DE8202943U1

DE8202943U1 - Filterkoerper

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Publication number: DE8202943U1
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Priority date: 1981-02-06
Filing date: 1982-02-04
Publication date: 1982-12-16
Also published as: US4435483A; GB2092619B; SE434353B; GB2092619A; DE3203712A1; SE8100842L

Description

Di_Pl.-Ing. Hans-Jürgen Müller _{N b Uddeholm Akt}iebolag DlpL-Chem. Dr.Gerhard 8chupfner ^{7 }}

Dipl.-Ing. Hane-Peter Gauger - P 470-125 -LucHe-Grahn-Str. 38 - D 8000 München 80

HJM/Sa

26. August 1982

^N\ Filterkörper /

Die Neuerung bezieht sich auf einen Filterkörper der im Oberbegriff des Anspruches 1 genannten Gattung guter Korrosionsfestigkeit und einem Porenvolumen, das innerhalb bestimmter, relativ enger Grenzen vorbestimmbar ist.

Es sind bereits Sinterkörper bekannt, die aufgrund ihrer porösen Struktur als Filterkörper für Filter verwendet v/erden und aus korrosionsfestem Stahlpu'wer hergestellt sind. Dabei wird als Grundmaterial Pulver mit unregelmäßiger Pulverform verwendet, das dem Preßling die erforderliche Festigkeit gibt, da die Pulverkörnchen vor dem Endsinter-vorgang zusammenwachsen. Dies ist aber vom Gesichtspunkt des FiI-terns nachteilig: Die Herstellung eines genau passenden Materials, das z.B. in bezug auf Porenvolumen, Gegendruck etc. bestimmten Anforderungen unterliegt, ist schwierig oder gar unmöglich.

Der Neuerung liegt die Aufgabe zugrunde, solche Nachteile zu vermeiden. Trotz einfacher Herstellbarkeit soll z.B. das f. Porenvolumen besser in Einklang mit den Anforderungen an j den Filterkörper bringbar sein.

Die Neuerung ist im Schutzanspruch 1 gekennzeichnet.

Wenn dem Pulver eine wohldefinierte geometrische Form, und zwar im wesentlichen Kugelform, gegeben wird, und wenn das Pulver klassiert wird, so daß sich eine bestimmte Verteilung der Teilchengrößen ergibt, können bereits vorher das

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Porenvolumen und ähnliche Eigenschaften des Sinterkörpers in solchen Fällen errechnet werden, in denen das Produkt durch loses Sintern hergestellt wird.

Anlaß für die Neuerung ist die überraschende Erfindung, daß kugelige Pulverteilchen aus ferritisch-austenitischen Stählen, d.h. rostfreiem Stahl, der bei Raumtemperatur ein ferritisch-austenitisches Strukturgefüge hat, durchaus "lose" gesintert werden kann, insbesondere wenn kugelige Teilchen hoher Reinheit, vor allem mit niedrigem Oxidationsgrad, verwendet werden. Bevorzugt wird Pulver eingesetzt, das in Inertgas atomisiert, d.h. von einem Inertgasstrahl zerkleinert und während eines freien Falls in Inertgasatmosphäre zu solchen kugeligen Teilchen verfestigt wird.

Normalerweise hat ferritisch-austenitischer Stahl eine Zusammensetzung von höchstens 0,1 %_f bevorzugt höchstens 0,05 % C, 8-26 %, bevorzugt 20-25 % Cr, 2-8 %, bevorzugt 3-6 % Ni, höchstens 6 %, bevorzugt 1-5 % Mo, Rest üblicherweise Eisen und Verunreinigungen in den üblichen Anteilen, eventuell zusammen mit weiteren Legierungszusätzen bis zu insgesamt höchstens 5 %. Innerhalb des Rahmens der angegebenen Grenzwerte sind die Legierungselemente in bezug aufeinander so eingestellt, daß der Stahl bei Raumtemperatur ein ferri-

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tiscn-auBtenitisches Gefüge hat. Vor dem Sintern wird das Pulver bevorzugt fraktioniert, so daß das erwünschte Porenvolumen und damit die erwünschte Dichte des Filters erhalten wird. Auf diese Weise ist es also möglich, ein vorbestimmtes Porenvolumen innerhalb relativ enger Grenzen zu erhalten.

