DE1947963B2 - Verfahren zur Herstellung korrosionsbeständiger Sinterkörper aus rostfreiem Stahl - Google Patents

Verfahren zur Herstellung korrosionsbeständiger Sinterkörper aus rostfreiem Stahl

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DE1947963B2
DE1947963B2 DE19691947963 DE1947963A DE1947963B2 DE 1947963 B2 DE1947963 B2 DE 1947963B2 DE 19691947963 DE19691947963 DE 19691947963 DE 1947963 A DE1947963 A DE 1947963A DE 1947963 B2 DE1947963 B2 DE 1947963B2
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Description

Die Erfindung bezieht sich auf Verfahren zur Herstellung von korrosionsbeständigen Gegenständen aus Sintermetall.
Aufgrund dessen, daß Gegenstände aus Sintermetall die wirtschaftlichen Vorteile einer Massenproduktion für einfach* und für komplexe Formen verbinden können, hat die Verwendung solcher Materialien in den letzten Jahren in sehr schnellem Maße zugenommen. Gegenstände aus Sintermetall finden auch weiterhin neue Absatzgebiete als Ersatz für die maschinell bearbeiteten Gegenstände aus konventionellen Schmiede- und Gußmatei ialien.
Bei weitem der größte Teil der heute verwendeten Gegenstände aus Sintermetall wird aus Eisenpulver hergestellt. Eb können zusätzliche Elemente in verhältnismäßig geringen Mengen mit dem Eisenpulver vermischt werden; auch während der Sinterung kann ein Zulegieren zur Entwicklung spezifischer mechanischer Eigenschaften erfolgen. Eine bedeutende Menge von Teilen aus Kupferlegierungen neben solchen aus niedrig legiertem Eisen werden ebenfalls hergestellt und in großem Ausmaß verwendet.
Für viele Anwendungen ist die Verwendung von Materialien mit guter Korrosionsbeständigkeit wünschenswert. Gegenstände aus Pulvern mit einer diesen innewohnenden höheren Korrosionsbeständigkeit, wie z. B. vorlegierte austenitische und ferritische rostfreie Stähle besitzen leider nicht die gleiche Korrosionsbeständigkeit wie gegossene oder geschmiedete Teile der gleichen chemischen Zusammensetzung. Für stark korrosive Beanspruchung sind die bisher hergestellten Sintermetallgegenstände nicht immer zufriedenstellend.
Es wird angenommen, daß diese niedrigere Korrosionsbeständigkeit von Sintermetallgegenständen auf das Zurückhalten von korrosiver Lösung in den Poren des Gegenstandes zurückzuführen ist, wodurch elektrolytische Zellen gebildet werden. Als Gegenmaßnahme für diesen korrosiven Einfluß sind die Sintermetallgegenstände mit Wachs oder Harz imprägniert worden, um das Eindringen des korrosiven Mediums in die Poren zu verhindern. Dadurch wird jedoch offensichtlich die Anwendbarkeit der Gegenstände auf solche Umgebungen beschränkt, die keine korrosive Wirkung auf das Imprägnierungsmittel ausüben. Aus »Iron Age« (1954), S. 125-128 ist es bekannt, die Korrosionsbeständigkeit durch Aufbringen von Oberzügen zu verbessern. Die so erhaltenen überzogenen Sinterkörper weisen jedoch praktisch keine Porosität mehr auf, da die Poren mit dem angewandten Oberzug gefüllt bzw. verschlossen werden. Bei einer anderen kürzlich angeregten Maßnahme wird der Gegenstand aus Sintermetall in einer
ίο oxidierenden Atmosphäre warmbehandelt, um eine dickere Oberflächenoxidschicht als sie normalerweise auf den passivierten Flächen gefunden wird, he; zustellen. Die Wirksamkeit dieses Schutzes basiert jedoch auf der Korrosionsbeständigkeit der Oxidhaut, die nor malerweise weniger widerstandsfähig als das Grundme tall ist Überdies neigen künstlich hergestellte Oxidschichten zu Porosität und korrosive Medien können in das Grundmetall eindringen und elektrolytische Zellen bilden.
