DE2130921B2 - Verfahren zur Herstellung von Pulver aus Eisen und/oder Kobalt und/oder - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Pulver aus Eisen und/oder Kobalt und/oderInfo
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Description
dieser Höhe des pH-Wertes wird das Kobalt- und/
oder Nickelsalz gleichmäßig von dem Eisenoxyd absorbiert.
Das Eisenoxyd mit dem von ihm absorbierten Salz wird dann aus der kolloidalen Suspension entfernt,
gewaschen, getrocknet und fein zerteilt. Die fein zerteilte Masse wird dann in einer nichtreduzierenden
Atmosphäre bei einer Temperatur von 600 bis 750° C entwässert. Das vom Eisenoxyd absorbierte Salz breitet
sich darin aus. Die entwässerte Masse wird dann vorzugsweise in einer Wasserstoffatmosphäre bei einer
Temperatur von 300° C bis 450° C reduziert.
Das Eisenoxydausgangsmaterial ist vorzugsweise
ein Pulver wie z. B. Goethit (nadeiförmiges FeOOH). Andere zur Verwendung geeignete Eisenoxyde sind
Fe2O3 (Hämatit) und Fe3O4 (Magnetit).
Die bevorzugten Kobalt- und Nickelsalze sind Kobalthydroxyd
und Nickelhydroxyd. Sie werden leicht auf der Oberfläche des Eisenoxydpulvers in kolloidale
Suspension absorbiert. Während des Dehydratisierungsvorgangs diffundiert das Kobalt und/oder Nickel
in die Oberfläche des Eisenoxyds aus mit dem Ergebnis, daß ein nadel-(kristall)förmiges Pulver erhalten
wird, in welchem das Kobalt und/oder Nickel gleichmäßig diffundiert ist. Schließlich wird das Eisenoxyd
mit dem in diesem eindiffundierten Metall reduziert und somit die Legierung in metallischer Form erhalten.
Mit diesem Material in Pulverform wird eine Kunststoffolie beschichtet, das auf Grund seiner wesentlich
verbesserten magnetischen Eigenschaften die Aufzeichnungseigenschaften des Videobandes stark
verbessert.
Die Erfindung wird in den nachfolgenden Beispielen näher beschrieben.
Eisenhydroxyd wie z. B. Goethit (FeOOH) mit einer Korngröße von 0,3 bis 0,4 Mikron und einem Nadelformverhältnis
von 7 bis 8 wird als Ausgangsmaterial verwendet. (Als Nadelformverhältnis wird das
Verhältnis von Länge zu Breite des Teilchens bezeichnet.) 26,7 g Goethit werden in 700 ecm Wasser zum
Erhalt einer kolloidalen Suspension dispeigiert, in
welcher das Goethit vollständig dispergiert ist. Auch eine zweite Lösung wird aus 7,93 g Kobaltchlorid
CoCI2 · 6H2O in 100 ecm Wasser hergestellt. Die Kobaltchloridlösung
wird zusammen mit der kolloidalen Suspension des Goethits gemischt und das Gemisch
wird umgerührt. 15 ecm einer wäßrigen Ammoniaklösung (14%) wird dem obigen Gemisch beigegeben.
Der pH-Wert des so erhaltenen Gemisches ist etwa 9,0. Man läßt das Gemisch einige Zeit stehen, damit
das Eisenhyuroxyd das Kobaltsalz absorbieren kann. Daraufhin wird das Eisenhydroxyd aus der Suspension
entfernt, auf herkömmliche Weise gewaschen, getrocknet und dann zu feinem Pulver gemahlen. Das
durch die obigen Verfahrensschritte erhaltene Produkt ist ein nadeiförmiges Goethit mit Kobaithydroxyd
Co(OH)2 · CO(OH)3, das auf seiner Oberfläche
absorbiert ist. 29 g dieses Materials werden erhalten.
