DE2931693A1 - Loesung zur phosphatisierung metallischer flaechen - Google Patents
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Description
- Titel: Lösung zur Phosphatisierung metallischer
- Flächen Beschreibung Die Erfindung betrifft eine Lösung zur Phosphatisierung metallischer Flächen, welche Zink- und Mangan-Phosphate und -Nitrate sowie Chlorate als Beschleuniger enthält. Die vorliegende Erfindung bezieht sich also auf eine Lösung zur Herstellung eines Uberzuges auf den Oberflächen metallischer Teile (z.B. aus Eisen, Zink o.ä.) auf kaltem Wege mit einer phosphatischen Schicht, die dann für darauffolgende Lackierungs-Behandlungen der betreffenden Flächen durch anodische oder kathodische Elektrophorese besonders geeignet sein soll.
- Schon seit längerer Zeit sind verschiedene Verfahren bekannt, um phosphatische Uberzüge auf Eisen- oder Zink-Flächen zu erzielen; diese Verfahren bestehen in der Heiß- oder Raumtemperatur-Behandlung solcher Flächen mit Lösungen von Zink- und Mangan-Phosphaten unter kontrolliertem Säuregrad der Lösungen.
- Die Zinkphosphat-Lösungen werden vorzugsweise im Spritzverfahren aufgetragen, während man im Falle von Mangan-Phosphaten die Metallteile lieber in die betreffenden Lösungen eintaucht.
- Ebenso bekannt ist es, daß diesen Lösungen sogenannte Beschleunigungs-Substanzen hinzugefügt werden, welche die Aufgabe haben, die Bildung der phosphatischen Schichten auf kurze Zeiten zu reduzieren, die aber immerhin im Falle von aufgespritzten Lösungen in der Grsoßenordnung von drei bis fünf Minuten und im Fall von im Tauchverfahren aufgebrachten Lösungen in der Größenordnung von drei bis fünfzehn Minuten liegen; unter anderen werden als Beschleuniger allgemein die Nitrate, Nitrite und Chlorate verwendet.
- Anfänglich wurden die Phosphatisierungs-Behandlungen bei hohen Temperaturen ausgeführt; späterhin wurden dann die Temperaturen der Lösungen immer weiter verringert bis herunter zu ungefähr 25 - 30 0C bei den neuerdings angewandten sogenannten Kalt-Behandlungen.
- Die Kaltbehandlung, die einen beträchtlichen Fortschritt in der Branche darstellt, sieht vor, daß der sauren Zink-Lösung Mangan beigegeben ist, und zwar in einem Gewichtsverhältnis zu Zink, das vorzugsweise zwischen 5 und 20% liegt; denn das Vorhandensein von Mangan verbessert die chemische Widerstandsfähigkeit der phosphatischen Schicht, ohne deren Bildung merklich zu verlangsamen. Eine Zink-Mangan-Lösung wird normalerweise mit veränderlichen Mengen von Natrium-Nitrit beschleunigt; im gesamten Verlauf ihrer Verwendung können außerdem kleine Mengen von Eisen und Nickel-Ionen beigegeben werden, dlein der Form-von Nitraten oder Phosphaten in die Lösung eingebracht werden mit der Funktion kathodischer Beschleuniger, so daß phosphatische Schichten von bemerkenswerter Einheitlichkeit und Kompaktheit erzielt werden.
- Im Rahmen eines allgemeinen Strebens nach Verringerung der Energiekosten sind weitere Verringerungen der Temperaturen und der Aufbringungszeiten der phosphatischen Lösungen vorgeschlagen worden, wobei die ersteren auf 20 - 22 0C und die letzteren auf 1 1/2 - 2 Minuten verringert wurden. Unter diesen Voraussetzungen sind jedoch die gegenwärtig zur Verfügung stehenden phosphatischen Lösungen nicht in der Lage, Schichten hervorzubringen, die als Unterlagen für eine nachfolgende Lackierung der Teile gute Qualität aufweisen. Nach der Polymerisierung des Lackfilms kann man nämlich mittels entsprechender technologischer Prüfungen (Salznebel, feucht-statische Kammer, Erichsen-Tiefziehversuch, Raster und andere) die ungenügende Widerstands- und Haftfähigkeit des Films nachweisen.
- Aufgabe der Erfindung ist es daher, eine phosphatische Zink-Mangan-Lösung zu liefern, die bei besonders niedrigen Aufbringungs-Temperaturen und -Zeiten auf metallischen Oberflächen die Bildung einer feinen, gleichförmigen, kompakten phosphatischen Schicht gewährleistet, welche gleichzeitig eine feste Verankerung für die Lackierungsmittel auch anaphoretischer oder kataphoretischer Art bildet.
- Diese Aufgabe wird durch eine Lösung der eingangs genannten Art gelöst, die dadurch gekennzeichnet ist, daß in ihr die Verhältnisse in Atomgramm der Phosphor-, Zink-, Stickstoff- und Mangan-Ionen zu den Chlor-Ionen innerhalb der Grenzen 5 - 10, 1 - 3, 0,1 - 0,5 und 0,1 - 0,3 liegen, wobei die betreffende Lösung dann dazu bestimmt ist, mit Natrium-Nitriten beschleunigt und im Spritzverfahren aufgebracht zu werden bei Temperaturen nicht unter 18 0C und Zeiten zwischen 1 1/2 und 2 Minuten.
