JPS638223A - 磁気記録用強磁性粉末の製造方法 - Google Patents
磁気記録用強磁性粉末の製造方法Info
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- JPS638223A JPS638223A JP61150732A JP15073286A JPS638223A JP S638223 A JPS638223 A JP S638223A JP 61150732 A JP61150732 A JP 61150732A JP 15073286 A JP15073286 A JP 15073286A JP S638223 A JPS638223 A JP S638223A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野)
本発明は酸化鉄強磁性粉末の製造に係り、より詳細には
、高記録密度が可能なコバルト含有酸化鉄強磁性粉末の
製造方法に関する。
、高記録密度が可能なコバルト含有酸化鉄強磁性粉末の
製造方法に関する。
(従来の技術及び解決しようとする問題点)従来より、
磁気記録用磁性粉としては、形状異方性により高保磁力
を有する針状γ−Fe2O3粒子が用いられていたが、
近年、更に高配8@度が可能な高保磁力の磁気記録用磁
性粉が要求されるようになり、コバルトを含有する酸化
鉄磁性粉末の研究が盛んに行われている。
磁気記録用磁性粉としては、形状異方性により高保磁力
を有する針状γ−Fe2O3粒子が用いられていたが、
近年、更に高配8@度が可能な高保磁力の磁気記録用磁
性粉が要求されるようになり、コバルトを含有する酸化
鉄磁性粉末の研究が盛んに行われている。
ところで、従来、コバルト含有チーFe203粒子の製
造方法としてはこれまで種々提案されているが、その中
でも有用なものの一つとしては、アルカリ溶液中に針状
γ−Fe2O3粒子を分散させ、これにストロンチウム
塩などのアルカリ土類金属塩及びコバルト塩と第1鉄塩
を加え、コバルト含有γ−Fe2O3粒子とする方法が
ある。
造方法としてはこれまで種々提案されているが、その中
でも有用なものの一つとしては、アルカリ溶液中に針状
γ−Fe2O3粒子を分散させ、これにストロンチウム
塩などのアルカリ土類金属塩及びコバルト塩と第1鉄塩
を加え、コバルト含有γ−Fe2O3粒子とする方法が
ある。
この方法によって得られるコバルト含有チーFe203
粒子は、粒子表面にコバルトを含有する酸化鉄屑が形成
されているため、保磁力や単位重量当たりの飽和磁化が
増加するものの、分散性が悪く、保磁力分布に劣り、ま
た保磁力の経時変化も大きいという欠点があった。
粒子は、粒子表面にコバルトを含有する酸化鉄屑が形成
されているため、保磁力や単位重量当たりの飽和磁化が
増加するものの、分散性が悪く、保磁力分布に劣り、ま
た保磁力の経時変化も大きいという欠点があった。
本発明の目的は、上記従来技術の欠点を解消し、高保磁
力、高飽和磁化で、かつ、その保磁力分布が均一で、分
散性に優れ、しかも保磁力の経時変化が殆どないコバル
ト含有酸化鉄強磁性粉末を製造できる方法を提供するこ
とにある。
力、高飽和磁化で、かつ、その保磁力分布が均一で、分
散性に優れ、しかも保磁力の経時変化が殆どないコバル
ト含有酸化鉄強磁性粉末を製造できる方法を提供するこ
とにある。
(問題点を解決するための手段)
上記目的を達成するため、本発明者は、コバルト含有酸
化鉄磁性粉末の装造に関する従来の方法についてその欠
点をもたらす原因を検討分析したところ、従来法では、
針状γ−Fe203粒子をまずアルカリ溶液中に分散さ
せた後、これにアルカリ土類金属塩とコバルト塩と第1
鉄塩を添加して、コバルト含有γ−Fe203粒子の表
面に第1鉄イオン(Fe”+)を含む酸化鉄屑を形成し
