DE69115223T2 - Verfahren zur Herstellung von nadelförmigen magnetischen Eisenoxydteilchen für magnetische Aufzeichnung. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von nadelförmigen magnetischen Eisenoxydteilchen für magnetische Aufzeichnung.Info
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Description
- Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von nadelförmigen magnetischen Eisenoxidteilchen für die Magnetaufzeichnung, die eine hohe Koerzitivkraft und eine ausgezeichnete Löschcharakteristik besitzen.
- Mit in den letzten Jahren fortschreitender Miniaturisierung und Gewichtsverringerung der Magnetaufzeichnungs- und -wiedergabegeräte ist das Bedürfnis nach einem Aufzeichnungsmedium mit höherer Leistung wie einem Magnetband und einer Magnetplatte ständig gestiegen. Anders ausgedrückt, besteht ein Bedarf nach einem magnetischen Aufzeichnungsmedium mit einer größeren Aufzeichnungsdichte.
- Zur Verbesserung der Aufzeichnungsdichte eines magnetischen Aufzeichnungsmediums muß die Koerzitivkraft der Teilchen des magnetischen Materials des magnetischen Aufzeichnungsmediums so hoch wie möglich sein. Diese Tatsache ist beispielsweise in "Reports of Technical Researches of the Institute of Electronics and Communication Engineers of Japan", MR77-36 (1987), S. 371 "Zur Verbesserung der Aufzeichnungsdichte eines Magnetbandes ist es erforderlich, die Koerzitivkraft des Magnetpulvers zu erhöhen, welches für das Band verwendet wird." beschrieben.
- Als nadelförmige magnetische Eisenoxidteilchen mit hoher Koerzitivkraft sind herkömmlicherweise (1) Co-dotierte nadelförmige magnetische Eisenoxidteilchen und (2) Co-beschichtete nadelförmige magnetische Eisenoxidteilchen bekannt. Die Koerzitivkraft dieser nadelförmigen Eisenoxidteilchen hat die Neigung, mit der Erhöhung des Co-Gehalts anzuwachsen. Die Codotierten Teilchen (1) werden erhalten, indem man zu dem formulierten Reaktionssystem von nadelförmigen Goethit-Teilchen vor der Umsetzung ein Co-Salz hinzugibt, wodurch Co-haltige nadelförmige Goethit-Teilchen entstehen, und die Co-haltigen nadelförmigen Goethit-Teilchen reduziert, wobei Co-dotierte nadelförmige Magnetitteilchen entstehen, oder die so erhaltenen Magnetitteilchen weiter oxidiert, wobei Co-dotierte nadelförmige Maghemitteilchen entstehen. Die Co-beschichteten Teilchen (2) werden erhalten, indem man die nadelförmigen Goethit- Teilchen reduziert, wobei nadelförmige Magnetitteilchen entstehen, oder die so erhaltenen nadelförmigen Magnetitteilchen weiter oxidiert, wobei nadelförmige Maghemitteilchen entstehen, und die Oberfläche der nadelförmigen Magnetitteilchen oder nadelförmigen Maghemitteilchen als Vorläufer-Teilchen modifiziert, wodurch man mit Co oder Co und Fe(II) beschichtete nadelförmige Magnetitteilchen oder nadelförmige Maghemitteilchen erhält.
- Da ein magnetisches Aufzeichnungsmedium über einen langen Zeitraum wiederholt zum Aufzeichnen und Löschen verwendet wird, muß es eine ausgezeichnete Löschcharakteristik besitzt.
- Zur Erfüllung dieser Forderung an ein magnetisches Aufzeichnungsmedium ist es notwendig, daß die für das magnetische Aufzeichnungsmedium verwendeten magnetischen Eisenoxidteilchen eine ausgezeichnete Löschcharakteristik besitzen.
