JPS60196905A - コバルト変性フエライト磁性粉末の製造法 - Google Patents
コバルト変性フエライト磁性粉末の製造法Info
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- JPS60196905A JPS60196905A JP59052925A JP5292584A JPS60196905A JP S60196905 A JPS60196905 A JP S60196905A JP 59052925 A JP59052925 A JP 59052925A JP 5292584 A JP5292584 A JP 5292584A JP S60196905 A JPS60196905 A JP S60196905A
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- magnetic powder
- ferrite magnetic
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- H01F1/44—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of magnetic liquids, e.g. ferrofluids
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［発明の分野］
本発明は、コバルト変性フェライト磁性粉末の−製造法
に関するものである。さらに詳しくは本発明は、抗磁力
の経時変化が少ないコバルト変性フェライト磁性粉末を
製造する方法に関するものである。
に関するものである。さらに詳しくは本発明は、抗磁力
の経時変化が少ないコバルト変性フェライト磁性粉末を
製造する方法に関するものである。
［）Ａ明の技術的背景］
磁気記録材料として酸化鉄を主成分とする強磁性金属粉
末が従来より利用されているが、最近、磁気テープ等の
磁気記録媒体の記録密度および再生出力の向上を目的と
して、飽和磁化（δＳ）および抗磁力（Ｈｃ）の高い強
磁性金属粉末の研究開発がさかんに行なわれている。
末が従来より利用されているが、最近、磁気テープ等の
磁気記録媒体の記録密度および再生出力の向上を目的と
して、飽和磁化（δＳ）および抗磁力（Ｈｃ）の高い強
磁性金属粉末の研究開発がさかんに行なわれている。
特に酸化鉄をコバルトの塩類などで変性して調製したコ
バルト変性フェライト磁性体は、高い抗磁力を示すため
、高岡−波数、すなわち高音領域における出力特性が優
れており、最近では磁気テープ等の磁気記録材料に用い
る磁気記録材料として一般的に用いられるようになって
いる。
バルト変性フェライト磁性体は、高い抗磁力を示すため
、高岡−波数、すなわち高音領域における出力特性が優
れており、最近では磁気テープ等の磁気記録材料に用い
る磁気記録材料として一般的に用いられるようになって
いる。
磁気記録媒体は一般に微粒子状粉末の磁気記録材料をバ
インダーに分散して調製した塗布液をプラスチックフィ
ルムなどの支持体に塗布して製造されており、コバルト
変性フェライト磁性体も同様な方法によって磁気記録媒
体とされる。すなわち、酸化鉄をコバルトの塩類などで
変性して調製したコバルト変性フェライト磁性体は一般
に微粒子粉末として一旦貯蔵されたのち、順次バインダ
ーと混合されて磁気記録媒体とされる。しかしながら、
木発明者の検討によると、コバルト変性フェライト磁性
体は粉末としての貯蔵期間中に抗磁力の低下を示すこと
が判明した。磁気記録材料の抗磁力の低下は、磁気テー
プ等の磁気記録媒体においては高音領域における出力低
下を引き起すため、実用上では重大な問題となる。この
抗磁力の低下を回避するためには、コバルト変性フェラ
イト磁性粉末を調製後すぐにバインダーと混合して塗布
液とし、これを用いて磁気記録媒体とすることが必要と
