DE3237618A1 - Verfahren zur herstellung eines kobalthaltigen magnetischen eisenoxidpulvers - Google Patents

Verfahren zur herstellung eines kobalthaltigen magnetischen eisenoxidpulvers

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Description

Henkel. Pfenning, Feiler, Hänzel & Meinig
ISHIHARA SANGYO KAISHA, LTD., Osaka, Japan
Patentanwälte
L Kopean Pa
I'-)ü(.'ijM.(.j.iie Veitii·!··' v.n el·-1'
Er; F'aier.tann
D' phii G Henkel. München Dip: -ing J Pfenning Bein Dr re·' na'. L ^aie· Mönche' Dip' -mg W Hanze" Manche1"· Dipl -Pnys K H Meiiig Berlr. Dr Ing A Bulenschon Berlin
Mohistr-aße 37
D-800G München 80
Tel 089/982085-87 Telex 0529802 hnki el e!iiDS'.«d
A 7113-02
Verfahren zur Herstellung eines kobalthaltigen magnetischen Eisenoxidpulvers
Verfahren zur Herstellung eines kobalthaltigen magnetischen Eisenoxidpulvers
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung
eines kobalthaltigen magnetischen Eisenoxidpulvere zur Verwendung als Magnetaufzeichnungsmedium.
Kobalthaltige magnetische Eisenoxidpulver werden wegen ihrer hohen Koerzitivkraft und ausgezeichneten Viedergabequalitat bei hohen Frequenzen in zunehmendem MaBe zur Magnetaufzeichnung, z.B. in Form von Videobändern, verwendet.
Andererseits wird der Ruf nach hochdichter Aufzeichnung bei Audio- und Videobändern immer lauter. Darüber hinaus soll auch das Leistungsvermögen von kobalthaltigem, magnetischem Eisenoxid immer weiter verbessert werden.
Das mit einer Kobaltverbindung zu beschichtende magnetische Eisenoxidpulverausgangsmaterlal wird in der Regel aus nadelförmigem, wasserhaltigem Eisenoxid, das seinerseits aus einer Eisen(II)-Salzlösung und einem Alkali nach dem Naßverfahren erhalten wurde, durch Erwärmen und Dehydratisieren unter Bildung von a-Fe^O, und anschließendes Erwärmen und Reduzieren desselben zu Fe5O^, oder durch weiteres Erwärmen und Oxidleren des Fe,O^ zu γ-FepO, oder Umwandlung desselben zu einer Berthollidverbindung (FeOx mit 1,33 < x <1»55) hergestellt. Bei der
Herstellung dieser Verbindung wird in der Regel bei der
Herstellung des nadelform!gen wasserhaltigen Eisenoxids oder vor der Wärmebehandlung (Dehydratisieren bzw. Reduzieren) eine Phosphorverbindung zugesetzt, um eine Bildung von Dendritteilchen oder Skelettporen oder ein Wachstum der gröberen Teilchen infolge Zusammeneinterns einzelner Teilchen im Laufe der wärmebehandlung zu verhindern oder zu steuern. Folglich besitzen die nach der Wärmebehandlung im Anschluß an den Zusatz einer Phosphor verbindung erhaltenen magnetischen Eisenoxidpulverteilchen einen Phosphorgehalt in der Größenordnung von O1I -1t0 Gew.-% P, bezogen auf das magnetische Eisenoxid. .
Bei Untersuchungen bezüglich der Verbesserung des Leistungsvermögens kobalthaltiger magnetischer Eisenoxide hat es sich gezeigt, daß sich die magnetischen Eigenschaften, z.B. die Koerzitivkraft, erheblich verbessern lassen, wenn man die phosphorhaltigen magnetischen Eisenoxidteilchen (im folgenden als "Vorläufer" bezeichnet) vor ihrem Beschichten mit einer Kobaltverbindung bei Atmosphärendruck mit einem wäßrigen Medium vorbehandelt.
Gegenstand der Erfindung 1st somit ein Verfahren zur Herstellung eines kobalthaltigen magnetischen Eisenoxidpulvers, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man ein phosphorhaltiges magnetisches Eisenoxidpulver unter Atmosphärendruck bei einer Temperatur von 10 - 950C mit einem wäßrigen alkalischen und/oder sauren Medium behandelt und dann die Oberflächen der derart behandelten Pulverteilchen mit einer Kobaltverbindung oder mit einer Kobaltverbindung und einer sonstigen metallischen Verbindung beschichtet.
