JPS5939730A - 強磁性酸化鉄の製造方法 - Google Patents
強磁性酸化鉄の製造方法Info
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- JPS5939730A JPS5939730A JP57150492A JP15049282A JPS5939730A JP S5939730 A JPS5939730 A JP S5939730A JP 57150492 A JP57150492 A JP 57150492A JP 15049282 A JP15049282 A JP 15049282A JP S5939730 A JPS5939730 A JP S5939730A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、磁気記録媒体の記録素子として有用なコバル
ト及び第１鉄含有強磁性酸化鉄の改良された製造方法に
関する。
ト及び第１鉄含有強磁性酸化鉄の改良された製造方法に
関する。
コバルト及び第１鉄含有磁性酸化鉄は、従来汎用されて
いるγ−Ｆｅ、０．粉末などのコバルト及び第１鉄を含
まない磁性酸化鉄に比べて高保磁力を有しており、これ
を磁気記録媒体に使用すると高密度記録ができ、高周波
領域における感度が高いなど数多くの利点がある。
いるγ−Ｆｅ、０．粉末などのコバルト及び第１鉄を含
まない磁性酸化鉄に比べて高保磁力を有しており、これ
を磁気記録媒体に使用すると高密度記録ができ、高周波
領域における感度が高いなど数多くの利点がある。
近年、このようなコバルト及び第１鉄含有磁性酸化鉄を
製造する方法が種々提案されている。
製造する方法が種々提案されている。
例えばγ−Ｆ ｅ、 ０．を第１鉄塩とコバルト塩とを
含む液中で特定のＯｌ（基濃度のもとで、−升酸化性零
囲気中で、５０〜１００℃の温度で処理する方法（特公
昭５．２ ８ｔ５７５１号公報）、γ−Ｆｅ、Ｏ，粒子
の表面に水酸化コバルトを被覆した後、第１鉄塩溶液を
添加する方法（特公昭５６−４８４４４号公報）、磁性
酸化鉄を分散した懸濁液にアルカリとコバルトイオンを
含む水溶液とを交互に少くとも２回以上分割して般後に
前記アルカリ溶液を添加する方法（特開昭５２−５４９
５号公報）などが提案されているが、さらに高度の磁気
特性を有するものが要求され、その製法の改良が求めら
れている。
含む液中で特定のＯｌ（基濃度のもとで、−升酸化性零
囲気中で、５０〜１００℃の温度で処理する方法（特公
昭５．２ ８ｔ５７５１号公報）、γ−Ｆｅ、Ｏ，粒子
の表面に水酸化コバルトを被覆した後、第１鉄塩溶液を
添加する方法（特公昭５６−４８４４４号公報）、磁性
酸化鉄を分散した懸濁液にアルカリとコバルトイオンを
含む水溶液とを交互に少くとも２回以上分割して般後に
前記アルカリ溶液を添加する方法（特開昭５２−５４９
５号公報）などが提案されているが、さらに高度の磁気
特性を有するものが要求され、その製法の改良が求めら
れている。
本発明者等は、コバルト塩と第１鉄塩との添加方法、反
応条件などについて検討を重ね、磁性酸化鉄粉末の表面
にコバルト化合物及び第１鉄化合物を被着しおわったあ
との懸濁液のＯＨ基濃度が０．０５〜３モル／ｉとなる
よう、予め磁性酸化鉄粉末を分散した懸濁液のＯＨ基濃
度を調整しておき、次いで該懸濁液にコバルト塩と第１
鉄塩とを交互に、かつそれぞれの全添加量を少くとも２
目星Ｆに分割して加えて被着したところ従来のものより
保磁力、保磁力分布などの優れた磁性酸化鉄粉末が得ら
れ、更にこのものを用いて製作した磁気テープは角形比
、配向性、飽和磁束密度、反転磁界分布などを低下−さ
