DE3044772A1 - Verfahren zur herstellung eines magnetpulvers fuer ein magnetisches aufzeichnungsmedium - Google Patents

Verfahren zur herstellung eines magnetpulvers fuer ein magnetisches aufzeichnungsmedium

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DE3044772A1 DE19803044772 DE3044772A DE3044772A1 DE 3044772 A1 DE3044772 A1 DE 3044772A1 DE 19803044772 DE19803044772 DE 19803044772 DE 3044772 A DE3044772 A DE 3044772A DE 3044772 A1 DE3044772 A1 DE 3044772A1
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Description

Verfahren zur Herstellung eines Magnetpulvers für ein magnetisches Aufzeichnungsmedium
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines hydratisierten Eisenoxidpulvers, das zur · ' Herstellung eines azikularen Magnetpulvers vom Eisentyp verwendet wird. Derartige Magnetpulver werden in weitem Umfang zur Herstellung eines magnetischen Aufzeichnungsmediums eingesetzt.
Bekanntermaßen umfassen die wichtigen Charakteristika eines Magnetpulvers im Hinblick auf die Magnetaufnahme u.a. folgende: die Koerzitivkraft des Magnetpulvers, die Dispergierbarkeit des Magnetpulvers in einer magnetischen BeSchichtungsmasse und die Orientierung des Magnetpulvers in einem Magnetband. Es ist ebenfalls bekannt, daß diese Charakteristika wichtige Faktoren darstellen, die die Eigenschaften des Magnetbandes in hohem Maße beeinflussen. Diese Charakteristika des Magnetpulvers stehen in direktem
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Zusammenhang mit der Konfiguration des Magnetpulvers. So wird z.B. bei dem herkömmlichen magnetischen Aufzeichnungsmedium, bei dem die Koerzitivkraft durch die Konfigurationsanisotropie vorgegeben ist, eine Zunahme der Koerzitivkraft, abhängig von Verbesserungen der Azikulareigenschaft der Teilchen, erreicht. Die Dispergierbarkeit wird verbessert, indem man den Anteil an Teilchen mit verzweigter oder gekrümmter Konfiguration verringert. Dadurch verringert sich die sterische Hinderung, die während der bei der Herstellung des Magnetbandes erfolgenden Orientierungsbehandlung verursacht wird. Auf diese Weise wird die Orientierung verbessert und es tritt folglich auch bei den Aufnahmecharakteristika des Magnetbandes eine Verbesserung ein. Es ist daher wichtig, bei der Herstellung des Magnetpulvers für ein magnetisches Aufzeichnungsmedium ein Magnetpulver mit ausgezeichneter Azikulareigenschaft und mit gering verzweigter Konfiguration zu erhalten. Bei dem industriellen Herstellungsverfahren wird zunächst ein hydratisiertes Eisen(III)-oxid, das hauptsächlich Goethit oc-FeOOH umfaßt und leicht ein azikulares Pulver bildet, als Ausgangsmaterial hergestellt. Dieses Ausgangsmaterial wird durch Erhitzen, Dehydratisieren und Reduzieren in ein magnetisches metallisches Eisenpulver umgewandelt oder durch teilweise Reduktion in Fe^O^-Pulver umgewandelt oder in y-Fe205-Pulver überführt, indem man das Fe^O^-Pulver oxidiert. Diese Herstellungsverfahren sind allgemein angewandt worden.
Die Konfigurationen der mittels dieser Verfahren erhaltenen Magnetpulver hängen von der Konfiguration des als Ausgangsmaterial verwendeten azikularen Goethits ab. Um daher ein Magnetpulver mit einer angestrebten Konfiguration zu erhalten, ist es erforderlich, die Konfiguration des Goethitpulvers zu steuern. Bei dem Verfahren zur Reduktion des Pulvers tritt jedoch eine Dehydratisierung und eine
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Wanderung von Atomen auf. Dadurch werden die Pulverteilchen deformiert oder zusammengesintert. Es ist daher erforderlich, ein Pulver vorzusehen, bei dem diese Deformations- oder Sinterungsprozesse nicht leicht auftreten. Es hat sich gezeigt, daß die Deformation der Teilchen und das Sintern der Teilchen in bemerkenswertem Maße dann verursacht werden, wenn eine bemerkenswerte Wachstumsgeschwindigkeit der Kristallite der magnetischen Teilchen während der Reduktionsstufe vorliegt.