- Genauere Einzelheiten hinsichtlich der phosphatischen Lösung gemäß der Erfindung ergeben sich aus dem nachstehenden Beispiel.
- Beispiel Es wird eine phosphatische Lösung hergestellt, die, ausgedrückt in g-Atomen pro Liter, folgende Elemente enthält: P 6,59 10-2 Zn 2,088 # 10-2 Cl 1,17 # 10-2 Na 1,11 # 10-2 N 4,01 # 10-3 Mn 2,09 10 Ni 3,87 Fe 1,73 10 Man bestimmt die Werte der freien und der Gesamt-Säure der Lösung, die 1,6 bzw. 11,5 betragen; beide sind an entnommenen Proben von 10 ccm mit der Bezeichnung Na OH N/10 unter Verwendung von Bromkresol- bzw. Phenolphtalein-Grün als Indikatoren gemessen.
- Es werden außerdem die "ZINK-PUNKTE" kontrolliert, indem man 10 ccm einer Lösung 0,05 M von EDTA mit der in Rede stehenden phosphatierenden Lösung analysiert; wenn man als Indikator die t'Puffertabletten" (Merck) verwendet, so ergibt sich als ml-Zahl des verwendeten Bades für das Umschlagen von Grün auf Rot, das die Zinkpunkte darstellt, der Wert 16.
- Mittels Zugabe von NaOH (ca. 0,55 g/Liter) stellt man den Säure-Wert für freie Säure auf ca. 0,30 - 0,35 ein, während der Gesamt-Säure-Wert sich auf ca. 10,5 und die Zinkpunkte auf ca.
- 16,5 einspielen.
- Die Lösung wird mit NaN02 in Mengendosierungen zwischen 0,2 und 0,6 g/l beschleunigt und auf Temperaturen zwischen 18 und 22°C gehalten. Mit dieser Lösung behandelt man einige Eisen blech-Muster Type FePo4-MB mittels einer Spritz-Apparatur, die imstande ist, an den Düsen einen Druck von ca. 1,5 kg/qcm zu liefern und einen qm Fläche mit ca. 160 Litern Lösung pro Minute zu bespritzen; die Behandlung dauert 1 1/2 Minuten.
- Mit der gleichen Apparatur sind die Muster vorher mittels eines schwach alkalischen, mit Titan-Salzen aktivierten Entfettungsmittels entfettet worden. Die wie vorstehend behandelten Muster stellen sich mit einer feinkristallinen, kompakten phosphatischen Schicht von einer Stärke, die etwa 1,6 g/qm entspricht, bedeckt dar.
- Die gleichen, mit anaphoretischen oder kataphoretischen Lacken lackierten und chemischen und mechanischen Widerstandsfähigkeits-Versuchen unterworfenen Muster haben in allen Versuchen optimale Eigenschaften offenbart, die denen eines parallelen Phosphatisierungs-Zyklus bei hoher Temperatur (600) gleich waren.
Claims (4)
- Patentansprüche Lösung zur Phosphatisierung metallischer Flächen, welche Zink- und Mangan-Phosphate und -Nitrate sowie Chlorate als Beschleuniger enthält, dadurch gekennzeichnet, daß in derselben die Verhältnisse in g-Atomen der Phosphor-, Zink-, Stickstoff- und Mangan-Ionen zu den Chlor-Ionen in der gleichen Reihenfolge 5-10, 1-3, 0,1-0,5 und 0,1-0,3 betragen, wobei die Lösung dann dazu bestimmt ist, mit Natrium-Nitrit beschleunigt und im Spritzverfahren aufgetragen zu werden bei Temperaturen von nicht unter 180 C und mit einer Zeitdauer zwischen 1 1/2 und 2 Minuten.
- 2. Phosphatische Lösung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie auch Nickel-Ionen in einem Verhältnis in g-Atomen zu besagten Ionen zwischen 0,01 und 0,05 enthält.
- 3. Phosphatische Lösung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein Liter, ausgedrückt in g-Atomen (Grammatom), enthält: 6,59 102 Phosphor, 2,088 . 10 2 Zink, 1,17 102 Chlor, 1,11 102 Natrium, 4,01 # 10-3 Salpeter-Stickstoff, 2,09 10-3 Mangan, 3,87 10-4 Nickel, 1,73 # 10-4 Eisen.
- 4. Phosphatische Lösung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß ihr freier Säuregrad mittels Einführung von Natrium-Hydrat auf einen Wert von 0,3 gebracht ist.
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| US4762572A (en) * | 1985-10-18 | 1988-08-09 | Gerhard Collardin Gmbh | Process for phosphating electrolytically zinc-coated metals |
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| WO1997030189A1 (de) * | 1996-02-19 | 1997-08-21 | Henkel Kommanditgesellschaft Auf Aktien | Zinkphosphatierung mit geringen gehalten an nickel und/oder cobalt |
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| US5045130A (en) * | 1987-06-25 | 1991-09-03 | Compagnie Francaise De Produits Industriels | Solution and process for combined phosphatization |
| WO1997030189A1 (de) * | 1996-02-19 | 1997-08-21 | Henkel Kommanditgesellschaft Auf Aktien | Zinkphosphatierung mit geringen gehalten an nickel und/oder cobalt |
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