DE2428875C2 - Verfahren zur Herstellung von γ-Eisen(III)oxid - Google Patents
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Description
1
Rj—Ne— (RXf
Rj—Ne— (RXf
auf das unmagnetische Pigment aufbringt, wobei Ri.
R2 und R3 Wasserstoff und'oder einen gesättigten
und/oder ungesättigten Alkylrest mit 1 bis 24
C-Atomen und (RX)® einen aliphatischen oder aromatischen Carbonsäurerest mit mindestens einem
und höchstens /8 C-A.omen, Sulfonsäurerest
oder Phosphorsäureesurrest bedeuten.
3. Verfahren nach Anspruc* 2, dadurch gekennzeichnet,
daß man für einen der Substituenten Ri, R2
oder R3 einen anionischen organischen Rest wählt.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man auf das unmagnetische
Pigment 0,5 bis 10 Gewichtsprozent der Verbindung mit ßetainstruktur, bezogen auf das
Pigment, aufbringt.
5. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als organische Verbindung
Sojalecithin verwendet.
6. Verwendung des nach einem der Ansprüche 1 bis 5 hergestellten y-Eisen(III)-oxids als Magnetpigment
für die Herstellung eines magnetischen Aufzeichnungsträgers.
50
Die Erfindung betiifft ein Verfahren zur Herstellung
von nadeiförmigem, insbesondere für Magnetogrammtrgger geeignetem y-Eisen(III)-oxid.
Als Magnetpigment für magnetische Aufzeichnungsträger findet auch heute noch überwiegend nadeiförmiges
y-Eisen(UI)-oxid mit einem Länge/Dicke-Verhältnis der Nadeln von 20:1 bis 3 :1 Verwendung. Es wird
hergestellt, indem ein nichtmagnetisches nadeiförmiges
Eisenoxidhydrat zu «-Eisen(III)-oxid entwässert, zu Magnetit reduziert und zu y-Eisen(lIi)-oxid reoxidiert
wird.
Die Herstellung eines geeigneten a-Eisen(III)-oxidhydroxides
kann beispielsweise gemäß der in der DE-AS 04 644 beschriebenen Verfahrensweise erhalten
werden.
Für die magnetischen Eigenschaften von y-Eisen(lH)-oxid
sind Größe und Form der Teilchen von entscheidender Bedeutung. Größe und Form der
magentischen y-Eisen(III)-oxid-Teilchen sind zwar weitgehend
durch die Abmessungen der zur Umwandlung in y-Eisen(III)-oxid eingesetzten nichtmagnetischen
«-Eisen(IH)-oxidhydrat bzw. «-EiseniHIJ-oxid-Teilchen
festgelegt, jedoch ist darüber hinaus auch die Art und Weise der Umwandlung von entscheidender-· Einfluß.
to Wird die Entwässerung des a-Eisen(III)-oxidhydrates
zum «-Eisen(III)-oxid oder die darauffolgende Reduktion des a-Eisen(III)-oxids ram Magnetit bei zu hohen
Temperaturen durchgeführt, so sintern die Nadeln zu groben Teilchen und Hsufwerken zusammen.
is Dieser Effekt macht sich in einem Abfall der
Koerzitivkraft bemerkbar und bewirkt, daß das Magnetpigment im Bindemittelsystem schwerer zu
dispergieren ist. Es ist aber auch möglich, die Entwässerung und die Reduktion bei relativ tiefen
Temperaturen durchzuführen, so daß die geschilderten Nachteile nicht in dem selben Maße auftreten.
Allerdings müssen dann geringere Raum-Zeit-Ausbeuten in Kauf genommen werden.
(I) Des weiteren sind Verfahren zur Umwandlung von
(I) Des weiteren sind Verfahren zur Umwandlung von
a-Eisen(II!)-oxidhydrat in j;-Eisen(III)-oxid bekannt,
nach denen durch Belegen der Oberfläche der unmagnetischen /ijsgangsteilchen mit anorganischen
Substanzen ein Sintern verhindert werden kann (DE-OS 15 92 214 und DE-OS 18 03 783). Es wurde auch schon
vorgeschlagen, «-Eisen(!ll)-oxidhydrat mit Lösungen von Aluminium-, Titan-, Zirkonsalzen und Alkalisilikaten
zu behandeln, wobei der pH-Wert der Lösungen auf den Bereich der beginnenden Hydrolyse eingestellt wird
(DE-AS 12 52 646).
