DE2650890A1

DE2650890A1 - Nadelfoermiges kobaltdotiertes magnetisches eisenoxid und verfahren zu seiner herstellung

Info

Publication number: DE2650890A1
Application number: DE19762650890
Authority: DE
Inventors: Hans-Juergen Dipl Chem Becker; Helmut Ing Grad Brettschneider; Eberhard Dipl Phys Dr Koester; Manfred Dipl Chem Dr Ohlinger; Werner Dipl Chem Dr Steck
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 1976-11-06
Filing date: 1976-11-06
Publication date: 1978-05-11
Also published as: FR2369998A1; GB1589355A; JPS5358497A; DE2650890C2; FR2369998B1

Description

BASF Aktiengesellschaft

Unser Zeichens 0.Z₀ 32 266Sob/ML 6700 Ludwigshafen, den 05.11.1976

Nadeiförmiges kobaltdotiertes magnetisches Eisenoxid und Verfahren zu seiner Herstellung

Die Erfindung hat ein nadeiförmiges, kobaltdotiertes Gamma-Eisen-(Ill)oxid, sowie ein Verfahren zu dessen Herstellung und die Verwendung des entsprechenden Gamma~Eisen(III)oxids als magnetisierbares Material bei der Herstellung von Magnetogrammträgern zum Gegenstand.

Nadeiförmiges Gamma-Eisen(III)oxid wird in großem Umfang als magnetisierbares Material bei der Herstellung von magnetischen Aufzeichnungsträgern seit langem eingesetzt=, Durch die Portentwicklung auf dem Gebiet der Aufzeichnungstechnik wurde jedoch zunehmend nach magnetischen Materialien gesucht, die sich vor allem durch eine höhere Koerzitivkraft gegenüber dem Gamma-Eisen(III)-oxid auszeichnen. Es ist zwar bekannt, daß sich die Koerzitivkraft von Eisenoxiden durch die Dotierung mit Kobalt je nach zugesetztem Kobaltgehalt u.U. beträchtlich erhöhen läßt, doch zeigen solche Materialien eine Reihe von unerwünschten Eigenschaften«, Hierzu gehören insbesondere die thermische und mechanische Instabilität von Remanenz und Koerzitivkraft» Materialien mit solchen Nachteilen sind jedoch für den Einsatz bei magnetischen Aufzeichnungsträgern ungeeignet.

Kobalthaltige nadeiförmige Eisenoxide sind nach einer Reihe von Verfahren zugänglich. Nach den deutschen Patentschriften 1 112 und 1 226 997 ist die Kobaltdotierung durch eine gemeinsame Fällung von Eisen- und Kobalthydroxid bei der Goethitherstellung in einfacher Weise möglich, da die anschließende Umwandlung des kobalthaltigen Goethits in das entsprechende Gamma-Eisen(III)oxid auf übliche Weise geschieht. In ähnlicher Weise wird auch gemäß der DT-OS 21 00 390 vorgegangen.

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Nach der DT-OS 20 36 6l2 kann eine Kobaltverbindung auch auf die Oberfläche eines Gamma-Eisen(III)oxids aufgefällt werden. Mittels einer anschließenden Temperaturbehandlung bei 38Ο bis 4OO°C wird das Kobalt in das Eisenoxidgitter eingebaut. Gemäß der DT-OS 22 43 231 wird das nadeiförmige Eisenoxidhydrat vor der Reduktion zum Magnetit mit einem Schutzüberzug zur Vermeidung des Zusammensinterns der Nadeln versehen und dann nach dem Aufbringen der Kobaltverbindung auf den Magnetit oder das Gamma-Eisenoxid einer Temperbehandlung unterzogen. Einen weiteren Weg zu kobalthaltigen nadeiförmigen Eisenoxiden beschreibt die DT-OS 20 22 013. Danach wird nadeiförmiges FeOOH oder Fe 0, mit einer eine Kobaltverbindung enthaltenden Flüssigkeit gemischt, der Schlamm getrocknet und die Masse dann nach bekannten Verfahren entweder in Gamma-Ei sen (III) oxid umgewandelt oder, für den FaIl₉ daß bereits Gamma-Eisen(III)oxid eingesetzt wurde,, lediglich gesinterte Wird nach diesem Verfahren Magnetit als Ausgangsmaterial verwendet_s so muß es zunächst zum Gamma-Eisen(III)oxid oxidiert werden,um dann mit der Kobaltverbindung behandelt werden zu können.