Andererseits hat sich gezeigt, daß das Wachstum der Kristallite der magnetischen Teilchen durch eine Si-Komponente in bemerkenswerter Weise inhibiert wird. Basierend auf diesen Beobachtungen, wurde eine Reihe von Vorschlägen gemacht, z.B. in JA-AS 19541/1977,· und in den JA-OSen 95097/1977, 134858/1977, 4895/1978, 30758/1977, 77900/1976, 121799/ 1977 und 153198/1977. Gemäß diesen Vorschlägen kommen verschiedene Verfahren zum Einverleiben der Si-Komponente in die als das Ausgangsmaterial verwendete,azikulare, nichtmagnetische Pulver in Betracht. Gemäß den diesen Verfahren zugrundeliegenden Erwägungen lassen sich die Verfahren in zwei Typen einteilen. Bei dem einen Verfahrenstyp wird bei der Herstellungsstufe des als Ausgangsmaterial verwendeten Goethits ein Wachstum der Kristalle in Gegenwart der Si-Komponente vorgesehen (im folgenden als A-Verfahren bezeichnet) . Bei dem zweiten Verfahrenstyp wird nach der Herstellung eines nicht-magnetischen Pulvers als eine Nachbehandlung ein Verfahren zum Adsorbieren der Si-Komponente vorgesehen (im folgenden als B-Verfahren bezeichnet).
Das Α-Verfahren ist dem B-Verfahren im Hinblick auf das einheitliche Einverleiben der Si-Komponente überlegen. Es weist jedoch den Nachteil auf, daß das Wachstum der Goethitkristalle inhibiert wird, so daß es schwierig wird, Teilchen der angestrebten Größe zu erhalten, falls der Si-An-
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teil erhöht wird. Bei dem B-Verfahren treten keinerlei Schwierigkeiten im Hinblick auf die Steuerung der Teilchengröße auf. Es ist jedoch schwierig, die Si-Komponente einheitlich zu adsorbieren. Außerdem ist die Bindung der Si-Komponente an die Oberfläche der Teilchen nicht ausreichend stark, um den Effekt der Si-Komponente in wirksamer Weise zum Tragen zu bringen. Die vorliegende Erfindung vereinigt nun im Gegensatz dazu die Vorteile beider Verfahren bei gleichzeitiger Vermeidung deren Nachteile und schafft so eine überlegene Si-Behandlung des Goethits.
Es ist somit Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung eines Magnetpulvers zu schaffen, bei dem das Wachstum der Goethitkristalle verbessert, die Teilchengröße des Magnetpulvers gesteuert und die einheitliche Adsorption der Si-Komponente erreicht wird.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren zur Herstellung eines eine Si-Komponente enthaltenden, magnetischen Pulvers vom Eisentyp, wie ein für die Herstellung eines azikularen metallischen Eisenpulvers verwendetes, azikulares, magnetisches Eisenoxid oder ein azikulares Eisenoxid, gelöst, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man eine Aufschlämmung des als Ausgangsmaterial verwendeten, hydratisieren Eisenoxids oder eine Aufschlämmung eines Eisenoxidpulvers mit einem pH von 8 bis 14 bildet, ein wasserlösliches Silikat mit einem Verhältnis von 0,1 bis 10 Mol-% als SiOp» bezogen auf Eisen, zumischt, die gemischte Aufschlämmung 5 min oder langer bei 100 bis 25O°C in einem geschlossenen Reaktor hydrothermisch umsetzt, und das Produkt wäscht, filtriert und trocknet.
Im folgenden wird die Erfindung anhand von Zeichnungen näher erläutert; es zeigen:
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— t*r — • β'
Fig. 1 eine graphische Darstellung der Beziehung von Sättigungsmagnetflußdichten zu Molverhältnissen von Si zu Eisen der in den Beispielen und Vergleichsbeispielen erhaltenen Magnetpulver; und
Fig. 2 eine graphische Darstellung der Beziehung von Koerzitivkräften zu Molverhältnissen von Si/Fe der Magnetpulver.