Fünf Gramm dieses Zwischenprodukts werden dann zwei Stunden lang bei 700° C in einer nichtreduzierenden
Atmosphäre eines inerten Gases gehalten. Das Goethit mit dem adsorbierten Koba'ithydroxyd
wird dabei entwässert und das Kobalt wird vollständig und gleichmäßig in das Gocthitpulver diffundiert Das
so erhaltene Fe-Co-Oxyd wird dann in einen Reduktionsofen
gebracht, und W jsscrstoffgas wird mit einer Diirehflußmcngc von 0,7 l/min IO Stunden lang über
das Pulver geleitet. Eine Temperatur von 320° C wird
aufrechterhalten. Nach der Reduktion wird das metallische Pulver in Methanol oder Toluol eingetaucht,
um zu vermeiden, daß es ausbrennt. Das so erhaltene Eisen-Kobaltlegierungspulver weist eine seine Oberfläche
bedeckende dünne, stabile Oxydschicht auf. Das Pulver besteht aus 90 Atomprozent Eisen und
10 Atomprozent Kobalt. Es ist ein feines nadeiförmiges Pulver, dessen Teilchen eine Länge von 0,2 bis
ίο 0,3 Mikron und ein Nadelformverhältnis von 4 bis 5
aufweisen. Es wird dabei festgestellt, daß die Größe und Form der so gebildeten Teilchen sich von der
Größe und Form der als Ausgangsmaterial verwendeten Goethitteilchen nicht wesentlich unterscheidet.
is Die magnetischen Eigenschaften des nach diesem Beispiel gebildeten Pulvers werden in Verbindung mit
Tabelle I nachfolgend beschrieben.
53,4 g Goethit (FeOOH) mit eine* Länge von 0,3
bis 0,4 Mikron und einem Nadelformvcrhältnis von
7 bis 8 werden in 800 ecm Wasser gemischt und dabei wird eine kolloidale Suspension hergestellt. Eine
zweite Lösung aus 61,2 g Kobaltchlorid mit einer ihr zugegebenen Lösung von 14% Ammoniak in Wasser
werden in 200 ecm Wasser gemischt. Hierdurch wird ein kolloidales Präzipitat aus Kobalthydroxyd erhalten.
Das Kobalthydroxyd wird dann vollständig in die Goethitsuspension gemischt. Der pH-Wert der
3» Mischlösung ist etwa 9,0. Nach einiger Zeit, während
welcher das Kobalt auf der Oberfläche des Eisenoxyds absorbiert worden ist, werden die Schwebestoffe aus
der Suspension entfernt, gewaschen, getrocknet und dann zu feinem Pulver gemahlen. Dann wird dem
Feinpulver das Wasser entzogen und es wird auf die in Beispiel I beschriebene Weise reduziert. Das Endlegierungspulver
besteht aus 70% Eisen und 30% Kobalt und liegt in Nadelform vor.
4(l Beispiel III
1,3 kg Goethit mit einer Teilchenlänge von 0,3 bis 0,4 Mikron und einem Nadelformverhältnis von 7 bis
8 werden in 30 I Wasser gemischt.
Auch eine zweite Lösung aus 1,2 kg Kobaltchlorid und 248 g Nickelchlorid in 5 I Wasser wird hergestellt.
Die Kobalt-Nickellösung wird dann in die Goethitsuspension gemischt. Der pH-Wert des Gemisches wird
durch Zugabe von fünf Normalnatriumhydroxyd eingestellt, bis der pH-Wert etwa 9,5 ist. Nach einiger
5» Vcrweilzeit wird ein nadeiförmiges Goethit erhalten,
auf welchem Kobalthydroxyd und Nickelhydroxyd absorbiert sind. Das so erhaltene Goethit wird dann
in einen Drehofen gebracht und bei 700° C 2 Stunden lang in einem mit einer Geschwindigkeit von 2 l/min
strömendem Sticksia.Tstrom entwässert. NacSi dieser
Wärmebehandlung wird das Pulver bei 320° C K) Stunden lang in Gegenwart von mit einer Geschwindigkeit
von 2 l/mirj strömendem Wasserstoffgas reduziert. Das Produkt ist ein metallisches Eisen-Kobalt-
Wi Nickelpulver, Etwa 1 kg wird erhalten. Die Zusammensetzung
des Pulvers ist annähernd 70 A'oniprozent
Eisen, 25 Atomprozent Kobalt und 5 Atomprozcnt Nickel.
