TWI652701B - 磁性粉體、磁性粉體組成物、磁性粉體組成物成形體及其製造方法 - Google Patents

磁性粉體、磁性粉體組成物、磁性粉體組成物成形體及其製造方法 Download PDF

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Abstract

本發明係提供一種從含有磁性粒子、分散劑及分散介質的磁性流體中去除分散介質所獲得的磁性粉體、以及含有該磁性粉體及樹脂材料的磁性粉體組成物。

Description

磁性粉體、磁性粉體組成物、磁性粉體組成物成形體及其製造方法
本發明係關於一種磁性粉體、磁性粉體組成物、磁性粉體組成物成形體及其製造方法。
在磁芯(magnetic core)、整流器、電流感測器等中已有鐵氧體(ferrite)被廣泛使用作為磁性材料，尤其是使用軟鐵氧體作為磁性材料。
然而，在使用鐵氧體作為磁性材料的情況，將有以下的問題：受到起因於鐵氧體材料之物性的磁滯(hysteresis)影響，會使整流器之響應降低、或是電流感測器之測定精度降低等，而被期望進行改良。
近年來，作為不具磁滯之磁性材料，受人注目的有磁 性流體。磁性流體係使粒徑為3nm至50nm之範圍的鐵氧體粒子或磁鐵礦(magnetite)粒子等之磁性粉體分散至異烷烴(isoparaffin)或水等之基液(base liquid)中，藉此發現到超順磁性(superparamagnetism)。為了發現超順磁性，該磁性粒子之粒徑需要為奈米級，且為了使該磁性粒子均一地分散至基液中，一般是進行利用界面活性劑來被覆磁性粒子表面。
磁性流體係例如應用於電流感測器等中，比起使用固體狀之磁性體的情況，雖然特徵在於不易發生磁滯現象的問題，但是在將磁性流體應用於電流感測器等中的情況時，則需要使用用以密閉磁性流體之不透液(liquid impermeable)性的殼體等，應用範圍將受到限定。
因此，為了獲得含有磁性材料的硬化物，有提出一種含有超過70質量%之微小的磁性粒子所構成的環氧樹脂組成物(例如，參照日本特開2003-105067號公報)。
然而，依據本發明人等的檢討，已發現以下問題：很難使微小的磁性粒子均一地分散至樹脂基質(resin matrix)、因發生硬化阻礙而無法獲得優異的硬化物、或是在所得的硬化物中無法發現與使用磁性流體之情況同樣的磁力特性。
本發明係考慮上述先前技術之問題點而開發完成者。本發明之課題係在於提供一種不使磁性流體之優異的磁力特性降低且使用性優異的磁性粉體、磁性粉體組成物、磁性粉體組成物成形體及其製造方法。
發明人等有鑑於上述課題而精心研究的結果，發現如下情事以致完成本發明：從磁性流體中去除分散介質所獲得的磁性粉體的表面之至少一部分由有機物所被覆，而使用此種磁性粉體的成形物則能夠解決上述課題。
亦即，本發明之構成係如同以下所述。
<1>一種磁性粉體，係從含有磁性粒子、分散劑及分散介質的磁性流體中去除分散介質所獲得。
<2>如<1>所記載之磁性粉體，其中由前述分散劑所被覆的磁性粒子之平均一次粒徑為5nm至50nm。
<3>如<1>或<2>所記載之磁性粉體，其中前述分散劑為界面活性劑。
<4>一種磁性粉體組成物，係含有：<1>至<3>中任一所記載之磁性粉體；以及樹脂材料。
<5>一種磁性粉體組成物成形體，係使<4>所記載之磁性粉體組成物予以成形所獲得。
<6>一種磁性粉體之製造方法，係包含：從含有磁性粒子、分散劑及分散介質的磁性流體中去除分散介質的步驟；以及將去除分散介質所獲得的固體成分予以粉末化的步驟。
<7>如<6>所記載之磁性粉體之製造方法，其中從前述磁性流體中去除分散介質的步驟係包含：在磁性流體中添加凝聚成分而使包含磁性粒子的固形成分凝聚沈降的步驟；以及從凝聚沈降後的固形成分中去除殘餘之分散介質的步驟。
<8>一種磁性粉體組成物之製造方法，係包含以下步驟：在藉由<6>或<7>所記載之磁性粉體之製造方法所獲得的磁性粉體中，混合樹脂材料而獲得含有磁性粉體與樹脂材料的混合物。
<9>一種磁性粉體組成物成形體之製造方法，係將藉由<8>所記載之磁性粉體組成物之製造方法所獲得的磁性粉體組成物進行成形處理，而獲得磁性粉體組成物成形體。
雖然本發明之作用機構並非明確，但是可考慮如下。
在將發現優異之磁力特性的細微磁性材料分散於樹脂基質的情況，容易發生凝聚現象。在此情況下，依據本發明，準備磁性流體，去除該磁性流體中的分散介質，而將包含磁性材料的固體成分予以分離，並將該固體成分予以粉末化。因此，所獲得的磁性粉體可藉由磁性流體中所含的分散劑(較佳為界面活性劑)被覆表面之至少一部分。由 於本發明之磁性粒子係可藉由分散劑(較佳為界面活性劑)被覆表面之至少一部分，因此能以粉體的形式抑制在大氣中的氧化，處理也變得容易。在此，磁性流體中之磁性材料係以超順磁性體之形式存在著，而在以該磁性流體作為起始原料而磁性粉體化的情況，即便外觀為凝聚體，在奈米級下仍不會再凝聚，而是在維持超順磁性之態樣的狀態下被粉體化，且具有優異的磁力特性。