Das wichtigste Merkmal der vorliegenden Erfindung besteht darin, die Oberfläche der Teilchen einheitlich mit der Si-Komponente zu modifizieren. Das wird dadurch erreicht, daß man ein wasserlösliches Si-SaIz mit einem azikularen, nichtmagnetischen Pulver vermischt und die resultierende Aufschlämmung bei hoher Temperatur unter hohem Druck hydrothermisch umsetzt. Auf diese Weise werden die vorteilhaften Effekte der Nachbehandlung des B-Verfahrens erreicht und gleichzeitig das einheitliche Einverleiben der Si-Komponente, also der gleiche Effekt wie bei dem A-Verfahren, gewährleistet.
Im folgenden wird das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung eines hydratisieren Eisenoxids oder Eisenoxids, welche jeweils SiO2 enthalten, näher erläutert. Zunächst wird unter Verwendung eines hydratisieren Eisenoxid-Pulvers, wie Goethit und Lepidocrosit, oder eines durch Dehydratisieren des hydratisieren Eisenoxids erhaltenen Eisen(III)-oxidpulvers eine Aufschlämmung mit einem pH von 8 bis 14 hergestellt. Der Aufschlämmung wird unter Rühren ein wasserlösliches Silikat zugesetzt. Anschließend wird die Aufschlämmung in einem geschlossenen Reaktor, wie einem Autoklaven, bei hoher Temperatur unter hohem Druck hydrothermisch umgesetzt (Hydrothermal-Reaktion), und das Produkt wird mit Wasser gewaschen, filtriert und getrocknet. Das wasserlösliche Silikat wird vorzugsweise mit einem Verhältnis von 0,1 bis 10 Mol-% als SiO2, bezogen auf Fe, ein-
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verleibt. Die Bedingungen bei der hydrothermischen Umsetzung der Aufschlämmung sind vorzugsweise eine Temperatur von 100 bis 250° C während einer Zeit von 5 min oder mehr. Als Druck in dem Autoklaven ist der Druck ausreichend, der sich unter den oben erwähnten Bedingungen von selbst einstellt.
Das bei dem erfindungsgemäßen Verfahren als Ausgangsmaterial eingesetzte,nichtmagnetische Pulver weist unter Atmosphärendruck eine ausgesprochen geringe Löslichkeit in Wasser auf. Bei hoher Temperatur unter hohem Druck ist die Löslichkeit jedoch relativ groß. Dadurch wird die Oberfläche des nichtmagnetischen Pulvers in geringem Maße aufgelöst und die Si-Komponente kann bei dem nachfolgenden Repräzipitationsschritt einheitlich in innere Bereiche unterhalb der Oberfläche der Teilchen eingebaut werden (Dotierung)
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird die Konfiguration des hydratisierten Eisenoxidpulvers oder des Eisenoxidpulvers, welche jeweils das SiO2 enthalten, verbessert. Die Oberfläche der Teilchen wird durch die einheitliche SiOp-Schicht während der folgenden Dehydratation und Reduktion oder während der nachfolgenden Dehydratation, Reduktion und Oxidation geschützt. Dadurch wird das Sintern der Teilchen im wesentlichen verhindert, und außerdem wird die Deformation der Teilchen verhindert. Man erhält daher auf diese Weise ein ausgezeichnetes azikulares, magnetisches Eisenoxidpulver oder ein ausgezeichnetes azikulares, metallisches Eisenpulver. Zur Herstellung von magnetischen Eisenoxidpulvern, wie Fe5O^ oder Y-Fe2O^, oder metallischem Eisenpulver aus dem jeweils SiO2 enthaltenden hydratisierten Eisenoxid oder Eisenoxid können die bekannten, herkömmlichen Verfahren zur Dehydratation, Reduktion und Oxidation je nach Wunsch kombiniert werden.
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Im folgenden wird die Erfindung anhand von Beispielen und Vergleichsbeispielen näher erläutert.
Herstellung der Aufschlämmung I
In einen 10 1 einer 1N wäßrigen NaOH-Lösung enthaltenden Reaktor gibt man 10 1 einer wäßrigen Lösung von 3 Mol FeSO^. In die Mischung wird unter Erhitzen auf 50°C Luft mit einer Einspeiserate von 5 l/min eingesprudelt, und diese Oxidation wird 20 h fortgesetzt. Auf diese Weise erhält man einen azikularen Goethit. Die resultierende Aufschlämmung wird als Aufschlämmung I bezeichnet.
