JP5403213B2 - 表面処理された磁性酸化鉄粒子粉末及び該表面処理された磁性酸化鉄粒子粉末を用いた黒色塗料、ゴム・樹脂組成物 - Google Patents
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Description
疎水化剤を均一に被覆するために酸化鉄粒子粉末を一次粒子まで分散させる必要がある。しかし、粒子径が1.0μm以下の微粒子になると、粒子の微細化による分子間力の増大により凝集が起こりやすくなり、酸化鉄粒子粉末を一次粒子まで分散させることが難しいため、疎水化剤による均一な疎水化処理が困難となる。更に、磁性を有する酸化鉄粒子粉末の場合には、磁気的凝集も起こるため均一な疎水化処理がより困難となる。
<式>CnH2n+1Si(OCmH2m+1)3
n:3又は4
m:1又は2
<式>
CnH2n+1Si(OCmH2m+1)3
n:3又は4
m:1又は2
nが3未満であると疎水化処理が不十分で分散性が悪くなる。nが4より大きいと凝集して分散性が悪くなり、トルエン中での挙動粒子径が大きくなる。
疎水化処理を行う際の水性媒体の温度は、30〜80℃が好ましい。
また、流動層内での乾燥温度は、短時間で乾燥できる温度にコントロールする必要がある。乾燥温度としては100℃以上、好ましくは150℃以上である。乾燥時間としては、時間が短いほど良く10分、好ましくは5分以下である。
CnH2n+1Si(OCmH2m+1)3
n:3又は4
m:1又は2
磁性酸化鉄粒子粉末の平均粒子径は、透過型電子顕微鏡により撮影した写真(倍率1万倍)を4倍に拡大して、300個についてマーチン径により求めた値である。
磁性酸化鉄粒子粉末のBET比表面積は、Mono Sorb MS−II(湯浅アイオニックス(株)製)を用いBET法により求めた。
表面処理された磁性酸化鉄粒子粉末のシランカップリング剤の被覆量は、炭素分析装置 EMIA−80((株)堀場製作所製)を用いてカーボン量を測定し次式で求めた。
被覆量(mmol/m2)=(カーボン量/100/M×1000(mmol/g))/核粒子の比表面積(m2/g)
M:シランカップリング剤のR1基に含まれる炭素の総分子量
磁性酸化鉄粒子粉末の磁気特性は、振動試料型磁力計 VSM−3S−15(東英工業(株)製)を用いて外部磁場796kA/mで測定した値で示した。
吸収量測定器 S−410D((株)あさひ総研)を用い、表面処理された磁性酸化鉄粒子粉末20gに対してトルエンを4ml/min(80ショット/min)で添加し、粘性変化をトルク検出器で検出し、トルクの最大値を測定した。また、トルクが最大となった時点でのトルエン吸収量をトルエン吸収量として測定した。
トルエン200gと表面処理された磁性酸化鉄粒子粉末0.2gを300mlガラスビーカーに入れ、T.K.ホモミキサーMARK II 2.5型(プライミクス(株))を用いて5000rpmで30分間攪拌分散させて分散液を作製した。得られた分散液から1.2mlを分取し、トルエン10.8mlで希釈して12mlにした液を分散粒子径、粒度分布測定装置SALD−2000J((株)島津製作所)で粒度分布を測定することによって得た。
なお、分散粒子径d50は、表面処理された磁性酸化鉄粒子粉末の全体積を100%として粒子径に対する累積割合を求めたときの累積割合が50%となる粒子径である。また、表面処理された磁性酸化鉄粒子粉末の全体積を100%として累積体積で表した粒子径を求めたときの累積割合が90%となる粒子径をd90とした。
塗料ビヒクルへの分散性は、後出実施例10と同様にして作製した塗布膜について、塗布面の光沢度により調べた。
樹脂組成物への分散性は、得られた樹脂組成物表面における未分散の凝集粒子の個数を目視により判定し、5段階で評価した。5が最も分散状態が良いことを示す。
5:未分散物が認められない。
4:1cm2当たりに1〜4個認められる。
3:1cm2当たりに5〜9個認められる。
2:1cm2当たりに10〜49個認められる。
1:1cm2当たりに50個以上認められる。
(核粒子A)
Fe2+ 1.3mol/lを含む硫酸第一鉄水溶液20.0lと2.65Nの水酸化ナトリウム溶液20.1l (Fe2+に対し0.95当量に該当する。)を混合し、第一鉄塩懸濁液の生成を行った。上記第一鉄塩懸濁液を温度90℃において毎分70lの空気を通気して酸化反応を行い、マグネタイト核晶粒子を含む第一鉄塩懸濁液を得た(第一段反応)。
Fe2+ 1.6mol/lを含む硫酸第一鉄水溶液20.0lと3.25Nの水酸化ナトリウム溶液19.9l (Fe2+に対し0.95当量に該当する。)を混合し、第一鉄塩懸濁液の生成を行った。上記第一鉄塩懸濁液を温度90℃において毎分70lの空気を通気して酸化反応を行い、マグネタイト核晶粒子を含む第一鉄塩懸濁液を得た(第一段反応)。
