DE2447386C2 - Verfahren zur Herstellung von γ-Eisen(III)oxid - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von γ-Eisen(III)oxid

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von nadeiförmigem magnetischem y-Eisen(IH)oxid durch Entwässern von <x-Eisen(III)oxidhydrat zum <x-Eisen(IIl)oxid, Reduktion mit gasförmigen Reduktionsmitteln zum Magnetit und anschließender Oxidation in sauerstoffhaltiger Atmosphäre zum y-Eisen(III)oxid, wobei eines der unmagnetischen «-Eisenoxide in wäßriger Aufschlämmung mit Zusätzen behandelt wird.
Als Magnetpigment für magnetische Aufzeichnungsträger findet auch heute noch überwiegend nadeiförmiges y-Eisen(III)oxid mit einem Länge/Dicke-Verhältnis der Nadeln von 20:1 bis 3:1 Verwendung. Es wird hergestellt, indem ein nichtmagnetisches nadeiförmiges Eisenoxidhydrat zu a-Eisen(III)oxid entwässert, zu Magnetit reduziert und zu y-Eisen(lIl)oxid reoxidiert wird.
Für die magnetische Eigenschaften, insbesondere der Koerzitivkraft von y-Eisen(III)oxid sind Größe und Form der Teilchen von entscheidender Bedeutung. Größe und Form der magnetischen y-Eisen(Hl)oxid-Teilchen sind zwar weitgehend durch die Abmessungen so der zur Umwandlung in y-Eisen(III)oxid eingesetzten nichtmagnetischen <x-Eisen(IU)oxidhydrat bzw. «-Eisen(lll)oxid-Teilchen festgelegt, jedoch ist darüber hinaus auch die Art und Weise der Umwandlung von entscheidendem Einfluß. Ebenso wird die Ausrichtbarkeit des magnetischen Teilchens, d. h. die Orientierung im Magnetfeld unmittelbar nach dem Auftrag der das magnetische Material enthaltenden Bindemittelschicht auf das Trägermaterial, von der Gestalt des formanisotropen Teilchens mitbestimmt. w>
Bei der Herstellung des y-Eisen(III)oxids bedarf es deshalb besonderer Vorkehrung, damit bei der stattfindenden Reduktion und Oxidation die Nadelform des «-Eisen(lll)oxidhydrates, das durch Fällung entsteht, erhalten bleibt.
Zur Vermeidung des Zusammensinterns der Teilchen bei den für das Erreichen günstiger Magnetwerte angebrachten Umwandlungstemperaturen sind Verfahren bekannt, nach denen durch Belegen der Oberfläche der unmagnetischen Ausgangsoxide mit anorganischen Substanzen ein Sintern verhindert wird (DE-OS 15 92 214 und DE-OS 18 03 783). Es wurde auch schon vorgeschlagen, a-Eisen(III)oxidhydrat mit Lösungen von Aluminium-, Titan-, Zirkonsalzen und Alkalisiükaten zu behandeln, wobei der pH-Wert der Lösungen auf den Bereich der beginnenden Hydrolyse eingestellt wird (DE-AS 12 52 646).
Diese Verfahren gestatten es zwar, die Nadelform Während des Umwandlungsprozesses weitgehend beizubehalten, jedoch sind die so gewonnenen y-Eisen(III)oxide oft nur schwer in einem organischen Bindemittel zu dispergieren. Nachteilig wirkt, sich für die Qualität eines magnetischen Aufzeichnungsträgers die relativ niedrige Richtbarkeit solcher umhüllter Teilchen aus.
