DE2611281A1 - Verfahren zur herstellung von ferromagnetischem metallpulver - Google Patents

Verfahren zur herstellung von ferromagnetischem metallpulver

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MÜNCHEN SO. MARIAHILFPLATZ 2 Λ 3 POSTADRESSE: D-8 MÜNCHEN 95. POSTFACH 95OI SO
HITACHI, LTD. ■ und
HITACHI MAXELL, LTD.
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OIPL. CHEM. DR. OTMAR OiTTMANN 0H»7U) KARL UJOWIQ SCHIFF DIPU CHBM. DR ALEXANDER V. FONCR DIPL. INS. PETER STREHL DIPL. CHEM. DR. URSULA SChObEL-HOPF DIPL. INO. DIETER EBBINQHAUS TELEFON (OSS) «MM TELEX B-aaeee AURO D TELEaRAMME AUROMARCPAT MÜNCHEN
17. Mrz 1976
Verfahren zur Herstellung von ferromagnetische!!! Metallpulver
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von ferromagnetischem Metallpulver, das vorzugsweise vorwiegend aus Eisen besteht, und insbesondere ein Verfahren zur Herstellung von ferromagnetischem Metallpulver, das sich als magnetisches Aufzeichnungsmaterial von hoher Dichte für Magnetbänder, Magnettrommeln oder dergl. eignet.
Es sind eine Reihe von Verfahren zur Herstellung von ferromagnerfcisehem Metallpulver-bekannt. Diese bekannten Verfahren lassen sich etwa folgendermaßen einteilen:
I. Verfahren, bei denen Verbindungen von ferromagnetischen Metallen in Wasser gelöst und die Lösungen mit einem !Reduktionsmittel, das Boranationen oder Hypophosphitionen enthält, versetzt werden.
II. Verfahren bei denen Oxalate, Pormiate, Oxide oder Oxyhydroxide von ferromagnetisehen Metallen bei erhöhten Temperaturen in einer reduzierenden Atmosphäre reduziert werden.
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III. Verfahren, bei denen wäßrige Lösungen von Verbindungen von ferromagnetischen Metallen hergestellt und die Lösungen der Elektrolyse unterworfen werden.
Metallpulver zur Verwendung als magnetisches Aufzeichnungsmaterial von hoher Dichte soll aus Teilchen "mit hoher Koerzitivkraft und einem hohen Remanenzverhältnis bestehen, die eine nadelartige Gestalt und eine einheitliche Größe aufweisen. Es ist jedoch schwierig, nach den vorgenannten, bekannten Verfahren derartige Metallpulver mit nadelartiger Gestalt und einheitlicher Größe herzustellen. Gemäß den unter I. aufgeführten, " herkömmlichen Verfahren lassen sich lediglich Pulver herstellen, die aus Teilchen mit Kugelform oder Würfelform bzw. einer kettenartigen ?orm bestehen. Teilchen mit einer kettenartigen Form werden durch Verbindung von kugelförmigen oder würfelförmigen Teilchen gebildet. Nach den unter III. aufgeführten, bekannten Verfahren lassen sich nur aus dendritischen Teilchen zusammengesetzte Pulver erhalten. Bei den Verfahren gemäß II. läßt sich zwar ein Pulver aus etwas nadeiförmig geformten Teilchen erhalten, wenn nadelartig geformte Oxalate, Formiate, Oxide oder Oxyhydroxide als Ausgangsmaterialien eingesetzt werden, jedoch ist es schwierig, nach diesen Verfahren !Tadeln von gleicher Größe zu erhalten, da die Teilchen bei der Reduktion bei erhöhten Temperaturen sich miteinander verbinden oder brechen.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein verbessertes Verfahren zur Herstellung von ferromagnetischem Metallpulver, insbesondere von ferromagnetischem Eisenpulver zur Verfugung zu stellen, das aus nadeiförmigen Teilchen einheitlicher Größe besteht und sowohl eine hohe Koerzitivkraft als auch ein hohes Remanenzverhältnis aufweist.
Erfindungsgemäß gelangt man durch eine Verbesserung der Verfahren gemäß II. zu dem gewünschten nadelartigen, ferromagnetischen Metallpulver.
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Im erfindungsgemäßen Verfahren können ebenfalls Oxalate, lOrmiate, Oxide oder Oxyhydroxide von ferromagnetischen Metallen bzw. Gemische dieser Verbindungen verwendet werden. Die Verwendung von Eisenverbindungen ist bevorzugt, da sie zu Produkten von hoher Magnetisierung führen. Die Verwendung von , Oxiden und Oxyhydroxiden ist bevorzugt, da sie leicht zu Pulvern aus nadelartig geformten Teilchen führen. Ein anderer Grund für die bevorzugte Verwendung von Oxiden besteht darin, daß die Anzahl der Atome, die bei der Reduktion freigesetzt werden, gering ist, wobei die Teilchen nur schwer brechen. Demgemäß sind im erfindungsgemäßen Verfahren Eisenoxyhydroxid und insbesondere Eisenoxid besonders bevorzugt. Unter den als Ausgangsmaterial verwendbaren Eisenoxiden sind Magnetit und Eisen(III)-oxid, wie Maghemit bevorzugt, da diese leicht zu einem Produkt aus nadelförxaigen Teilchen führen. Vorzugsweise wird nadeiförmiges Ausgangsmaterial eingesetzt. Ferner kann als Ausgangsmaterial auch Eisenoxid mit einem Gehalt an Go, Ni, Al, Gr, Mg, 3 oder dergl. verwendet werden, um die Korrosionsbeständigkeit zu verbessern.