Aufgabe der Erfindung ist es, Sinterkörper aus legiertem Stahl unter Erhaltung der Porosität korrosionsfest zu machen.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von korrosionsbeständigen Sinterkörpern aus Metallpulver, wobei Preßkörper in nichtoxidierender Atmosphäre gesintert, der so erhaltene Sinterkörper mit wäßriger Alkalimetallsilicatlösung imprägniert und die Imprägnierungsschicht gehärtet wird, dadurch gekennzeichnet, daß ein Preßkörper aus legiertem Stahl
«ι in nichtoxidierender Atmosphäre, insbesondere in Wasserstoff-Atmosphäre gesintert wird, der Sinterkörper mit einer wäßrigen Alkalimetallsilicatlösung, welche vorzugsweise ein Netzmittel und einen Korrosionsinhibitor enthält, vorzugsweise im Vakuum imprägniert
r> wird und die Alkalimetallsilicatschicht durch Erhitzen auf 150°C bis 482°C zu einem höchstens 0,025 mm dicken Überzug gehärtet wird.
Die Aushärtung kann etwa 1 bis 10 Min. lang oder länger durchgeführt werden, je nach der Masse des zu behandelnden Gegenstandes und den thermischen Eigenschaften der Wärmebehandlungseinrichtung. Der Überzug ist gegenüber Wasser, den meisten Chemikalien, Lösungsmitteln, Abtrieb und Hitze beständig. Es ist möglich, imprägnierende Oberflächenbeschich-
4"> tungen in Dicken zwischen molekular bis etwa 0,025 mm herzustellen. Vorzugsweise wird der Silikatüberzug so aufgebracht, daß ein·: Schichtdicke von wenigstens 0,38 μπι, vorzugsweise wenigstens 0,89 μηι, nach der Aushärtung erhalten wird. Dieses kann durch Variation
r>o des Beschichtungsverfahrens, z. B. der Konzentration Verweilzeit und dgl. erreicht werden. Mit der Alkalisilikatlösung verträgliche Netzmittel können verwendet werden, um die Oberflächenspannung der Lösung zu verringern und eine einheitlichere Benetzung der
w\ Oberfläche zu bewirken, insbesondere wenn das Substrat nicht weitgehend gereinigt worden ist. Eine gründliche Reinigung des Substrats zur Entfernung von öl und organischem Material ist jedoch sehr wünschenswert. Korrosionsinhibitoren, die auch mit der
w) Alkalisilikatlösung verträglich sind, können verwendet werden, um die Korrosionsbeständigkeit des beschichteten Substrats weiter zu erhöhen, falls der Inhibitor nach der Aushärtung bei verhältnismäßig hohen Temperaturen wirksam bleibt. Die für die Aushärtung
br) angewandte hohe Temperatur lassen viele organische Inhibitoren ausscheiden. Bevorzugt verwendete Korrosionsinhib:toren sind Natriumoxalat, Natriumphosphat und Natriumaluminat. Die in der Überzugslösung
verwendeten Mengen an Netzmittel und Korrosionsinhibitoren sind von den gewünschten Resultaten abhängig.
Die folgenden Beispiele dienen zur Erläuterung des erfindungsgemäßen Verfahrens und der damit erzielten
Tabelle I
Verbesserungen.