Die nachfolgende Tabelle zeigt die magnetischen
f.5 liigeiischaftcn der nach dem crfindungsgcmäßen Vcrlahren
gebildeten Pulver, wobei zum Zwecke des Vergleiches auch die magnetischen Eigenschaften von
GFcjO, (Maghemit) gezeigt sind.
| Probe | Hc (oersted) | Λ8(Ε. Μ. E/g) |
| Beispiel I Beispiel II Beispiel IH |
960 860 820 |
152 179 Ifi5 |
| V-Fe2O, (herkömmlich) |
320 | 7 Ci |
Es wurde gefunden, daß die Temperatur, bei welcher das Eisenoxyd mit absorbiertem Kobalt und/oder
Nickelsalzen entwässert wird, nicht niedriger als 600° C und nicht höher als 750° C sein darf. Innerhalb
dieses Temperaturbereiches wird durch die Absorption der Metallsalze der Oberflächenbereich eines
Ooethittciichens wesentlich vergrößert, wobei allgemein bekannt ist, daß je größer der Oberflächenbereich
jedes Teilchens ist, desto besser sind die magnetischen Eigenschaften. Das auf der Oberfläche
jedes Teilchens des Eisenhydroxyds absorbierte Kobalt und/oder Nickel diffundiert vollständig in den
vielen Poren des Eisenoxydteilchens. Auf diese Weise wird ein gleichmäßiges und dauerhaftes Magnetpulver
erhalten. Es wurde gefunden, daß bei einer Temperatur unter 600° C zufriedenstellende magnetische Eigenschaften
und insbesondere eine Magnetisierung nicht erzielt werden können. Auch bei Temperaturen
über 750° C vergrößert sich das Wachstum jedes Teilchens so viel, daß das Teilchen kreis- oder tropfenförmig
statt nadeiförmig wird. In einem solchen Fall werden die magnetischen Eigenschaften und insbesondere
die Koerzitivkraft (Hr) herabgemindert.
Um das Verhältnis zwischen den magnetischen Eigenschaften
der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Pulver unter Berücksichtigung
der vielen, bei den Herstellungsverfahren vorkommenden Veränderlichen vollständig zu erklären, sind
dieses Verhältnis zeigende Kurven in den Zeichnungen dargestellt; darin zeigt
Fig. 1 das Verhältnis zwischen der Koerzitivkraft Hc und der Dehydrationstemperatur.
Fig. 2 das Verhältnis zwischen der Koerzitivkraft H, und der Kobaltmenge im Metallpulverprodukt.
Fig. 3 das Verhältnis zwischen Magnetisierung ^g
und Kobaltmenge im Metallpulverprodukt, und
Fig. 4 das Verhältnis zwischen der Koerzitivkraft Hc und dem pH-Wert tier kolloidalen Suspension des
Eisenoxyds und der Kobalt- und/oder Nickclsal/.e. In Fig. I setzt die mit 1 bezeichnete Kurve der Koerzitivkraft
mit der Dehydrationstemperatur für nach dem Verfahrendes Beispiels I erhaltene Pulver in Beziehung.
Das Pulverprodukt enthält IO Atomprozent Kobalt und 90 Atomprozent Eisen. Die Kurve 2 steht
für das durch das in Beispiel II beschriebene Verfahren erhaltene Metallpulver. Das Pulver enthält 30
κι Atomprozent Kobalt und 70 Atomprozent Eisen. Aus Fig. 1 ist ersichtlich, daß die maximale Koerzitivkraft
bei einer Temperatur von etwa 670° C erzielt wird.
In Fi. 2 zeigt die Kurve, daß eine verhältnismäßig hohe Koerzitivkraft H1 innerhalb eines weiten Bereiches
der Kobaltkonzentration erhalten werden kann. Es wurde gefunden, daß zufriedenstellende Koerzitivkräfte
in einem Pulver erhalten werden, das 0,1 Atomprozent bis 70 Atomprozent Kobalt enthält.
2(i In Fig. 3 zeigt die Kurve, daß die Magnetisierung
dg parallel mit der Zunahme des Kobaltprozentsatzes
im metallischem Pulver zunimmt und das ag abnimmt,
wenn der Prozentsatz des Kobalts 50 Atomprozcnt überschreitet.
