JPS5935404A - コバルト被着磁性酸化鉄粉末の製造方法 - Google Patents
コバルト被着磁性酸化鉄粉末の製造方法Info
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- JPS5935404A JPS5935404A JP57146472A JP14647282A JPS5935404A JP S5935404 A JPS5935404 A JP S5935404A JP 57146472 A JP57146472 A JP 57146472A JP 14647282 A JP14647282 A JP 14647282A JP S5935404 A JPS5935404 A JP S5935404A
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- G11—INFORMATION STORAGE
- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
- G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
- G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
- G11B5/68—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent
- G11B5/70—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer
- G11B5/712—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the surface treatment or coating of magnetic particles
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- Compounds Of Iron (AREA)
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- Magnetic Record Carriers (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は磁気記録媒体用磁性材料として有用なコバルト
被着磁性酸化鉄粉末の製造方法に関する。
被着磁性酸化鉄粉末の製造方法に関する。
コバルト被着磁性酸化鉄粉末は、高保磁力を有し、また
高周波領域での忠実度がすぐれていることから、近年ビ
デオテープなどの磁気記録媒体の分野などでさかんに使
用されている。
高周波領域での忠実度がすぐれていることから、近年ビ
デオテープなどの磁気記録媒体の分野などでさかんに使
用されている。
一方、近時磁気記録媒体の高密度化の要求はいちじるし
く、これとあいまってコバルト被着磁性酸化鉄の性能の
向上が一層強く要求されてきている。
く、これとあいまってコバルト被着磁性酸化鉄の性能の
向上が一層強く要求されてきている。
コバルト化合物を被着する基体の磁性酸化鉄粉末は、通
常第一鉄塩水溶液とアルカリとの湿式法によって得られ
４針状含水酸化鉄を加熱脱水してα−Ｆ ｅ２０ ｓと
し、次いで加熱還元してＦ ｅ３０４としたもの、さら
にこのＦｅ、０４を加熱酸化してγ−Ｆｅ２ｅｓとした
もの、あるいはベルトライド系化合物（ＦｅＯｘ、１．
３３＜Ｘ＜１．５５）としたものが使用されている。こ
れらのものは前記の加熱処理過程において粒子間の焼結
による枝状粒子の発生、形骸孔の形成、粗大粒子の成長
などを抑制するために、通常針状含水酸化鉄の製造時或
は加熱処理時にリン化合物を添加処理されている。した
がってそれらのリン化合物を添加処理した後、加熱処理
して得られる磁性酸化鉄粉末の粒子には、通常、リン分
がＰ換算重量基準で０．１〜０．８％含有されている。
常第一鉄塩水溶液とアルカリとの湿式法によって得られ
４針状含水酸化鉄を加熱脱水してα−Ｆ ｅ２０ ｓと
し、次いで加熱還元してＦ ｅ３０４としたもの、さら
にこのＦｅ、０４を加熱酸化してγ−Ｆｅ２ｅｓとした
もの、あるいはベルトライド系化合物（ＦｅＯｘ、１．
３３＜Ｘ＜１．５５）としたものが使用されている。こ
れらのものは前記の加熱処理過程において粒子間の焼結
による枝状粒子の発生、形骸孔の形成、粗大粒子の成長
などを抑制するために、通常針状含水酸化鉄の製造時或
は加熱処理時にリン化合物を添加処理されている。した
がってそれらのリン化合物を添加処理した後、加熱処理
して得られる磁性酸化鉄粉末の粒子には、通常、リン分
がＰ換算重量基準で０．１〜０．８％含有されている。
本発明者等はコ／すルト被着磁性酸化鉄の性能の改善に
ついて種々検討の結果、リン分を含有した磁性酸化鉄粒