Die DE-AS 17 71 327 beschreibt die Umhu3üng von a-Eisen(Hl)oxidhydrat oder ac-Eisen(III)oxid mit einer hydrophoben aliphatischen Carbonsäure oder mit einer solchen Säure und Morpholin und daran anschließender direkter Umwandlung der so behandelten Pigmente in Luft bei erhöhter Temperatur in das y-Eisen(HI)oxid. Diese direkte Umwandlung hat jedcch den Nachteil, daß es nicht mehr möglich ist, in Zwischenstufen bei der Herstellung des Eisen(III)oxids eine Temperaturbehandlung einzuführen, welche insbesondere für die Herstellung von kopierfesten und rauscharmen Eisenoxiden als magnetische Pigmente für magnetische Aufzeichnungsträger von Vorteil ist Auch eine ähnliche Umhüllung von Eisenoxidpigmenten zur Vermeidung der Agglomeration nach der Herstellung (DE-AS 17 67 608) hat den Nachteil, daß die jeweilige Pigmentsuspension zuvor auf einen pH von etwa 7 eingestellt werden muß, was je nach Herstellungsverfahren mit besonderem Aufwand verbunden ist
Die Behandlung von unmagnetischen Eisenoxiden mit organischen Stoffen ist bereits mehrfach vorgeschlagen worden um die Reduktion und Oxidation lediglich beim Erhitzen an Luft durchzuführen. So beschreibt die DE-PS 8 01 352 die Verwendung von Salzen organischer Fettsäuren, ähnlich auch DE-AS 12 03 656 und DWP-PS 91 017. Ebenso werden gemäß der DE-OS 20 64 804 verschiedene organische Verbindungen den als Ausgangsstoffe dienenden unmagnetischen Eisenoxiden zugemischt, um lediglich durch Erhitzen des Gemisches magnetische Eisenoxide zu erhalten. Diese Verfahren zeigen jedoch die bereits angegebenen Nachteile.
Aufgabe der Erfindung war es, das bekannte Herstellungsverfahren, in dem ein nichtmagnetisches nadeiförmiges Eisenoxidhydrat zu <x-Eisen(IH)oxid entwässert, mit gasförmigen Reduktionsmitteln zum Magnetit reduziert und anschließend zum y-Eisen(Ill)-oxid reoxidiert wird, durch eine Behandlung der unmagnetischen Ausgangspigmente, dem a-Eisen(III)· oxidhydrat oder dem -Eisen(Ill)oxid, mit besonderen Zusätzen, ein als magnetisches Material für Magnetogrammträger geeignetes y-Eisen(ül)oxid zur Verfügung zu stellen, da sich insbesondere durch eine verbesserte magnetische Ausrichibarkeit bei gleichzeitig verbesserter Koerzitivkraft auszeichnet
Es wurde nun gefunden, daß man diese Aufgabe lösen kann, wenn man als Zusätze eine wasserlösliche Erdalkaliverbindung und ein Alkylphenyol verwendet, das ein bis drei Alkylreste mit jeweils 4 bis 24 Kohlenstoffatomen aufweist.
Als vorteilhaft im Sinne der Erfindung wurde ein
molares Verhältnis der Erdalkaliverbindung zum Alkylphenol von 1 :0,2 bu 1 ; 2, insbesondere von 1 : 0T4 bis 1 :1,5 gefunden.
Erfindungsgemäß geeignete Alkylphenole sind durch die Formel I
definiert, wobei Rt, R2 und R3 Wasserstoff oder einen Alkylrest mit jeweils 4 bis 24 Kohlenstoffatomen darstellen, jedoch mindestens jeweils ein Alkylrest am Kern vorliegt Als besonders vorteilhaft haben sich mono- und disubstituierte Phenole erwiesen.
Derartige Verbindungen sind z.B. Butylphenol, Di-n-Butylphenol, Di-n-nonylphenol, Dodecylphenol.
Geeignete Erdalkaliverbindungen sind alle wasserlöslichen anorganischen Verbindungen der Gruppe Magnesium, Barium, Calcium, Strontium, wobei jedoch zweckmäßigerweise die Hydroxide und dabei insbesondere das Bariumhydroxid zur Anwendung gelangt
Die erfindungsgemäß zugegebenen Substanzen können in einer Menge von 1 bis 5, vorzugsweise von 2 bis 4 Gewichtsprozent bezogen auf das vorgegebene Eisenoxidmaterial, angewandt werden. Die nötige Menge richtet sich innerhalb der genannten Grenzen nach der Teilchengröße und der Oberflächenbeschaffenheit der zu behandelnden Pigmente.
