DE2535277A1 - Verfahren zur stabilisierung pyrophorer metallpulver - Google Patents

Verfahren zur stabilisierung pyrophorer metallpulver

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Description

BASF Aktiengesellschaft
Unser Zeichen: O0Z0 31 464 Ste/MK 6700 Ludwigshafen, den 4.8.1975
Verfahren zur Stabilisierung pyrophorer Metallpulver
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Stabilisierung pyrophorer Metallpulver durch Behandlung der Metallpulver mit Polymere bildenden Verbindungen»
Als Magnetogrammträger gewinnen ferromagnetische Metallpulver zunehmend an Bedeutung. Ein Nachteil dieser in ihren magnetischen Eigenschaften hervorragenden Materialien liegt in ihrem pyrophoren Charakter. Als Ursache für das pyrophore Verhalten wird einerseits die überaus große Feinkörnigkeit der Metallpulver mit Teilchengrößen von 50 bis 2.000 8 und die sich daraus ergebende große freie Oberfläche angesehen. Andererseits werden auch Gitterstörungen als Ursache diskutiert (vgl. Hollemann-Wiberg, Lehrbuch der anorganischen Chemie, 1964, Seite 398). Es ist zwar möglich, den pyrophoren Charakter der Metallpulver durch Wärmebehandlung zu beseitigen. Bei der Wärmebehandlung tritt aber bei feinteiligen Metallpulvern, besonders bei solchen aus nadeiförmigen Teilchen, durch Koagulationsprozesse eine beträchtliche Erhöhung der Teilchengröße ein. Da jedoch die Koerzitivfeldstärken bei ferromagnetischen Metallpulvern ein Maximum bei Teilchengrößen zwischen 100 und 500 Ä erreichen und außerhalb dieses Bereiches stark abfallen, muß zum Erreichen guter magnetischer Eigenschaften die Teilchengröße in diesem Bereich erhalten bleiben, so daß eine Wärmebehandlung zur Beseitigung des pyrophoren Charakters von Metallpulvern ungeeignet ist.
Es ist nun bekannt, pyrophore Metallpulver in.der Weise zu stabilisieren, daß man die Metallteilchen duroh kontrollierte Oxidation mit einer Oxidschicht umhüllt. Dies kann*durch überleiten von Inertgas geschehen, das zunächst wanig Sauerstoff
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enthält und dessen Sauerstoff-Konzentration im Laufe der Reaktion langsam gesteigert wird (vglo DT-OS 20 28 536)„ Eine andere Möglichkeit, eine dünnere Oxidschicht zu erzeugen, ist das Eintauchen der pyrophoren Metallpulver in Lösungsmittel, die geringe Mengen Sauerstoff gelöst enthaltene Nach dem Abdampfen des Lösungsmittels sind die Proben nicht mehr pyrophor. Diese Verfahren haben jedoch den Nachteil, daß sie sich nur schwierig reproduzieren lassen. Weiter wird durch die partielle Oxidation der Teilchen der wirksame magnetische Bestandteil der Metallpulver verringert und damit die magnetischen Eigenschaften wie Sättigungsmagnetisierung und remanente Magnetisierung der Metallpulver negativ beeinflußt.
Man hat daher bereits versucht, pyrophore Eisenpulver in der Weise zu stabilisieren, daß man das pyrophore Eisenpulver in eine benzolische Lösung von Tetraäthylenglykoldimethylacrylat gab, das Benzol abdampfte und anschließend durch Erhitzen eine polymere Schicht auf der Oberfläche der Eisenteilchen erzeugte, die diese gegen Oxidation schützte (vgl. M. Robbins·, J.H. Swisher, H.M. Gladstone·und R.C. Sherwood, J. Electrochem. Soc. 117» 137, 1970). Jedoch auch dieses Verfahren ist noch nicht befriedigend.
Es wurde nun gefunden, daß sich pyrophore Metallpulver durch Behandlung der Metallpulver mit Polymere bildenden Verbindungen unter Ausbildung von Polymerschichten auf den Metallteilchen der Metallpulver vorteilhaft stabilisieren lassen, wenn man als Polymere bildende Verbindungen Alkylenoxide verwendet.
Man kann die Behandlung der Metallpulver mit den Alkylenoxiden in flüssiger Phase vornehmen. Mit besonderem Vorteil wird die Behandlung jedoch mit gasförmigen Alkylenoxiden durchgeführt.