なるが、このような製造上の制約はコバルト変性フェラ
イト磁性体および磁気記録媒体の工業的な製造にとって
大きな障害となる。
インダーに分散して調製した塗布液をプラスチックフィ
ルムなどの支持体に塗布して製造されており、コバルト
変性フェライト磁性体も同様な方法によって磁気記録媒
体とされる。すなわち、酸化鉄をコバルトの塩類などで
変性して調製したコバルト変性フェライト磁性体は一般
に微粒子粉末として一旦貯蔵されたのち、順次バインダ
ーと混合されて磁気記録媒体とされる。しかしながら、
木発明者の検討によると、コバルト変性フェライト磁性
体は粉末としての貯蔵期間中に抗磁力の低下を示すこと
が判明した。磁気記録材料の抗磁力の低下は、磁気テー
プ等の磁気記録媒体においては高音領域における出力低
下を引き起すため、実用上では重大な問題となる。この
抗磁力の低下を回避するためには、コバルト変性フェラ
イト磁性粉末を調製後すぐにバインダーと混合して塗布
液とし、これを用いて磁気記録媒体とすることが必要と
なるが、このような製造上の制約はコバルト変性フェラ
イト磁性体および磁気記録媒体の工業的な製造にとって
大きな障害となる。
［発明の目的コ
本発明は、微粒子状の粉末状態での貯蔵中における抗磁
力の低下の少ないコバルト変性フェライト磁性粉末を提
供することを主な目的とするものである。
力の低下の少ないコバルト変性フェライト磁性粉末を提
供することを主な目的とするものである。
本発明はまた高周波数における出力特性の優れたコノヘ
ルド変性フェライト磁性粉末を提供することもその目的
とするものである。
ルド変性フェライト磁性粉末を提供することもその目的
とするものである。
［発明の要旨］
本発明は、コバルト原子を０．１〜１０原子％含み、か
つ鉄の二価原子／三価原子比が０．１５以下であるコバ
ルト変性フェライト磁性粉末をシランカップリング剤で
処理することを特徴とするコバルト変性フェライト磁性
粉末の製造法を提供するものである。
つ鉄の二価原子／三価原子比が０．１５以下であるコバ
ルト変性フェライト磁性粉末をシランカップリング剤で
処理することを特徴とするコバルト変性フェライト磁性
粉末の製造法を提供するものである。
コバルト変性フェライト磁性粉末は既に公知であり、そ
の製造方法としては、たとえば、コバルトをドープした
釘状オキシ水酸化鉄を非還元性雰囲気中で加熱脱水した
のち、還元性雰囲気中で加熱還元してコバルト変性フェ
ライト磁性粉末とする方法、あるいは酸化鉄（γ−Ｆｅ
２０．．など）の粒子をアルカリ性水溶液中にてコバル
ト塩により処理してコバルト変性フェライト磁性粉末と
する方法、などを利用することができる。ただし、本発
明による処理対象となるコバルト変性フェライト磁性粉
末は上記の方法により製造されたものに限られるわけで
はない。
の製造方法としては、たとえば、コバルトをドープした
釘状オキシ水酸化鉄を非還元性雰囲気中で加熱脱水した
のち、還元性雰囲気中で加熱還元してコバルト変性フェ
ライト磁性粉末とする方法、あるいは酸化鉄（γ−Ｆｅ
２０．．など）の粒子をアルカリ性水溶液中にてコバル
ト塩により処理してコバルト変性フェライト磁性粉末と
する方法、などを利用することができる。ただし、本発
明による処理対象となるコバルト変性フェライト磁性粉
末は上記の方法により製造されたものに限られるわけで
はない。
本発明の処理対象となるコバルト変性フェライト磁性粉
末は、コバルト原子を０．１−１０原子％含むものであ
る。ただし上記のコバルト原子含有量は、０．５〜ｌＯ
原子％の範囲にあることが好ましく、また１〜７原子％
の範囲にあることが特に好ましい。
末は、コバルト原子を０．１−１０原子％含むものであ
る。ただし上記のコバルト原子含有量は、０．５〜ｌＯ
原子％の範囲にあることが好ましく、また１〜７原子％
の範囲にあることが特に好ましい。
なお、本発明の処理対象となるコバルト変性フェライト
