DE1796321C - Verfahren zum Herstellen einer Schutzschicht auf Stahl durch Eintau chen in eine Losung und Erhitzen unter Druck Ausscheidung aus 1621499 - Google Patents
Verfahren zum Herstellen einer Schutzschicht auf Stahl durch Eintau chen in eine Losung und Erhitzen unter Druck Ausscheidung aus 1621499Info
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Description
Die Erfindung betrifft eil. Verfahren zum Herstellen
einer Schutzschicht auf Stahl durch Er tauchen des Werkstücks in eine wäßrige Lösung und brhitzen
unter Druck. Diese Schutzschichten bieten im Vergleich zu verzinkten Blechen beim Eintauchen in
Wasser einen ausgezeichneten Korrosionsschutz.
YL% sind viele Verfahren zur Ausbildung von Schutzschichten
bekannt, welche der Stahloberflüche einen Korrosionsschutz verleihen sollen. So wurden beispielsweise
Stahlbleche einer elektrolytischen Behandlung in einem Elektrolyten unterworfen, der
ein Chromat oder ein Phosphat enthielt, dem jeweils verschiedene chemische Zusätze organischer Art beigemischt
wurden, worauf die aufgebrachte Substanz eingebrannt wurde.
Es ist ferner bekannt. Stahlbleche mit Metallen zu überziehen. Doch sind diese Verfahrensschritte
dieser bekannten Verfahren zum Aufbringen von Schutzschichten sehr kompliziert, und zwar besonders
dann, wenn Erzeugnisse geschaffen werden sollen, die über eine längere Zeitspanne hinweg rostbeständig
sein müssen. Soll diesem Erfordernis Rechnung getragen werden, so muß auch die Stärke der aufgebrachten
Schicht entsprechend erhöht werden, was mit einem erhöhten Kostenaufwand für die Fertigerzeugnisse
verbunden ist. Insbesondere werden die Herstellungskosten dann untragbar hoch, wenn es
erwünscht ist. auf dem Wege des Aufbringens einer Schutzschicht eine hinreichende Korrosionsbeständigkeit
zu erzielen, die derjenigen eines Metallüberzugs vergleichbar ist. Werden Stahlbleche nach einem
einfachen Verfahren zur Schutzschichtbildung behandelt, das darauf abzielt, eine zeitweilige Rostbeständigkeit
für die Aufbewahrung in einem Vorratslager zu gewährleisten, so kann die Bildung
von Rost nur für die Dauer von etwa einer Woche verhindert werden. Selbst verzinkte Stahlbleche korrodieren,
was ihren Handelswert beträchtlich mindert.
Die Herstellung von überzügen auf Eisen und Stahl mit Hilfe der Autoklavbehandlung ist auch
aus der USA.-Patentschrift 2 927 873 (Behandlung von Stahl mit Phosphat enthaltenden Lösungen)
und aus der USA.-Patentschrift 3 279 957 (Behandlung mit alkalischen oxydierenden Lösungen) bekannt,
doch wurde diese Behandlung zur Lösung bestimmter Aufgaben ausgeführt, die sich von der Aufgabenstellung,
die der Erfindung zugrunde liegt, unterscheiden. So soll beim Verfahren gemäß der USA.-Patentschrift
3 279 957, Spalte 1, Zeilen 42 bis 53,
der Flüssigkeitsverlust vermieden werden, der bisher
bei Verwendung offener Behandlungskessel auftrat,
während das Verfahren nach der USA.-Patentschrift 2 927 873 dem Ziele dient. Reaktionsbehälter aus
Stahl eine größere Beständigkeit gegen den Angriff
durch Säuren bei höheren Temperaturen zu verleihen.
Demzufolae lag es nicht ohne weiteres nahe, Stahl
mit anderen"als den bekannten speziellen Lösungen
im Autoklav zu behandeln, um die Rostbeständigkeit des Stahls zu erhöhen.