子（以下前駆体という）にコバルト化合物を被着する場
合に、前駆体を予め水性媒液で大気圧下で処理すると、
保磁力などの磁気特性の向上がいちじるしく大きいこと
の知見を得、本発明を完成したものである。すなわち本
発明は、リン分を含有する磁性酸化鉄粉末を１０〜９５
℃の温度で大気圧下で水性媒液中で処理した後肢粉末の
粒子表面にコバルト化合物またはコバルト化合物とその
他の金属化合物を被着することを特徴とするコバルト被
着磁性酸化鉄粉末の製造方法である。
ついて種々検討の結果、リン分を含有した磁性酸化鉄粒
子（以下前駆体という）にコバルト化合物を被着する場
合に、前駆体を予め水性媒液で大気圧下で処理すると、
保磁力などの磁気特性の向上がいちじるしく大きいこと
の知見を得、本発明を完成したものである。すなわち本
発明は、リン分を含有する磁性酸化鉄粉末を１０〜９５
℃の温度で大気圧下で水性媒液中で処理した後肢粉末の
粒子表面にコバルト化合物またはコバルト化合物とその
他の金属化合物を被着することを特徴とするコバルト被
着磁性酸化鉄粉末の製造方法である。
本発明方法においてコバルト化合物を被着する前駆体と
して使用する磁性酸化鉄粉末としては、 アーＦ ｅ
２Ｏ−１Ｆ ｅ ｓ ０４ 、ベルトライド化合物（Ｆ
ｅＯｘ、１．３３＜Ｘ＜１．５５）などがある。これら
の磁性酸化鉄粉末は、通常第一鉄塩水溶液とアルカリと
の湿式反応によって製造される針状含水酸化鉄（ａｔβ
、γ−ＦｅＯＯＨ）を加熱脱水して（１−Ｆ ｅ２０
ｓとし、次にこのものを加熱還元したり、または得られ
たＦ ｅ ｓ Ｏ４を更に加熱酸化したりして得られる
。前記針状含水酸化鉄の製造時或は、その加熱処理時に
は普通リン化合物が添加処理されており、このようにし
て得られる磁性酸化鉄粉末（前駆体）はリン分を含有し
ている。
して使用する磁性酸化鉄粉末としては、 アーＦ ｅ
２Ｏ−１Ｆ ｅ ｓ ０４ 、ベルトライド化合物（Ｆ
ｅＯｘ、１．３３＜Ｘ＜１．５５）などがある。これら
の磁性酸化鉄粉末は、通常第一鉄塩水溶液とアルカリと
の湿式反応によって製造される針状含水酸化鉄（ａｔβ
、γ−ＦｅＯＯＨ）を加熱脱水して（１−Ｆ ｅ２０
ｓとし、次にこのものを加熱還元したり、または得られ
たＦ ｅ ｓ Ｏ４を更に加熱酸化したりして得られる
。前記針状含水酸化鉄の製造時或は、その加熱処理時に
は普通リン化合物が添加処理されており、このようにし
て得られる磁性酸化鉄粉末（前駆体）はリン分を含有し
ている。
本発明方法においては、こめようにリン分を含有する磁
性酸化鉄粉末（前駆体）を水性媒液で処理する。この処
理は、普通１０〜９５℃望ましくは２０〜８０”Ｃ特に
望ましくは３０〜７０℃の大気圧下において、例えば水
、水性アルコール、アセトンなどを溶媒とする酸性また
はアルカリ性の媒液中に前駆体を浸漬した後、攪拌して
処理することで容易に行なうことがで鰺る。また、例え
ば前駆体の固定床または流動床を形成し、これに水性媒
液を流通させるなどの方法で行なってもよい。
性酸化鉄粉末（前駆体）を水性媒液で処理する。この処
理は、普通１０〜９５℃望ましくは２０〜８０”Ｃ特に
望ましくは３０〜７０℃の大気圧下において、例えば水
、水性アルコール、アセトンなどを溶媒とする酸性また
はアルカリ性の媒液中に前駆体を浸漬した後、攪拌して
処理することで容易に行なうことがで鰺る。また、例え
ば前駆体の固定床または流動床を形成し、これに水性媒
液を流通させるなどの方法で行なってもよい。
これらの媒液による処理はそれらを組合せて多段処理す
ることもできる。例えばアルカリ性媒液で処理する場合
、その前殺人Ｖ（または）後段で酸性媒液で処理しても
よい。
ることもできる。例えばアルカリ性媒液で処理する場合
、その前殺人Ｖ（または）後段で酸性媒液で処理しても
よい。
水性媒液の酸の濃度は、通常０．０１〜１モル／ｐ望ま
しくは０．０２〜０．６モル／ρであり、またアルカリ
濃度は、通常０．００５−３ モル／（ｌ望ましくは０
．０１〜２モル／Ｉ２であり、その濃度が前記範囲より
低さにすぎると所望の効果が得られず、また高さにすぎ
ると経済的に有利でないばかりか磁性酸化鉄粒子が部分
的に溶解して粒子形状が損なわれたりする。用いられる
酸としては種々の無機酸、有機酸およびそれらの塩など
があるが、通常例えば塩酸、硫酸、弗酸、硝酸、塩化第
一鉄、ｍ酸アルミニウムなどを単独でもまたはそれらを
組合せて使用することができる。またアルカリとしては
、種々のアルカリ金属、アルカリ土類金属の水酸化物、
炭酸塩、アンモニウム化合物などが挙げられるが、通常
例えば水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化カル
シウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウムなどを単独で或