Im erfindungsgemäßen Verfahren werden die vorerwähnten pulverförmigen Ausgangsmaterialien, die vorzugsweise vorwiegend aus Eisenverbindungen bestehen, nach Eintauchen in eine Lösung einer anorganischen oder organischen Siliciumverbindung, die vorzugsweise einen Siedepunkt von mindestens 25O0G aufweist und nach Trocknen des Lösungsmittels reduziert, indem man sie in einer reduzierenden Atmosphäre erhitzt. Der Trocknungsschritt kann auch entfallen, wenn das Lösungsmittel während einer anderen Stufe entfernt wird. Unter anorganischen Siliciumverbindungen sind vorzugsweise von Kieselsäure abgeleitete Verbindungen zu verstehen. Beispiele für anorganische und organische Siliciumverbindungen sind Silicate, wie Natriumsilicat oder die in Tabelle III aufgeführten Verbindungen, bzw. Siliconöle. Siliconöle werden dabei bevorzugt.
Besonders gute Ergebnisse erhält man bei Verwendung einer Silberionen enthaltenden Lösung zusammen mit der vorerwähnten
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Lösung einer Siliciumverbindung. Dabei können diese Lösungen als Gemisch oder getrennt eingesetzt werden. Bei Verwendung eines Lösungsgemisches wird das als Ausgangsmaterial verwendete Pulver einmal eingetaucht, während bei Verwendung von separaten Lösungen zwei Eintauchvorgänge vorzunehmen sind, nämlich einmal in die Lösung der Siliciumverbindung und ein weiteres Mal in die Silberionen enthaltende Lösung. Zur Herstellung von Silberionen enthaltenden Lösungen können veγι
schiedene Silbersalze, wie Silbernitrat, Silbersulfat und Silberchlorid, verwendet werden.
Als Lösungsmittel für Siliconöle kommen eine Reihe von organischen Lösungsmitteln in Frage, wie Ketone, Formamide und aromatische Lösungsmittel. Bei Verwendung von anorganischen Siliciumverbindungen kommen Wasser und saure oder alkalische wäßrige Lösungen in Frage. Als Lösungsmittel für die Silberionen werden Wasser, flüssiges Ammoniak, starke anorganische Säuren oder Alkohole, insbesondere Äthanol, verwendet. Alkohole können jedoch nur im Fall von Silbernitrat verwendet werden.
Im erfindungsgenäßen Verfahren beträgt die Menge der anorganischen oder organischen Siliciumverbindung, z.B. eines Siliconöls, in der genannten Lösung mehr als 0,05 g/Liter. Bei weniger als 0,05 g/Liter sind die Aussichten, die herkömmlichen Verfahren zu verbessern, nur gering. Besonders bevorzugt sind Lösungen mit einem Siliciumgehalt von mindestens 0,1 g/Liter und insbesondere mindestens 0,2 g/Liter. Die Silberverbindung kann in der Lösung in einer Menge von mindestens 0,02 g/Liter und vorzugsweise mindestens 0,05 g/Liter vorliegen. Der obere Grenzwert ist jeweils durch die Sättigungskonzentration festgelegt.
Fig. 1 zeigt die Abhängigkeit der Siliconölkonzentration in der Lösung von den magnetischen Eigenschaften des erfindungsgemäß erhaltenen ferromagnetischen Eisenpulvers. Es ergibt sich, daß man nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ein ferromagnetisches Metallpulver erhält, das gegenüber
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nach herkömmlichen Verfahren ohne Verwendung von Siliconöl hergestellten Produkten in bezug auf die Koerzitivkraft (Kurve 1) und das Remanenzverhältnis (Kurve 2) stark verbessert ist. Außerdem ergibt sich, daß man auch bei sehr verdünnten Lösungen von Siliconöl die gewünschte Wirkung in hohem Umfang erreicht. Fig. 1 wird nachstehend in Beispiel 1 näher erläutert.
Als reduzierende Gase können bei der Reduktion unter Erhitzen in einer reduzierenden Atmosphäre beispielsweise EL und CO verwendet werden. Wegen ihrer leichten Zugänglichkeit werden Stadtgas und EL bevorzugt.
Geeignete Verhältnisse von EL: HpO, CO: CO2 oder dergl. zur Reduktion von Ia-^C1, dem geschwindigkeitsbestimmenden Schritt bei der Reduktion von allen Sisenoxiden, sind dem hier angesprochenen Fachmann bzw. des Fachmann auf dem Gebiet der Eisen- und Stahlproduktion geläufig. Im erfindungsgemäßen Verfahren können diese als geeignet bekannten Verhältnisse angewendet werden.