藉由此等的效果，當使用包含本發明之磁性粉體及樹脂材料的磁性粉體組成物，且以適合於所併用的樹脂材料之處理條件製作成形體的情況，所獲得的成形體係被推定為具有與使用磁性流體之情況同樣的磁力特性。
依據本發明，可以提供一種不使磁性流體之優異的磁力特性降低且使用性優異的磁性粉體、磁性粉體組成物、磁性粉體組成物成形體及其製造方法。
圖1係實施例1之成形體的TEM(Transmission Electron Microscope；穿透式電子顯微鏡)圖。
以下，雖然就本發明之實施形態加以詳細說明，但是以下所記載的構成要件之說明為本發明之實施形態的一例 (代表例)，並未被此等的內容所特定。在其要旨之範圍內可以進行各種變化來實施。
另外，在本說明書中使用「至」來顯示的數值範圍係顯示包含記載於「至」之前後的數值分別作為最小值及最大值的範圍。又，「取代基」之表記，除非另有說明，則意指包含無取代之物、以及更進一步具有取代基之物的意思，例如表記為「烷基」的情況係指包含無取代之烷基與更進一步具有取代基的烷基之雙方的意思。有關其他的取代基也是同樣的。
[磁性粉體]
以下，按照磁性粉體組成物成形體之製造方法之以下1至5的各步驟，詳細地說明本發明之磁性粉體、磁性粉體組成物及磁性粉體組成物成形體。
本發明之磁性粉體係指從包含至少一部分由分散劑被覆之磁性粒子與分散介質的磁性流體中去除分散介質所獲得，且發現超順磁性。另外，所謂超順磁性係意指強磁性體之微粒子的集合體且不顯示磁滯也沒有殘留磁化之物，且與順磁性(paramagnetism)之原子磁矩(atomic magnetic moment)相比較顯示100倍至100000倍的值。
〔1.磁性流體之準備〕
所謂磁性流體係指使磁性粒子分散至分散介質中的膠 體溶液(colloidal solution)，因其分散性非常良好，故而不會因重力、磁場等而發生沈澱或是分離等之固-液分離，而可以視為本身具有磁性的均一之液體。
本發明中所用的磁性流體係可為適當調製，亦可使用市售品。
作為市售品，例如可列舉EXP系列、P系列、APG系列、REN系列(以上，商品名：飛羅得(Ferrotec)公司製造)等。
在調製磁性流體的情況，調製法係被分為：將磁性粒子之巨觀粒子細分至膠體之尺寸的方法；以及使原子或離子凝結而獲得磁性微粒子的方法。
作為屬於前者的方法，係可列舉粉碎法、電火花腐蝕(spark erosion)法。作為屬於後者的方法，係可列舉化學共沈法(濕式法)、金屬羰基(metal carbonyl)之熱分解法、真空蒸鍍法等。在本發明中，在生產性優異方面以化學共沈法較為適合。
作為藉由化學共沈法調製磁性流體的方法，例如可列舉：在由硫酸亞鐵水溶液與硫酸鐵水溶液所調製的磁鐵礦水漿體(magnetite water slurry)中添加油酸鈉(sodium oleate)，使油酸離子吸附於磁鐵礦粒子表面，且進行清洗、乾燥之後，使其分散至有機溶劑中的方法。
本發明中所用的磁性流體係含有磁性粒子、分散劑及 分散介質。就各成分詳細說明如下。
(磁性粒子)
本發明所用的磁性粒子係例如可列舉：磁鐵礦、γ氧化鐵、錳鐵氧體(manganese ferrite)、鈷鐵氧體(cobalt ferrite)、或是此等與鋅、鎳之複合鐵氧體或鋇鐵氧體(barium ferrite)等的強磁性氧化物、或是鐵、鈷、稀土類等的強磁性金屬、氮化金屬等。其中，從量產性之觀點來看，較佳為磁鐵礦。
另外，本發明所用的磁性粒子，只要是發現超順磁性的範圍之平均粒徑、亦即臨界粒徑以下的磁性粒子就可沒有特別限制地使用。例如，磁鐵礦或γ氧化鐵的情況，較佳為50nm以下，特佳為10nm至40nm之範圍。
磁性粒子之平均粒徑為動態光散射法所測定的平均一次粒徑。
磁性流體中所含的磁性粒子之含量係從量產性之觀點來看，以固體含量換算(solid content conversion)，較佳為30質量%至70質量%，更佳為40質量%至60質量%。
另外，所謂固體含量換算，係指燒結後的磁性粒子之質量對總質量的含量。
(分散劑)
分散劑係為了提高磁性粒子往分散介質之分散性而被 添加。作為分散劑，雖然能適當地使用公知的界面活性劑、高分子分散劑等，但是其中，從分散性及所獲得的磁性粉體之性能的觀點來看，較佳為界面活性劑。
藉由在磁性流體中包含前述磁性粒子與分散劑，使分散劑之至少一部分附著於磁性粒子，而磁性粒子之表面的至少一部分以分散劑、較佳為界面活性劑所被覆。藉此，因界面活性劑之親水基朝磁性粒子之表面吸附並且疏水基朝分散介質配向，故而磁性粒子可安定地分散至分散介質中。作為本發明中被使用作為分散劑的界面活性劑，例如可列舉：如油酸(oleic acid)或其鹽、石油磺酸(petroleum sulfonate)或其鹽、合成磺酸或其鹽、二十基萘磺酸(eicosyl naphthalene sulfonate)或其鹽、聚丁烯琥珀酸(polybutene succinic acid)或其鹽、芥子酸(erucic acid)或其鹽等具有羧基(carboxyl group)、羥基(hydroxyl group)、磺酸基等之極性基的屬於烴化合物(hydrocarbon compound)的陰離子性界面活性劑、或是如壬基酚聚氧乙烯醚(polyoxyethylene nonyl phenyl ether)等之非離子性界面活性劑、進而在如烷基二胺基乙基甘胺酸(alkyldiamino ethylglycine)之分子構造中同時具有陽離子部分與陰離子部分的兩性界面活性劑。其中，從廉價且容易取得的觀點來看，較佳為油酸鈉。