せることなく、高保磁力を有することを見い出し、本発
明を完成した。
応条件などについて検討を重ね、磁性酸化鉄粉末の表面
にコバルト化合物及び第１鉄化合物を被着しおわったあ
との懸濁液のＯＨ基濃度が０．０５〜３モル／ｉとなる
よう、予め磁性酸化鉄粉末を分散した懸濁液のＯＨ基濃
度を調整しておき、次いで該懸濁液にコバルト塩と第１
鉄塩とを交互に、かつそれぞれの全添加量を少くとも２
目星Ｆに分割して加えて被着したところ従来のものより
保磁力、保磁力分布などの優れた磁性酸化鉄粉末が得ら
れ、更にこのものを用いて製作した磁気テープは角形比
、配向性、飽和磁束密度、反転磁界分布などを低下−さ
せることなく、高保磁力を有することを見い出し、本発
明を完成した。
すなわち、本発明は、磁性酸化鉄粉末の表面にコバルト
化合物及び第１鉄化合物な被着（７て強磁性酸化鉄を製
造する方法において、コバルト化合物及び第１鉄化合物
な被着しおわったあとの懸濁液のＯＨ基濃度が０．０５
〜８モル／１となるよう、予め磁性酸化鉄粉末を分散し
た懸濁液のＯＨ基濃度を調整しておき、次いで該懸濁液
にコバルト塩と第１鉄塩とを交互に、かつそれぞれの全
添加量を少くとも２回以上に分割して被着することを特
徴とする強磁性酸化鉄の製造方法である。
化合物及び第１鉄化合物な被着（７て強磁性酸化鉄を製
造する方法において、コバルト化合物及び第１鉄化合物
な被着しおわったあとの懸濁液のＯＨ基濃度が０．０５
〜８モル／１となるよう、予め磁性酸化鉄粉末を分散し
た懸濁液のＯＨ基濃度を調整しておき、次いで該懸濁液
にコバルト塩と第１鉄塩とを交互に、かつそれぞれの全
添加量を少くとも２回以上に分割して被着することを特
徴とする強磁性酸化鉄の製造方法である。
本発明方法で用いる磁性酸化鉄粉末としては、γ−Ｆｅ
ｓＯｎ粉末、Ｆ ｅｓ ０４粉末父はγ−Ｆｅ＠０８を
適宜の手段、例えば水素などの還元性気体中で部分還元
して得られるベルトライド化合物粉末などが挙げられ、
中でもγ−Ｆｅ集ＯＳ粉末が好ましい。
ｓＯｎ粉末、Ｆ ｅｓ ０４粉末父はγ−Ｆｅ＠０８を
適宜の手段、例えば水素などの還元性気体中で部分還元
して得られるベルトライド化合物粉末などが挙げられ、
中でもγ−Ｆｅ集ＯＳ粉末が好ましい。
これらの磁性酸化鉄粉末を水或はアルカリ水溶液に分散
させて懸濁液とし、所望によりアルカリ水溶液を添加し
て、磁性酸化鉄の表面にコバルト化合物及び第１鉄化合
物な被着しおわったあとの懸濁液のＯＨ基濃度が０．０
５〜３モル／Ｉ！、望ましくは０．５〜２モル／ｌとす
る。
させて懸濁液とし、所望によりアルカリ水溶液を添加し
て、磁性酸化鉄の表面にコバルト化合物及び第１鉄化合
物な被着しおわったあとの懸濁液のＯＨ基濃度が０．０
５〜３モル／Ｉ！、望ましくは０．５〜２モル／ｌとす
る。
この濃度が上記範囲より低すぎると、第１鉄イオンの磁
性酸化鉄粉末への作用が弱くなって、表面層付近にコバ
ルトフェライト層が生成しにくくなり、保磁力などの点
で所望の効果が得られにくくなる。一方高すぎると、一
旦表面に形成された被着物が一部溶解し、所定量のコバ
ルト化合物を表面に被着できず、保磁力の低下をきたす
ので望ましくない。ここで用いるアルカリとしては、ア
ルカリ金属或はアルカリ土類金属の水酸化物、酸化物或
は炭酸塩などであり、例えば水酸化ナトリウム、水酸化
カリウム、酸化ナトリウム、炭酸カルシウムなどが挙げ
られる。
性酸化鉄粉末への作用が弱くなって、表面層付近にコバ
ルトフェライト層が生成しにくくなり、保磁力などの点
で所望の効果が得られにくくなる。一方高すぎると、一
旦表面に形成された被着物が一部溶解し、所定量のコバ
ルト化合物を表面に被着できず、保磁力の低下をきたす