、単位重量当たりの飽和磁化σSの減少を抑制せんとし
たものであると考えられるが、第1鉄イオンの添加量を
増やせばコバルト含有γ−Fe2O3の上記σSが増大
するものの、第1鉄イオン添加前に比べて保磁力がかな
り低下し、その保磁力の経時変化も大きくなってしまい
、このように特に第1鉄塩の添加態様に問題があるため
、目的とする高保磁力強磁性粉末が得られにくく、その
保磁力分布が悪く。
化鉄磁性粉末の装造に関する従来の方法についてその欠
点をもたらす原因を検討分析したところ、従来法では、
針状γ−Fe203粒子をまずアルカリ溶液中に分散さ
せた後、これにアルカリ土類金属塩とコバルト塩と第1
鉄塩を添加して、コバルト含有γ−Fe203粒子の表
面に第1鉄イオン(Fe”+)を含む酸化鉄屑を形成し
、単位重量当たりの飽和磁化σSの減少を抑制せんとし
たものであると考えられるが、第1鉄イオンの添加量を
増やせばコバルト含有γ−Fe2O3の上記σSが増大
するものの、第1鉄イオン添加前に比べて保磁力がかな
り低下し、その保磁力の経時変化も大きくなってしまい
、このように特に第1鉄塩の添加態様に問題があるため
、目的とする高保磁力強磁性粉末が得られにくく、その
保磁力分布が悪く。
分散性に劣り、保磁力の経時変化が大きくなってしまう
ことが判明した。
ことが判明した。
そこで、本発明者は、高保磁力、高飽和磁化で、かつ、
その保磁力分布が均一で分散性に優れた磁性粉を開発す
べく鋭意研究の結果、針状γ−Fe2O3粒子にまず添
加量の172量の第1鉄塩を加えた後、アルカリ土類金
属塩、コバルト塩、次いで残量の第1鉄塩を添加するこ
とで、保磁力の低下を抑えると共に保磁力分布を均一に
することができ、目的の磁性粉を得ることが可能である
ことを知見するに至り、本発明をなしたものである。
その保磁力分布が均一で分散性に優れた磁性粉を開発す
べく鋭意研究の結果、針状γ−Fe2O3粒子にまず添
加量の172量の第1鉄塩を加えた後、アルカリ土類金
属塩、コバルト塩、次いで残量の第1鉄塩を添加するこ
とで、保磁力の低下を抑えると共に保磁力分布を均一に
することができ、目的の磁性粉を得ることが可能である
ことを知見するに至り、本発明をなしたものである。
すなわち、本発明は、針状γ−Fe203粒子をOH−
イオン濃度が1.6〜3.0モル/lになるような量の
アルカリを含有する水溶液中に分散させ、これにまず添
加量の1/2量の鉄塩を含む水溶液を加え、次いでアル
カリ土類金属塩水溶液、コバルト塩水溶液を加えた後、
残量の第1鉄塩を含む水溶液を加え、非酸化性雰囲気中
で該分散液の沸点以下の温度で処理することにより、針
状γ−Fe、03粒子表面に第1鉄イオンを含む酸化鉄
層とコバルトを含有する酸化鉄層の2層を形成せしめる
ことを特徴とする磁気記録用強磁性粉末の製造方法を要
旨とするものである。
イオン濃度が1.6〜3.0モル/lになるような量の
アルカリを含有する水溶液中に分散させ、これにまず添
加量の1/2量の鉄塩を含む水溶液を加え、次いでアル
カリ土類金属塩水溶液、コバルト塩水溶液を加えた後、
残量の第1鉄塩を含む水溶液を加え、非酸化性雰囲気中
で該分散液の沸点以下の温度で処理することにより、針
状γ−Fe、03粒子表面に第1鉄イオンを含む酸化鉄
層とコバルトを含有する酸化鉄層の2層を形成せしめる
ことを特徴とする磁気記録用強磁性粉末の製造方法を要
旨とするものである。
以下に本発明を実施例に基づいて詳細に説明する。
前述の如く、要するに、本発明の最大の特徴は、アルカ
リ土類金属塩を添加し、第1鉄塩を2回に分けて添加す
ることにあり、これによって従来法に比べ少量のコバル
ト添加量で特に保磁力が高められたコバルト含有酸化鉄
磁性粉末が得られるものである。これらの処理は沸点以
下の温度で行うが、処理温度が低くなるにつれて長時間
の処理が必要となるので、沸点近くのできるだけ高い温