Diese Verfahren gestatten es zwar, die Nadelform während des Umwandlungsprozesses weitgehend beizubehalten,
jedoch sind die so gewonnenen j>-Eisen(M)-oxide
oft nur schwer in einem organischen Bindemittel zu dispergieren. Nachteilig wirkt sich auch für die
Qualität eines magnetischen Aufzeichnungsträgers die relativ niedrige Richtbarkeit solcher umhülUen Teilchen
aus.
Die DE-AS 17 71 327 beschreibt die Umhüllung von <x-Eisen(III)-oxidhydrat oder *-Eisen(III)-oxid mit einer
hydrophoben aliphatischen Carbonsäure oder mit einer solchen Säure und Morpholin und daran anschließender
direkter Umwandlung der so behandelten Pigmente in Luft bei erhöhter Temperatur in das y-Eisen(III)-oxi&
Diese direkte Umwandlung hat jedoch den Nachteil, daß es nicht mehr möglich ist, in Zwischenstufen bei der
Herstellung des y-Eisen(III)-oxids eine Temperaturbehandlung
einzuführen, welche insbesondere für die Herstellung von kopierfesten und rauscharmen Eisenoxiden
als magnetische Pigmente für magnetische Aufzeichnungsträger von Vorteil ist. Auch eine ähnliche
Umhüllung von Eisenoxidpigmenten zur Vermeidung der Agglomeration nach der Herstellung (DE-AS
17 67 608) hat den Nachteil, daß die jeweilige Pigmentsuspension
zuvor auf einen pH von etwa 7 eingestellt werden muß. was je nach Herstellungsverfahren mit
besonderem Aufwand verbunden ist.
Auch die stufenweise Umwandlung der unmagnetischen Eisenoxide mittels organischer Verbindungen
zum magnetischen Gamma-Eisen(lll)-oxid über die Zwischenstufe des Magnetits ist bereits beschrieben
worden. So wird nach der DE-OS 20 64 804 die Reduktion unmagnetischer Eisenverbindungen, d. h. von
Goethit oder (X-Eisen(III)-oxid. zum Magnetit durch
*5
Erhitzen mit mindestens einer die organischen Verbindungen aus der Gruppe der höheren Kohlenwasserstoffe,
der höheren Alkohole oder Amine, der höheren Fettsäuren oder deren Salze und der öle. Fette oder
Wachse durchgeführt Die danach gewonnenen Garnma-Eisen(IH)-oxide können jedoch hinsichtlich der
erreichbaren Koerzitivfeldstärke aber insbesondere nach ihrer Verwendung zur Herstellung von magnetischen
Aufzeichnungsträgern durch ihre zu geringe Ausrichtbarkeit nicht voll befriedigen.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es daher, ein Verfahren zur Herstellung eines gut dispergierbaren
und hoch ausrichtbaren magnetischen y-Eisen(III)-oxids
zur Verfugung zu stellen, tine weitere Aufgabe der Erfindung ist es, das Verfahren so zu gestalten, daß es
unabhängig von der Herstellung des «-Eisen(lII)-oxydhydrates
auf saurem oder alkalischem Wege anwendbar ist
Es wurde nun gefunden, daß ein hochkoerzitives, nadeiförmiges y-Eisen(HI)-oxid bei einem Verfahren
gemäß dem Oberbegriff des Hauptanspruchs hergestellt
werden kann, wenn man in Lösung der gestellten Aufgabe als organische Verbindung eine Verbindung
mit Betainstruktur auf das unmagnetische Pigment aufbringt
Insbesondere wurde gefunden, daß sich vor allem organische Verbindungen der Formel I
i
R,-N·—(RXf
R,-N·—(RXf
30
wobei Ri, R2 und R3 Wasserstoff und/oder einen
gesättigten und/oder ungesättigten Alkylrest mit 1 bis 24 C-Atomen und (RX)0 einen aliphatischen oder
aromatischen Carbonsäurerest mit mindestens einem und höchstens 18 C-Atomen, Sulfonsäurerest cder
Phosphorsäure-sterrest bedeuten, mit besonderem Vorteil für das erfindungsgemäße Verfahren anwenden
lassen.