Erfinduneseemäß lassen sich auf verhältnismäßig
einfache Weise Stahlerzeugnisse mit einer Schutzschicht herstellen, die eine ausgezeichnete Rostbeständiakeit
aufweisen, insbesondere eine langandauernde Rostbeständigkeit in einer umgebenden Atmosphäre
mit hohem Feuchtigkeitsgehalt, und die im Vereleich zu verzinkten Blechen eine ausgezeichnete
Korrosionsbeständigkeit in fließendem Wasser aufweisen. Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren
behandelten Erzeugnisse lassen sich vielfältig anwenden. Die Besonderheit des e.findungsgemälkn
Verfahrens besteht darin, dali man den Stahl der Imwirkung
einer mit einem Molybdat eines Erdalkaiimctalls
versetzten Sulfidlösung bei einer Temperalu:
zwischen 240 und 400 C und einem Druck von 4h
bis 300 at aussetzt. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren werden Stahlbleche in einem Autoklav in duobengenannte
Lösung eingetaucht, worauf man det· Autoklav bei einem Druck von 40 bis 300 Atm« ■-sphiiren
auf einer Temperatur von 240 bis 400 ( hält. Danach werden die Bleche erforderlichenialk
noch in Chromsäure eingetaucht.
Beim Behandeln von Stahlblechen mit einer, mit
einem Molybdat eines Erdalkalimetalls versetzte"
Sulfidlösung bei erhöhtem Druck und erhöhter Temperatur
werden dichte, korrosionsbeständige FiIn
erhalten. Auf der Oberfläche des Werkstücks bilde: sich hierbei durch Einwirkung der Sulfidlösung Fe<).
V-Fe2O,. Fe,O4. FeS1. FeS2 u. dgl., wobei diese Eisenverbindungen
insgesamt eine ausgezeichnete Korrosionsbeständigkeit hervorrufen. Durch die gleich
zeitige Anwesenheit des Erdalkalimolybdats entstehen zusätzlich auf der Oberfläche des Werks*ücks Molybdänverbindungen
und Verbindungen des entsprechenden Erdalkalimetalls, wodurch die Korrosionsbeständigkeit
noch weiter erhöht wird. Da der Oberflächenzustand der Filme je nach dem angewendeten
Druck Schwankungen unterliegt und da die Filme porös sind, unterzieht man die Stahlbleche vorteilhafterweise
einer Nachbehandlung durch Eintauchen in eine Chromsäurelösung.
Die Erfindung wird nun an Hand des folgenden Beispiels weiter erläutert:
B e i s ρ i e 1 1 Dieses Beispiel wurde gewählt, um die Tatsache
zu verdeutlichen, daß die erzielbare Korrosionsbeständigkeit je nach dem angewendeten Druck und
der Temperatur Schwankungen unterliegt. 1. Probekörper: kaltgewalztes Stahlmaterial mit
0,06% C, Spurenmengen Si, 0,32% Mn, 0,016% P, 0,033% S und 0,08% Cu, in Stücken der Abmessungen
0,8 χ 5 χ 15 mm. (Bei sämtlichen Versuchen wurden gleichartige Probekörper benutzt.)
2. Verwendete Lösung: Natriumsulfidlösung, die mit einer geringen Menge Magnesiummolybdat
versetzt war.
3. Es kamen unterschiedliche Temperatur- und Druckbedingungen in Anwendung, die aus der
Tabelle 1 zu entnehmen sind.
Behandlungsbedingungen | Druck | |
Probenummer | Temperatur | at |
CC | 38 | |
1 2 |
>40 | 70 |
3 | 285 | 110 |
. 4 | 325 | 300 |
5 | 385 |
15
In angesäuerten Lösungen durchgeführte Versuche: Die in Tabelle 1 aufgeführten Probekörper wurden
in Lösunge.k mit unterschiedlichem pH-Wert von
2 bis 7 eingetaucht, wobei festzustellen war. daß sich der Oberflächenfilm des Probekörpers in einer stark
sauren Lösung mit dem pH-Wert 2 in etwa 4 Stunden auflöste, daß jedoch selbst nach erfolgter Auflösung
des Films der Gewichtsverlust des Probekörpers ceringer war als der eines Probekörpers aus nicht behandeltem
kaltgewalztem Stahlblech, woraus sich ergibt, daß diese Tendenz durch die Druckanwendung
und das Erhitzen mitbedingt ist. Die Prüfungsergebnisse sir i in Tabelle 2 niedergelegt.
