JPS6025396B2 - 改質セラミツクスの製造法 - Google Patents
改質セラミツクスの製造法Info
- Publication number
- JPS6025396B2 JPS6025396B2 JP53150983A JP15098378A JPS6025396B2 JP S6025396 B2 JPS6025396 B2 JP S6025396B2 JP 53150983 A JP53150983 A JP 53150983A JP 15098378 A JP15098378 A JP 15098378A JP S6025396 B2 JPS6025396 B2 JP S6025396B2
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- Japan
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- chromium
- refractory
- organic acid
- refractories
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、耐火物の改質方法、特に成型耐火物の閉口気
孔部に有機酸のクロム塩の水溶液を充填したる後、加熱
分解することにより耐火物体の開口気孔部を酸化クロム
（Ｃｒ２０３）で充填し、耐火物のスラグ、熔鋼などに
対する耐蝕性を向上させる耐火物の品質の改良方法に関
する発明である。
孔部に有機酸のクロム塩の水溶液を充填したる後、加熱
分解することにより耐火物体の開口気孔部を酸化クロム
（Ｃｒ２０３）で充填し、耐火物のスラグ、熔鋼などに
対する耐蝕性を向上させる耐火物の品質の改良方法に関
する発明である。
耐火煉瓦、特にマグネシア質の煉瓦は、塩基性製鋼炉用
ラィニング材として、有用な耐火物であるが、これを単
独に使用した場合、耐火物のの関口気孔にスラグ、熔鋼
などが浸入し炉材の損耗が著しく、耐用期間が甚だ短か
し、。従って従釆は、耐火物を液状の炭素含有物質に浸
糟後、焼成炭化せしめ、耐火物の閉口気孔部を炭素で充
填することによって、スラグの侵入を防止する方法、及
び充填する物質として、酸化クロム、酸化ジルコニウム
、無水珪酸などの無機酸化物を使用する方法が開発され
ている。本発明はこれらの中で特に酸化クロムを充填す
る耐火物の製造方法に関する発明である。
ラィニング材として、有用な耐火物であるが、これを単
独に使用した場合、耐火物のの関口気孔にスラグ、熔鋼
などが浸入し炉材の損耗が著しく、耐用期間が甚だ短か
し、。従って従釆は、耐火物を液状の炭素含有物質に浸
糟後、焼成炭化せしめ、耐火物の閉口気孔部を炭素で充
填することによって、スラグの侵入を防止する方法、及
び充填する物質として、酸化クロム、酸化ジルコニウム
、無水珪酸などの無機酸化物を使用する方法が開発され
ている。本発明はこれらの中で特に酸化クロムを充填す
る耐火物の製造方法に関する発明である。
本発明以前における酸化クロム充填耐火物又はセラミッ
クスの処理方法としては、持公昭４１−１８７０８号に
おいて、焼成耐火物の開口気孔クロム酸塩又は重クロム
酸塩の水溶液を含浸充填する耐火物の製造方法、又特公
昭４９−２８０１１号、特公昭５１−１８４４５号、侍
開昭４７一３４４０６号、侍開昭５０一４１９０８号に
おいて、未焼成又は、半焼成セラミックスをクロム酸又
はクロム化合物で合浸しその後加熱を行ない所望の硬度
が得られるまで、含浸、加熱を繰り返すセラミックスの
硬化方法が存する。発明者らは、無水クロム酸（Ｃの３
）、重クロム酸アンモニウムなどの６価クロム塩を使用
するこれらの方法を用いて、含浸耐火物の製造方法を、
詳細に検討した結果、マグネシア質、ドロマィト質、ア
ルミナ質などの塩基性耐火物、中性耐火物に６価クロム
塩による含浸処理を施こした場合、特公昭４１一１８７