Proben von zerstäubten vorlegierten Pulvern aus rostfreien CrNi-Stählen wurden mit einer Zusammenset2ung und Korngrößenverteilung wie sie aus den Tabellen I und II ersichtlich sind, hergestellt
Gruppe I Gruppe I Leg. 236 Leg. 236 Gruppe Il Charge 347
CrNi-Stähle Leg. 182 0,025 Cr-Stähle 0,035
Leg. 182 0,082 Charge 345 0,035
C 0,030 0,014 0,024 0,006
Mn 0,13 0,011 0,056 0.006
P — 0,58 0,018 0,49
S 17,65 0,009 11,22
Si 0,89 12,20 0,85 0,14
Cr 17,37 — 21,07 —
Ni 14,00 — 0,83 Ti
Mo 2,37 1,49
Tabelle II Charge 347
Maschenweite Gruppe II
mm Charge 345
< 0,149/> 0,074 23,0%
< 0,074/> 0,044 27,6%
< 0,044 49,4%
»Hall-Flow«, 30,6
Selc/50 g
Schüttgewicht, g/cm3 2,62
23,2% 28,7% 48,1% 25,6
2,97 9,8%
25,3%
64,9%
31,5
2,35
10,1%
20,0%
69,9%
20,8
3,22
Sinterkörper der oben beschriebenen Pulver wurden r, durch Pressen und Sintern hergestellt.
20 g Pulver wurden in einer Preßform von 2,54 mm Durchmesser doppelseitig gepreßt, so daß Proben von etwa 6,35 mm Dicke erhalten wurden. Preßdrücke von 3862,4635,6180 und 6753 bar wurden angewendet.
Die Sintermetallindustrie verwendet insbesondere drei Arten von Atmosphären für das Sintern von rostfreien Stahlteilen, nämlich Wasserstoff, dissoziiertes Ammoniak und Vakuum. Unter Anwendung aller drei Sinteratmosphären wurden Proben bei einer Sintertem- 4r> peratur von 12600C für zwei Stunden hergestellt. Nach dem Sintern betrug die Dichte der CrNi-Proben (Gruppe I) 77 bis 80% ihrer theoretischen Dichte (7,90 g/cm3). Die Dichten der anderen Proben waren wie in Tabelle V aufgeführt. w
Um höhere Dichten zu erreichen, wurden die Preßkörper der Gruppe 1 nach dem Sintern mit dem ursprünglichen Preßdruck nachverdichtet. Diese Proben wurden dann in der ursprünglich verwendeten Atmosphäre 2 Stunden lang bei 12600C erneut gesintert, r» Dadurch wurden Proben mit Dichten von 83 bis 89% ihrer theoretischen Dichte in Abhängigkeit von der Sinteratmosphäre hergestellt.
Alle Proben (Gruppen 1 und II) wurden wie folgt beschichtet oder imprägniert: w>
!.Reinigen
Die Proben wurden in sauberem Azeton entfettet, um Oberflächenverschmutzungen zu beseitigen, bei 93° C getrocknet, in einer 50%igen Lösung von Ammonium- br> hydroxyd, das mit destilliertem Wasser verdünnt war, eingetaucht, in destilliertem Wasser gewaschen und unter Vakuum bei 148° C getrocknet.
2. Beschichten
Die Proben wurden durch eines von zwei Verfahren beschichtet.
a) konventionelles Beschichten durch Tauchen, wobei das Probestück in die Beschichtungslösung eingetaucht und in gleichmäßiger Weise mechanisch herausgezogen wird, damit eine konstante Naßfilmdicke gewährleistet ist, oder
b) Vakuumimprägnierung, wobei die Probe in einem mit der Beschichtungslösung gefüllten Trog unter Vakuum für eine Dauer von 1 Stunde bei Raumtemperatur untergetaucht wird. Das Vakuum wird dann aufgehoben und die Probe unter atmosphärischem Druck in der Lösung belassen, dann aus der Lösung gezogen und abtropfen und trocknen gelassen. Es werden die folgenden Beschichtungslösungen verwendet:
a. Natriumsilikatlösung mit etwa 19 Gew.-% Feststoffen in Wasser, unter Zugabe von 0,1 Gew.-% Netzmittel (modifizierter, sulfatierter Fettalkohol).
b. Die genannte Lösung mit zusätzlich 2,5
Gew.-% von entweder Natriumoxalat, Natriumphosphat oder Natriumaluminat.
c. Eine Lösung aus etwa 29 Gew.-% organisches Ammoniumsilikat unter Zugabe von 0,1 Gew.-% Netzmittel.