Ib Rahmen des Verfahrens gemäß der Erfindung können als
ι mit einer Kobaltverbindung zu beschichtendes magnetisches Eisenoxidpulver bzw. als der Bit einer Kobaltverbindung zu beschichtende Vorläufer 7-Fe2O,, Fe5O^ und Berthollidverbindungen (FeOx mit 1,33<x<1»55; verwendet werden. Solche magnetische Eisenoxidpulver er hält man üblicherweise wie folgt: Ein nach einem Naßverfahren aus einer Eisen(II)-Salzlösung und einem Alkali erhaltenes nadeiförmiges wasserhaltiges Eisenoxid (α,β,γ-FeOOH) wird zur Bildung von a-FepO* erwärmt und dehydratisiert. Das erhaltene oc-Fe^O» wird dann weiter erhitzt und zu F©*0^ reduziert. Erforderlichenfalls kann dieses Fe*O> unter weiterem Erhitzen oxidiert werden. Üblicherweise wird bei der Herstellung des nadeiförmigen wasserhaltigen Eisenoxids oder vor seiner Wärmebehandlung eine Phosphorverbindung zugesetzt, so daß das erhaltene magnetische Eisenoxidpulver bzw. der Vorläufer phosphorhaltig wird.
Im Rahmen des Verfahrens gemäß der Erfindung wird das
phosphorhaltige magnetische Eisenoxidpulver bzw. der phosphorhaltige magnetische Eisenoxidvorläufer mit einem wäßrigen alkalischen und/oder sauren Medium behandelt. Diese Behandlung läßt sich ohne Schwierigkeiten durch Eintauchen des Vorläufers in ein wäßriges saures oder alkalisches Medium mit beispielsweise Wasser, einem Wasser/Alkohol-Gemisch oder einem Wasser/Aceton-Oemisch als Lösungsmittel und Rühren des Tauchbades unter Atmosphärendruck bewerkstelligen. Die Behandlung kann auch darin bestehen, daß man aus dem Vorläufer ein Festbett oder Wirbelbett erzeugt und das wäßrige Medium durch dieses hindurchleitet. Ferner ist es möglich, diese unter Verwendung eines wäßrigen Mediums durchgeführte Behandlungsmaßnahmen in mehreren Stufen zu kombinieren. Hierbei kann die Behandlung mit einem wäßrigen sauren Medium vor und/oder nach der Behandlung
sit einem wäßrigen alkalischen Medium erfolgen. Die Säurekonzentration des wäßrigen Mediums sollte in der Regel 0,01 - 1, vorzugsweise 0,02 - 0,6 MolA betragen. Die Alkalikonzentration sollte zweckmäßigerweise 0,005
5 bis 3» vorzugsweise 0,01 - 2 Mol/l betragen.
Zu niedrige Säure- oder Alkalikonzentrationen (d.h. Konzentrationen unterhalb der angegebenen .Untergrenzen) liefern nicht den gewünschten Erfolg. Medien mit zu hohen Konzentrationen sind nicht nur aus wirtschaftlichen Gründen von Nachteil, sie lösen darüber hinaus auch noch die magnetischen Eisenoxidteilchen an und beeinträchtigen dadurch die Teilehenkonfiguration.
Als Säure zur Zubereitung wäßriger saurer Medien eignen sich die verschiedensten anorganischen oder organischen Säuren sowie deren Salze. In der Regel werden beispielsweise Chlorwasserstoff-, Schwefel-, Fluorwasserstoff-, Salpetersäure, Eisen(II)-Chlorid und/oder Aluminium-
20 sulfat verwendet.
Als Alkalien zur Zubereitung des wäßrigen alkalischen Mediums eignen sich die Hydroxide, Carbonate oder Ammoniumverbindungen der verschiedensten Alkali- oder Erdalkalimetalle; vorzugsweise werden Natriumhydroxid, Kaliumhydroxid, Calciumhydroxid, Natriumcarbonat und/oder Kaliumcarbonat verwendet.
Die Behandlung kann bei Raumtemperatur, allgemein bei 10-95, zweckmäßigerweise bei 20 - 80, vorzugsweise bei 30 - 70*C, vorgenommen werden.
Im Rahmen des Verfahrens gemäß der Erfindung werden die mit einem wäßrigen Medium behandelten magnetischen Eisenoxidteilchen (im folgenden als "teilchenförmiges
Ausgangsmaterial" bezeichnet) mit einer Kobaltverbindung oder mit einer Kobaltverbindung und sonstigen metallischen Verbindungen (beide Varianten werden im folgenden als "kobalthaltige Verbindung" bezeichnet)
5 beschichtet. „
Die Beschichtungsbehandlung kann auf verschiedene Veise durchgeführt werden:
1. Das teilcnenförmige Ausgangematerial wird in einer wäßrigen Lösung der kobalthaltigen Verbindung dispiergiert, worauf die erhaltene Dispersion mit einer wißrigen Alkalilösung versetzt wird.
2. Das teilchenförmige Ausgangsmaterial wird in einem Lösungsmittelgemisch aus der kobalthaltigen Verbindung und einer wäßrigen Alkalilösung dispergiert.
