DE2558036C3 - Beschichtetes, oxidierbares Metallpulver, dessen Herstellung und Verwendung - Google Patents
Beschichtetes, oxidierbares Metallpulver, dessen Herstellung und VerwendungInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein oxidierbares Metallpulver für die Herstellung von Formkörpern, dessen Teilchen
mit einer organischen Verbindung überzogen und dessen mittlere Mindestabmessungen ohne Überzug
unter ΙΟΟμηι sind; es handelt sich um Metallpulver mit
einem gegen Korrosion schützenden Überzug, das insbesondere als magnetisches Aufzeichnungsmaterial
verwendet wird.
Die Literatur über den Schutz von Metallen gegen die schädigenden und/oder abbauenden Einflüsse der
umgebenden Atmosphäre ist außerordentlich umfangreich, einschließlich vieler Literaturstellen, welche den
Schutz von feinen metallischen Teilchen vor Oxidation durch Beschichten dieser Teilchen mit Polymeren
beschreiben (vgl. hierzu die US-Patentschrift 32 28 881, 28 882, 33 00 329, 35 26 533 und 35 56 838). Eine
solche Beschichtung ist erforderlich, da viele Metalle in feinverteiltem Zustand so reaktiv sind, daß sie sich
spontan entzünden und zu brennen anfangen, wenn sie der Luft ausgesetzt werden. Viele andere Metalle,
welche nicht so pyrophor sind, werden trotzdem zu schnell verändert, als daß sie ohne entsprechende
Schutzbehandlung in einer Vorrichtung verwendet werden können. Zu den bekannten Schutzmaßnahmen
gehört die Verwendung langkettiger Polymere, welche auf den Teilchen eine dicke, physikalisch undurchlässige
Schutzschicht bilden und die Wechselwirkung von Sauerstoff mit der Oberfläche des metallischen Teilchens
verhindern. Für diese bekannten Verfahren ist gezeigt worden (Journal of the Electrochemical Society,
κι 117,137 [1970J, daß eine Verminderung des Anteils der
Schutzschicht, die jedes Teilchen umgibt, gewöhnlich mit einer Verminderung der Wirksamkeit dieser vor
Korrosion schützenden Behandlung verbunden ist Die Notwendigkeit, relativ zum Metallvolumen ein relativ
r> großes Polymervolumen zu verwenden, führt bei der Verwendung in vielen Vorrichtungen zu Nachteilen.
Die Erfindung geht von der Aufgabe aus, ein beschichtetes Metallpulver bereitzustellen, das die
geschilderten Nachteile nicht mit sich bringt
Die erfindungsgemäße Aufgabe ist dadurch gelöst worden, daß eine Klasse von Verbindungen aufgefunden
worden ist, die ohne Polymerisationsreaktion feine Teilchen aus oxidierbaren Metallen zu passivieren
vermag. Zu diesen Verbindungen gehören Harnstoffe,
2j Thioharnstoffe, Isocyanate und Isothiocyanate, weiche
jeweils wenigstens einen organischen Substituenten mit wenigstens zwei Kohlenstoffatomen enthalten. Zur
Passivierung werden diese Verbindungen auf den weitgehend sauerstofffreien Metallpulvern aufgebracht;
hierzu werden die Pulver in eine Lösung der schützenden Stoffe in einem nicht reaktiven organischen
Lösungsmittel eingetaucht Es wird angenommen, daß bei diesem Verfahren der Schutz vor Korrosion
durch eine gewisse Modifizierung der Oberflächenei-
j 5 genschaften der Teilchen bewirkt wird. Anhaltspunkte
für diese Ansicht ergeben sich aus der Tatsache, daß das
Ausmaß der Schutzwirkung nicht vom Molekulargewicht der Substituenten abhängt In der Tat kann der
Anteil an organischem Material, der in die fertige Vorrichtung eingebracht wird, durch Auswaschen der
Pulver mit reinem Lösungsmittel, nachdem die Behandlung, mit der die schützenden Stoffe enthaltenden
Lösung bereits erfolgt ist, äußerst gering gehalten werden, wobei die erzielte Schutzwirkung lediglich
Ί geringfügig oder gar nicht beeinträchtigt wird. Eisenpulver,
welche für die Verwendung als Übertragungskerne und magnetisches Aufzeichnungsband geeignet sind,
und Pulver aus CosSm, weiche für die Herstellung von Permanentmagneten eingesetzt werden, sind nach
■>() diesem Verfahren geschützt worden und zeigten nach einer lange dauernden Alterung bei Raumtemperatur
und einer beschleunigten Alterung bei hohen Temperaturen an Luft oder unter feuchtem Sauerstoff lediglich
geringfügigen Abbau.