- So ist beispielsweise in den japanischen Patentveröffentlichungen Nr. 60-51242 (1985) und 60-51243 (1985) und in der veröffentlichten japanischen Patentanmeldung (KOKAI) Nr. 61-111508 ein Verfahren zur Verbesserung verschiedener Eigenschaften Co-beschichteter nadelförmiger magnetischer Eisenoxidteilchen durch Zugabe eines Sr-Salzes oder Ba-Salzes zusammen mit einem Co-Salz, um die magnetischen Eisenoxidteilchen mit Co zu beschichten, beschrieben. Weiterhin ist beispielsweise in den veröffentlichten japanischen Patentanmeldungen (KOKAI) Nr. 55- 72007 (1980) , 59-50504 (1984), 59-159502 (1984) , 60-165703 (1985), 1-219025 (1989) und 1-290534 (1989) ein Verfahren zur Verbesserung verschiedener Eigenschaften Co-beschichteter nadelförmiger magnetischer Eisenoxidteilchen durch die Zugabe mindestens einer Verbindung, die aus der aus einer Si-Verbindung, Al-Verbindung, Zn-Verbindung, Mg-Verbindung und Ca-Verbindung bestehenden Gruppe ausgewählt ist, zusammen mit einem Co-Salz, bei der Beschichtung der magnetischen Eisenoxidteilchen mit Co, beschrieben.
- Wie oben erwähnt, besitzen die nadelförmigen magnetischen Eisenoxidteilchen eine hohe Koerzitivkraft und eine ausgezeichnete Löschcharakteristik, welche die zur Zeit strengsten Forderungen erfüllen. Obwohl die zuvor beschriebenen Co-dotierten nadelförmigen magnetischen Eisenoxidteilchen eine hohe Koerzitivkraft besitzen, vergrößert sich die Koerzitivkraftverteilung auf Grund der Diffusion des Co in den Kristallen und dergleichen, was zu einer Verschlechterung der Löschcharakteristik führt.
- Dieses Phänomen ist in obengenannten "Reports of Technical Researches of the Institute of Electronics and Communication Engineers of Japan", "Eine feste (dotierte) Lösung von Co in magnetischem Eisenoxidpulver besitzt den großen Nachteil, daß, da sich ihre Koerzitivkraft in der Wärme und im Laufe der Zeit verändern kann, der Kopiereffekt und die Löschcharakteristik des so erhaltenen Magnetbandes schlecht sind, wenn ein Magnetband unter Verwendung des Magnetpulvers hergestellt wird. Dieser Nachteil wird auf die Tatsache zurückgeführt, daß Co-Ionen selbst bei Raumtemperatur in Kristallen wandern." beschrieben.
- Demgegenüber besitzen die oben beschriebenen Co-beschichteten nadelförmigen magnetischen Eisenoxidteilchen nicht nur eine hohe Koerzitivkraft, sondern auch, verglichen mit der der Codotierten magnetischen Eisenoxidteilchen eine überlegene Löschcharakteristik. Dieses Phänomen ist in obengenannten "Reports of Technical Researches of the Institute of Electronics and Communication Engineers of Japan", "... mit dem Co-epitaxialen (Co-beschichteten) magnetischen Eisenoxidpulver sind, da es eine Doppelstruktur besitzt, diese Nachteile behoben. Das Coepitaxiale magnetische Eisenoxidpulver ist in der Zeit thermisch stabil und das unter Verwendung dieses Magnetpulvers hergestellte Magnetband besitzt einen ausgezeichneten Kopiereffekt und eine ausgezeichnetet Löschcharakteristik...." beschrieben.
- Damit hören jedoch die Forderungen nach einer Verbesserung der Löschcharakteristik nicht auf, und es ist festzustellen, daß die Löschcharakteristik dieser Co-beschichteten nadelförmigen magnetischen Eisenoxidteilchen nicht als zufriedenstellend bezeichnet werden kann, da sich deren Koerzitivkraftverteilung immer noch vergrößert.
- Diese Tatsache ist beispielsweise in der veröffentlichen japanischen Patentanmeldung (KOKAI) Nr. 61-17426 (1986) "... Es ist festgestellt worden, daß im zuvor beschriebenen Magnetpulver, für welches γ-Fe&sub2;O&sub3;-Teilchen verwendet wurden, die Koerzitivkraftverteilung eine Neigung zur Vergrößerung hat, wenn die γ-Fe&sub2;O&sub3;-Teilchen kleiner werden, und die Neigung zu einer weiteren Vergrößerung hat, wenn diese Teilchen mit Cobalt beschichtet sind....Werden die obengenannten Co-beschichteten γ-Fe&sub2;O&sub3;-Teilchen kleiner gemacht, um eine hohe Aufzeichnungsdichte zu erreichen, verschlechtern sich, obwohl eine festgelegte Koerzitivkraft (HC) erhalten wird, Koerzitivkraftverteilung und Löschcharakteristik des Magnetpulvers ..." beschrieben.