3. Das teilchenförmige Ausgangsmaterial wird in Wasser dispergiert, worauf die erhaltene wäßrige Dispersion mit einer wäßrigen kobalthaltigen Lösung und einer wäßrigen Alkalilösung versetzt.wird,
4. Das teilchenförmige Ausgangsmaterial wird in einer wäßrigen Alkalilösung dispergiert, worauf die erhaltene Dispersion mit einer Lösung der kobalthaltigen Verbindung versetzt wird.
5. Das teilchenförmige Auegangsmaterial wird in einer ; Lösung der kobalthaltigen Verbindung dispergiert, worauf zu der erhaltenen Dispersion eine wäßrige Alkalilösung zutropfen gelassen wird.
Bei sämtlichen Verfahrensvarianten kann (können) eine Kobaltverbindung und sonstige metallische Verbindungen
gleichzeitig oder nach und nach in geeigneter Reihenfolge auf die Eisenoxidteilchen aufgetragen werden.
Die wäßrige Alkalilösung wird in äquimolarer Menge oder im Überschuß zu der Jeweiligen Kobaltverbindung und/oder sonstigen metallischen Verbindung verwendet, um die Kobaltverbindung und/oder die sonstige metallische Verbindung zu neutralisieren. Das erhaltene Reaktionsprodukt schlägt sich auf der Oberfläche der Teilchen des teilchenförmigen Ausgangsmaterials nieder. In der Regel ist es zweckmäßig, die Beschlchtungsbehandlung bei einer Temperatur unterhalb des Kochpunkts in nicht oxidierender Atmosphäre während etwa 0,1 - 10 h durchzuführen.
Erfindungsgemäß verwendbare Kobaltverbindungen sind anorganische oder organische Säuresalze von Kobalt, z.B. Kobaltsulfat, Kobaltchlorid, Kobaltacetat u.dgl. In Kombination mit der Kobaltverbindung verwendbare sonstige metallische Verbindungen sind beispielsweise Eisen(II)-, Mangan-, Zink-, Chrom- und Nickelverbindungen, z.B. Eisen(II)-sulfat, Eisen(II)-chlorid, Mangan(II)> sulfat, Mangan(II)-chlorid u.dgl.
Die Menge an Kobaltverbindung beträgt bei alleiniger Verwendung derselben in der Regel 0,5 - 10 Gew.-# Co, bezogen auf die Gesamtmenge Fe in dem teilchenförmigen Ausgangsmaterial. Bei gemeinsamer Verwendung der Kobaltverbindung mit beispielsweise einer Elsen(II)-Verbindung beträgt die Kobaltmenge 0,5 - 10 Gew.-Ji Co, die Menge an Fe 1 - 20 Gew.-#, Jeweils bezogen auf die Gesamtmenge Fe in dem teilchenförmigen Ausgangsmaterial.
Werden sowohl eine Kobaltverbindung als auch eine Eisen(II)-Verbindung aufgetragen, wird der durch die
Vorbehandlung mit dem wäßrigen Medium zu erzielende Effekt noch deutlicher.
Die der BeSchichtungsbehandlung unterworfene magnetische Eisenoxidaufschlämmung kann erforderlichenfalls einer Wärmenachbehandlung unterworfen werden. Diese Wärmebehandlung kann auf verschiedene Weise durchgeführt werden:
1. Die Aufschlämmung wird in einem Autoklaven bei einer Temperatur von 100 - 250eC einer hydrothermalen Behandlung unterworfen.
2. Die Aufschlämmung wird zunächst filtriert und »it Wasser gewaschen, worauf der hierbei erhaltene feuch te Kuchen erneut in Wasser aufgeschlämmt wird. Diese Aufschlämmung wird dann in einem Autoklaven bei 100 - 25O0C einer hydrothermalen Behandlung unterworfen.
3. Der bei der Variante 2 erhaltene feuchte Kuchen wird in Gegenwart von Wasserdampf auf 60 - 250eC erwärmt.
h. Der bei der Verfahrensvariante 2 erhaltene feuchte Kuchen wird getrocknet und dann trocken auf 100 -3000C erwärmt.
Die geschilderten Verfahrenevarianten können alleine oder in geeigneter Kombination durchgeführt werden. Zweckmäßigerweise sollte die Wärmebehandlung in nicht oxidierender Atmosphäre durchgeführt werden. Wenn die Verfahrensvariante 3 durchgeführt, also der feuchte Kuchen in .Gegenwart von Wasserdampf erwärmt wird, läßt sich der durch die Vorbehandlung mit dem wäßrigen Medium erreichte Effekt noch verstärken.
