物的黏度容易變高，有不容易成型之可能性。換言之，意味著欲使黏度成為某一定的水準時，在只有使
用小於10μm的填料的情況下，必須降低填料的添加量，致使不容易確保較高的填料填充量。體積平均粒徑大於50μm的情況下時，在樹脂添加肥粒鐵粉作為填料時，樹脂組成物的黏度容易變低，有不容易成型之可能性。
含有上述的體積平均粒徑及小於11μm的肥粒鐵粒子之比率，係能夠依照添加樹脂(亦包含添加劑)及成型物的形狀等而決定，但藉由在上述範圍組合而使用的話，能夠在維持較高的填料填充率之狀態下容易地進行調整流動性。
體積平均粒徑係使用日機裝股份公司製Microtrac粒度分析計(Model 9320-X100)而測定。分散介質係使用水。將試料10g及水80ml添加至100ml的燒杯，添加分散劑(六偏磷酸鈉)2~3滴。其次，使用超音波均化器(SMT.Co.LTD.製UH-150型)且設定為輸出功率水準4，進行分散20秒鐘。隨後，將在燒杯表面產生的氣泡除去且將試料投入至裝置。
在本發明的肥粒鐵粉，粒徑11μm以上的肥粒鐵粒子係以被覆有樹脂為佳。填料的填充量越高，填料的影響越大，即便與樹脂混合、分散，電阻比樹脂更低的正球狀肥粒鐵粒子之間產生接觸而容易成為電流的通道。藉由被覆有樹脂，填料之間變為不容易產生接觸，而容易得到高電阻的樹脂組成物及將其成型而成之成型體。
被覆之樹脂沒有特別限制。例如可舉出氟樹脂、丙烯酸樹脂、環氧樹脂、聚醯胺樹脂、聚醯胺醯亞胺樹脂、聚
酯樹脂、不飽和聚酯樹脂、尿素樹脂、三聚氰胺樹脂、醇酸樹脂、酚樹脂、氟丙烯酸樹脂、丙烯酸-苯乙烯樹脂、聚矽氧樹脂、或使用丙烯酸樹脂、聚酯樹脂、環氧樹脂、聚醯胺樹脂、聚醯胺醯亞胺樹脂、醇酸樹脂、氨酯樹脂、氟樹脂等各樹脂改性而成之改性聚矽氧樹脂等。考慮使用中的機械應力而引起樹脂脫離時，較佳為使用熱硬化性樹脂。作為具體的熱硬化性樹脂，可舉出環氧樹脂、酚樹脂、聚矽氧樹脂、不飽和聚酯樹脂、尿素樹脂、三聚氰胺樹脂、醇酸樹脂及含有該等之樹脂等。相對於肥粒鐵粒子100重量份，樹脂的被覆量係以0.5~5.0重量份為佳。
被覆樹脂中，為了改善熱硬化性和耐溶劑性等，可含有偶合劑。偶合劑之例可舉各種矽烷偶合劑。這是因為將樹脂組成物射出成型時，由於所被覆的樹脂暴露高溫而產生剝離或變質，致使成型體的電阻降低，但藉由添加偶合劑能夠改善這些現象之緣故。可使用的偶合劑之種類沒有特別限定，以胺基矽烷偶合劑、環氧系矽烷偶合劑等為佳。
在本發明的肥粒鐵粉中，粒徑小於11μm的肥粒鐵粒子，係以被覆有Al化合物為佳。粒徑小於11μm的肥粒鐵粒子進入11μm以上的肥粒鐵粒子之間的空隙。因為粒徑小於11μm的肥粒鐵粒子的比表面積較大，所以不容易分散而以凝聚體存在樹脂組成物中，容易成為電流的通道。藉由被覆有Al化合物，能夠減小在粒子表面流動的電流，所以容易得到高電阻的樹脂組成物及將其成型之成型體。作為Al化合物，可舉出硫酸鋁、鋁酸鈉等。表面處理量，以Al換算，相對於肥
粒鐵粒子，為0.2~1重量%。
本發明的肥粒鐵粉係以下述式(1)表示的組成為佳。
(MnO)x(MgO)y(Fe2O3)z…(1)
x=35~45莫耳%、y=5~15莫耳%
z=40~60莫耳%、x+y+z=100莫耳%
在上述組成中，式(1)中的(MnO)及/或(MgO)的一部分被SrO取代，SrO的取代量係以0.1~2.5莫耳%為佳。
SrO的取代量大於2.5莫耳%時，因為開始以成為硬肥粒鐵之方式產生影響，使用作為填料時，各種特性有快速變差之可能性。SrO的量係以2.0莫耳%以下為佳，較佳為1.5莫耳%以下。
