JP2009094428A - 高透磁率磁性体モールド成形材料 - Google Patents

Abstract

【課題】高透磁率且つ絶縁、絶縁耐圧の高い高性能なモールド成形材料を提供する。
【解決手段】
本発明の磁性体モールド成形材料は複合磁性体粉末と樹脂からなり、複合磁性体粉末の体積充填率が６０Ｖｏｌ％以上となるように充填される。複合磁性体粉末は磁性体粉末とその表面を被覆する低融点ガラスとからなり、低融点ガラスは複合磁性粉体を塩水中に一日以上浸漬しても磁性体粉末の表面に顕著な酸化が目視で確認されない程度の被覆状態にする。
【効果】
磁性体粉末の表面をガラスで被覆した複合磁性体粉末を用いるため、磁性体粉末同士が直接接触することなく、表面のガラスを介して接する。従って、高い絶縁性と絶縁耐圧を確保しながら、高い磁気特性を有する磁性体モールド成形材料を提供することができる。
【選択図】なし

Description

本発明は、インダクタンス素子或いはチョークコイル等のモールドコイルに使用される磁性体モールド成形材料に関するものである。

近年の電子部品の小型化、低背化、高機能化に伴い、成形性が良く、高透磁率等の磁気特性の高い磁性材料が求められている。現在、磁性材料を所望の形状に成形する方法として、圧粉成形とモールド成形が広く使用されている。

圧粉成形は、磁性体粉末（フェライト等のセラミックス系磁性材料や鉄粉等の金属磁性材料等）と少量のバインダー（エポキシ樹脂等の熱硬化性樹脂やガラス等）を混合して得た粉末材料を加圧成形する方法である。圧粉成形は、粉末材料に対して成形圧力を加えるため、圧力ムラによる部分的な欠落や極端に成形密度の低い部分が生じることもあり、小型や低背、複雑な構造を成形するのには不向きであった。

一方、モールド成形では磁性体モールド成形材料を射出成形や移送成形、圧縮成形等の樹脂成形を用いて成形を行う方法である。一般的な磁性体モールド成形材料は、磁性体粉末と容積比５０％以上の樹脂（エポキシ樹脂等の熱硬化性樹脂や、ナイロン等の熱可塑性樹脂）を混練したもので、外見的にはペースト状態になっていることが多い。この磁性体モールド成型材料は、流動性が高く、成形性が良いので、小型や低背、複雑な構造体を得るには有利である。しかし、モールド成形では磁性体粉末の充填量が圧粉成形に比べて少なくなるため、得られる成形体の磁気特性が劣ってしまう。

そこで、従来から磁性体モールド成形材料の磁気特性を向上させる様々な方法が試行され、磁気特性の高い磁性体粉末を用いる方法や、磁性体モールド成形材料中の磁性体粉末の充填率を高める方法が提案されてきた。その一例として特許文献１には、アモルファス合金粉末を容積比（文献中には「体積比」）６０％以上充填したモールド材料が開示されている。
特開平５‐３０４０１８号公報

ところで、従来の磁性体モールド成形材料は、樹脂の容積比が５０％以上と高いことから、磁性体粉末の表面に絶縁処理をせずにそのまま磁性体粉末を充填しているのが一般的であった。また、粘度調整等の理由から樹脂の他に無機フィラーを添加する場合も多くみられた。このような磁性体モールド成形材料は、磁性体粉末間に樹脂や無機フィラーが介在しており、絶縁抵抗や絶縁耐圧等の絶縁特性が十分に確保されていた。しかし、樹脂の容積比が４０％以下、磁性体粉末の充填率が６０Ｖｏｌ％以上になると、絶縁特性が著しく悪化することが判明した。

表１は、アモルファス合金粉末の充填率の異なる磁性体モールド成形材料の比透磁率と絶縁特性を示すものである。表１から明らかなように、アモルファス合金粉末の充填率が５２Ｖｏｌ％（試料１）のときには、絶縁抵抗が１０^６ＭΩ、絶縁耐圧が５００Ｖ以上であり、非常に高い絶縁特性を有している。