Wird das Ausgangsmaterial in eine Lösung, die nur eine SiIiciumverbindung, insbesondere Siliconöl oder liatriumsilicat enthält, eingetaucht, so liegen die geeigneten Reduktionstemperaturen im Bereich von 250 bis 6000C. Bei Verwendung von Lösungen, die sowohl ein Silbersalz als auch eine SiIiciumverbindung enthalten, beträgt der entsprechende Tempera- " ,turbereich 200 bis 7000C. Im erstgenannten Fall ist ein Bereich von 300 bis 55O0C und im letztgenannten Fall ein Bereich von 25Ο bis 6000C bevorzugt.
Liegt die Erhitzungstemperatur unter der vorgenannten Uhtergrenze, so tritt eine unzureichende Reduktion ein. Bei Temperaturen oberhalb der vorgenannten Obergrenze kommt es zu einem Verkleben der reduzierten Teilchen. Beide Erscheinungen sind selbstverständlich nicht erwünscht.
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Je nach, der Zusammensetzung der reduzierenden Atmosphäre und ^e nach der Erhitzungstemperatur können bei der Reduktion verschieden lange Erhitzungszeiten notwendig sein. Die Zusammensetzung des Abgases in der Reduktionsstufe ist etwas verschieden von der Zusammensetzung des in die Reduktionsstufe eingeleiteten Gases. Fach Beendigung der Reduktion entspricht die Zusammensetzung des Abgases praktisch vollständig der des zugeleiteten Gases, d.h. die Unterschiede liegen im Bereich der Schwankungsbreite der Gaszusammensetzung an sich. Demzufolge läßt sich das Ende der Reduktion durch Untersuchung der Abgaszusammensetzung feststellen. Somit läßt sich, auch die notwendige Erhitzungszeit bestimmen.
Durch Bildung von Oberflächenschichten ,wie Oxidschichten, werden die hergestellten Metallteilchen gegebenenfalls korrosionsbeständig und damit leichter handhabbar. Diese Oberflächenschichten werden nach bekannten Verfahren zur Desaktivierung von reinem Eison hergestellt, wobei die Oberflächen der Teilchen inaktiv gemacht werden.
Das Diagramm der 3Pig. 1 zeigt für eine Ausführungsform der Erfindung die Beziehung zwischen der Siliconölkonzentration in einer Lösung ohne Silberionen und den magnetischen Eigenschaften des erhaltenen Eisenpulvers.
Das Diagramm der Fig. 2 zeigt für eine weitere Ausführungsform der Erfindung die Beziehung zwischen der Reduktionstemperatur und den magnetischen Eigenschaften des erhaltenen Eisenpulvers.
Das Diagramm der Fig. 3 zeigt für eine weitere Ausführungsform der Erfindung die Beziehung zwischen der Silberionenkonzentration in einer Lösung mit einem Gehalt an Silberionen und Siliconöl und den magnetischen Eigenschaften des erhaltenen Eisenpulvers.
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Das Diagramm der Pig. 4 zeigt für eine weitere Ausführungsform der Erfindung die Beziehung zwischen der Siliconölkonzentration in einer mit einem Gehalt an Silberionen und Siliconöl und den magnetischen Eigenschaften des erhaltenen Eisenpulvers.
Fig. 5 zeigt ein entsprechendes Diagramm wie Fig. 2 für eine· weitere Ausführungsform, der Erfindung.
Die Beispiele erläutern die Erfindung.
Beispieli
100 g Maghemit (2T-Fe2O,) mit nadelähnlicher Struktur werden in jeweils 200 ml einer Siliconöllösung verschiedener Konzentration eingetaucht. Das Siliconöl weist .eine Viskosität von Centistoke auf. Als Lösungsmittel wird Methyläthylketon verwendet. Anschließend wird die Lösung 1 Stunde gerührt und sodann unter vermindertem Druck getrocknet. 5 g des auf diese Weise erhaltenen Maghsniits werden durch 2 stündiges Erhitzen auf 36O0C in einer Wasserstoffatmosphäre reduziert. Anschließend wird das reduzierte Material langsam auf etwa 100 C abgekühlt. Sodann wird bei 100°C der Wasserstoff durch Stickstoff verdrängt. Nach diesem Gasaustsusch wird das Material innerhalb von etwa 24 Stunden auf Raumtemperatur abgekühlt. Gleichzeitig wird allmählich durch ein Loch mit 2 mm Durchmesser Luft in das Probengefäß eingeleitet. Man erhält Metallpulver, deren Oberfläche jeweils mit Eisenoxid bedeckt ist und die aus feinen, nadelartigen Teilchen mit einem Axialverhältnis (Verhältnis der längeren zur kürzeren Ac1ISe) von 8 und einer Achsenlänge der längeren Achse von 0,4 p. bestehen.