はそれらを組合せて使用することがでｂる。
しくは０．０２〜０．６モル／ρであり、またアルカリ
濃度は、通常０．００５−３ モル／（ｌ望ましくは０
．０１〜２モル／Ｉ２であり、その濃度が前記範囲より
低さにすぎると所望の効果が得られず、また高さにすぎ
ると経済的に有利でないばかりか磁性酸化鉄粒子が部分
的に溶解して粒子形状が損なわれたりする。用いられる
酸としては種々の無機酸、有機酸およびそれらの塩など
があるが、通常例えば塩酸、硫酸、弗酸、硝酸、塩化第
一鉄、ｍ酸アルミニウムなどを単独でもまたはそれらを
組合せて使用することができる。またアルカリとしては
、種々のアルカリ金属、アルカリ土類金属の水酸化物、
炭酸塩、アンモニウム化合物などが挙げられるが、通常
例えば水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化カル
シウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウムなどを単独で或
はそれらを組合せて使用することがでｂる。
本発明方法においで、前記の水性媒液による処理を行な
った磁性酸化鉄基体粒子（以下基体粒子という）にコバ
ルト化合物またはコバルト化合物とその他の金属化合物
（以下コバルト含有化合物と略称）を被着処理する。被
着処理は、種々の方法によって行なうことができる。例
えば（１）基体粒子をコバルト含有化合物水溶液に分散
させ、こ相こアルカリ水溶液を加える方法、（２）基体
粒子をコバルト含有化合物とアルカリ水溶液との混合液
に分散させる方法、（３）基体粒子を水に分散させ、こ
れにコバルト含有水溶液とアルカリ水溶液とを添加する
方法、（４）基体粒子をアルカリ水溶液に分散させ、こ
れにコバルト含有化合物水溶液を添加する方法、（５）
基体粒子をコバルト含有化合物水溶液に分散させ、この
分散液をアルカリ水溶液中に滴下する方法などがあり、
またその際コバルト化合物とその他の金属化合物とを同
時にまたはそれらを適宜順次被着処理したりすることが
できる。前記アルカリ水溶液をコバルト化合物或はその
他の金属化合物に対して当量もしくは当量以上添加して
該コバルト化合物或はその他の金属化合物を中和し、そ
れらの反応生成物を該基体粒子表面に被着する。この被
着処理は通常沸点以下で非酸化性雰囲気中でおこなうの
が望ましい。この処理時間は、通常０．１〜１００１１
）程度である。
った磁性酸化鉄基体粒子（以下基体粒子という）にコバ
ルト化合物またはコバルト化合物とその他の金属化合物
（以下コバルト含有化合物と略称）を被着処理する。被
着処理は、種々の方法によって行なうことができる。例
えば（１）基体粒子をコバルト含有化合物水溶液に分散
させ、こ相こアルカリ水溶液を加える方法、（２）基体
粒子をコバルト含有化合物とアルカリ水溶液との混合液
に分散させる方法、（３）基体粒子を水に分散させ、こ
れにコバルト含有水溶液とアルカリ水溶液とを添加する
方法、（４）基体粒子をアルカリ水溶液に分散させ、こ
れにコバルト含有化合物水溶液を添加する方法、（５）
基体粒子をコバルト含有化合物水溶液に分散させ、この
分散液をアルカリ水溶液中に滴下する方法などがあり、
またその際コバルト化合物とその他の金属化合物とを同
時にまたはそれらを適宜順次被着処理したりすることが
できる。前記アルカリ水溶液をコバルト化合物或はその
他の金属化合物に対して当量もしくは当量以上添加して
該コバルト化合物或はその他の金属化合物を中和し、そ
れらの反応生成物を該基体粒子表面に被着する。この被
着処理は通常沸点以下で非酸化性雰囲気中でおこなうの
が望ましい。この処理時間は、通常０．１〜１００１１
）程度である。
本発明方法において使用するコバルト化合物としては、
コバルトの無機酸塩あるいは有機酸塩例えば硫酸コバル
ト、塩化コバルト、酢酸コバルトなどがある。また、コ
バルト化合物以外のその他の金属化合物としては、第一
鉄、マンガン、亜鉛、クロム、ニッケルなどの化合物が
具体的には、例えば硫酸第一鉄、塩化第一鉄、硫酸第一
マンガン、塩化第一マンガンなどを挙げることがで鰺る
。これらの化合物の添加量は、コバルト化合物単独の場
合は、通常基体粒子の全Ｆｅ量に対して、Ｃｏとして０
．５〜１０％、また例えばコバルト化合物と第一鉄化合
物とを組合せて被着する場合には、前者をＣｏとして０
．５〜１０％、後者をＦｅとして１〜２０％とするのが
適当である。なお、コバルト化合物と第一鉄化合物とを
被着する場合は、前記水性媒液による処理効果を一層高
めることができる。
コバルトの無機酸塩あるいは有機酸塩例えば硫酸コバル
ト、塩化コバルト、酢酸コバルトなどがある。また、コ
バルト化合物以外のその他の金属化合物としては、第一
鉄、マンガン、亜鉛、クロム、ニッケルなどの化合物が
具体的には、例えば硫酸第一鉄、塩化第一鉄、硫酸第一
マンガン、塩化第一マンガンなどを挙げることがで鰺る
