DE2366346C2 - Verfahren zum Behandeln eines chromhaltigen Formkörpers - Google Patents

Verfahren zum Behandeln eines chromhaltigen Formkörpers

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DE2366346C2
DE2366346C2 DE19732366346 DE2366346A DE2366346C2 DE 2366346 C2 DE2366346 C2 DE 2366346C2 DE 19732366346 DE19732366346 DE 19732366346 DE 2366346 A DE2366346 A DE 2366346A DE 2366346 C2 DE2366346 C2 DE 2366346C2
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Behandeln eines chromhaltigen Formkörpers durch Auftreten einer Chromsäurelösung und Erwärmen zur Umwandlung der Chromsäure in Chromoxid, wobei die Auftragung von Chromsäure und das Erwärmen mindestens einmal wiederholt wird.
Das Chromplattieren !st eng mit dem Problem der Porosität verbunden. Diese Porosität tritt In Form von Mikrorissen auf. Diese Porosität wird mit zunehmender Plattlerungsstärke deutlicher und sichtbarer.
Der Erfindung Hegt die Aufgabe zugrunde, die Qualität von mit Poren und Rissen versehenen Chromüberzügen zu verbessern.
Diese Aufgabe wird erftndungsgemfiß bei einem Verfahren der eingangs genannten Art dadurch gelöst, daß als chromhaltiger Formkörper ein galvanisch mit einem Poren und Risse aufweisenden Chromüberzug versehener Formkörper, eine Chromsäurelösung mit einem spezifischen Gewicht von 1,3 bis 1,7, vorzugsweise 1,65, verwendet und In den Erwärmungsstufen eine zur Umwandlung der Chromsäure in Chromoxid ausreichende Temperatur angewandt wird.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird die Chromsäurelösung vorzugsweise auf eine Temperatur von mindestens 316° C erhitzt.
Es wurde gefunden, daß mehrfache Imprägnierungs-Brennzyklen mit dem Chromoxid-Verfahren nicht nur zu einer Verdichtung des mit Mikrorissen versehenen Chromüberzugs führt, sondern daß gleichfalls die Bindung ues Überzuges an sein Substrat gesteigert wird, wobei außerdem die Schuppenbildung beträchtlich verringert und in den meisten Fällen auch eine erhöhte Härte selbst unterhalb der Oberfläche erreicht wird.
Das Verfahren eignet sich insbesondere zur Behandlung von als »Hartchrom« bezeichneten Plattierungen bzw. Überzügen.
Zur Verwendung innerhalb des erfindungsgemäßen Verfahrens geeignete Chromsäurelösungen sind in der folgenden Tafel I zusammengestellt.
Tafel I
Symbol Beschreibung Formel
Materialien fur die Herstellung
Gew.-Teile des Zusatzes
Herstellungsverfahren
spezifisches Gewicht
C-1,65 Chromsäure H2CrO4 Chromtrioxid
(CrO3)
C-1,7 Chromsäure
wi CRC-2
lösliche komplexe Chromverbindung
Chromtrioxid (CrO3)
XCrO3 Cr2O3 · H2O
Kohlenstoff" (C) Chromtrioxid
(CrO3)
Auflösen in H2O 1,65
Auflösen in H2O unter Zugabe 1,7 von überschüssigem CrO3. Stehenlassen für etwa 1 Tag oder mehr, wobei die Chromsäurelösung polymerisiert, Zugabe von weiterem H2O, falls erforderlich, zur Einstellung des spezifischen Gewichtes
Zugabe von CrO3 zu H2O zur 1,7 Herstellung einer konzentrierten Lösung. Langsame Zugabe des Kohlenstoffs und Rühren, zur Einleitung der Reaktion kann ein Erhitzen erforderlich sein, Stehenlassen bis die Reaktion aufhört.
23 66 346 I 1,65 von Chromsäure oder CRC-2 als Imprägnierungsmittel wurde. Die Proben 1 bis 5 wurden nach neun 6 wird für alle bei 482° C behandelten Proben ,5
Fortsetzling ■ - - - - - - - — der Oberflächenbehandlung etwa 0,0051 cm. Alle Proben auf Ihre Härte geprüft. Ein signifikanter Anstieg der Härte
Symbol Beschreibung Formel Materialisn Gew.- Herstellungsverfahren spezifisches auf 377° C erwärmt worden, um Plattlerungslösung, Fingerabdrucke usw. von den erflndungsgemäß behandelten Probe
für die Teile des Gewicht jp Mikrorlssen oder Poren der Plattlerung zu entfernen. Die ersten drei aufgeführten Proben (00, 66 und 101)
Herstellung Zusatzes 1,65 $ wurden Härtemessungen nach 5, 9 sowie 13 Impragnlerungs-Brenn-Zyklen ohne vorheriges Läppen unterworfen. 10
MC-I Magnesium- MgCrO4 Magnesium ~ 4C,3 Zugabe von CrO3 zu H2O zur 1,3 || Die Proben 1 bis 6 wurden geläppt, wobei etwa 0,00076 cm
chromat oxid (MgO) Herstellung einer konz. Lösung, H Dadurch wurde die sehr dünne Chromoxidschicht entfernt, die .