磁性粉末は、三価の鉄原子とともに二価の鉄原子を含ん
でいることが好ましいが、その鉄の二価原子／三価原子
比は０．１５以下であることが必要である。ただし、上
記の鉄の二価原子／三価原子比は０．００１−０．１の
範囲にあることが好ましい。また、この鉄の二価原子／
三価原子比は０．００５〜０．０５の範囲にあることが
特に好ましい、このような鉄の二価原子を含むコバルト
変性フェライト磁性粉末は、オキシ水酸化鉄を非還元性
雰囲気中で加熱脱水したのち還元性雰囲気中にて加熱還
元（部分還元）処理してコバルト変性フェライト磁性粉
末とする方法における還元性雰囲気もしくは加熱条件の
調整などによる方法、あるいは、酸化鉄（Ｆｅ２０ａ）
の粒子な二価の鉄塩（例、Ｆｅ５Ｏ４）とともにアルカ
リ性水溶液中にてコバルト塩により処理してコバルト変
性フェライト磁性粉末とする方法、などにより得ること
ができる。
磁性粉末は、三価の鉄原子とともに二価の鉄原子を含ん
でいることが好ましいが、その鉄の二価原子／三価原子
比は０．１５以下であることが必要である。ただし、上
記の鉄の二価原子／三価原子比は０．００１−０．１の
範囲にあることが好ましい。また、この鉄の二価原子／
三価原子比は０．００５〜０．０５の範囲にあることが
特に好ましい、このような鉄の二価原子を含むコバルト
変性フェライト磁性粉末は、オキシ水酸化鉄を非還元性
雰囲気中で加熱脱水したのち還元性雰囲気中にて加熱還
元（部分還元）処理してコバルト変性フェライト磁性粉
末とする方法における還元性雰囲気もしくは加熱条件の
調整などによる方法、あるいは、酸化鉄（Ｆｅ２０ａ）
の粒子な二価の鉄塩（例、Ｆｅ５Ｏ４）とともにアルカ
リ性水溶液中にてコバルト塩により処理してコバルト変
性フェライト磁性粉末とする方法、などにより得ること
ができる。
また、本発明の処理対象のコバルト変性フェライト磁性
粉末の粒子は、長さが０．１〜２７ｚｍ、そして針状比
が２／１〜５０／１の針状粒子の形状にあることが好ま
しい。
粉末の粒子は、長さが０．１〜２７ｚｍ、そして針状比
が２／１〜５０／１の針状粒子の形状にあることが好ま
しい。
本発明におけるシランカフプリング剤によるコバルト変
性フェライト磁性粉末の処理は、たとえば、シランカッ
プリング剤を適当な溶媒（用いるシランカプリング剤の
溶解性に従い、有機溶媒、水、有機溶媒と水との混合溶
媒などが適宜選択される）中に溶解もしくは分散した溶
液もしくは分散液中にコバルト変性フェライト磁性粉末
を分散させて、該粉末とシランカップリング剤とを一定
時間接触させる方法などにより実施することができる。
性フェライト磁性粉末の処理は、たとえば、シランカッ
プリング剤を適当な溶媒（用いるシランカプリング剤の
溶解性に従い、有機溶媒、水、有機溶媒と水との混合溶
媒などが適宜選択される）中に溶解もしくは分散した溶
液もしくは分散液中にコバルト変性フェライト磁性粉末
を分散させて、該粉末とシランカップリング剤とを一定
時間接触させる方法などにより実施することができる。
この処理によりシランカップリング剤はコバルト変性フ
ェライト磁性粉末の表面に付着するが、その付着したシ
ランカップリング剤の一部は磁性粉末の内部にも浸透し
ているものと推定される。
ェライト磁性粉末の表面に付着するが、その付着したシ
ランカップリング剤の一部は磁性粉末の内部にも浸透し
ているものと推定される。
本発明において用いることのできるシランカップリング
剤の代表例としては、次式（Ｉ）：Ｒｎ−５ｉ （ＯＲ
’）ａ −ｎ （Ｉ）［式中、ＲおよびＲ′は同一でも
あるいは相異なっていてもよく、それぞれ１〜２０の炭
素原子を含むアルキル基もしくはアルケニル基であり、
ｎは１〜３の整数である。］ により表されるシランカップリング剤を挙げることがで
きる。
剤の代表例としては、次式（Ｉ）：Ｒｎ−５ｉ （ＯＲ
’）ａ −ｎ （Ｉ）［式中、ＲおよびＲ′は同一でも