- Die Koerzitivkraftverteilung von Co-beschichteten nadelförmigen magnetischen Eisenoxidteilchen hat die Neigung, sich mit dem Co-Gehalt zu vergrößern, was zu einer Verschlechterung der Löschcharakteristik führt. D.h. es besteht eine umgekehrte Relation zwischen der Verbesserung der Koerzitivkraftverteilung und der Erhöhung der Koerzitivkraft.
- Deshalb liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, die Löschcharakteristik zu verbessern, wobei die Koerzitivkraft der Cobeschichteten nadelförmigen magnetischen Eisenoxidteilchen erhalten bleibt.
- Als ein Ergebnis der gründlichen Untersuchungen der Erfinder ist festgestellt worden, daß dieses technische Problem durch ein Verfahren zur Herstellung von nadelförmigen magnetischen Eisenoxidteilchen gelöst wird, das die Wärmebehandlung einer alkalischen Suspension bei 50 bis 100 ºC, die durch Vermischen einer wäßrigen Dispersion von nadelförmigen magnetischen Eisenoxidteilchen, einer wäßrigen Lösung eines Co-Salzes und einer wäßrigen alkalischen Lösung oder durch Vermischen einer wäßrigen Dispersion von nadelförmigen magnetischen Eisenoxidteilchen, einer wäßrigen Lösung eines Co-Salzes, einer wäßrigen Lösung eines Eisen(II)-Salzes und einer wäßrigen alkalischen Lösung erhalten ist, um die nadelförmigen magnetischen Eisenoxidteilchen mit Co oder Co und Fe(II) zu beschichten (modifizieren), die Zugabe eines Sr-Salzes und/oder eines Ba-Salzes zu einem Stoff, der aus der aus der wäßrigen Dispersion von nadelförmigen magnetischen Eisenoxidteilchen, der wäßrigen Lösung eines Co-Salzes, der wäßrigen Lösung eines Fe(II)-Salzes, der wäßrigen alkalischen Lösung und der alkalischen Suspension bestehenden Gruppe ausgewählt ist, vor der Wärmebehandlung und die Zugabe mindestens einer Verbindung, die aus der aus einer Si-Verbindung, Al-Verbindung, Zn-Verbindung und Mg-Verbindung bestehenden Gruppe ausgewählt ist, zu einem Stoff, der aus der aus der wäßrigen Dispersion von nadelförmigen magnetischen Eisenoxidteilchen, der wäßrigen Lösung eines Co-Salzes, der wäßrigen Lösung eines Fe(II)-Salzes, der wäßrigen alkalischen Lösung und der alkalischen Suspension vor der Wärmebehandlung und der alkalischen Suspension während der Wärmebehandlung bestehenden Gruppe ausgewählt ist, umfaßt. Die Erfindung ist auf der Grundlage dieser Feststellungen vollendet worden
- Als ein erfindungsgemäßes Merkmal wird ein Verfahren zur Herstellung von nadelformigen magnetischen Eisenoxidteilchen bereitgestellt, welches umfaßt
- (i) das Vermischen von (A) einer wäßrigen Dispersion von nadelförmigen magnetischen Eisenoxid-Vorläuferteilchen, (B) einer wäßrigen Lösung eines Co-Salzes in einer Menge von 0,1 Gew.-% bis 15 Gew.-%, bezogen auf die Vorläufer- Teilchen, (C) einer wäßrig-alkalischen Lösung und gegebenenfalls (D) einer wäßrigen Lösung eines Fe-II-Salzes in einer Menge von 0,1 Gew.-% bis 15 Gew.-%, bezogen auf die Vorläufer-Teilchen, so daß (E) eine alkalische Suspension gebildet wird, in der die Hydroxidionen- Konzentration 0,05 Mol/l bis 3,0 Mol/l beträgt,
- (ii) Wärmebehandeln der Lösung (E) bei 50 bis 100 ºC,
- (iii) Zugabe eines Sr-Salzes und/oder eines Ba-Salzes zu (A), (B), (C) und (D) oder, vor der Wärmebehandlung, zu (E) in einer Menge von 0,05 Gew.-% bis 10 Gew.-%, bezogen auf die Vorläufer-Teilchen, und
- (iv) Zugabe mindestens einer Si-Verbindung&sub1; Al-Verbindung, Zn- Verbindung oder Mg-Verbindung zu (A), (B), (C), (D) oder, vor oder während der Wärmebehandlung, zu (E) in einer Menge von 0,01 Gew.-% bis 5,0 Gew.-%, bezogen auf die Vorläufer-Teilchen.