Der Ausdruck "Wärmebehandlung in Gegenwart von Wasserdampf" bedeutet, daß der nasse bzw. feuchte Kuchen in
einem verschlossenen Gefäß, z.B. einem Autoklaven, oder in einem mit gasförmigem Stickstoff gefüllten röhrenförmigen Ofen in Gegenwart von Wasserdampf erwärmt bzw. erhitzt wird. Darüber hinaus umfaßt dieser Ausdruck auch noch eine Behandlung, bei der der feuchte Kuchen zunächst bei niedriger Temperatur getrocknet und dann in einem Wirbelbett u.dgl. in Berührung mit heißem Wasserdampf erwäret wird.
Die Wärmebehandlung kann ait einer Pulverisierung mittels einer HochgeschwindigkeitsfluidummUhle u.dgl. einhergehen.
Vorzugsweise wird der nasse bzw. feuchte Kuchen in einem mit gasförmigem Stickstoff gefüllten, verschlossenen Gefäß unter gesättigtem Wasserdampf erwärmt.
Wie bereits beschrieben, werden im Rahmen des Verfahrens gemäß der Erfindung die phosphorhaltigen magnetischen Eisenoxidteilchen (Vorläufer) vor dem Beschichten mit Kobalt in einem relativ einfachen Arbeitsvorgang mit einem wäßrigen Medium vorbehandelt. Auf diese Weise erhält man letztlich ein magnetisches Eisenoxidpulver hervorragender magnetischer Eigenschaften, z.B. hoher Koerzitivkraft. Durch diese Vorbehandlung wird die thermische und mechanische Stabilität der aus dem magnetischen Eisenoxidpulver letztlich hergestellten Magnetaufzeichnungsträger nicht beeinträchtigt. Somit ist das Verfahren gemäß der Erfindung von großer wirt-
30 schaftlicher Bedeutung.
Der Reaktionsmechanismus, auf den die erfindungsgemäß erzielbaren Verbesserungen zurückzuführen sind, ist noch nicht bekannt. Vermutlich werden jedoch die TeIlchenoberflächen der Pulverteilchen durch die Behandlung
J/
mit dem wäßrigen alkalischen und/oder sauren Medium vor dem Beschichten mit einer Kobaltverbindung stärker akti viert und für die Beschichtungsreaktion empfindlicher gemacht, was dazu führt, daß die Kobaltverbindung leich ter und gleichmäßiger sowie stärker haftend auf die Teilchenoberfläche aufzutragen ist und sich ein Synergismus zwischen den magnetischen Eigenschaften der magnetischen Eisenoxidteilchen, d.h. des teilchenförmigen Ausgangsmaterials, und des Kobaltüberzugs auf den Teilchenoberflächen einstellt.
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung näher veranschaulichen.
B e i s p i e 1 1
Eine Natriumhydroxidlösung mit einer gegebenen Menge Pyrophosphorsäure (0,2 Gew.-Ji P, bezogen auf den o-FeOOH-Keimkristallniederschlag) wird in eine Eisen(II)-sulfatlösung eingegossen, worauf das Lösungsgemisch einer Luftoxidation ausgesetzt wird, um die a-FeOOH-Keimkristalle zu bilden. Anschließend wird nach und nach weitere Natriumhydroxidlösung mit einer gegebenen Menge
Orthophosphorsäure (0,2 Gew.-Ji P, bezogen auf den
a-FeOOH-Niederschlag) zugegeben. Hierbei wird das Reaktionsgemisch einer Luftoxidation ausgesetzt, damit die Keimkristalle auf das Doppelte ihrer ursprünglichen Größe wachsen können.
Das erhaltene Reaktionsgemisch wird nun filtriert und
der Filterkuchen mit Wasser gewaschen. Danach wird auf das a-FeOOH eine gegebene Menge Orthophosphorsäure (0,35 Gew.-Ji P, bezogen auf das a-FeOOH) aufgetragen. Das erhaltene Produkt wird in üblicher Weise (an der
Luft bei 65O0C) dehydratieiert, (in dampfhaltigem Wasserstoff bei 4200C) reduziert und (an der Luft bei 2800C) oxidiert, wobei a-Fe^O, einer Koerzitivkraft (Hc) von 410 Oe, eines Axialverhältnisses (L/V) von 9»
5 einer Hauptachsenlange von 0,4 - 0,5 μη» und eines Phosphorgehalts von 0,73 Gew.-Jt erhalten wird.
Das erhaltene Y-Fe2O* wird in einer 1 molaren Natriumhydroxidlösung suspendiert, wobei eine Aufschlämmung
10 «it 10Og Fe-O, pro Liter erhalten wird. Diese wird
in einem üblichen Reaktionsgfäß unter Normaldruck 3 h lang bei 500C erwärmt. Die derart behandelte Aufschlämmung wird filtriert und der Filterkuchen mit Wasser gewaschen, wobei behandeltes Y-Fe2O, erhalten
15 wird. Der Phosphorgehalt des erhaltenen Y-Fe2O, beträgt 0,65 Gew.-9t. Die Ausbeute an Pulver beträgt 100 %.