度で処理することが好ましい。
リ土類金属塩を添加し、第1鉄塩を2回に分けて添加す
ることにあり、これによって従来法に比べ少量のコバル
ト添加量で特に保磁力が高められたコバルト含有酸化鉄
磁性粉末が得られるものである。これらの処理は沸点以
下の温度で行うが、処理温度が低くなるにつれて長時間
の処理が必要となるので、沸点近くのできるだけ高い温
度で処理することが好ましい。
本発明では、まず、核となる針状γ−Fe、○。
粒子をアルカリを含有する水溶液中に充分に分散させる
が、その際、アルカリ量は○I(−イオン濃度が1.6
〜3.0モル/lになるような量を添加する必要がある
。アルカリとしては水酸化ナトリウム、水酸化カリウム
、水酸化リチウムなどを使用することができる。アルカ
リ添加量が上記範囲外では、次工程で所要量の第1鉄塩
を添加しても核晶表面に狙いとする第1鉄イオンを含む
酸化鉄層を効果的に形成することがむずかしくなる。
が、その際、アルカリ量は○I(−イオン濃度が1.6
〜3.0モル/lになるような量を添加する必要がある
。アルカリとしては水酸化ナトリウム、水酸化カリウム
、水酸化リチウムなどを使用することができる。アルカ
リ添加量が上記範囲外では、次工程で所要量の第1鉄塩
を添加しても核晶表面に狙いとする第1鉄イオンを含む
酸化鉄層を効果的に形成することがむずかしくなる。
次に、上記分散液を適宜温度(例、90℃)まで上昇し
た後、添加量の1/2量の第1鉄塩を添加して所要時間
(例、30分間)撹拌し、アルカリ土類金属塩を含む水
溶液を添加し、更に昇温(例、100’C)してコバル
ト塩を含む水溶液を添加し、所要時間(例、7時間)充
分撹拌する。第1鉄塩としては塩化第1鉄、硫酸第1鉄
などを使用することができ、アルカリ土類金属塩として
は塩化ストロンチウムのほか、塩化バリウム、塩化カル
シウムなどを、またコバルト塩としては塩化コバルト。
た後、添加量の1/2量の第1鉄塩を添加して所要時間
(例、30分間)撹拌し、アルカリ土類金属塩を含む水
溶液を添加し、更に昇温(例、100’C)してコバル
ト塩を含む水溶液を添加し、所要時間(例、7時間)充
分撹拌する。第1鉄塩としては塩化第1鉄、硫酸第1鉄
などを使用することができ、アルカリ土類金属塩として
は塩化ストロンチウムのほか、塩化バリウム、塩化カル
シウムなどを、またコバルト塩としては塩化コバルト。
硫酸コバルトなどを使用することができる。
その後、残量の第1鉄塩を含む水溶液を加え、所要時間
(例、1時間)撹拌する。
(例、1時間)撹拌する。
なお、これらの処理、特に残量の第1鉄塩を添加する前
後では、空気の混入を防止する必要があることから、非
酸化性雰囲気中で行う。
後では、空気の混入を防止する必要があることから、非
酸化性雰囲気中で行う。
このような工程によれば、針状γ−Fe203の核晶の
表面に第1鉄イオンを含有する酸化鉄屑とコバルトを含
有する酸化鉄層の2層が形成されるので、高い飽和磁化
を有し、高保磁力で、その保磁力分布が均一で、しかも
保磁力の経時変化が殆どなく、分散性にも優れたコバル
ト含有酸化鉄磁性粉末が得られる。
表面に第1鉄イオンを含有する酸化鉄屑とコバルトを含
有する酸化鉄層の2層が形成されるので、高い飽和磁化
を有し、高保磁力で、その保磁力分布が均一で、しかも
保磁力の経時変化が殆どなく、分散性にも優れたコバル
ト含有酸化鉄磁性粉末が得られる。
次に本発明の一実施例を示す。なお、本発明は本実施例
に限定されるものではないことは云うまでもない。
に限定されるものではないことは云うまでもない。
(実施例)
常法により製造した針状γ−FezO,粉末(保磁カニ
3700e、飽和磁化: 74 emu/g)1300
gを、9fl(7)水ニ1200 g(7)NaOHを
溶解させた苛性ソーダ水溶液に加え、充分に分散させた