Fe、Mn、Mg及Sr的含量：該等Fe、Mn、Mg及Sr的含量係依照下述而測定。稱量試料(肥粒鐵粉)0.2g，準備在純水60ml添加1N的鹽酸20ml及1N的硝酸20ml而成者加熱且使肥粒鐵粉完全溶解之水溶液，使用ICP分析裝置(島津製作所製ICPS-1000IV)測定Fe、Mn、Mg及Sr的含量。
本發明的肥粒鐵粉在5K．1000/4π．A/m之磁化，以35~95Am2/kg為佳。
肥粒鐵粉在5K．1000/4π．A/m之磁化，小於35Am2/kg時，就電磁波吸收能力而言，有不充分之可能性，軟肥粒鐵的磁化不大於95Am2/kg。
磁化：使用振動試料型磁測定裝置(型式：VSM-C7-10A(東英工業公司製))。將測定試料裝入至內徑5mm、
高度2mm的試料槽中且安裝在上述裝置。測定係施加磁場，掃描至5K．1000/4π．A/m為止。其次，使施加磁場減少而製作磁滯曲線。從該曲線的數據求取磁化。
本發明之11μm以上的樹脂被覆前的大粒徑側肥粒鐵粒子，其BET比表面積係以0.1~2m2/g為佳。更佳為0.2~2m2/g。
大粒徑側肥粒鐵粒子的BET比表面積之值大於2m2/g時，小於11μm的肥粒鐵粒子的含量多，流動性下降而有無法良好地成型之可能性。BET比表面積之值小於0.1m2/g時，樹脂組成物的流動性過度上升而有無法良好地成型之可能性。
本發明之小於11μm的小粒徑側肥粒鐵粒子，其BET比表面積係以2~50m2/g為佳。更佳為2~40m2/g，最佳為2~35m2/g。
小粒徑側肥粒鐵粒子之BET比表面積之值小於2m2/g時，小於11μm的肥粒鐵粒子的含量較少，流動性上升而有無法良好地成型之可能性。BET比表面積之值大於50m2/g時，流動性下降而有無法良好地成型之可能性。
BET比表面積：在此，BET比表面積係使用股份公司MOUNTECH製BET比表面積測定裝置(Macsorb HM model 1210)進行測定。將測定試料添加至真空乾燥機且在常溫進行處理2小時。隨後，將試料以讓試料槽成為緊密之方式來填充且安裝在裝置。在脫氣溫度40℃進行前處理60分鐘之後，進行測定。
本發明的肥粒鐵粉之常溫常濕下的體積電阻，係以1×106~5×109Ω．cm為佳。更佳為1×107~5×109Ω．cm，最佳為1×107~5×108Ω．cm。在此，所謂常溫常濕(N/N)，係指溫度20~25℃、相對濕度50~60%。
肥粒鐵粉之常溫常濕下的體積電阻小於1×106Ω．cm時，即便進行與樹脂混合．分散而成型成為成型物，亦無法得到充分的絕緣性，因此不佳。體積電阻大於5×109Ω．cm，意味著粒徑小於11μm的粒子含有少於15重量%之量，與樹脂混合時無法調整樹脂組成物的流動性之可能性高。
體積電阻：在剖面積為4cm2的氟樹脂製圓筒內，填充試料至高度成為4mm之後，在兩端安裝電極，進而從其上載置1kg的砝碼而測定電阻。電阻的測定係藉由Keithley公司製6517A型絕緣電阻測定器且施加電壓係設為25V，從60sec後的電流值(60sec的電流值)算出電阻且設作體積電阻。
<本發明的樹脂組合物>
本發明的樹脂組合物，係含有50~99.5重量%之上述球狀肥粒鐵粉。肥粒鐵粉的含量低於50重量%時，即便含有肥粒鐵粉亦無法發揮肥粒鐵的特性。又，肥粒鐵粉的含量大於99.5重量%時，因為幾乎不含有樹脂，所以有無法成型之可能性。
在該樹脂組合物所使用的樹脂，可舉出環氧樹脂、酚樹脂、三聚氰胺樹脂、尿素樹脂、氟樹脂等，沒有特別限定。又，該樹脂組成物係含有硬化劑和硬化促進劑，而且視需要而含有氧化矽粒子等的各種添加劑。