ので望ましくない。ここで用いるアルカリとしては、ア
ルカリ金属或はアルカリ土類金属の水酸化物、酸化物或
は炭酸塩などであり、例えば水酸化ナトリウム、水酸化
カリウム、酸化ナトリウム、炭酸カルシウムなどが挙げ
られる。
この懸濁液のスラリー濃度は、通常２０〜２００１１／
ｌとするのがよい。
ｌとするのがよい。
次いで、以上のように調製した懸濁液にコバルト塩と第
１鉄塩とを交互に少くとも２回以上に分割添加して被着
を行なう。この分割添加の度数は、通常２〜１０回、望
ましくは８〜７回であり、各々の添加時間は一般に０．
１−１時間であり、次の塩の添加までの間隔は別設とら
なくてもよいが、場合によってはとってもよい。
１鉄塩とを交互に少くとも２回以上に分割添加して被着
を行なう。この分割添加の度数は、通常２〜１０回、望
ましくは８〜７回であり、各々の添加時間は一般に０．
１−１時間であり、次の塩の添加までの間隔は別設とら
なくてもよいが、場合によってはとってもよい。
コバルト塩と第１鉄塩のいずれを先に添加するかは添加
方法、反応条件などにより適宜選択すればよい。この分
割添加時の反応温度は、通常θ〜１００℃、望ましくは
１０〜５０℃であり、雰囲気はできるだけ非酸化性雰囲
気にするのが望ましい。ここでいう非酸化性雰囲気とは
、できるだけ反応物が酸化されない雰囲気のことであっ
て、例えば反応容器を不活性ガスで置換したり、反応容
器の溶液中に不活性ガスをバブリングさせたりしてもよ
い。ここで用いるコバルト塩としては、硫酸コバルト、
塩化コバルト、酢酸コバルトなどが挙げられ、コバルト
塩の添加量は該磁性酸化鉄粉末の鉄原子に対してＣ。
方法、反応条件などにより適宜選択すればよい。この分
割添加時の反応温度は、通常θ〜１００℃、望ましくは
１０〜５０℃であり、雰囲気はできるだけ非酸化性雰囲
気にするのが望ましい。ここでいう非酸化性雰囲気とは
、できるだけ反応物が酸化されない雰囲気のことであっ
て、例えば反応容器を不活性ガスで置換したり、反応容
器の溶液中に不活性ガスをバブリングさせたりしてもよ
い。ここで用いるコバルト塩としては、硫酸コバルト、
塩化コバルト、酢酸コバルトなどが挙げられ、コバルト
塩の添加量は該磁性酸化鉄粉末の鉄原子に対してＣ。
として通常１−２０原子％、望ましくは２〜ｌＯ原子％
である。第１鉄塩としては、硫酸第１鉄、塩化第１鉄な
どが挙げられ、第１鉄塩の添加量は該磁性酸化鉄粉末の
鉄原子に対してＦｅとして通常２〜８０原子％、望まし
くは４〜２０原子％である。
である。第１鉄塩としては、硫酸第１鉄、塩化第１鉄な
どが挙げられ、第１鉄塩の添加量は該磁性酸化鉄粉末の
鉄原子に対してＦｅとして通常２〜８０原子％、望まし
くは４〜２０原子％である。
このように処理して得られる磁性酸化鉄スラリーは、通
常の方法によりｒ過、水洗、乾燥１〜て本発明方法によ
るコバルト及び第１鉄含有強磁性酸化鉄粉末とすること
ができる。なお、このｒ過の前にアルカリ中で１００−
２００℃の温度でメートクレープにて水熱処理を施した
り、この濾過、水洗後或は更に非酸化性零囲気中での乾
燥の後に非酸化性零囲気中で１２０〜２５０℃の温度で
乾式熱処理を施したり、このｒ過、水洗の後に６０〜８
００℃の温度で水蒸気処理を施したりすると、さらに高
変の磁気特性を有する強磁性酸化鉄粉末が得られるので
望ましい。
常の方法によりｒ過、水洗、乾燥１〜て本発明方法によ
るコバルト及び第１鉄含有強磁性酸化鉄粉末とすること
ができる。なお、このｒ過の前にアルカリ中で１００−
２００℃の温度でメートクレープにて水熱処理を施した
り、この濾過、水洗後或は更に非酸化性零囲気中での乾
燥の後に非酸化性零囲気中で１２０〜２５０℃の温度で
