DE1207760B - Verfahren zum Nachbehandeln von Phosphatschichten - Google Patents

Verfahren zum Nachbehandeln von Phosphatschichten

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DE1207760B
DE1207760B DEF34821A DEF0034821A DE1207760B DE 1207760 B DE1207760 B DE 1207760B DE F34821 A DEF34821 A DE F34821A DE F0034821 A DEF0034821 A DE F0034821A DE 1207760 B DE1207760 B DE 1207760B
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carbon atoms
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DEF34821A
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Dr Willy Herbst
Dr Fritz Rochlitz
Dr Herbert Vilcsek
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GEA Group AG
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Metallgesellschaft AG
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    • C23FNON-MECHANICAL REMOVAL OF METALLIC MATERIAL FROM SURFACE; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL; MULTI-STEP PROCESSES FOR SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL INVOLVING AT LEAST ONE PROCESS PROVIDED FOR IN CLASS C23 AND AT LEAST ONE PROCESS COVERED BY SUBCLASS C21D OR C22F OR CLASS C25
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    • C23F11/1676Phosphonic acids
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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    • C07FACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. α.:
C23f
Deutsche Kl.: 48 dl - 7/08
Nummer: 1207 760
Aktenzeichen: F 34821VI b/48 dl
Anmeldetag: 31. August 1961
Auslegetag: 23. Dezember 1965
Die zum Zwecke des Korrosionsschutzes auf Metalloberflächen, insbesondere auf Eisen- und Stahloberflächen erzeugten Phosphatschichten sind porös und bieten nur in Verbindung mit einer geeigneten Nachbehandlung einen für die Praxis ausreichenden Schutz. Im allgemeinen wird diese Nachbehandlung mit Lösungen vorgenommen, die Verbindungen des sechswertigen Chroms, insbesondere Chromsäure, enthalten. Es sind bereits Vorschläge zur Verbesserung derartiger Nachbehandlungslösungen bekannt. So sind z. B. Zusätze von löslichen, komplexen Fluoriden oder bestimmten Metallsalzen, wie Cernitrat, zu Chromsäurelösungen vorgeschlagen worden.
Es wurde auch bereits vorgeschlagen, zum Schutz von metallischen Oberflächen oder zur Verbesserung des Schutzes von auf Metalloberflächen aufgebrachten Oxyd- oder Phosphatschichten die betreffenden Teile mit Lösungen organischer Substanzen, die eine polare Gruppe und Halogen, vorzugsweise Chlor und/oder Fluor enthalten, zu behandeln, wobei unter der Vielzahl der vorgenannten organischen Verbindungen unter anderem auch auf die Verwendung aliphatischer polyfluorierter Phosphonsäuren hingewiesen wird. Die mit den letztgenannten Stoffen nachbehandelten Oxyd- und Phosphatschichten bringen jedoch keine nennenswerte Verbesserung des Korrosionsschutzes mit sich; außerdem ist die Anwendung solcher polyfluorierter Substanzen für die Praxis nicht sehr wirtschaftlich.
Die bekannten Nachbehandlungsverfahren besitzen jedoch den Nachteil, daß sie eine besondere Abwasseraufbereitung nötig machen. Da Chrom(VI)- und Chrom(III)-verbindungen schädlich sind, müssen sie nahezu quantitativ aus den Abwässern entfernt werden.
Es wurde nun ein Verfahren zum Nachbehandeln von phosphatierten Metalloberflächen gefunden, das den Nachteil der genannten Verfahren nicht besitzt und insbesondere keine schädlichen Abwässer ergibt. Es ist dadurch gekennzeichnet, daß die phosphatierten Metallteile mit Lösungen einer Alkenphosphonsäure mit 2 oder 3 Kohlenstoffatomen im Molekül, Vorzugsweise Vinylphosphonsäure, behandelt und anschließend getrocknet werden. Hierbei haben sich insbesondere solche Lösungen als vorteilhaft erwiesen, die etwa 0,008 bis etwa 2 Gewichtsprozent vorzugsweise 0,02 bis 0,5 Gewichtsprozent, Alkenphosphonsäure enthalten.