あるいは相異なっていてもよく、それぞれ１〜２０の炭
素原子を含むアルキル基もしくはアルケニル基であり、
ｎは１〜３の整数である。］ により表されるシランカップリング剤を挙げることがで
きる。
上記の式（Ｉ）において、ＲおよびＲ′は、それぞれ１
〜６の炭素原子を含むアルキル基もしくはアルケニル基
であることが好ましく、またＲ′は、１〜３の炭素原子
を含むアルキル基であることが特に好ましい。
〜６の炭素原子を含むアルキル基もしくはアルケニル基
であることが好ましく、またＲ′は、１〜３の炭素原子
を含むアルキル基であることが特に好ましい。
以下に上記の式（Ｉ）により表わされ、かつ本発明にお
いて好ましく用いられるシランカップリング剤の例を列
記する。
いて好ましく用いられるシランカップリング剤の例を列
記する。
メチルＩ・リメＩ・キシシラン、エチルＩ・リメトキシ
シラン、プロピルトリメトキシシラン、ブチルトリメト
キシシラン、ペンチルトリメトキシシラン、ヘキシルト
リメトキシシラン； メチルトリエトキシシラン、エチルトリエトキシシラン
、プロピルＩ・リエトキシシラン、ブチルトリエトキシ
シラン、ペンチルトリエトキシシラン、ヘキシルトリエ
トキシシラン； ジメチルジメトキシシラン、ジエチルジメトキシシラン
、ジプロピルジメトキシシラン、ジプチルジメトキシシ
ラン、ジペンチルジメトキシシラン、ジヘキシルジメト
キシシラン； ジメチルジエＩ・キシシラン、ジエチルジエＩ・キシシ
ラン、ジプロピルジェトキシシラン、ジブチルジェトキ
シシラン、ジペンチルジエトキシシラン、ジヘキシルジ
ェトキシシラン； トリメチルメトキシシラン、トリエチルメトキシシラン
、トリプロピルメトキシシラン、トリブチルメトキシシ
ラン、トリペンチルメトキシシラン、トリへキシルメト
キシシラン トリメチルエトキシシラン、トリエチルエトキシシラン
、トリプロピルエトキシシラン、トリブチルエトキシシ
ラン、トリペンチルエトキシシラン、Ｉ・リヘキシルエ
トキシシラン； ビニルトリエトキシシラン、アリルトリエトキシシラン
； ビニルトリメトキシシラン、アリルトリメトキシシラン
。
シラン、プロピルトリメトキシシラン、ブチルトリメト
キシシラン、ペンチルトリメトキシシラン、ヘキシルト
リメトキシシラン； メチルトリエトキシシラン、エチルトリエトキシシラン
、プロピルＩ・リエトキシシラン、ブチルトリエトキシ
シラン、ペンチルトリエトキシシラン、ヘキシルトリエ
トキシシラン； ジメチルジメトキシシラン、ジエチルジメトキシシラン
、ジプロピルジメトキシシラン、ジプチルジメトキシシ
ラン、ジペンチルジメトキシシラン、ジヘキシルジメト
キシシラン； ジメチルジエＩ・キシシラン、ジエチルジエＩ・キシシ
ラン、ジプロピルジェトキシシラン、ジブチルジェトキ
シシラン、ジペンチルジエトキシシラン、ジヘキシルジ
ェトキシシラン； トリメチルメトキシシラン、トリエチルメトキシシラン
、トリプロピルメトキシシラン、トリブチルメトキシシ
ラン、トリペンチルメトキシシラン、トリへキシルメト
キシシラン トリメチルエトキシシラン、トリエチルエトキシシラン
、トリプロピルエトキシシラン、トリブチルエトキシシ
ラン、トリペンチルエトキシシラン、Ｉ・リヘキシルエ
トキシシラン； ビニルトリエトキシシラン、アリルトリエトキシシラン
； ビニルトリメトキシシラン、アリルトリメトキシシラン
。
未発ＩＪＪにより＃ｌＩ造されるコバルト変性フェライ
ト磁性粉末は、微粒子状の粉末状！！：での貯蔵中にお
いても抗磁力（Ｈｃ）の低下が少なく、このため高周波
数における出力特性の優れた磁気記録媒体の製造に特に
有用である。
ト磁性粉末は、微粒子状の粉末状！！：での貯蔵中にお
いても抗磁力（Ｈｃ）の低下が少なく、このため高周波
数における出力特性の優れた磁気記録媒体の製造に特に
有用である。
以下に１実施例により本発明を更に詳しく説明する。
［比較例１］
酸化鉄（ｙ ＦｅＦｅ２０３）１を水６又に分散させ、