- Als erfindungsgemäße nadelförmige magnetische Eisenoxid-Vorläuferteilchen sind nadelförmige Maghemitteilchen, nadelförmige Magnetitteilchen (FeOx Fe&sub2;O&sub3;, 0< x ≤ 1) und Teilchen verwendbar, worin mindestens ein unter Co, Ni, Si, Al, Zn, P und dergleichen ausgewähltes Element enthalten ist.
- Als erfindungsgemäße wäßrige Lösung eines Co-Salzes ist beispielsweise eine wäßrige Lösung des Cobaltsulfates, Cobaltchlorides und Cobaltnitrates verwendbar.
- Der zugegebene Anteil der wäßrigen Lösung eines Co-Salzes beträgt 0,1 bis 15 Gew.-% und vorzugsweise 0,1 bis 10 Gew.-%, berechnet als Co und bezogen auf die Vorläufer-Teilchen. Liegt er unter 0,1 Gew.-%, ist der Modifizierungseffekt des Cobalts nicht ausgeprägt. Übersteigt er 15 Gew.-%, vergrößert sich die Koerzitivkraftverteilung der erhaltenen nadelförmigen magnetischen Eisenoxidteilchen, wodurch eine Verbesserung der Löschcharakteristik schwierig wird.
- Als erfindungsgemäße wäßrige Lösung eines Fe(II)-Salzes ist beispielsweise eine wäßrige Lösung des Eisen(II)-sulfats und Eisen(II)-chlorids verwendbar.
- Der Anteil der zugegebenen wäßrigen Lösung eines Fe(II)-Salzes beträgt 0,1 bis 15 Gew.-% und vorzugsweise 0,1 bis 10 Gew.-%, berechnet als Fe(II) und bezogen auf die Vorläufer-Teilchen. Liegt er unter 0,1 Gew.-%, wird der die Koerzitivkraft erhöhende Effekt kleiner und der elektrische Widerstand wächst. Übersteigt er 15 Gew.-%, vergrößert sich die Koerzitivkraftverteilung der erhaltenen nadelförmigen magnetischen Eisenoxidteilchen, wodurch eine Verbesserung der Löschcharakteristik schwierig wird.
- Als erfindungsgemäße wäßrige alkalische Lösung ist beispielsweise eine wäßrige Natriumhydroxidlösung und eine wäßrige Kahumhydroxidlösung verwendbar.
- Die OH-Gruppen-Konzentration der alkalischen Suspension nach der Zugabe der wäßrigen alkalischen Lösung beträgt 0,05 bis 3,0 Mol/l. Liegt sie unter 0,05 Mol/l, wird eine geeignete Modifizierung schwierig. Übersteigt sie 3,0 Mol/l, beginnt sich das Cobalthydroxid nachteiligerweise aufzulösen.
- Die erfindungsgemäße Wärmebehandlungstemperatur beträgt 50 bis 100 ºC. Liegt sie unter 50 ºC, wird die Herstellung des gewünschten Produkts schwierig oder sie erfordert eine lange Behandlungsdauer. Übersteigt sie andererseits 100 ºC, ist die Herstellung des gewünschten Produkts möglich, jedoch unter ökonomischem Gesichtspunkt nicht bevorzugt, da ein spezieller Apparat wie ein Autoklav notwendig wird.
- Die Atmosphäre der Wärmebehandlung kann entweder eine nichtoxidierende Atmosphäre im Strom eines Inertgases wie N&sub2; oder eine oxidierende Atmosphäre im Strom eines sauerstoffhaltigen Gases wie Luft sein.
- Als erfindungsgemäßes Sr-Salz ist beispielsweise Strontiumchlorid, Strontiumsulfat, Strontiumhydroxid, Strontiumcarbonat und Strontiumacetat verwendbar.
- Als erfindungsgemäßes Ba-Salz ist beispielsweise Bariumchlorid, Banumsulfat, Bariumhydroxid, Bariumcarbonat und Bariumacetat verwendbar.
- Das erfindungsgemäße Ba-Salz und/oder Sr-Salz kann/können vor der Wärmebehandlung entweder der wäßrigen Dispersion von nadelförmigen magnetischen Eisenoxidteilchen, der wäßrigen Lösung eines Co-Salzes, der wäßrigen Lösung eines Fe(II)-Salzes, der wäßrigen alkalischen Lösung oder der alkalischen Suspension zugegeben werden. Dabei wird die erfindungsgemäße Aufgabe in jedem Fall gelöst.