Die organischen Verbindungen, die gemäß der Erfindung auf das a-Eisen(UI)-oxidhydrat oder das
«-Eisen(III)-oxid aufgebracht werden, sind als dipolare Ionen wirkende Betaine mit einer posi.iven Ladung am
ganz oder zumindest teilweise substituierten quaternären Stickstoff-Atom und einer negativen Ladung des
Carbonsäure-, Sulfonsäure- oder Phosphorsäureesterrests an mindestens einem der Substituenten, insbesondere
solche gemäß der Formel I, d. h. am Stickstoff peralkylierte Zwitterionen. Beispielhaft seien angeführt:
N -Oley 1- M eihylaminoessigsäure. N - Dimethyl-Tridecylpropiobetain,
Phosphorsäureaminoalkyiester wie z. B.
55
sowie das Calciumsalz des Ν,Ν-Dimethyl-N-suIfobenzyl-aniIin-3-sulfosauren-Betains.
Besonders vorteilhaft für das erfindungsgemäße Verfahren hat sich die Verwendung von Sojalecithin
ausgewirkt.
Die erfindungsgemäßen Substanzen können in einem größeren Konzentrationsbereich eingesetzt werden,
und zwar im allgemeinen zwischen 0,5 und 10 Gewichtsprozent, bevorzugt zwischen 0,5 und 6
Gewichtsprozent, bezogen auf wasserfreies iX-Eisen(IIl)-oxidhydrat. Lie optimale Konzentration
kann nach Auswahl der zu verwendenden Verbindung leicht durch Versuche ermittelt werden. Zur Vermeidung
des Zusammensinterns des nadeiförmigen Pigments während der Reduktion zum Magnetit eignen
sich vorzugsweise Mengen zwischen 4 und 6 Gewichtsprozent Bei der beispielsweisen Verwendung von
Sojalecithin reichen solche Mengen aus, um durch Erhitzen eines derart behandelten Pigments in einem
inerten Gasstrom, vorzugsweise Stickstoff, auf Temperaturen von mehr a;s 350° C das Pigment zum Magnetit
zu reduziei en.
Hinsichtlich der magnetischen Eigenschaften, insbesondere der Koerzitiv- bzw. Remanenzkoerzitivkraft
der dabei gewonnenen Pigmente, ist es von besonderem Vorteil, das Produkt auf Temperaturen über 350° C
hinaus bis auf über 500° C zu erhitzen. Selbst bei so hohen Temperaturen sind keine Sinterungen der
nadeiförmigen Teilchen festzustellen. Werden jedoch nur 0,5 bis 2% eines erfindungsgemäßen Betains auf das
umzuwandelnde Pigment aufgetragen, so muß bei der Reduktion zum Magnetit zusätzlich ein reduzierendes
Gas in den Reaktionsraum eingebr&ciit werden. Als
Reduktionsmittel eignen sich hierfür irisbesondere Wasserstoff oder Kohlenmonoxid. Jedoch auch diese
geringen Mengen des erfindungsgemäßen Betntns schützen bereits die nadeiförmigen Teilchen in hervorragender
Weise gegen Sintererscheinungen.
Die Bilder 1 und 2 zeigen in besonders deutlicher
Weise den Vorteil des geringen Zusammensinterns der nadeiförmigen Teilchen bei der Umwandlung des
a-Eisen(III)-oxidhydrats bis zur Endstufe des
y-Eisen(III)-oxids. Bild 1 (Vergrößerung 30 000fach) gibt das Ausgangsmaterial wieder, «-FeOOH-Nadeln in
einer mittleren Länge von 0,7 μιη. Bei Bild 2
(Vergrößerung 30 000fach) wurde das nach der erfindungsgemäßen Umwandlung über die Stufen A-Fe2O3
und Fe3Ü4 erhaltene y-Fe2Ü3 aufgenommen. Es ist klar
ersichtlich, daß die Nadeln nahezu in ihrer Ursprungsform erhalten geblieben sind.