Nach dem neuen Verfahren lässt sich das pyrophore Metallpulver in einfacher Weise, z,B. durch überleiten bzw. Hindurchleiten des gasförmigen Alkylenoxids über bzw. durch das pyrophore Metallpulver stabilisieren. Das erfindungsgeraäße Verfahren ist besonders für die Behandlung von ferromagnetischen pyrophoren
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_ 3 - °·ζ· 51
Metallpulvern, wie gegebenenfalls Kobalt oder Nickel enthaltenden Eisenpulvern geeignet.
Die Herstellung der pyrophoren Metallpulver erfolgt zweckmäßig in an sich bekannter Weise durch Reduktion der zugehörigen pulverförmigen Metalloxide durch Einwirkung eines gasförmigen Reduktionsmittels, bevorzugt Wasserstoff oder ein Wasserstoff enthaltendes Gas, bei Temperaturen bis 5000C, vorzugsweise zwischen 250 und 400°C.
Für die Herstellung von für die magnetische Tonaufzeichnung besonders geeigneten nadeiförmigen ferromagnetischen, vorwiegend Eisen enthaltenden Metallpigmenten werden vorzugsweise nadeiförmige Eisenoxide wie ^-PeOOH, 9"-Fe2O,, Fe,Ojj, fc£--Fe2O,, verwendet, die gegebenenfalls noch Kobalt oder Nickel enthalten. Die Herstellung solcher Metallpulver ist zum Beispiel in den DT-OS 24 34 058 und DT-OS 24 34 096 (Patentanmeldungen P 24 34 058.7 und P 24 31J 096.3) beschrieben.
Als Alkylenoxide kommen im allgemeinen solche mit 2 bis 8 Kohlenstoffatomen in Betracht. Vorzugsweise werden Äthylenoxid oder Propylenoxid angewendet.
Die Alkylenoxide werden bevorzugt gasförmig eingesetzt. Sie können mit einem Inertgas wie Stickstoff oder Argon verdünnt sein oder unverdünnt angewendet werden. Die Behandlung der Metallpulver mit dem Alkylenoxid erfolgt zweckmäßig bei Temperaturen zwischen 20 bis 25O°C, vorzugsweise 40 bis 1500C. Die Behandlung wird im allgemeinen bei Normaldruck öler erhöhtem Druck durchgeführt. Bei Anwendung von erhöhtem Druck betragen die Drucke im allgemeinen bis zu 5 at, vorzugsweise bis 1,5 at.
Die Behandlung der Metallpulver mit den Alkylenoxiden kann in Abwesenheit von die Polymerisation begünstigenden Katalysatoren durchgeführt werden. Es kann jedoch zweckmäßig sein, in an sich bekannter Weise zusätzlich Polymerisationskatalysatoren anzuwenden. Als Katalysatoren kommen vorzugsweise Lewis-Säuren
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- 4 - O.Z. 31 464
oder Lewis-Basen in Betracht. Vorzugsweise werden gasförmige Katalysatoren eingesetzt. Als Lewis-Säure kommt beispielsweise BP, in Betracht. Geeignete Lewis-Basen sind beispielsweise Ammoniak, Amine wie Alkylamine, Pyridin. Die Katalysatoren werden im allgemeinen in Mengen von 0,01 bis 10 Gew.%, vorzugsweise 0,1 bis 5 Gew.^, bezogen auf das Alkylenoxid angewendet. Lewis-Basen wie Amine und besonders Ammoniak können jedoch auch in größeren Mengen als die vorstehend genannten Mengen, z.B. in Mengen bis zu 100 Gew.55, bezogen auf das Alkylenoxid verwendet werden. Hierbei können sich Additionsprodukte bilden, die ebenfalls katalytisch wirksam sind. Beispielsweise erhält man bei der Verwendung von Äthylenoxid und Ammoniak als ebenfalls katalytisch wirksame Additionsprodukte je nach den Konzentrationsverhältnissen Monoäthanolamin, Diäthanolamin oder Triäthanolamin oder Gemische davon.
Die erforderliche Menge an Alkylenoxid richtet sich nach Dichte und Oberflächenbeschaffenheit und nach der Teilchengröße des zu behandelnden Metallpulvers. Dem Fachmann ist es mit wenigen Versuchen leicht möglich, die erforderliche Menge im Einzelfall zu ermitteln. Die erforderliche Alkylenoxidmenge ist geringer beim Arbeiten unter erhöhtem Druck. Doch ist es ein Vorteil des vorliegenden Verfahrens, daß die Behandlung des Metallpulvers mit dem Alkylenoxid bei Normaldruck oder nur leicht erhöhtem Druck ausgeführt werden kann. Vorzugsweise wendet man das Alkylenoxid im Überschuß gegenüber der für die Ausbildung der Polymerschichten auf den Metallteilchen der Metallpulver erforderlichen Alkylenoxid-Menge an. Im allgemeinen betragen die Mengen an Alkylenoxid 0,5 bis 6 g, vorzugsweise 2 bis k g je g Metallpulver.