。これらの化合物の添加量は、コバルト化合物単独の場
合は、通常基体粒子の全Ｆｅ量に対して、Ｃｏとして０
．５〜１０％、また例えばコバルト化合物と第一鉄化合
物とを組合せて被着する場合には、前者をＣｏとして０
．５〜１０％、後者をＦｅとして１〜２０％とするのが
適当である。なお、コバルト化合物と第一鉄化合物とを
被着する場合は、前記水性媒液による処理効果を一層高
めることができる。
以上のようにして被着処理された後の磁性酸化鉄人ラリ
−は、更に必要に応じ熱処理を施すことができる。この
熱処理は種々の方法によっておこなうことができる。例
えば（１）該スラリーをオートクレーブ中で１００〜２
５０℃で湿式加熱する、（２）該スラリーを濾過、水洗
して得られる湿ケーキを再び水中に分散させてスラリー
とし、このスラリーをオートクレーブ中で１００〜２５
０℃で湿式加熱する、（３）前記（２）の湿ケーキを６
０〜２５０℃で水蒸気の存在下で加熱する、（４）前記
（２）の湿ケーキを乾燥後１００〜３００℃で乾式加熱
するなどの方法があり、これらの方法を単独または適宜
組合せたりしておこなうことがで終る。
−は、更に必要に応じ熱処理を施すことができる。この
熱処理は種々の方法によっておこなうことができる。例
えば（１）該スラリーをオートクレーブ中で１００〜２
５０℃で湿式加熱する、（２）該スラリーを濾過、水洗
して得られる湿ケーキを再び水中に分散させてスラリー
とし、このスラリーをオートクレーブ中で１００〜２５
０℃で湿式加熱する、（３）前記（２）の湿ケーキを６
０〜２５０℃で水蒸気の存在下で加熱する、（４）前記
（２）の湿ケーキを乾燥後１００〜３００℃で乾式加熱
するなどの方法があり、これらの方法を単独または適宜
組合せたりしておこなうことがで終る。
この熱処理の際、非酸化性雰囲気下でおこなうことは望
ましいことである。なお、前記（３）の水蒸気の存在下
で加熱する場合は、前記水性媒液による処理効果を一層
高めることができる。
ましいことである。なお、前記（３）の水蒸気の存在下
で加熱する場合は、前記水性媒液による処理効果を一層
高めることができる。
以上の通り、本発明は、リン分を含有する磁性酸化鉄粒
子（前駆体）をコバルト被着する場合に、予め比較的簡
潔な捏作で前駆体を水性媒液で処理することによって磁
性酸化鉄系磁気記録媒体における熱的、機械的安定性な
どを損なうことなく、保磁力などの磁気特性の優れた磁
性酸化鉄粉末を製造し得るものであり、甚だ工業的に有
用な方法である。なお本発明の改良がもたらされる理由
は明らかではないが、コバルト化合物を被着する前の前
記粉末の粒子表面が水性媒液による処理によって被着反
応ｌ二対してよｌ）？色性化し、コバルト化合物が一層
均一１こし力・も強固に基１本粒子に被着され易くなり
、それとあし１＊つて基体の磁性陵４ヒ鉄粒子とその粒
子表面のコバルト被着層と【二よる磁気特性の相乗作用
がより効果的にもたらされるためで１よな一１ｈ・と推
察される。
子（前駆体）をコバルト被着する場合に、予め比較的簡
潔な捏作で前駆体を水性媒液で処理することによって磁
性酸化鉄系磁気記録媒体における熱的、機械的安定性な
どを損なうことなく、保磁力などの磁気特性の優れた磁
性酸化鉄粉末を製造し得るものであり、甚だ工業的に有
用な方法である。なお本発明の改良がもたらされる理由
は明らかではないが、コバルト化合物を被着する前の前
記粉末の粒子表面が水性媒液による処理によって被着反
応ｌ二対してよｌ）？色性化し、コバルト化合物が一層
均一１こし力・も強固に基１本粒子に被着され易くなり
、それとあし１＊つて基体の磁性陵４ヒ鉄粒子とその粒
子表面のコバルト被着層と【二よる磁気特性の相乗作用
がより効果的にもたらされるためで１よな一１ｈ・と推
察される。
実施例１
硫酸第１鉄水溶液にピロリン酸の所定量（ａ−’Ｆｅ０
ＯＨ核晶沈殿物に対するＰ換算の添加量：４）、２重社
％）を含むＮａＯＨ水溶液を加え、空気酸化しながらｆ
ｆ−Ｆｅ０ＯＨａ晶を得、さらにオルソリン酸の所定ｉ
（ａ −Ｆ ｅｏ ＯＨ沈殿物に対するＰ換算の添加１
ｉ：０．２重皿％）を含むＮａＯＨ水溶液を徐々に加え
、空気酸化しながら反応させて核晶を２倍に成長させた
。
ＯＨ核晶沈殿物に対するＰ換算の添加量：４）、２重社
％）を含むＮａＯＨ水溶液を加え、空気酸化しながらｆ
ｆ−Ｆｅ０ＯＨａ晶を得、さらにオルソリン酸の所定ｉ
（ａ −Ｆ ｅｏ ＯＨ沈殿物に対するＰ換算の添加１
ｉ：０．２重皿％）を含むＮａＯＨ水溶液を徐々に加え
、空気酸化しながら反応させて核晶を２倍に成長させた
。
上記の反応液を濾過、水洗した後、オルソリン酸の所定
量（ｆｆ−ＦｅＯＯＨに対するＰ換算の添加ｉｉ：ｌ）
、３５重量％）をα−Ｆｅ００Ｈに被着した。このもの
を通常の方法−二よＶ）脱水（空気中、６５０℃）、還
元（水蒸気を含む水素中、４２０°Ｃ）及び再酸化（空