分散劑係可僅使用一種，亦可併用二種以上。
磁性流體中的分散劑之含量(在包含複數種的情況則指其總量)只要是可以預防磁性粒子彼此之凝聚的量即 可，但是以固體含量換算，更佳為5質量%至25質量%，特佳為10質量%至20質量%。
(由分散劑所被覆的磁性粒子)
磁性流體中成為以下的狀態：分散劑吸附於磁性粒子，且磁性粒子表面之至少一部分由分散劑所被覆。將此種磁性粒子稱為「由分散劑所被覆的磁性粒子」。從預防磁性粒子彼此之凝聚的觀點來看，較佳是1nm至5nm左右之分散劑吸附於磁性粒子表面，更佳為吸附2nm至3nm左右之分散劑。
由分散劑所被覆的磁性粒子之平均粒徑係在磁性粒子為磁鐵礦或γ氧化鐵的情況，成為：比起前述的磁性粒子之平均粒徑，較佳為平均粒徑55nm以下，特佳為11nm至45nm的範圍。
由分散劑所被覆的磁性粒子之平均粒徑係指平均一次粒徑。
另外，除非另有說明，磁性粒子之平均粒徑係指由分散劑被覆界面活性劑的磁性粒子之平均粒徑。在此，磁性粒子之平均粒徑係使用堀場製作所公司製造的奈米粒子解析裝置nano Partica SZ-100系列，藉由動態光散射法所測定的值。
分散劑之磁性流體中的含量(在包含複數種的情況則指其總量)，從預防磁性粒子彼此之凝聚的觀點來看，以固 體含量換算，較佳為5質量%至25質量%，更佳為10質量%至20質量%。
(分散介質)
本發明中作為磁性流體之分散介質，在常溫下為液狀，只要能分散磁性粒子則沒有特別限制，可使用從水、有機溶劑等中選出的一種以上。
作為有機溶劑可列舉：聚烯烴(polyolefin)、異烷烴(isoparaffin)、庚烷(heptane)、甲苯(toluene)等之分子量5000以下的烴類、多元醇酯(polyol ester)等的酯類、矽酮油(silicone oil)等。只要相容性(compatibility)佳，亦可混合複數種有機溶劑來使用。
又，較佳亦可使用水、或水與水溶性有機溶劑之混合物等。作為水溶性有機溶劑係可列舉乙醇(ethanol)、甲醇(methanole)等。在使用水作為分散劑的情況，較佳是使用雜質少的純水、離子交換水等。
雖然各成分對分散介質之濃度不特別問及，但是從後段步驟中的作業性等之觀點來看，分散介質較佳是合計前述各成分後的固體含量濃度為30質量%至90質量%之範圍，更佳為60質量%至80質量%之範圍。
固形成分中的磁性粒子(無機成分)之合計含量、與以界面活性劑為代表的分散劑等之有機成分的合計含量之比例，雖然只要是在發現超順磁性的範圍內就不特別問及，但是一般作為磁性粒子與分散劑之質量比，較佳為60：40 至90：10，更佳為70：30至85：15之範圍。
磁性流體中的無機成分、有機成分之含有比率係可以藉由微差熱(differential thermal)熱容量測定來加以確認。本說明書中的各成分之含量係採用利用SII公司製造的EXSTAR6000TG/DTA所測定的數值。
(其他成分)
磁性流體中，在不損及本發明之功效的範圍內，除了磁性粒子、分散劑及分散介質以外，亦可按照目的而更進一步併用各種的其他成分。
作為其他成分例如可列舉：氫氧化鉀(potassium hydroxide)、三乙胺(triethylamine)等的pH(power of hydrogen；酸鹼值)控制劑。可以藉由包含pH控制劑來控制磁性粒子之大小。
〔2.從磁性流體去除分散介質〕
在本步驟中，從磁性流體中去除分散介質，而獲得包含至少一部分由分散劑所被覆的磁性粒子之固體成分。
在去除分散介質的方法中並沒有特別限制，例如可列舉：藉由對磁性流體添加凝聚成分，使磁性流體中所含的磁性粒子凝聚沈降，而去除屬於上清液(supernatant)之分散介質的方法；使用具有適當開口部之濾器或濾紙來過濾固體成分的方法；以分散介質之沸點以上的溫度加熱來蒸發去除分散介質的方法；藉由對磁性流體施予離心力，將磁 性流體中所含之被覆有分散劑的磁性粒子予以分離，藉此進行離心分離的方法；以及藉由磁力進行分離的方法等。
另外，此時，未附著於磁性粒子的殘餘分散劑等，有時會與分散介質同時被去除。
雖然本發明係如已述般地使用磁性流體來獲得由分散劑所被覆的磁性粒子，但由於磁性粉體極微小，因此即便藉由一般的被覆方法、例如靜電接觸法或噴霧法等在磁性流體表面被覆處理有機材料，仍是極難獲得能達成本案發明之效果的被覆磁性粉體。