Ein Nachteil der bisher bekannten Verfahren zur Ausbildung von Polymerschichten auf den Metallteilchen von ferromagnetischen Metallpulvern lag darin, daß die Schichtdicke häufig zu hoch war, so daß hierdurch die Werte für die remanente Magnetisierung und die Sättigungsmagnetisierung ungünstig beeinflußt wurden. Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren werden dagegen relativ dünne Polymerschichten auf den Metallteilchen erhalten,
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- 5 - O.Z. 51
so daß die Werte für die remanente Magnetisierung und die Sättigungsmagnetisierung der nach dem Verfahren der Erfindung erhaltenen ferromagnetischen Metallpulver praktisch von den •entsprechenden Werten der unbehandelten pyrophoren ferromagnetischen Metallpulver nicht abweichen. Ein weiterer Vorteil der nach dem Verfahren der Erfindung erhaltenen ferromagnetischen Metallpulver besteht darin, daß sich diese Metallpulver ausgezeichnet dispergieren und zur magnetischen Tonaufzeichnung verwenden lassen. Dagegen findet bei den nach den bisher bekannten Verfahren erhaltenen ferromagnetischen Metallpulvern mit polymerbeschichteten Metallteilchen häufig eine nachteilige Reaktion der polymeren Schutzschicht mit dem Bindemittel des Magnettonträgers statt, wodurch die Dispergierfähigkeit erheblich verschlechtert wird.
In einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens werden die pyrophoren Metallpulver unmittelbar nach ihrer Herstellung mit dem Alkylenoxid behandelt, zweckmäßig in derselben Apparatur wie Drehrohrofen oder Wirbelschichtreaktor, in der das pyrophore Metallpulver hergestellt worden ist. Bei der Behandlung des pyrophoren Metallpulvers in derselben Apparatur werden ein Umfüllen des pyrophoren Metallpulvers in eine Apparatur zu dessen Stabilisierung und die damit verbundenen besonderen Gefahren.eines Kontaktes des Metallpulvers mit dem Luft-Sauerstoff vermieden.
Es war überraschend, daß die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenen Metallpigmente auch in feuchter Atmosphäre für eine genügend lange Zeit ihre Stabilität bewahren, da Polymere der Alkylenoxide, z.B. des Äthylenoxids, bekanntlich eine ausgezeichnete Wasserlöslichkeit aufweisen. Das zeigen die Magnetwerte eines stabilisierten Produktes (0) nach 24 Stunden bei 25°C und 60 % relativer Luftfeuchtigkeit (1) sowie nach 2H Stunden bei 25°C und wassergesättigter Atmosphäre (2):
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Hc Mm ( 142 !nTnr/g) M ,56
(kA/m) 135 79 ,57
O 79,4 110 77 0 ,55
1 80,7 61 0
2 79,8 0
o.z. ^l
In der vorstehenden Tabelle sowie in den nachstehenden Bei spielen bedeuten:
= Koerzitivkraft
= Spezifische Sättigungsmagnetisierung = Spezifische Remanenz
Die magnetischen Werte H - M und M wurden mit einem Schwingmagnetometer bei einer Feldstärke von 160 kA/m gemessen.
In den folgenden Beispielen wurde der Erfolg der Stabilisierung der pyrophoren ferromagnetischen Metallpulver durch die Messung der magnetischen Eigenschaften beurteilt. Eine Probe wurde zunächst unter Stickstoff abgefüllt und magnetisch vermessen. Eine zweite Probe desselben Produktes wurde an der Luft bei 25°C und 60 % relativer Luftfeuchtigkeit zunächst fein verrieben und anschließend unter mehrmaligem Umwenden 2k Stunden der Luft bei 25°C und 60 % relativer Luftfeuchtigkeit ausgesetzt. Betrug bei der folgenden magnetischen Messung der zweiten Probe die reraanente Magnetisierung mehr als 90 % der ursprünglich gemessenen, so war das Produkt stabil.
Beispiel 1
3 g eines aus nadelförmigem Ot-FeOOH*durch·Reduktion mit Wasserstoff hergestellten nadeiförmigen pyrophoren Eisenpigmentes wurden im Drehrohrofen mit 10 g Äthylenoxid innerhalb von 30 Minuten bei 120 C begast. Nach dem Abkühlen wurde das Produkt unter Stickstoff entnommen und bei einer Probe die folgenden Magnetwerte gemessen:
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- 7 - O.Z.