Sollte es von Vorteil sein, die hergestellten Eisenoxidhydratnadeln
wegen ihrer zu geringen Größe in beschr'denem Umfang zusammensintern zu lassen, so
wird durch das erfindungsgemäße Verfahren in besonders vorteilhafter Weise die Möglichkeit gegeben,
durch die Menge des aufgebrachten Betains ind die Höhe der Reduktionstemperatur gezielt die gewünschte
Pigmentgröße einzustellen.
Im Rahmen der Erarbeitung des erfindungsgemäßen Verfahrens hat es sich als sehr zweckmäßig herausgestellt,
dieses Verfahren auch auf die Herstellung kobalt-dotierter y-Eisen(III)-oxide anzuwenden. Die
Herstellung dieser ivlagnetpigmente ist wegen der gegenüber dem undotierten Pigment verbesserter,
magnetischen Eigenschatten sehr interessant, jedoch wiru andererseits durch den Einbau des Kobalts in das
Kristallgitter die nachteilig bekannte Instabilität verursacht. Durch die nahezu vollständige Beibehaltung der
Nadelform und damit der ausgeprägten Formanisotropie kann mit dem erfindungsgemäßen Verfahren eine
vorteilhafte Wirkir.g auch beim kobaltdotierten y-Eisen(III)-o\id erreicht werden.
Nach dem Verfahren der vorliegenden Erfindung wird Goethit bzw. «-Eisen(III)-oxid in der zehnfachen
Menge Wasser aufgeschlämmt und mit einem Intensivrührer behandelt. Nach dem Einbringen der gewünschten
Menge der organischen Verbindung mit Betainstruktur wird noch etwa eine Stunde lang gerührt. Nach
der Filtration wird das behandelte Pigment bei einer Temperatur von 70 bis etwa 200° C getrocknet. Die
Umwandlung geschieht anschließend in einem Drehrohrofen oder Wirbelofen, wobei bei Temperaturen
zwischen 300 und 600°C je nach aufgebrachter Menge der organischen Verbindung mit Betainstruktur in
Inertgasatmosphäre oder unter Zusatz von reduzierenden
Gasen der Magnetit gebildet wird. Die Weiterverarbeitung zum y-Eisen(III)-oxid geschieht in an sich
bekannter Weise bei Temperaturen von etwa 200 bis 400° C mit einem Sauerstoff/Stickstoff gemisch.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren lassen sich besonders feinteilige. in organischen Bindersystemen
leicht dispergierbare und magnetisch hoch ausrichtbare γ- Eisend I l)-oxidpigmente erhalten.
Zur Herstellung von magnetischen Schichten wird das gemäß der Erfindung hergestellte y-Eisen(III)-oxid
in polymeren Bindemittel dispergiert. Als Bindemittel eignen sich für diesen Zweck bekannte Verbindungen,
wie Homo- und Mischpolymerisate von Polyvinylderiva'.en,
Polyurethanen. Polyestern und ähnliche. Die
Bindemittel werden in Lösungen in geeigneten organisehen
Lösungsmitteln verwendet, die weitere Zusätze, z. B. zur Erhöhung der Leitfähigkeit und der Abriebfestigkeit
der magnetischen Schichten enthalten können. Durch Mahlen des Magnetpigmentes der Bindemittel
und eventueller Zusätze wird eine gleichmäßige Dispersion erhalten, die aut starre oder biegsame
Trägermaterialien, wie Folien, Platten oder Karten, aufgebracht werden kann.
Die Erfindung wird anhand folgender Ausführungsbeispiele erläutert. JO
Die magnetischen Eigenschaften wurden mit einem Schwingmagnetometer bei einer Feldstärke von
800 kA/m gemessen, und zwar bei den Pigmentpulvern die Koerzitivkraft Hc in [kA/m] und die spezifische
Remanenz or bzw. Sättigung 05 in [nTmVg] bei einer scheinbaren Dichte d in [g/cm3]. Das nach dem
erfindungsgemäßen Verfahren verhinderte Zusammensintern der nadeiförmigen Teilchen während des
Umwandlungsprozesses wurde anhand der magnetischen Ausrichtung Ri der Teilchen im Band, d. h. der
Remanenz längs zu quer der Ausrichtung und durch die Messung des Betriebsgeräuschspannungsabstandes Br
bestimmt. Dd dafür benötigte Schichtmagnetogrammträger
wurde durch Dispergieren des nach den folgenden Beispielen erhaltenen y-Eisei(lll)-oxids in
einer Lösung eines Copolymerisats aus Vinylchlorid, Dimethyl- und Diäthylmaleinat und eines thermoplastischen
Polyesterurethans mit an sich bekannten Dispergierhilfsmitteln. Auftragen dieser Dispersion in der
üblichen Technik auf eine 12 μπι dicke Polyäthylenterephthalatfolie
;n einer solchen Dicke, daß nach dem Trocknen eine 5 um dicke Magnetschicht verbleibt.
