DE872298C - Phosphatierungsverfahren - Google Patents

Description

• Phosphatierungsverfahren Bei den gebräuchlichen Phosphatierungsverfahren war es nötig, jeweils zu den als günstig für die Phosphatierung ermittelten Badzusammensetzungen Ergänzungslösungen auszuarbeiten, die in ihrer Zusammensetzung von den Ausgangslösungen verschieden waren und die Aufrechterhaltung der günstigen Arbeitsbedingungen und Konzentrationen auf lange Benutzungsdauer hin sichern. Die gebräuchlichen Verfahren arbeiteten hierbei bei Temperaturen von 8o bis 98o.
• Es ist auch schon ein Verfahren entwickelt worden, das bei Temperaturen unter 5o° arbeitet und das insbesondere bei Raumtemperatur die Ausbildung von Phosphatschichten gestattet, die sowohl für den Rostschutz als auch für Zwecke der Zieh-und Gleiterleichterung geeignet sind. Auch zur Aufrechterhaltung der bei Raumtemperatur arbeitenden Bader und Lösungen dienen Ergänzungslösungen, die in ihrer Zusammensetzung von den Ausgangslösungen abweichen.
• Gegenstand der Erfindung ist nun ein Verfahren, das es gestattet, bei Temperaturen von 4.o bis 6o° mit nur einer Lösung zu arbeiten, die sowohl für den Ansatz der Bäder oder Spritzlösungen als auch für die Ergänzung dieser Lösungen benutzt werden kann.
• Die Lösungen, die ein solches Arbeiten gestatten, sind durch folgende Verhältnisse gekennzeichnet: Zur Anwendung kommen nitrathaltige Zinkphosphatlösungen, die ein Verhältnis von P2 05: N03 wie i : (z,5 bis a) besitzen. Als Kationen enthalten die Lösungen überwiegend Zink und daneben das beim Arbeiten in die Lösung gelangende Eisen.
• Vorteilhaft ist es, bei Absolutkonzentrationen von 15 bis 25 g P2 05/1 zu arbeiten. Bei Verwendung der Lösungen in Spritzverfahren ist es vorteilhaft, geringere Konzentrationen von 5 bis 8 g' P205/1 anzuwenden. Diese Lösungen im angegebenen Verhältnis P2 05 -..N03 und der entsprechenden Konzentrationen und Badtemperatur haben etwa den pu-Wert, der dem Phosphätierungsgleichgewicht bei Temperaturen zwischen q.o bis 6o° entspricht. Es genügt daher zur Einstellung des pH-Wertes auf die Azidität- des Phosphatierungsgleichgewichtes bei der im Einzelfall gewählten Arbeitstemperatur, der zwischen etwa 2;o und 2,3 liegt, die Zugabe geringer Mengen Neutralisierungsmittel. Als- solche kommen die gebräuchlichen Mittel, wie Natronlauge, in Betracht. Die Anwesenheit nichtschichtbildender Kationen in geringer Menge ist nicht störend und daher zulässig, soweit sie beispielsweise zur Einstellung des pn-Wertes erforderlich sind. Besonders günstig ist es jedoch auch für die Einstellung des pH-Wertes geeignete Verbindungen schichtbildender Metalle, .beispielsweise Zinkoxyd, zu verwenden.
• Nachdem der pH-Wert beim Ansatz der Lösungen einmal eingestellt ist, bleibt er bei der Regenerierung über lange Zeit konstant, so daß eine -Überwachung und Zugabe besonderer Neutralisierungsrnittel nur in geringer Menge oder überhaupt nicht ' erforderlich ist. - -Beispiel Zum Ansatz eines ioo-l-Bades wurde eine Lösung von der Zusammensetzung verwendet: 76 g Zink; 161 g P205, 2q.o g N03, o,12 g Kupfer pro Liter. Die Lösung wurde soweit verdünnt; daß sie etwa 17 g P20./1 enthält. Diese Lösung wurde auf 5o° erwärmt und durch Zugabe von Natronlauge auf einen pH-Wert von 2,2, gemessen mit der Glaselektrode bei Raumtemperatur, gebracht. In dieser Lösung wurden bei 5o° dichte festhaftende überzüge auf Tiefziehblech nach 3 Minuten Tauchdauer erhalten. Die Lösung wurde nach einem Durchsatz von o,2 dm pro Liter Badlösung durch Zugabe der gleichen Ausgangslösung auf konstante Punktzahl ergänzt. Diese betrug etwa öo Punkte, d. h. io ccm Lösung verbrauchten bei Titration gegen Phenolphthälein als Indikator 6o ccm ö NaOH.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Phosphatierverfahren, dadurch gekennzeichnet, daß nitrathaltige Zinkphosphatlösungen mit einem Verhältnis von P2 05: N03 wie i : (1,5 bis 2) bei 40 bis 6o° unter Ansatz und Regenerierung mit der gleichen Lösung bei einem PH-Wert von 2,o bis 2,3 benutzt werden.