In Fig. 1 bedeuten die Kurven 1, 2 und 3 die Koerzitivkraft Hc, die maximale Magnetisierung 6" , bzw. das Remanenzverhältnis
Die magnetischen Eigenschaften der Proben werden mit einem B-H-Tracer beim Maximum in einem Magnetfeld von 2000 Oe gemessen. Aus Fig. 1 ergibt sich, daß durch Eintauchen von Maghemit in die Siliconöllösung und anschließende Reduktion'
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bei erhöhten Temperaturen ein ferromagnetisehes Metallpulver mit ausgezeichneten Eigenschaften in bezug auf die Koerzitivkraft und das Remanenzverhältnis erhältlich ist. Auch bei einer Siliconöllconzentration von 0,1 g/Liter läßt sich ein deutlicher Effekt erwarten.
Beispiel 2
Man verfährt wie in Beispiel 1, mit der Abänderung, daß der SiliconÖlgehalt in der Lösung einheitlich 5 g/Liter beträgt und die Reduktionstemperaturen variiert werden.
Die magnetischen Eigenschaften des erhaltenen Pulvers sind in Fig. 2 dargestellt. Die Kurven 4, 5 und 6 geben die Koerzitivkraft Hc, iie maximale Magnetisierung or bzw. das Remanenzverhältr.is T^J1T a—· Aus diesen Kurven ergibt sich, daß man gemäß de- vorgenannten Verfahren bei Reduktionstemperaturen von 300 eis 55O°G ein ferromagnetisches-Metallpulver von hoher Koerzitivkraft und hohem Remanenzverhältnis erhält. Die Teilchen des Lietallpulvers, das durch Reduktion bei 300 bis 55O0C erhalten worden ist, weisen ein Achsenverhältnis von 8 und eine Länge der längeren Achse von 0,4 y. auf, d.h. die Teilchen weisen eine sehr feine Nadelstruktur auf.
Beispiel 3
Beispiel 1 wird wiederholt, mit der Abänderung, daß verschiedene Siliconöle mit einer über 100 Centistoke (es) liegenden Viskosität verwendet werden. Der SiliconÖlgehalt in der Lösung beträgt 5 g/Liter. Als Lösungsmittel wird Έ,Ή-Dimethylformamid verwendet. Die magnetischen Eigenschaften des erhaltenen Metallpulvers sind in Tabelle I zusammengestellt.
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Tabelle I
Abhängigkeit der magnetischen Eigenschaften der Proben von der Viskosität des verwendeten Siliconöls
Probe Nr. Viskosität (es) Hc (Oe) erm(EME/g) 0,49
1 100 650 101 0,51
2 300 670 103 0,49
3 1000 650 100 0,50
4 3000 640 104
Aus Tabelle I ergibt sich, daß die jeweiligen Siliconöle eine ausreichende Wirkung aufweisen. Die Teilchen der jeweils erhaltenen Metallpulver weisen ein Achsenverhältnis von 8 und eine Länge der längeren Achse von 0,4 P- auf, d.h. die Teilchen weisen eine feine Hade!struktur auf.
Beispiel 4
Man verfährt wie in Beispiel 1, mit der Abänderung, daß Magnetit als Ausgangsmaterial verwendet wird und die Siliconölkonzentration in der Lösung 5 g/Liter beträgt. Man erhält ein Metallpulver mit folgenden magnetischen Eigenschaften: Koerzitivkraft Hc 630 Oe, maximale Magnetisierung <5ζ, 102 EME/g und Remanenzverhältnis (T/ f6^ 0,49.
Die Teilchen dieses Metallpulvers weisen ebenfalls ein Achsenverhältnis von 0,8 und eine Länge der längeren Achse von 0,4 μ
Aus diesem Beispiel ergibt sich, daß man bei der Verwendung von Maghemit als Ausgangsmaterial ein Metallpulver der gleichen Qualität wie bei der Verwendung von Magnetit erhält.
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Beispiel5
Man verfahrt wie in Beispiel 4, mit der Abänderung, daß man Maghemit, dessen Teilchenoberflächen stromlos vernickelt sind, als Ausgangsmaterial verwendet. Das erhaltene Metallpulver weist ein Fe/Ui-Verhältnis von 90:10 und folgende magnetische Eigenschaften auf: Hc 600 Oe, Crm 96 EME/g und ^/<rm 0,47· Das Achsenverhältnis beträgt 6 und die Länge der längeren Achse 0,4 p..
Aus diesem Beispiel ergibt sich, daß nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ein nickelhaltiges Eisenpulver mit hervorragenden Eigenschaften in bezug auf Koerzitivkraft und Remanenzverhältnis erhältlich ist.
Beispiel 6
Man verfährt wis in Beispiel 4, mit der Abänderung, daß Maghemit mit einem Gehalt an 5 Prozent Go als Ausgangsmaterial verwendet wird und die SeduirtiorL mit Stadtgas durchgeführt wird. Das erhaltene LIe-cailpuiver weist folgende magnetische Eigenschaften und folgende Abmessungen auf: Hc 700 Oe, <5^ 101 EME/g und ®~/(Fn, 0,53; Afehsenverhältnis 7 und Länge der längeren Achse 0,4 u.