Auch nach dem Verfahren der DT=AS 22 21 218 wird ein kobalthaltiger Goethit oder ek-Fe_?0, in üblicher Weise zum Gamma-Eisen(III)= oxid umgewandelt, jedoch zuvor noch bei Temperaturen von 600 bis 8OO⁰C getempert. Eine andere Möglichkeit, kobalthaltiges nadelförmiges Gamma-Eisen(III)oxid herzustellen, besteht nach der DT-AS 19 07 236 darin, daß Gamma~Eisen(III)oxid direkt oder eines im Rahmen dessen Herstellung erhaltenes Oxid in wäßrigem Medium suspendiert, eine Kobaltverbindung aufgefällt oder anschließend auf eine Temperatur erwärmt wird, die zur Zersetzung der Kobaltverbindung ausreicht. Bevorzugt geschieht dies in inerter Gasatmosphäre bei Temperaturen oberhalb 37O°C, Derart modifizierte Eisenoxide werden dann erforderlichenfalls in bekannter Weise reduziert und oxidiert, um das Endprodukt zu erhalten. Auch die teilweise Reduktion der nach diesem Verfahren erhaltenen kobalt-dotierten Gamma-Eisen(III)oxide wird zur Erhöhung der Koerzitivkraft vorgeschlagen. Neben diesen Verfahren wurde auch schon vorgeschlagen (DT-OS 23 08 791), metallisches Kobalt auf Magnetit aufzubringen und die so beschichteten Teilchen in inerter Atmosphäre bei 100 bis 600°C zu behandeln,

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-/ - . O.Z. 32 2ββ

Die meisten kobalthaltigen nadeiförmigen Eisenoxide sind in ihren magnetischen Eigenschaften nicht voll befriedigend und thermisch und/oder mechanisch instabil» Eine wünschenswert hohe Koerzitivkraft wird meist nur durch einen relativ großen Kobaltgehalt er» reicht, welcher dann au den bekannten Nachteilen führt. Auch die Verringerung der Kobaltmenge kombiniert mit einer Erhöhung der Behandlungstemperatur führt nicht zu Produkten, die eingesetzt in magnetische Aufzeichnungsträger, den erwarteten Anforderungen genügen.

Es bestand daher die Aufgabe, ein für die Verwendung als magnetisierbares Material in Magnetogrammträgern geeignetes kobaltdotiertes Gamma=-Eisen(III)oxid in einfacher und wirtschaftlicher Weise herzustellen, das bei möglichst kleinem Gehalt an Kobalt sehr hohe Werte für die Koerzitivkraft bei einer sonst minimalen Temperaturbeeinflussung von Koerzitivkraft und Remanenz ergibt und eingesetzt zur Herstellung von magnetischen Aufzeichnungsträger, diese durch hohe Werte für die Kopier- und Löschdämpfung, 3owie durch gute thermische und mechanische Stabilität aus zeichnen.

Es wurde nun gefunden,, daß ein kobaltdotiertes Gamma-Eisen(III)-oxid mit einem Kobaltgehalt von 0,5 bis 10 Gewichtsprozent, bezogen auf das Eisenoxid,, einem TA-Wert von kleiner 2,5 und gleichzeitig mit einer Koerzitivfeldstärke von mindestens 38 kA/m, gemessen bei 25°C, einem Sättigungsfeld von 160 kA/m und einer Probedichte von 1,2 g/ciP, die Anforderungen erfüll

t«

Erfindungsgemäß wird dieses kobaltdotierte Gamma-Eisen(III)oxid dadurch hergestellt, daß auf einen in herkömmlicher Weise aus Eisen(III)oxidhydrat durch Reduktion entstandenen Magnetit ein Kobalfchydroxidniederschlag aufgebracht wird und der so ausgerüstete Magnetit in sauerstoffhaltiger Atmosphäre bei Temperaturen von kleiner 200⁰C oxidiert wird.

Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird der eingesetzte Magnetit in üblicher Weise durch Reduktion von nadeiförmigem Eisenoxidhydrat, insbesondere in der Form des Goethits, oder des daraus

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- JK- O₀Z₀ 32 266

durch Entwässern bei 200 bis 60O⁰C gewonnenen *-Eisen(III)oxids, mittels gasförmiger Reduktionsmittel, vorzugsweise Wasserstoff, bei 300 bis 400°C hergestellt„ Der auf diese Weise erhaltene Magnetit wird zweckmäßigerweise in Wasser suspendiert. Dieser Suspension wird eine Kobaltsalzlösung zugegeben und das Kobalthydroxid durch Zugabe von Alkalien ausgefällt und auf den Magnetit aufgefällt. Als Kobaltsalzlösung kommt üblicherweise eine wässrige Kobaltsulfatlösung in Betracht, aus welcher mittels Alkalilaugen bei einem pH-Wert von über 8 das Kobalthyroxid gefällt wird» Die Menge an zugegebener Kobaltverbindung wird dabei so gewählt, daß das resultierende Endprodukt des erfindungsgemäßen Verfahrens 0,5 bis 10 Gewichtsprozent Kobalt enhtält. Nach dem Abfiltrieren und Trocknen wird das Magnetit-Kobalthydroxid-Gemisch in Gegenwart von Sauerstoff bei Temperaturen unter 200⁰C oxidiert.

Die Oxidation kann in gleicher Weise bereits im Verlauf des Trocknungsvorganges des abfiltrierten Magnetit-Kobalthydroxid-Gemisches vorgenommen werden» Im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens kann es auch zweckmäßig sein, den mit dem Kobalthydroxid belegten Magnetit zu trocknen, in einer Inertgasatmosphäre zu tempern und anschließend zu oxidieren. Wesentlich ist jedoch, daß bei keinem Verfahrensschritt nach der Herstellung des Magnetit-Kobalthydroxid-Gemisches die Temperaturen 200°C übersteigen,, Beim Oxidationsschritt können überhitzungen vermieden werden, wenn als sauerstoffhaltige Atmosphäre anstatt reiner Luft ein Luft-Stickstoffgemisch eingesetzt wird oder wenn bereits beim Trocknungsvorgang eine partielle Oxidation eingetreten ist₀

Bei der Ausarbeitung des erfindungsgemäßen Verfahrens wurde überraschenderweise festgestellt, daß die Anfangsphase der Temperatureinwirkung auf das Magnetit-Kobalthydroxidgemisch ausschlaggebend für die Höhe des TA-Wertes ist, während nach Erreichen eines gewissen Oxidationsgrades ein begrenztes überschreiten der vorgeschriebenen Temperaturgrenze zwar den TA-Wert nicht mehr wesentlich beeinflußt, jedoch den Wert für die Koerzitivfeidstärke stark erniedrigt.

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O₀Z₀ 32 2ββ

Die erfindungsgemäßen magnetischen Materialien zeichnen sich durch eine hohe Koerzitivkraft aus, wobei insbesondere deren geringe Temperaturabhängigkeit hervorzuheben ist. So weisen diese Materialien Werte für die Temperaturabhängigkeit, TA-Werte, von kleiner gleich 2,5 und einen Absolutwert der Koerzitivfeldstärke bei +25°C von mindestens 38 kA/m auf. Mit TA-Wert wird die Summe der Quotienten aus Koerzitivkraft bei -100° zu derjenigen bei +25⁰C und der relativen Remanenz M_D/M_O ebenfalls bei -100⁰C zu derjenigen bei +25 C bezeichnet. Ein weiterer Vorteil dieses Materials besteht in der Beibehaltung eines hohen Anteils von magnetischer Pormanisotropie, wodurch sich Magnetogrammträger mit besonders ausgeprägter magnetischer Vorzugsrichtung, d.h. einem hohen Verhältnis der Remanenz längs zu quer der Aufzeichnungsrichtung, erzielen lassen»

Die Erfindung wird anhand folgender Ausführungsbeispiele näher erläuterte In diesen Beispielen wird auf Figuren, welche die Abhängigkeit der Koerzitivkraft und relativen Remanenz von der Temperatur aufzeigen, hingewiesen«,