其中，從分離效率、安全性之觀點來看，較佳是使磁性粒子凝聚沈降的方法。以下，就此方法加以詳細說明。
在本實施形態中，首先，藉由對磁性流體添加凝聚成分，使磁性流體中所含的磁性粒子凝聚沈降。
作為凝聚沈降的方法，例如可列舉：在使用異烷烴作為磁性流體之屬於分散介質的有機溶劑之情況，添加含有醇(alcohol)、其中為乙醇之溶劑作為凝聚成分的方法。添加凝聚成分並進行攪拌，藉此均一分散的磁性粒子可彼此凝聚而沈降。雖然乙醇亦可為原液，但是只要是80質量%以上的濃度之水溶液就能使用。
為了攪拌並使磁性粒子安定地沈降，本步驟中的沈降時間係在室溫(25℃)之溫度條件下，較佳為1小時至36小時左右，更佳為20小時至28小時左右。
此時，對粒子之沈降而言，較佳是使用醇等之有機溶 劑作為凝聚成分，通常，由於以使產生效率佳的粒子之凝聚的目的所用的共沈劑(coprecipitating agent)等，因共沈劑等本身具有導電性，因此恐有對所獲得的磁性粉體或硬化物之磁力特性帶來影響，所以較佳是不使用。
〔3.磁性粉體之製造〕
去除分散介質的步驟，較佳是去除分散介質，且將包含由與分散介質分離出之分散劑所被覆的磁性粒子的固體成分予以加熱，以使殘存的溶劑之量更進一步減少。而且，之後在固體成分已凝聚的情況，將該固體成分予以再粉末化而獲得磁性粉體的步驟。
首先，更進一步過濾凝聚沈降物等之固形成分以分離醇或殘餘的分散介質且進行加熱。
當進行急速的高溫加熱時，因恐有使磁性粒子無法均一地乾燥、或是殘存於磁性粒子間的醇急速地體積膨脹而使磁性粒子飛散之虞，因此乾燥溫度較佳是設為70℃至200℃之範圍，更佳是設為100℃至150℃之範圍。又，剛開始係以60℃至80℃乾燥1小時左右，之後，將溫度設為100℃至150℃等，進行2階段的乾燥步驟。
作為乾燥裝置，較佳為投入升溫至預定溫度的對流式烤箱而進行乾燥的方法、投入旋轉窯(rotary kiln)而進行乾燥的方法等。乾燥時間較佳為5小時至10小時，更佳為6小時至9小時左右。加熱後，予以放置冷卻，藉此結束乾 燥。放置冷卻可為1小時至2小時左右。
在殘存有溶劑的情況，由於磁性粒子表面會發黏，所以較佳是乾燥至手指接觸不會感到黏糊的程度。
乾燥後，移動至將固形成分予以粉末化的步驟，而在前段步驟凝聚後的固體成分係被再粉末化。再粉末化係例如藉由將凝聚後的固體成分予以粉碎所進行，而被粉末化所得的粉末則成為本發明之磁性粉體。
在進行粉碎的情況，在粉碎前的乾燥狀態下，較佳亦是將矽烷耦合劑(silane coupling agent)均一地散佈在乾燥後的粒子表面。矽烷耦合劑係吸附於磁性粒子表面而可以提高與後述的樹脂材料之密著性。
作為能用於本發明的矽烷耦合劑，只要是具有能吸附於磁性粒子的官能基，就可適當使用公知物。
作為矽烷耦合劑例如可列舉信越矽利光公司製造的KBM-403(商品名)等。
矽烷耦合劑係可僅使用一種，亦可併用二種以上。
矽烷耦合劑的添加量相對於乾燥的粒子100質量份，較佳是0.5質量份至1.5質量份之範圍。
粉碎較佳是利用粉碎攪拌器(cutter mixer)、亨舍爾攪拌器(Henschel mixer)等之能賦予壓縮應力或剪斷應力的公知粉碎裝置來進行。藉由乳缽(mortar)、臼等致使施有剪 應力(shear stress)的粉碎因會對所獲得的磁性粉體之磁力特性帶來影響，故而不佳。
以此種方式獲得本發明之磁性粉體。本發明之磁性粉體的磁性粒子表面之至少一部分係由來自磁性流體之分散劑或依所期望而添加的矽烷耦合劑等之有機成分所被覆。
在磁性粉體之表面存在有有機成分的情形係可以藉由熱差分析等來加以確認。
[磁性粉體組成物]
本發明之磁性粉體組成物係至少含有已述的本發明之磁性粉體及樹脂材料。
本發明之磁性粉體組成物係混合藉由已述之步驟所獲得的磁性粉體與樹脂材料，並經由獲得磁性粉體與樹脂材料之混合物的步驟所製造。所獲得的磁性粉體組成物係有助於成形體之製作。
〔4.磁性粉體與樹脂材料之混合物的調製〕
將如上述所獲得的本發明之磁性粉體與樹脂材料予以混合，而獲得磁性粉體與樹脂材料之混合物，藉此可獲得本發明之磁性粉體組成物。
磁性粉體組成物中所含的樹脂材料係成為獲得磁性粉體組成物之成形體時的成形樹脂材料。
(樹脂材料)
作為樹脂材料並沒有特別限制，可按照磁性粉體組成物及其成形體之使用目的，而從熱塑性樹脂、熱硬化性樹脂中適當選擇。
其中，在使用作為整流器、電流感測器等之構件的情況，從耐久性之觀點來看，較佳為熱硬化性樹脂。
若列舉能使用於本發明的樹脂材料之代表例，則可列舉：環氧樹脂、酚(phenol)樹脂、三聚氰胺(melamine)樹脂、聚醯亞胺(polyimide)樹脂、尿素樹脂、不飽和聚酯(polyester)樹脂、聚胺酯(polyurethane)樹脂、矽氧(silicone)樹脂等的熱硬化性樹脂、丙烯酸樹脂、聚乙烯樹脂、聚丙烯樹脂、聚氯乙烯樹脂、聚醋酸乙烯樹脂、丙烯睛-丁二烯-苯乙烯(acrylonitrile-butadiene-styrene)共聚物樹脂、氟樹脂等的熱塑性樹脂等，且可按照成形物之使用目的而適當選擇一種或二種以上來使用。