Loses Sintern wird bei einer Temperatur zwischen 1200 und 1600 ⁰C, zweckmäßia«-weise zwischen 1250 und 1400 ⁰C, bevorzugt bei einer Temperatur oberhalb von 1300 ⁰C durchgeführt, wenn der Stahl ferritisches Gefüge hat. Das Sintern wird unter Vakuum, in einer Inertgasatmosphäre oder einer reduzierenden Atmosphäre durchgeführt, wodurch die submikroskopische dünne Außenschicht, die die Oberflächen der Körnchen bedeckt - der Sauerstoff in durch Inertgas atomisiertem Pulver beträgt normalerweise zwischen 50 und 200 ppm und in durch Wasser atomisiertem Pulver nicht mehr als 1000 ppm - infolge einer Entkohlungsreaktion verschwindet. Dies dient der Bildung von metallischem Kontakt, und wegen der höheren Diffusionsrate des Ferrits werden die Kontaktstellen sehr schnell zu starken Brücken mit guter mechanischer Festigkeit verdichtet. Um in dem Pulverkörper vor dem Sintern eine erhöhte Grünfestigkeit zu erzielen, ist es auch möglich, ein geeignetes Bindemittel einzusetzen, das vor dem Sintern entfernt wird, z. B. durch Erwärmen auf eine mäßige Temperatur, bei der das Bindemittel verdampft. Bestimmte Alkohole und andere organische Substanzen wie z. B. Bermocolle^ E481FQ sind für diesen Zwe " einsetzbar. Ein geeigneter Bindemittelanteil ist ca. 0,5 %. Auf diese Weise kann der Pulverkörper im Kaltzustand isostatisch zu einem Preßling verpreßt werden, bevor er bei hoher Temperatur im ferritischen Stahlzustand gesintert wird. Vor dem Sintern wire der Preßling auf mäßige Temperatur, d. h. auf eine Temperatur oberhalb der Raumtemperatur, aber unterhalb der Ferritbildungstemperatur, erwärmt, um das Bindemittel zu verdampfen.

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Während des Sintervcrgangs ist das Pulver "lose¹,¹, d.h. ohne Verdichtung, in einer Form angeordnet, woraufhin ein gewisses Schütteln oder Schwingen erfolgt. Während des Sinterns kann jedoch das Pulverbett einem bestimmten Druck durch mechanische Belastung ausgesetzt werden, wodurch das Sintern beschleunigt wird. Nach dem Sintern wird das Produkt auf Raumtemperatur abgekühlt, wodurch das ferritisch-austenitische Gefüge wieder hergestellt wird.

Die Zusammensetzung des ferritischen Stahls ist derart, daß der Stahl einen außerordentlich hohen Widerstand gegen Lochfraß und allgemeine Korrosion aufweist, also gegen Korrosionsarten, die in Filtern besonders auftreten, die in hochkorrosilver Umgebung eingesetzt werden, z.B. in der Zelluloseindustrie. Die Korrosionsfestigkeit kann weiter durch eine zusätzliche Wärmebehandlung des Sinterprodukts verbessert werden.

Anhand der folgenden Beispiele und der Zeichnung wird die Neuerung beispielsweise näher erläutert. Es zeigen:

Fig. 1 in größerem Maßstab Pulver eines Typs, der als Ausgangsmaterial für die Herstellung des Sinterkörpers verwendet wird;

Fig. 2 mit etwas geringerer Vergrößerung ein.Sinterprodukt nach der Neuerung, das gemäß einem ersten Ausführungsbeispiel des Verfahrens hergestellt wurde und

Fig. 3 mit der gleichen Vergrößerung wie Fig. 2 einen porösen Sinterkörper, der gemäß einem anderen Ausführungsbeispiel des Verfahrens hergestellt wurde, sowie

Fig. 4 ein "Sinterprodukt" aus austenitischem Stahlpulver.

Beispiel 1

Es war ein rostfreies Filter herzustellen. Als Grundmaterial wurde eine ferritisch-austenitische Stahllegierung ND Steinless 744LN mit der in der Tabelle I angegebenen Zusammensetzung verwendet. Der Stahl war pulverförmig j das Pulver war durch Inertgasatomisierung einer Stahlschmelze erzeugt worden. Das Pulver, das in Fig. 1 gezeigt ist, hatte einen Sauerstoffgehalt von ca. 100-120 ppm.

Das Pulver wurde in einer tiefgezogenen unlegierten Stahlform mit geringem Kohlenstoffgehalt ohne Zugabe von Bindemittel nach isostatischem Kaltpressen gesintert. Das Sintern erfblgte bei einer Temperatur von 1300 ⁰C während 1 h in einer reduzierenden "Inertgasatmosphäre", bestehend aus 25 % N₂ und 75 % H₂. Der so erzeugte poröse Sinterkörper ist in Fig. 2 gezeigt.

Die Tabelle I zeigt die chemische Zusammensetzung des gemäß der Erfindung eingesetzten Stahls zusammen mit derjenigen eines konventionellen austenitischen korrosionsfreien Stahls.