後、この分散液の温度を90℃まで昇温しで塩化第1鉄
100gを含む水溶液500mffを加えて30分間撹
拌し、塩化ストロンチウム20gを含む水溶液100m
Q添加して更に昇温し、100℃で塩化コバルト105
gを含む水溶液900mffを添加し、可及的に空気の
混入を防止しながら、この温度を保持したまま撹拌を続
け、1時間後、3時間後、5時間後及び7時間後にそれ
ぞれ約30mffの試料を採取した。7時間後の試料採
取後、塩化第1鉄100gを含む水溶液500mQを添
加し、更に1時間撹拌して反応を終了した。採取した各
試料及び反応終了後のスラリーを充分に水洗し、脱水、
乾燥した。得られた試料を振動試料型磁力計(VSM−
3S型、東英工業製)により外部磁界10KOeで磁気
特性を測定した。その結果を第1表及び第1図に示す。
3700e、飽和磁化: 74 emu/g)1300
gを、9fl(7)水ニ1200 g(7)NaOHを
溶解させた苛性ソーダ水溶液に加え、充分に分散させた
後、この分散液の温度を90℃まで昇温しで塩化第1鉄
100gを含む水溶液500mffを加えて30分間撹
拌し、塩化ストロンチウム20gを含む水溶液100m
Q添加して更に昇温し、100℃で塩化コバルト105
gを含む水溶液900mffを添加し、可及的に空気の
混入を防止しながら、この温度を保持したまま撹拌を続
け、1時間後、3時間後、5時間後及び7時間後にそれ
ぞれ約30mffの試料を採取した。7時間後の試料採
取後、塩化第1鉄100gを含む水溶液500mQを添
加し、更に1時間撹拌して反応を終了した。採取した各
試料及び反応終了後のスラリーを充分に水洗し、脱水、
乾燥した。得られた試料を振動試料型磁力計(VSM−
3S型、東英工業製)により外部磁界10KOeで磁気
特性を測定した。その結果を第1表及び第1図に示す。
このように8時間反応処理後に得られたコバルト含有酸
化鉄磁性粉末は、保磁力Hcが6730e、飽和磁化σ
Sが77emu/gであった。また、この磁性粉を温度
70’Cで400時間保存した後の保磁力Heは682
0eであった。
化鉄磁性粉末は、保磁力Hcが6730e、飽和磁化σ
Sが77emu/gであった。また、この磁性粉を温度
70’Cで400時間保存した後の保磁力Heは682
0eであった。
(比較例)
上記実施例と同様の針状γ−Fez03粉末1300g
を、9Qの水に1200gのNaOHを溶解させた苛性
ソーダ水溶液に加え、充分に分散させた後、この分散液
の温度を90℃まで昇温しで塩化ストロンチウム 20
gを含む水溶液100mQ添加し、100℃で塩化コバ
ルト105gを含む水溶液900mQを添加し、回吸的
に空気の混入を防止しながら、この温度を保持したまま
撹拌を続け、1時間後、3時間後、5時間後及び7時間
後にそれぞれ約30mQの試料を採取した。
を、9Qの水に1200gのNaOHを溶解させた苛性
ソーダ水溶液に加え、充分に分散させた後、この分散液
の温度を90℃まで昇温しで塩化ストロンチウム 20
gを含む水溶液100mQ添加し、100℃で塩化コバ
ルト105gを含む水溶液900mQを添加し、回吸的
に空気の混入を防止しながら、この温度を保持したまま
撹拌を続け、1時間後、3時間後、5時間後及び7時間
後にそれぞれ約30mQの試料を採取した。
7時間後の試料採取後、塩化第1鉄200gを含む水溶
液IQを添加し、更に1時間撹拌して反応を終了した。
液IQを添加し、更に1時間撹拌して反応を終了した。
採取した各試料及び反応終了後のスラリーを充分に水洗
し、脱水、乾燥した。得られた試料を上記実施例と同様
の磁力計により外部磁界10KOeで磁気特性を測定し
た。その結果を第1表及び第1図に併記する。
し、脱水、乾燥した。得られた試料を上記実施例と同様
の磁力計により外部磁界10KOeで磁気特性を測定し