Aus diesem Beispiel ergibt sich? daß nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ein kobalthaltiges Eisenpulver mit ausgezeichneten Eigenschaften in bezug auf Koerzitivkraft und Remanenzverhältnis erhältlich ist.
Beispiel 7
100 g Maghemit mit nadelartiger Struktur werden in 200 ml Siliconöllösung mit einem Siliconölgehalt von 5 g/Liter eingetaucht. Die Viskosität des Siliconöls beträgt 100 es. Als Lösungsmittel wird Methyläthylketon verwendet. Diese Lösung wird 1 Stunde gerührt. Sodann wird die Maghemit enthaltende Lösung zu 200 ml einer AgMO-,-Losung in Äthanol gegeben, 1 Stunde gerührt und unter verminderten, 3ruck getrocknet. \
Der AgNO-z-Gehält in der Lösung wird dabei variiert. Jeweils 5 g
des auf diese Weise erhaltenen Maghemits werden 2 Stunden bei 36O0C durch Erhitzen in einer Wasserstoffatmosphäre reduziert. Das reduzierte Material wird langsam auf etwa 100°0 abgekühlt. Sodann wird bei 1000O der Wasserstoff durch Stickstoff verdrängt.. Uach diesem Gasaustausch wird innerhalb von etwa 24 Stunden auf Raumtemperatur abgekühlt, wobei gleichzeitig all- * mählich luft durch ein Loch mit 2 mm Durchmesser in das Proben-.gefäß eingeleitet wird. Man erhält ein Metallpulver, dessen Teilchenoberflächen mit Eisenoxid bedeckt sind. Die feinen, nadelartigen Teilchen weisen ein Achsenverhältnis von 8 und eine länge der längeren Achse von 0,4^u auf.
In Fig. 3 bedeuten die Kurven 11, 12 und 13 die Koerzitivkraft Hc,
verhältnis
kraft Hc, die maximale Magnetisierung vif und■das RemanenzDie magnetischen Eigenschaften der Proben werden mit einem B-H-Tracer bein Maximum in einem Magnetfeld von 2000 Oe bestimmt .
Aus Pig. 3 ergibt sich, daß nach dem erfindungsgemäßen Verfahren durch Eintauchen von Maghemit in eine Siliconöllösung, anschließende Behandlung mit einer Silbernitratlösung und Reduktion bei erhöhten Temperaturen ein ferromagnetisch.es Eisenpulver mit ausgezeichneten Eigenschaften in bezug auf die Koerzitivkraft und das Remanenzverhältnis erhältlich ist. Auch bei einer Silbernitratkonzentration von lediglich 0,05 g/Liter ist eine ausreichende Wirkung zu erwarten.
Beispiel 8
100 g Maghemit mit nadelartiger Struktur werden in 200 ml einer Lösung von Silbernitrat in Äthanol mit einem Silbernitratgehalt von 5 g/Liter eingetaucht. Anschließend wird die Lösung 1·.'.Stunde gerührt. Sodann wird die den Maghemit. enthaltende Lösung zu 200 ml einer Siliconöllösung gegeben. Die Siliconölkonzentration wird jeweils variiert. Die Viskosität des Siliconöls beträgt 100 es. Als Lösungsmittel wird Methyläthy!keton verwendet.
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Die Lösung wird 1 Stunde gerührt. Die anschließenden Maßnahmen, nämlich Trocknen, Reduzieren bei erhöhten Temperaturen und Abkühlen werden gemäß Beispiel 7 "vorgenommen.
Man erhält ein Metallpulver, dessen Oberfläche mit Eisenoxid bedeckt ist. Die Teilchen weisen eine feine nadelartige Struktur auf. Das Achsenverhältnis beträgt 8 und die Länge der längeren Achse 0,4 μ·
In Fig. 4 ist die Beziehung zwischen der Siliconölkonzentration in der Lösung und den magnetischen Eigenschaften des erhaltenen Metallpulvers dargestellt. Die magnetischen Eigen~ schäften werden gemäß Beispiel 7 gemessen. Aus Fig. 4 ergibt sich, daß nach des erfindungsgemäßen Verfahren ein ferromagnetisches Eisenpulver mit ausgezeichneten Eigenschaften in bezug auf die Koerzitivkraft (Kurve 14) und das Remanenzverhältnis (Kurve 16) erhältlich ist. Die Kurve 15 stellt die maximale Magnetisierung dar. Auch bei einer Siliconölkonzentration von n*ir 3,1 g/Liter läßt sich ein deutlicher Effekt erwarten.
3eispiel 9
100 g Maghemit nii Efadel struktur werden in 200 ml einer Lösung von Siliconöl in Hethyläthjlketon und 200 ml einer Lösung \oxi Silbernitrat in Äthanol eingetaucht und anschließend getrocknet, Die Siliconölkonzentration beträgt 5 g/Liter und die Silbernitratkonzentration 1 g/Liter. Die anschließenden Maßnahmen, nämlich Reduzieren bei erhöhten Temperaturen und Abkühlen werden gemäß Beispiel 7 vorgenommen, mit der Abänderung, daß die Reduktionstemperaturen variiert werden.