= 8O46 kA/m; M1n = 157; Mp = 88 nTm3/g; Mr/Mm = 0,56
Eine zweite Probe wurde für 24 Stunden der Luft bei 25°C und 60 % relativer Luftfeuchtigkeit ausgesetzt. Danach wurden die folgenden Magnetwerte gemessen:
Hc = 81,1 kA/m; Mm = 142; Mr = 8l nTm3/g; Mr/Mm = 0,57 Beispiel 2
3 g eines wie in Beispiel 1 hergestellten Eisenpigmentes wurden mit 15 g Äthylenoxid innerhalb von 30 Minuten bei 60°C behandelt,
Die Magnetwerte einer unter Stickstoff entnommenen Probe betrugen:
H0 = 81,4 kA/m; Mm = 152; Μρ = 85 nTm3/g, Mr/Mm = 0,56
Bei einer Probe, die 24 Stunden der Luft bei 25°C und 60 % relativer Luftfeuchtigkeit ausgesetzt worden war, wurden die folgenden Magnetwerte gemessen:
H0 = 81,8 kA/m; Mm = 137; Mr = 78 nTm3/g; Mr/Mm = 0,56 Beispiel 3
3 g eines wie in Beispiel 1 hergestellten pyrophoren Eisenpigmentes wurden mit 10 g Äthylenoxid und 5 g Ammoniak innerhalb von 30 Minuten unter schwachem überdruck von 0,1 Atmosphären bei 100°C behandelt. Das Produkt war nicht mehr pyrophor. Die Magnetwerte einer unter Stickstoff entnommenen Probe betrugen:
H„ = 79,7 kA/m; Mn, = 153; M^ = 84 nTm3/g; M /Mn, = 0,55
Bei einer Probe, die 24 Stunden der Luft bei 25°C und 60 % relativer Luftfeuchtigkeit ausgesetzt worden war, wurden die fol genden Magnetwerte gemessen:
Hn = 80,2 kA/m; Mra = 139; M^ = 77 nTra3/g; M /Mn = 0,55 c in γ r in
- 8 - O.Z. Jl
Beispiel 4
3 g eines wie in Beispiel 1 hergestellten pyrophoren Eisenpigmentes wurden mit 6 g Äthylenoxid und 0,1 g Bortrifluorid unter Verdünnung mit 15 1 Stickstoff innerhalb von 30 Minuten bei 40°C begast. Das Produkt war nicht mehr pyrophor. Die Magnetwerte einer unter Stickstoff entnommenen Probe betrugen:
H = 80,1 kA/m; M_ = 15*1; M = 86 nTm3/g; M /M = 0,56
O ill X * Ul
Bei einer Probe, die 24 Stunden der Luft bei 25°C und 60 % relativer Luftfeuchtigkeit ausgesetzt worden war, wurden die folgenden Magnetwerte gemessen:
Hc = 80,4 kA/m; Mm =143; Mr = 80 nTm3/g; Mr/Mm = 0,56 Beispiel 5
3 g wie in Beispiel 1 erhaltenes pyrophores Eisenpulver wurden mit 20 g Propylenoxid, das bei etwa 40°C verdampft und zusammen mit 15 1 Stickstoff als Trägergas eingeleitet wurde, innerhalb von 30 Minuten bei 120°C unter schwachem überdruck von 0,1 Atmosphären behandelt. Das Produkt war nicht mehr pyrophor. Die Magnetwerte einer unter Stickstoff entnommenen Probe betrugen:
Hc = 79,4 kA/m; Mm = 139; Mr = 79 nTm3/g; Mr/Mm = 0,57
Bei einer Probe, die 2 4 Stunden der Luft bei 25°C und 60 % relativer Luftfeuchtigkeit ausgesetzt worden war, wurden die folgenden Magnetwerte gemessen:
Hc = 80,0 kA/m; Mm = 129; M30 = 72 nTm3/g; Mr/Mm = 0,56
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Claims (4)

- 9 ~ O.Z. 3L oc or Patentansprüche
1. Verfahren zur Stabilisierung pyrophorer Metallpulver durch Behandlung der Metallpulver mit Polymere bildenden Verbindungen unter Ausbildung von Polymerschichten auf den Metallteilchen der Metallpulver, dadurch gekennzeichnet, daß man als Polymere bildende Verbindungen Alkylenoxide verwendet.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung der Metallpulver mit gasförmigem Alkylenoxid erfolgt.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung der Metallpulver mit dem Alkylenoxid in Gegenwart von gasförmigen Katalysatoren erfolgt.
4. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung der Metallpulver mit dem Alkylenoxid unmittelbar nach ihrer Herstellung erfolgt.
BASF Aktiengesellschaft
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