Die magnetischen Werte der Pulverproben wurden in einem Schwingmagnetometer bei einer Feldstärke von I60 kA/m gemessen und zwar die Koerzitivkraft H jkA/m] , die spezifische Remanenz M_R/$ [nTnr/gJ und Sättigung M /3 [nTm^/g] „ Die Eigenschaft der magnetischen Ausrichtbarkeit der Teilchen bei der Magnetogrammträgerherstellung wurde mit Hilfe eines Vortests bestimmt und als RF„ angegeben,,

Für diesen Test wird etwa 1 g des magnetischen Pulvers in ein Zweikomponentenharz auf Epoxybasis eingebracht, so daß der Volumenteil des magnetischen Pulvers etwa 10 % beträgt₀ Zwischen gegeneinander rotierenden Glasscheiben wird das Pulver gut mit dem Zweikomponentenharz vermengt, das danach in einer dünnen Schicht ausgestrichen und bei 70⁰C in einem homogenen Magnetfeld von 800 kA/m ausgehärtet wird. Dabei werden die Magnetteilchen je nach ihrer Herstellung unterschiedlich gut parallel zu dem Magnetfeld ausgerichtet. Dies wird als Ausrichtfaktor, RF_F, dem Quotienten aus der Remanenz längs und der quer zur Ausrichtrichtung, gemessen. 8098 19/04 06

tr- ^ O.Z

Zur Messung der Temperaturabhängigkeit von Koerzitivkraft und relativer Remanenz und zur Bestimmung des TA=>Wertes wurden die Pulverproben bei einem Feld von 800 kA/m im Temperaturintervall von -100 bis +140⁰C untersucht und zwar jedesmal in einem Aufheiz- und Abkühlzyklusc

Beispiel 1

Goethit, der nach dem alkalischen Verfahren hergestellt liurde und eine spezifische Oberfläche von 29,6 m /g aufx^eist, wird im Wasserstoff strom bei 38O⁰C zu Magnetit reduzierte 400 Teile dieses Magnetits werden in 8000 Teilen Wasser aufgesehlämmt und unter kräfigem Rühren mit einer tfässrigen Lösung von 48 Teilen CoCl_? ° 6 H₂O versetzt. Anschließend wird 0,5 η NaOH zugegeben, bis ein pH-Wert von 11 _s0 erreicht ist«, Nach einer weiteren halben Stunde intensiven Rührens wird der Feststoff^ bestehend aus Magnetit und Kobalthydroxid, abfiltriert, mit Wasser so lange gewaschen, bis das Filtrat neutral reagiert und bei 40°C und einem Druck von 100 Torr getrocknet» Das dabei erhaltene Magnetit/Kobalthydroxid-Gemisch wird anschließend bei 150°C in einem Luft-Stiekstoff-Gemiseh (1 s 4) zu kobalthaltigem Gamma-Eisen(III)oxid (Probe A) oxidierte Die Meßergebnisse sind in Tabelle 1 aufgeführte Die Temperaturabhängigkeit von Koerzitivfeldstärke H und relativer Remanenz M_nZM₀ ist

c Ά ο

in Figur 1 dargestellt„
Vergleichsversueh 1

Es wird wie in Beispiel 1 beschrieben verfahren, mit der Ausnahme, daß der Magnetit/Kobalthydroxid-Filterkuchen unter überleiten von auf 150⁰C aufgeheiztem Stickstoff in einem Trommelofen bei 25O⁰C während 2,5 Stunden getrocknet und,, dann ebenfalls bei 25O⁰C mit einem Luft-Stiekstoff-Gemisch (1 ; 4) oxidiert wird«, Die Probe B weist die in Tabelle 1 angegebenen Meßwerte auf und Figur 2 zeigt den Temperaturverlauf von H und M_n/M„.

C no

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Ο.Ζ. 32 266

Vergleichsversuch 2

Es wird gemäß Vergleichsversuch 1 verfahren, jedoch wird die Trocknung des Magnetit/Kobalthydroxid-Gemisches bei 15O°C durchgeführt. Dieses als Probe C bezeichnete kobalthaltige Gamma-Eisen(III)oxid ergibt die in Tabelle 1 genannten Meßergebnisse und einen Temperaturverlauf von H und M_R/M_q entsprechend Figur

Vergleichsversuch 3

Ein Teil des in Beispiel 1 genannten Goethits wird bei 320⁰C reduziert, bei 25O°C reoxidiert, wie in Beispiel 1 mit Kobalthydroxid ausgerüstet, filtriert, gewaschen und anschließend 20 Stunden bei 200⁰C oxidiert (Probe D, Meßergebnisse Tabelle 1, Fig» 4).