混合物之調製係可藉由將磁性粉體與粉末狀或丸狀(pellet)之樹脂材料合併攪拌而進行。
從更進一步提高混合物之均一性的觀點來看，較佳是對磁性粉體投入粉末狀或丸狀之樹脂材料，且在單軸擠製機內進行混練熔融。混練熔融的溫度或混練時間係只要按照所使用的樹脂材料進行適當調整即可。
從均一混合之觀點來看，比起對已事先熔融的樹脂材料投入本發明之磁性粉體，較佳是將粉體狀或丸狀等之固 體狀態的樹脂材料與磁性粉體予以混合，且進行升溫而混練熔融。
雖然樹脂材料與磁性粉體之混合比率係可按照作為目的的成形物進行適當選擇，但是一般而言，較佳是對磁性粉體100質量份混合樹脂材料20質量份至70質量份。
(其他成分)
對於磁性粉體組成物而言，在不損及本發明之功效的範圍內，除了磁性粉體及樹脂材料以外，亦可按照目的而併用各種的成分。
例如可列舉交聯劑(cross-linking agent)、硬化促進劑、脫模劑、發泡劑或填充劑等。
作為交聯劑，並未被特別限定，只要能與熱硬化性樹脂交聯則可以適當使用。例如可列舉咪唑(imidazole)系交聯劑、尿素系交聯劑、三苯膦(triphenylphosphine)等。使用交聯劑的情況之含量，相對於樹脂材料，較佳為0.05質量%至1質量%，更佳為0.2質量%至0.5質量%之範圍。交聯劑係可僅使用一種，亦可併用二種以上。
作為脫模劑可列舉：二氧化矽粒子、氧化鈦粒子等之不具有磁性的無機粒子、巴西棕櫚蠟(carnauba wax)、堪地里拉蠟(candelilla wax)、酯蠟(ester wax)等的蠟類等。
作為不具有磁性的無機粒子例如可列舉二氧化矽粒子、氧化鈦粒子等，較佳是表面積為170m2/g至300m2/g 左右的二氧化矽粒子。使用該無機粒子的情況之含量，相對於樹脂材料，較佳為0.05質量%至0.5質量%。
又，使用蠟類的情況之含量，以固體含量換算，相對於樹脂材料，較佳為0.05質量%至1.0質量%，更佳為0.2質量%至0.5質量%。蠟類係可僅使用一種，亦可併用二種以上。
〔5.藉由磁性粉體組成物而製作成形體〕
將包含本發明之磁性粉體與樹脂材料的混合物，按照樹脂材料施予所期望之成形處理(成形加工)，藉此可以獲得作為目的的磁性粉體組成物成形體。
作為磁性粉體組成物成形體之成形方法係可以按照所使用的樹脂材料之特性而採用各種的成形方法。作為成方法例如包含有轉移成形、射出成形、擠製成形、澆鑄成形、壓縮成形、浸漬成形等。以此種成形法所獲得的成形物之形狀並沒有特別的規定，且具有優異的超順磁性。
以下，列舉使用環氧樹脂作為樹脂材料，而製造成型用之丸狀物的態樣為例來加以說明。
作為環氧樹脂可列舉在1分子中具有二個以上的環氧基且環氧當量(epoxy equivalent)為200以上的環氧樹脂，具體而言，可列舉雙酚(bisphenol)型環氧樹脂、酚醛 (novolac)型環氧樹脂、鹵素化環氧樹脂、縮水甘油酯(glycidyl ester)型環氧樹脂等。
前述環氧當量通常較佳為200g/當量至2000g/當量，更佳為200g/當量至1000g/當量。
1分子中之環氧基為二個以上的情況，可藉由與磁性粒子之接著性而成為優異者。此是因環氧當量為200g/當量以上的情況，磁性粉體組成物之成形時的流動性佳，而環氧當量為2000g/當量以下的情況，所獲得的成形體之密封(packing)性優異所致。
在環氧樹脂中混合本發明之磁性粉體。作為混合法，較佳是混練熔融法。此時，除了此等以外，還可以按照本發明之目的而適當選擇硬化劑、硬化促進劑、填充劑、難燃劑等來配合。
上述實施形態中，雖然已列舉使用環氧樹脂作為樹脂材料之例，但是本發明並非被限定於此。
本發明之磁性粉體，因其與樹脂材料之親和性優異，且不發生通用之磁性粒子所具有的樹脂材料之硬化阻礙的影響，因此亦可形成為包含成形容易之熱塑性樹脂材料的磁性粉體硬化物。
〔實施例〕
以下，雖然是說明本發明之實施例，但是本發明並非藉由此等的實施例而受到任何限定。另外，以下，除非另有說明，「%」係表示「質量%」。
[實施例1]
1自磁性流體去除分散介質
分取50ml的磁性流體(EXP.12038，飛羅得公司製，被覆有分散劑的磁性粒子(平均一次粒徑：15nm，磁性粒子：磁鐵礦，分散劑：油酸鈉)，分散介質：異烷烴)，且.添加50ml的乙醇(85%水溶液)，好好地攪拌，使磁性粒子凝聚沈降。沈降時間設為24小時。之後，過濾乙醇而獲得磁性粒子之凝聚沈降物。
2.磁性粉體之製造
將所獲得的凝聚沈降物整平成平坦，且投入升溫至115℃的對流式烤箱。在對流式烤箱中加熱乾燥8小時，之後放置冷卻2小時。當熱差分析乾燥後的磁性粉體時，可確認包含無機成分82%及有機成分18%。藉此，可確認在磁性粉體之表面的至少一部分存在有來自磁性流體的有機成分(界面活性劑)。
之後，使用攪拌器將粉體凝聚物粉碎至變成微粉為止，而獲得磁性粉體。粉碎後的磁性粉體之平均粒徑為26μm。另外，本測定中使用了Sympatec GmbH公司製造的 Heros Partical Size Analysis windox5。