jeweils wenigstens einen organischen Substituenten enthalten.
aus einer Alkylgmppe, einer Arylgruppe, einer verzweigten
Alkylgruppe oder Kombinationen dieser Gruppe bestehen. Zu Beispielen für einen wirksameren
Schutz vor Korrosion vermittelnde Verbindungen gehören
b) N.N'-Diheptylthioharnstoff,
Octadecylthioharnstoff,
Octadecylisothiocyanat,
Octadecylharnstoff,
Octadecylthioharnstoff,
Octadecylisothiocyanat,
Octadecylharnstoff,
Ν,Ν'-Diphenylthtoharnsioff,
Phenyliäothiocyanat und
Ν,Ν'-Diisopropylthioharnstoff.
Jeder Substituent muß wenigstens zwei Kohlenstoffatome enthalten, damit die Auflösung dieser Verbindungen in den zur Behandlung der Metallteilchen vorgesehenen, nichtreaktiven, organischen Lösungsmitteln beschleunigt wird. Um eine rasche Schutzwirkung zu erzielen, sollten die verwendeten Verbindungen wenigstens in einer Konzentration von 0,05 Mol/Liter in dem verwendeten organischen Lösungsmittel löslich sein. Auch Verbindungen mit etwas geringerer Löslichkeit sind immer noch brauchbar, es ist dann jedoch eine längere Zeitspanne erforderlich, um nach dem vorgesehenen Verfahren eine äquivalente Schutzwirkung zu erzielen.
Phenyliäothiocyanat und
Ν,Ν'-Diisopropylthioharnstoff.
Jeder Substituent muß wenigstens zwei Kohlenstoffatome enthalten, damit die Auflösung dieser Verbindungen in den zur Behandlung der Metallteilchen vorgesehenen, nichtreaktiven, organischen Lösungsmitteln beschleunigt wird. Um eine rasche Schutzwirkung zu erzielen, sollten die verwendeten Verbindungen wenigstens in einer Konzentration von 0,05 Mol/Liter in dem verwendeten organischen Lösungsmittel löslich sein. Auch Verbindungen mit etwas geringerer Löslichkeit sind immer noch brauchbar, es ist dann jedoch eine längere Zeitspanne erforderlich, um nach dem vorgesehenen Verfahren eine äquivalente Schutzwirkung zu erzielen.
Das Ausmaß des erzielbaren Korrosionsschutzes ist unabhängig von Molekulargewicht und der Anzahl der
Substituenten. Beispielsweise konnte festgestellt wer den, daß N.N'-Diäihylthioharnstoff wenigstens genauso
wirksam ist wie Ν,Ν'-Diheptylthiobarnstoff und Octadecylharnstoff.
Daraus wird geschlossen, daß auf der Oberfläche der zu schützenden Teilchen eine chemische
Reaktion zwischen dem Teilchenmaterial und dem Sauerstoffatom oder dem Schwefelatom des Harnstoffes
oder einer der sonstigen vorgesehenen Verbindungen stattfindet. Eine solche Reaktion scheint die
Oberflächenaktivität in der Weise zu modifizieren, daß die Reaktion der Oberfläche mit Sauerstoff aus der
Umgebung unterbunden wird. Soweit dies überhaupt jo festgestellt werden kann, führt diese Reaktion zur
Bildung einer monomolekularen Schicht der den Schutz bewirkenden Verbindung auf der Oberfläche der
Teilchen. Die Verwendung von Verbindungen, welche Substituenten mit mehr als 20 Koüenstoffatomen js
enthalten, wird nicht empfohlen, da solche Verbindungen in der Regel teurer sind und geringfügigen oder gar
keinen zusätzlichen Schutz bewirken.
Damit im Rahmen der Erfindung eine optimale Schutzwirkung erzielt wird, sollten die Teilchen
weitgehend sauerstofffrei sein. Es wird angenommen, daß dann eine maximale Oberflächenreaktion mit den
den Schutz vermittelnden Verbindungen stattfindet. Bereits die Anwesenheit von etwas Sauerstoff bewirkt
eine gewisse Verminderung der erzielbaren Schutzwirkung. Jedoch wird dadurch die erfindungsgemäß
erzielbare Schutzwirkung nicht vollständig beseitigt. Weitgehend sauerstofffreie Teilchen können nach
verschiedenen bekannten Verfahren erhalten werden. Nachdem die Teilchen einmal hergestellt worden sind,
werden sie in weitgehend sauerstofffreiem Zustand aufbewahrt, bis sie mit den den Schutz vermittelnden
Verbindungen behandelt werden.