０８号に記載されている４００００程度の熱分解温度に
おいては、６価クロムの還元は不完全で、表−２に示す
ように、６価クロムの一部が耐火物中に残存し、６価ク
ロムの還元を完全なものとするためには８００００以上
の加熱が必要であることが認められた。
クスの処理方法としては、持公昭４１−１８７０８号に
おいて、焼成耐火物の開口気孔クロム酸塩又は重クロム
酸塩の水溶液を含浸充填する耐火物の製造方法、又特公
昭４９−２８０１１号、特公昭５１−１８４４５号、侍
開昭４７一３４４０６号、侍開昭５０一４１９０８号に
おいて、未焼成又は、半焼成セラミックスをクロム酸又
はクロム化合物で合浸しその後加熱を行ない所望の硬度
が得られるまで、含浸、加熱を繰り返すセラミックスの
硬化方法が存する。発明者らは、無水クロム酸（Ｃの３
）、重クロム酸アンモニウムなどの６価クロム塩を使用
するこれらの方法を用いて、含浸耐火物の製造方法を、
詳細に検討した結果、マグネシア質、ドロマィト質、ア
ルミナ質などの塩基性耐火物、中性耐火物に６価クロム
塩による含浸処理を施こした場合、特公昭４１一１８７
０８号に記載されている４００００程度の熱分解温度に
おいては、６価クロムの還元は不完全で、表−２に示す
ように、６価クロムの一部が耐火物中に残存し、６価ク
ロムの還元を完全なものとするためには８００００以上
の加熱が必要であることが認められた。
無水クロム酸の分解温度は４２０ｑ○であり、重クロム
酸アンモニウムの分解温度は１８５００であるにも拘わ
らず、６価クロムの分解還元が充分に進行しない原因の
詳細は必ずしも明らかでないが、一因として、無水クロ
ム酸、重クロム酸アンモニウムが、耐火物中の塩基性酸
化物である、酸化マグネシウムと下記のように反応し、
その一部が、クロム酸マグネシウムを形成し容易に酸化
クロムに還元されないものと考えられる。Ｍｇ○十Ｃｈ
〕３→ＭｇＣｒ０４ ２Ｍｇ０十（Ｎ比）２Ｃｒ２０７一２ＭｇＣて０４十州
日３十比○又、無水ク。
酸アンモニウムの分解温度は１８５００であるにも拘わ
らず、６価クロムの分解還元が充分に進行しない原因の
詳細は必ずしも明らかでないが、一因として、無水クロ
ム酸、重クロム酸アンモニウムが、耐火物中の塩基性酸
化物である、酸化マグネシウムと下記のように反応し、
その一部が、クロム酸マグネシウムを形成し容易に酸化
クロムに還元されないものと考えられる。Ｍｇ○十Ｃｈ
〕３→ＭｇＣｒ０４ ２Ｍｇ０十（Ｎ比）２Ｃｒ２０７一２ＭｇＣて０４十州
日３十比○又、無水ク。
ム酸の濃厚水溶液を含浸村として用いた場合、無水クロ
ム酸水溶液のＰＨは、１．０以下の強酸性であるため、
塩基性耐火物の基質であるＭざ０を熔解するため、成型
した耐火物の角や稜等に損傷を与えることが多い。又特
公昭５１−１８４４５号明細書中に３価クロム化合物（
硫酸クロム、塩化クロム）によるセラミックスの硬化方
法が記載されているが、発明者らの検討結果によれば、
硫酸クロム、塩化クロムの濃厚水溶液のＰＨも１．０前
後の強酸性を示し、塩基性耐火物を溶解する。さらにこ
れらの物質は加熱に際して、６００℃付近より徐々に分
解し始めるが８００００以上の高温に到ってもなお分解
反応が完結しないこと、ならびに分解に際して、Ｓ０２
，Ｓ０３，ＨＣそなどの有害ガスを発生して、作業環境
を悪化させることなどにより、硫酸クロム、塩化クロム
等の無機酸のクロム塩を使用するのは実用的でない。発
明者らは、前述の従来法の問題点を解決する方法につい
て、鋭意研究の結果、酢酸クロム、修酸クロム等の有機
酸のクロム塩が、酸化クロム充填耐火物製造の含浸材と
して、すぐれた特性を有することを見し、出した。
ム酸水溶液のＰＨは、１．０以下の強酸性であるため、
塩基性耐火物の基質であるＭざ０を熔解するため、成型
した耐火物の角や稜等に損傷を与えることが多い。又特
公昭５１−１８４４５号明細書中に３価クロム化合物（
硫酸クロム、塩化クロム）によるセラミックスの硬化方