Fe2+ 1.8mol/lを含む硫酸第一鉄水溶液20.0lと3.65Nの水酸化ナトリウム溶液19.8l (Fe2+に対し0.95当量に該当する。)を混合し、第一鉄塩懸濁液の生成を行った。上記第一鉄塩懸濁液を温度90℃において毎分70lの空気を通気して酸化反応を行い、マグネタイト核晶粒子を含む第一鉄塩懸濁液を得た(第一段反応)。
Fe2+ 1.3mol/lを含む硫酸第一鉄水溶液20.0lと2.65Nの水酸化ナトリウム溶液20.1l (Fe2+に対し0.95当量に該当する。)を混合し、第一鉄塩懸濁液の生成を行った。上記第一鉄塩懸濁液に3.0Nの炭酸ナトリウム溶液加えてpH値を7.0に調整ながら、温度90℃において毎分70lの空気を通気してマグネタイト粒子を生成させた。
<表面処理された磁性酸化鉄粒子粉末の製造>
得られた核粒子Aを含むスラリーの固形分濃度を10wt%にし、ホモミキサーの回転数を5000rpmにした。pHを6、スラリーの温度を40℃に調整し十分に分散させて、n−ブチルトリメトキシシランを加え、加水分解を行いながら疎水化処理を行った。生成した表面処理した磁性酸化鉄粒子粉末含有スラリー(固形分濃度:10wt%)をスプレードライヤを用いて150℃で流動層乾燥を行い、その後、定温乾燥機 FS−420((株)東洋製作所)を用いて100℃で2時間熱処理を行い、表面処理された磁性酸化鉄粒子粉末を得た。
核粒子の種類、シランカップリング剤の種類及び量、乾燥条件、熱処理条件を種々変化させた以外は実施例1と同様にして表面処理された磁性酸化鉄粒子粉末を得た。実施例3は乾燥後、表面処理した磁性酸化鉄粒子粉末2kgと5mmφアルミナボール2kgを振動乾燥機VU45型(中央化工機(株))に入れ、100℃、2時間、熱処理を行ったものである。
得られた核粒子Aと事前に加水分解処理したn−ブチルトリメトキシシランをエッジランナー「MPUV−2型」(松本鋳造鉄工所製)にて加圧しながら60分間磁性酸化鉄粒子表面をシランカップリング剤で疎水化処理を行った。生成した表面処理した磁性酸化鉄粒子粉末2kgと5mmφアルミナボール2kgを振動乾燥機VU45型(中央化工機(株))に入れ、100℃、2時間、熱処理を行い表面処理された磁性酸化鉄粒子粉末を得た。
シランカップリング剤の量を種々変化させた以外は実施例7と同様にして表面処理された磁性酸化鉄粒子粉末を得た。
実施例7と同様に、核粒子Aと事前に加水分解処理したn−ブチルトリメトキシシランをエッジランナー「MPUV−2型」(松本鋳造鉄工所製)にて加圧しながら60分間磁性酸化鉄粒子表面をシランカップリング剤で疎水化処理を行った。生成した表面処理した磁性酸化鉄粒子粉末を、定温乾燥機 FS−420((株)東洋製作所)を用いて100℃で2時間熱処理を行い、表面処理された磁性酸化鉄粒子粉末を得た。
実施例10
140mlのガラスビンに、実施例1で得た表面処理された磁性酸化鉄粒子粉末10gを用い、塗料組成を下記割合で配合して3mmφガラスビーズ90gとともにペイントシェーカーで30分間混合分散し、ミルベースを作製した。
表面処理された磁性酸化鉄粒子粉末 12.2重量部、
アミノアルキッド樹脂 19.5重量部、
(アミラックNo.1026:関西ペイント株式会社製)
シンナー 7.3重量部。
ミルベース 39.0重量部、
アミノアルキッド樹脂 61.0重量部。
(アミラックNo.1026:関西ペイント株式会社製)
表面処理された磁性酸化鉄粒子粉末の種類を種々変化させた以外は、前記実施例10と同様にして黒色塗料を得た。
実施例19
実施例1で得た表面処理された磁性酸化鉄粒子粉末1.5gとポリ塩化ビニル樹脂粉末103EP8D(日本ゼオン株式会社製)48.5gとを秤量し、これらを100ccポリビーカーに入れ、スパチュラでよく混合して混合粉末を得た。
表面処理された磁性酸化鉄粒子粉末の種類を種々変化させた以外は、前記実施例19と同様にして樹脂組成物を得た。
<式>
CnH2n+1Si(OCmH2m+1)3
n:3、又は4
m:1、又は2
Claims (5)
- 磁性酸化鉄粒子表面に下記式で表されるシランカップリング剤が4〜16μmol/m2被覆され、平均粒子径が0.05〜0.70μmであり、トルエン吸収量が14〜30ml/100gであることを特徴とする表面処理された磁性酸化鉄粒子粉末。
<式>CnH2n+1Si(OCmH2m+1)3
n:3又は4
m:1又は2 - トルエン中の分散粒子径d50が0.25〜1.80μmであり、トルエン中の分散粒子径d90が0.65〜3.50μmである請求項1記載の表面処理された磁性酸化鉄粒子粉末。
- トルエン吸収量測定時のトルク最大値が0.25〜0.70N・mである請求項1記載の表面処理された磁性酸化鉄粒子粉末。
- 請求項1乃至3のいずれかに記載の表面処理された磁性酸化鉄粒子粉末を塗料構成基材中に配合したことを特徴とする黒色塗料。
- 請求項1乃至3のいずれかに記載の表面処理された磁性酸化鉄粒子粉末をゴム・樹脂組成物構成基材中に配合したことを特徴とするゴム・樹脂組成物。
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