Herstellung der Aufschlämmung II
In 1 1 einer wäßrigen Lösung von 3 Mol FeCl, gibt man tropfenweise mit einer Rate von 50 ml/min eine wäßrige Lösung (4,5 1) von 12,2 Mol NaOH. Das resultierende Präzipitat von Eisen(lll)-hydroxid wird 24 h bei Zimmertemperatur altern lassen. Nach 24 h wird die Aufschlämmung zusammen mit der Mutterlauge in einen Autoklaven gegeben und es wird 1 h bei 2000C unter hohem Druck die hydrothermische Umsetzung durchgeführt. Die resultierende, Goethit enthaltende Aufschlämmung wird als Aufschlämmung II bezeichnet.
Beispiel 1
Den Goethitaufschlämmungen I .oder II wird jeweils eine Natriumsilikatlösung mit einer Konzentration von 20 Gew.% als SiO,, mit jeweils dem in Tabelle 1 angegebenen Verhältnis unter Rühren zugesetzt. Die Aufschlämmung wird zusammen mit der Mutterlauge in einen Autoklaven gegeben. Die hydrothermische Umsetzung wird 1 h bei 2000C unter hohem Druck durchgeführt. Das Produkt wird gewaschen, filtriert, getrocknet und vermählen. Durch Hitzebehandlung von 1 g jedes Pulvers in einem Wasserstoffgasstrom bei 450°C während 2 h wird jeweils ein Magnetpulver hergestellt. Die magneti-
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•J.
sehen Charakteristika der resultierenden Proben (E-3 bis E-12) werden untersucht. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 aufgeführt und in den Fig. 1 und 2 dargestellt.
Vergleichsbeispiel 1
Die Goethitaufschlämmungen I oder II werden gewaschen, filtriert, getrocknet und vermählen. Unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 wird die hydrothermische Umsetzung durchgeführt, um die Magnetpulver zu erhalten. Die resultierenden Proben werden als C-1 und C-2 bezeichnet.
Vergleichsbeispiel 2
Es wird unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 jeweils eine wäßrige Lösung von Natriumsilikat unter Rühren zugesetzt. Das Produkt wird gewaschen, filtriert, getrocknet und vermählen, ohne daß die hydrothermische Umsetzung durchgeführt wurde. Anschließend wird das Produkt in einem Wasserstoffgasstrom hitzebehandelt, und zwar gemäß dem Verfahren von Beispiel 1. Man erhält die Magnetpulver C-3 bis C-12. Die Behandlungsbedingungen und die Probennummern sind in Tabelle 1 zusammengestellt. Es werden die magnetischen Charakteristika der resultierenden Magnetpulver untersucht. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 zusammengestellt und in den Fig. 1 und 2 dargestellt.
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Tabelle 1 Bedingungen für die Probenbehandlung
Menge des als wäßrige Lösung zugesetzten 20%igen SiO2 (g)
2,7
5,4
13,5
2,7
Si/Pe (Atom-?
0,3
0,6
1,0
1,5
3,0
Aufs chlämmung
II
II
II
II
II
Probe Nr.(Erfindung)
E-3
E-8
_. Probe Nr. (VergibBsp.) C-1
C-2
C-3
C-8
II
E-4 E-9 E-5 E-10 E-6 E-11 E-7 E-12 C-4 C-9 C-5 C-10 C-6 C-11 C-7 C-12
ca
CD
O		 Si/Fe Probe Nr. Tabelle 2 Magnetische /rs(emn/g) ö-r/tf-s Charakteristika der Hc(Oe) Proben ö'r/ö's • I
in Hc(Oe) Probe Nr. 950 cS' s(emu/g) 0,45
O C-1 980 160 0,46
σ> 0,3 E-3 136 0,58 C-2 989 156 0,49
NJ' 0,6 E-4 1280 125 0,59 C-3 1150 153 0,49
1,0 E-5 1310 122 0,60 C-4 1215 146 0,51
1,5 E-6 1609 109 0,61 C-5 1295 140 0,54
3,0 E-7 1570 95 0,60 C-6 1300 139 0,55
0,3 E-8 1450 133 0,59 C-7 1015 133 0,48
0,6 E-9 1200 125 0,59 C-8 1100 150 0,50
1,0 E-10 1320 120 0,62 C-9 1150 148 0,53
1,5 E-11 1400 115 0,63 C-10 1230 141 0,54 l—)
3,0 E-12 1350 98 0,59 C-11 1200 137 0,55 -C-
1320 C-12 130
-yj_ 30U772 .AA-
Während der Reaktionsstufe der Umwandlung des Goethits in das Magnetpulver durch die hydrothermische Umsetzung bilden die ursprünglichen Teilchen Skelette, was dazu führt, daß innerhalb der ursprünglichen Teilchen ein Wachstum vieler Kristalle erfolgt. Abhängig von dem Wachstum der Kristalle, wird die Konfiguration des Skeletts der Teilchen deformiert. Hinsichtlich der magnetischen Eigenschaften nehmen, abhängig vom Wachstum der Kristalle, die Koerzitivkraft und das Azikularverhältnis ab, die Sättigungsmagnetisierung wird jedoch erhöht. Im Hinblick auf diese Tatsachen geht aus den Fig. 1 und 2 hervor, daß das Wachstum der Kristalle in den Skeletteilchen bei den Beispielen, bei denen die Aufschlämmung I und die Aufschlämmung II eingesetzt wurden, bemerkenswert unterdrückt ist. Durch eine elektronenmikroskopische Untersuchung wird festgestellt, daß die Deformation bei den Teilchen, die gemäß den Beispielen erhalten wurden, bemerkenswert gering ist.