しかし、アモルファス合金粉末の充填率が７０Ｖｏｌ％（試料２）のときには、絶縁抵抗が１ＭΩ、絶縁耐圧が３５Ｖにまで著しく悪化してしまう。磁性体モールド成形材料は金型に溶融状態で充填され、加圧成形される。溶融状態において加圧されると、磁性体粉末や樹脂は金型内を容易に移動しやすく、磁性体粉末の充填率が高くなると磁性体粉末同士が接触しやすくなる。従って、ただ単に磁性体粉末の充填率を高くして磁気特性を向上させても、磁性体粉末同士が接触して絶縁破壊が生じやすくなるという問題が生じる。

そこで、本発明は絶縁性を保持した磁気特性の高い高品質な磁性体モールド成形材料を提供することを目的とする。

本発明は上記の課題を解決するために、複合磁性体粉末が６０Ｖｏｌ％以上充填され、残部が樹脂からなる磁性体モールド成形材料において、複合磁性体粉末は磁性体粉末と磁性体粉末の表面を被覆するガラスからなり、ガラスの被覆状態が複合磁性体粉末を塩水中に１日以上浸漬しても目視で磁性体粉末の表面に顕著な酸化が確認されない程度であること特徴とする。

本発明の磁性体モールド成形材料は、磁性体粉末の表面にガラスを被覆した複合磁性体粉末を用いるため、その複合磁性体粉末を磁性体モールド成形材料中に高い比率で充填しても、磁性体粉末同士が直接接触せずに表面のガラスを介して接する。従って、高い絶縁抵抗と絶縁耐圧を保持しながら、高い磁気特性を有する（具体的には高い透磁率を示す）磁性体モールド成形材料を提供することができる。

本発明の磁性体モールド成形材料は複合磁性体粉末と樹脂からなり、複合磁性体粉末の充填率が６０Ｖｏｌ％以上となるように充填される。複合磁性体粉末は磁性体粉末とその表面を被覆する低融点ガラスとからなり、低融点ガラスは複合磁性体粉末を塩水中に一日以上浸漬しても磁性体粉末の表面に顕著な酸化が目視で確認されない程度の被覆状態にする。ガラス被覆の上に更に樹脂被覆を行っても良い。

また、磁性体粉末の表面を覆うガラスは、複合磁性体粉末を塩水中に１日以上浸漬しても磁性体粉末の表面が酸化しない程度の被覆状態で良く、ガラスの厚さはサブミクロン程度で良い。従って、本発明の成形方法は、磁性体粉末の充填率に影響を与えにくく、絶縁特性を飛躍的に向上することができる。

以下、表を参照しながら本発明の磁性体モールド成形材料の実施例について説明する。表２に本発明の実施例で用いる磁性体粉末の特徴を示す。

材料Ａはガスアトマイズ法により調整した、粒子形状がほぼ球状で平均粒径が２０μｍの鉄系（Ｆｅ−Ｓｉ−Ｂ系）アモルファス合金の粉末である。材料Ｂは水アトマイズ法により調整した、平均粒径１０μｍの珪素鋼（Ｆｅ−Ｓｉ系）の粉末である。材料Ｃは水アトマイズ法により調整した、平均粒径５μｍの鉄系（Ｆｅ−Ｓｉ−Ｂ系）アモルファス合金の粉末である。

磁性体粉末の造粒方法は各種アトマイズ、粉砕等いずれの方法を用いても良い。ガスアトマイズ法は磁性体粉末の真球度を高くすることが可能なため、充填率を向上させる点において有利である。