乾式熱処理を施したり、このｒ過、水洗の後に６０〜８
００℃の温度で水蒸気処理を施したりすると、さらに高
変の磁気特性を有する強磁性酸化鉄粉末が得られるので
望ましい。
ここでいう水蒸気処理というのは、水蒸気の存在下で加
熱することをいい、具体的には例えばｒ過、水洗した後
の強磁性酸化鉄の湿ケーキをそのまま又は水洗の後非酸
化性零囲気中でできるだけ低温での乾燥を行なったもの
を、密閉容器中において水蒸気の存在下で加熱する方法
、流動層中において加熱水蒸気を存在させて加熱する方
法などがある。またオートクレーブによる水熱処理後又
は水蒸気処理後にさらに前記のような即酸化零囲気中で
の乾式熱処理を施してもよい。
熱することをいい、具体的には例えばｒ過、水洗した後
の強磁性酸化鉄の湿ケーキをそのまま又は水洗の後非酸
化性零囲気中でできるだけ低温での乾燥を行なったもの
を、密閉容器中において水蒸気の存在下で加熱する方法
、流動層中において加熱水蒸気を存在させて加熱する方
法などがある。またオートクレーブによる水熱処理後又
は水蒸気処理後にさらに前記のような即酸化零囲気中で
の乾式熱処理を施してもよい。
以上のようにして得られた本発明方法によるコバルト及
び第１鉄含有強磁性酸化鉄は、保磁力、保磁力分布など
の磁気特性に優れ、更にこのものを用いて製作した磁気
テープは角形比、配向性、飽和磁束密度、反転磁界分布
などを低下させることなく、高１呆磁力を有する。この
理由については充分明らかではないが、コバルト塩及び
第１鉄塩の分割添加を行なうことによ−て磁性酸化鉄粉
末の表面にコバルト及び第１鉄の化合物が多層（二液へ
され、各層の第１鉄イオンとコバルトイオンとが磁性酸
化鉄からの第２鉄イオンと反応してフェライト化する際
に、より均一でかつ強固な被覆層を表面に形成させるこ
とが可能になるものと推定される。
び第１鉄含有強磁性酸化鉄は、保磁力、保磁力分布など
の磁気特性に優れ、更にこのものを用いて製作した磁気
テープは角形比、配向性、飽和磁束密度、反転磁界分布
などを低下させることなく、高１呆磁力を有する。この
理由については充分明らかではないが、コバルト塩及び
第１鉄塩の分割添加を行なうことによ−て磁性酸化鉄粉
末の表面にコバルト及び第１鉄の化合物が多層（二液へ
され、各層の第１鉄イオンとコバルトイオンとが磁性酸
化鉄からの第２鉄イオンと反応してフェライト化する際
に、より均一でかつ強固な被覆層を表面に形成させるこ
とが可能になるものと推定される。
実施例１
ｒ−Ｆｅ、０．粉末〔保磁カニ４１ＱＯｅ、軸比（Ｌ／
Ｗ）： ９ 、長軸長：０．４〜０．５μ） １００．
９を水に分散させて１１！のスラリーとし、１０モル／
ｌの濃度のＮａＯＨ水溶液１１３９ｓｃ（を加え、懸濁
液（このときのＯＨ基濃度：１．６モル／１）を得た。
Ｗ）： ９ 、長軸長：０．４〜０．５μ） １００．
９を水に分散させて１１！のスラリーとし、１０モル／
ｌの濃度のＮａＯＨ水溶液１１３９ｓｃ（を加え、懸濁
液（このときのＯＨ基濃度：１．６モル／１）を得た。
この懸濁液を入れた反応容器に窒素ガスを供給して系内
を非酸化性雰囲気とし、攪拌しながら液温を８０℃とし
た。この中へ０．８５−Ｔ： ／ｌ／ ７’１の硫酸コ
バルト水溶液１４ｍ／を８分間で添加し、次に１モル／
ｌの硫酸第１鉄水溶液８ｏ−を同じく８分間で添加する
という操作を５回繰返した。
を非酸化性雰囲気とし、攪拌しながら液温を８０℃とし
た。この中へ０．８５−Ｔ： ／ｌ／ ７’１の硫酸コ
バルト水溶液１４ｍ／を８分間で添加し、次に１モル／
ｌの硫酸第１鉄水溶液８ｏ−を同じく８分間で添加する
という操作を５回繰返した。
この添加終了後室温（３０℃）で５時間攪拌した。この