法が記載されているが、発明者らの検討結果によれば、
硫酸クロム、塩化クロムの濃厚水溶液のＰＨも１．０前
後の強酸性を示し、塩基性耐火物を溶解する。さらにこ
れらの物質は加熱に際して、６００℃付近より徐々に分
解し始めるが８００００以上の高温に到ってもなお分解
反応が完結しないこと、ならびに分解に際して、Ｓ０２
，Ｓ０３，ＨＣそなどの有害ガスを発生して、作業環境
を悪化させることなどにより、硫酸クロム、塩化クロム
等の無機酸のクロム塩を使用するのは実用的でない。発
明者らは、前述の従来法の問題点を解決する方法につい
て、鋭意研究の結果、酢酸クロム、修酸クロム等の有機
酸のクロム塩が、酸化クロム充填耐火物製造の含浸材と
して、すぐれた特性を有することを見し、出した。
本発明は、常法により製造された成型耐火物を、有機酸
のクロム塩を主成分とする水溶液に浸債後、乾燥、加熱
分解工程をへて、耐火物の開□気孔部に酸化クロムを充
填し、耐火物のスラグ熔鋼に対する耐員虫性を向上させ
る成型耐火物の製造方法に関するものである。
のクロム塩を主成分とする水溶液に浸債後、乾燥、加熱
分解工程をへて、耐火物の開□気孔部に酸化クロムを充
填し、耐火物のスラグ熔鋼に対する耐員虫性を向上させ
る成型耐火物の製造方法に関するものである。
本発明における耐火物としては、マグネシア質、マグネ
シアクロム費、クロムマグネシア質、クロム質、アルミ
ナ質、珪石質等のものがあげられ、また有機酸のクロム
塩としては、蟻酸クロム、酢酸クロム、プロピオン酸ク
ロム、酪酸クロム、グリコール酸クロム、乳酸クロム、
修酸クロム等の炭素数が１〜４までの低級カルボン酸の
３価クロム塩で、それらの正塩および塩基性塩が含まれ
、とくに塩基性塩は、加熱分解に際して、ガスの発生量
が少なく、好適である。
シアクロム費、クロムマグネシア質、クロム質、アルミ
ナ質、珪石質等のものがあげられ、また有機酸のクロム
塩としては、蟻酸クロム、酢酸クロム、プロピオン酸ク
ロム、酪酸クロム、グリコール酸クロム、乳酸クロム、
修酸クロム等の炭素数が１〜４までの低級カルボン酸の
３価クロム塩で、それらの正塩および塩基性塩が含まれ
、とくに塩基性塩は、加熱分解に際して、ガスの発生量
が少なく、好適である。
又本発明における有機酸クロム含浸液の濃度は、Ｃｒ２
０３に換算して５〜３５％、好ましくは１０〜３０％が
望ましい。有機酸クロム塩含浸液の濃度が、Ｃｒ２０３
に換算して、３５％を越える場合は含浸液の粘度が高く
、耐火物の閉口気孔への有機酸クロム塩水溶液の浸透が
遅く、含浸液のＣｒ２０３換算濃度が５％以下では、一
回の含浸処理による酸化クロムの充填量が少ないため多
数回の含浸処理を必要とし実用上好ましくない。本発明
における含浸耐火物の製造方法は、Ｃｒ２０オ臭算濃度
が５〜３５％の有機酸クロム塩水溶液を、常圧浸情、加
圧浸清、減圧浸情等の通常行なわれている注入方法で耐
火物閉口気孔部に注入したり、前記水溶液を耐火物には
けで塗ったり、スプレーしたりした後、耐火物を２００
００以下の温度で徐々に乾燥し、さらに２００００以上
の温度で有機酸クロムの熱分解を行なって、酸化クロム
充填耐火物を製造する。
０３に換算して５〜３５％、好ましくは１０〜３０％が
望ましい。有機酸クロム塩含浸液の濃度が、Ｃｒ２０３
に換算して、３５％を越える場合は含浸液の粘度が高く
、耐火物の閉口気孔への有機酸クロム塩水溶液の浸透が
遅く、含浸液のＣｒ２０３換算濃度が５％以下では、一
回の含浸処理による酸化クロムの充填量が少ないため多
数回の含浸処理を必要とし実用上好ましくない。本発明
における含浸耐火物の製造方法は、Ｃｒ２０オ臭算濃度
が５〜３５％の有機酸クロム塩水溶液を、常圧浸情、加
圧浸清、減圧浸情等の通常行なわれている注入方法で耐
火物閉口気孔部に注入したり、前記水溶液を耐火物には
けで塗ったり、スプレーしたりした後、耐火物を２００