この分散液に窒素ガスを吹き込みながら、これに硫９コ
バルト（ＣｏＳ０４・７Ｈ２０）１５０ｇと硫酩第−鉄
（Ｆ ｅ Ｓ Ｏａ ・７ Ｈ２０）３５０ｇとを水２
文に溶解させた溶液を添加した。イ１）られた分１牧液
に次いで、水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）１０００ｇを
水２見に溶解させたアルカリ水溶液を添加し、この混合
物を９５°Ｃに３時間加温した。次に、この混合物を濾
過し、微粒子状固体を水洗、乾燥して二価の鉄を含むコ
バルト変性フェライト磁性粉末（コバルト原子含有量３
．５原子％：欽の二価原子／三価原子比が０゜０７）を
１１Ｉた。
この分散液に窒素ガスを吹き込みながら、これに硫９コ
バルト（ＣｏＳ０４・７Ｈ２０）１５０ｇと硫酩第−鉄
（Ｆ ｅ Ｓ Ｏａ ・７ Ｈ２０）３５０ｇとを水２
文に溶解させた溶液を添加した。イ１）られた分１牧液
に次いで、水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）１０００ｇを
水２見に溶解させたアルカリ水溶液を添加し、この混合
物を９５°Ｃに３時間加温した。次に、この混合物を濾
過し、微粒子状固体を水洗、乾燥して二価の鉄を含むコ
バルト変性フェライト磁性粉末（コバルト原子含有量３
．５原子％：欽の二価原子／三価原子比が０゜０７）を
１１Ｉた。
［実施例１］
比較例１でイ１ｔたコバルト変性フェライト磁性粉末を
ｌ ＯＯｇ取り、これを、キシレン２文にジメチルジェ
トキシシラン５ｇを溶解して調製したシランカップリン
グ剤溶液に攪拌下にて添加し、この攪拌を１時間続けた
のち、この混合物を癌過し、微粒子状固体を水洗、乾燥
してシランカップリング剤処理済のコバルト変性フェラ
イト磁性粉末を得た。
ｌ ＯＯｇ取り、これを、キシレン２文にジメチルジェ
トキシシラン５ｇを溶解して調製したシランカップリン
グ剤溶液に攪拌下にて添加し、この攪拌を１時間続けた
のち、この混合物を癌過し、微粒子状固体を水洗、乾燥
してシランカップリング剤処理済のコバルト変性フェラ
イト磁性粉末を得た。
［磁性粉末の抗磁力の評価］
上記の各個で得られた試料（コバルト変性フェライト磁
性粉末）を６０℃の恒温槽に入れ、一定時間経過後の抗
磁力（Ｈｃ）の変−化を調べた。測定結果を第１表に示
す。
性粉末）を６０℃の恒温槽に入れ、一定時間経過後の抗
磁力（Ｈｃ）の変−化を調べた。測定結果を第１表に示
す。
第１表
時間経過 比較例１ 実施例１
（日） （無処理） （処理済）
０ ６７１ （Ｏｅ） ６８６ （Ｏｅ）６ ６５７
６８１ ３０ ６４２ ６８８ 第１表の結果から明らかなように、本発明に従ってシラ
ンカップリング剤処理されたコバルト変性フェライト磁
性粉末は長期間の貯蔵後においても抗磁力の低下が見ら
れないのに対して、シランカップリング剤処理がなされ
なかったコバルト変性フェライト磁性粉末は貯蔵中に抗
磁力の明らかな低下が現われる。
６８１ ３０ ６４２ ６８８ 第１表の結果から明らかなように、本発明に従ってシラ
ンカップリング剤処理されたコバルト変性フェライト磁
性粉末は長期間の貯蔵後においても抗磁力の低下が見ら
れないのに対して、シランカップリング剤処理がなされ
なかったコバルト変性フェライト磁性粉末は貯蔵中に抗
磁力の明らかな低下が現われる。
特許出願人 富士写真フィルム株式会社代理人 弁理士
柳 川 泰 男
柳 川 泰 男
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、コバルト原子を０．１〜１０原子％含み。 かつ鉄の二価原子／三価原子比が０．１５以下であるコ
バルト変性フェライト磁性粉末をシランカップリング剤
で処理することを特徴とするコバルト変性フェライト磁
性粉末の製造法。 ２゜シランカップリング剤が式（１）：％式％（） ［式中、ＲおよびＲ′は同一でもあるいは相異なってい