Chromtrioxid ~ 100 dünn langsame Zngphp. vnn der plattierten Oberfläche abgetragen wurden.
(CrO3) MgO bis zum Auflösen 1,65 sich auf der plattierten Oberfläche wahrend der 15
MC-2 Magnesium- MgCr2Oz Magnesium ~ 40,3 Zugabe von CrO3 zu H2O zur 1,65 P Bearbeitung ausgebildet hatte. Die Probe 6 Ist eine nicht erfindungsgemäß bearbeitete Vergleichsprobe, die dem
dichromat oxid (MgO) Herstellung einer kocz. Lösung, i; gleichen Los entstammt und zu MeOverglelchszwecken benutzt
Chromtrioxid -200 dann langsame Zugabe von M Imprägnlerungs-Brenn-Zyklen und nach dem Läppen
(CrO3) MgO bis zum Auflösen I Vor der Behandlung können der Chromsäurelösung kleine Kohlenstoffantelle hinzugesetzt werden, um das 1. Im Vergleich zu der nicht 20
MC-4 Magnesium- MgCrO4 + Magnesium- ~ 40,3 Zugabe von CrO3 zu H2O zur 1,65 1 spezifische Gewicht der Lösung auf den erforderlichen Wert einzustellen.
chromat/ XCrO3 oxid (MgO) Herstellung einer konz. Lösung, I Tafel II enthält Versuchsergebnisse, die anhand einer Gruppe von mit Chromoxid behandelten, mit Hart-
Chromsäure- Chromtrioxid ~ 400 dann langsame Zugabe von I chrom plattierten Stahlscheiben unter Verwendung
Mischtu« (CrO3) MgO bis zum Auflösen 1 erhalten wurden. Die Plattlerungsdicke betrug nach 25
MC-6 Magnesium- MgCrO4 + Magnesium- ~ 40,3 Zugabe von CrO3 zu H2O zur 1,65 [f. waren vor der Behandlung
chromat/ XCrO3 oxid (MgO) Herstellung einer konz. Lösung,
Chromsäure- Chromtrioxid ~ 600 dann langsame Zugabe von
Mischung (CrO3) MgO bis zum Auflösen 30
MC-IO Magnesium- MgCrO4 + Magnesium- ~ 40,3 Zugabe von CrO3 zu H2O zur 1,6J
chromat/ XCrO3 oxid (MgO) Herstellung einer konz. Lösung.
Chromsäure- Chromtrioxid -1000 dann langsame Zugabe von
Mischung (CrO3) MgO bis zum Auflösen
ZC-2 Zink- ZnCr2O7 Zinkoxyd ~ 40,7 Zugabe von CrO3 zu H2O zur 1,65 35
dichromat (ZnO) Herstellung einer konz. Lösung,
Chromtrioxid ~ 200 dann langsame Zugabe von
^rO3) ZnO bis zum Auflösen
ZC-4 Ziükchromat/ ZnCrO4 + Zinkoxyd ~ 40,7 40
Chromsäure- XCrO3 (ZnO)
Mischung Chromtrioxid ~ 400
(CrO3)
ZC-8 Zinkchromat/ ZnCrO4+ Zinkoxyd ~ 40,7 45
Chromsäure- XCrO3 (ZnO)
Mischung Chromtrioxid ~ 800
(CrO3) 50
j$ ZC-IO Zinkchromat/ ZnCrO4+ Zinkoxyd ~ 40,7
ig Chromsäure- XCrO3 (ZnO)
Il Mischung Chromtrioxid -1000
I (CrO3)
55
60
I Tafein
g? Chromoxydverdichtung, -bindung und -härtung von mit Hartchrom elektroplattierten Oberflächen
\h Probe Beschichtungs- Substrat Plattierungs- Vorimprägnierungs- Imprägnie- Anzahl maximale 25 g
Nr. system
ίο
15 2
25
30 6
dicke in cm behandlung rungs- der Härtungs- Vickers-
flüssigkeit Härtungs- temp. Härte
cyclen 0C
Elektro-
plattiertes
Hartchrom
Elektro-
plattiertes
Hartchrom
Elektro-
plattiertes
Hartchrom
Elektro-
plattiertes
Hartchrom
Elektro-
plattiertes
Hartchrom
Elektro-
plattiertes
Hartchrom
1020-Stahl
1020-Stahl
1020-Stahl
1020-Stahl
1020-Stahl
1020-Stahl
— 0,0064 keine
— 0,0064 keine
— 0,0064 Eintauchen
in konz. HCl 10 Min.