fabelk 2
Korrosionsgiwichtsveriuste 1er in eine Lösung
mit dem pH-Wert 2 eingetauchten Probekörper
(mg cm')
Probenummer
24 | __7=..J | 120 | |
I (nicht | |||
jehandelt) | 0.18 | 0.45 | 0.97 |
t | 0.24 | 0.42 | 0.80 |
3 | 0.24 | 0.39 | 0.64 |
4 | 0.28 | 0.41 | 0.67 |
5 | 0.52 | 0.66 | 0.94 |
Eintauchdauer in Stunden
2S.S
1.46
1.27
0.98
0.96
1.23
1.27
0.98
0.96
1.23
456
1.61
1,44
1.13
1.11
1.39
1,44
1.13
1.11
1.39
Der Oberfläcnenzustand von Probekörpern nach jeweils 40tägigem Eintauchen in Lösungen mit pH-Werten
von 4 bis 7 ist in Tabelle 3 in verschlüsselter Form angegeben.
Probenummer | 4 | pH-Wert der Lösung | 6 | 7 |
E | 5 | E | E | |
1 | D | E | C | C |
2 | C | C | C | C |
3 | B | C | B | B |
4 | B | B | B | A |
5 | B | |||
Zusammenfassung der Resultate
Wie aus den Tabellen 2 und 3 hervorgehe erhöht sich die Korrosionsbeständigkeit bei Verwendung
der gleichen Lösungen mit dem bei der Behandlung in Anwendung gebrachten Druck. Insbesondere ist
aus Tabelle 2 zu entnehmen, daß die Gewichtsverluste
sich beim Eintauchen in eine starke Säure ungeachtet der Tatsache, daß die Oberflächenfilme dem Augenschein
nach binnen 24 Stunden gänzlich aufgelöst waren, noch weit über diese Zeitspanne hinaus in
niedrigen Grenzen hielten. Weiterhin ist zu beobachten, daß durch eine Behandlung bei hohem Druck
die Korrosionsgewichtsverluste geringer gehalten werden konnten.
Aus diesem Beispiel ergibt sich ein Vergleich der Ergebnisse, die durch Behandlung mit den bezeichneten
Lösungen erzielt wurden.
Behandlungsberfingungen: Jedes der Probestücke
wurde in die betreffende Lösung eingetaucht, die in einem Autoklav bei einem Druck von 39 bis
40 Atmosphären auf einer Temperatur von 240 C gehalten wurde.
1. Die untenstehende Tabelle 4 gibt nach dem bereits erläuterten Schlüssel den Korrosionszustand
der Oberflächen von Probestücken nach 30tägigem Einlagern in ein Materiallager wieder.
35 Pr>bennummer
2
3
Korrosionszustand
B
D
F
D
F
Erläuterung
Probe I ist ein Stahlblech, das mit einer Natriumsulfidlösung behandelt war. der eipi geringe Menge Magnesiummol} bdat zugesetzt
war: Probe 2 ist ein mit einer diromsaurelösung behänderes
Stahlblech; Probe 3 ist ein nichtbehandeites kaltgewalztes Stahlblech.
2. Prüfung der Korrosionsbeständigkeit in feuchter Luft (98% Luftfeuchtigkeit bei 50 C).
Die untenstehende Tabelle 5 gibt den Korrosionszustand der Oberflächen nach 7tägigem Stehen wieder.
Die untenstehende Tabelle 5 gibt den Korrosionszustand der Oberflächen nach 7tägigem Stehen wieder.
Tabelle 5
Prüfung in feuchter Luft
Prüfung in feuchter Luft
Probenummer
K orvosionszustand
A
C
E
C
E
Schlüssel:
A = Oberfiächennlm des Probekörpers
unversehrt,
unversehrt,
B = etwa 2 bis 3% der als Schichtträger dienenden Eisenfläche bloßgelegt,
C = etwa 3 bis 10% der als Schichtträger dienenden Eisenfläche bloßgelegt.
D = nur noch eine kleine Fläche mit Film bedeckt, E = völlig korrodiert.
3. In der nachstehenden Tabelle 6 ist der Korrosionszustand der Oberflächen nach 30tägigem Eintauchen
in fließendes Wasser wiedergegeben.