<本發明之成型體>
本發明之成型體，係藉由將樹脂組成物成型、加熱硬化而得到。而且，該成型體係能夠使用在以電磁波吸收作為目的之LSI用封裝劑等的用途。
<本發明的肥粒鐵粉之製造方法>
說明本發明的肥粒鐵粉之製造方法。
本發明的肥粒鐵粉之製造方法，係適量地稱量原材料之後，藉由球磨機或振動磨機等進行粉碎混合0.5小時以上，較佳為1~20小時。原料沒有特別限制，以成為上述的組成之方式選擇為佳。
將如此進行而得到的粉碎物，使用加壓成型機等進行丸粒化之後，在700~1300℃的溫度進行預煅燒。亦可不使用加壓成型機，而是進行粉碎之後，添加水而進行漿料化且使用噴霧乾燥機進行粒狀化。預煅燒後，進一步使用球磨機或振動磨機等進行粉碎之後，添加黏結劑等且使用亨謝爾混合機(Henschel Mixer)等的乾式混合裝置進行造粒。
將如此進行而調製之造粒物在空氣中進行熔射而肥粒鐵化。熔射係使用燃燒氣體及氧氣作為可燃性氣體燃燒火焰，燃燒氣體與氧氣的容量比為1：3.5~6.0。相對於燃燒氣體，可燃性氣體燃燒火焰的氧氣之比例小於3.5時，熔融會不充分，相對於燃燒氣體，可燃性氣體燃燒火焰的氧氣之比例大於6.0時，肥粒鐵化會變得困難。例如相對於燃燒氣體10Nm3/hr，能夠採用氧氣35~60Nm3/hr的比例而使用。
作為在上述熔射所使用的燃燒氣體，能夠使用丙烷氣體、丙烯氣體、乙炔氣體等，特別是能夠適合使用丙烷氣
體。又，造粒物搬運氣體係能夠使用氮氣、氧氣或空氣。造粒物流速係以20~60m/sec為佳。
如此進行且熔射而肥粒鐵化之肥粒鐵粉末，係在水中或室溫的空氣中急冷凝固且使用過濾器將其收集。
隨後，使用收集用過濾器回收之肥粒鐵粉末，視需要進行分級。作為分級方法，可使用原有的風力分級、網篩過濾法、沈降法等而調整粒度至所需要的粒徑。又，亦能夠藉由旋風器等與粒徑大的粒子分離而回收。
如上述，調製球狀肥粒鐵粉之後，針對粒徑11μm以上的肥粒鐵粒，以樹脂被覆表面為佳。尤其粉體特性係多半受肥粒鐵粒子表面所存在的材料和性狀所影響。因而，藉由表面被覆適當的樹脂，能夠控制所欲之成型後的樹脂成型物之電阻、操作性(與樹脂的分散性、與添加於樹脂組合物之該肥粒鐵粒子以外的微粒子的混合性、及/或樹脂成型物成型時之硬化性)。作為被覆方法，可舉出使用習知的方法，例如毛刷塗佈法、乾式法、使用流體床之噴霧乾燥方式、旋轉乾燥方式、藉由萬能攪拌機之液體浸漬乾燥法等而進行被覆。為了提高被覆率，以使用流體床之方法為佳。樹脂被覆後進行烘烤時，可為外部加熱方式或內部加熱方式的任一種，例如可為固定式或流動式電爐、旋轉式電爐、燃燒爐，或者亦可為藉由微波之烘烤。使用UV硬化樹脂時，使用UV加熱器。烘烤溫度係依照所使用的樹脂而不同，但是必須是熔點或玻璃轉移點以上的溫度，在熱硬化性樹脂或縮合交聯型樹脂等，必須升高至充分硬化之溫度為止。
調製球狀肥粒鐵粉末之後，對於粒徑小於11μm的肥粒鐵粒子，以使用Al化合物被覆表面為佳。藉由將肥粒鐵粒子分散在水中，將Al化合物水溶液滴下至分散後的漿料中來進行表面被覆。因為Al化合物在與各種樹脂混合分散時不會凝聚而變為容易分散，因此較佳。雖然其理由尚未清楚明白，但是對含有羥基的樹脂的分散性容易提升。
<本發明的樹脂組成物之製造方法>
本發明的樹脂組合物係能夠添加上述球狀肥粒鐵粉和樹脂、硬化劑及硬化促進劑、及視需要更添加的氧化矽粒子等的各種添加劑，使用輥磨機、揑合機等的混合機進行混合來製造樹脂組合物。
<本發明的成型體之製造方法>