Das organische Ammoniumsilikat hat ein quartäres Ammoniumion als Kation anstelle von Natrium, Kalium oder Lithium und weist die Besonderheit auf, daß sich beim Aushärten dieser Teil der Verbindung verflüchtigt und fast reines Siliziumoxyd zurückbleibt. Das Siliziumoxyd macht etwa 78
Gew.-% der gesamten Feststoffe aus, und diese Lösung wurde untersucht, um festzustellen, ob Ergebnisse erhalten werden, die mit denen bei Verwendung von Alkalisilikaten vergleichbar sind.
3. Aushärten
Alle Proben wurden in der folgenden Weise ausgehärtet:
a. 30 Min. lang bei 93° C getrocknet, dann
b. 30 Min. lang bei 204° C getrocknet, dann α 30 Min. lang bei 315°C ausgehärtet
Es ist kürzlich angeregt worden, daß Sinterkörper aus rostfreiem Stahl durch 20 bis 30 Minuten lange Erwärmung in der Luft auf Temperaturen zwischen etwa 400° C und 500° C korrosionsbeständig gemacht werden. Um die Wirksamkeit dieses Versuchs zu vergleichen, wurden beide CrNi-Proben, die in jeder der Atmosphären gesintert wurden, 25 Minuten lang bei 454° C erhitzt.
Zur Feststellung des Abriebs wurden etwa 0,025 bis 0,05 mm von einer flachen Oberfläche jeder Probe mit einem Schleifriemen entfernt Die so behandelten Flächen wurden dann mit stufenweise feiner werdenden Sandpapieren (200 Grit) weiter behandelt. Die gegenüberliegenden Seiten der Proben wurden im gesinterten Zustand belassen. Alle Proben wurden in 50%iger Ammoniumhydroxydlösung zxir Entfernung von Schleifverunreinigungen gereinigt, in destilliertem Wasser 5 gewaschen und getrocknet
Die Ergebnisse der Korrosionsprüfungen an Proben, die, wie oben beschrieben, hergestellt wurden, sind aus den Tabellen III, IV und V ersichtlich.
Die folgende Numerierung kennzeichnet die ange-IO wandten Überzüge, auf die in den Tabellen III, (V und V Bezug genommen wird:
1. Beschichten durch Tauchen in Natriumsilikat mit etwa 19 Gew.-°/o Feststoffen in Wasser unter
15 Zusatz von 0,1 Gew.-°/o modifizierten sulfatierten
Fettalkohol als Netzmittel.
2. Vakuumimprägnierung mit einer Lösung wie unter 1.
3. Vakuumimprägnierung mit einer Lösung wie unter 20 I. mit einer NatriumoxafatJösung (25 g/l).
Vergleichsversuche
4. Nach dem Sintern, Preßkörper 25 Minuten lang bei 454° C erhitzt, luftgekühlt — kein Beschichten.
25 5. Vergleichsproben — gesintert und unbeschichtet.
Tabelle III
In 5%ige wäßrige NaCl-Lösung getauchte CrNi-Proben (Leg. 182)
Sinter
atmosphäre		 Porosität
(Prozent)
Überzugs
nummer
1, 2 u. 3		 H2 11,6 bzw. 20,6
CM PO NH3
NH3 		16
20,6
16
20,6
2 Vakuum 11,0
21,2
3 Vakuum 11,0
21,2
Zustand der Probe
Vergleichsproben
4 H2
H2
4,5 NH3
4 NH3
5 NH3
Vakuum
11,5 20,6
11,5 20,6
16,0 20,6 20,6
11,0 21.2
kein Angriff, geringe Oberflächenverfärbung vom Rand nach
1000 Std. Rostflecken nach 74 Stunden
Rostflecken nach 32 Stunden
Rostflecken nach 120 Stunden
geringe Verfärbung nach 144 Std.