3.磁性粉體組成物之製造
利用攪拌器將熱硬化性樹脂(雙酚F型環氧樹脂，商品名：jER4005P，三菱化學公司製造，軟化點：87℃)、硬化劑(酚系酚醛清漆樹脂(phenol novolac resin)，商品名：TD2016，DIC公司製造)分別予以破碎。混合前述熱硬化性樹脂100質量份、前述硬化劑10質量份、反應促進劑(咪唑系，商品名：2P4MHZ-PW，四國化成公司製造)2質量份，而獲得樹脂組成物。對該樹脂組成物以80質量份的比例混合前述磁性粉體。將該混合物用單軸擠製混合機在下述之條件下進行加熱熔融、滾軋冷卻，在形成薄片狀之後，再度用攪拌器予以破碎，而獲得磁性粉體組成物。
<混練條件>
‧混練溫度：100℃
‧轉數：50r.p.m
‧混練時間：10分鐘
4.磁性粉體組成物成形體之製作
使用具備有測試片(test piece)用模具的擠製成形機，將前述磁性粉體組成物製作成厚度15mm之成形體。
將製作成的成形體用穿透式電子顯微鏡(TEM，FE1 COMPANY公司製造，型號Titan Cubed G2 60-300)，在粒子之加速電壓：最大300kV的條件下進行觀察。
其結果，如圖1所示，可知磁性粒子係不再凝聚而是維持被分散的狀態。
5.評估
就磁性粉體組成物及成形體進行下述之評估。將評估結果顯示於表1。
(5-1)外觀
目視觀察所獲得的成形體，且就龜裂之有無及表面凹凸之有無進行評估。
(5-2)流動性
根據擠製混合機之熔融混練的容易度，以下述之評估基準進行評估。
A：混練進行良好。
B：雖然不易混練，但是進行無障礙。
C：混練越招來障礙，流動性就越貧乏。
(5-3)磁滯現象
就所獲得的成形體，藉由振動樣品磁力計(VSM；Vibrating Sample Magnetometer)測定MH，且轉換成BH，而觀察磁滯現象之有無。
如下述表1所示，當目視觀察所獲得的成形體之外觀時，觀察不到起因於磁性粉體與樹脂之分離的龜裂或表面凹凸等，而是外觀優異的成形體。又，磁性粉體組成物係顯示良好的流動性。
在該成形體中，可知觀察不到磁滯現象，且磁力特性優異。
[實施例2]
在實施例1中，除了將用於「3.磁性粉體組成物之製造」的熱硬化性樹脂(雙酚F型環氧樹脂)，由屬於熱硬化性樹脂的雙酚A型環氧樹脂(商品名：jER1001，三菱化學公司製造，軟化點：64℃)100質量份所取代，且將硬化劑之量從10質量份變更為21質量份以外，其餘與實施例1同樣，獲得磁性粉體組成物，並且製作成形體，且進行評估。將評估結果顯示於表1。
<混練條件>
‧混練溫度：100℃
‧轉數：50r.p.m
‧混練時間：10分鐘
[實施例3]
在實施例1中，除了將用於「3.磁性粉體組成物之製造」的熱硬化性樹脂(雙酚F型環氧樹脂)，由屬於熱硬化性樹脂的多官能環氧樹脂(商品名：N-680，三菱化學公司製造，軟化點：80℃至90℃)100質量份所取代，且將硬化劑之量從10質量份變更為50質量份以外，其餘與實施例1同樣，獲得磁性粉體組成物，並且製作成形體，且進行評估。將評估結果顯示於表1。
<混練條件>
‧混練溫度：100℃
‧轉數：50r.p.m
‧混練時間：10分鐘
〔比較例1〕
在實施例1中，不經由1及2之各步驟而是使磁性流體直接與環氧樹脂、硬化劑及硬化促進劑混合硬化，藉此獲得成形體，但是會發生硬化阻礙而無法獲得具有提供實用之硬度的成形體。
〔比較例2〕
將實施例1所記載的磁性粒子之凝聚沈降物以300℃加熱8小時，且去除來自磁性流體之有機成分(分散劑)而獲得磁性粉體。雖然該磁性粉體明顯地在進行氧化，但是藉由實施例1所記載之方法獲得外觀呈紅棕色的磁性粉體組成物成形體。在此的混練條件係與實施例1同樣。
當測定該成形體之磁力特性時，可知有觀察到磁滯現象，且磁力特性差。
【表1】
實施例1中所獲得的磁性粉體，因磁性粒子之表面的至少一部分是由分散劑所被覆，因此以粉體的形式來預防在大氣中的氧化，且處理也變得容易。
在此，磁性流體中之磁性材料係可推定是以超順磁性體的形式存在，且可視為亦具有以下的效果：當以該磁性流體作為起始原料而磁性粉體化的情況，即便外觀為凝聚體，在奈米級下仍不會再凝聚，而是以維持超順磁性之態樣的狀態被粉體化。因具有這兩個效果，因此可推定：當使用本發明之磁性粉體與環氧樹脂的磁性粉體組成物，且以適合於所併用的環氧樹脂之處理條件製作成形體的情況，所獲得的硬化體係具有與磁性流體之情況同樣的磁力 特性。
另一方面，在比較例1中，可推定：因不將磁性流體磁性粉體化而是直接與環氧樹脂混合故而會發生硬化不良，而無法獲得具有提供實用之硬度的成形體。
又，在比較例2中，可推定：藉由加熱處理實施例1所記載的磁性粒子之凝聚沈降物，將使被覆於磁性粒子的分散劑被去除、或是使分散劑之被覆量顯著減少，藉此磁性粒子會氧化，並且磁性粒子之粒徑會變成不在具有超順磁性的範圍內，藉此有觀察到磁滯現象。
[實施例4至6]