Die Behandlung des nadelförmigen <x-Eisen(IH)oxidhydrats bzw. des <x-Eisen(lIl)oxids geschieht in einer feinverteilten Aufschlämmung ties Pige-ents in Wasser. Dazu wird zuerst die wäßrige Lösung der Erdalkaliverbindung und anschließend die wäßrige Emulsion des Alkylphenols gegeben und mechanisch dispergiert Dabei wird das Alkylphenol vollständig an der Pigmentoberfläche absorbiert Nach dem Filtrieren und Trocknen wird das ausgerüstete nadeiförmige unmagnetische Eisenoxid in bekannter Weise mit gasförmigen Reduktionsmitteln, üblicherweise mit Wasserstoff, bei 300° bis 5000C zu Magnetit umgewandelt und mit gasförmigen Oxidationsmitteln, üblicherweise Luft, bei 200° bis 3500C in das y-Eisen(III)oxid übergeführt
Das erfindungsgemäße Verfahren ist anwendbar auf alle geeigneten Ausgangsmaterialien zur Herstellung magnetischer Eisenoxide, insbesondere auf a-Eisen(IIl)oxidhydrat-Teilchen der unterschiedlichsten Nadelgröße und auf dotierte Pigmente, z. B. mit Kobalt dotiertes «-Eisen(III)oxidhydrat
Die nach der Erfindung hergestellten magnetischen y-Eisen(III)-oxide zeichnen sich durch eine verbesserte magnetische Ausrichtbarkeit der Teilchen in der Schicht eines Magnetogrammträgers aus und weisen gleichzeitig eine höhere Koerzitivkraft auf als entsprechende y-Eisen(Il))oxide nach dem Stand der Technik.
Zur Herstellung von magnetischen Schichten wird das gemäß der Erfindung hergestellte y-Eisen(III)oxid in polymeren Bindemitteln dispergiert. Als Bindemittel eignen sich für diesen Zweck bekannte Verbindungen, wie Homo· und Mischpolymerisate von Polyvinylderl· vaten, Polyurethanen, Polyestern und ähnliche. Die Bindemittel werden in Lösungen in geeigneten organischen Lösungsmitteln verwendet, die weitere Zusätze, z. B. zur Erhöhung der Leitfähigkeit und der Abriebfestigkeit der magnetischen Schichten enthalten können. Durch Mahlen des Magnetpigments, der Bindemittel und eventueller Zusätze wird eine gleichmäßige Dispersion erhalten, die auf starre oder biegsame Trägermaterialien, wie Folien, Platten oder Karten, aufgebracht, die darin enthaltenen magnetischen Teilchen durch ein Magnetfeld ausgerichtet und die Schicht durch Trocknen verfestigt wird.
Diese Schichtmagnetogrammträger zeigen bei gleicher Oxidpackungsdichte eine höhere magnetische Ausrichtung als solche mit konventionellen y-Eisen(III)oxiden hergestellte und zudem eine erhöute
ι ο Koerzitivkraft Diese verbesserten magnetischen Werte bewirken günstigere elektroakustische Meßwerte, wie höhere Empfindlichkeit, bessere Höhen- und Tiefenaussteuerbarkeit sowie ein geringes Betriebsrauschen.
Die Erfindung wird anhand folgender Ausführungs-
li beispiele erläutert
Die magnetischen Eigenschaften wurden mit einem Schwingmagnetometer bei einer Feldstärke von 160 kA/m gemessen, und zwar bei den Pigmentpulvern die Koerzitivkraft Hc in [kA/m] und die spezifische Remanenz Mr bzw. Sättigung Mn, in [nTnP/g] bei einer scheinbaren Dichte «/[g/cm3]. Die verbesserte Ausrichtbarkeit der Teilchen wurde am Magnetband bestimmt Der Richtfaktor RF bedeutet das Verhältnis der Remanenzwerte längs zu quer der Ausrichtung. Der dafür benötigte Schichtmagnetogrammträger wurde durch Dispergieren des nach den folgenden Beispielen erhaltenen y-Eisen(III)o?Vds in einer Lösung eines Copolymerisate aus 8TL Vinylchlorid und je 1 TL Diäthyl-, Dimethylmaleinat sowie aus einem Polyätherurethan auf Basis Polytetrahydrofuran mit an sich bekannten Dispergierhilfsmitteln, Auftragen dieser Dispersion in der üblichen Technik auf eine 12 μΐη dicke Polyäthylenterephthalat die in einer solchen Dicke, daß nach dem Trocknen eine 5μΐτι dicke Magnetschicht verbleibt, Ausrichten der noch flüssigen Schicht durch ein Magnetfeld und Trocknen der Schicht, hergestellt
Die in den Beispielen genannten Teile und Prozente sind Gewichtsteile und Gewichtsprozente.