００以下の温度で徐々に乾燥し、さらに２００００以上
の温度で有機酸クロムの熱分解を行なって、酸化クロム
充填耐火物を製造する。
又本発明における酸化クロムの充填は、必要に応じて、
含浸、乾燥、熱分解の操作を、２〜３回繰り返すことに
よって、酸化クロム含有率のより高い、低気孔率の耐火
物を製造することも可能であるが、通常４回以上の繰り
返しは、必要としない。本発明における酸化クロム充填
耐火物の製造方法を用いた場合、無水クロム酸、重クロ
ム酸アンモニウム等の６価クロム塩を使用する従来法に
比較し、次の様な数々の画期的な長所が認められた。
含浸、乾燥、熱分解の操作を、２〜３回繰り返すことに
よって、酸化クロム含有率のより高い、低気孔率の耐火
物を製造することも可能であるが、通常４回以上の繰り
返しは、必要としない。本発明における酸化クロム充填
耐火物の製造方法を用いた場合、無水クロム酸、重クロ
ム酸アンモニウム等の６価クロム塩を使用する従来法に
比較し、次の様な数々の画期的な長所が認められた。
ｏ 有機酸クロム塩は、６価クロム化合物を全く含まな
いため、作業環境の良化、作業者の健康の保全が期待で
きる。
いため、作業環境の良化、作業者の健康の保全が期待で
きる。
ｏ 有機酸クロム塩の熱分解温度は、２００〜２５００
０で完全に酸化クロムに熱分解するため従釆法より２０
０００以上も低温で処理できる為、熱エネルギーが大幅
に節減される。
０で完全に酸化クロムに熱分解するため従釆法より２０
０００以上も低温で処理できる為、熱エネルギーが大幅
に節減される。
ｏ 酸化クロム充填処理後の耐火物中に６価クロムが全
く含まれないので従釆の６価クロムの無害化のための後
処理を必要とせず、工程が大幅に簡略化できる。
く含まれないので従釆の６価クロムの無害化のための後
処理を必要とせず、工程が大幅に簡略化できる。
ｏ 有機酸クロム塩の加熱分解に際して、発生するガス
は、主として、水蒸気と炭酸ガスであり、硫酸塩、硝酸
塩、塩化物等に起因する、Ｓ０２，Ｓ０３，ＨＣ夕，Ｎ
Ｏｘ等の有害ガスを含まない。
は、主として、水蒸気と炭酸ガスであり、硫酸塩、硝酸
塩、塩化物等に起因する、Ｓ０２，Ｓ０３，ＨＣ夕，Ｎ
Ｏｘ等の有害ガスを含まない。
このため作業雰囲気および排出ガスの特別な浄化を必要
としない。ｏ 特に有機酸クロム塩中その塩基性塩は、
有機酸基の含有量が少ないため、加熱分解に際してのガ
ス発生量が少ないため、作業能率の向上に適する。
としない。ｏ 特に有機酸クロム塩中その塩基性塩は、
有機酸基の含有量が少ないため、加熱分解に際してのガ
ス発生量が少ないため、作業能率の向上に適する。
ｏ 生成する酸化クロム（Ｃｒ２０３）は、石英以上の
硬さを持つものであり、本発明にかかる処理品の硬度の
向上が期待されるため、一般の炉村としての耐火材料に
限らず、研磨材料、精密セラミックス材料の改質に適用
できる。
硬さを持つものであり、本発明にかかる処理品の硬度の
向上が期待されるため、一般の炉村としての耐火材料に
限らず、研磨材料、精密セラミックス材料の改質に適用
できる。
実施例 １
麦−１に示す化学成分の焼成マグネシアレソガを用いて
含浸処理を行なった。
含浸処理を行なった。
表−１
焼成マグネシア煉瓦を真空含浸装置に入れ、真空度１０
〜２仇舷日夕とし１０分間脱気後、真空を保持したまま
、酢酸クロム水溶液（Ｃｒ２０３換算濃度２０％、塩基
度５０％）を、マグネシア煉瓦が液面下に没するまで送
液し、その後直ちに常圧に戻し、３０分間浸簿後、８０
ｑｏで３時間、１２０ｑ０で２時間乾燥後、さらに４０
０ｑｏで１時間加熱して、酢酸クロムを酸化クロムに分
解し、クロム含浸マグネシア煉瓦を得た。
〜２仇舷日夕とし１０分間脱気後、真空を保持したまま
、酢酸クロム水溶液（Ｃｒ２０３換算濃度２０％、塩基
度５０％）を、マグネシア煉瓦が液面下に没するまで送
液し、その後直ちに常圧に戻し、３０分間浸簿後、８０
ｑｏで３時間、１２０ｑ０で２時間乾燥後、さらに４０