在實施例1中，除了將用於「3.磁性粉體組成物之製造」的熱硬化性樹脂(雙酚F型環氧樹脂)，由屬於熱塑性樹脂的低密度聚丙烯(LDPP(Low Density Polypropylene)，商品名：NovatecPP MA1LB，日本聚丙烯公司製造)所取代，且將LDPP與磁性粉體之比率設為表2所示的比例以外，其餘與實施例1同樣，獲得磁性粉體組成物，並且製作成形體，且進行評估。將評估結果顯示於表2。
<混練條件>
‧混練溫度：200℃
‧轉數：50r.p.m
‧混練時間：10分鐘
[實施例7至8]
在實施例1中，除了將用於「3.磁性粉體組成物之製造」的熱硬化性樹脂(雙酚F型環氧樹脂)，由屬於熱塑性樹脂的低密度聚乙烯(LDPE(Low Density Polyethylene)，商品名：NovatecLD ZE41K，日本聚乙烯公司製造)所取代，且將LDPE與磁性粉體之比率設為表2所示的比例以外，其餘與實施例1同樣，獲得磁性粉體組成物，並且製作成形體，且進行評估。將評估結果顯示於表2。
<混練條件>
‧混練溫度：170℃
‧轉數：50r.p.m
‧混練時間：10分鐘
如表2所示，在使用熱塑性樹脂作為樹脂材料的情況，亦與使用熱硬化性樹脂的實施例1等之情況同樣，在所獲得的成形體中觀測不到龜裂或表面凹凸等，且外觀優 異。又，成形體觀測不到磁滯現象，且磁力特性優異。
〔產業上之可利用性〕
藉由本發明之製造方法所獲得的磁性粉體組成物成形體，由於加工性優異，容易形成薄片狀、甜甜圈狀等各種的立體形狀，而所獲得的成形體具有超順磁性，且磁力特性優異，所以有用作為具有磁力特性之問題的各種電機零件或各種電子零件、揚聲器、印表機、流量計(flow meter)、轉軸密封(rotary shaft seal)、主動阻尼器(active damper)、半主動阻尼器、致動器、研磨體、磁性攝影機、凝膠阻尼器(gel damper)、流體式氣體壓縮器、防塵密封、流體壓力計(manometer)、傾斜開關(tilt switch)、磁場觀察機、人工肌肉致動器、軸頸軸承(journal bearing)、熱傳導體、變壓器、電感器(inductor)、磁力感測器、鐵氧體珠(ferrite bead)、天線導體、電流檢測用感測器、流量感測器、溫度感測器、地磁感測器、影像感測器、轉矩感測器、低頻加速度感測器、AE旋轉感測器 ( AE rotary sensor) 、制振感測器等的各種感測器等種種零件。
又，利用此等的特性，藉此可以應用於磁通控制系統、蓄熱系統、熱交換系統、冠狀微血管循環(coronary microcirculation)血液控制系統、能源回收系統等。
參照日本申請案2013-149821之揭示整體而編入本說明書中。
本說明書所記載的全部文獻、發明專利申請案及技術規格係以藉由參照而編入各個文獻、發明專利申請案及技術規格與具體且個別記載之情況同程度的方式藉由參照而編入本說明書中。

Claims (9)

  1. 一種磁性粉體，係從由磁性粒子、分散劑及分散介質所構成且前述磁性粒子的至少一部分由前述分散劑所被覆著的磁性流體中去除分散介質所獲得，前述磁性粉體係由至少一部分由前述分散劑所被覆著的前述磁性粒子所構成。
  2. 如請求項1所記載之磁性粉體，其中前述磁性流體中之至少一部分由前述分散劑所被覆著的磁性粒子之平均一次粒徑為5nm至50nm。
  3. 如請求項1或2所記載之磁性粉體，其中前述分散劑為界面活性劑。
  4. 一種磁性粉體組成物，係含有：請求項1至3中任一項所記載之磁性粉體；以及樹脂材料。
  5. 一種磁性粉體組成物成形體，係使請求項4所記載之磁性粉體組成物予以成形所獲得。
  6. 一種磁性粉體之製造方法，係包含：從由磁性粒子、分散劑及分散介質所構成且前述磁性粒子的至少一部分由前述分散劑所被覆著的磁性流體中去除分散介質的步驟；以及將去除分散介質所獲得的固體成分予以粉末化，以得到至少一部分由前述分散劑所被覆著的前述磁性粒子所構成之磁性粉體的步驟。
  7. 如請求項6所記載之磁性粉體之製造方法，其中從前述磁性流體中去除分散介質的步驟係包含：在磁性流體中添加凝聚成分而使包含磁性粒子的固形成分凝聚沈降的步驟；以及從凝聚沈降後的固形成分中去除殘餘之分散介質的步驟。
  8. 一種磁性粉體組成物之磁性粉體之製造方法，係包含以下步驟：在藉由請求項6或請求項7所記載之磁性粉體之製造方法所獲得的磁性粉體中，混合樹脂材料而獲得含有磁性粉體與樹脂材料的混合物。
  9. 一種磁性粉體組成物成形體之製造方法，係將藉由請求項8所記載之磁性粉體組成物之製造方法所獲得的磁性粉體組成物進行成形處理，而獲得磁性粉體組成物成形體。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2586965C1 (ru) * 2015-03-27 2016-06-10 федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-петербургский политехнический университет Петра Великого" ФГАОУ ВО "СПбПУ" Способ получения ферромагнитной жидкости