（第１の実施例）
本発明の第１の実施例では、表２の材料Ａを用いる。

上記表３は、第１の実施例の試料の特性等を示している。以下に、試料の作成方法について説明する。

（１）複合磁性体粉末の製造方法
材料Ａと低融点ガラスを所定量秤量し、乳鉢で混合した。各試料の低融点ガラスの添加量は表３に示す通りであり、材料Ａに対して０．２５〜１Ｖｏｌ％の量を添加する。次に、材料Ａと低融点ガラスの混合物を高速ミルにて、メカノフュージョン法によるガラス被覆処理を１時間行い複合磁性体粉末を得た。複合磁性体粉末のガラスの被覆状態は、塩水中に一昼夜浸漬し、材料Ａの表面の酸化状態（錆びが発生したか否か）を目視によって確認した。表３にその結果を示す。顕著な酸化が確認されなかった場合を○、確認された場合を×で表記している。

（２）モールド成形材料の作成方法
磁性体モールド成型材料の樹脂（バインダー）として、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂と当量のノボラック型フェノール樹脂を所定量秤量し、乳鉢で混合した。次に、複合磁性体粉末を表３のような混合比になるように秤量し、乳鉢で樹脂と混合した。

樹脂と複合磁性体粉末の混合物を１１０℃のホットプレート上に移し、樹脂成分を溶融させた後にへら等を用いて混練して粘土状の混練物を得た。粘土状の混練物を２ロールを用いて１１０℃で１０分程度混練し、複合磁性体粉末を樹脂中に分散させた。更に、樹脂に対して１％程度のＴＰＰ（トリフェニルホスフィン）を加え、１分程度２ロールを用いて混練した。混練物を冷却し、その後粉砕して試料４〜試料７を得た。比較用のガラス被覆処理を行っていない試料３についても同様の操作を行って作成した。

（３）トロイダルリング成形
シリンダ圧力３００ＫＧ、型温度１８０℃の条件で各試料は移送成形法を用いてトロイダルリングを成形した。各試料から得られたトロイダルリングは、内径、外形、高さ、重量を計測後、巻線をしてインダクタンスを測定した。これらの測定値から体積、成形密度、比透磁率を算出した。比透磁率については表３に記載した。

トロイダルリングの上面と下面に導電性樹脂を塗布して、ＡＣ電圧にて耐電圧試験を行い、絶縁抵抗と絶縁耐圧を測定した。絶縁抵抗と絶縁耐圧についても表３に記載した。

表３から明らかなように、ガラス被覆処理を行っても複合磁性体粉末の充填率に影響は少なく、ガラス添加量が多いほど絶縁特性が向上する。材料Ａにおいてはガラス添加量が０．２５Ｖｏｌ％（試料４）程度では、目視で磁性体粉末表面に顕著な酸化が確認された。また試料４の絶縁特性は、絶縁抵抗が１００ＭΩ、絶縁耐圧が９０Ｖと表１に記載の低充填率の試料１と比較しても非常に低く、ガラス被覆が不十分である。

ガラス添加量が０．５Ｖｏｌ％以上のときには一昼夜塩水中に浸漬しても磁性体粉末表面に顕著な酸化が確認されなかった。すなわち、材料Ａの表面がガラスによって十分に被覆された状態であり、このときの絶縁特性は絶縁が１０^６ＭΩ以上、絶縁耐圧も２００Ｖ以上と大きく改善されている。絶縁抵抗に関して言えば、試料１程度まで改善された。

一方、ガラス添加量が増加するにつれて、比透磁率が低下した。試料３と試料７を比較すると、試料３が２２であったのに対して、試料７では１７と大きく低下してしまった。材料Ａに関しては、比透磁率と絶縁特性との兼ね合いを考慮すると、ガラス添加量は０．５Ｖｏｌ％（試料５）程度が最適であった。

表４は、材料Ａに樹脂被覆のみを行った試料の特性等を示している。樹脂被覆方法に関しては以下の第２の実施例内で詳細に示すので、ここでの詳細な説明は割愛する。表４から明らかなように、磁性体粉末に樹脂被覆のみを行った試料では、樹脂種、添加量に関係なく磁性体粉末表面に顕著な酸化が確認された。樹脂被覆のみでは磁性体粉末表面を十分に被覆することは困難であり、絶縁特性もあまり改善できなかった。