Beispiel 1
100 Teile eines auf alkalischem Wege hergestellten nadelförmigen (X-FeOOH werden in 1500 Teilen Wasser zusammen mit 2 Teilen Ba(OH)2 · 8 H2O in 300 Teilen Wasser 15 Minuten dispergiert Danach gibt man eine
■*5 Emulsion von 2 Teilen Dodecylphenol in 1000 Teilen Wasser hinzu und dispergiert weitere 15 Minuten. Nach dem Abfiltrieren wird das behandelte «-FeOOH unter geringem Unterdruck bei 1000C getrocknet, im Wasserstoffstrom bei 383° C zu Fe3O4 reduziert, auf
>() 2500C abgekühlt und mit einem Stickstoff-Luft-Gemisch zum /-Fe2O3 oxidiert Die Meßergebnisse sind in Tabelle 1 zusammengefaßt
Beispiel 2
Es wird wie in Beispiel 1 verfahren, jedoch werden 4 Teile Ba(OH)2 ■ 8 H2O und 2 Teile Dodecylphenol zugegeben. Die Meßwerte sind in Tabelle 1 zusammengefaßt
Beispiel 3
Entsprechend Beispiel 1 werden 5 Teile Ba(OH)2 · 8 H2O und 4 Teile Dodecylphenol umgesetzt. Die Meßwerte sind in Tabelle 1 zusammengefaßt.
Vergleichsversuch 1
Ungehandeltes, wie in Beispiel 1 eingesetztes a-FeOOH wird entsprechend Beispiel 1 in /-Fe2Oj
umgewandelt,
aufgeführt,
Pfe Meßwerte sind in tabelle 1 Vergleichsversuch 2
j QO Teile nädelförmiges «-FeOOH des Beispiels 1 werden in ISOO Teile Wasser gegeben und zusammen mit einer Emulsion von 7, Teilen Dodecyiphenol in 1000 Teilen Wasser 15 Minuten dispergiert Es wird abfUtriert und das Produkt bei 100°C im schwachen Vakuum getrocknet Die Umarbeitung des ausgerüsteten «-FeOOH zu y-FejOj erfolgt wie in Beispiel 1, Die Meßwerte sind in Tabelle 1 «ungeführt
Vergleichsversuch 3
100 Teile «-FeOOH des Beispiels 1 werden in 1500 Teilen Wasser unter Zusatz von 4 Teilen Bariumhydroxid-octahydrat Ba(OH)? · 8 HA gelöst in 300 Teilen Wasser, 15 Minuten dispergiert Das Produkt wird aufgearbeitet und zu ^-Fe2O3 umgearbeitet wie in Beispiel 1 angegeben. Die Meßwerte sind in Tabelle 1 aufgeführt
Tabelle 1
Versuch o-FeOOH-Ausrüstung % Dodecyi y-Fe2O3-Magnetwerte d Mr Mm Mr/Mm RF
S % BafOH)2 · 8 H2O phenol Hc
f 2 0,632 40 79 0,51
Beispiel 1 2 2 35,8 0,637 41 80 0,51 3,0
I Beispiel 2 4 4 34,3 0,642 39 77 0,51 2,9
1 Beispiel 3 5 - 33,3 0,931 40 > 86 0,47 3,1
I Vergleichsversuch 1 - 2 22,6 0,739 36 78 0,46 1,6
Vergleichsversuch 2 - 32,8 0,857 36 76 0,47 2,7
I Vergleichsversuch 3 4 30,1 /-Fe2O3 erfolgt wie in Beispiel 1 angegeben. 2,0
Ά Beispiel 4 Magnetwerte sind in Tabelle 2 aufgeführt Die
$
100 Teile a-FeOOH des Beispiels 1 werden in 1500 Teilen Wasser dispergiert und mit 100 Teilen einer wäßrigen Lösung von 12 Teilen K.obalt(H)-nitrat-hexahydrat Co(NOj)2 · 6 H2O und 3 Teilen Bariumnitrat Ba(NOs)2 versetzt Unter Rühren wird so lange wäßrige Ammoniak-Lösung zugetropft, bis pH = 10 erreicht ist Anschließend gibt man 1000 Teile einer wäßrigen «o Emulsion von 3 Teilen Dodecyiphenol hinzu, dispergiert 15 Minuten, filtriert das Produkt ab und trocknet in schwachem Vakuum bei 1000C.Die Umarbeitung zu
Vergleichsversuch 4
100 Teile «-FeOOH des Beispiels 1 werden wie in Beispiel 4 in 150Q feilen Wasser dispergiert und mit 100 Teilen einer wäßrigen Lösung von 12 Teilen K.obalt(II)-nitrat-hexahydrat Co(NO3J2 · 6 H2O versetzt Unter Zutropfen von Ammoniak wird pH = 10 eingestellt, anschließend das Produkt abfiltriert und in schwachem Vakuum bei 100" C getrocknet Die Umarbeitung zu γ- Fe2O3 geschieht wie in Beispiel 1. Die Meßwerte sind in Tabelle 2 angegeben.