JP2017228747A (ja) * 2016-06-24 2017-12-28 ソマール株式会社 通信用フィルタ
US11578183B2 (en) 2016-11-28 2023-02-14 Somar Corporation Resin composition, method for producing resin composition, resin composition molded body, and method for producing resin composition molded body
CN114846087A (zh) * 2019-12-27 2022-08-02 住友电木株式会社 固态树脂成型材料、成型品和成型品的制造方法

Family Cites Families (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5240847B2 (zh) * 1972-10-05 1977-10-14
JPS5840322B2 (ja) * 1976-05-20 1983-09-05 日立マクセル株式会社 酸化安定性に優れる磁気記録用金属磁性粉末とその製造法
JPH0760764B2 (ja) * 1986-12-15 1995-06-28 日本精工株式会社 光硬化型磁性流体
JPH0623402B2 (ja) * 1986-12-16 1994-03-30 戸田工業株式会社 金属鉄粒子粉末又は鉄を主成分とする合金磁性粒子粉末の製造法
GB2224020B (en) * 1988-09-12 1992-08-12 Ampex Method of magnetic metal particle treatment and resulting recording media
US5698271A (en) * 1989-08-22 1997-12-16 Immunivest Corporation Methods for the manufacture of magnetically responsive particles
JP2814007B2 (ja) * 1990-04-27 1998-10-22 戸田工業株式会社 無機物粒子含有エポキシ樹脂粒状物粉体及びその製造法
JP3768564B2 (ja) * 1995-07-03 2006-04-19 豊久 藤田 シリコーンオイルベースの磁性流体およびその製法
US6277298B1 (en) * 1999-10-28 2001-08-21 Lucian Borduz Ferrofluid composition and process
JP2003105067A (ja) 2001-10-01 2003-04-09 Mitsui Chemicals Inc エポキシ樹脂組成物及びその製造方法
KR100604975B1 (ko) * 2004-11-10 2006-07-28 학교법인연세대학교 자성 또는 금속 산화물 나노입자의 제조방법
JPWO2010058801A1 (ja) * 2008-11-18 2012-04-19 帝人株式会社 Ｆｅ１６Ｎ２を有する窒化鉄微粒子、及びその製造方法
CN102194562A (zh) * 2010-02-09 2011-09-21 日立麦克赛尔株式会社 生物用磁性球的制造方法以及磁性球和磁性物
ES2365082B1 (es) * 2010-03-08 2012-08-08 Consejo Superior De Investigaciones Científicas (Csic) Procedimiento de obtencion de materiales con comportamiento superparamagnetico
WO2016104534A1 (ja) * 2014-12-26 2016-06-30 ソマール株式会社 シール部材及びシール構造
US11578183B2 (en) * 2016-11-28 2023-02-14 Somar Corporation Resin composition, method for producing resin composition, resin composition molded body, and method for producing resin composition molded body

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