Aus Fig. 5 ergibt sich, daß nach dem vorgenannten Verfahren durch Reduktion bei Temperaturen von 250 bis 6000C ein ferromagnetisches Metalipulver mit einer sehr hohen Koerzitivkraft (Kurve 17) und einem sehr hohen Remanenzverhältnis (Kurve 19) erhältlich ist. Diese Teilchen weisen ein Achsenverhältnis
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von 8 und eine Itänße der längeren Achse von 0,4 7u auf. Die Teilchen weisen eine feine ETadelstruktur auf. Kurve 18 von 5 stellt die maximale Magnetisierung dar.
Beispiel 10
Man verfährt wie in Beispiel 9» mit der Abänderung, daß man verschiedene Siliconöle mit einer Viskosität über 100 es und Η,ΙΤ-Dimethylformamid als Lösungsmittel sowie Magnetit als Ausgangsmaterial verwendet. Die Reduktionstemperatur beträgt ausschließlich 3600C. Man erhält Metallpulver mit den in Tabelle II angegebenen magnetischen Eigenschaften.
Tabelle II
Abhängigkeit der magnetischen Eigenschaften der Proben von der Viskosität des Siliconöls
Probe Nr. viskosität (es) Hc(Oe) 6^(EME/g) o, 57
11 100 820 101 o, 58
12 300 830 100 ο, 58
13 3000 820 102
Aus Tabelle II ergibt sich, daß die jeweiligen Siliconöle einen ausreichenden Effekt bewirken. Die Teilchen der jeweils erhaltenen Metallpulver weisen ein Achsenverhältnis von 8 und eine länge der längeren Achse von 0,4 u auf. Die Teilchen weisen somit eine sehr feine Nadelstruktur auf.
Beispiel 11
Man verfährt wie in Beispiel 9, mit der Abänderung, daß Maghemit mit stromlos vernickelter Oberfläche als Ausgangsmaterial verwendet wird und die Reduktionstemperatur ausschließlich 360 C beträgt. Das Pe/Ui-Verhältnis im erhaltenen Metallpulver beträgt 90:10. Das Pulver weist folgende magnetische Eigenschaften und Abmessungen auf: Hc 780 Oe,
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95 EME/g und
O,55> Achsenverhältnis 6,5 und Länge der längeren Achse
Aus diesem Beispiel ergibt sich, daß nach dem. erfindungsgemäßen Verfahren ein nickelenthaltendes Eisenpulver mit ausgezeichneten Eigenschaften in bezug auf die Koerzitivkraft und das Remanenzverhältnis erhältlich ist.
Beispiel 12
Man verfährt wie in Beispiel 10, mit der Abänderung, daß man als Ausgangsmaterial Maghemit mit einem Gehalt an 5 Prozent Co und Siliconöl mit einer Viskosität von ausschließlich 100 Cs verwendet. Zur Reduktion wird Stadtgas verwendet. Man erhält ein Pulver mit folgenden magnetischen Eigenschaften und Abmessungen: Hc 91Z Oe, ^ 100 EME/g und ö^/ö^ 0,58; Achsenverhältnis 7 und länge der längeren Achse 0,4 Ji'
Aus diesem Beispiel ergibt sich, daß nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ein Kobalt enthaltendes Eisenpulver mit ausgezeichneten Eigenschaften in bezug auf die Koerzitivkraft und das Remanenzverhältnis erhältlich ist.
Beispiel 13
Man verfahrt wie in Beispiel 9, mit der Abänderung, daß eine wäßrige lösung mit einem Gehalt an 2 g/Liter Silbersulfat als Silb°rionen enthaltende Lösung verwendet wird. Die Reduktionstemperatur beträgt ausschließlich 36O0C. Man erhält ein Metallpulver mit folgenden magnetischen Eigenschaften und Abmessungen: Hc 750 Oe, 0^103 EME/g und 6~J6^ 0,56. Das Achsenverhältnis beträgt 7,5 und die Länge der längeren Achse 0,35 jx·
Aus diesem Beispiel ergibt sich, daß nach dem erfindungsgemäßen Verfahren unter Verwendung einer Silbersulfatlösung ein ferromagnetiseh.es Eisenpulver mit einer sehr hohen Koerzitivkraft und eineir: sehr hohen Remanensverhältnis erhältlich ist.
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Beispiel 14
Man verfährt wie in Beispiel 9, mit der Abänderung, daß man als Silberionen enthaltende Lösung eine lösung von Silberchlorid, in Ammoniak mit einem Gehalt von 2 g/liter verwendet und die Reduktionstemperatur 36O0G beträgt. Man erhält ein Metallpulver mit folgenden magnetischen Eigenschaften und ' Abmessungen: Hc 780 Oe, fr 98 EME/g und <^/ß^ 0,56J Achsenverhältnis 7 und länge der längeren Achse 0,4 p..
Aus diesem Beispiel ergibt sich, daß nach dem erfindungsgemäßen Verfahren unter Verwendung einer Silberchloridlösung ein ferromagnetisches Eisenpulver mit ausgezeichneten Eigenschaften in bezug auf die Koerzitivkraft und das Remanenzverhältnis erhältlich ist.