— 0,0064 keine -0,0064 keine
— 0,0064 keine
C-1,7 9 x
C-1,7 9 x
C-1,7 9 X
CRC-2 9 X
CRC-2 9 X
9X
377
482
482
377
482
377
2190
2012
ll>32
1930
1714
Helium-
iecktest-
(Stan-
dard-
cm3
He/Sek.)
1782 < ΙΟ"9
nicht gemessen
nicht gemessen
nicht gemessen
nicht gemessen
starkes Lecken
40
45
50
55
60
65
Fußnoten:
1. Alle Proben wurden vor der Behandlung einem 377° C-Erwärmungscydus unterworfen, um irgendwelche Reste der Plattierungslösung, von Fiajerfeit und dgl., zu entfernen.
2. Alle Proben wurden nach 9 Imprägnierungs-Härtungs-Cyclen vor der Durchführung der Härtemessungen und der Heliumlecktests geläppt, um die etwa 0,00076 cm dicke Hartchromplattierung zu entfernen.
3. Die Behandlung erfolgte nach dem Verfahren G unter Anwendung d:r obeu angegebenen maximalen Härtungstemperaturen.
4. Die Imprägnierungsflüssigkeilen sind in der Tafel I näher beschrieben.
5. Alle dem Heliumlecktest unterworfenen Proben wurden vor dem Test in heißem Trichloräthylen gereinigt und etwa 1 Stunde lang auf 377° C erhitzt, um irgendwelche Reste des Läppöls zu entfernen.
Die bei 377° C behandelten Proben 1 und 6 wurden auch unter Verwendung eines Helium-Leckdetektors auf Ihre Undichtigkeit untersucht. EHe Messungen wurden In der Welse durchgeführt, daß man die geläppte Scheibe auf einem auf der Leckdetektor-Evakuierungsplatte befestigten sauberen, fettfreien Dichtring aus einem Fluorelastomer mit O-förmlger Gestalt befestigte. Diese beiden Proben wurden außerdem In heißem Trichloräthylen gereinigt und sodann zwei Stunden lang auf j77° C erhitzt, um nach dem Läppen alles öl und alles Lösungsmittel zu entfernen. Ans Tafel II geht hervor, daß Probe 1, die in neun Zyklen behandelt worden war, eine Leckrate von weniger als 10"' Ncm3 Helium je Sekunde aufwies, während die nicht erfindungsgemäß behandelte und somit nicht dicht gemachte Vergleichsprobe sechs große Leckerscheinungen zeigte. Unter solchen »großen Leckerscheinungen« Ist zu verstehen, daß der Leckdetektor nicht bis zu einem Punkt evakuiert werden konnte, an welchem zwecks Durchführung der Messung gasförmiges IteÜum In den Detektor eingeführt werden konnte. Weitere Leckversuche von nicht behandelten, Im Vergleich zu mit Chromoxid behandelten hartchromplattlerten Proben haben bestätigt, daß die miteinander verknüpften bzw. durchgehenden Mikrorisse in der Tat nach einigen Imprägnlerungs-Brenn-Zyklen bis zu einem hohen Grad geschlossen werden. Diese zusätzlichen Leckuntersuchungen sind sowohl mit der bereits erwähnten Hellum-Leckdetektormethode als auch mit andern Methoden durchgeführt worden. Diese bestanden aus einer unter Druck (13,8 bis 20Λ.9 bar) durchgeführten Hellum-Leckmethode, bei welcher Gasblasen unter Wasser visuell beobachtet werden. Ferner wurde ein hydraulisches Prüfverfahren benutzt, bei welchem hydraulische Fluldleckraten gemessen werden.