100 g des erhaltenen behandelten Y-Fe2O, werden in
11 Wasser aufgeschlämmt, worauf die erhaltene Aufschlämmung mit 70 al einer wäßrigen Lösung mit 0,85 Hol Kobaltsulfat/1 und 125 al einer wäßrigen Lösung mit 1 Mol/l Eisen(II)-sulfat unter gleichzeitigem Einblasen von gasförmigem Stickstoff versetzt wird. Nachdem
25 noch 175 al einer wäßrigen Lösung mit 10 MolA NaOH
in die Aufschlämmung eingerührt worden waren, wird das Ganze 5 h lang bei Raumtemperatur (3O0C) weitergerührt. Danach wird die Aufschlämmung filtriert und der Filterkuchen mit Wasser gewaschen. Der hierbei erhaltene feuchte Kuchen wird zusammen mit in einem getrennten Behälter befindlichem Wasser in einen Autoklaven überführt. Nach Ersatz der Atmosphäre im Autoklaven durch gasförmigen Stickstoff wird der Autoklav dicht verschlos sen und der Autoklaveninhalt einer 6-stündigen Wärmebehandlung bei 130°C in Gegenwart von Wasserdampf unter-
worfen. Das hierbei erhaltene Produkt wird 15 h lang bei 600C an der Luft getrocknet. Hierbei erhält man das gewünschte kobalthaltige magnetische Eisenoxidpulver (A).
Beispiel
Die Maßnahmen des Beispiels 1 werden wiederholt, wobei jedoch die.Behandlung alt dem wäßrigen alkalischen Medium in einen üblichen Reaktionsgefäß unter Normaldruck 6h lang bei 3O0C durchgeführt wird. Hierbei erhält man ebenfalls das gewünschte kobalthaltige magnetische Eisenoxidpulver (B).
Beispiel
Die Maßnahmen des Beispiels 1 werden wiederholt, wobei Jedoch die Behandlung mit dem wäßrigen alkalischen Medium in einem üblichen Reaktionsgefäß unter Normaldruck 3h lang bei 70*C durchgerührt wird. Hierbei erhält man ebenfalls das gewünschte kobalthaltige magnetische Eisenoxidpulver (C).
25 Beispiel 4
Die Maßnahmen des Beispiele 1 werden wiederholt, wobei jedoch die Behandlung mit dem wäßrigen alkalischen Medium in einem üblichen Reaktionsgefäß unter Normaldruck durch tine 3-stündige Behandlung alt einem wäßri-
gen sauren Medium, d.h. einer wäßrigen Lösung mit 0,08 MolA H2S04» bel ^0#c» ersetzt wird. Auch hier erhält man das gewünschte kobalthaltige magnetische Eisenoxidpulver (D).
Beispiel 5
Die Maßnahmen des Beispiele 1 werden wiederholt, wobei Jedoch die Behandlung mit dem wäßrigen alkalischen Medium in einem üblichen Reaktionsgefäß unter Normaldruck durch eine 3-stündige Behandlung mit einem wäßrigen sauren Medium, d.h. einer wäßrigen Lösung mit 0,28 MolA H2SO^, bei 50eC, ersetzt wird. Auch hier erhält man das gewünschte kobalthaltige magnetische Eisenoxidpulver (E).
Beispiel
Die Maßnahmen des Beispiels 1 werden wiederholt, wobei j 5 Jedoch vor der Behandlung mit einem wäßrigen alkalischen Medium in einem üblichen Reaktionsgefäß unter Normaldruck das γ-FepO» derart in einer wäßrigen Lösung mit 0,28 MolA H2S04 suspendiert wird, daß eine Aufschlämmung mit 100 g γ-ΡβρΟχΑ erhalten wird. Danach wird die erhaltene Aufschlämmung 3 h lang in einem üblichen Reaktionsgefäß unter Normaldruck auf 50eC erwärmt und schließlich filtriert. Der erhaltene Filterkuchen wird mit Wasser gewaschen, wobei man das gewünschte kobalthaltige magnetische Eisenoxidpulver (F) erhält.
VERGLEICHSBEISPIEL 1
Die Maßnahmen des Beispiels 1 werden wiederholt, wobei Jedoch auf eine Behandlung mit einem wäßrigen alkalischen Medium in einem üblichen Reaktionsgefäß unter Normaldruck verzichtet wird. Das erhaltene kobalthaltige magnetische Eisenoxidpulver wird mit (G) bezeichnet.
1 VERGLEICHSBEISPIEL 2
Die Maßnahmen des Beispiels 1 werden wiederholt, wobei Jedoch anstelle der Behandlung mit einem wäßrigen alkalischen Medium in einem üblichen Reaktionsgefäß unter Normaldrück eine 3-stündige Behandlung bei 100eC durchgeführt wird. Das hierbei erhaltene kobalthaltige magnetische Eisenoxidpulver wird mit (H) bezeichnet.