気中、２８０℃）を行な−、γ−Ｆｅ２０− （保磁力
（ＨＣ）：４１００ｅ、軸比（Ｌ／Ｗ）：９、長軸長０
．４−０．５μ、７−ＦｅｚＯ−に対するＰ換算のＰ含
有量：０，７３重量％）を得た。
量（ｆｆ−ＦｅＯＯＨに対するＰ換算の添加ｉｉ：ｌ）
、３５重量％）をα−Ｆｅ００Ｈに被着した。このもの
を通常の方法−二よＶ）脱水（空気中、６５０℃）、還
元（水蒸気を含む水素中、４２０°Ｃ）及び再酸化（空
気中、２８０℃）を行な−、γ−Ｆｅ２０− （保磁力
（ＨＣ）：４１００ｅ、軸比（Ｌ／Ｗ）：９、長軸長０
．４−０．５μ、７−ＦｅｚＯ−に対するＰ換算のＰ含
有量：０，７３重量％）を得た。
上記で得られたγ−Ｆｅ−０．を１モル／ρのＮａＯＨ
水溶液に懸濁させて１００ｇ／１２のスラリーとし、通
常の反応容器中（常圧下）５０℃で３時間処理し、この
処理スラリーを濾過、水洗して処理γ−Ｆｅ２０．を得
た。このもののＰ含有量（Ｐ換算）は０．６５重量％、
粉末の収率は１００％であった。
水溶液に懸濁させて１００ｇ／１２のスラリーとし、通
常の反応容器中（常圧下）５０℃で３時間処理し、この
処理スラリーを濾過、水洗して処理γ−Ｆｅ２０．を得
た。このもののＰ含有量（Ｐ換算）は０．６５重量％、
粉末の収率は１００％であった。
上記で得られた処理γ−Ｆｅ２０３１００ｇを水１７２
に分散させてスラリーとし、液中にＮ２〃スを吹き込み
ながら、０．８５モル／ｆｆの硫酸コバルト水溶液７０
−と１モル／Ｑの硫酸第１鉄水溶液１２５−とを加え、
次いで攪拌下に１０モル１０のＮａＯＨ水溶液１７５−
を加え、さらに室温（３０℃）で５時間攪拌した。次い
で、このスラリーな濾過、水洗し、得られた湿ケーキを
別容器に入れた水と共にオートクレーブ中に入れで、Ｎ
２ｆｆスで置換した後密閉し、１３０℃で６時間水蒸気
の存在下で加熱処理した。処理後、大気中で６０℃で１
５時間乾燥し、目的のコバルト被着磁性酸化鉄粉末（Ａ
）を得た。
に分散させてスラリーとし、液中にＮ２〃スを吹き込み
ながら、０．８５モル／ｆｆの硫酸コバルト水溶液７０
−と１モル／Ｑの硫酸第１鉄水溶液１２５−とを加え、
次いで攪拌下に１０モル１０のＮａＯＨ水溶液１７５−
を加え、さらに室温（３０℃）で５時間攪拌した。次い
で、このスラリーな濾過、水洗し、得られた湿ケーキを
別容器に入れた水と共にオートクレーブ中に入れで、Ｎ
２ｆｆスで置換した後密閉し、１３０℃で６時間水蒸気
の存在下で加熱処理した。処理後、大気中で６０℃で１
５時間乾燥し、目的のコバルト被着磁性酸化鉄粉末（Ａ
）を得た。
実施例２
実施例１において、通常の反応容器中（常圧下）でのア
ルカリ性媒液による処理を３０℃で６時間の処理に代え
る以外は前記実施例１の場合と同様にして、目的のフ／
テルト被着磁性酸化鉄粉末（Ｂ）を得た。
ルカリ性媒液による処理を３０℃で６時間の処理に代え
る以外は前記実施例１の場合と同様にして、目的のフ／
テルト被着磁性酸化鉄粉末（Ｂ）を得た。
実施例３
実施例１において、通常の反応容器中（常圧下）でのア
ルカリ性媒液による処理を７０°Ｃで３時間の処理に代
える以外は前記実施例１の場合と同様にして、目的のコ
バルト被着磁性酸化鉄粉末（Ｃ）を得た。
ルカリ性媒液による処理を７０°Ｃで３時間の処理に代
える以外は前記実施例１の場合と同様にして、目的のコ
バルト被着磁性酸化鉄粉末（Ｃ）を得た。
実施例４
実施例１において、通常の反応容器中（常圧下）でのア
ルカリ性媒液による処理を酸性媒液による処理、即ち０
．０８モル１０のＨ２ＳＯ，水溶液中４０℃で３時間の
処理に代える以外は前記実施例１の場合と同様にして、
目的のコバルト被着磁性酸化鉄粉末（Ｄ）を得た。
ルカリ性媒液による処理を酸性媒液による処理、即ち０
．０８モル１０のＨ２ＳＯ，水溶液中４０℃で３時間の
処理に代える以外は前記実施例１の場合と同様にして、
目的のコバルト被着磁性酸化鉄粉末（Ｄ）を得た。
実施例５
実施例１において、通常の反応容器中（常圧下）でのア
ルカリ性媒液に上る処理を酸性媒液による処理、即ち０
．２７５モル／ＱのＨ，ＳＯ，水溶液中５０℃で３時間
の処理に代える以外は前記実施例１の場合と同様にして
、目的のコバルト被着磁性酸化鉄粉末（Ｅ）を得た。
ルカリ性媒液に上る処理を酸性媒液による処理、即ち０
．２７５モル／ＱのＨ，ＳＯ，水溶液中５０℃で３時間
の処理に代える以外は前記実施例１の場合と同様にして
、目的のコバルト被着磁性酸化鉄粉末（Ｅ）を得た。
実施例６
実施例１において、通常の反応容器中（常圧下）でのア
ルカリ性媒液による処理の前にγ−Ｆｅ２０ｓを０．２
７５モル／Ｉ２のＨ２ＳＯ，水溶液に懸濁させて１００
ｇ／ρのスラリーとし、通常の反応容器中（常圧下）５
０℃で３時間の浸漬処理し、このスラリーを濾過、水洗
すること以外は前記実施例１の場合と同様にしで、目的
のコバルト被着磁性酸化鉄粉末（Ｆ）を得た。
ルカリ性媒液による処理の前にγ−Ｆｅ２０ｓを０．２
