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Verfahren zur Erzeugung opaker Schutzschichten auf der Oberfläche von Gegenständen aus Aluminium oder Aluminiumlegierungen
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Es hat sich überraschenderweise gezeigt, dass der Zusatz eines Kobalt- oder Nickelsalzes zum Bad zu einer ausserordentlichen Steigerung der Abriebfestigkeit der erzielten Oberflächenüberzüge führt. Eine vergleichbare Abriebfestigkeit lässt sich mit verwandten anodischen Behandlungsverfahren auch nicht annähernd erzielen. Die etwas höheren Verfahrenskosten werden durch die verbesserte Qualität des Überzuges mehr als aufgewogen. Neben der Abriebfestigkeit werden auch die Härte und die Porenfreiheit verbessert. Das erfindungsgemässe Verfahren lässt sich daher mit gutem Erfolg in all den Anwendungsfällen gebrauchen, wo auf Gegenständen aus Aluminium oder Aluminiumlegierung ein Überzug aufgebracht werden soll, der den Körper hoch-verschleissfest macht. Der Überzug ist auch ohne besondere Sealingbehandlung dic. t.
Ferner tritt der ebenfalls überraschende, zusätzliche Vorteil auf, dass die nach dem erfindungsgemässen Verfahren hergestellten Überzüge die Abmessungen des behandelten Körpers entweder überhaupt nicht oder in sehr genau vorhersagbarem, geringem Masse verändern. Eine Nachbearbeitung des Körpers, die wegen der Gefahr der Verletzung der Schutzschicht ohnehin in den meisten Fällen nicht möglich wäre, ist daher unnötig.
Die Verfahrenskosten lassen sich besonders gering halten, wenn als Salz Kobalt- und Nickelacetat zugesetzt wird.
Zweckmässigerweise wird die im Bad enthaltene Menge von Kobalt- oder Nickelacetat relativ gering gehalten. Als besonders günstige Werte wurden zirka 0,5 g bis 2, 5 g pro 1000 g Wasser ermittelt.
Es hat sich als wesentlich erwiesen, dass das Kobalt-oder Nickelacetat dem Bad erst nach vorausge- gangener Aktivierung des Bades zugesetzt wird. Darunter ist zu verstehen, dass die übrigen Komponenten beim Zusetzen des Kobalt- oder Nickelacetates, u. zw. des in Wasser gelösten Salzes, bei der günstigsten Betriebstemperatur und unter der günstigen Betriebsspannung bereits einige Zeit benutztworden sind. Dadurch ergeben sich besonders günstige und gleichmässige Ergebnisse, da ein möglichst grosser Anteil der eingebrachten Titansalze in ionisierter Form im Bad bereits vollständig gelöst worden ist, was sich jeweils dadurch feststellen lässt, dass die behandelten Chargen nicht mehr eine transparente, sondern eine grau-matte, undurchsichtige Oxydschicht mit ausreichendem Titangehalt erhalten.
Wenn dann dem so aktivierten Bad noch die Kobalt- oder Nickelacetatlösung zugesetzt wird, lässt sich feststellen, dass nun die vorher erzeugten Schutzschichten dunkler getönt werden, härter, abriebfester und weniger porös werden, und dass auch praktisch kein Schichtwachstum nach aussen mehr eintritt.
Im folgenden werden zwei Ausführungsbeispiele des erfindungsgemässen Verfahrens eingehend beschrieben.