Vergleichsversuch 4

Ein Teil des in Beispiel 1 genannten Goethits wird, wie in Beispiel 1 für Magnetit beschrieben, mit Kobalthydroxid ausgerüstet, filtriert, gewaschen und dann bei 100°C und 100 Torr getrocknet. Anschließend wird bei 32O°C reduziert und bei 25O°C reoxidiert (Probe E, Meßergebnisse Tabelle 1, Fig. 5)„

Tabelle	1	QiTm-Vg]	M_R/M_S	^Hc(3=l,2 g/cm³)	TA-Wert	RF_E
Probe		41		QcAVm]
	QiTnrVgJ	46	0,54	40,7	2,3	3,3
A	76	46	0,55	33,5	3,9	2,6
B	84	40	0,55	32,2	4,1	2,6
C	84	39	0,49	29,5	2,3	3,2
D	82		0,52	37,0	4.3	2,1
E	75

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- 8"- _Λ O₀Z. 32 2ββ

Beispiel 2 und Vergleichsversuch 5

Goethit, der nach dem alkalischen Verfahren hergestellt wurde und eine spezifische Oberfläche von 29,6 m /g aufweist, wird im Wasserstoffstrom bei 38O⁰C zu Magnetit reduzierte

Jeweils 350 Teile dieses Magnetits werden in 7000 Teilen Wasser aufgeschlämmt. Zu dieser Suspension wird eine wässrige Lösung von 42 Teilen CoCl * 6 H_0 zugegeben, um dann mit 0,5 n-Na0H einen pH-Wert von 11 einzustellen. Nach einer weiteren halben Stunde intensiven Rührens wird der Feststoff, aus Magnetit und Kobalthydroxid bestehend, abfiltriert und mit Wasser so lange gewaschen, bis das Filtrat neutral reagiert.

Der Filterkuchen wird hierauf 108 Stunden bei 50°C und 100 Torr gelagert bzw. getrocknet und enthält dann noch 15,8 Gewichtspro-

2 +
zent Fe . Die Proben Gl bis G3 werden erfindungsgemäß unter 200⁰C, die Proben G4 bis G6 zum Vergleich hierzu bei Temperaturen oberhalb 200°C in einem Luftstrom bis zu einem Fe -Anteil von unter 0,5 Gewichtsprozent aufoxidiert_o Die jeweilige Oxidationstemperatur und die übrigen Meßergebnisse sind in Tabelle 2 aufgeführt.

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o„z„ 32 266

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	ΚΛ	OO	OJ	OO	OO
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ΚΛ	ΚΛ	ΚΛ	ΚΛ	ΚΛ	ΚΛ

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O O O γΗ ΚΛ 1/Λ CVI OJ Ol

^ m νο O O O

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- ίο -

Beispiel 3

ο»ζ. J>2 266

Goethit mit einer spezifischen Oberfläche von 28,5 m /g wird wie bei Beispiel 2 reduziert. 330 Teile werden in 6600 Teilen Wasser aufsuspendiert. Nach Zugabe von 39,6 Teilen CoCl ' 6 H_?0 wird mit 0,5 n-NaOH ein pH-Wert von 11,2 eingestellt» Nach halbstündigem heftigem Rühren wird filtriert, gewaschen und bei 40⁰C/ 100 Torr 120 Stunden getrocknet.

Anschließend wird bei 150⁰C unter Überleiten von Luft aufoxidiert (Probe H), Die magnetischen Werte sind in Tabelle 3 aufgeführte

Vergleichsversuch 6

Ein Goethit gemäß Beispiel 3 wird 3 Stunden bei 500⁰C getempert. Anschließend wird bei 45O°C reduziert. Nach Herstellen einer Suspension aus 400 Teilen des erhaltenen Materials in 7000 Teilen Wasser, werden 10,5 Teile H PO₁. zugegeben, um nach weiterem halbstündigem heftigen Rühren zu filtrieren und bei 120°c/100 Torr 35 Stunden zu trocknen. Anschließend wird erneut in 7000 Teilen Wasser aufsuspendiert. Dann werden 48 Teile CoCl ° 6 H_?0 in Wasser gelöst zugesetzt, mit 0,5 n-Na0H einen pH-Wert von 11 eingestellt, eine halbe Stunde gerührt, filtriert, mit Wasser solange gewaschen bis das Piltrat neutral reagiert, bei 120°c/100 Torr 36 Stunden getrocknet und anschließend wie in Beispiel 3 oxidiert (Probe J). Die Meßergebnisse sind in Tabelle 3 aufgeführt.