７５モル／Ｉ２のＨ２ＳＯ，水溶液に懸濁させて１００
ｇ／ρのスラリーとし、通常の反応容器中（常圧下）５
０℃で３時間の浸漬処理し、このスラリーを濾過、水洗
すること以外は前記実施例１の場合と同様にしで、目的
のコバルト被着磁性酸化鉄粉末（Ｆ）を得た。
比較例１
実施例１において、通常の反応容器中（常圧下）でのア
ルカリ性媒液による処理を行なわないこと以外は前記実
施例１の場合と同様にして、コバルト被着磁性酸化鉄粉
末（Ｇ）を得た。
ルカリ性媒液による処理を行なわないこと以外は前記実
施例１の場合と同様にして、コバルト被着磁性酸化鉄粉
末（Ｇ）を得た。
比較例２
実施例１において、通常の反応容器中（常圧下）でのア
ルカリ性媒液による処理を１００℃で３時間の処理に代
える以外は前記実施例１の場合と同様にして、コバルト
被着磁性酸化鉄粉末（■４）を得た。
ルカリ性媒液による処理を１００℃で３時間の処理に代
える以外は前記実施例１の場合と同様にして、コバルト
被着磁性酸化鉄粉末（■４）を得た。
上記サンプル（Ａ）〜（Ｈ）について、通常の方法によ
り保磁力を測定した結果を第１表に示す。
り保磁力を測定した結果を第１表に示す。
さらにサンプル（Ａ）〜（Ｈ）について、下記の配合割
合に従って配合物を調製し、ボールミルで混練して磁性
塗料を製造した。
合に従って配合物を調製し、ボールミルで混練して磁性
塗料を製造した。
（１）コバルト被着磁性酸化鉄粉末 １００重量部
（２）大豆ビシチン １ 〃（
３）界面活性剤 ４ 〃（４
）塩ビー酢ビ共重合樹脂 １５ 〃（５）
：）オクチル７タレート ５ 〃（
６） メチルエチルケトン １１１ 〃（
７） トルエン １２２ 〃
次いで、各々の磁性塗料をポリエステルフィルムに通常
の方法により塗布、配向した後乾燥して約９μの磁性塗
膜を有する磁気テープを作成した。それぞれのテープに
ついて通常の方法により、保磁力（ＨＣ）、角形比（ｒ
３ ｒ／ Ｂ ＋ｎ ）、配向性（ＯＲ）、飽和磁束密
度（Ｂ＋ａ）を測定した結果を第１表に示す。
（２）大豆ビシチン １ 〃（
３）界面活性剤 ４ 〃（４
）塩ビー酢ビ共重合樹脂 １５ 〃（５）
：）オクチル７タレート ５ 〃（
６） メチルエチルケトン １１１ 〃（
７） トルエン １２２ 〃
次いで、各々の磁性塗料をポリエステルフィルムに通常
の方法により塗布、配向した後乾燥して約９μの磁性塗
膜を有する磁気テープを作成した。それぞれのテープに
ついて通常の方法により、保磁力（ＨＣ）、角形比（ｒ
３ ｒ／ Ｂ ＋ｎ ）、配向性（ＯＲ）、飽和磁束密
度（Ｂ＋ａ）を測定した結果を第１表に示す。
第１表
実施例７
硫酸第１鉄水溶液にオルソリン酸の所定量（ｆｆ−Ｆｅ
ＯＯＨ核晶沈殿物に対するＰ換算の添加量二０．２重量
％）を含むＮａＯＨ水溶液を加え、空気酸化しながら（
２−ＦｅＯＯＨ核晶を得、さらに空気酸化しなからＮａ
ＯＨ水溶液を徐々に加えて反応させ、核晶を約２倍に成
長させた。
ＯＯＨ核晶沈殿物に対するＰ換算の添加量二０．２重量
％）を含むＮａＯＨ水溶液を加え、空気酸化しながら（
２−ＦｅＯＯＨ核晶を得、さらに空気酸化しなからＮａ
ＯＨ水溶液を徐々に加えて反応させ、核晶を約２倍に成
長させた。
上記の反応液を濾過、水洗した後、ホルンリン酸の所定
量（ｆｆ−ＦｅＯＯＨに対するＰ換算の添加ｌ：０．３
重量％）をｆｆ−Ｆｅ０ＯＨに被着した。このものを通
常の方法により脱水（空気中、６５０℃）、還元（水蒸
気を含む水素中、４２０℃）及び再酸化（空気中、１６
０℃）を行ない、γ−Ｆｅ２０ｓ （保磁力（ＨＣ）：
３９５０ｅ、軸比（Ｌ／Ｗ）ニア、長軸長０．４〜０．
５μ、γ−Ｆ ｅ ２ ’０３に対するＰ換算のＰ含有
量：０．４４重量％）を得た。
量（ｆｆ−ＦｅＯＯＨに対するＰ換算の添加ｌ：０．３
重量％）をｆｆ−Ｆｅ０ＯＨに被着した。このものを通
常の方法により脱水（空気中、６５０℃）、還元（水蒸
気を含む水素中、４２０℃）及び再酸化（空気中、１６
０℃）を行ない、γ−Ｆｅ２０ｓ （保磁力（ＨＣ）：
３９５０ｅ、軸比（Ｌ／Ｗ）ニア、長軸長０．４〜０．
５μ、γ−Ｆ ｅ ２ ’０３に対するＰ換算のＰ含有
量：０．４４重量％）を得た。
上記で得られたγ−Ｆｅ、Ｏ＝を１モル／ｅのＨＣρ水
溶液に懸濁させて１００ｇ／ｆｆのスラリーとし、通常
の反応容器中（常圧下）常温（３０℃）で１時間処理し
、この処理スラリーを濾過、水洗して処理γ−Ｆｅ２０
ｓを得た。
溶液に懸濁させて１００ｇ／ｆｆのスラリーとし、通常
の反応容器中（常圧下）常温（３０℃）で１時間処理し
、この処理スラリーを濾過、水洗して処理γ−Ｆｅ２０
ｓを得た。
上記で得られた処理γ−Ｆｅ２０＋ １００Ｂを水１Ｑ
に分散させてスラリーとし、液中にＮ２ｙスを吹き込み
ながら、０．８５モル／ρの硫酸コバルト水溶液７０−
を加え、次いで１０モル／ρのＮａＯＨ水溶液１７５−
を加えて攪拌し、さらに１モル／ρの硫酸第１鉄水溶液