In Fig. 4 zeigt die Kurve, daß ein pH-Wert von mindestens 9.0 bei der kolloidalen Suspension aus
Eisenoxyd mit Bisen- oder Nickelsalzen zum Erhalt zufriedenstellender Werte der Koerzitivkraft erforderlich
ist. Die in Fig. 4 befindlichen Angaben wur-Ki den aus dem Verfahren nach Beispiel I erhalten, wobei
nur die Menge des in das Gemisch eingeführten Ammoniaks geändert wurde, um den pH-Wert im Bereich
von 8,5 bis 11,5 einzustellen.
Insbesondere wird bevorzugt, daß die Entwässev5
rung bei Temperaturen von 600 bis 650° C stattfindet. Höchst zufriedenstellende Werte der Koerzitivkraft
und der Magnetisierung werden erzielt, wenn die Temperatur bei der Entwässerung innerhalb dieses
Bereiches liegt. Es wird auch bevorzugt, daß die Re-4(i
duktionstemperatur verhältnismäßig niedrig ist, d. h. von 300° C bis 450° C, wogegen die Reduktionszeit
verhältnismäßiglangsein soll. d. h. 10 bis 20 Stunden. Es wurde gefunden, daß mit dem hier offenbarten
Verfahren die Koerzitivkräfte der erhaltenen Pulver höher als 700 Oersted sind und die Magnetisierung
größer als 120 elektromagnetische Einheiten pro Gramm ist. Die Pulver sind daher besonders zur Herstellung
von Stammvideobändern geeignet, aus welchen eine Vielzahl Tochterbänder kopiert werden
können.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen
Claims (9)
1. Verfahren zur Herstellung von Pulver aus ner beginnenden hydrolytischen Polymerisation ist
Eisen und/oder Kobalt und/oder Nickel mit ver- s der pH-Wert der Lösung bei diesem Verfahren so einbesserten
magnetischen Eigenschaften für magne- gestellt, daß das sich ergebende FeO (OH) in der getische
Aufzeichnungsbänder durch Reduktion ei- wünschten Nadelform erhalten wird. Insbesondere ist
nes mit Nickel- und/oder Kobaltsalzen versetzten der pH-Wert der Lösung so eingestellt, daß ς χ nur
Eisenoxyds, dadurch gekennzeichnet, daß für Aluminiumsalze und für Natriumsilikat basisch ist
eine kolloidale Suspension von Eisenoxyd in Was- io und für Zirkonsalze und Titansalze sauer ist. Der pH-ser
hergestellt wird, daß in dieser Suspension ein Wert kann auch für Aluminiumsalze sauer sein. WeipH-Wert
von 8,5-11,5 eingestellt wird, damit das ter ist bei diesem Verfahren eine Dehydrierung mög-Eisenoxyd
das Salz absorbieren kann, und daß das lieh.
Eisenoxyd mit dem in ihm absorbierten Salz aus Es ist herkömmliche Praxis, Videobänder aus eidem
Gemisch entfernt, getrocknet und fein zerteilt 15 nem Stamm- oder Originalmagnetband dadurch herwird
und durch Erhitzen in einer nichtreduzieren- zustellen, daß das Originalband mit einem Tochterden
Atmosphäre bei einer Temperatur von 600 oder Wiederholungsband in Berührung gebracht wird,
bis 750° C entwässert wird. Magnetbänderhoher Dichte werden als Stammbänder
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- verwendet, ein Signal wird auf dem Stammband aufkennzeichnet,
daß der pH-Wert auf mindestens 20 gezeichnet, und eine Vielzahl von Tochterbändern
9,0 eingestellt wird. werden durch Inberührungbringen mit dem Stamm-
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch band kopiert. Bei der Herstellung von Video-Magnetgekennzeichnet, daß das Eisenoxyd Goethit ist. bändern nach diesem Verfahren ist häufig nachteilig,
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis daß das auf dem Stammband aufgezeichnete Original-3,
dadurch gekennzeichnet, daß das Salz ein Ko- 25 signal durch das beim Kopieren verwendete HF-Vorbaltsalz
ist. magnetisierungssignal verhältnismäßig leicht gelöscht
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis oder gestört werden kann. Üblicherweise wird zur
3, dadurch gekennzeichnet, daß das Salz aus einem Vermeidung der Verschlechterung der Stammbänder
Gemisch aus Kobalt- und Nickelsalzen besteht. ein aus einem magnetischen Material hoher Koerzi-
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 30 tivkraft Hc hergestelltes Stammband verwendet. Ins-3,
dadurch gekennzeichnet, daß das Salz Ko- besondere muß die Koerzitivkraft des Stammbandbalthydroxyd
ist. materials 2- bis 2'/2maI größer sein als diejenige des
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis Tochterbandes, um ein Löschen oder eine Ver-
6, dadurch gekennzeichnet, daß r*:e Entwässerung schlechterung des Stammbandsignals zu vermeiden,
bei einer Temperatur von 6OO-cj5O° C durchge- 35 Wird beispielsweise V-Ee2O3 als magnetisches Mateführt
wird. rial in einem Tochterband verwendet, so muß das
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis Stammband CrO2, Fe-Co oder Co-Fe2O1 (Kobaltfer-
7, dadurch gekennzeichnet, daß die Reduktion des rit) sein, um eine ausreichend hohe Koerzitivkraft zu
entwässerten Eisenoxyds bei einer Temperatur erreichen.