	Tabelle	C	I	I I	Cr	I Ni I	Ho	I I I N I
Stahlart	Gütestufe		I		I		I I
		0	,030 I	22	5,5\|	3,0	I c»17 I
ferrit.-	NU Stainless		I		I		I I
auEtenit.	744 LN		I		I		I I
		0	,030 I	17	11 r5\|	2,2	I I
austenit.	TP 316 L		I		I		I I

In den Fig. 1 und 2 sind die kugelförmigen Teilchen 1 an den Verbindungsstellen 2 zusammengesintert.

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Die Tabelle II zeigt die Korrosionseigenschaften derselben Stähle:

Tabelle II

	I	\|Allgem. Korrosion, Tiefe und \|
	I	IAusmaß. Natürl. ruhiges Meer-\|
	I Lochfraßpotential	!wasser 11-18 ⁰C. Versuchs- J \|
	\|mw i 3 %	Idauer 98 Tage. Runde Ober-
Gütestufe	iNaCl bei 60⁰C	flächen \| \|
	!	!Maximal- allgem. Ausmaß
	I	I tiefe etc. der Korrosion \|
NU Stainless	I	I I
744 LN	\|375	\|o ο l
TP 316 L	\|155 I	\|0,30 45 I I I

Beispiel 2

Es wurde ein Sinterkörper aus ferritisch-austenitischem Stahlpulver unter denselben Bedingungen wie in Beispiel 1 erzeugt, wobei jedoch das Pulverbett in der Form während des Sintervorgangs durch ein Gewicht belastet wurde. Dadurch konnte die Sinterzeit auf ca. 15 min verkürzt werden.

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2.

Beispiel 3

Es war ein "Sohmiedevorpreßling" herzustellen. Mit dem Pulver wurde ca. 1 % Bindemittel venrischt. Das Bindemittel bestand aus einem Alkohol, und zwar Bermocolle® E481PQ. Das Kaltpressen erfolgte durch eine isostatische Kaltpreßvorrichtung. Vor dem anschließenden Sintern wurde der Preßling bei einer Temperatur oberhalb Raumtemperatur behandelt, so daß das Bindemittel verdampfte. Dann erfolgte Hochtempera*-ursintern bei ¹^25 °C/h in einer aus 25 % N₂ und 75 % H₂ bestehenden Atmosphäre. Wie bei dem vorhergehenden Beispiel wurde ein poröser Sinterkörper erhalten, bei dem zwischen den gesinterten Körnchen eine gute Bindung vorlag (vgl. Fig. 2). Das Pulver war vom gleichen Typ wie in den Beispielen 1 und 2.

Beispiel 4

Um den austenitischem Stahl TP 316 L zu prüfen, wurde zuerst ein Preßling aus einem Pulver dieses austenitischen Stahls hergestellt. Das Pulver war in der gleichen Weise wie das Pulver nach den Beispielen 1-3 hergestellt worden. Der Preßling wurde isostatisch kaltgepreßt, wonach das Bindemittel entfernt wurde. Die Sinterung erfolgte bei 1300 °C/1 h in Wasserstoffgasatmosphäre. Die Sinterung zwischen den Körnchen war sehr unzureichend, und es wurde kein stabiler Körper erhalten. Fig. 4 zeigt das Aussehen des Produkts.

Der während des Sinterns auf den Körper aufgebrachte Druck beträgt ca. 30 N/cm².

Claims

SCHUTZANSPRÜCHE

1„ Filterkörper bestehend aus einem Sinterkörper, bei dem pulverförmige Teilchen unter Bildung von Zwischenräumen durch Sintern zu einein mechanisch zusammenhängenden Körper verbunden sind,

dadurch gekennzeichnet, daß die im wesentlichen kugelförmigen Teilchen (1) aus ferritisch-austenitischem Stahl bestehen.
2. Filterkörp.r nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß die kugeligen Teilchen (1) eine durch Gas-atomisieren erzeugte Größe aufweisen.
3. Filterkörper nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die kugeligen Teilchen (1) folgende Zusammensetzung aufweisen:

maximal 0,1 % C; 18-26 % Cr; 2-8 % Ni; maximal 6 % Mo; nicht mehr als insgesamt 5 % weitere Legierungsbestandteile; Rest Eisen und Verunreinigungen in Normalmengen, und bei Raumtemperatur ein ferritisch-austenitisches Strukturgefüge haben.
4. Filterkörper nach Anspruch 3,
dadurch gekennzeichnet,

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daß die kugeligen Teilchen (1) Folgende Zusammensetzung aufweisen:

maximal 0,05 % C; 20-25 % Cr; 3-6 % Ni; 1-5 % Mo; Rest im y/esentlichen Eisen und Verunreinigungen in Normalmengen .