時のＯＨ基濃度は１モル／ｌであった、次いで、この得
られたスラリーをｒ過、水洗し、得られた湿ケーキを別
容器に入れた水と共にオートクレーブに入れて、Ｎｚガ
スで置換した後密閉し、１８０℃で６時間水蒸気の存在
下で加熱処理した。処理後、大気中で６０℃で１５時間
乾燥し、目的の強磁性酸化鉄粉末（Ａ）を得た。
時のＯＨ基濃度は１モル／ｌであった、次いで、この得
られたスラリーをｒ過、水洗し、得られた湿ケーキを別
容器に入れた水と共にオートクレーブに入れて、Ｎｚガ
スで置換した後密閉し、１８０℃で６時間水蒸気の存在
下で加熱処理した。処理後、大気中で６０℃で１５時間
乾燥し、目的の強磁性酸化鉄粉末（Ａ）を得た。
実施例２
実施例１において、０．８５モル／ｌの硫酸コバルト水
溶液１４−を８分間で添加し、次に１モル／ｌの硫酸第
１鉄水溶液３ Ｑ ｔｒｉを同じく８分間で添加すると
いう操作を５回繰返すことを、０．８５モル／ｌの硫酸
コバルト水溶液ｉ ４ ｍｌを１０分間で添加し、次に
１モル／ｌの硫酸第１鉄水溶液３９ｄを同じ＜１０分間
で添加し、さら；二５分分間光攪拌するという操作を５
回繰返すことに代える以外は前記実施例１の場合と同様
にして、目的の強磁性酸化鉄粉末（Ｂ）を得た。
溶液１４−を８分間で添加し、次に１モル／ｌの硫酸第
１鉄水溶液３ Ｑ ｔｒｉを同じく８分間で添加すると
いう操作を５回繰返すことを、０．８５モル／ｌの硫酸
コバルト水溶液ｉ ４ ｍｌを１０分間で添加し、次に
１モル／ｌの硫酸第１鉄水溶液３９ｄを同じ＜１０分間
で添加し、さら；二５分分間光攪拌するという操作を５
回繰返すことに代える以外は前記実施例１の場合と同様
にして、目的の強磁性酸化鉄粉末（Ｂ）を得た。
実施例８
実施例２において、０．８５モル／ｌの硫酸コバルト水
溶液１４８１１ノを１０分間で添加し、次にｌ七ル／ｌ
の硫酸第１鉄水溶液３９ｍ／を同じ＜１０分間で添加し
、さらに５分間光分攪拌するという操作を５回繰返すこ
とを、０．８５モル／ｌの硫酸コバルト水溶液７−を５
分間で添加し、次に１モル／Ｅの硫酸第１鉄水溶液１５
−を同じく５分間で添加し、さらに２．５分間光分攪拌
するという操作を１０回繰返すことに代える以外は前記
実施例２の場合と同様にして、目的の強磁性酸化鉄粉末
（Ｃ）を得た。
溶液１４８１１ノを１０分間で添加し、次にｌ七ル／ｌ
の硫酸第１鉄水溶液３９ｍ／を同じ＜１０分間で添加し
、さらに５分間光分攪拌するという操作を５回繰返すこ
とを、０．８５モル／ｌの硫酸コバルト水溶液７−を５
分間で添加し、次に１モル／Ｅの硫酸第１鉄水溶液１５
−を同じく５分間で添加し、さらに２．５分間光分攪拌
するという操作を１０回繰返すことに代える以外は前記
実施例２の場合と同様にして、目的の強磁性酸化鉄粉末
（Ｃ）を得た。
実施例４
実施例２において、０．８５モル／ｌの硫酸コバルト水
溶液１４−を１０分間で添加し、次に１モル／ｌの硫酸
第１鉄水溶液３９＊７！を同じ＜１０分間で添加し、さ
らに５分間光分攪拌するという操作を５回繰返すことを
、０．８５モル／ｌの硫酸コパル）２８ｊ３−を１７分
間で添加し、次に］１モル／ｌの硫酸第１鉄水溶液５９
ｍ／を１７分間で添加し、さらに６分間光分攪拌すると
いう操作を＆回繰返すことに代える以外は前記実施例２
の場合と同様にして、目的の強磁性酸化鉄粉末（ＤＪを
得た。
溶液１４−を１０分間で添加し、次に１モル／ｌの硫酸
第１鉄水溶液３９＊７！を同じ＜１０分間で添加し、さ
らに５分間光分攪拌するという操作を５回繰返すことを
、０．８５モル／ｌの硫酸コパル）２８ｊ３−を１７分
間で添加し、次に］１モル／ｌの硫酸第１鉄水溶液５９
ｍ／を１７分間で添加し、さらに６分間光分攪拌すると