Ausrichten der noch flüssigen Schicht durch ein Magnetfeld und Trocknen der Schicht.
Die in den Beispielen genannten Teile und Prozente sind Gewichtsteile und Gewichtsprozente.
Vergleichsversuch
Ein auf alkalischem Wege gemäß DE-AS 12 04 644 hergestellter Goethit («-FeOOH) wird in einem
Drehrohrofen bei 320° C mit Wasserstoff zu Magnetit (Fe3CU) reduziert Nach dem Abkühlen auf 240° C wird
mit einem Gemisch aus Luft/Stickstoff 1 :1 zum y-Eisen(II I)-oxid oxidiert Die magnetischen Werte
betrugen bei einer Dichte d—0,7\
Hc = 30,8
Or = 41
05 = 82
BiIdI zeigt eine elektronenmikroskopische Aufnahme
des Ausgangsmaterials a-FeOOH. Die beim Umwandlen in ^-Fe2Oj auftretenden Sinterungen sind
leicht anhand B i I d 3 festzustellen.
Ein wie oben beschrieben hergestelltes Band zeigte den Richtfaktor /?/■= 1,94 und ein Betriebsrauschen
Br = 63.2 dB.
3 Teile eines Goethits nach DE-AS 12 04 644 werden
in 30 Teilen Wasser aufgeschlämmt und mit einem Intensivrührer (~ 10 000 Upm) fein verteilt. Innerhalb
von 20 Minuten werden in diese Suspension 0,18 Teile Sojalecithin eingebracht. Nach einstündigem Rühren
wird das Pigment abfiltriert und bei I2O°C bei etwa 20 Torr getrocknet.
Das mit Sojalecithin behandelte Pigment wird in einem Drehrohrofen unter Stickstoff bei einer Temperatur
von 580°C in Magnetit überführt und nach dem Abkühlen auf 250°C im Luft/Stickstoff-Strom (1 :1) zu
y-FejOj oxidiert.
Anhand der elektronenmikroskopischen Aufnahmen ist kein Unterschied zwischen dem Goethit (Bild 1) und
dem y Fe2Oj (Bild 2) festzustellen. Lediglich bei einer
Vergrößerung von 30 000 : 1 werden auf den }'-Fe2Oj-Nadeln
einzelne feine Poren sichtbar.
Die Meßwerte betrugen:
Hc = 29.6
or = 41
05 = 80
d = 0,848
R, = 2^1
Br = 65,7
Die Behandlung des Goethits erfolgt wie in Beispiel 1, jedoch werden 3 Gewichtsprozent Sojalecithin aufgebracht.
Die Trocknung geschieht bei 150c C.
Das behandelte Pigment wird dann 10 Minuten unter
Stickstoff auf 500° C aufgeheizt. Nach dem Abkühlen auf 320°C wird die Reduktion zum Magnetit innerhalb von
2 Stunden mit einem Gemisch aus 200 I Wasserstoff und 1001 Stickstoff je Stunde vervollständigt. Nach der
Oxidation gemäß Beispiel 1 ergeben sich für das 7-Fe2O3
und das damit hergestellte Magnetband folgende Werte:
Hc | = 303 | Beispiel 3 |
Or | = 41 | |
Os | = 81 | |
d | = 0,61 | |
Rf | = 2,89 | |
Br | = 63,8 | |
Zu der stark alkalischen Suspension von «-FeOOH, wie sie nach der Oxidation des Fe(OH)2 zum Goethit
anfällt, werden 3 Gew.-% Sojalecithin, bezogen auf die Menge Goethit, zugesetzt und 1 Stunde lang gerührt
Nach dem Filtrieren wird neutral gewaschen und bei 150° C getrocknet 1000 Teile eines so behandelten
Oxids werden in einem Drehrohrofen bei 380° C im Laufe von einer Stunde mit einem Gemisch aus 2001
Wasserstoff und 1001 Stickstoff je Stunde zum Magnetit
reduziert. Nach der Oxidation entsprechend Beispiel 1
sind folgende Pulverwerte zu messen:
Hc = 29.6
or = 39.2
as = 81,2
d = 0.628
Ein damit hergestelltes Magnetband hat einen Richtfaktor Rf=2A% und ein Betriebsrauschen
β* = 64.0 dB.