Narben nach 168 Std.
einige Verfärbungen nach 74 Std.
Rost am Rand nach 98 Stunden
einige Verfärbungen nach 98 Std.
durchschlagender Rost nach 216 Std.
geringe Verfärbung nach 8 Std.
Rost am Rand nach 216 Std.
geringe Verfärbung nach 16 Std.
Rostbildung nach 168 Std.
Verfärbungen und Rostflecken nach 16 Stunden
Verfärbungen nach 8 Stunden
Narben nach 32 Stunden
Verfärbungen nach 32 Stunden
Rost nach 74 Stunden
Verfärbungen nach 4 Stunden
Verrostung nach 120 Stunden
Rostflecken und Verfärbungen nach 4 Stunden
Rostflecken und Verfärbungen nach 4 Stunden
Rostflecken nach 4 Stunden
Verfärbungen nach 8 Stunden
Rost und Narben nach 74 Stunden
Rost und Narben nach 98 Stunden
Tabelle IV
In 5%ige wäßrige NaCI-Lösung getauchte CrNi-Proben (Leg. 236)
Sinter
atmosphäre		 Porosität
(Prozent)
Überzugs
nummer
1 u. 2 H2 12,0 u. 2;
3 H2 12,0
23,5
2 NH3 23,3
27,7
3 NH3 23,3
Zustand der Probe
2 Vakuum
3 Vakuum
Vergleichsproben
4
4,5
H2
H2
NH3
Vakuum
Vakuum
27,7
11,0 23,0
11,0 23,0
12,0 23,5 12 u. 23,5
23,3 u. 27,7 11,0
23,0 11,0
23,0 geringe Verfärbung vom Rand nach 1000 Stunden Narben und Rostverfärbungen nach 74 Stunden sehr leichte Verfärbung vom Rand nach 1000 Stunden, kein Angriff
Rostflecken nach 8 Stunden
Rostflecken nach 16 Stunden
leichte Verfärbung nach 74 Stunden
Rostflecken nach 120 Stunden
leichte Verfärbung nach 74 Stunden
Rostflecken nach 144 Stunden
Rostflecken und Verfärbung nach 34 Stunden Rostflecken und Verfärbung nach 74 Stunden Rost in Randumgebung auf der Oberfläche nach 240 Stunden Rostbildung am Rand nach 144 Stunden Oberflächenverrostung nach 216 Stunden
Narben und Rost nach 74 Stunden
Rostflecken nach 120 Stunden
Rostverfärbungen nach 4 Stunden
Narben nach 144 Stunden
Verfärbungen nach 4 Stunden
Rostflecken nach 8 bzw. 16 Stunden
örtliche Narben nach 74 Stunden
Rostbildung nach 98 Stunden
Rostbildung nach 32 Stunden
Verfärbung vom Rand nach 4 Stunden
allgemeiner Oberflächenrost nach 32 Stunden Verfärbung und Narben nach 4 Stunden
Tabelle V Sinteratmosphäre Dichte, %
Probe mit
Überzug Nr. 3		 Probe ohne
Silikatüberzug		 Zeit bis zum
Probe mit
Oberzug Nr.		 Ausfall*) in Stdn.
Probe ohne
2 Silikatüberzug
(Vergleich)
Charge H2
dis. NH3
H2
H2
dis. NH3 		94,1
92,7
78,5
83,1
86,0		 94,2
92,8
74,4
855
853		 120
6
24
120
6		 2
2
2
2
2
345
345
347
347
347
*) Wenn zwei Rostflecken zuerst zu erscheinen beginnen.