いう操作を＆回繰返すことに代える以外は前記実施例２
の場合と同様にして、目的の強磁性酸化鉄粉末（ＤＪを
得た。
比較例１
実施例１において、０．８５モル／ｊの硫酸コバルト水
溶液１４ｉｕを８分間で添加し、次；二１モル／ｌの硫
酸第１鉄水溶液８０−を同じく８分間で添加するという
操作を５回繰返すことを、０．８５モル／ｌの硫酸コバ
ルト水溶液’１０ｍ１を１時間で添加し、次に８０分分
間光攪拌した後、１モル／ｌの硫酸第１鉄水溶液１５０
−を１時間で添加することに代える以外は前記実施例１
の場合と同様にして、強磁性酸化鉄粉末（Ｅ）を得た０ 実施例５ 実施例１において、０．８５モル／ｌの硫酸コバルト水
溶液１４−を３分間で添加し、次に１モル／ｌの硫酸第
１鉄水溶液３９ｍＡ’を同じく８分間で添加するという
操作を５回繰返すことを、１モル／ｌの硫酸第１鉄水溶
液３９ｍＡ’を６分間で添加し、次に０８５モル／ｌの
硫酸コバルト水溶液１４、＋ｎＡ’を６分間で添加する
という操作を５回繰返すことに代える以外は前記実施例
１の場合と同様にして、目的の強磁性酸化鉄粉末（１”
）を得たＯ 実施例６ 実施例５（二おいて、１モル／ｅの硫酸第１鉄水溶液８
０Ｉ＋／を６分間で添加し、次に０．８５七ル／１の硫
酸コバルト水溶液１４−を６分間で添加するという操作
を５回繰返すことを、１モル／Ｊｌ’の硫酸第１鉄水溶
液８０１１Ｉ／を１０分間で添加し、次に０．８５モル
／ｌの硫酸コバルト水溶液１４Ｉ１１７！を同じ＜１０
分間で添加し、さらに５分間光分攪拌するという操作を
５回繰返すことに代える以外は前記実施例５の場合と同
様にして、目的の強磁性酸化鉄粉末（Ｇ）を得た。
溶液１４ｉｕを８分間で添加し、次；二１モル／ｌの硫
酸第１鉄水溶液８０−を同じく８分間で添加するという
操作を５回繰返すことを、０．８５モル／ｌの硫酸コバ
ルト水溶液’１０ｍ１を１時間で添加し、次に８０分分
間光攪拌した後、１モル／ｌの硫酸第１鉄水溶液１５０
−を１時間で添加することに代える以外は前記実施例１
の場合と同様にして、強磁性酸化鉄粉末（Ｅ）を得た０ 実施例５ 実施例１において、０．８５モル／ｌの硫酸コバルト水
溶液１４−を３分間で添加し、次に１モル／ｌの硫酸第
１鉄水溶液３９ｍＡ’を同じく８分間で添加するという
操作を５回繰返すことを、１モル／ｌの硫酸第１鉄水溶
液３９ｍＡ’を６分間で添加し、次に０８５モル／ｌの
硫酸コバルト水溶液１４、＋ｎＡ’を６分間で添加する
という操作を５回繰返すことに代える以外は前記実施例
１の場合と同様にして、目的の強磁性酸化鉄粉末（１”
）を得たＯ 実施例６ 実施例５（二おいて、１モル／ｅの硫酸第１鉄水溶液８
０Ｉ＋／を６分間で添加し、次に０．８５七ル／１の硫
酸コバルト水溶液１４−を６分間で添加するという操作
を５回繰返すことを、１モル／Ｊｌ’の硫酸第１鉄水溶
液８０１１Ｉ／を１０分間で添加し、次に０．８５モル
／ｌの硫酸コバルト水溶液１４Ｉ１１７！を同じ＜１０
分間で添加し、さらに５分間光分攪拌するという操作を
５回繰返すことに代える以外は前記実施例５の場合と同
様にして、目的の強磁性酸化鉄粉末（Ｇ）を得た。
比較例２
実施例５において、１モル／ｌの硫酸第１鉄水溶液３９
ｍｌを６分間で添加し、次に０．８５モル／７？の硫
酸コバルト水溶液１４−を６分間で添加するという操作
を５回繰返すことを、１モル／Ｉ！の硫酸第１鉄水溶液
１５０−を１時間で添加し、次に８０分分間光攪拌した
後、さら）二０．８５モル／ｌの硫酸コバルト水溶液７
９ｍ／を１時間で添加することに代える以外は前記実施
例５の場合と同様にして、強磁性酸化鉄粉末（Ｈ）を得
た。
ｍｌを６分間で添加し、次に０．８５モル／７？の硫