た。その結果を第1表及び第1図に併記する。
このように8時間反応処理後に得られたコバルト含有酸
化鉄磁性粉末は、保磁力Hcが6590e、飽和磁気σ
Sが77emu/gであった。また、この磁性粉を温度
70℃で400時間保存した後の保磁力Heは6850
eであった。
化鉄磁性粉末は、保磁力Hcが6590e、飽和磁気σ
Sが77emu/gであった。また、この磁性粉を温度
70℃で400時間保存した後の保磁力Heは6850
eであった。
第1表 保磁力Hc(○e)
上記実施例及び比較例で得られたコバルト含有酸化鉄磁
性粉末を用い、これに下記組成の成分を添加して約48
時間ボールミルで混練して磁性塗料を調整した。
性粉末を用い、これに下記組成の成分を添加して約48
時間ボールミルで混練して磁性塗料を調整した。
コバルト含有酸化鉄磁性粉 ・・・75重量部塩化
ビニル−酢酸ビニル共重合体・・19 !Iジオクチル
フタレート ・・・ 4 nレシチン
・・・ 2 〃トルエン
・・・100++メチルイソブチルケトン
・・・100+!この磁性塗料を厚さ12μのポリエ
ステルフィルム上に乾燥厚が約6μとなるように塗布し
、磁場配向を行いながら乾燥して磁気テープを製造した
。得られた各磁気テープの角形比(Br/Bn+)、反
転磁界分布(S F D)を測定したところ、第2表に
示す結果が得られた。
ビニル−酢酸ビニル共重合体・・19 !Iジオクチル
フタレート ・・・ 4 nレシチン
・・・ 2 〃トルエン
・・・100++メチルイソブチルケトン
・・・100+!この磁性塗料を厚さ12μのポリエ
ステルフィルム上に乾燥厚が約6μとなるように塗布し
、磁場配向を行いながら乾燥して磁気テープを製造した
。得られた各磁気テープの角形比(Br/Bn+)、反
転磁界分布(S F D)を測定したところ、第2表に
示す結果が得られた。
第2表
第2表より明らかなように、本発明法により得られたコ
バルト含有酸化鉄磁性粉末を用いて製造した磁気テープ
は、比較例による場合に比べ、角形比及び反転磁界分布
のいずれも優れており、保磁力分布が均一で分散性も優
れているほか、経時変化も少ないことがわかる。
バルト含有酸化鉄磁性粉末を用いて製造した磁気テープ
は、比較例による場合に比べ、角形比及び反転磁界分布
のいずれも優れており、保磁力分布が均一で分散性も優
れているほか、経時変化も少ないことがわかる。
(発明の効果)
以上詳述したように、本発明によれば、針状γ−Fe2
03の核晶表面に第1鉄イオンを含む酸化鉄層とコバル
トを含有する酸化鉄屑の2層が形成されるので、高保磁
力、高飽和磁化で、かつ、その保磁力分布が均一である
と共に分散性に優れたコバルト含有酸化鉄磁性粉末を容
易に、しかも少量のコバルト添加量で経済的に製造する
ことができる。したがって、高品質の磁気記録用媒体の
製造を可能にするものである。
03の核晶表面に第1鉄イオンを含む酸化鉄層とコバル
トを含有する酸化鉄屑の2層が形成されるので、高保磁
力、高飽和磁化で、かつ、その保磁力分布が均一である
と共に分散性に優れたコバルト含有酸化鉄磁性粉末を容
易に、しかも少量のコバルト添加量で経済的に製造する
ことができる。したがって、高品質の磁気記録用媒体の
製造を可能にするものである。
第1図はコバルト含有酸化鉄磁性粉末の保磁力Hcと反
応処理時間の関係を示す特性図である。
応処理時間の関係を示す特性図である。
Claims (1)
- 針状γ−Fe_2O_3粒子をOH^−イオン濃度が1
.6〜3.0モル/lになるような量のアルカリを含有
する水溶液中に分散させ、これにまず添加量の1/2量
の第1鉄塩を含む水溶液を加え、次いでアルカリ土類金
属塩水溶液、コバルト塩水溶液を加えた後、残量の第1
鉄塩を含む水溶液を加え、非酸化性雰囲気中で該分散液
の沸点以下の温度で処理することにより、針状γ−Fe