Nun wird von den kobalthaltigen magnetischen Eisenoxidpulver-Proben (A) bis (H) in üblicher bekannter Weise die Koerzitivkraft bestimmt. Die hierbei erhaltenen Werte finden sich in der später folgenden Tabelle I.
Unter Verwendung der verschiedenen magnetischen Eisenoxidpulver-Proben (A) bis (H) werden ferner Mischungen der folgenden Zusammensetzung zubereitet. Die erhaltenen Mischungen werden Jeweils in einer Kugelmühle dispergiert und vermählen, wobei Jeweils eine magnetische Beschichtungsmasse erhalten wird. 20
Mischung ' Gew.-Teile
1. Kobalthaltiges magnetisches Eisenoxidpulver 100
2. Sojabohnenlecithin 1
3. oberflächenaktives Mittel 4
4. Vinylchlorid/Vinylacetat-Mischpoly-
merisat 15
5. Dioctylphthalat 5 30
6. Methylethylketon 111
7. Toluol 122
Die erhaltenen magnetischen Beschichtungsmassen werden in üblicher bekannter Weise auf. einen Polyesterfilm-
schichtträger aufgetragen und orientiert. Nach dem
Trocknen erhält man jeweils ein Magnetband mit einem
etwa 9 μα dicken magnetischen überzug. Von dem jeweiligen magnetischen Oberzug werden in üblicher bekannter Weise die Koerzitivkraft (Hc), die Rechteckig keit (Br/Bm), die Orientierbarkeit (OR) und die maximale Induktion (Ba) ermittelt. Die hierbei erhaltenen Ergebnisse finden sich in der folgenden Tabelle I.
TABELLE I
Beispiel 1 Beispiel 2 Beispiel 3 Beispiel 4 Beispiel 5 Beispiel 6
Magnetisches Eisenoxidpulver
A B C D E F
y-Fe2O,-Pulver nach
der Oberflächenaktivierung
Pulverausbeute
in %
P-Gehalt* in Gew.-#
100
100
100
98
89
89
0,65 0,67 0,57 0,72 0,65 0,45
Magnetische Eigenschaften des kobalthaltigen magnetischen Eisenoxidpulvers
Koerzitivkraft Hc in Oe
628 608 616 609 610 629 Bandmeseungen
Hc Br/Bm
(in
Oe)
655
634
634
624
647
658
0,82
0,84
0,81
0,84
0,82
0,83
OR
2,1 2,2 2,1 2,1 2,0 2,1
Bm (in Gaues)
1620 1540 1620 1550 1610 1710
Vergleichsbeispiel 1 G Vergleichsbeispiel 2 H
100
0,55
♦Der P-Gehalt (in Gew.-#) wird durch chemische Analyse ermittelt.
604 0,82 2,1 1640 544 0,82 2,1 1680
l Beispiel 7
Eine wäßrige Natriumhydroxidlösung mit einer gegebenen Menge Orthophosphorsäure (0,2 Gew,-# P, bezogen auf den a-FeOOH-Keimkristallniederechlag) wird in ein· wäßrige Lösung von Elsen(II)-sulfat eingegossen, worauf das erhaltene Lösungsgemisch einer Luftoxidation unterworfen wird. Hierbei erhält man die a-FeOOH-Keimkrietalle. Das Lösungsgemisch wird nun nach und nach mit einer wäßrigen Natriumhydroxidlösung versetzt und einer Luftoxidation unterworfen, wobei die Keimkristalle auf das Doppelte ihrer ursprünglichen Größe wachsen können.
Nach dem Filtrieren des Reaktionsgemische wird der aus α-FeOOH bestehende Filterkuchen mit Wasser gewaschen.
Auf das ct-FeOOH wird nun eine gegebene Menge Orthophosphorsäure (0,3 Gew.-# P, bezogen auf das oc-FeOOH) aufgetragen. Das erhaltene Produkt wird in üblicher bekannter Weise (an Luft bei 65OeC) dehydratisiert, (in dampfhaltigem Wasserstoff bei 420°C) reduziert und (in Luft bei 1600C) erneut oxidiert, wobei, ein Y-Fe2O* einer Koerzitivkraft (Hc) von 395 Oe, eines Axialverhältnisses (L/W) von 7, einer Hauptachsenlänge von 0,4 - 0,5 μι» und eines Phosphorgehaita von 0,44 Gew.-Ji erhalten wird.
Das erhaltene y-Fe2O, wird in einer 1 molaren HCl-Lösung derart suspendiert, daß eine Aufschlämmung mit 100 g (Fe2O,/!) erhalten wird. Diese wird in einem üblichen Reaktionsgefäß unter Normaldruck bei Normaltemperatur (30*C) 1 h lang behandelt und dann filtriert. Der hier-
bei erhaltene Filterkuchen wird mit Wasser gewaschen, wobei behandeltes Y-Fe2O, erhalten wird.