Beispiel 15
100 g Oi-PeOOH mit nadelartiger Struktur werden in 400 ml einer Siliconöllösung ~it eines: Gehalt an 5 g/Liter Siliconöl eingetaucht. Die Viskosität dss Siliconöls beträgt 100 es. Als Lösungsmittel wird Methvläthj!keton verwendet. Anschließen«? wird die Lösung 1 Stunde gerührt und sodann abgenutscht. Sodann wird der Filterrückstand unter vermindertem Druck getrocknet. 5 g des auf diese Weise erhaltenena-PeOOH werden durch 2 stündiges Erhitzen bei 3700C in einer Wasserstoffatmosphäre reduziert. Die anschließende Kühlung wird gemäß Beispiel 1 vorgenommen. Man erhält Metallpulver mit einer oberflächlichen Eisenoxidschicht und folgenden magnetischen Eigenschaften und Abmessungen: Hc 700 Oe, fr 100 EME/g und 6~r/ß~m 0,52;Achsenverhältnis 8 und Länge der längeren Achse 0,4 μ. Die magnetischen Eigenschaften werden gemäß Beispiel 1 bestimmt.
Aus diesem Beispiel ergibt sich, daß nach dem erfindungsgemäßen Verfahren durch Eintauchen von «-FeOOH in eine Siliconöllösung und anschließende Reduktion bei erhöhten Temperaturen ein ferromagne.tisches Eisenpulver mit ausgezeichneten Eigenschaften in bezug auf die Koerzitivkraft und das Remanenzverhältnis erhältlich ist.
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Auch bei einer Siliconölkonzentration von nur 0,1 g/Liter ist ein merklicher Effekt zu erwarten.
Beispiel 16
100 g 3"-Fe2O., mit nadelartiger Struktur werden in 400 ml einer lösung mit der in Tabelle III angegebenen Zusammensetzung eingetaucht. Diese Lösung wird 1 Stunde gerührt und anschließend abgenutscht. Der feste Filterrückstand wird unter vermindertem Druck getrocknet. Die Konzentration der verwendeten lösung beträgt jeweils 2,5 g/Liter. Jeweils 5 g des auf diese Weise erhaltenen Jf-PepO^ werden durch 2 stündiges Erhitzen auf 36O0C in einer Yfasserstoffatmosphäre reduziert. Das Abkühlen und die Bestimmung der magnetischen Eigenschaften wird gemäß Beispiel" 1 vorgenommen. Die Ergebnisse sind in Tabelle III zusammengestellt, Das Achsenverhältnis der Pulverteilchen beträgt jeweils 8 und die länge der längeren Achse 0,4 p., d.h. die Teilchen weisen eine sehr feine nadelartige Struktur auf. Aus Tabelle III ergibt sich, dal "bei Verwendung von beliebigen anorganischen SiliciuEiverbir.dur.gen ein ausreichender Effekt zu erwarten ist.
Tabelle III
Magnetische Eigenschaften von unter Verwendung von verschiedenen lösungen hergestelltem Eisenpulver
Probe
Nr.		 i
gelöste Silicium-
verbindung		 Lösungsmittel Hc
(Oe)		 Sl
(eise/«		 V^m
21 Natriumsilicat Wasser 695 100 0,52
22 Kaliumsilicat Wasser 700 103 0,55
23
24		 Kieselsäure
Kaliummetasilicat		 wäßrige 1 η .
ETaQH-Lb" sung
Wasser		 690
710		 104
103		 0,53
0,53
25 Magnesiumsilicat 1 η Salzsäure 650 105 0,51
26 Kobaltsilicat It 680 104 0,52
27 Calciummetasilicat ti 670 104 0,52
28
29		 Metakieseisäure
Hatriumnetasilicat		 wäßrige 1 n.
, laOH-Lösuzig
Wasser		 690
720		 103
103		 0,53
0,53
0 9 8 4 0/0197
Vergleichsbeispiel 1
Dieses Beispiel betrifft die Herstellung eines ferromagnetischen Eisenpulvers nach einem üblichen Verfahren. 5 g Maghemit mit nadelartiger Struktur werden durch 2 stündiges Erhitzen auf 36O0C in einer Wasserstoffatmosphäre reduziert. Das reduzierte Material wird gemäß Beispiel 1 abgekühlt. Man erhält ferromagnetisches Eisenpulver mit folgenden, gemäß Beispiel 1 gemessenen magnetischen Eigenschaften: Hc 340 Oe, (Γ 104 EME/g und er/o- 0,29.
Daraus ergibt sich, daß man nach diesem herkömmlichen Verfahren ferromagnetisches Eisenpulver erhält, das in bezug auf die magnetischen Eigenschaften, wie Koerzitivkraft und Remanenzverhältnis, den erfindungsgemäß hergestellten Produkten unterlegen ist.