Tabelle 6
Prüfung durch Eintauchen in fließendes Wasser
Prüfung durch Eintauchen in fließendes Wasser
Probennummer
Korrosionszustand
B
D
D
Durch die Erfindung wird somit ein in hohem Maße korrosionsbeständiger Schutzfilm auf einem
Wer'.stück aus Stahl geschaffen, indem man dieses bei erhöhter Temperatur und erhöhtem Druck in
eine mit einer geringen Menge Magnesiummolybdat versetzte Natriumsulfidlösung eintaucht. Ferner kann
die Korrosionsbeständigkeit noch gesteigert werden, indem nvan den so gebildeten Film einer Nachbehandlung
mit Chromsäure unterzieht. Eine Kombination mit Farbschichten verschiedener Art liefert dann
korrosionsbeständige Metallgegenstände, ohne daß es zu diesem Zweck erforderlich wäre, auf Metallauftragsverfahren
zurückzugreifen. Auch weisen die hergestellten Filme eine große Hitzebeständigkeit
und Abriebfestigkeit auf.
Dieses Beispiel zeigt die Ergebnisse, wenn ein in erfindungsgemäßer Weise behandeltes kaltgewalztes
Stahlblechmateria! noch einer Nachbehandlung mit Chromsäure unterworfen wird.
1. Die Stahlbleche wurden bei einer Temperatur von 325° C und einem Druck von 110 Atmosphären
mit einem Gemisch aus einer mit einem Molybdat eines Erdalkalimetalls versetzten
Sulfidlösung behandelt und sodann einer Behandlung mit einer 0,3- bis 2%igen Chromsäurelösung
unterzogen.
2. Korrosionsversuche wurden in der Weise durchgeführt, daß Probekörper zur Ermittlung
des k'orrosionsbedingten Gewichtsverlustes in einen Fließwasserbehälter der Abmessungen
100 χ 100 cm χ 50 eingetaucht wurden, durch
den mit einem Strömungsdurchsatz von 125 cm3.
Min. Wasser hindurchgeleitet wurde.
3. Versuchsergebnisse: Wie aus der nachstehenden Tabelle 7 zu ersehen ist, waren die korrosionsbedingten Gewichtsverluste der in erfindungsgemäßer Weise behandelten Probekörper im Vergleich zu denen von nichtbehandelten Probekörpern aus kaltgewalzten Stahlblechen weit geringer, doch zeigte sich auch eine Abhängigkeit der Gewichtsverluste von der Konzentration der jeweils Tür die Nachbehandlung verwendeten Chromsäure.
3. Versuchsergebnisse: Wie aus der nachstehenden Tabelle 7 zu ersehen ist, waren die korrosionsbedingten Gewichtsverluste der in erfindungsgemäßer Weise behandelten Probekörper im Vergleich zu denen von nichtbehandelten Probekörpern aus kaltgewalzten Stahlblechen weit geringer, doch zeigte sich auch eine Abhängigkeit der Gewichtsverluste von der Konzentration der jeweils Tür die Nachbehandlung verwendeten Chromsäure.
Tabelle 7
Gewichtsverluste durch Korrosion (mg cnr)
Gewichtsverluste durch Korrosion (mg cnr)
Behandlung
Nicht behandeltes
kaltgewalztes Stahlblech
kaltgewalztes Stahlblech
0,3% Chromsäure ...
0,6% Chromsäure ...
1,0% Chromsäure ...
2,0% Chromsäure ...
fcintauchdauer in Tagen
7 14 21
7 14 21
1,67
0,18
0,18
o.üi
0,002
0,02
0,02
3.03
0.62
0,05
0,05
0,04
0.62
0,05
0,05
0,04
4.50 i 5.30
1,34
0,24
0.17
0.Π
0,24
0.17
0.Π
2.54
0.4?
0.37
0,23
0.4?
0.37
0,23
Claims (2)
1. Verfahren zum Herstellen einer Schutzschicht auf Stahl durch Eintauchen des Werkstücks in
eine wäßrige Lösung und Erhitzen unter Druck, dadurch gekennzeichnet, daß man
den Stahl der Einwirkung einer mit einem Molybdat eines Erdalkalimetalls versetzten Sulfidlösung
bei einer Temperatur zwischen 240 und 4000C und einem Druck von 40 bis 300 at aussetzt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man den Schutzfilm mit einer
Chromsäurelösung behandelt.
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP8251866 | 1966-12-17 | ||
JP8251866 | 1966-12-17 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
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DE1796321B1 DE1796321B1 (de) | 1972-06-29 |
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