てもよく、それぞれ１〜２０の炭素原子を含むアルキル
基もしくはアルケニル基であり、ｎは１〜３の整数であ
る。］ により表されるものであることを特徴とする特許請求の
範囲第１項記載のコバルト変性フェライト磁性粉末の製
造法。 ３゜シランカップリング剤の式（Ｉ）におけるＲおよび
Ｒ′が、それぞれ１〜６の炭素原子を含むアルキル基も
しくはアルケニル基であることを特徴とする特許請求の
範囲第２項記載のコバルト変性フェライト磁性粉末の製
造法。 ４゜シランカップリング剤の式（Ｉ）におけるＲ’が、
１〜３の炭素原子を含むアルキル基であることを特徴と
する特許請求の範囲第３項記載のコバルト変性フェライ
ト磁性粉末の製造法。 ５゜コバルト変性フェライト磁性粉末のコバル 、−ト
原子含有量が１〜７原子％であることを特徴とする特許
請求の範囲第１項乃至ｍ４項のいずれかの項記載のコバ
ルト変性フェライト磁性粉末の製造法。 ６゜コバルト変性フェライト磁性粉末の鉄の二価原子／
三価原子比が０．００１〜０．１であることを特徴とす
る特許請求の範囲第１項乃至第４項のいずれかの項記載
のコバルト変性フェライト磁性粉末の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59052925A JPS60196905A (ja) | 1984-03-19 | 1984-03-19 | コバルト変性フエライト磁性粉末の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59052925A JPS60196905A (ja) | 1984-03-19 | 1984-03-19 | コバルト変性フエライト磁性粉末の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60196905A true JPS60196905A (ja) | 1985-10-05 |
Family
ID=12928408
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59052925A Pending JPS60196905A (ja) | 1984-03-19 | 1984-03-19 | コバルト変性フエライト磁性粉末の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60196905A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02188429A (ja) * | 1989-01-13 | 1990-07-24 | Ishihara Sangyo Kaisha Ltd | コバルト含有強磁性酸化鉄粉末の製造方法 |
| JP2010100464A (ja) * | 2008-10-22 | 2010-05-06 | Toda Kogyo Corp | 表面処理された磁性酸化鉄粒子粉末及び該表面処理された磁性酸化鉄粒子粉末を用いた黒色塗料、ゴム・樹脂組成物 |
-
1984
- 1984-03-19 JP JP59052925A patent/JPS60196905A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02188429A (ja) * | 1989-01-13 | 1990-07-24 | Ishihara Sangyo Kaisha Ltd | コバルト含有強磁性酸化鉄粉末の製造方法 |
| JP2010100464A (ja) * | 2008-10-22 | 2010-05-06 | Toda Kogyo Corp | 表面処理された磁性酸化鉄粒子粉末及び該表面処理された磁性酸化鉄粒子粉末を用いた黒色塗料、ゴム・樹脂組成物 |
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