- Der Anteil des zugegebenen Ba-Salzes und/oder Sr-Salzes beträgt 0,05 bis 10 Gew.-%, vorzugsweise 0,05 bis 5,0 Gew.-% und noch bevorzugter 0,05 bis 3,0 Gew.-%, berechnet als Ba und/oder Sr und bezogen auf die Vorläufer-Teilchen. Liegt er unter 0,05 Gew.-%, kann kein Modifizierungseffekt und insbesondere keine Erhöhung der Koerzitivkraft erwartet werden. Übersteigt er 10 Gew.-%, wird die Sättigungsmagnetisierung der nadelförmigen magnetischen Eisenoxidteilchen nachteiligerweise verringert.
- Als Si-Verbindung ist beispielsweise Wasserglas, Silicagel, Natriumsilicat, Kaliumsilicat und Siliciumdioxid verwendbar.
- Als Al-Verbindung ist beispielsweise Aluminiumsulfat, Aluminiumchlorid, Natriumaluminat, Aluminiumhydroxid, Aluminiumnitrat, Aluminiumacetat, Aluminiumoxid, Aluminiumoxidsol und Aluminiumoxalat verwendbar.
- Als Zn-Verbindung ist beispielsweise Zinksulfat, Zinkchlorid, Zinkoxid, Zinkhydroxid, Zinknitrat, Zinkacetat und Zinkoxalat verwendbar.
- Als Mg-Verbindung ist beispielsweise Magnesiumsulfat, Magnesiumchlorid, Magnesiumhydroxid, Magnesiumnitrat, Magnesiumacetat, Magnesiumoxalat und Magnesiumcarbonat verwendbar.
- Mindestens eine Verbindung, die aus der aus der Si-Verbindung, Al-Verbindung, Zn-Verbindung und Mg-Verbindung (anschließend als "spezielle Verbindung" bezeichnet) bestehenden Gruppe aus gewählt ist, kann vor der Wärmebehandlung entweder der wäßrigen Dispersion von nadelförmigen magnetischen Eisenoxidteilchen, der wäßrigen Lösung eines Co-Salzes, der wäßrigen Lösung eines Fe(II)-Salzes, der wäßrigen alkalischen Lösung oder der alkalischen Suspension und während der Wärmebehandlung der alkalischen Suspension zugegeben werden. Dabei wird die erfindungsgemäße Aufgabe in jedem Fall gelöst.
- Der Anteil der zugegebenen speziellen Verbindung beträgt 0,01 bis 5,0 Gew.-%, vorzugsweise 0,01 bis 3,0 Gew.-% und noch bevorzugter 0,01 bis 2,0 Gew.-%, berechnet als Si, Al, Zn und/oder Mg, bezogen auf die Vorläufer-Teilchen. Liegt er unter 0,01 Gew.-% ist es schwierig, die Löschcharakteristik der erhaltenen nadelförmigen magnetischen Eisenoxidteilchen zu verbessern. Übersteigt er 5,0 Gew.-%, wird die Sättigungsmagnetisierung der erhaltenen nadelförmigen magnetischen Eisenoxidteilchen verringert.
- Die Reihenfolge der Zugabe des Sr-Salzes und/oder des Ba-Salzes und der speziellen Verbindung kann beliebig gewählt oder sie können gleichzeitig zugegeben werden.
- Der Gesamtanteil des zugegebenen Co, Fe(II), Sr, Ba, Si, Al, Zn und Mg wirkt auf die nadelförmigen magnetischen Eisenoxidteilchen ein.
- Der erfindungsgemäße Effekt kann weder wenn nur das Sr-Salz und/oder nur das Ba-Salz zu einer der obengenannten Lösungen zugegeben wird noch wenn nur die obengenannte spezielle Verbindung zu einer der obengenannten Lösungen zugegeben wird, erzielt werden, wie später in den Vergleichsbeispielen erläutert werden wird. Deshalb wird angenommen, daß nadelförmige magnetische Eisenoxidteilchen mit hoher Koerzitivkraft und ausgezeichneter Löschcharakteristik erfindungsgemäß auf Grund eines Synergieeffektes des Sr-Salzes oder des Ba-Salzes mit obengenannter speziellen Verbindung erhalten werden.