Außerdem wurde eine Anzahl von Proben aus einem 0,076 cm dicken Blech, entsprechend Werksloffiiummer 1020, hergestellt und mit einer etwa 0,0025 cm dicken Hartchromplattierung versehen. Diese wurden hinsichtlich Ihrer Bindung zwischen Plattierungsschlcht und Substrat und/oder hinsichtlich Ihrer Abschuppungs- oder Abblätterungsnelgung untersucht. Die Versuche wurden durchgeführt ->nter Anwendung einer einfachen Biegeprüfung oder einer automatischen Zentralstanzprüfung (vorbestimmtes Stoßenergieniveau). Sodann wurden die Risse, die von dem überbeanspruchten Plattlerungsbereich ausgehen, nach dem Blepan oder Stanzen unter dem Mikroskop untersucht. In allen Fällen wurde eine merkliche Verringerung der Rlßblldung und eine viel
kleinere Flache der abgelösten Plattlerung von den aberbeanspruchten Bereichen bei den erfindungsgemäß behandelten Proben Im Vergleich zu den nicht erfindungsgemäß behandelten Proben festgestellt. Die behandelten Proben waren Innerhalb 7,9 oder 11 Imprägnlerungs-Brenn-Zyklen hergestellt worden, und die Versuchsergebnisse zeigen, daß sich eine Bindung zwischen den In der Plattlerung ausgebildeten Mlkrortssen und dem darin enthaltenen Chromoxid ausgebildet hat. Elektronenmikroskopuntersuchungen von Probenquerschnitten haben erbracht, daß die Mlkrorlsse tatsächlich mit Chromoxid gefallt sind. Weitere Chromlmpragnlerungen, die In Tafel I zusammengestellt sind, können mit Erfolg für die Behandlung von Chromplattlerungen verwendet werden.
Abschließend sind einige vorlaufige Untersuchungen durchgeführt worden, welche erbrachten, daß mit Chromoxid behandelte plattierte Teile eine deutlich verbesserte Korrosionsbeständigkeit gegen Salzwasser im >o Vergleich zu nicht behandelten Teilen aufweisen. Die erfindungsgemäße Behandlung umfaßte In einem Fall 11 Imprägnlerungs-Brenn-Zyklen unter Verwendung von Chromsaure mit einem spezifischen Gewicht von 1,65 als Imprägnierungsmittel. Die Behandlung G wurde wie folgt vorgenommen:
a) Imprägnierungslösung: LOsung von loslichem Chrom, wie angegeben
b) Lösungstemperatur Raumtemperatur
c) Imprägnierungszyklus:
5 Minuten In der Lösung bei einem Druck von 7,55 bar
d) Brennzyklus:
20 Minuten bei 1770C
20 Minuten bei 377° C
20 Minuten bei 482° C
60 Minuten Abkühlung von 482° C auf Raumtemperatur und Entfernung aller überschüssigen Oxidblldun- 2S gen auf den Teilen nach jedem Brennzyklus.
e) Anzahl von Imprägnlerungs-Brennzyklen: Wie angegeben.
Bei den Teilen handelte es sich um technisch hergestellte Stahlzentralstanzllnge, die direkt aus der Plattle- w rungsvorrlchtung erhalten worden waren und aus der gleichen plattierten Gruppe stammten. D!c Plattertungsdlcke betrug etwa 0,000051 cm Chrom Ober 0,00076 cm glänzendem Nickel. Der Test wurde In der Weise durchgeführt, daß man die Stanzllnge etwa 2,54 cm oberhalb eines belüfteten, bei Raumtemperatur gehaltenen Salzwasserbehalters befestigte. Dies führte zu einem sich konstant ändernden Nebel, der sich auf den Oberflachen der Teile ablagerte. Nach 8 Stunden begannen auf der nicht behandelten Probe Rostflecke aufzutreten. Der is Test wurde nach zwei Wochen gestoppt, wobei zu diesem Zeltpunkt sich einige stark korrodierte Flachen durch die Plattlerung des nicht behandelten Stanzllngs erstreckten und In dem behandelten Teil keine sichtbare Korrosion auftrat.

Claims (3)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Behandeln eines chromhaltigen Formkörpers durch Auftragen einer Chromsäurelösung und Erwärmen zur Umwandlung der Chromsäure in Chromoxid, wobei die Auftragung von Chromsäure und das Erwärmen mindestens einmal wiederholt wird, dadurch gekennzeichnet, daß als chromhaltiger Formkörper ein galvanisch mit einem Poren und Risse aufweisenden Chromüberzug versehener Formkörper, eine Chromsäurelösuug mit einem spezifischen Gewicht von 1,3 bis 1,7, vorzugsweise 1,65, verwendet und In den Erwärmungsstufen eine zur Umwandlung der Chromsäure in Chromoxid ausreichende Temperatur angewandt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Chromsäurelösung auf eine Temperatur von mindestens 316° C erhitzt wird.
3. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine kohlenstoffhaltige Chromsäurelösung verwendet wird.
DE19732366346 1972-09-18 1973-09-18 Verfahren zum Behandeln eines chromhaltigen Formkörpers Expired DE2366346C2 (de)

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