従って、磁性体粉末を高密度に含む磁性体モールド成形材料の絶縁特性を改善するには、磁性体粉末表面にガラスを被覆する方法が有効である。

（第２の実施例）
本発明の第２の実施例が第１の実施例と異なる点は、磁性体粉末の表面をガラスで被覆した後、更に樹脂によってその表面を被覆している点である。それ以外の処理や測定方法に関しては第１の実施例と同じであるため、説明を割愛する。以下に、２つの樹脂被覆方法について説明する。

（４−１）樹脂被覆方法１
磁性体粉末とナイロン６６を所定量秤量し、加圧式ニーダーに入れて２８０℃で３０分混練した。その後、設定温度を５０℃にして、加圧式ニーダーを動作させながらそのまま冷却した。

（４−２）樹脂被覆方法２
磁性体粉末とエポキシ樹脂配合品を所定量秤量し、乳鉢で混合した。本実施例においては、エポキシ樹脂配合品にビスフェノールＡと酸無水物を主成分とするものを用いた。

混合物にＭＥＫ（メチルエチルケトン）をスラリー状になるまで加えて攪拌し、乳棒で攪拌しながら温風等によりＭＥＫを蒸発させた。更に混合物をオーブンにて１６０℃に加熱後、再び乳鉢、乳棒にて攪拌した。１６０℃の加熱と攪拌の操作を数回繰り返してエポキシ樹脂配合品を硬化させた。

表５は、第２の実施例の各試料の特性等を示している。樹脂被覆方法１を実施して得た試料が試料１５、樹脂被覆方法２を実施して得た試料が試料１６である。表５から明らかなように、試料１５、試料１６のようにガラス被覆上に樹脂被覆を行えば、その樹脂種に関係なく絶縁特性が向上する。特に、第１の実施例よりも絶縁耐圧が大きく改善している。

本実施例では、ナイロン６６とエポキシ樹脂を用いたが、ナイロン６６のような成形温度（本実施例では型温度１８０℃）よりも高融点（ナイロン６６では２６５℃程度）の熱可塑性樹脂かエポキシ樹脂のような熱硬化性樹脂であれば実施可能である。

（第３の実施例）
本発明の第３の実施例として、水アトマイズ法を用いて造粒した磁性体粉末での例を示す。本実施例では、表２に記載の材料Ｂを用いる。材料Ａと比較し、水アトマイズ法により造粒したため平均粒径が小さく、材料Ａよりも真球度が低い。材料Ｂのみでは６０Ｖｏｌ％程度までしか、その充填率を上げることができなかった。

表６は、第３の実施例の各試料の特性等を示している。ガラス被覆、樹脂被覆等の処理と諸特性の測定方法は、第１、第２の実施例と同じであるため説明を割愛する。

表６を参照し、各試料について説明する。まず、試料１７は、何も絶縁処理を行っていない材料Ｂを、磁性体モールド成形材料中に体積充填率が６０Ｖｏｌ％になるように作成したものである。表６から明らかなように、絶縁抵抗が１０ＭΩ、絶縁耐圧が５０Ｖと非常に絶縁特性が低く、絶縁破壊が起こりやすい状態である。

試料１８〜試料２１は、材料Ｂにガラス被覆のみを行ったものである。表６から明らかなように、ガラス添加量の増加とともに絶縁特性は向上する。材料Ｂにおいても、０．５Ｖｏｌ％程度のガラス添加量で完全に材料Ｂの表面が低融点ガラスによって被覆され、絶縁抵抗が１０^６ＭΩ以上となった。また、材料Ｂに関しても、ガラス添加量が増加すると比透磁率は低下する傾向が見られた。