酸コバルト水溶液１４−を６分間で添加するという操作
を５回繰返すことを、１モル／Ｉ！の硫酸第１鉄水溶液
１５０−を１時間で添加し、次に８０分分間光攪拌した
後、さら）二０．８５モル／ｌの硫酸コバルト水溶液７
９ｍ／を１時間で添加することに代える以外は前記実施
例５の場合と同様にして、強磁性酸化鉄粉末（Ｈ）を得
た。
比較例８
実施例１において、０．８５モル／ｌの硫酸コノ毫ルト
水溶液１４ｍ１を８分間で添加し、次ζ二１モル／ｌの
硫酸水溶液８０ＩＩＩｌを同じく３分間で添加するとい
う操作を５回繰返した後、室温（８０℃）で５時間攪拌
することを、０８５モル／ｌの硫酸コバルト水溶液’７
０ｍ１と１モル／ｌの硫酸第１鉄水溶液１５０ｄとの混
合液を２時間で添加した後、液温を９０°Ｃとして３時
間攪拌することに代える以外は前記実施例Ｆの場合と同
様にして、強磁性酸化鉄粉末（Ｉ）を得た。
水溶液１４ｍ１を８分間で添加し、次ζ二１モル／ｌの
硫酸水溶液８０ＩＩＩｌを同じく３分間で添加するとい
う操作を５回繰返した後、室温（８０℃）で５時間攪拌
することを、０８５モル／ｌの硫酸コバルト水溶液’７
０ｍ１と１モル／ｌの硫酸第１鉄水溶液１５０ｄとの混
合液を２時間で添加した後、液温を９０°Ｃとして３時
間攪拌することに代える以外は前記実施例Ｆの場合と同
様にして、強磁性酸化鉄粉末（Ｉ）を得た。
比較例李
実施例１において、０．８５モル／ｌの硫酸コバルト水
溶液１４ｍ１を３分間で添加し、次にＪモル／ｌの硫酸
第１鉄水溶液３０ｍ１を同じく３分間で添加するという
操作を５回繰返すことを、０．８５モル／ｌの硫酸コバ
ルト水溶液１４ｍ１と１モル／Ｅの硫酸第１鉄水溶液３
０ｍｅとの混合液を２０分間で添加し、次に５分間光分
攪拌するという操作を５回繰返すことに代える以外は前
記実施例Ｊの場合と同様にして、強磁性酸化鉄粉末（Ｊ
）を得た。
溶液１４ｍ１を３分間で添加し、次にＪモル／ｌの硫酸
第１鉄水溶液３０ｍ１を同じく３分間で添加するという
操作を５回繰返すことを、０．８５モル／ｌの硫酸コバ
ルト水溶液１４ｍ１と１モル／Ｅの硫酸第１鉄水溶液３
０ｍｅとの混合液を２０分間で添加し、次に５分間光分
攪拌するという操作を５回繰返すことに代える以外は前
記実施例Ｊの場合と同様にして、強磁性酸化鉄粉末（Ｊ
）を得た。
比較例５
実施例■で用いたγ−ＦｅｓＯ＠粉末１ （＋ （１，
９を水に分散させて１１のスラリーとし、■（１モル／
ｌの濃度のＮａＯＨ水溶液３ｔ）ｌ／を加え、懸濁液（
このときのＯＨ基濃度：０．２９モル／ｌりを得た。こ
の懸濁液を入れた反応容器に窒素ガスを供給して系内な
非酸化性雰囲気とし、攪拌しなから液温を８０℃とした
。この中へ０．８５モル／ｌの硫酸コバルト水溶液１．
４ｔｎｌと１モル／ｌの硫酸＄１鉄水溶液３９ｍｔとの
混合液を２０分間で添加し、次いで１０モル／ｌの濃度
のＮａＯＨ水溶液３９ ｍｌを２分間で添加し、さらに
８分間攪拌するという操作を５回繰返し、最後に１０モ
ル／ｌの濃度のＮａＯＨ水溶液８２１を加えた。この添
加終了後、室温（８０℃）で５時間攪拌した。
９を水に分散させて１１のスラリーとし、■（１モル／
ｌの濃度のＮａＯＨ水溶液３ｔ）ｌ／を加え、懸濁液（
このときのＯＨ基濃度：０．２９モル／ｌりを得た。こ
の懸濁液を入れた反応容器に窒素ガスを供給して系内な
非酸化性雰囲気とし、攪拌しなから液温を８０℃とした
。この中へ０．８５モル／ｌの硫酸コバルト水溶液１．
４ｔｎｌと１モル／ｌの硫酸＄１鉄水溶液３９ｍｔとの
混合液を２０分間で添加し、次いで１０モル／ｌの濃度
のＮａＯＨ水溶液３９ ｍｌを２分間で添加し、さらに
８分間攪拌するという操作を５回繰返し、最後に１０モ
