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Mittel zur Nachbehandlung von phosphatierten Flächen
Die Erfindung betrifft ein Mittel zum Nachbehandeln von phosphatierten Flächen. Es ist bekannt, dass Eisenflächen durch Behandeln mit Phosphorsäure und (oder) Phosphaten des Mangans, Eisens, Zinks, Kup-
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ren führen ohne eine Nachbehandlung mit Ölen, Wachsen oder Anstrichstoffen nicht zu einer hohen Korrosionsfestigkeit. Ein weiterer Mangel der bekannten Phosphatierung liegt darin, dass die behandelte Oberfläche sich nicht schnell und in befriedigender Weise färben lässt, sondern ein Überzug aus einem Farbstoff oder einem Lack aufgebracht werden muss, der einen besonderen Arbeitsgang erfordert und zu einer unerwünschten Änderung der Stärke des phosphatierten Gegenstandes führt.
Die Erfindung betrifft ein Mittel zum Behandeln von phosphatierten Flächen, durch das die Korrosionsfestigkeit gesteigert und eine Phosphatschutzschicht erzielt wird, die dichter, feiner, weicher und im allgemeinen gefälliger ist, die auch fester haftet als die bekannten Phosphatschichten, die ferner ein Fär- ben der behandelten Fläche ermöglicht, wobei die Färbung wasch-und wischfest ist und keine nennenswerte Veränderung der Stärke des behandelten Gegenstandes ergibt. Weitere der Erfindung zugrunde liegende Aufgaben ergeben sich aus der folgenden Beschreibung und den Beispielen, die bevorzugte Ausführungsformen des Erfindungsgegenstandes wiedergeben.
Es wurde gefunden, dass in bekannter Weise auf Gegenständen aufgebrachte Phosphatüberzüge mit einer wässerigen Lösung eines Zinn (II)-salzes in Gegenwart eines mit dem Zinn(II)-salz verträglichen wasserlöslichen Salzes des Bleis, Cadmiums, Zinks und Mangans oder mehreren von diesen behandelt werden können, da die Behandlungslösung mit dem Phosphatüberzug unter Bildung eines äusserst widerstandsfesten, weichen und dichten Überzuges reagiert, der im wesentlichen aus einem Zinnmetall-Phosphatkomplex besteht, welcher, wie sich auf Grund des üblichen Salzsprühversuches ergibt, eine wesentlich höhere Korrosionsfestigkeit hat als die nach den bekannten Verfahren hergestellten Schutzüberzüge.
Der zu behandelnde, z. B. aus Eisen, Stahl oder einer Eisenlegierung bestehende Gegenstand wird zunächst in bekannter Weise, z. B. nach dem Verfahren der USA-Patentschriften Nr. 1, 007, 069, 1, 651, 694 und 1,911, 726 mit einem verhältnismässig unlöslichen Phosphatüberzug versehen, der eine porige, kristalline bzw. filmartige Struktur aufweist und entweder auf oder aus der Oberfläche des behandelten Gegenstandes gebildet ist ; seine Korrosionsfestigkeit beträgt ohne zusätzliche Behandlung mittels eines Öles oder Wachses nach dem üblichen Salzsprühtest etwa 2 - 6 Stunden.
Nach der Bildung des Phosphatüberzuges wird der Gegenstand mit einer wässerigen Lösung eines Zinn (n)-salzes und eines oder mehrerer Salze des Bleis, Cadmiums, Zinks oder Mangans behandelt. Je nach dem angewendeten Zinn (II)-salz, der Phosphatschicht und der gewünschten Korrosionsfestigkeit wird die Behandlung bei einer zwischen Raumtemperatur und dem Kochpunkt der Lösung liegenden Temperatur und während eines Zeitraumes von wenigen Stunden bis zu mehreren Minuten durchgeführt. Der erhaltene Überzug stellt das Reaktionsprodukt aus dem Zinn (II)-salz, dem Begleitsalz und der ursprünglichen Phosphatschicht dar ; er besteht im wesentlichen aus einem Zinnmetall-Phosphat-Komplex, der nicht nur weicher, dichter, feinkörniger und kratzfester, sondern auch um ein Vielfaches korrosionsbeständiger als die Phosphatgrundschicht ist.
Die für die Zwecke der Erfindung anzuwendenden Zinn (II)-salze sind beschränkt auf solche, die wasserlöslich und verhältnismässig stabil sind und deren Acidität erforderlichenfalls eingestellt werden kann, so dass die Phosphatgrundschicht nicht abgelöst wird. Aus praktischen Erwägungen ist die Anwendung des Chlorides, z. B. SnCI. 2HO, besonders zweckm ssig, wennmanesinKonzentrationen von weniger als 1"
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bis zum Sättigungspunkt des Salzes anwendet ; ein bevorzugter Konzentrationsbereich liegt zwischen 2 und
25%. Die neben dem Zinn (II)-salz anzuwendenden Salze können in Mengen von 0,2 bis 100%, bezogen auf das trockene Zinn (II)-salz, in der Lösung angewendet werden.