Die Wirksamkeit der beschriebenen Schutzbehandlung hängt etwas von der Teilchengröße und der
chemiscilen Natur der zu schützenden Teilchen ab. Die Behandlung ist dort besonders wirksam und vorteilhaft,
wo eine Oxidation der Teilchenoberfläche sich nachteilig auf die Leistungsfähigkeit einer Vorrichtung
auswirkt oder dadurch im Laufe der Zeit eine Änderung der Leistungsfähigkeit eintritt. In den meisten Fällen
werden solche Effekte nur dann festgestellt, wenn durch Oxidation mehr als angenähert 1% des Volumens jedes
Teilchens verbraucht worden ist. Beispielsweise wird bei der Oxidation von solchen Materialien, die, wie etwa
Titan und Aluminium, bei der Oxidation mit einem aus dem entsprechenden Metalloxid bestehenden Schutzüberzug
überzogen werden, durch Oxidation lediglich eine bis zu angenähert IO Atomlagen dicke Schicht
dieses Materials verbraucht Jedoch dringt bei anderen Materialien, wie etwa Eisen, Kobalt, Nickel und ähnliche
Obergangsmetalle, ferner bei den Seltenen Erdmetallen und deren Legierungen (wie beispielsweise Co5Sm),
welche nicht mit einem schützenden Oxidüberzug versehen sind, die fortschreitende Oxidation wesentlich
tiefer in die Teilchen hinein, so daß insgesamt gesehen ein Schutz von Teilchen bis zu einer Teilchengröße von
100 μΐη vorteilhaft erscheint
Um die weitgehend sauerstofffreien Teilchen zu schützen, werden diese in eine Lösung eingetaucht,
welche aus der oder den den Schutz vermittelnden Verbindungen in einem solchen Lösungsmittel besteht,
das «elbst keine chemischen Änderungen der Teilchen bewirkt Beispielsweise sind Benzol oder Cyclohexan als
nicht reaktive organische Lösungsmittel brauchbar. Nachdem im erforderlichen Ausmaß gerührt oder
bewegt worden ist, um zu gewährleisten, daß alle Teilchen mit der die schützende Verbindung enthaltende
Lösung in Berührung gekommen sind, werden die Teilchen aus der Lösung entfernt Wenn es angestrebt
wird, den Anteil an auf den Teilchen zurückbleibendem organischem Material möglichst klein zu halten, dann
können die Teilchen anschließend mit einem Lösungsmittel gespült bzw. gewaschen werden. Der Gehalt des
Pulvers an organischer Substanz kann leicht unter 5% gehalten werden. Durch sorgfältiges Waschen der
behandelten Teilchen kann der Anteil an organischer Substanz sogar unter 1 Vo gehalten werden.
Die auf diese Weise geschützten Teilchen werden anschließend zu einem dem vorgesehenen Verwendungszweck
angepaßten Formkörper verarbeitet
Durch Reduktion von y-Eisen(fII)-Oxid mit Wasserstoff
wurde ein Eisenpulver mit mittleren Mindestabmessungen von 0,3 μΐη erhalten. Hierzu wurden die
Eisen(III)-Oxid-Teilchen in einem Kenmiktiegel auf
4000C erwärmt und ein Wasserstoffstrom durch das Reaktionsgefäß geleitet Das Pulver wird auf Raumtemperatur
abgekühlt und immer noch unter Wasserstoffatmosphäre in eine benzolische Lösung getaucht, die 5%
der den Schutz vermittelnden Verbindung enthielt. Das beschichtete Pulver wurde von der Lösung abfiltriert,
mit frischem Benzol gewaschen und anschließend bei 6O0C unter vermindertem Druck von angenähert
13 330Pa getrocknet Die Sättigungsmagnetisierung des Pulvers wurde alsbald nach der Behandlung und
anschließend wieder nach der Alterung bestimmt. Die bei diesen Messungen erhaltenen Ergebnisse und das
jeweilige Alterungsverfahren sind für verschiedene beispielhafte den Schutz bewirkende Verbindungen in
der nachfolgenden Tabelle aufgeführt Zu Vergleichszwecken wird die Sättigungsmagnetisierung von reinem
massivem Eisen angegeben. Nicht geschützte Teilchen aus reinem Eisen sind pyrophor und entzünden sich
deshalb sofort bei der Einwirkung von Luft. Obwohl die Sättigungsmagnetisierung des geschützten Pulvers
kleiner ist als die von reinem Eisen, ist diese doch beträchtlich größer (beispielsweise um 20 bis 40%) als
die Sättigungsmagnetisierung, die an Pulvern festgestellt worden ist, welche durch Beschichtung mittels
Polymeren geschützt worden sind (vgl. Journal of the Electrochemical Society, 117,138[197O]).