Wie aus den in Tabellen III, IV und V angegebenen Ergebnissen hervorgeht, wurde geringe Oberflächenverfärbung jedoch kein Rost weder auf den aufgerauhten noch auf den nicht aufgerauhten Oberflächen der mit Natriumsilikat durch Eintauchen oder Vakuumimprägnierung überzogenen Proben, und zwar sogar nach lOOOstündigem Aussetzen in einer korrodierenden Umgebung, festgestellt Dagegen zeigten die mit Ammoniumsilikat beschichteten Proben nach ähnlicher Behandlung mit korrodierendem Salz schwere Rostbildung sowohl auf den aufgerauhten als auch den nicht aufgerauhten Oberflächen. Vergleichsproben ohne Oberzug zeigten große Rostnarben und ein weitgehen-
60 des Verrosten und Verfärben nach 1000 Stunden in korrodierender Umgebung. Erfindungsgemäß behandelte Proben der Charge 345 und 347 zeigten gegenüber den nicht behandelten Proben längere Zeiten bis zum Ausfall.
65 Bei den rostfreien Sinterkörpern aus Leg. 236 wurden ähnliche Ergebnisse festgestellt da die erfindungsgemäß mit Alkalisilikat behandelten Gegenstände gegenüber den mit Ammoniumsilikat behandelten oder denen,
die überhaupt nicht beschichtet waren, eine höhere Korrosionsbeständigkeit aufwiesen.
Bei einer Prüfung der oben beschriebenen Ergebnisse wird erkennbar, daß durch Vakuumimprägnierung mit einer Alkalisilkatlösung, gegebenenfalls mit einem Netzmittel, und geeignetes Aushärten Sinterkörper aus rostfreiem Stahl hergestellt werden können, die gegen einen Angriff durch Salzlösung fast vollkommen beständig sind. Diese Verbesserung ist bei Verwendung einer Sinteratmosphäre aus Wasserstoff am größten. Preßkörper, die in dissoziierten! Ammoniak oder im Vakuum gesintert wurden, erreichen keine so gute Korrosionsbeständigkeit wie in Wasserstoff gesinterte Gegenstände, die Eigenschaften jedoch sind für viele Anwendungen zufriedenstellend,
Im allgemeinen ist es aber notwendig, daß eine reduzierende nichtoxidierende Atmosphäre angewendet wird. Der Zusatz von Korrosionsinhibitoren, wie z. B. Natriumoxalat und Natriumphosphat, zu der Silikatlösung kann einige Verbesserung bieten, aber die erhaltene Korrosionsbeständigkeit des Sinterkörpers wird materiell nicht beeinflußt Die Bildung einer Oxidschicht auf den Oberflächen der Sinterteilchen ist für eine Erhöhung des Korrosionswiderstands des aus diesen Teilchen hergestellten Körpers nicht wirksam.
Es ist ebenfalls offensichtlich, daß die Vakuumimprägnierung mit der Natriumsilikatlösung einer Beschichtung durch Tauchen als Verfahren zum Auftragen des Alkalisilikats überlegen ist; in einigen Fällen kann jedoch aus wirtschaftlichen Gründen ein Beschichten durch Tauchen vorteilhafter sein. Bei Sinterkörpern aus rostfreiem Stahl mit einem höheren Grad an Porosität wurde auch eine größere Korrosionsbeständigkeit verglichen mit Körpern mit geringerer Porosität im überzogenen Zustand festgestellt Durch Aufrauhen der Oberflächen von Sinterkörpern mit niedriger Porosität ohne einen Überzug wurden diese beständiger gegen Salzsprühen gemacht. Ein Abrieb der Oberfläche der überzogenen Sinterkörper aus rostfreiem Stahl scheint den Widerstand gegenüber Salzsprühen nicht zu beeinträchtigen.