本發明的成型體，係藉由將上述樹脂組成物成型及加熱硬化而得到。作為成型法，可使用刮刀片法、擠製法、壓製法、壓延輥法等。又，加熱硬化可為外部加熱方式或內部加熱方式的任一種，例如可為固定式或流動式電爐、旋轉式電爐、燃燒爐，或者亦可以是藉由微波之烘烤。
以下，基於實施例等而具體地說明本發明。
大粒徑側：以Mn3O4換算為12mol%、Mg(OH)2換算為11mol、Fe2O3換算為52mol%、SrO換算為1mol%，適量地調配各原材料，添加水，使用濕式球磨機粉碎6小時，混合而得到漿料。將所得到的漿料進行造粒乾燥，在空氣中於1135℃保持6小時之後，進行粉碎而得到Mn-Mg-Sr肥粒鐵粉(一次
煅燒粉)。
將所得到的肥粒鐵粉，以40kg/hr的供給速度，使其通過供給有丙烷5Nm3/hr、氧氣25Nm3/hr之火焰，進行正球化處理之後，藉由調整粒度分布而得到平均粒徑20mm的肥粒鐵粉。將丙烯酸樹脂(三菱Rayon製BR-80)調製為相對於肥粒鐵粒子其樹脂重量為1wt%之樹脂被覆溶液，以成，再藉由流動床塗佈裝置將樹脂被覆溶液被覆在所得到的各肥粒鐵粒子，於145℃進行2小時烘烤之後，粉碎成為大粒徑側肥粒鐵粒子。又，樹脂被覆溶液以溶劑稀釋形成樹脂的固體成分為10重量%。
小粒徑側：除了改變造粒物的平均粒徑以外，與上述同樣地進行正球化處理，使用收集用過濾器而得到小粒徑側的肥粒鐵粉。將所得到的各肥粒鐵粒子以形成固體成分為10重量%之方式分散在水中，已分散的漿料中滴下鋁酸鈉水溶液來進行表面處理。此時，添加乙酸水溶液以使經分散的漿料的pH維持在8.5~9。處理量係以鋁換算，相對於肥粒鐵粒子(粉體)，為0.85重量%，而且將鋁酸鈉水溶液中的鋁濃度調製成為10重量%。將含有經表面處理的肥粒鐵粒子之漿料過濾，使其於120℃乾燥8小時而除去水分之後，使用試樣研磨機進行粉碎，製成以Al化合物表面處理之肥粒鐵粒子。
將上述所製造的大粒徑側肥粒鐵粒子80wt%與小粒徑側肥粒鐵粒子20wt%混合30分鐘，做成實施例1的肥粒鐵粉。
除了將大粒徑側肥粒鐵粒子85wt%與小粒徑側肥粒鐵粒子15wt%混合30分鐘以外，以實施例1同樣的方法製造肥粒鐵粉。
除了將大粒徑側肥粒鐵粒子70wt%與小粒徑側肥粒鐵粒子30wt%混合30分鐘以外，以實施例1同樣的方法製造肥粒鐵粉。
除了將樹脂被覆前的大粒徑側肥粒鐵粒子之平均粒徑設為50μm以外，以實施例1同樣的方法製造肥粒鐵粉。
除了將肥粒鐵粉的組成，以Mn3O4換算為8mol%、Mg(OH)2換算為21mol%、Fe2O3換算為52mol%、SrO換算為1mol%之方式適量地調配各原材料，來調製大粒徑側肥粒鐵粒子及小粒徑肥粒鐵粒子以外，以實施例1同樣的方法製造肥粒鐵粉。
將大粒徑側肥粒鐵粒子80wt%與小粒徑側肥粒鐵粒子20wt%混合30分鐘，以作為實施例5的肥粒鐵粉。
除了將肥粒鐵粉的組成，以Mn3O4換算為14mol%、Mg(OH)2換算為5mol%、Fe2O3換算為52mol%、SrO換算為1mol%之方式適量地調配各原材料，來調製大粒徑側肥粒鐵粒子及小粒徑肥粒鐵粒子以外，以實施例1同樣的方法製造肥粒鐵粉。
將上述所製造的大粒徑側肥粒鐵粒子80wt%與小粒徑側肥粒鐵粒子20wt%混合30分鐘，以作為實施例6的肥粒鐵粉。。
[比較例1]
將實施例1所記載之樹脂被覆後的大粒徑側肥粒鐵粒子作為比較例1的肥粒鐵粉。
[比較例2]
除了將大粒徑側肥粒鐵粒子60wt%與小粒徑側肥粒鐵粒子40wt%混合30分鐘以外，與實施例1同樣的方法製造肥粒鐵粉。