- Die erfindungsgemäß erhaltenen modifizierten magnetischen Eisenoxidteilchen besitzen einen durchschnittlichen Durchmesser der Hauptachse von 0,05 bis 1,0 µm und vorzugsweise von 0,1 bis 0,4 µm, ein Längen/Dicken-Verhältnis (Durchmesser der Hauptachse/Durchmesser der kurzen Achse) von 3 bis 15 und vorzugsweise von 5 bis 10, eine spezifische Oberfläche nach BET von 10 bis 80 m²/g und vorzugsweise von 10 bis 60 m²/g und eine Löschcharakteristik von nicht weniger als 46,5 dB und vorzugsweise von nicht weniger als 47,5 dB.
- Entsprechend dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung von nadelförmigen magnetischen Eisenoxidteilchen ist es möglich, magnetische Teilchen mit hoher Koerzitivkraft und ausgezeichneter Löschcharakteristik herzustellen, wie später in den Beispielen gezeigt werden wird. Dadurch sind diese Teilchen als nadelförmige magnetische Eisenoxidteilchen für Aufzeichnungen mit hoher Dichte geeignet.
- Die Erfindung wird unter Bezugnahme auf die folgenden, sie nicht begrenzenden Beispiele und die Vergleichsbeispiele näher erläutert.
- Die durchschnittlichen Teilchendurchmesser der Teilchen in den folgenden Beispielen und Vergleichsbeispielen wurden mittels Elektronenmikroskopaufnahmen gemessen.
- Die magnetischen Parameter der magnetischen Eisenoxidteilchen wurden unter Verwendung eines Magnetometers mit schwingendem Probekörper "Modell VSM-35-15 (hergestellt von Toei Kogyo K.K.) und unter Anwendung eines äußeren Magnetfeldes von bis zu 10 kOe gemessen.
- Die Löschcharakteristik der Teilchen wird durch den Wert ausgedrückt, der gemäß "Method of measuring the erasing magnetization of magnetic powder", S. 152f., in "Proceedings of Spring Meeting in 1986" der "The Japan Society of Powder and Powder Metallurgy" gemessen wird. Anders ausgedrückt wurde nach Einwirkung eines direkten Magnetfeldes von 10 kOe auf den Probekörper die Remanenzmagnetisierung (Mr) gemessen. Der Probekörper wurde in eine Löschvorrichtung eingelegt. Nachdem ein Löschmagnetfeld von 800 Oe bis Null auf den Probekörper aufgebracht worden war, wurde die Remanenzmagnetisierung (Me) gemessen. Es wurde der Wert 20logMe/Mr (dB) und somit der Wert der Löschcharakteristik erhalten. Da die Löschcharakteristik eine enge Beziehung zur Koerzitivkraft hat und sie sich mit der Erhöhung der Koerzitivkraft verschlechtern kann, wurde der festgestellte Wert auf den Wert der Löschcharakteristik bei einer Koerzitivkraft von 700 Oe korrigiert.
- Nadelförmige Maghemitteilchen mit einem durchschnittlichen Durchmesser der Hauptachse von 0,20 µm, einem Längen/Dicken- Verhältnis (Durchmesser der Hauptachse/Durchmesser der kurzen Achse) von 7,0, einer spezifischen Oberfläche nach BET von 36,2 m²/g, einer Koerzitivkraft von 370 Oe und einer Sättigungsmagnetisierung von 74,0 emu/g wurden als Vorläufer- Teilchen verwendet. Eine wäßrige Dispersion, hergestellt durch Dispergieren von 100 g der Vorläufer-Teilchen in 0,8 l Wasser, wurde mit 200 ml einer wäßrigen Lösung vermischt, die 0,125 Mol Fe(II), 0,05 Mol Co und 0,003 Mol Sr gelöst enthielt (Fe(II) entspricht 7 Gew.-%, bezogen auf die Vorläufer-Teilchen, Co entspricht 3 Gew.-%, bezogen auf die Vorläufer-Teilchen, und Sr entspricht 0,25 Gew.-% bezogen auf die Vorläufer-Teilchen), die unter Verwendung von Eisen(II)-sulfat, Cobaltsulfat und Strontiumsulfat erhalten worden waren. Dem Gemisch wurden 500 ml einer 6 n Natronlauge zugesetzt, wodurch eine alkalische Suspension mit 2,0 Mol/l OH-Gruppen entstand. Nachdem die Temperatur der hergestellten alkalischen Suspension auf 100 ºC erhöht worden war, wurden 1,38 g Wasserglas Nr. 3 (hergestellt von Tokuyama Soda Co., Ltd.) (der Si-Gehalt entspricht 29,0 Gew.-% berechnet als SiO&sub2;, Si entspricht 0,187 Gew.-%, bezogen auf die Vorläufer-Teilchen) zu der alkalischen Suspension gegeben und wurde die resultierende alkalische Suspension 30 Minuten lang unter Rühren gehalten, wobei das Eindringen von Luft in sie verhindert wurde und schwarzbraune Teilchen ausfielen.