SO7
241.5 Teile 85%ige Kalilauge werden mit lOOOTeilen Wasser vermischt. In diese Vorlage wird bei 4O0C eine
Lösung von 344 Teilen FeSO4 · 7 H2O in 1300 Teilen
Wasser unter Rühren zugegeben. Unter weiterem :j λu λ:c-/rvuv c;
und in γ- Fe2Oj umgewandelt. Die Pulver- und Bandwerte
waren:
λ u λ:-— _ c-n
r>, 1 ...:_j λ u λ:
t\UniCII WIIU UUICII UI
lange Luft in einer Menge von 150 l/h durchgeleitet, bis
die Oxidation zum Λ-FeOOH abgeschlossen ist. In diese
Suspension wird jetzt unter Rühren soviel Kobaltsulfatlösung zugetropft, daß 4,35 Gewichtsprozent Kobalt,
bezogen auf das Endprodukt Fe2Oj enthalten sind. Das
filtrierte und neutral gewaschene Pigment wird bei 1800C getrocknet. Nach dem Mahlen wird dieses mit
Kobalt dotierte Λ-FeOOH in Wasser aufgeschlämmt und mit 6 Gewichtsprozent Sojalecithin pro Einheit
Goethit beaufschlagt.
Bei einer Temperatur von 5000C wird das derart
behandelte Produkt unter Stickstoff in Magnetit überführt und nach dem Abkühlen entsprechend
Beispiel I zum y-Fe2Oj oxidiert.
Die magnetischen Pulverwerte betrugen:
15
20
25
30
Hc = | 30,1 | Beispiel 6 | 29,9 |
0« = | 39,2 | des Betains nach Beis | 45 |
OS = | 80,0 | Methyl-aminoessigsäure eingeset? | 87 |
d - | 0,557 | tisch verfahren. | 0.676 |
Rr = | 2,43 | Die Meßwerte sind: | 2.39 |
Br = | 64,3 | Hc - | 64.1 |
or = | |||
Anstelle | Os - | ||
d = | |||
R1 = | |||
Br = |
35
Hc
25.2
no = 46
Os = 83.1
d = 0.65
no = 46
Os = 83.1
d = 0.65
Bei diesem Versuch gemäß dem Beispiel t wird als Betain N-Dimethyl-Tridecylpropiobetain eingesetzt.
Bei der Messung am Pulver ergab sich:
Dieses Prodfikt zeichnet sich durch eine besonders
enge Schaltfeldstärkenverteilung aus.
Entsprechend Beispiel 1 wird das a-FeOOH
einem Betain folgender Struktur ausgerüstet:
einem Betain folgender Struktur ausgerüstet:
45
mit
Hc | = 27,8 |
Or | = 40 |
Os | = 85 |
d | = 0.67 |
und am | Band |
Rf | = 2,53 |
Br | = 64.4 |
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung von hochkoerzitivem, nadeiförmigem j>-Eisen(IH)-oxid, durch Behandeln
eines nadeiförmigen unmagnetischen oc-Eisen(IIl)-oxid- oder -oxidhydrat-Pigments mit
einer Lösung einer organischen Verbindung und Belegen des Pigments mit der organischen Verbindung,
Trocknen und anschließendes Erhitzen des Pigments auf eine Temperatur zwischen 250 und
700° C in einer inerten oder reduzierenden Gasatmosphäre und Oxidation des dabei gebildeten Magnetits
in einer oxidierenden Atmosphäre bei Temperaturen von 1500C bis 5000C zum y-Eisen(III)-oxid.
dadurch gekennzeichnet, daß man als organische Verbindung eine Verbindung mit Betainstruktur
auf das unmagnetische Pigment aufbringt
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man eine organische Verbindung der
Formel I
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