Weitgehend sauerstofffreie Pulver aus CosSm wurden
aus im Lichtbogen erschmolzenen Stücken erhalten, welche eingetaucht in eine 5%ige Lösung von
5 6
Ν,Ν'-Dihepiylthioharnstoff in Benzol fein vermählen Durch Vermischen von 145 g Eisenteilchen, welche
worden sind; das behandelte Pulver wurde anschließend zum Schutz mit Ν,Ν'-Diheptylthioharnstoff behandelt
gewaschen und getrocknet Auch nach beschleunigter worden sind, mit 131 g eines handelsüblichen polymeren
Alterung, wozu man bei 6O0C mit gasförmigem Bindemittels wurde ein magnetisches Aufzeichnungs-Sauerstoff
gesättigtes Wasser über das Pulver strömen 5 band hergestellt. Die Mischung wurde in eine Form für
ließ, konnte nach mehr als 100 Stunden dauernder das Aufzeichnungsband gegossen und innerhalb von
Behandlung keine merkliche Gewichtszunahme festge- 15 Min. bei 1500C ausgehärtet Die Aufzeichnungseistellt
werden. genschaften des Bandes waren zufriedenstellend.
Sättigungsrnagnetisierung feinteiliger, überzogener Eisenpulver
Material für den Schutzüberzug
Material für den Schutzüberzug
Ν,Ν'-DiheptylthioharnstolT
Ν,Ν'-DiäthylthioharnstofT
Ν,Ν'-DiäthylthioharnstofT
Octadecylthioharnstoff
Octadecylisothiocyanat
Octadecylisothiocyanat
N,N'-Diheptylharnstofr
OctadecylharnstofT
Reines massives Eisen
OctadecylharnstofT
Reines massives Eisen
Verfahren zur Alterung | Sättigungsmagnetisierung |
(in emu/gm) | |
wie hergestellt | 151 |
1 Tag an Luft bei 100 (." | 139 |
10 Tage an Luft bei 100 C | 136 |
wie hergestellt | 169 |
10 Tage an Luft bei 100 C | i—r |
über 1 Jahr an Luft bei 35 C" | 150 |
wie hergestellt | 176 |
wie hergestellt | 159 |
10 Tage an Luft bei i00 C | 139 |
wie hergestellt | 173 |
über 1 Jahr an Luft bei 25 C | 165 |
wie hergestellt | 177 |
über I Jahr an Luft bei 25 C" | 152 |
218 |
Claims (6)
1. Oxidierbares Metallpulver für die Herstellung von Formkörpern, dessen Teilchen mit einer
organischen Verbindung überzogen und dessen mittlere Mindestabmessungen ohne Oberzug unter
ΙΟΟμπι sind, dadurch gekennzeichnet,
daß die organische Verbindung wenigstens aus einer der folgenden Verbindungen, nämlich einem substituierten
Harnstoff, einem substituierten Thioharnstoff, einem substituierten Isocyanat oder einem
substituierten Isothiocyanat mit wenigstens einem organischen Substituenten mit wenigstens zwei
Kohlenstoffatomen besteht und auf jedem Teilchen eine Oberflächenschicht von wenigstens monomolekularer
Dicke bildet, und der Anteil der organischen Verbindung weniger als 5% des Metallpulvers
beträgt
2. Metallpulver nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil der organischen
Verbindung weniger als 1% des Metallpulvers beträgt
3. Metallpulver nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die organische Verbindung
wenigstens aus einer der folgenden Verbindungen, nämlich N,N'-Diheptylthiohamstoff; N,N'-Diäthylthioharnstoff;
Octadecylthioharnstoff; N,N'-Diheptylharnstoff oder Octadecylharnstoff besteht.
4. Metallpulver nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß es aus ferromagnetischem
Material besteht
5. Verfahren zur Herstellung des oxidierbaren Metallpulvers nach einem der Ansprüche 1 bis 4,
dadurch gekennzeichnet, daß das Metallpulver zum Überziehen in eine Lösung der organischen
Verbindung in einem organischen Lösungsmittel eingebracht wird, und das aus der Lösung entfernte,
überzogene Metallpulver mit einem Lösungsmittel für die organische Verbindung gewaschen wird.
6. Verwendung des beschichteten Metallpulvers nach Anspruch 4 zur Herstellung von magnetischem
Aufzeichnungsmaterial.
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