zwischen 300 und 450° C durchgeführt wird. 40 Es ist daher Aufgabe der Erfindung, das eingangs
9. Magnetisches Pulver, hergestellt nach dem genannte Verfahren zur Herstellung eines magneti-Verfahren
nach einem der Ansprüche 1 bis 8, da- sehen Materials mit wesentlich verbesserten magnetidurch
gekennzeichnet, daß die Koerzitivkraft Hc sehen Eigenschaften so auszubilden, daß die ergrößer
als 700 Oersted ist und die Magnetisierung wünschte hohe Koerzitivkraft erreichbar ist.
ög größer als 120 elektromagnetische Einheiten 45 Die Aufgabe wird durch die kennzeichnenden
pro Gramm ist. Merkmale des Anspruchs 1 gelöst.
Die Erfindung wird durch die Merkmale der Untcr-
ansprüchc weiter gebildet.
Durch die Erfindung ist es möglich, ein Pulver mit so verbesserten magnetischen Eigenschaften und insbe-
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstcl- sondere mit einer Koerzitivkraft von mindestens 700
lung von Pulver aus Eisen und/oder Kobalt und/oder und vorzugsweise 1000 Oersted herzustellen. Weiter
Nickel mit verbesserten magnetischen Eigenschaften kann ein magnetisches Material einer Eisen-Kobaltfür
magnetische Aufzeichnungsbänder gemäß dem oder metallischen Eisen-Kobalt-Nickel-Massc in
Oberbegriff des Anspruchs 1. 55 Form eines feinen Pulvers geschaffen werden. Weiter
Aus der BE-PS 729 304 ist es bekannt, daß zur Ver- kann ein metallisches Pulver, dessen Teilchen nadelwendung
bei einer Magnetaufzeichnung geeignete kristallförmig sind, hergestellt werden.
Metallpulver aus Legierungen von Eisen und Nickel Zur Herstellung des Materials mit verbesserten
Metallpulver aus Legierungen von Eisen und Nickel Zur Herstellung des Materials mit verbesserten
und/oder Kobalt gebildet werden können und durch magnetischen Eigenschaften werden die folgenden
Reduzieren eines Metalloxyds und/oder Hydroxyds mi Verfahrensschritte durchgeführt. Eine kolloidale Suszubereitct
werden können. Bei dem bekannten Ver- pension eines Eisenoxyds wird in Wasser gebildet. Ein
fahren kann die Qualität der Reduktion der Metall- Salz eines aus der aus Kobalt, Nickel und aus Gcmioxydc
und/oder -hydroxyde dadurch verbessert wer- sehen aus Kobalt und Nickel bestehenden und deren
den, daß diese einer Gasreduktion unter einem Druck Oxyde und Hydroxyde enthaltenden Gruppe gewähluntcrworlV
η werden, der mindestens IO Atmosphären μ ten Metalls wird dann der kolloidalen Suspension von
entspricht, wobei ein hygroskopisches Mittel vornan- Eiscnoxyd und Wasser beigegeben. Das Gemisch wird
den ist. umgerührt und dessen pH-Wert auf 8.3-11,5 und
Aus der GFi-PS I 122637 ist es 'lekannt, (/-FcO vorzugsweise /wischen 9,0 und 11.5 eingestellt. Bei
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