100 g des behandelten 7-Fe2O, werden in 1 1 Wasser aufgeschlämmt. Der erhaltenen Aufschlämmung werden unter Rühren und Einblasen von gasförmigem Stickstoff 70 ml
. * t> it
* m ψ »
'2*
yf
einer wäßrigen Lösung mit 0,85 MolA Kobaltsulfat und dann 175 ml einer wäßrigen Lösung mit 10 MolA NaOH und schließlich 125 ml einer 1 molaren wäßrigen Eisen(II)-aulfatlösung zugesetzt. Nach 1-stündigem Rühren bei Raumtemperatur (3O0C) wird die Aufschlämmung in einen Autoklaven überführt. Nach dem Ersatz der Innenatmosphäre des Autoklaven durch gasförmigen Stickstoff wird die Aufschlämmung 3 h lang einer hydrothermalen Behandlung bei 120eC unterworfen. Die derart behandelte Aufschlämmung wird filtriert. Nach dem Waschen wird der Filterkuchen 15 h lang an der Luft bei 60*C getrocknet, wobei das gewünschte kobalthaltige magnetische Eisenoxidpulver (E) erhalten wird.
Beispiel 8
Die Maßnahmen des Beispiels 7 werden wiederholt, wobei jedoch die Behandlung mit einem wäßrigen sauren Medium in einem üblichen Reaktionsgefäß unter Normaldruck durch eine 1-stündige Behandlung mit einer wäßrigen Lösung mit 0,7 MolA HF bei Normaltemperatur (30eC) ersetzt wird. Auch hier erhält man das gewünschte kobalthaltige magnetische Eisenoxidpulver (J).
. VERGLEICHSBEISPIEL 3
Die Maßnahmen des Beispiele 7 werden wiederholt, wobei jedoch auf die Behandlung mit einem wäßrigen sauren Medium in einem üblichen Reaktionsgefäß unter Normaldruck verzichtet wird. Das hierbei erhaltene kobalthaltige magnetische Eisenoxidpulver wird mit (K) bezeichnet..
Die erhaltenen magnetischen Eisenoxidpulver-Pro.ben (I) bis (K).besitzen die in der folgenden Tabelle II angegebenen Werte für die Koerzitivkraft.
Unter Verwendung der magnetischen Eisenoxidproben (I) bis (K) werden in der geschilderten Weise Magnetbänder hergestellt. Eine Messung der Koerzitivkraft (Hc)1 Rechteckigkeit (Br/Bm), Orientierbarkeit (OFt) und maximalen Induktion (Bm) der erhaltenen Magnetbänder liefert die in Tabelle II angegebenen Ergebnisse.
20 25 30 35
TABELLE II
7 3 Magneti
8 sches
Vergleichs Eisen
beispiel oxidpulver
Beispiel I
Beispiel J
If
IY
yp^ nach
der Oberflächenaktivierung
Pulverausbeute in %
P-Gehalt» in Gew.-#
90
77
0,44 0,42
Magnetische Eigenschaften des kobalthaltigen magnetischen Eisenoxidpulvers
Koerzitivkraft Hc in Oe
Bandmessungen OR Bm (in
Gauss) 		i
Hc
(in
Oe) 		Br/Bm 2,0
2,0 		1600
1770
678
762		 0,82
0,83 		2,0 1570 ίο! ,
!J·....·
638 0,82
*Der P-Gehalt (in Gew.-#) wird durch chemische Analyse ermittelt.
:"V;:::-":.: 32376 IS 23 *v
1 YERGLEICHSBEISPIEL 4
Eine wäßrige Eisen(II)-sulfatlösung wird mit einer wäßrigen Natriumhydroxidlösung versetzt, worauf das erhaltene Lösungsgemisch einer Luftoxidation unterworfen wird. Hierbei bilden sich Keimkristalle von a-FeOOH. Bei weiterer stufenweiser Zugabe einer wäßrigen Natriumhydroxidlösung und durch Luftoxidation werden die Keimkristalle auf das Vierfache ihrer Originalgröße wachsen gelassen.
Das erhaltene Reaktionsgemisch wird filtriert und der Filterkuchen mit Wasser gewaschen. Das hierbei erhaltene a-FeOOH wird in üblicher Weise (an Luft bei 4500C) dehydratisiert, (in dampfhaltigem Wasserstoff bei 350eC) reduziert und (an Luft bei 3000C) erneut oxidiert, wobei ein y-Fe2O» einer Koerzitivkraft (Hc) von 350 Oe, eines Axialverhältnisses (L/W) von 10 und einer Hauptachsenlänge von 0,4 - 0,5 um erhalten wird.