試料２２は、材料Ｂに樹脂被覆のみを行ったものである。試料２２に関しても、樹脂被覆処理のみでは完全に材料Ｂ表面を被覆することができず、絶縁特性もあまり改善されなかった。

試料２３は、材料Ｂにガラス被覆と樹脂被覆の両方を行ったものである。試料２３に関しても、第２の実施例と同様に、比透磁率は低下せずに絶縁耐圧が向上した。従って、材料Ｂのような磁性体粉末においても本発明の方法は有効である。

（第４の実施例）
本発明の第４の実施例は、２種類の粒径の磁性体粉末を用いることによって、更に磁性体粉末の体積充填率を高めた磁性体モールド成型材料である。２種類の粒径の磁性体粉末としては、例えば、表２の材料Ａと材料Ｃを用いる。材料Ａ、材料Ｃのように粒径の異なる磁性体粉末を樹脂中に混合すると、材料Ａの隙間に材料Ｃのような微細な磁性体粉末が潜り込み、充填率が向上する。このときの流動性は粒径の大きい材料Ａの影響が大きいため、材料Ｃを適量混合すれば成形性への影響は小さい。

以下に、第４の実施例の試料について説明する。まず、材料Ａと材料Ｃを重量比で４：１の割合になるように秤量し、混合したものを混合磁性体粉末１とする。混合磁性体粉末１をエポキシ樹脂に７８Ｖｏｌ％の割合で充填したモールド成形材料を混合材１とする。

混合磁性体粉末１に対して０．７５Ｖｏｌ％の低融点ガラスを被覆したものを混合磁性体粉末２とする。混合材１と同様に混合磁性体粉末２をエポキシ樹脂に７８Ｖｏｌ％の割合で充填したモールド成形材料を混合材２とする。

更に、混合磁性体粉末２に樹脂被覆２の方法にて３Ｖｏｌ％のエポキシ樹脂を被覆したものを混合磁性体粉末３とする。混合材１、２と同様に混合磁性体粉末３をエポキシ樹脂に７８Ｖｏｌ％の割合で充填したモールド成形材料を混合材３とする。

表７から明らかなように、２種類の粒径を持つ磁性体粉末にガラス被覆や樹脂被覆を行っても、充填率や比透磁率に影響はなく、絶縁、絶縁耐圧を改善できる。従って、第４の実施例のように磁性体モールド成形材料を作成すれば、絶縁特性を保持した高透磁率の磁性体モールド成形材料が得られる。また、これを用いてモールドコイルを作成すれば、小型化、低背化を成し遂げるモールドコイルを得ることができるだろう。

また、上記実施例では磁性体粉末にアモルファス合金粉末と珪素鋼を用いたが、他の磁性材料を用いても実施可能であることは自明である。また、バインダーとしてエポキシ樹脂を用いたが、他の熱硬化性樹脂や熱可塑性樹脂を用いることも可能である。

Claims (5)

1. 複合磁性体粉末が６０Ｖｏｌ％以上充填され、残部が樹脂からなる磁性体モールド成形材料において、
   該複合磁性体粉末が磁性体粉末と該磁性体粉末の表面を被覆するガラスからなることを特徴とする磁性体モールド成形材料。
2. 前記ガラスの被覆状態が、前記複合磁性体粉末を塩水中に１日以上浸漬しても目視で前記磁性体粉末の表面に顕著な酸化が確認されない程度の被覆状態であることを特徴とする請求項１に記載の磁性体モールド成形材料。
3. 前記複合磁性体粉末の表面が、更に熱硬化性樹脂又は成形温度よりも高融点を有する熱可塑性樹脂によって被覆されていることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の磁性体モールド成形材料。
4. 前記磁性体粉末を被覆するガラスが、低融点ガラスであることを特徴とする請求項１乃至請求項３に記載の磁性体モールド成形材料。
5. 前記磁性体粉末の表面に、メカノフュージョン法を用いて前記ガラスが被覆されることを特徴とする請求項１乃至請求項４に記載の磁性体モールド成形材料。