ル／ｌの濃度のＮａＯＨ水溶液８２１を加えた。この添
加終了後、室温（８０℃）で５時間攪拌した。
次いで、この得られたスラリーを前記実施例１の場合と
同様に処理して、強磁性酸化鉄粉末（Ｋ）を得た。
同様に処理して、強磁性酸化鉄粉末（Ｋ）を得た。
上記サンプル（Ａ）〜（Ｋ）について、通常の方法によ
り保磁力を測定した結果を第１表に示す。
り保磁力を測定した結果を第１表に示す。
さらにサンプル（Ａ）〜（Ｋ）について、下記の配合割
合に従って配合物を調製′シ、ボールミルで混練して磁
性塗料を製造した。
合に従って配合物を調製′シ、ボールミルで混練して磁
性塗料を製造した。
Claims (1)
- 磁性酸化鉄粉末の表面にコバルト化合物及び第１鉄化合
物を被着して強磁性酸化鉄を製造する方法において、コ
バルト化合物及び第１鉄化合物を被着しおわったあとの
懸濁液のＯＨ基濃度が０．０５〜８モル／ｌとなるよう
、予め磁性酸化鉄粉末を分散した懸濁液のＯＨ基濃度を
調整しておき、次いで該懸濁液にコバルト塩と第１鉄塩
とを交互に、かつそれぞれの全添加量を少くとも２回以
上に分割して被着することを特徴とする強磁性酸化鉄の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57150492A JPS5939730A (ja) | 1982-08-30 | 1982-08-30 | 強磁性酸化鉄の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57150492A JPS5939730A (ja) | 1982-08-30 | 1982-08-30 | 強磁性酸化鉄の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5939730A true JPS5939730A (ja) | 1984-03-05 |
| JPH0114176B2 JPH0114176B2 (ja) | 1989-03-09 |
Family
ID=15498047
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57150492A Granted JPS5939730A (ja) | 1982-08-30 | 1982-08-30 | 強磁性酸化鉄の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5939730A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS638223A (ja) * | 1986-06-27 | 1988-01-14 | Showa Denko Kk | 磁気記録用強磁性粉末の製造方法 |
-
1982
- 1982-08-30 JP JP57150492A patent/JPS5939730A/ja active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS638223A (ja) * | 1986-06-27 | 1988-01-14 | Showa Denko Kk | 磁気記録用強磁性粉末の製造方法 |
| JPH0351660B2 (ja) * | 1986-06-27 | 1991-08-07 | Showa Denko Kk |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0114176B2 (ja) | 1989-03-09 |
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