０ｑｏで１時間加熱して、酢酸クロムを酸化クロムに分
解し、クロム含浸マグネシア煉瓦を得た。
又同様の方法で、無水クロム酸水溶液液（Ｃｒ２０３換
算濃度２０％）、重クロム酸アンモニウム水溶液（Ｃｒ
２０す奥算濃度２０％）について、含浸処理を行ないク
ロム含浸マグネシア煉瓦を製造して、それぞれのクロム
含浸マグネシア煉瓦の化学分析、物理的特性を測定し、
その結果を表−２に示す。本発明の方法による含浸煉瓦
では残留６価クロムが認められなかったのに対して、無
水クロム酸、重クロム酸アンモンを用いたクロム含浸煉
瓦では、約２５００〜３００岬ｐｍの６価クロムの残留
が認められた。又、無水クロム酸を含浸材として使用し
た煉瓦では、見掛気孔率、吸水率、見蟹比重率等のすべ
てにおいて、無処理品と大差なく、顕著な含浸の効果が
認められず、本発明の方法によるクロム含浸マグネシア
煉瓦では、重クロム酸アンモニウム使用マグネシア煉瓦
と同等の物理的特性、スラグ耐蝕性の改善を示している
。表−２注１）供試耐火煉瓦に直径３０初の、深さ３５
の初のルッボを穿孔し、スラク徴粉２５９を入れて、回
転式アーク炉中で１６５０℃、４時間加熱した後スラク
の浸入層の深さを測定した。
算濃度２０％）、重クロム酸アンモニウム水溶液（Ｃｒ
２０す奥算濃度２０％）について、含浸処理を行ないク
ロム含浸マグネシア煉瓦を製造して、それぞれのクロム
含浸マグネシア煉瓦の化学分析、物理的特性を測定し、
その結果を表−２に示す。本発明の方法による含浸煉瓦
では残留６価クロムが認められなかったのに対して、無
水クロム酸、重クロム酸アンモンを用いたクロム含浸煉
瓦では、約２５００〜３００岬ｐｍの６価クロムの残留
が認められた。又、無水クロム酸を含浸材として使用し
た煉瓦では、見掛気孔率、吸水率、見蟹比重率等のすべ
てにおいて、無処理品と大差なく、顕著な含浸の効果が
認められず、本発明の方法によるクロム含浸マグネシア
煉瓦では、重クロム酸アンモニウム使用マグネシア煉瓦
と同等の物理的特性、スラグ耐蝕性の改善を示している
。表−２注１）供試耐火煉瓦に直径３０初の、深さ３５
の初のルッボを穿孔し、スラク徴粉２５９を入れて、回
転式アーク炉中で１６５０℃、４時間加熱した後スラク
の浸入層の深さを測定した。
実施例 ２
実施例１と同様の方法で、プロピオン酸クロム水溶液（
Ｃｒ２０３換算濃度２０％、塩基度５０％）を用し、て
、酸化クロム充填マグネシァ煉瓦を得た。
Ｃｒ２０３換算濃度２０％、塩基度５０％）を用し、て
、酸化クロム充填マグネシァ煉瓦を得た。
その成績は表−３に示すように、６価クロムが殆んど残
存することなく、しかも重クロム酸アンモニゥム舎浸の
場合（表−３）と同等のすぐれた物理的特性と、耐蝕性
を示した。実施例 ３ 実施例１と同様な方法で、修酸クロム塩水溶液（Ｃｒ２
０３換算濃度２０％、塩基度５０％）を用いて、酸化ク
ロム充填マグネシア煉瓦を得た。
存することなく、しかも重クロム酸アンモニゥム舎浸の
場合（表−３）と同等のすぐれた物理的特性と、耐蝕性
を示した。実施例 ３ 実施例１と同様な方法で、修酸クロム塩水溶液（Ｃｒ２
０３換算濃度２０％、塩基度５０％）を用いて、酸化ク
ロム充填マグネシア煉瓦を得た。
その成績は表−３に示すように６価クロムが殆んど残存
することなく、しかも重クロム酸アンモニウム含浸の場
合（表−２）と同等のすぐれた物理的特性と、耐蝕性を
示した。実施例 ４ 実施例１と同様な方法で、ギ酸クロム水溶液（Ｃｒ２０
３換算濃度２０％、塩基度１０％）を用いて、酸化ク。
することなく、しかも重クロム酸アンモニウム含浸の場
合（表−２）と同等のすぐれた物理的特性と、耐蝕性を
示した。実施例 ４ 実施例１と同様な方法で、ギ酸クロム水溶液（Ｃｒ２０
３換算濃度２０％、塩基度１０％）を用いて、酸化ク。
ム充填マグネシア煉瓦を得る。冷却後再び同じギ酸クロ
ム水溶液を用いて、含浸、乾燥、加熱分解処理を行ない