Vergleichsversuche
1. Es wurden 40 Preßkörper einer Dicke von 6,4 mm in einer 2,5-cm-Form hergestellt indem man jeweils 20 g Pulver mit einem Druck von 5512 bar von beiden Seiten preßte. Zwanzig der so erhaltenen Preßkörper bestanden aus rostfreiem Stahl, Leg. 236, die übrigen aus rostfreiem Stahl, Leg. 182. Die Pulver hatten folgende Zusammensetzung:
Leg. 236 Leg. 182
C 0,020 0,022
Mn 0,040 0,11
P 0,008 0,008
S 0,011 0,014
Si 0,92 0,83
Cr 18,46 17,88
Ni 10,01 13,08
Mo 0,018 2,14
Fe Rest Rest
Teilchengröße der Pulver <0,149 mm.
2. Jeweils 10 Preßkörper aus Leg. 236 und aus Leg. 182 wurden in Wasserstoff bei 1260°C gesintert, während die übrigen 20 Preßkörper (zwei Gruppen von je 10) bei 1260° C im Vakuum gesintert wurden.
3. Je 2 Preßkörper aus jeder Zehner-Gruppe wurden nun gemäß einem der nachstehend beschriebenen Verfahren (Behandlung A bis D) behandelt; die beiden
2ί restlichen Preßkörper blieben unbehandelt und dienten als Kontrolle.
Behandlung A: Imprägnierung mit einer wäßrigen Alkalimetallsilikatlösung, die sowohl Netzmittel als auch Korrosionsinhibitor i() enthielt
Behandlung B: wie Behandlung A, jedoch ohne Netzmittel.
Behandlung C: wie Behandlung A, jedoch ohne Korrosionsinhibitor.
i} Behandlung D: wie Behandlung A, jedoch ohne Netzmittel und Korrosionsinhibitor.
Alle Proben wurden in der folgenden Weise ausgehärtet:
a) 4 Stunden lang bei 93°C getrocknet, dann
b) 2 Stunden lang bei 260° C ausgehärtet.
4. Die Hälfte der Preßkörper (einer aus jeder Untergruppe) wurde nun einem Salzsprühnebel-Ver-
4r> such (5%ig, neutral) ausgesetzt während die andere Hälfte in eine wäßrige 5%ige Natriumchloridlösung getaucht wurde. Es wurden folgende Ergebnisse erzielt:
Tabelle VI
Salzsprühnebel-Versuch
Behandlung
Leg.
Sinteratmosphäre Zeit Stunden
162
378
690
Kontrolle
Kontrolle
Kontrolle
Kontrolle
A
A
A
A
B
B
B
R
236
182
236
182
236
182
236
182
236
182
236
182
Wasserstoff Rost*)
Wasserstoff Rost»)
Vakuum Rost*)
Vakuum Rost*)
Wasserstoff k.R.··)
Wasserstoff IcR.
Vakuum IcR.
Vakuum IcR.
Wasserstoff IcR.
Wasserstoff kR.
Vakuum 4 Flecken
Vakuum IcR.
IcR.
k-R.
IcR.
k-R.
IcR.
IcR.
4 Flecken
IcR.
IcR.
IcR.
LR.
IcR.
IcR.
IcR.
Rost
IcR.
11 Leg. 1947 Leg. Sinteratmosphäre 963 12 378 690
1 Fleck 1 Fleck
I Fortsetzung 236 236 Wasserstoff k.R. k.R.
Behandlung 182 Sinteratmosphäre 182 Wasserstoff Zeit, Stunden 2 Flecken 2 Flecken
236 236 Vakuum 162 k.R. k.R.
I c 182 Wasserstoff 182 Vakuum 1 Fleck k.R. k.R.
C 236 Wasserstoff 236 Wasserstoff k.R. k.R. k.R.
C 182 Vakuum 182 Wasserstoff 2 Flecken k.R. k.R.
C 236 Vakuum 236 Vakuum k.R. k.R. k.R.
D 182 Wasserstoff 182 Vakuum k.R.