Tabelle 2
Versuch
a-FeOOH-Ausrüstung % Co % Ba(NO3)2
% Dodecyiphenol - Magnetwerte
d Mr
Mn,
Beispiel 4 2,6
Vergleichsversuch 4 2,6
39,6
0,727
0,772
40
41
79 81
0,51 0,51
Beispiel 5
100 Teile «-FeOOH des Beispiels 1 werden in 1500 Teilen Wasser dispergiert und mit 100 Teilen einer wäßrigen Lösung von 2 Teilen Calciumnitrat Ca(NO3J2 versetzt. Unter Zutropfung von wäßriger Ammoniak-Lösung wird pH = 9 eingestellt Anschließend gibt man 1000 Teile einer v/äßrigen Emulsion von 4 Teilen Dodecyiphenol hinzu, dispergiert 15 Minuten und arbeitet das Produkt uuf und zu y-Fe2O3 um wie in
60 Beispiel 1 angegeben. Die magnetischen Meßwerte sind in Tabelle 3 angegeben.
Vergleichsversuch 5
100 Teile «-FeOOH des Beispiels 1 werden wie in Beispiel 5 in 1500 Teilen Wasser dispergiert und mit 100 Teilen einer wäßrigen Lösung von 2 Teilen Calciumnitrat Ca(NO3J2 versetzt. Unter Zutropfen von Ammoniak wird pH = 9 eingestellt und das Produkt aufgearbeitet und zu y-FejOj umgearbeitet wie in Beispiel 1 beschrieben. Die Meßwerte sind in Tabelle 3 aufgeführt
Tabelle 3 7 4 24 47 386 0,682
0,879
M, 8 M,/Mm RF
Versuch y-FejOs-Magnetwerle
Hc d
40
38
Mm 0,50
0,47
NJ NJ
NJ OO
Beispiel 5
Vergleichsversuch 5
ff-feOOH-Ausrüstung
% Ca(NOj)2 % Dodecyl-
phenol
32,4
29,6
OO OO
2
2

Claims (3)

Patentansprüche;
1. Verfahren zur Herstellung von nadelförmjgero magnetischen y-Eisen(W)oxid durch Entwässern von a-Eisen(IH)o3ddhydrat zum «-Eisen(lll)oxid, Reduktion mit gasförmigen Reduktionsmitteln zum Magnetit und anschließender Oxidation in sauerstoffhaltiger Atmosphäre zum y-Eisen(lII)oxid, wobei eines der unmagnetischen «-Eisenoxide in wäßriger Aufschlämmung mit Zusätzen behandelt wird, dadurch gekennzeichnet, daß man als Zusätze eine wasserlösliche Erdalkaliverbindung und ein Alkylphenol verwendet, das ein bis drei Alkylreste mit jeweils 4 bis 24 Kohlenstoffatomen aufweist
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Erdalkaliverbindung und das Alkylphenol in einem molaren Verhältnis von 1 :0,2 bis 1 :2 eingesetzt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das <x-Eisen(III)oxidhydrat mit einer Bariumhydroxidlösung in Wasser und einer Dodecylphenol- Wasser-Emulsion behandelt wird.
25
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