、酸化クロム充填マグネシア煉瓦を得た。その成績は表
−３に示すように６価クロムが殆んど残存することなく
、しかも重クロム酸アンモニウム含浸の場合（表−３）
より優れた物理的特性と耐蝕性を示した。表−３
ム水溶液を用いて、含浸、乾燥、加熱分解処理を行ない
、酸化クロム充填マグネシア煉瓦を得た。その成績は表
−３に示すように６価クロムが殆んど残存することなく
、しかも重クロム酸アンモニウム含浸の場合（表−３）
より優れた物理的特性と耐蝕性を示した。表−３
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ セラミツクス材料に有機酸のクロム塩水溶液を含浸
させた後乾燥させ、加熱分解してセラミツクス材料中に
酸化クロム（Ｃｒ＿２Ｏ＿３）を生成させることを特徴
とする改質セラミツクス材料の製造法。 ２ 有機酸のクロム塩が炭素数１〜４の低級カルボン酸
のクロム塩であることを特徴とする特許請求の範囲第１
項記載の改質セラミツクス材料の製造法。 ３ 有機酸のクロム塩水溶液がＣｒ＿２Ｏ＿３に換算し
て５〜３５重％の濃度を有する水溶液であることを特徴
とする特許請求の範囲第１項又は第２項記載の改質セラ
ミツクス材料の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP53150983A JPS6025396B2 (ja) | 1978-12-08 | 1978-12-08 | 改質セラミツクスの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP53150983A JPS6025396B2 (ja) | 1978-12-08 | 1978-12-08 | 改質セラミツクスの製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5580782A JPS5580782A (en) | 1980-06-18 |
| JPS6025396B2 true JPS6025396B2 (ja) | 1985-06-18 |
Family
ID=15508714
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP53150983A Expired JPS6025396B2 (ja) | 1978-12-08 | 1978-12-08 | 改質セラミツクスの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6025396B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8105683B2 (en) * | 2007-03-07 | 2012-01-31 | General Electric Company | Treated refractory material and methods of making |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4970837A (ja) * | 1972-09-18 | 1974-07-09 |
-
1978
- 1978-12-08 JP JP53150983A patent/JPS6025396B2/ja not_active Expired
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4970837A (ja) * | 1972-09-18 | 1974-07-09 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5580782A (en) | 1980-06-18 |
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