Das erhaltene y-FegO* wird derart in einer 1 molaren Natriumhydroxidlösung suspendiert, daß eine Aufschlämmung mit 100 gA T-p*2°3 'N'k®1*611 wird· Die erhaltene Aufschlämmung wird in einem üblichen Reaktionsgefäß unter Normaldruck bei 500C 3 h lang behandelt und dann filtriert. Der erhaltene Filterkuchen wird mit Wasser gewaschen, wobei behandeltes γ-Fe2O, in einer Ausbeute von 100 Ji erhalten wird.
100 g des erhaltenen behandelten γ-Fe^Ö, werden in 1 1 Wasser aufgeschlämmt, worauf der erhaltenen Aufschlämmung unter Rühren und Einblasen von gasförmigem Stickstoff 70 ml einer wäßrigen Lösung mit 0,85 Mol/l Kobaltsulfat und 125 ml einer 1 molaren wäßrigen Eisen(II)-sulfatlösung und schließlich 175 ml einer wäßrigen Lösung mit 10 Mol/L NaOH zugesetzt werden. Danach wird das Ganze
5 h lang bei Raumtemperatur (300C) gerührt. Nach dem Filtrieren der Aufschlämmung wird der Filterkuchen mit Wasser gewaschen. Der noch feuchte Kuchen wird zusammen mit in einem getrennten Behälter befindlichem Wasser in einen Autoklaven überführt. Nach Ersatz der Autoklaveninnenatmosphäre durch gasförmigen Stickstoff wird der Autoklav verschlossen und der Autoklaveninhalt 6 h lang In Gegenwart von Wasserdampf bei 1300C einer Wärmebehandlung unterworfen. Im Anschluß an die Behandlung wird der Autoklaveninhalt 15 h lang bei 600C an der Luft getrocknet, wobei ein kobalthaltiges magnetisches Eisenoxidpulver (L) erhalten wird.
Die geschilderten Maßnahmen werden wiederholt, wobei auf. die Behandlung mit einem wäßrigen alkalischen Medium in einem üblichen Reaktionsgefäß unter Normaldruck verzichtet wird. Das hierbei erhaltene kobalthaltige magnetische Eisenoxidpulver wird mit (M) bezeichnet.
20 Eine Bestimmung der Koerzitivkraft der magnetischen
Eisenoxidproben (L) und (M) in üblicher bekannter Weise ergibt Werte von 570 Oe (L) und 578 Oe (M). Diese Ergebnisse zeigen, daß sich der erfindungsgemSß angestrebte Erfolg nicht einstellt, wenn von einem phosphor-
25. freien magnetischen Eisenoxid selbst bei Durchführung der Vorbehandlung mit einem wäßrigen Medium ausgegangen wird.

Claims (12)

PATENTANSPRÜCHE
1. Verfahren zur Herstellung eines kobalthaltigen magnetischen Eisenoxidpulvere, dadurch gekennzeich-
10 net, daß man ein phosphorhaltiges magnetisches
Eisenoxidpulver unter Atmosphärendruck mit einem wäßrigen alkalischen Medium und/oder wäßrigen sauren Medium behandelt und danach auf die Oberflächen der Pulverteilchen eine Kobaltverbindung
oder eine Kobaltverbindung und sonstige metallische Verbindungen aufträgt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Behandlung mit dem wäßrigen Medium bei
20 einer Temperatur von 10 - 95 °C durchführt.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Behandlung mit dem wäßrigen Medium bei
einer Temperatur von 20 - 800C durchführt.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Behandlung mit dem wäßrigen Medium bei 25 °C durchführt.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß nan die Behandlung mit dem wäßrigen Medium bei einer Temperatur von 30 - 70*C durchführt.
6. Verfahren nach Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man ein wäßriges alkalisches Me-
dium einer Alkalikonzentration von 0,005 - 3 Mol/1 verwendet.
7. Verfahren nach Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man ein wäßriges saures Medium einer Sfiurekonzantration von 0,01 - 1 MolA verwendet.
8. Verfahren nach Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man das. phoephorhaltige magnetische Eisenoxidpulver zunächst mit einem wäßrigen sauren Medium und danach mit einem wSßrigen alkalischen Medium behandelt.
9. Verfahren nach Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man das phosphorhaltige magnetische Eisenoxidpulver zunächst mit einem wäßrigen alkalischen Medium und danach mit einem wäßrigen sauren Medium behandelt.
10. Verfahren nach Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Oberflächen der magnetischen Eisenoxidpulverteilchen mit einer Kobaltverbindung und einer Eisen(II)-Verbindung beschichtet.
11. Verfahren nach Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man in einer weiteren Stufe in Gegenwart von Wasserdampf erhitzt.
12. Verfahren nach Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man in einer weiteren Stufe eine hydrothermale Behandlung durchführt.
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