D *) Starke Rostbildung, Versuch Wasserstoff 236 Wasserstoff k.R.
D Vakuum 182 Wasserstoff k.R.
D Vakuum 236 Vakuum k.R.
wurde abeebrochen. 182 Vakuum
*·) k.R. - kein Rost auf der Oberfläche des Preßkörpers. 236 Wasserstoff 378 690
Tabelle VII 182 Wasserstoff
Eintauch-Versuch 236 Vakuum
Behandlung 182 Vakuum Zeit, Stunden
236 Wasserstoff 162 Stunden
Kontrolle 182 Wasserstoff Rost k.R. k.R.
Kontrolle 236 Vakuum Rost k.R. k.R.
Kontrolle 182 Vakuum Rost 2 Flecken 3 Flecken
Kontrolle Rost nach 184 k.R. IeR.
A k.R. k.R. IeR.
A k.R. 4 Flecken 4 Flecken
A 2 Flecken 1 Fleck 6 Flecken
A k.R. IeR. k.R.
B k.R. k.R. k.R.
B 4 Flecken k.R. k.R.
B 1 Fleck 3 Flecken 3 Flecken
B k.R. k.R. k.R.
C k.R. k.R. IeR.
C k.R. k.R. k.R.
C k.R. k.R. k.R.
C k.R. 2 Flecken 2 Flecken
D k.R.
D k.R.
D k.R.
D k.R.

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von korrosionsbeständigen Sinterkörpern aus Metallpulver, wobei Preßkörper in nichtoxidierender Atmosphäre gesintert, der so erhaltene Sinterkörper mit wäßriger Alkalimetallsilicatlösung imprägniert und die Imprägnierungsschicht gehärtet wird, dadurch gekennzeichnet, daß ein Preßkörper aus legiertem Stahl in nichtoxidierender Atmosphäre, insbesondere in Wasserstoff-Atmosphäre, gesintert wird, der Sinterkörper mit einer wäßrigen Alkalimetallsilicatlösung, welche vorzugsweise ein Netzmittel und einen Korrosionsinhibitor enthält, vorzugsweise im Vakuum imprägniert wird und die Alkalimetallsilicatschicht durch Erhitzen auf 1500C bis 482" C zu einem höchstens 0,025 mm dicken Oberzug gehärtet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Korrosionsinhibitor Natrium-Oxalat, -phosphat oder -aluminat zugemischt wird.
DE19691947963 1968-09-26 1969-09-23 Verfahren zur Herstellung korrosionsbeständiger Sinterkörper aus rostfreiem Stahl Expired DE1947963C3 (de)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US76296868A 1968-09-26 1968-09-26

Publications (3)

Publication Number Publication Date
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0191173A1 (de) * 1985-02-13 1986-08-20 International Business Machines Corporation Vakuumimprägnierung von gesinterten Materialien mit trockenen Scmiermitteln

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3035772C2 (de) * 1980-09-23 1982-09-30 Schunk & Ebe Gmbh, 6301 Heuchelheim Verfahren zur Herstellung eines oberflächengehärteten Sintereisenteils
DE3809737A1 (de) * 1988-03-23 1989-10-05 Schwaebische Huettenwerke Gmbh Verfahren zum herstellen von formteilen aus metallteilchen und daraus hergestelltes dichtungselement
JPH03115586A (ja) * 1989-09-28 1991-05-16 Nkk Corp セラミック膜の形成方法

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB703403A (en) * 1950-09-14 1954-02-03 Rolls Royce Silicate impregnation of porous castings
FR1254405A (fr) * 1956-06-15 1961-02-24 Int Alloys Ltd Procédé d'étanchéisation des pores et joints de matériaux réfractaires

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0191173A1 (de) * 1985-02-13 1986-08-20 International Business Machines Corporation Vakuumimprägnierung von gesinterten Materialien mit trockenen Scmiermitteln

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