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Claims (1)

  1. P a ten tansprüche
    1 . Verfahren zur Herstellung von ferromagnetischem Metallpulver, dadurch, gekennzeichnet, daß man
    1. mindestens ein pulverförmiges Ausgangsmaterial aus der Gruppe Oxalate, Formiate, Oxide und Oxyhydroxide von ferromagnetischen Metallen in eine eine anorganische oder organische Siliciumverbindung enthaltende Lösung taucht,
    II. anschließend das Pulver trocknet,
    III. in einer reduzierenden Atmosphäre erhitzt und
    IV. abkühlt.
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man in Stufe I zusammen mit der eine Siliciumverbindung enthaltenden Lösung eine Silberionen enthaltende Lösung verwendet.
    3. Verfahren nach Anspruch. 1, dadurch g.ekeniizeichnet, daß man als Ausgangsmaterial Eisenoxid und/oder Eisenoyhydroxid verwendet.
    4·. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Ausgangsmaterial Eisenoxid verwendet.
    5. Verfahren nach Anspruch !,dadurch gekennzeic hnet, daß man als Ausgangsmaterial Eisenoxid und/oder Magnetit verwendete
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    6. Verfahren nach. Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Ausgangsmaterial verwendet, das zusätzlich mindestens eines der Elemente Ni, Co, Al, Cr, Mg
    und B enthält.
    7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Siliciumverbindung ein Silicat
    oder ein Siliconöl verwendet.
    8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch geken η zeichnet, daß man als Siliciumverbindung Siliconöl
    verwendet.
    9. Verfahren nach. Anspruch 8, dadurch gekennz e i c h η e t, daS can eir. in einem organischer. Lösungsmittel gelöstes Silicone! verwendet.
    10. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Siliconöllösung mit einer Konzentration von mindestens 0,05 g/Liter Siliconöl verwendet.
    11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Lösung mit einer Konzentration von mindestens 0,1 g/Liter verwendet.
    12. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Lösung mit einer Konzentration von mindestens 0,2 g/Liter verwendet.
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    13. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man auf die Stufe II verzichtet.
    14. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Pulver auf eine Temperatur von 250 bis 60O0C erhitzt.
    15. Verfahren nach Anspruch 14 s dadurch gekennzeichnet, daß man auf Temperaturen von 300 bis 550 C erhitzt.
    16. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennz e ichne t. daß man zusätzlich nach Stufe III auf der Oberfläche der 'leuchen eine Oberflächenschicht ausbildet.
    17. Verfahren nach Anspruch !,dadurch gekenn-, zeichnen, daß man Bisenoxid als Ausgangsmaterial und eine Lösung von mindestens 0,05 g/Liter Siliconöl in einem organischen Lösungsmittel verwendet und in Stufe III auf Temperaturen von 250 bis 6000C erhitzt.
    18. Verfahren nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß man das Siliconöl in Konzentrationen von 0,2 g/Liter verwendet und auf Temperaturen von 300 bis 55O0C erhitzt.
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    19. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als Ausgangsmaterial Eisenoxid und/oder Eisenoxyhydroxid verwendet.
    20. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als Ausgangsmaterial Eisenoxid verwendet.
    21. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als Ausgangsmaterial Eisen(III)-Oxid und/oder Magnetit verwendet.
    22. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als Siliciumverbindung ein Silieat oder ein SiliconÖl verwendet.
    25. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als Siliciumverbindung Siliconöl und als Lösung mit einem Gehalt an Silberionen eine Lösung von Silbernitrat, Silbersulfat oder Silberchlorid verwendet.
    24. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Lösung mit einem Siliciumgehalt mit mindestens 0,05 g/Liter und einem Silbersalzgehalt von mindestens 0,02 g/Liter verwendet.
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    25· Verfahren nach Anspruch 24,dadurch gekennzeichnet, daß man eine Lösung mit einem Siliciumgehalt von mindestens 0,2 g/Liter und einem Silbergehalt von mindestens O»05 g/Liter verwendet.
    26. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man auf die Stufe II verzichtet.
    27. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennze ichnet, daß man das Pulver auf Temperaturen von 200 bis 7000C erjrltzt.
    28. Verfahren nach. Anspruch 27, dadurch g e kennzeich net, da3 ran auf Temperaturen von 250 bis 600°C erhitzt.
    29· Verfahren nach Anspruch 2, dadurch geken η zeichnet, daß man nach Durchführung von Stufe III auf der Oberfläche der Teilchen eine Oberflächenschicht ausbildet.
    30. Verfahren nach Anspruch 24, dadurch gekennzeichnet, daß man als Ausgangsmaterial Eisenoxid und als eine Siliciumverbindung enthaltende lösung die Lösung eines Siliconöls in einem organischen Lösungsmittel verwendet und in Stufe III auf Temperaturen von 200 bis 7000C erhitzt.
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    31 . Verfahren nach. Anspruch. 25, dadurch gekennzeichnet, daß man als Ausgangsmaterial Eisenoxid und als eine Siliciumverbindung enthaltende Lösung eine lösung von Siliconöl in einem organischen Lösungsmittel verwendet und in Stufe III auf Temperaturen von 250 bis 6000C erhitzt.
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