- Die ausgefällten Teilchen wurden abfiltriert, mit Wasser gewaschen und durch ein übliches Verfahren getrocknet, wobei man mit Co und Fe(II) beschichtete (modifizierte) nadelförmige Maghemitteilchen erhielt.
- Die so hergestellten, mit Co und Fe(II) modifizierten nadelförmigen Maghemitteilchen hatten einen durchschnittlichen Durchmesser der Hauptachse von 0,20 µm, ein Längen/Dicken- Verhältnis (Durchmesser der Hauptachse/Durchmesser der kurzen Achse) von 6,9, eine spezifische Oberfläche nach BET von 35,5 m²/g, eine Koerzitivkraft von 762 Oe, eine Sättigungsmagnetisierung von 80,0 emu/g und eine Löschcharakteristik von 52,8 dB.
- Auf dieselbe Weise wie im Beispiel 1 wurden nadelförmige magnetische Eisenoxidteilchen hergestellt, außer daß die Art der Vorläufer-Teilchen, die Art und Menge der wäßrigen Lösung eines Fe(II)-Salzes, die Art und die Menge des Sr-Salzes, Ba-Salzes oder des Sr-Salzes und Ba-Salzes, die Art und die Menge der speziellen Verbindung und die Temperatur und die OH-Gruppen- Konzentration der Suspension variiert wurden.
- Die wichtigsten Herstellungsbedingungen sind in Tabelle 1 und die Eigenschaften der modifizierten nadelförmigen magnetischen Eisenoxidteilchen in Tabelle 2 zusammengefaßt. Tabelle 1 Modifizierungsbedingungen Bsp. und Vergl.- bsp. Art der Vorläufer-Teilchen Co-Salz Fe&spplus;&spplus;-Salz Ba- oder Sr-Salz spezielle Verbindung Temp. der Lsg. OH-Gruppen-Gehalt Art Gehalt (Gew.-%) (ºC) (mol/l) Bsp. nadelförmige Maghemitteilchen (Durchmesser der Hauptachse 0,2 µm, Längen-Dicken-Ver-Hältnis 7,0; BET 36,2 m²/g, Koerzitivkraft 370 Oe, Sättigungsmagnetiserung 74,0 emu/g) nadelförmige Maghemitteilchen (Durchmesser der Hauptachse 0,27 µm, Längen/Dicken-Verhältnis 6,8; BET 30,0 m²/g, Koerzitivkraft 380 Oe, Sättigungsmagnetisierung 75 emu/g) nadelförmige Maghemitteilchen wie im Beispiel 1 Wasserglas und Silicagel Si/Vorläfer Al/Vorläufer Mg/Vorläufer Tabelle 1 (Fortsetzung) Modifizierungsbedingungen Bsp. und Vergl.- bsp. Art der Vorläufer-Teilchen Co-Salz Fe&spplus;&spplus;-Salz Ba-oder Sr-Salz spezielle Verbindung Temp. der Lsg. OH-Gruppen-Gehalt Art Gehalt (Gew.-%) (ºC) (mol/l) Vergl.-Bsp. nadelförmige Maghemitteilchen wie im Beispiel 1 Wasserglas Si-Vorläfer Tabelle 2 Bsp. modifizierte magnetische Eisenoxidteilchen und Vergl.-bsp. Durchmesser der Hauptachse Längen/Dikken-Verhältnis (Durchmesser der Hauptachse/Durchmesser der kurzen Achse) spezifische BET-Oberfläche Koerzitivkraft Sättigungsmagnetisierung Löschcharakteristik Vergl.-bsp
Claims (10)
1. Verfahren zur Herstellung von nadelförmigen magnetischen
Eisenoxidteilchen, welches umfaßt
(i) das Vermischen von (A) einer wäßrigen Dispersion von
nadelförmigen magnetischen Eisenoxid-Vorläuferteilchen, (B)
einer wäßrigen Lösung eines Co-Salzes in einer Menge von 0,1
Gew.-% bis 15 Gew.-%, bezogen auf die Vorläufer-Teilchen, (C)
einer wäßrig-alkalischen Lösung und gegebenenfalls (D) einer
wäßrigen Lösung eines Fe-II-Salzes in-einer Menge von 0,1
Gew.-% bis 15 Gew-%, bezogen auf die Vorläufer-Teilchen, so
daß (E) eine alkalische Suspension gebildet wird, in der die