_2O_3粒子表面に第1鉄イオンを含む酸化鉄層とコ
バルトを含有する酸化鉄層の2層を形成せしめることを
特徴とする磁気記録用強磁性粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP61150732A JPS638223A (ja) | 1986-06-27 | 1986-06-27 | 磁気記録用強磁性粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP61150732A JPS638223A (ja) | 1986-06-27 | 1986-06-27 | 磁気記録用強磁性粉末の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS638223A true JPS638223A (ja) | 1988-01-14 |
JPH0351660B2 JPH0351660B2 (ja) | 1991-08-07 |
Family
ID=15503202
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP61150732A Granted JPS638223A (ja) | 1986-06-27 | 1986-06-27 | 磁気記録用強磁性粉末の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS638223A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2014027047A (ja) * | 2012-07-25 | 2014-02-06 | Ricoh Co Ltd | 磁性構造体及びその製造方法 |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5939730A (ja) * | 1982-08-30 | 1984-03-05 | Ishihara Sangyo Kaisha Ltd | 強磁性酸化鉄の製造方法 |
JPS59500739A (ja) * | 1983-04-12 | 1984-04-26 | メモレックス・コーポレーション | 強磁性記録材料 |
JPS59107924A (ja) * | 1982-12-08 | 1984-06-22 | Ishihara Sangyo Kaisha Ltd | コバルト含有磁性酸化鉄粉末の製造方法 |
JPS59138312A (ja) * | 1983-01-28 | 1984-08-08 | Ishihara Sangyo Kaisha Ltd | コバルト含有磁性酸化鉄粉末の製造方法 |
JPS6051242A (ja) * | 1983-08-29 | 1985-03-22 | 三協アルミニウム工業株式会社 | カ−テンウオ−ル |
JPS61111508A (ja) * | 1984-11-06 | 1986-05-29 | Showa Denko Kk | 磁気記録用磁性粉末の製造法 |
-
1986
- 1986-06-27 JP JP61150732A patent/JPS638223A/ja active Granted
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JP2014027047A (ja) * | 2012-07-25 | 2014-02-06 | Ricoh Co Ltd | 磁性構造体及びその製造方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0351660B2 (ja) | 1991-08-07 |
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