１２５−を加え、室温（３０℃）で１時間攪拌した。次
いでこのスラリーをオートクレーブ中に入れて、Ｎ２ガ
スで置換した後１２０℃で３時間湿式加熱処理した。さ
らにこの反応後のスラリーな濾過、水洗した後、大気中
で６０℃で１５時間乾燥し、を的のコバルト被着磁性酸
化鉄粉末（１）を得た。
に分散させてスラリーとし、液中にＮ２ｙスを吹き込み
ながら、０．８５モル／ρの硫酸コバルト水溶液７０−
を加え、次いで１０モル／ρのＮａＯＨ水溶液１７５−
を加えて攪拌し、さらに１モル／ρの硫酸第１鉄水溶液
１２５−を加え、室温（３０℃）で１時間攪拌した。次
いでこのスラリーをオートクレーブ中に入れて、Ｎ２ガ
スで置換した後１２０℃で３時間湿式加熱処理した。さ
らにこの反応後のスラリーな濾過、水洗した後、大気中
で６０℃で１５時間乾燥し、を的のコバルト被着磁性酸
化鉄粉末（１）を得た。
実施例８
実施例７において、通常の反応容器中（常圧下）での酸
性媒液による処理を０．７モル１０．の）（Ｆ水溶液中
常温（３０℃）で１時間の処理に代える以外は前記実施
例７の場合と同様にして、目的のコバルト被着磁性酸化
鉄粉末（Ｊ）を得た。
性媒液による処理を０．７モル１０．の）（Ｆ水溶液中
常温（３０℃）で１時間の処理に代える以外は前記実施
例７の場合と同様にして、目的のコバルト被着磁性酸化
鉄粉末（Ｊ）を得た。
比較例３
実施例７において、通常の反応容器中（常圧下）での酸
性媒液による処理を行なわないこと以外は前記実施例７
の場合と同様にして、コバルト被着磁性酸化鉄粉末（Ｋ
）を得た。
性媒液による処理を行なわないこと以外は前記実施例７
の場合と同様にして、コバルト被着磁性酸化鉄粉末（Ｋ
）を得た。
上記サンプル（Ｉ）〜（Ｋ）について、通常の方法によ
り保磁力を測定した結果を第２表に示す。
り保磁力を測定した結果を第２表に示す。
上記サンプル（Ｉ）〜（Ｋ）について、前記と同様の方
法で磁気テープを作成し、それぞれのテープについて通
常の方法により、保磁力（ＨＣ）、角形比（Ｂｒ／Ｂ→
、配向性（ＯＲ）、飽和磁束密度（Ｂｍ）を測定した結
果を第２表に示す。
法で磁気テープを作成し、それぞれのテープについて通
常の方法により、保磁力（ＨＣ）、角形比（Ｂｒ／Ｂ→
、配向性（ＯＲ）、飽和磁束密度（Ｂｍ）を測定した結
果を第２表に示す。
比較例４
硫酸＃Ｓ１鉄水溶液にＮａＯＨ水溶液を加え、空気酸化
しながらα−ＦｅＯＯＨ核晶を得、勇らにＮａＯＨ水溶
液を徐々に加え、空気酸化しながら反応させて核晶を４
． （６に成長させた。
しながらα−ＦｅＯＯＨ核晶を得、勇らにＮａＯＨ水溶
液を徐々に加え、空気酸化しながら反応させて核晶を４
． （６に成長させた。
上記の反応液を濾過、水洗して（１−Ｆｅ００Ｈを得、
このものを通常の脱水（空気中、４５０℃）還元（水蒸
気を含む水素中、３５０℃）及び再酸化（空気中、３０
０°Ｃ）を行ない、γ−Ｆ ｅ２０３ （保磁力（Ｈｅ
）； ３ Ｓ ＯＯｅ、軸比（Ｌ／Ｗ）；１０、長軸長
０．４〜０．５μ）を得た。
このものを通常の脱水（空気中、４５０℃）還元（水蒸
気を含む水素中、３５０℃）及び再酸化（空気中、３０
０°Ｃ）を行ない、γ−Ｆ ｅ２０３ （保磁力（Ｈｅ
）； ３ Ｓ ＯＯｅ、軸比（Ｌ／Ｗ）；１０、長軸長
０．４〜０．５μ）を得た。
上記で得られたγ−Ｆｅ２０ａを１モル／ｐのＮａＯＨ
水溶液に懸濁させて１００ ｇ／１２のスラリーとし、
通常の反応容器中（常圧下）５０℃で３時間処理し、こ
の処理スラリーを濾過、水洗して処理γ−Ｆｅ２０．を
得た。このものの収率は１００％であった。
水溶液に懸濁させて１００ ｇ／１２のスラリーとし、
通常の反応容器中（常圧下）５０℃で３時間処理し、こ
の処理スラリーを濾過、水洗して処理γ−Ｆｅ２０．を
得た。このものの収率は１００％であった。
上記で得られた処理γ−Ｆｅ２ｏ３１００ｇを水１ｇに
分散させてスラリーとし、液中にＮ２ガスを吹き込みな
がら、０．８５モル／Ｑの硫酸コバルト水溶液７０ｔｎ
０．と１モル／Ｑの硫酸第１鉄水溶液１２５−とを加え
、次いで攪拌下に１０モル／ρのＮａＯＨ水溶液４７５
−を加え、さらに室温（３０℃）で５時間攪拌した。次
いで、この人ラリ−を濾過、水洗し、得られた湿ケーキ
を別容器に入れた水と共にオートクレーブに入れて、Ｎ
２〃スで置換した後密閉し、１３０℃で６時間水蒸気の
存在下で加熱処理した。処理後、大気中で６０℃で１５
時間乾燥し、２バルト被着磁性酸化鉄粉末（Ｌ）を得た
。
分散させてスラリーとし、液中にＮ２ガスを吹き込みな
がら、０．８５モル／Ｑの硫酸コバルト水溶液７０ｔｎ
０．と１モル／Ｑの硫酸第１鉄水溶液１２５−とを加え
、次いで攪拌下に１０モル／ρのＮａＯＨ水溶液４７５
−を加え、さらに室温（３０℃）で５時間攪拌した。次
いで、この人ラリ−を濾過、水洗し、得られた湿ケーキ
を別容器に入れた水と共にオートクレーブに入れて、Ｎ