Hydroxidionen-Konzentration 0,05 Mol/l bis 3,0 Mol/l beträgt,
(ii) Wärmebehandeln der Lösung (E) bei 50 bis 100 ºC,
(iii) Zugabe eines Sr-Salzes und/oder eins Ba-Salzes zu
(A), (B), (D) oder, vor der Wärmebehandlung, zu (E) in einer
Menge von 0,05 Gew.-% bis 10 Gew.-%, bezogen auf die
Vorläufer-Teilchen,
(iv) und Zugabe mindestens einer Si-Verbindung,
Al-Verbindung, Zn-Verbindung oder Mg-Verbindung zu (A), (B), (C),
(D) oder, vor oder während der Wärmebehandlung, zu (E) in
einer Menge von 0,01 Gew.-% bis 5,0 Gew.-%, bezogen auf die
Vorläufer-Teilchen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die zugesetzte Menge an
(B) 0,1 bis 10 Gew.-%, berechnet als Co und bezogen auf die
Vorläufer-Teilchen, die zugesetzte Menge an (D) 0,1 bis 10
Gew.-%, berechnet als Fe (II) und bezogen auf die Vorläufer-
Teilchen und der Gehalt an OH-Gruppen in (E) nach der Zugabe
von (D) 0,05 bis 3,0 Mol/l betragen.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei die Menge an Sr-
Salz und/oder Ba-Salz 0,05 bis 5,0 Gew.-%, berechnet als Ba
oder Sr und bezogen auf die Vorläufer-Teilchen, und/oder die
zugesetzte Menge an Si-Verbindung, Al-Verbindung,
Zn-Verbindung oder Mg-Verbindung 0,01 bis 3,0 Gew.-%, berechnet als
Si, Al, Zn oder Mg und bezogen auf die Vorläufer-Teilchen,
betragen.
4. Verfahren nach Anspruch 3, wobei die Menge des
zugesetzten Sr-Salzes und/oder Ba-Salzes 0,05 bis 3,0 Gew.-%,
berechnet als Ba oder Sr und bezogen auf die Vorläufer-Teilchen,
und/oder die Menge an zugesetzter Si-Verbindung,
Al-Verbindung, Zn-Verbindung oder Mg-Verbindung 0,01 bis 2,0 Gew.-%,
berechnet als Si, Al, Zn oder Mg und bezogen auf die
Vorläufer-Teilchen, betragen.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Patentansprüche,
wobei (B) eine wäßrige Lösung von Cobaltsulfat, Cobaltchlorid
oder Cobaltnitrat ist.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Patentansprüche,
wobei (C) eine wäßrige Lösung von Natriumhydroxid oder
Kaliumhydroxid ist.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Patentansprüche,
wobei (D) eine wäßrige Lösung von Eisen-II-Sulfat oder
Eisen-II-Chlorid ist.
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Patentansprüche,
wobei das Sr-Salz Strontiumchlorid, Strontiumsulfat,
Strontiumhydroxid, Strontiumcarbonat oder Strontiumacetat ist
und/oder das Ba-Salz Bariumchlorid, Banumsulfat,
Bariumhydroxid, Bariumcarbonat oder Bariumacetat ist.
9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Patentansprüche,
bei dem weiterhin ein magnetisches Aufzeichnungsmedium aus
den so erhaltenen nadelförmigen magnetischen
Eisenoxidteilchen gebildet wird.
10. Nadelförmige magnetische Eisenoxidteilchen mit einem
durchschnittlichen Durchmesser der Hauptachse von 0,05 bis
1,0 µm, einem Längen/Dicken-Verhältnis (Durchmesser der
Hauptachse/Durchmesser der-kurzen Achse) von 3 bis 15, einer
spezifischen Oberfläche nach BET von 10 bis 80 m²/g und einer
Löschcharakteristik von nicht weniger als 46,5 dB, erhältlich
durch ein in einem der vorhergehenden Patentansprüche
definiertes Verfahren.
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