Durch Bestimmung der magnetischen Charakteristika der Proben wird festgestellt, daß bei dem erfindungsgeraäßen Verfahren die Teilchen bis zu metallischem Eisen reduziert werden. Es ist im allgemeinen möglich, das Produkt innerhalb des Bereichs vom magnetischen Eisenoxid bis zum magnetischen, metallischen Eisen auszuwählen, und zwar abhängig von den Bedingungen, die bei der Umwandlung des Goethitpulvers in das magnetische Pulver durch die Hitzebehandlung angewendet werden. So kann z.B. das magnetische Eisenoxidpulver erhalten werden, indem man die durch die Hitzebehandlung erfolgende Reduktion in einem Stadium der Umsetzung unterbricht, bevor das metallische Pulver gebildet wird.
Die schwerwiegendste Verschiebung von Atomen tritt ein, falls bis zum metallischen Pulver reduziert wird. In diesem
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Fall ist es erforderlich, die Sauerstoffatome, welche das Hauptgitter des als Ausgangsmaterial verwendeten Goethits bilden, zu eliminieren. Falls die durch die Hitzebehandlung verursachte Deformation der Teilchen bei dieser Stufe minimalisiert werden kann, so wird im Falle der Herstellung des magnetischen Eisenoxids, das durch Unterbrechung der Umsetzung erhalten wurde, eine weitere Verbesserung des erfindungsgemäß angestrebten Effekts erzielt.
Als Ausgangsmaterialien für die hydrothermisehe Umsetzung kommen azikularer Goethit sowie azikularer Lepidocrosit (γ-FeOOH) oder ein OC-Fe2O^-PuIver in Frage, das durch eine Dehydratation derselben erhalten wurde.
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Claims (4)

  1. Patentansprüche
    Verfahren zur Herstellung eines Magnetpulvers mit einem Gehalt an einer Si-Komponente vom Typ eines azikularen, magnetischen Eisenoxids oder eines azikularen Eisenoxids, das zur Herstellung eines azikularen, metallischen Eisenpulvers verwendet wird, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Aufschlämmung eines als Ausgangsmaterial eingesetzten, hydratisierten Eisenoxids oder eines Eisenoxidpulvers mit einem pH von 8 bis 14 herstellt; der Aufschlämmung ein wasserlösliches Silikat mit einem Verhältnis von 0,1 bis 10 Mol-% als SiO2, bezogen auf Fe, zumischt; die gemischte Aufschlämmung 5 min'oder langer bei 100 bis 25O°C in einem geschlossenen Reaktor hydrothermisch umsetzt; und das Produkt wäscht, filtriert und trocknet.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die hydrothermische Umsetzung in einem Autoklaven unter einem Eigendruck durchführt.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei dem wasserlöslichen Silikat um ein Alkalimetallsilikat handelt.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Si-Komponente bei der hydrothermischen Umsetzung teilweise dotiert und teilweise adsorbiert wird.
    5· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die hydrothermische Umsetzi unter einem Eigendruck durchführt.
    daß man die hydrothermische Umsetzung bei 100 bis 250° C
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DE19803044772 1979-11-28 1980-11-27 Verfahren zur herstellung eines magnetpulvers fuer ein magnetisches aufzeichnungsmedium Withdrawn DE3044772A1 (de)

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