Beispiel 1 : Bad zur Behandlung von Gegenständen aus Reinaluminium und Aluminiumlegierun - gen ohne oder mit höchstens unwesentlichem Kupfergehalt :
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<tb>
<tb> 1000 <SEP> entionisiertes <SEP> Wasser <SEP> 58 <SEP> bis <SEP> 600C
<tb> 45 <SEP> g <SEP> Kalium-Titan-Oxalat
<tb> 12 <SEP> g <SEP> Borsäure <SEP>
<tb> 0,8 <SEP> g <SEP> Zitronensäure <SEP> Gewichte <SEP> der <SEP> trockenen <SEP> Pulver
<tb> 1,5 <SEP> g <SEP> Oxalsäure
<tb> 1,2 <SEP> g <SEP> Kobaltacetat <SEP>
<tb> Betriebsspannung <SEP> : <SEP> 110 <SEP> V <SEP>
<tb> Betriebs-pH-Wert <SEP> 1, <SEP> 6 <SEP> bis <SEP> 2, <SEP> 2 <SEP>
<tb>
Beispiel 2 :
BadzurBehandlungvonGegenständenausKupfer-Aluminium-Legierungen
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<tb>
<tb> 1000 <SEP> entionisiertes <SEP> Wasser <SEP> 35 <SEP> bis <SEP> 380C
<tb> 50 <SEP> - <SEP> 55 <SEP> g <SEP> Kalium-Titan-Oxalat
<tb> 14 <SEP> g <SEP> Borsäure <SEP> Gewichte <SEP> der <SEP> trockenen <SEP> Pulver
<tb> 1, <SEP> 5 <SEP> g <SEP> Zitronensäure <SEP>
<tb> 1, <SEP> 8 <SEP> g <SEP> Oxalsäure
<tb> 0, <SEP> 5-1 <SEP> g <SEP> Kobaltacetat
<tb> Betriebsspannung <SEP> : <SEP> 110V <SEP>
<tb> Betriebs-pH-Wert <SEP> 1,2 <SEP> bis <SEP> 1, <SEP> 8
<tb>
Bei diesen Beispielen ist bei der Neuansetzung eines Bades folgendes zu beachten : Das Wasser ist auf eine Temperatur von zirka 60 C vorzuheizen und beim Beispiel 2 erst vor dem
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endgültigen Gebrauch auf 35 bis 38 C abzukühlen.
Dann sind dem warmen Wasser das Kalium-Titan-
Oxalat und die Oxalsäure gemischt und die Borsäure in heissem Wasser vorgelöst separat zuzugeben.
Darauf ist die Temperatur zu kontrollieren und gegebenenfalls wieder auf 60 C zu erhöhen. Ebenfalls ist der PH-Wert zu messen und durch Zusatz der erforderlichen Menge von Zitronensäure auf einen Anfangswert von 2, 2 einzustellen. Anschliessend ist das Bad bei der angegebenen Betriebstemperatur mit Probechargen zu aktivieren, wobei im Beispiel 1 die Betriebsspannung zuerst auf 90 V einzustellen und zweimal je nach 5 min um 10 V zu steigem ist, bis der Betriebswert von 110 V erreicht ist. Die Probe- chargen sind zu kontrollieren. Wenn nicht mehr transparente, sondem opake Schutzschichten erzeugt werden, kann dem Bad das in Wasser gelöste Kobaltacetat noch zugesetzt werden, wodurch der Betriebs- zustand erzielt wird. Die angegebenen Betriebswerte sind zu kontrollieren.
Wenn der PH-Wert steigt, kann er durch Zugabe von Mischungen von Zitronensäure und Oxalsäure im Verhältnis 1 : 2 wieder richtig gestellt werden. Wenn der Titangehalt des Bades sinkt, was durch Hellerwerden der erzeugten Schutzbeläge angezeigt wird, muss wieder Kalium-Titan-Oxalat zugegeben werden. Auf diese Weise lassen sich die Bäder während längerer Zeit verwenden.
Die Erfindung ist nicht auf die beschriebenen Ausführungsbeispiele beschränkt. An Stelle des Kobaltsalzes kann jeweils das entsprechende Nickelsalz verwendet werden. Es ist auch denkbar, dass ein Teil des Kobaltsalzes durch das entsprechende Nickelsalz ersetzt ist, so dass das Bad ein Gemisch beider Salze enthält. Die in den beiden Ausführungsbeispielen angegebenen Werte für die Betriebsspannung und den Betriebs-PH-Wert führen zu ganz besonders abriebfesten Überzügen.
Sämtliche aus der Beschreibung zu entnehmenden Verfahrensmerkmale können auch in beliebigen Kombinationen erfindungswesentlich sein. Weitere Verfahrensvariationen sind im Rahmen der eingangs zitierten, vorveröffentlichten deutschen Patentschriften möglich.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Erzeugung opaker Schutzschichten auf der Oberfläche von Gegenständen aus Aluminium oder Aluminiumlegierungen durch anodische Behandlung in sauren Bädem, denen Salze von Titan und/oder Zirkon und/oder Thorium zugesetzt sind, dadurch gekennzeichnet, dass dem Bad nach vorangegangener Aktivierung Kobalt- oder Nickelsalz, vorzugsweise Acetate in Mengen von weniger als 6 g pro 1000 g Wasser zugesetzt werden.