Tabelle 3

Probe	¹ M	/^	R/3	^MR	/Mg	^Hc(?=l	,2 g/cm³)	R	,9	TA	30
	[nTm-Vg]	[nTm³/g]				QcA /m]		,5		34
H		40	0	,54	43	,8	3	2,
J		39	0	,52	33	,5	4	2,
74
75

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ο.ζ. 32 266

Beispiel 4

Es wird, wie in Beispiel 1 beschrieben, ein Gemisch aus Magnetit und Kobalthydroxid hergestellt und in einem Trommelofen unter Durchleiten von Luft auf 150⁰C aufgeheizt. Die Oxidationszeit beträgt 5 Stunden. Die magnetischen Meßwerte enthält Tabelle 4.

Vergleichsversuch 7

Der Versuchablauf entspricht Beispiel 4 mit der Ausnahme, daß bei 210⁰C anstatt bei 150⁰C oxidiert wird.

Tabelle 4	QiTm³/ g]	^MR/S JjiTnrVg]	V	53	35,	2 cm^/g /m]	TA	35
	80	42	o,	53	40,	8	2,	28
Vgl. Vers. 7	81	43	o,			1	2,
Bsp. 4
Beispiel 5

Magnetit mit der spezifischen Oberfläche 13,8 m/g wird wie in Beispiel 1 mit Kobalthydroxid ausgerüstet, filtriert und gewaschen. Der Filterkuchen wird zu einer pumpbaren Suspension aufgeschlämmt und in einem Sprühtrockner unter Luft bei einer Gaseintrittstemperatur von l47°C und einer Gasaustrittstemperatur von 66°C getrocknet. Anschließend wird das Produkt bei 150°C mit Luft oxidiert.

Die Meßergebnisse sind in Tabelle 5 aufgeführt. Vergleichsversuch 8

Es wird wie in Beispiel 5 beschrieben verfahren, anschließend wird das resultierende Produkt jedoch an Luft bei 25O°C behandelt. Die Meßergebnisse sind in Tabelle 5 aufgeführt.

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Tabelle 5

Probe Temp. M₃ M M_R/M_S H^^ _g/cm3) TA

L Cj JnTm-Vg] QnTm-⁵/g] [kA/m]

Bsp.	5	150	77	39	O	,51	40	,9	2,	28
Vgl.		250	76	38	O	,50	35	,6	2,	25
Vers	. a

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e e rs e 11 e

Claims

Patentansprüche O.Z. 32 266

1. Kobaltdotiertes Gamma-Eisen(III)oxid mit einem Kobaltgehalt von 0,5 bis 10 Gewichtsprozent, bezogen auf das Eisenoxid, dadurch gekennzeichnet _s daß es einen TA-Wert von kleiner 2,5 und gleichzeitig eine Koerzitivfeldstärke von größer 38 kA/m, gemessen bei 25⁰C, einem Sättigungsfeld von 16O kA/m und einer Probendichte von 1,2 g/cnr, aufweist.

2. Verfahren zur Herstellung eines kobaltdotierten Gamma-Eisen-(Ill)oxids gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß auf einem in herkömmlicher Weise aus Eisen(III)oxidhydrat durch Reduktion entstandenen Magnetit ein Kobalthydroxidniederschlag aufgebracht und der so ausgerüstete Magnetit in sauerstoffhaltiger Atmosphäre bei Temperaturen von kleiner 200⁰C zu kobaltdotiertem Gamma-Eisen(III)oxid oxidiert wird»

3. Verfahren gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Oxidation bei 120 bis 195°C durchgeführt wird.

4. Verwendung des kobaltdotierten Gamma-Eisen(III)oxids gemäß Anspruch 1 zur Herstellung von magnetischen Aufzeichnungsträgern ο

BASF Aktiengesellschaft^--, Zeichn.

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