[比較例3]
將實施例4所記載之樹脂被覆前的大粒徑側肥粒鐵粒子作為比較例3的肥粒鐵粉。
實施例1~6及比較例1~3的原料組成、一次煅燒條件(煅燒爐、煅燒溫度及煅燒環境)及正式煅燒條件顯示在表1。又，對於實施例1~6及比較例1~3的大粒徑側肥粒鐵粒子之粒子回收方法、被覆前肥粒鐵粒子的平均粒徑、BET比表面積、形狀係數SF-1、樹脂被覆、被覆量、塗佈裝置及樹脂被覆後小於11μm的粒子之含量顯示在表2。對於實施例1~6及比較例1~3的小粒徑側肥粒鐵粒子之粒子回收方法、表面處理前肥粒鐵粒子的平均粒徑、BET比表面積、形狀係數SF-1、表面處理劑、進行表面處理時之肥粒鐵粒子分散液的pH、處理量及肥粒鐵粒子的重量混合比例(大粒徑：小粒徑)顯示在表3。
實施例1~6及比較例1~3的化學分析、粉體特性(平均粒徑、小於11μm的含量、BET比表面積)、磁特性(在5K．1000/4π．A/m之VSM磁化)及電特性(體積電阻)顯示在表4。實施例1~6及比較例1~3的液體樹脂成型性及粉末成型性分別顯示在表5及表6。表4的各特性之測定方法係如上述。又，表5的液體樹脂成型性及表6的粉末成型性之測定方法如下所述。
液體樹脂成型性：準備在實施例1~6及比較例1~3所得到的肥粒鐵粉以表5所示的混合條件添加10%PVA水溶液及聚羧酸分散劑，繼續攪拌30分鐘，在攪拌結束後使用B型黏度計測定黏度。
粉末樹脂成型性：將實施例1~6及比較例1~3所得到的肥粒鐵粉及氟系粉末樹脂以表6所示的混合條件，加入至50cc的玻璃瓶，使用球磨機進行混合30分鐘。將得到的混合物稱量0.8g之後，填充至直徑13mm、內徑5mm的甜甜圈(doughnuts)狀之壓製模具，於30MPa加壓而成型。在取出所得成型體時確認是否形狀走樣，未形狀走樣評定為○，形狀走樣者評定為×。
從表4~表6可以清楚明白，實施例1~6不僅是成
為電阻高且即便在高黏度的液體中亦能夠充分地控制黏度之肥粒鐵粉，而且亦成為在粉末成型中也不容易形狀走樣之肥粒鐵粉。
另一方面，比較例1的肥粒鐵粉因為不存在小粒
徑側肥粒鐵粒子，所以成為成型性差者。比較例2因為小粒徑側肥粒鐵粒子過多，所以即便在高黏度的液體中添加黏度調整分散劑亦無法控制黏度，而成為無法作為填料使用。比較例3因為未對大粒徑側肥粒鐵粒子進行樹脂被覆，所以電阻低而成為無法使用在被要求絕緣性之用途者。
本發明的肥粒鐵粉，係因為作為填料使用時之填充性及成型性良好、又具有優異的操作性且高電阻，所以將該球狀肥粒鐵粉與樹脂一起成為樹脂組合物進而成型之成型體，能夠使用在以電磁波吸收用的IC用封裝劑為首之各種用途。
Claims (5)
- 一種正球狀肥粒鐵粉，其特徵在於：含有15~30重量%之粒徑小於11μm的肥粒鐵粒子，且體積平均粒徑為10~50μm，其中粒徑11μm以上的肥粒鐵粒子的BET比表面積的值為0.1~2m2/g，粒徑小於11μm的肥粒鐵粒子的BET比表面積的值為2~50m2/g。
- 如申請專利範圍第1項所述之正球狀肥粒鐵粉，其中粒徑11μm以上的肥粒鐵粒子係被覆有樹脂。
- 如申請專利範圍第1項所述之正球狀肥粒鐵粉，其中肥粒鐵粒子的形狀係數SF-1為100~120。
- 一種樹脂組成物，其特徵在於：含有50~99.5重量%之如申請專利範圍第1或2項所述之正球狀肥粒鐵粉。
- 一種成型體，係由如申請專利範圍第4項所述之樹脂組成物成型而成。
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