２〃スで置換した後密閉し、１３０℃で６時間水蒸気の
存在下で加熱処理した。処理後、大気中で６０℃で１５
時間乾燥し、２バルト被着磁性酸化鉄粉末（Ｌ）を得た
。
本比較例において、通常の反応容器中（常圧下）でのア
ルカリ性媒液による処理を行なわないこと以外は本比較
例の場合と同様にして、コバルト含有磁性酸化鉄粉末（
Ｍ）を得た。
ルカリ性媒液による処理を行なわないこと以外は本比較
例の場合と同様にして、コバルト含有磁性酸化鉄粉末（
Ｍ）を得た。
」二記サンプル（Ｌ）及び（Ｍ）について、通常の方法
により保磁力を測定したところ、それぞれ５７００ｅ、
５７８０ｅであった。この結果か呟 リン分を含有しｌ
ｙｓ磁性酸化鉄を水性媒液で処理しても本発明の効果が
得られなし１ことがわかる。
により保磁力を測定したところ、それぞれ５７００ｅ、
５７８０ｅであった。この結果か呟 リン分を含有しｌ
ｙｓ磁性酸化鉄を水性媒液で処理しても本発明の効果が
得られなし１ことがわかる。
特許出願人 石原産業株式会社
Claims (1)
- リン分を含有する磁性酸化鉄粉末を１０〜９５℃の温度
で大気圧下で水性媒液中で処理した後肢粉末の粒子表面
にコバルト化合物またはコバルト化合物とその他の金属
化合物を被着することを特徴とするコバルト被着磁性酸
化鉄粉末の製造方法。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57146472A JPS5935404A (ja) | 1982-08-24 | 1982-08-24 | コバルト被着磁性酸化鉄粉末の製造方法 |
| US06/427,537 US4501774A (en) | 1981-10-12 | 1982-09-29 | Process for the production of cobalt-containing magnetic iron oxide powder |
| DE19823237618 DE3237618A1 (de) | 1981-10-12 | 1982-10-11 | Verfahren zur herstellung eines kobalthaltigen magnetischen eisenoxidpulvers |
| GB08228999A GB2109780B (en) | 1981-10-12 | 1982-10-11 | Production of cobalt-containing magnetic iron oxide |
| FR8216979A FR2515412B1 (fr) | 1981-10-12 | 1982-10-11 | Procede de production de poudre d'oxyde de fer magnetique contenant du cobalt |
| KR8204593A KR890000702B1 (ko) | 1981-10-12 | 1982-10-12 | 코발트-함유 자성 산화철 분말의 제조방법 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57146472A JPS5935404A (ja) | 1982-08-24 | 1982-08-24 | コバルト被着磁性酸化鉄粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5935404A true JPS5935404A (ja) | 1984-02-27 |
Family
ID=15408405
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57146472A Pending JPS5935404A (ja) | 1981-10-12 | 1982-08-24 | コバルト被着磁性酸化鉄粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5935404A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61261218A (ja) * | 1985-05-10 | 1986-11-19 | バスフ アクチェン ゲゼルシャフト | コバルト含有フエリ磁性針状結晶酸化鉄の製造方法 |
-
1982
- 1982-08-24 JP JP57146472A patent/JPS5935404A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61261218A (ja) * | 1985-05-10 | 1986-11-19 | バスフ アクチェン ゲゼルシャフト | コバルト含有フエリ磁性針状結晶酸化鉄の製造方法 |
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