Beispiel. 1 : 50Gew.-Teile handelsübliches Zinn (n)-chlorid und 20TeileBleichlorid(PbCl) wer- den in 1000 Teilen Wasser gelöst und die Lösung zum Kochen gebracht. In bekannter Weise, beispielsweise nach dem Parker-Verfahren, mit einem Phosphatüberzug versehene, aus Stahl oder Eisen bestehende Ge- gestände werden 2-3 Minuten in die kochende Salzlösung eingetaucht. Dann werden die Gegenstände ge- spült und getrocknet. Der erhaltene Überzug ist weich, feinkörnig und dicht und seine Farbe ist grau.
Beispiel 2 : Das Verfahren des Beispieles 1 wurde wiederholt mit der Ausnahme, dass an Stelle von Bleichlorid Zinkchlorid angewendet wurde.
Beispiel 3 : Das Verfahren des Beispieles 1 wurde wiederholt mit der Ausnahme, dass an Stelle des Bleichlorides Cadmiumchlorid angewendet wurde.
Die nach den Beispielen 1, 2 und 3 behandelten Gegenstände, sowie ein mit einer nichtbehandelten
Phosphatschicht versehener Gegenstand, wurden einem Salzsprühtest unterworfen ; die Versuchsergebnisse sind in der folgenden Tabelle aufgeführt.
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<tb>
<tb>
Behandlung <SEP> Rostbeginn <SEP> nach <SEP> Stunden <SEP> weitgehende <SEP> Rostbildung
<tb> . <SEP> 50% <SEP> + <SEP>
<tb> einfache <SEP> Phosphatschicht <SEP> 2-6 <SEP> 15
<tb> Beispiel <SEP> 1 <SEP> 15-53 <SEP> 70-91.- <SEP>
<tb> Beispiel <SEP> 2 <SEP> 13-50 <SEP> 70 <SEP>
<tb> Beispiel <SEP> 3 <SEP> 10-48 <SEP> 64
<tb>
Beispiel 4 : Es wurden 50 Gew.-Teile Zinn (H)-sulfat und 5 Teile Mangansulfat in 1000 Teilen Wasser gelöst und dann mit einer Phosphatschicht versehene Gegenstände, wie Eisen, in die kochende Lösung mehrere Minuten getaucht. Es wurde ein feinkörniger, dichter Überzug erhalten, der dem nach Beispiel l erhaltenen vergleichbar ist.
Der Salzsprühtest ergab einen Rostbeginn nach 15 Stunden, im Vergleich zu 2 - 3 Stunden bei der nichtbehandelten Phosphatschicht, einen Korrosionsfestigkeitsgrad von 7 nach 33 Stunden, verglichen mit einem Korrosionsfestigkeitsgrad von 3 des unbehandelten Überzuges und eine 60 Stunden übersteigende Korrosionsfestigkeit des erfindungsgemäss behandelten Gegenstandes, verglichen mit 15 Stunden bei einem nicht nachbehandelten Gegenstand.
Die mit Hilfe des erfindungsgemässen Mittels gewonnenen Überzüge lassen sich durch Eintauchen der mit dem Überzug versehenen Gegenstände in eine heisse Lösung bestimmter Farbstoffe färben, worauf man die Gegenstände in Wasser abspült ; der Überzug wirkt anscheinend als Beize für den Farbstoff, so dass die erhaltene Färbung wisch- und waschfest ist. Die Salzspruhversuche wurden mit nicht geölten Stücken durchgeführt, so dass die Wirksamkeit der verschiedenen Behandlungsverfahren genau bestimmt werden konnte. Eine solche Nachbehandlung von Ölen oder Wachsen ist aber selbstverständlich möglich, wodurch die Widerstandsfähigkeit der nach dem Verfahren der Erfindung erhaltenen Überzüge noch gesteigert wird.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Mittel zur Nachbehandlung von phosphatierten Flächen, bestehend aus einer wässerigen Lösung eines Zinn (II)-salzes, insbesondere des Sn- (II)-chlorids, dadurch gekennzeichnet, dass die Lösung, bezogen auf das Zinnsalz 0, 2-100 Gew.-feines oder mehrerer wasserlöslicher Salze des Bleis, Zinks, Cadmiums und/oder Mangans enthält, und deren Acidität so niedrig ist, dass der Phosphatüberzug nicht abgelost wird.