Als Lösungsmittel für die Alkenphosphonsäure können neben Wasser aliphatische Alkohole mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen im Molekül, vorzugsweise Isopropanol, oder deren Gemische mit Wasser verwendet werden. In dem folgenden Beispiel wird das erfindungsgemäße Verfahren im einzelnen erläutert.
Verfahren zum Nachbehandeln von
Phosphatschichten
Anmelder:
Metallgesellschaft Aktiengesellschaft,
Frankfurt/M., Reuterweg 14
Als Erfinder benannt:
Dr. Willy Herbst,
Dr. Fritz Rochlitz t,
Dr. Herbert Vilcsek, Hofheim (Taunus)
Beispiel
In einem handelsüblichen alkalischen Entfettungsbad 10 Minuten bei 98° C behandelte und anschließend mit kaltem Wasser gespülte Stahlbleche der Güteklasse STVIII werden in einem handelsüblichen Phosphatierungsbad mit einer Punktzahl von 35 bei 6O0C in 10 Minuten mit einer festhaftenden hellgrauen Zinkphosphatschicht versehen. Ein Teil dieser phosphatierten Bleche wird bei Zimmertemperatur 15 Sekunden in eine wäßrige Lösung von 0,5 g Vinylphosphonsäure pro Liter getaucht und hierauf bei 1400C im Trockenschrank 5 Minuten lang getrocknet. Ein anderer Teil der phosphatierten Stahlbleche wird 30 Sekunden lang in eine handelsübliche Nachbehandlungslösung, die etwa 0,3 g/l Chromsäure neben geringen Mengen an Alkaliphosphaten enthält, getaucht und anschließend ebenfalls 5 Minuten lang bei 150°C im Trockenschrank getrocknet. Ein weiterer Teil der Bleche wird nach dem Phosphatieren sofort getrocknet. Alle diese Probebleche werden anschließend lackiert und verschieden üblichen Korrosionsund Lackhaftungstesten unterzogen.
Sowohl die erfindungsgemäß als auch die mit der handelsüblichen Chromsäurelösung nachbehandelten Proben weisen ausgezeichnete Testwerte auf. Hingegen besitzen die nach dem Phosphatieren ohne weitere Nachbehandlung sogleich lackierten Bleche nur einen geringen Korrosionsschutz; ihre Testwerte waren schlecht.
Gute Ergebnisse werden auch beim Nachbehandeln mit folgenden Lösungen erhalten:
509 759/541
a) 4,5 g Vinylphosphonsäure in 11 Wasser gelöst (Behandlungszeit 3 Sekunden; Badtemperatur 11°C; Trockentemperatur 15O0C; Trockenzeit 10 Minuten).
b) 0,15 g Vinylphosphonsäure in 11 Wasser gelöst (Behandlungszeit 1 Minute; Badtemperatur 40°C; Trockentemperatur 110°C; Trockenzeit 6 Minuten).
c) 0,4 g Allylphosphonsäure in 11 Wasser gelöst (Behandlungszeit 10 Sekunden; Badtemperatur etwa 200C; Trockentemperatur 150°C; Trockenzeit 5 Minuten).
d) 3,1 g Propenphosphonsäure in 11 Wasser gelöst (Behandlungszeit 6 Sekunden; Badtemperatur etwa 200C; Trockentemperatur 1500C; Trockenzeit 5 Minuten).
e) 1,1 g Vmylphosphonsäure in einem Gemisch aus 500 Teilen Wasser und 500 Teilen Isopropanol gelöst (Behandlungszeit 30 Sekunden; Badtemperatur etwa 200C; Trockentemperatur 1100C; Trockenzeit 5 Minuten).

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Nachbehandlung von phosphatierten Metalloberflächen, dadurchgekennzeichnet, daß die phosphatierten Metallteile mit Lösungen einer Alkenphosphonsäure mit 2 oder 3 Kohlenstoffatomen im Molekül behandelt und anschließend getrocknet werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Lösungen verwendet werden, die etwa 0,008 bis etwa 2 Gewichtsprozent, vorzugsweise 0,02 bis 0,5 Gewichtsprozent einer Alkenphosphonsäure mit 2 oder 3 Kohlenstoffatomen im Molekül, vorzugsweise Vinylphosphonsäure, in Wasser und/oder aliphatischen Alkoholen mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen im Molekül, vorzugsweise Isopropanol, gelöst enthalten.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Französische Patentschrift Nr. 1174 045.
509 759/541 12.65 © Bundesdruckerei Berlin
DEF34821A 1961-08-31 1961-08-31 Verfahren zum Nachbehandeln von Phosphatschichten Pending DE1207760B (de)

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